Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Kaffee-Aromamaterials, das dem Kaffee zugesetzt werden kann, durch Kondensation eines Aromastoffe enthaltenden Reifs aus einem Gas und Einverleiben des Reifs in ein Glycerid, indem man

• a) einen das Aroma enthaltenden kondensierten Reif mit hohem Kohlendioxidgehalt in ein Druckgefäß gibt und unter Druck mit einem flüssigen Glycerid in einer Menge von 1 g Glycerid pro 0,5 bis 6 g Reif in Berührung bringt, dadurch gekennzeichnet, daß man ferner
• b) den Inhalt des Gefäßes wenigstens eine Stunde unter Druck hält, wobei man eine solche Wärmemenge zuführt, daß der Innendruck sich auf wenigstens 50 bar einstellt und die Innentemperatur über den Erstarrungspunkt des Glycerids steigt.
• c) den Druck anschließend mit einer solchen Geschwindigkeit entspannt, daß die Bildung von flüssigem Kohlendioxid vermieden wird, indem man die Innentemperatur des Gefäßes auf über 31°C hält, worauf
• d) das Glycerid-Aroma-Material gewonnen wird.

Der Druck beträgt vorzugsweise wenigstens 7 bar, um das Glycerid im flüssigen Zustand zu erhalten oder zu halten. Die Temperatur des Gefäßes wird vorzugsweise auf wenigstens Umgebungstemperatur (d. h. 16°C) erhöht. Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird die Innentemperatur des Gefäßes auf über 31°C erhöht, wobei eine Temperatur von 32 bis 49°C besonders bevorzugt wird.

Beim Verfahren gemäß der Erfindung wird das Prinzip der Verflüssigung ausgenutzt, um die Absorption der Aroma- und Geschmacksstoffe, die in dem zum Reif kondensierten Gas enthalten sind, durch ein flüssiges oder verflüssigtes Glycerid zu steigern. Das Verfahren gemäß der Erfindung eignet sich zum Fixieren von Aromastoffen, die in einem aromahaltigen Gas enthalten sind, das einen hohen (z. B. über 80 Gew.-%) Kohlendioxydgehalt hat und als aromahaltiger Reif kondensiert worden ist. Die Erfindung wird insbesondere im Zusammenhang mit dem Mahlgas von Kaffee beschrieben, jedoch können auch andere aromahaltige Gase mit hohem Kohlendioxydgehalt, z. B. das Abgas von Kaffee- Perkolatoren und Kaffeeröstern, im Rahmen der Erfindung verwendet werden. Das Verfahren, das als einfaches Chargenverfahren in einem einzigen Druckgefäß oder halbkontinuierlich im Gegenstrom in einer Batterie von Druckgefäßen durchgeführt werden kann, schaltet die Notwendigkeit von umständlichem Mischen des durch Kondensieren des Gases erhaltenen Reifs mit dem flüssigen oder verflüssigten Glycerid aus. Dieses Mischen erwies sich bei großtechnischem Betrieb als störend und umständlich, da durch Berührung zwischen dem kondensierten Reif und dem Glycerid das letztere schnell gefriert, so daß gleichmäßiges Mischen der beiden Komponenten sehr schwierig wird. Wenn man das Gemisch der Erwärmung auf einen Punkt überläßt, bei dem das Glycerid als Flüssigkeit vorliegt, entweichen viele der erwünschten kondensierten Aromastoffe in die Atmosphäre.

Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird der aus Aromastoffen und Kohlendioxyd bestehende Reif, der aus einem mit flüssigem Stickstoff gekühlten Kratzkühler erhalten werden kann, zusammen mit einem Glyoeridmaterial in einem Gewichtsverhältnis von Reif zu Glycerid von etwa 0,5:1 bis 6:1 in ein Druckgefäß gegeben. Das Gefäß wird von der Atmosphäre isoliert und der Inhalt des Gefäßes kontinuierlich mit Wärme beispielsweise mit einem Wassermantel beaufschlagt. Die Wärme wird in solchen Mengen zugeführt, daß die Temperatur des Glycerids über seinen Erstarrungspunkt erhöht wird. Vorzugsweise erreicht der Inhalt des Druckgefäßes wenigstens Raumtemperatur. Mit steigender Temperatur des Kohlendioxydreifs wird eine gasförmige Kohlendioxydphase mit steigendem Druck ausgebildet, und sobald die Temperatur über -56,3°C steigt, geht das verbleibende kondensierte Kohlendioxyd aus der festen Phase in eine flüssige Phase über. Sobald die Temperatur des Inhalts des Gefäßes den Erstarrungspunkt des Glycerids übersteigt, werden die Aromen leicht im flüssigen Glycerid gelöst. Es kann zweckmäßig sein, den Inhalt des Gefäßes bei einer bestimmten Temperatur über dem Erstarrungspunkt des Glycerids zu halten, um die Kontaktzeit zwischen dem flüssigen Glycerid und den Aromastoffen um eine Stunde oder mehr zu verlängern. Bei der Ausführungsform, bei der die Bildung von flüssigem CO&sub2; ausdrücklich vermieden wird, wird die Temperatur des Inhalts auf einen Wert über 31°C erhöht. Bewegung des Inhalts des Gefäßes, z. B. mit Hilfe eines Innenrührers, kann ebenfalls zweckmäßig sein, um die Absorption der Aromastoffe durch das flüssige Glycerid zu steigern. Es erwies sich ferner als vorteilhaft, die Reifmenge, die zusammen mit dem Glycerid in das Gefäß gegeben wird, auf einen Wert zu regeln, bei dem keine verflüssigte aromahaltige CO&sub2;-Phase bei der Temperatur, auf die der Inhalt des Gefäßes schließlich erhöht wird, vorliegt. Es ist jedoch trotzdem erwünscht, eine gesättigte Gasphase im Gefäß zu bilden. Es kann zweckmäßig sein, eine flüssige aromahaltige CO&sub2;-Phase zu vermeiden, da es möglich ist, daß ein Teil der Aromastoffe in der flüssigen CO&sub2;-Phase löslicher ist als in der flüssigen Glyceridphase.

Anstatt das Glycerid gleichzeitig mit dem Reif in das Gefäß zu geben (d. h. vor der Zufuhr von Wärme zum Gefäß), ist es auch möglich, den Reif im Gefäß der Erwärmung beispielsweise über den Erstarrungspunkt des Glycerids zu überlassen, bevor das Glycerid in das Gefäß gegeben wird.

Das Verfahren gemäß der Erfindung kann im einfachen Chargenbetrieb in einem einzelnen Druckgefäß oder halbkontinuierlich im Gegenstrom in einer Batterie von Druckgefäßen durchgeführt werden.

Nachdem der Reif und das Glycerid im Gefäß die gewünschte Temperatur, vorzugsweise etwa Raumtemperatur erreicht haben, und möglicherweise nach einer Verweilzeit wird der Druck im Gefäß langsam, vorzugsweise isothermal entspannt, wobei darauf geachtet wird, daß die Temperatur nicht unter den Erstarrungspunkt des Glycerids fällt. Das erhaltene Glycerid enthält mehr als die doppelte Menge von Aromastoffen im Vergleich zu der Menge, die durch Mischen der beiden Komponenten von Hand bei Normaldruck erzielt wird. Das aromatisierte Glycerid sollte dann normalerweise einer Behandlung zur Entfernung von überschüssigem Wasser beispielsweise durch Zentrifugieren unterworfen werden.

Im allgemeinen erwies sich die Zusammenführung des zum Reif kondensierten Gases und des Glycerids in einem isolierten Druckgefäß in der vorstehend beschriebenen Weise als zweckmäßiges Verfahren zur Steigerung der Konzentration der im Glycerid fixierten Aromaten, jedoch ermöglichen gewisse hier genannte Endtemperaturen und Drücke (z. B. 21°C und 61 bar) die Anwesenheit von flüssigem Kohlendioxyd. Bedingungen, die die Anwesenheit von flüssigem CO&sub2; im Druckgefäß zulassen, lassen auch gemäß den Gleichgewichtsverteilungsbedingungen auf der Basis komplexer Beziehungen zwischen Dampfdruck, Löslichkeiten und chemischem Potential die Auflösung eines Teils der Aromastoffe des Mahlgases in der flüssigen CO&sub2;-Phase zu. Wenn ein Druckgefäß, das eine aromahaltige flüssige CO&sub2;-Phase enthält, entspannt und abgeblasen wird, gehen fast alle erwünschten organischen Stoffe, die im flüssigen CO&sub2; gelöst sind, gleichzeitig mit über, d. h. sie gehen im Abzugsgas verloren. Zwar kann dieses Abzugsgas in das System zurückgeführt werden, jedoch gehen erwünschte Aromastoffe verloren.

Gemäß einer Ausführungsform ist die Erfindung demgemäß auf eine Arbeitsweise gerichtet, der die kritischen Eigenschaften von Kohlendioxyd zu Grunde liegen, und bei der die CO&sub2;-Flüssigphase entfernt wird und die Auflösung von zusätzlichen Aromaverbindungen in den im Druckgefäß vorhandenen verbleibenden Phasen (Wasser, flüssiges Glycerid und gasförmiges CO&sub2;) möglich ist.

Die Entfernung von flüssigem CO&sub2;, das ein gutes Lösungsmittel für nicht-polare oder nur wenig polare Verbindungen ist, ist erwünscht, da es mit der flüssigen Glyceridphase für viele der erwünschten Aromastoffe, z. B. Mercaptane und langkettige Aldehyde, konkurriert. Da flüssiges CO&sub2; oberhalb der kritischen Temperatur von 31°C nicht zu existieren vermag, ist es bei dieser Ausführungsform erforderlich, daß der Reif und die flüssige Glyceridphase im Druckgefäß bei einer Temperatur oberhalb von 31°C, vorzugsweise im Bereich von etwa 32 bis 49°C zusammengeführt werden und daß das Gefäß dann langsam, vorzugsweise isothermal entspannt und abgeblasen wird, so daß kein flüssiges CO&sub2; gebildet wird.

Das aromatisierte Glycerid, das selbst ein Handelsprodukt ist, kann gelagert oder mit Kaffeefeststoffen entweder in Form von trockenem löslichem Kaffee, z. B. durch übliche "Sprühplattierung" (Umhüllen der Feststoffe durch Aufsprühen) oder nach beliebigen Verfahren, die in der US-PS 37 69 032 beschrieben werden, oder mit einem flüssigen Kaffee oder kaffeeartigen Extrakten vor dem Trocknen des Extrakts kombiniert werden. Das aromatisierte Glycerid kann beispielsweise durch Gefrieren verfestigt und beispielsweise durch Mahlen zerkleinert werden, bevor es mit dem löslichen Kaffeepulver gemischt oder mit einem flüssigen Kaffee-Extrakt oder einem Wassereiskristalle enthaltenden Kaffee-Extrakt, wie in der US-PS 38 09 770 der Anmelderin beschrieben, oder mit einer teilweise gefrorenen Tafel aus Kaffee-Extrakt vereinigt wird, wie in der US-PS 38 09 766 der Anmelderin beschrieben.

Das Mahlgas läßt sich am leichtesten gewinnen, indem die Mühlen, z. B. großtechnische Mühlen, eingeschlossen oder unter einer Haube gehalten werden. Die aus dem gemahlenen Kaffee frei werdenden Gase können mit einer Pumpe oder einem Kreiselgebläse entfernt werden. Zusätzlich kann, falls gewünscht, ein Strom eines vorzugsweise feuchtigkeitsfreien Inertgases verwendet werden, um das Gas vom Kaffee abzutreiben und den Mahlvorgang in einer im wesentlichen inerten Atmosphäre stattfinden zu lassen. Ein solches Verfahren wird in der US-PS 21 56 212 beschrieben. Bei diesem Verfahren werden die während des Röstens entwickelten und abgegebenen Gase gesammelt, jedoch ist dieses Verfahren in gleicher Weise auf das Auffangen der Gase anwendbar, die während des Mahlens oder während des Zerreißens der Zellen von frisch gerösteten ganzen Kaffeebohnen entwickelt werden. Wenn mit einer Pumpe zu kühlen, so daß die durch das Pumpen zusätzlich erzeugte Wärme die im Gas enthaltenen Aromastoffe nicht schädigt oder abbaut.

Das entwickelte Gas besteht chemisch weitgehend (d. h. zu mehr als 90 Gew.-%) aus Kohlendioxyd zusammen mit Wasserdampf und den charakteristischen aromatischen Bestandteilen von Röstkaffee. Die Feuchtigkeitsmenge im Gas kann durch Verwendung von feuchtigkeitsarmem Rohkaffee, durch Rösten unter trockenen Bedingungen und durch Verwendung von weitgehend trockenen Abschreckmedien gesenkt werden. Das entwickelte Gas wird vorzugsweise durch einen ersten Kühler geführt, wo es auf eine Temperatur zwischen 2° und 10°C gekühlt wird, und wo wesentliche Wassermengen entfernt werden. Das verhältnismäßig feuchtigkeitsarme Gas wird dann einem ummantelten stehenden Kratzkühler zugeführt, der mit einem Flüssiggas als Kältemittel gekühlt wird.

Vorzugsweise wird der Wärmeaustauscher mit flüssigem Stickstoff gekühlt und die in den Wärmeaustauscher strömende Gasmenge im Bereich von etwa 3,05 bis 15,15 l/ Minute/dm² Wärmeaustauschfläche gehalten. Das vom Kühlsystem abgegebene Stickstoffgas ist als Inertgasstrom brauchbar, der an anderer Stelle des Verfahrens zur Herstellung von löslichem Kaffee, z. B. zum Abtreiben des Mahlgases aus den Mühlen oder beim Verpacken des löslichen Kaffees unter Inertgas verwendet werden kann.

Das die Aromastoffe enthaltende Gas wird zu einem Reif oder Schnee kondensiert, wenn es mit der Wärmeübertragungswand des Kondensators in Berührung kommt. Der Reif wird von der Wand des Kühlers entfernt und für die anschließende Zugabe zu einer flüssigen Glyceridphase aufgefangen. Der Reif kann kurzzeitig ohne nachteilige Veränderung bei tiefen Temperaturen, z. B. bei der Temperatur von flüssigem Stickstoff gehalten werden, jedoch wird er vorzugsweise sofort mit einem Glycerid gemäß der Erfindung gemischt. Das Glycerid, vorzugsweise Kaffeeöl oder ein Pflanzenöl mit leerem Geschmack, z. B. Baumwollsaatöl, Maisöl oder Kokosnußöl, wird mit dem Reif in einer Menge von etwa 0,5 bis 6 g Reif, vorzugsweise etwa 1 bis 4 g Reif/g Glycerid zusammengegeben.

Gemäß der Erfindung werden das zum Reif kondensierte Mahlgas und die flüssige Glyceridphase in einem Druckgefäß zusammengegeben. Die Menge des zugesetzten Mahlgases wird normalerweise so gewählt, daß eine ungesättigte CO&sub2;-Dampfphase vermieden wird. Wärme wird dem Reif im Gefäß beispielsweise mit Hilfe eines bei 24 bis 29°C gehaltenen Wassermantels zugeführt, um den Reif des Mahlgases zu sublimieren und einen Druck im Kopfraum auszubilden. Bei einer bevorzugten Ausführungsform beträgt die Temperatur im Wassermantel 32 bis 49°C, wobei ein Druck im Kopfraum von mehr als 73,7 bar bei 31°C entsteht. Bei etwa 5,2 bar findet Phasenwechsel des festen CO&sub2; zu flüssigem CO&sub2; statt. Die Temperatur, die diesem Phasenwechsel entspricht, beträgt -57°C (genau -56,6°C). Unter diesen Bedingungen liegen Wasser und etwaiges vorhandenes Glycerid und ein Teil der organischen Aromastoffe im festen Zustand vor. Die Temperatur des Inhalts des Gefäßes wird auf einen Punkt oberhalb des Erstarrungspunktes des Glycerids, vorzugsweise auf ungefähr Raumtemperatur erhöht. Bei dieser Temperatur diffundieren die Aromastoffe des Mahlgases und stellen ein Gleichgewicht zwischen der CO&sub2;-, Glycerid- und Wasserphase ein, die im Druckgefäß vorhanden sein können. Bei einer Ausführungsform sollten Temperaturen oberhalb von etwa 29°C vermieden werden, da eine nachteilige Veränderung oder ein Abbau der Aromastoffe des Kaffees die Folge sein kann. Schnelles Erhitzen des Inhalts des Gefäßes auf eine Temperatur oberhalb des Erstarrungspunktes des Glycerids kann zweckmäßig sein, um die Zeit, während der flüssiges Glycerid vorhanden ist, zu verlängern. Der durch den Reif im Gefäß entwickelte Enddruck sollte über 8 bar 50 bar liegen, um einen erheblichen Teil der verdampften Aromastoffe zu verflüssigen und die Auflösung eines Teils dieser verflüssigten Aromastoffe im Glycerid zu bewirken. Nachdem der Inhalt des Gefäßes die gewünschte Temperatur erreicht hat, und möglicherweise nach einer Gleichgewichtseinstellungszeit bis zu mehreren Stunden wird der Druck langsam und vorzugsweise so entspannt, daß das Glycerid im flüssigen Zustand gehalten wird. Gemäß der Erfindung wird isothermale Entspannung für die beste Methode gehalten. Da das Entspannungsgas erwünschte Aromastoffe enthalten kann, ist es möglich, das Gas zurückzuführen oder die im Entspannungsgas enthaltenen Aromastoffe zu gewinnen.

Wie bereits erwähnt, ist ein entscheidend wichtiges Merkmal einer Ausführungsform der Erfindung die Verhinderung von flüssigem CO&sub2;, das ein gutes Lösungsmittel für viele Aromastoffe ist. Durch Erhöhen der Temperatur des Inhalts des Gefäßes auf über 31°C, vorzugsweise auf eine Temperatur zwischen etwa 32 und 49°C, die kritische Temperatur von flüssigem CO&sub2;, wird die Anwesenheit von flüssigem CO&sub2; ausgeschlossen, und demzufolge werden zusätzliche Aromastoffe zwangsweise auf die verbleibenden drei Phasen, d. h. Wasser, Glycerid und gasförmiges CO&sub2; aufgeteilt.

Das Gefäß kann länger als eine Stunde bei überkritischen CO&sub2;-Bedingungen gehalten werden, um Gleichgewicht zu erreichen und die Absorption von Aromastoffen durch die flüssige Glyceridphase zu maximieren. Anschließend wird das Gefäß, wie vorstehend beschrieben, langsam entspannt und abgeblasen, wobei darauf geachtet wird, daß die Bildung von flüssigem CO&sub2; verhindert wird. Das Entspannen kann vorgenommen werden, indem das Gefäß durch ein Stück Schlauch von kleinem Durchmesser, dessen Länge einen genügenden Druckabfall ergibt, um einen schnellen Druckabfall im Gefäß zu verhindern, abgeblasen wird. Vorzugsweise wird das Entspannen isothermal vorgenommen.

Das Entspannungsgas enthält Aromastoffe wenigstens in einer geringen Konzentration, und es wäre natürlich wiederum möglich, diese Aromastoffe zurückzuführen oder zu gewinnen.

Wie bereits erwähnt, kann die Bildung von flüssigem CO&sub2; Probleme aufwerfen. Als Alternative oder zusätzlich zu der Methode, die bereits zur Lösung des besonderen Problems beschrieben wurde, kann ein Rückfluß hinter dem Druckgefäß vorgesehen werden.

Bei dieser Ausführungsform des Verfahrens wird das Druckgefäß direkt, z. B. durch einen offenen Abzug, mit einer aufgesetzten Füllkörperkolonne und einem über der Kolonne angeordneten Teilkondensator verbunden. Ein Druckregler oder Mengenregler für das Gas wird dem Kühler vorgeschaltet und dient gewöhnlich als Mittel zur Isolierung des Druckgefäßes von der Atmosphäre. Anstatt das Druckgefäß direkt in die Atmosphäre zu entspannen und abzublasen, wo die Aromastoffe verloren gehen, durchläuft das siedende CO&sub2; eine Füllkörperkolonne, in der flüssiges CO&sub2; aus dem Teilkondensator im Rückfluß geführt wird. Durch den Kontakt zwischen dem gasförmigen CO&sub2; und dem im Rückfluß geführten flüssigen CO&sub2; in der Kolonne wird die flüssige Phase an Aromastoffen angereichert. Während die Konzentration an Aromastoffen in der flüssigen CO&sub2;-Phase im Druckgefäß steigt, geht wenigstens ein Teil dieser Aromastoffe in die flüssige Glyceridphase über. Durch diese Arbeitsweise können somit die Aromastoffe in höherer Konzentration im Glycerid fixiert werden.

Während der Druckentspannung wird im Kühler ein Teil der aromahaltigen Gase (hauptsächlich CO&sub2;), die aus dem Druckgefäß entweichen, verflüssigt, und das Kondensat wird durch die Füllkörperkolonne in das Druckgefäß zurückgeführt.

Die Abbildung zeigt im Querschnitt ein Druckgefäß, das mit Mitteln zum Rückfluß unter hohem Druck ausgestattet ist. Ferner werden die verschiedenen Phasen veranschaulicht, die im Druckgefäß vorliegen können.

Die dargestellte Vorrichtung eignet sich für die chargenweise Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung. Die Abbildung veranschaulicht den Zustand, der beim Gleichgewicht vorliegen würde, wenn der Inhalt des Druckgefäßes 1 eine Temperatur von etwa 21°C hat und unter einem Druck von etwa 60 bar steht. Das Druckgefäß 1 ist von einem Wassermantel 2 umgeben und mit einem Austritt versehen, der direkt mit einer Füllkörperkolonne 3 in Verbindung steht. Der Teilkondensator 4 ist vorzugsweise so ausgebildet, daß ein flüssiges Wärmeübertragungsmedium, z. B. Sole oder Wasser von -1° bis 4,4°C, im Gegenstrom geführt werden kann. Ein Druckregler 5 regelt den Austritt des Gases aus dem System und kann aus einem einzelnen Auf-Zu-Ventil und einer Kapillare oder einem Rohr von kleinem Durchmesser bestehen, das für einen genügenden Druckabfall sorgt, um einen schnellen Druckabfall im Gefäß zu verhindern.

Der Inhalt des Gefäßes ist in vier verschiedenen Phasen dargestellt, nämlich als untere Wasserphase 6, als flüssige Glyceridphase 7, als flüssige CO&sub2;-Phase 8 und als gesättigte gasförmige CO&sub2;-Phase 9.

Nachdem der Druck im Gefäß gefallen ist, wird das aromatisierte Glycerid aus dem Gefäß entnommen. Wenn es flüssig ist, kann dies durch einfaches Dekantieren oder durch Ablassen der Flüssigkeit durch einen Hahn am Boden des Gefäßes erfolgen. Es ist auch möglich, die Flüssigkeit durch den Restdruck im Gefäß durch ein senkrechtes Entnahmerohr, das durch den oberen Teil des Gefäßes ragt, austreiben zu lassen. Dieses Glycerid wird dann vorzugsweise einer Verarbeitung, durch die überschüssiges Wasser entfernt wird, unterworfen.

Wenn eine Flüssigkeit aus einem Druckgefäß entfernt wird, kann ein etwa im Gefäß vorhandenes restliches Gas für die Verwendung in einem anschließenden Druckfixierungszyklus zurückgehalten werden.

Die aromatisierte Glyceridphase und eine etwa im Gefäß vorhandene Wasserphase können während der Entfernung aus dem Gefäß getrennt werden. Da das Wasser das schwerste Material im Gefäß ist, wäre es auch möglich, die untere flüssige Wasserphase während des Druckfixierungszyklus zu entfernen.

Durch die Entfernung von Wasser aus dem aromatisierten Glycerid vorzugsweise bis auf einen Restgehalt von 0,5 Gew.-% oder weniger werden die Aromastoffe des Mahlgases weiter stabilisiert. Zentrifugierung, Ultrazentrifugierung, Molekulardestillation und die Verwendung von Trockenstoffen und ähnliche Arbeitsweisen erwiesen sich als geeignete Methoden zur Entfernung von Wasser aus dem aromatisierten Glycerid. Als weitere Verfeinerung dieser Entfernung des Wassers ist es möglich, etwaige Aromastoffe aus dem entfernten Wasser beispielsweise durch Vakuumdestillation abzutrennen und diese abgetrennten Aromastoffe wieder dem aromatisierten Glycerid zuzusetzen.

Das aromatisierte Glycerid kann mit löslichem Kaffeepulver oder mit Kaffee-Extrakt vor dem Trocknen des Extrakts nach beliebigen bekannten Verfahren kombiniert werden. Das aromatisierte Glycerid wird im allgemeinen in einer Menge von 0,1 bis 2 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der löslichen Feststoffe im Endprodukt, zugesetzt. Das aromatisierte Pulver gemäß der Erfindung kann das gesamte Pulver oder nur einen Teil des Pulvers im Endprodukt darstellen.

Die hier gebrauchten Ausdrücke "Kaffeepulver" und "Kaffee-Extrakt" umfassen Materialien, die ausschließlich oder teilweise aus Kaffee-Ersatzstoffen, z. B. Pulvern oder Extrakten, die ganz oder teilweise aus geröstetem Getreide wie Weizen, Roggen und Gerste erhalten worden sind, bestehen. Als Beispiel eines solchen Materials ist das Produkt der Handelsbezeichnung "Instant Postum", das durch Extrahieren von Weizen, Gerste und Melasse mit Wasser und Trocknen des Extrakts zu einem Pulver erhalten wird, zu nennen.

In eine mit Glasfenster versehene 1 l-Druckbombe wurden 300 g Reif, der durch Kondensation des Mahlgases erhalten worden war (5% H&sub2;O), und 150 ml ausgepreßtes Kaffeeöl gegeben. Die Bombe wurde dann verschlossen und in ein Wasserbad von 21°C gegeben. Nach mehreren Stunden hatte der Inhalt eine Temperatur von etwa 21°C und einen Druck von etwa 61 bar erreicht. Die Beobachtung des Inhalts der Bombe ergab die Anwesenheit einer gelbgrünen Schicht von flüssigem Kohlendioxyd mit einem Gewicht von schätzungsweise 124 g. Die Bombe wurde dann isothermal entspannt und das aromatisierte Öl zur Entfernung des Wassers zentrifugiert.

Der Versuch wurde auf die in Bezugsbeispiel 1 beschriebene Weise durchgeführt. In die 1 l-Bombe wurden 200 g des Mahlgasreifs und 100 ml Öl gegeben. Als der Inhalt 21°C erreichte, betrug der Druck in der Bombe 56,5 bar. Eine Schicht von flüssigem Kohlendioxyd wurde nicht beobachtet. Die Bombe wurde wiederum isothermal entspannt und das Öl zentrifugiert.

Die gemäß Bezugsbeispiel 1 und 2 hergestellten "trockenen" Öle wurden qualitativ auf ihr Aroma bewertet. Es wurde festgestellt, daß sie vergleichbar waren und ein frisches Kaffeearoma aufwiesen. Die Analyse des mit den beiden Ölen erhaltenen Aromas im Kopfraum des Gefäßes durch Gaschromatographie ergab für das gemäß Beispiel 4 behandelte Öl eine höhere Konzentration an Aromastoffen.

Kaffeemahlgas, das während des Mahlens von frisch geröstetem Kaffee entwickelt wurde, wurde durch einen wassergekühlten Kühler geleitet, wo 20,02 kg Wasser/m³ Gas entfernt wurden. Das Gas wurde dann zu einem mit flüssigem Stickstoff gekühlten Kratzkühler geführt, wo es kondensiert und als Reif aufgefangen wurde.

In ein 113,3 l-Druckgefäß (in der Abbildung dargestellt) wurden 36,29 kg des Reifs zusammen mit 18,144 kg ausgepreßtem Kaffeeöl gegeben. Das Druckgefäß wurde in ein bei etwa 21°C gehaltenes Wasserbad getaucht. Nach 3 Stunden hatte der Inhalt des Gefäßes eine Temperatur von etwa 21°C und einen Druck von etwa 61 bar erreicht. Wasser mit einer Temperatur von 1,7°C wurde dann im Gegenstrom durch den Kühler geleitet, und das Druckregelventil wurde dann etwas geöffnet, um den Druck im Verlauf von 3 Stunden langsam zu entspannen, wobei darauf geachtet wurde, daß kein schneller Druckabfall, der die Erstarrung des Öls bewirken würde, stattfand. Während des Entspannungsvorgangs wurde der Rückfluß von CO&sub2; beobachtet, wobei das flüssige Kondensat durch die mit keramischen Raschigringen gefüllte Kolonne in das Gefäß zurückkehrte.

Der Inhalt des Gefäßes wurde zentrifugiert, wobei etwa 0,24 kg Wasser/l Flüssigkeit entfernt wurden. Dieses aromatisierte "trockene" Öl blieb wenigstens 3 Tage stabil, wenn es bei -6,7°C eingefroren wurde, und hatte ein angenehmes Kaffeearoma, das auf ein lösliches Kaffeeprodukt beispielsweise durch Sprühplattieren übertragen werden konnte.