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Dokumentenidentifikation DE3036078C2 07.07.1988
Titel Verfahren zur Herstellung von Malachitgrün-Oxalat
Anmelder Bayer AG, 5090 Leverkusen, DE
Erfinder Kutzschbach, Dieter, Dr., 5060 Bergisch Gladbach, DE;
Friedrich, Adolf, Dr., 5090 Leverkusen, DE
DE-Anmeldedatum 25.09.1980
DE-Aktenzeichen 3036078
Offenlegungstag 06.05.1982
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 07.07.1988
Veröffentlichungstag im Patentblatt 07.07.1988
IPC-Hauptklasse C09B 11/12

Beschreibung[de]

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Malachitgrün-Oxalat durch Umsetzung der Farbbase von Malachitgrün mit Oxalsäure in der Schmelze.

Dabei werden Farbbase und Oxalsäure im Molverhältnis von 1 : 1, 4-1, 6 in Gegenwart von mindestens 30 Gew.-%, bevorzugt 30-100 Gew.-% und insbesondere 30-40 Gew.-%, (bezogen auf die Schmelze) Wasser umgesetzt. Die Angabe des Wassergehaltes bezieht sich auf das gesamte in der Reaktionsmischung vorhandene Wasser, d. h., daß sie auch das bei der Neutralisation frei werdende Wasser einschließt.

Die Reaktionstemperatur liegt bei 40-60°C. Besonders hervorzuheben ist eine Reaktionstemperatur von 45-50°C.

Die Oxalsäure wird vorzugsweise in kristalliner Form mit der Zusammensetzung C2H2O4 · 2 H2O verwendet.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Wassergehalt und Reaktionstemperatur so eingestellt, daß eine bei dieser Temperatur fließ- und rührfähige Schmelze entsteht.

Die Trocknung des Malachitgrün-Oxalates erfolgt bei maximal 75°C, vorzugsweise bei 45-50°C, im Vakuum.

Die technische Durchführung des Verfahrens kann so erfolgen, daß Umsetzung und Trocknung im gleichen Reaktionsapparat (z. B. Vakuumschaufeltrockner) erfolgen. Es kann aber auch die Umsetzung in einem Rührwerksbehälter erfolgen und die Trocknung des Harzes unter den angegebenen Bedingungen nach einem beliebigen technischen Trockenverfahren.

Das bekannte, technisch brauchbare Verfahren zur Herstellung von Malachitgrün (Colour Index 42 000) ist die Kondensation von Benzaldehyd mit Dimethylanilin, Oxidation der Leukobase mit Bleidioxid, Isolierung des Farbstoffes als Pb-Salz, Überführung des Bleisalzes in die Farbstoffbase, Isolieren der Farbbase, Lösen der Base in wäßriger Oxalsäure und Auskristallisieren des Oxalates. Dieses Verfahren ist z. B. beschrieben in Ullmanns Encyclopädie der techn. Chemie Bd. 17 (1966) S. 666-667.

Nachteile des auf dieser Grundlage durchgeführten Verfahrens ist die zur Lösung des Farbstoffs erforderliche große Wassermenge. Zur Herstellung einer bei 70°C gesättigten wäßrigen Lösung von Malachitgrün-Oxalat ist ca. die vierfache Gewichtsmenge Wasser erforderlich.

Die bei der Isolierung des Farbstoffs nach der Kristallisation anfallende Mutterlauge belastet das Abwasser und bewirkt einen Ausbeuteverlust.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß nach dem neuen Verfahren, bei dem diese Nachteile vermieden werden, ein Farbstoff erhalten wird, dessen physikalische und coloristische Eigenschaften mit den Eigenschaften des nach dem bekannten Verfahren erhältlichen Farbstoffs identisch sind. Es war insbesondere nicht vorhersehbar, daß die nach den beiden Verfahren hergestellten Farbstoffe eine stöchiometrisch gleiche Zusammensetzung der Kristalle besitzen.

Beispiel

In einen auf 45 bis 50°C erwärmten Rührwerksbehälter werden unter Rühren 100 kg feuchte Malachitgrünfarbbase (Wassergehalt 28,2%) und innerhalb von 5 Minuten 25 kg kristalline Oxalsäure (C2H4O4 · 2 H2O) eingetragen. Nach maximal 10 Minuten ist der Ansatz dünnflüssig und homogen. Nun werden insgesamt 1600 kg der Farbbase und 400 kg der kristallinen Oxalsäure in Portionen zugegeben. In die dünnflüssige homogene Mischung werden dann noch 223 kg kristalline Oxalsäure gegeben. Dabei wird eine Temperatur von 45-50°C aufrechterhalten. Es wird eine Stunde bei 45°C gerührt. Die Schmelze wird dann im Vakuum bei 45-50°C getrocknet.


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zur Herstellung von Malachitgrün-Oxalat, dadurch gekennzeichnet, daß man Malachitgrün-Farbbase und Oxalsäure in der Schmelze im Molverhältnis 1 : 1, 4-1, 6 in Gegenwart von mindestens 30 Gew.-% Wasser bei 40-60°C umsetzt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart von 30-100 Gew.-% Wasser umsetzt.






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