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Dokumentenidentifikation DE3814019A1 08.12.1988
Titel Verfahren zur Herstellung von Kolophon aus fossilen Harzen
Anmelder VEB Delicia Delitzsch, DDR 7270 Delitzsch, DD
Erfinder Herrmann, Rolf, Dr.;
Töpe, Wolfgang;
Rosek, Lothar-Jürgen, DDR 7270 Delitzsch, DD;
Farken, Joachim, DDR 1409 Mühlenbeck, DD;
Fischer, Peter, DDR 7251 Gerichshain, DD;
Frömmichen, Christine, DDR 7270 Delitzsch, DD
DE-Anmeldedatum 26.04.1988
DE-Aktenzeichen 3814019
Offenlegungstag 08.12.1988
Veröffentlichungstag im Patentblatt 08.12.1988
IPC-Hauptklasse C09F 1/00
IPC additional class // C09F 1/02,1/04,C09D 3/40  

Beschreibung[de]
1. Titel der Erfindung

Verfahren zur Herstellung von Kolophon aus fossilen Harzen

2. Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft die Herstellung von Bernstein- bzw. Copalkolophon als Grundstoff für Bernstein- bzw. Copallack.

3. Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Durch die besonderen Eigenschaften der fossilen Harze, besonders die des Bernsteins und Copals, angeregt, war man schon frühzeitig bemüht, diese Stoffe zu Lackprodukten aufzuarbeiten, um so bessere, mechanisch stabile und chemisch widerstandsfähige Lacke zu erhalten.

Hierzu wurden in den DRP 4 679 und DRP 6 322 Apparate und Verfahren vorgeschlagen, die das Schmelzen der fossilen Harze und deren Umwandlung in Kolophon unter Verwendung von Terpentinkolophon bzw. Inertgasen ermöglichen sollen. Als Apparate werden Kessel mit Holz-, Holzkohle- oder Steinkohlefeuerung bzw. mit Vorrichtungen zum direkten Einleiten von überhitztem Wasserdampf vorgeschlagen. Diese Erfindungen besitzen den großen Nachteil, daß, bedingt durch örtliche Überhitzungen und durch lange Verweilzeiten des Produktes bei hohen Temperaturen, ein dunkel gefärbtes und damit minderwertiges Kolophon entsteht. Außerdem werden in hohem Maße Bernsteinöl und Bernsteinsäure bei diesem Verfahren aus dem Kolophon entfernt, so daß wichtige Eigenschaften für eine hohe Lackqualität verlorengehen.

Auch das teilweise Lösen von fossilen Harzen mit Hilfe von Chlorhydrinen des Glyzerins oder Stearinsäure bzw. kombinierter Behandlung mit Alkali und einer Mischung von Chloroform oder Tetrachlorkohlenstoff mit Alkohol, wie in den Patenten DRP 84 146, DRP 92 170 und DRP 4 82 456 beschrieben, führten ebenfalls zu keinem für die Lackherstellung hochwertigem Kolophon. Der Nachteil dieser Erfindungen ist darin begründet, daß bei den aufwendigen und langwierigen Herstellungsverfahren wichtige Bestandteile der fossilen Harze abgetrennt werden bzw. Kolophon entsteht, das in hohem Maße Fremdstoffe enthält. Außerdem sind diese Verfahren zum Teil nicht auf Bernstein und eine Reihe Copale anwendbar.

4. Ziel der Erfindung

Durch die Erfindung werden folgende Vorteile erreicht:

  • - Erzielung eines hochwertigen, besonders für eine Lackherstellung geeigneten fremdstofffreien Kolophons
  • - Kontinuierlicher Herstellungsprozeß
  • - Minimierte Temperaturbelastung bei der Umsetzung des fossilen Harzes zu Kolophon
  • - Möglichkeiten der produktspezifischen Fahrweise des Kneters durch Variation der Schneckengeometrien, Zonenzuordnung, Drehzahl der Schnecken, Durchsatzleistung sowie der Temperatur
  • - Optimales Energie-Umsetzungsverhältnis
  • - Direkte Umsetzung des fossilen Harzes zu Kolophon ohne Zusatz von Fremdstoffen
  • - Steuerung des Grades der Abtrennung der gasförmigen und flüssigen Abspaltprodukte durch Anzahl und Anordnung der Entgasungsstutzen, so daß eine Optimierung je nach Einsatzgebiet vorgenommen werden kann
  • - Möglichkeit der Erfassung von hochwertigen chemischen Rohstoffen durch fraktionierte Abscheidung der Abspaltprodukte


5. Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Kolophon aus fossilen Harzen herzustellen, das die oben stehenden Eigenschaften aufweist. Gegenstand der Erfindung ist also ein Herstellungsverfahren von Kolophon aus fossilen Harzen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der Umwandlungsprozeß in einem Schneckenkneter, vorwiegend einem Zweiwellenschneckenkneter, erfolgt.

Dabei zeigte sich überraschender Weise, daß bei diesem Herstellungsverfahren durch die dabei auftretende geringzeitige Temperaturbelastung bei gleichzeitiger Abtrennung der gasförmigen und flüssigen Abspaltprodukte ein hochwertiges von Fremdstoffen freies Kolophon entsteht, welches sich besonders zur Lackherstellung eignet. Der Umsetzungsprozeß wird bei Temperaturen zwischen 300 und 450°C vorgenommen. Weiterhin wurde gefunden, daß die Qualität des Kolophons gesteigert werden kann durch Zusatz des bei diesem Herstellungsverfahren anfallenden Bernsteinöls zum Bernstein oder Copal in Konzentrationen von 1-10%, vorzugsweise 3%, als Fließ- und Umsetzungsbeschleuniger. Das Bernsteinöl wird beim Abtrennen der gasförmigen und flüssigen Abspaltprodukte wieder fraktioniert zurückgewonnen. Mit der Abtrennung der gasförmigen und flüssigen Abspaltprodukte ist es möglich, neben der Herstellung eines fremdstofffreien Kolophons auch noch wertvolle chemische Rohstoffe bei weiterer Fraktionierung zu gewinnen.

Die bevorzugte Ausführungsform des Schneckenkneters für den Umwandlungsprozeß zu Kolophon aus fossilen Harzen ist aus dem Apparatschema der Fig. 1 ersichtlich. Dabei wird über den Einfülltrichter 2 das fossile Harz in die Einzugszone 3 des Schneckenkneters eingetragen. Hier wird das fossile Harz durch die vom Motor 1 angetriebene Schnecke vorerst zerkleinert. Danach wird das Produkt durch die Schnecke in die Heizungszone 4 des Schneckenkneters transportiert, in der die Umwandlung des fossilen Harzes in Kolophon und gasförmige sowie flüssige Abspaltprodukte stattfindet. Diese Abspaltprodukte entweichen über die Entlüftungsöffnungen des Schneckenkneters in der Entgasungszone 5. Da das Gas hochwertige Substanzen, wie z. B. Bernsteinöl, enthält, werden diese im Kondensator 8 abgeschieden. Das nunmehr entgaste Kolophon wird im Spritzkopf 6 durch eine Düse aus dem Schneckenkneter auf ein sich drehendes Kühlwalzenpaar 7 aufgespritzt. Das auf dem Walzenpaar erstarrte Kolophon wird durch die Abstreifer 9 als Schuppen von der Trommel abgehoben und steht danach zur Weiterverarbeitung zu Lacken im Auffangbehälter 10 zur Verfügung.

Besonders vorteilhaft hat sich erwiesen, wenn man dem fossilen Harz beim Eintragen in den Schneckenkneter noch 1-10%, vorzugsweise 3%, Bernsteinöl zusetzt. Hierdurch wird infolge der Verbesserung der Fließeigenschaften bzw. Filmbildung um die Partikel des fossilen Harzes der Umsetzungsprozeß beschleunigt, so daß bei gleichzeitiger Energieeinsparung ein besonders hochwertiges Kolophon hergestellt werden kann.

Beispiel 1

In einem Einschneckenextruder mit einem Schneckendurchmesser d = 32 mm und einer Verfahrenslänge von 500 mm, werde kontinuierlich 1 kg/h Bernstein mit einer Körnung von 0 bis 10 mm eingetragen.

Die Drehzahl der Schnecke wird auf konstante 15 U/min eingestellt. Durch entsprechende Heizsysteme wird die Prozeßtemperatur für die Umwandlung von Bernstein zu Kolophon auf ca. 380°C gebracht. Dem Schneckenkneter sind in diesem Beispiel keine gesonderten Entgasungsstutzen zugeordnet. Eine indirektte verminderte Entgasung findet während der Auslaufphase des Kolophons aus dem Extruder statt. Diese eingeschränkte Entgasung führt zu einem aufgeblähten Produkt, das besonders hohe Anteile Bernsteinöl enthält.

Beispiel 2

In einem gleichlaufenden Zweiwellenextruder mit einem Schnekkendurchmesser d = 30 mm und einer Verfahrenslänge von 1080 mm werden kontinuierlich 6,0 kg/h Bernstein mit einer Körnung 0 bis 10 mm eingetragen. Die Schnecke besteht aus Einzugs-, Knet-, Dichtungs- und Förderelementen. Es wird eine konstante Drehzahl n = 128 U/min eingestellt. Die Temperatur der Heizzone wird mittels Elektroheizung auf 385°C gebracht und wirkt über eine Verfahrenslänge von 630 mm nach der Einzugszone auf das durchlaufende Produkt ein. Dabei werden die gasförmigen und flüssigen Abspaltprodukte ausgetrieben und verlassen über zwei nach oben angeordnete Entgasungsstutzen (Öffnungsdurchmesser 40 mm) im letzten Drittel des Extruders den Umwandlungsraum, werden über einen wassergekühlten Kondensator gesaugt und dort die verwertbaren Stoffe als Kondensat abgeschieden.

Das erhaltene Kolophon läuft am Schrägspritzkopf des Extruders aus 2 Düsen (Durchmesser je 4 mm) auf ein gegenläufiges wassergekühltes Walzenpaar, dessen Oberfläche hart verchromt sind. Die Spaltbreite kann zwischen 0,5 und 2 mm variiert werden, so daß man Kolophonschuppen unterschiedlicher Stärke und somit Schüttdichte erhält.

Das Kolophon besitzt beim Verlassen des Extruders eine Temperatur von ca. 360°C und erstarrt auf der Kühlwalzenoberfläche umgehend, wenn eine Oberflächentemperatur der Walzen von 40°C garantiert wird. Die Abnahme und somit gleichzeitige Zerbröcklung des Kolophonstreifens von den Walzen erfolgt mittels Abstreifer.

Folgende Mengenbilanz liegt vor:

Bernsteineinsatz 6,0 kg/h

Kolophonausbeute 4,6 kg/h

Bernsteinölausbeute 0,8 kg/h

Nebenfraktion

(flüssig, gasförmig) 0,6 kg/h

Beispiel 3

In einem gleichlaufenden Zweiwellenextruder mit einem Schneckendurchmesser d = 30 mm und einer Verfahrenslänge von 1080 mm werden kontinierlich 7,0 kg/h Bernstein mit einer Körnung 0 bis 10 mm eingetragen.

Die Schnecke besteht aus Einzugs-, Knet-, Dichtungs- und Förderungselementen. Es wird eine konstante Drehzahl u = 69 U/min eingestellt. Die Temperatur der Reizzone wird mittels Elektroheizung auf 385°C eingestellt und wirkt über eine Verfahrenslänge von 630 mm nach der Einzugszone auf das durchlaufende Produkt ein.

In der Heizzone werden die flüssigen und gasförmigen Abspaltprodukte ausgetrieben und verlassen über zwei nach oben angeordnete Entgasungsstutzen (Öffnungsdurchmesser 40 mm) im letzten Drittel des Extruders den Umwandlungsraum und werden über einen wassergekühlten Kondensator gesaugt und dort die verwertbaren Stoffe als Kondensat abgeschieden.

Das erhaltene Kolophon läuft am Schrägspritzkopf des Extruders aus zwei Düsen (Durchmesser je 4 mm) in Aluminiumassietten und erkaltet darin. Nach dem Erstarren läßt es sich leicht aus der Form zur Weiterverarbeitung entnehmen. Die Nettoleistungsaufnahme des Schneckenantriebes betrug N = 0,85 kW, so daß sich ein spezifischer Energieverbrauch S = 0,083 kWh/kg einstellte.

Bei gleichen Einstellparametern wurde in den Einfüllstützen zusätzlich zum Bernstein 3% Bernsteinöl (210 g/h) kontinuierlich zudosiert. Es zeigte sich eine Absenkung des spezifischen Energieverbrauchs auf S = 0,045 kWh/kg für den Schneckenantrieb. Diese Reduzierung ist auf die Verbesserung der Fließeigenschaften des zermahlenen Bernsteins und eine frühzeitige Aufschmelzung infolge der Filmbildung und des damit verbundenen besseren Wärmeüberganges zurückzuführen. Das angesetzte Bernsteinöl wird über die angeordneten Abgasstutzen wiederum abgeleitet, kondensiert und kann im Kreislaufverfahren wiederum zum Einsatz gelangen.

Je nach Art des eingesetzten Bernsteins ist eine Schwankungsbreite dieses Erzeugnisses nicht auszuschließen, jedoch bestätigen Versuchsdurchführungen über einen längeren Zeitraum das vorliegende Ergebnis.

  • Bezugszeichen der Fig. 1

    1 - Motor

    2 - Einfülltrichter

    3 - Einzugszone

    4 - Heizzone

    5 - Entgasungszone

    6 - Spritzkopf

    7 - Kühlwalzenpaar

    8 - Kondensator

    9 - Abstreifer

    10 - Auffangbehälter


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zur Herstellung von hochwertigem Kolophon aus fossilen Harzen, dadurch gekennzeichnet, daß der Umwandlungsprozeß bei erhöhten Temperaturen mit oder ohne Fließ- und/oder Umsetzungsbeschleuniger in einem Schneckenkneter bei gleichzeitigem Abtrennen der gasförmigen und flüssigen Abspaltprodukte erfolgt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung vorzugsweise in einem Zweiwellenschneckenkneter durchgeführt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Umwandlungsprozeß bei Temperaturen zwischen 300 und 450°C vorgenommen wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein oder mehrere Entlüftungsöffnungen am Schneckenkneter zum Abtrennen gasförmiger und flüssiger Abspaltprodukte vorhanden sind.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß beim Abtrennen der gasförmigen und flüssigen Abspaltprodukte eine Fraktionierung von Bernsteinöl erfolgt.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man dem fossilen Harz anteilmäßig 1-10%, vorzugsweise 3%, des bei der Fraktionierung erhaltenen Bernsteinöls als Fließ- und Umsetzungsbeschleuniger zusetzt.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Aufarbeitung des aus dem Schneckenkneter abfließenden Kolophons zu Schuppen mittels rotierender, gekühlter Trommel erfolgt.






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