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Dokumentenidentifikation DE3611867C2 16.11.1989
Titel Verfahren und Vorrichtung zum Messen des Fließverhaltens und des Gleitverhaltens sowie der Fließgrenze von fließfähigen Massen, insbesondere aus dem Bereich der Lebensmittelindustrie
Anmelder LTG Gesellschaft für Mess- und Verfahrenstechnische Beratungen und Entwicklungen mbH, 7500 Karlsruhe, DE
Erfinder Windhab, Ursula, 4570 Quakenbrück, DE
Vertreter Eder, E., Dipl.-Ing.; Schieschke, K., Dipl.-Ing., Pat.-Anwälte, 8000 München
DE-Anmeldedatum 09.04.1986
DE-Aktenzeichen 3611867
Offenlegungstag 15.10.1987
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 16.11.1989
Veröffentlichungstag im Patentblatt 16.11.1989
IPC-Hauptklasse G01N 11/04
Zusammenfassung Die Erfindung betrifft ein Meßgerät zur Bestimmung der rheologischen Eigenschaften von fließfähigen Massen, insbesondere auch von Suspensionen, wie sie in der Lebensmittel- und Pharmaindustrie, in der Kunststoff- und Farbindustrie, in der keramischen Industrie, sowie bei der Erdölförderung vorkommen. Aus dem Einströmverhalten der Suspensionen in eine vertikal angeordnete Meßkapillare, in welche die zu untersuchende Masse aufgrund des hydrostatischen Druckes der Masse im Vorratsgefäß oder auch mittels Fremddruck gedrückt wird, können Fließ- und Wandgleitverhalten der Massen quantifiziert werden. Das Fließverhalten beschreibt das innere Fließen, das Gleitverhalten das Gleiten an den begrenzenden Wänden. Mit diesem Gerät wird darüber hinaus erstmals eine einfache direkte Messung der Fließgrenze (= kritische Schubspannung für den Beginn des inneren Fließens) und der Gleitgrenzen (= kritische Schubspannung für den Beginn des Wandgleitens) möglich. In der besonderen Ausführungsform des Meßgerätes als Meßsonde kann das Fließverhalten direkt in entsprechenden Behältnissen gemessen werden. Mit Hilfe der mit diesem Gerät zu messenden rheologischen Kenngrößen kann eine Auslegung von Verfahrensprozessen erfolgen.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Messen des Fließverhaltens und des Gleitverhaltens sowie der Fließgrenze von fließfähigen Massen, insbesondere aus dem Bereich der Lebensmittelindustrie sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens mit den Merkmalen des Oberbegriffs des Patentanspruches 1 und 2.

Als fließfähige Massen können insbesondere Suspensionen wie sie im Bergbau (Kohle/Wasser- und Kohle/Öl-Suspensionen), in der keramischen Industrie (keramische Massen), in der Kunststoffindustrie (gefüllte Kunststoffe und Farbensuspensionen) sowie in der Lebensmittelindustrie (Schokoladenmassen, Soßen, Teige . . .) untersucht werden.

Aus dem Buch "Einführung in die Viskosimetrie und Rheometrie" von Dr.-Ing. Hans Umstätter, Springer-Verlag, Berlin/Göttingen/Heidelberg, 1952, Seiten 51 und 52 ist die Physik mit dem Hagen-Poiseuilleschen Gesetz in seinen Anwendungen erläutert. In Abb.* Punkt 24 ist als Nutzanwendung der Anstieg einer Flüssigkeit in einem Kapillarrohr gezeigt. Eine glatte Röhre wird in ein weites, teilweise mit Flüssigkeit gefülltes Gefäß getaucht. Die Steiggeschwindigkeit in dem Kapillarrohr und die Steighöhe sind ein Maß für die kinematische Zähigkeit der Flüssigkeit.

Die US-PS 44 26 878 beschreibt ein Viskosimeter mit zwei im wesentlichen parallel angeordneten Gefäßen, von denen ein Gefäß als Kapillare ausgebildet ist. Dabei wird dem einen Gefäß die zu untersuchende flüssige Masse zugeführt, welche die elektrisch leitende Flüssigkeit durch das andere Kapillargefäß drückt. Im Kapillargefäß sind in Abständen voneinander Meßelektroden angeordnet, die mit einer Auswerteinrichtung verbunden sind. Hierdurch kann insbesondere durch Wiederholungsmessungen eine Steighöhe der elektrisch leitenden Flüssigkeit festgestellt werden. Dies erlaubt Rückschlüsse auf die Viskosität der zu untersuchenden Masse.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Messen des Fließverhaltens und des Gleitverhaltens sowie der Fließgrenze von fließfähigen Massen zu schaffen, welches einfach und kostengünstig aufgebaut ist und mit dem sowohl das Scherfließen als auch die Fließgrenze mit hoher Genauigkeit gemessen werden kann.

Die Erfindung löst diese Aufgabe mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruches 1 und 2.

Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung erlaubt einen einfachen Aufbau der Vorrichtung und eine einfache Durchführung des Verfahrens. Dies wird dadurch erreicht, daß die zu untersuchende Masse selbst durch ihren hydrostatischen Druck aus dem Behälter in eine Meßkapillare gedrückt wird. Eine Einrichtung erlaubt das Messen der Geschwindigkeit der Massenfront der fließfähigen Masse in der Kapillare von Beginn der Bewegung der Massenfront bis zum Stillstand. Hieraus können die Werte für das Fließverhalten, das Gleitverhalten sowie die Fließgrenze der zu untersuchenden fließfähigen Masse gewonnen werden.

Das hierbei zugrundegelegte physikalische Prinzip ist in der Literatur beschrieben (H. Umstätter: Springer-Verlag: Einführung in die Viskosimetrie und Rheometrie, Berlin/Göttingen/Heidelberg, 1952, Seiten 38 bis 53).

Die Messung des Scherfließens, d. h. die Ermittlung einer Fließfunktion (Schubspannung als Funktion der Schergeschwindigkeit), resultiert aus einer Messung der Geschwindigkeit der Flüssigkeitsfront in der Meßkapillaren. Aus der momentanen Geschwindigkeit der Flüssigkeitsfront errechnet sich mit Hilfe der Kapillarengeometrie ein momentaner Volumenstrom. Die scheinbare momentane Schergeschwindigkeit (= scheinbares Schergefälle) errechnet sich gemäß Gleichung (1)



( ≙ = scheinbare momentane Schergeschwindigkeit; ≙ = momentaner Volumenstrom; R = Kapillarradius).

Aus der scheinbaren momentanen Schergeschwindigkeit errechnet sich für Massen, welche kein newtonisches Fließverhalten zeigen, die wahre momentane Schergeschwindigkeit nach der Gleichung (2) (Rabinowitsch B. [1929], Z. Phys. Chem. 145 A, 1).



( ≙ = momentane Wandschubspannung in der Meßkapillare; ≙ = wahre momentane Schergeschwindigkeit.

≙ und ≙sind Schergeschwindigkeiten (= Schergefälle an der Kapillarwand. Für newtonisches Fließverhalten gilt ≙ ≙ ≙. Die momentane Wandschubspannung τw berechnet sich nach Gleichung (3).



(ΔP* = momentanes Druckgefälle; L* = zum Zeitpunkt der momentanen Messung von der fließfähigen Masse bereits durchflossene Kapillarlänge).

Das momentane Druckgefälle ΔP* ist bei horizontal angeordneter Kapillare näherungsweise konstant (evtl. Berücksichtigung der Fluidevelabsenkung im Vorratsgefäß). Bei vertikaler Kapillare ist ΔP* eine Funktion des hydrostatischen Drucks gemäß Gleichung (4).

ΔP* = P&sub1; - ρg · L* (4)

(P&sub1; = Druck an Kapillareintritt = hydrostatischer Druck der im Vorratsgefäß eingefüllten Masse + einem evtl. angelegten Fremddruck Pf; ρ = Dichte der fließfähigen Masse; g = Erdbeschleunigung.

Sofern die zu untersuchende fließfähige Masse eine Fließgrenze besitzt, stoppt der Fließvorgang dieser Masse in der Meßkapillare an der Stelle L, an welcher die Wandschubspannung nach Gleichung (3) der Fließgrenze (= kritische Wandschubspannung für den Beginn des Scherfließens) entspricht. Bei dem erfindungsgemäßen Gerät ist durch die Verwendung transparenter Meßkapillaren, die Halteposition L der Flüssigkeitsfront genau ermittelbar.

Bei Flüssigkeiten mit hoher Oberflächenspannung muß der kapillare Unterdruck berücksichtigt werden. Die treibende Druckdifferenz in der Meßkapillare ΔP* setzt sich damit additiv aus dem hydrostatischen Druck im Vorratsgefäß, einem eventuell angelegten Fremddruck und dem kapillaren Unterdruck zusammen (siehe Gleichung (5)).

ΔP* = Pf + ρg · (H - L*) + Pk (5)

(Pf = angelegter Fremddruck; H = Füllhöhe des Vorratsgefäßes; Pk = kapillarer Unterdruck in der Meßkapillare).

Bei Vorhandensein einer Fließgrenze wird der kapillare Unterdruck die Fließstrecke L in der Meßkapillare um die Strecke lk verlängern. Dabei ist lk gleichbedeutend mit der kapillaren Steighöhe. Diese wird erfindungsgemäß mittels einer Referenzkapillare im Vorratsgefäß ermittelt. Die Fließgrenze berechnet sich in diesem Fall nach Gleichung (6).



Weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Die Verwendung von transparenten Meßkapillaren erlaubt dabei, das Auftreten von Wandgleiteffekten direkt zu beobachten. Bei wandgleitenden Massen, in welchen keine sichtbaren Einzelpartikeln vorhanden sind, kann mit Hilfe von Farbmarkierungen, welche am Kapillareintritt injiziert werden können, das Abgleiten an der Kapillarwand sichtbar gemacht werden. Die Geschwindigkeitsmessung der Farbmarkierungen liefert die Wandgleitgeschwindigkeit.

Die Messung mit zwei Kapillaren unterschiedlichen Durchmessers erlaubt auch eine rechnerische Bestimmung der Gleitgeschwindigkeit.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand von in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert. In der Zeichnung zeigen

Fig. 1 einen schematischen Vertikalschnitt der Vorrichtung nach der Erfindung für die Labormessung;

Fig. 2 eine Draufsicht von Fig. 1 und

Fig. 3 eine geänderte Ausführungsform der Vorrichtung in Form einer Sonde zur Messung direkt in Behältnissen.

In Fig. 1 ist die Vorrichtung in einer Ausführung zur Messung im Labor dargestellt. Der Vorratsbehälter 1 ist aus mehreren Teilen 1a-1d zusammengesetzt, um eine einfache Zerlegung und Reinigung der Vorrichtung zu gewährleisten. Der Mittelteil 1b des Vorratsgefäßes 1b besitzt eine nach oben konisch zulaufende Innenwand zur besseren Abführung von aufsteigenden Lufteinschlüssen, welche beim Eingießen der zu untersuchenden leitfähigen Masse im Fluß des Vorratsgefäßes 1b gebildet werden können. Die in eine Halterung 9 eingeklebten Meßkapillaren 2 werden in den Mittelteil 1b des Vorratsgefäßes eingeschraubt. Die Enden der Kapillaren 2 tauchen dabei in die zu untersuchende fließfähige Masse ein. Die Anzahl der auf dem Umweg verteilten Meßkapillaren 2 ist grundsätzlich beliebig. Um eine gute Handhabung zu gewährleisten, werden jedoch zwei bis sechs Kapillaren 2 verwendet.

Fig. 2 zeigt eine Ausführung mit vier Kapillaren 2 in 90°-Anordung über den Umfang verteilt. Die Anzahl, der mit einer Füllung durchführbaren Versuche ist durch die Anzahl der Kapillaren 2 vorgegeben (Reproduzierbarkeit).

Das Einbringen von Farbmarkierungen zur Messung des Gleitverhaltens erfolgt über eine Injektionsstelle 6 in der Kapillarhalterung 9. Ein am oberen Kapillarende angekuppeltes Ventil 8 ermöglicht die Belüftung (Öffnung) der Kapillare bei Beginn der Messung. Zur Stabilisierung der Meßkapillaren 2 ist am oberen Teil des Vorratsgefäßes 1a eine Halterung 7 für die Meßkapillaren 2 angebracht.

Eine Referenzkapillare 4 zur Messung der kapillaren Steighöhe der zu untersuchenden fließfähigen Masse ist im Deckel 3 des Vorratsgefäßes höhenverstellbar eingebaut. Eine weitere Bohrung 5 im Deckel 3 des Vorratsgefäßes dient zur Belüftung, um bei der Messung einen Unterdruck im Vorratsgefäß zu vermeiden. Durch eine dritte im Deckel 3 befindliche Bohrung 10 wird ein Thermometer in die zu untersuchende fließfähige Masse eingeführt.

Die Vorrichtung nach den Fig. 1 und 2 arbeitet in der Weise, daß nach dem Einfüllen der Untersuchungsmasse der Deckel 3 des Vorratsgefäßes geschlossen wird. Die Referenzkapillare 4 ist so eingestellt, daß sie leicht (ca. 1 bis 2 mm) in die Untersuchungsmasse eintaucht. Die Messung wird durch Öffnen des Ventils 8 gestartet. Die Geschwindigkeit der in der Kapillare 2 aufsteigenden Untersuchungsmasse kann mit Hilfe einer auf den Meßkapillaren 2 aufgebrachten Millimeter-Skala und einer entsprechenden Zeitmessung ermittelt werden.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform wird die Fließgeschwindigkeit mittels einer optischen Meßeinrichtung vorgenommen, so daß die Längenskala auf den Meßkapillaren entfällt. Die optische Fließgeschwindigkeitsmessung erlaubt prozessorgesteuert auch die Messung sehr dünnflüssiger und damit in der Meßkapillare 2 sehr schnell fließender Massen.

Nach einer besonderen Ausführungsform wird die Vorrichtung nach Fig. 3 als Meßsonde ausgebildet.

Der Vorratsbehälter für das zu untersuchende Fluid ist bei dieser Ausführungsform von einem Fluidbehälter A bebildet, z. B. einem Tank, in dem sich das zu messende Fluid befindet. Die Eintauchtiefe der die Vorrichtung bildenden Sonde bestimmt den hydrostatischen Druck, der als treibendes Druckgefälle wirkt.

Die Meßkapillare B ist in das Sondengehäuse C dichtend eingebaut. Der Innenraum der Sonde F ist damit gegenüber dem Untersuchungsfluid ebenfalls abgedichtet. An die Meßkapillare B ist ein flexibler Pneumatikschlauch D angeschlossen. Dieser wird durch den hohlen Führungsstab H nach außen geführt. Am Schlauchende sitzt ein elektromagnetisch gesteuertes 2/2-Wegeventil K. Durch das Öffnen dieses Ventils K wird der Meßvorgang gestartet. Das zu untersuchende Fluid steigt in der Meßkapillare B nach oben.

Dabei wird die Geschwindigkeit der aufsteigenden Fluidfront mit Hilfe eines optischen Meßaufnehmers E gemessen. Dieser Aufnehmer besteht aus einem Feld lichtempfindlicher Sensoren. Die elektrischen Zu- und Ableitungen für den optischen Meßaufnehmer werden durch den Führungsstab einer externen Meßelektronik zugeführt. Die Meßmöglichkeiten bezüglich der rheologischen Kenngrößen: Fließverhalten, Fließgrenze und Gleitverhalten entsprechen bis auf die Möglichkeit des Einbringens von Farbmarkierungen in die Kapillarströmungen der Vorrichtung für den Laborbetrieb nach Fig. 1 und 2. Der optische Meßaufnehmer E ist in den abgedichteten Sondeninnenraum F fest eingebaut. Die Meßkapillare ist mit Hilfe einer Schnellkupplung G an den Pneumatikschlauch D angeschlossen und damit leicht auswechselbar. Die Ausführungsform nach Fig. 1 und 2 kann in einer weiteren abgewandelten Ausführung auch so ausgebildet sein, daß die Meßkapillaren 2 horizontal in das Mittelteil 1b eingeschraubt wird. Da diese Ausführung für schwer fließfähige Massen verwendet wird, ist der Deckel des Vorratsgefäßes dann fest mit dem Vorratsgefäß verschraubt und besitzt anstelle einer Belüftungsbohrung einen Druckluftanschluß zum Aufbringen eines Fremddruckes. In dieser Ausführungsform bleibt das Kapillarende offen (kein Ventil 8) und der Meßvorgang wird mit dem Anlegen des Fremddruckes gestartet.

Die bevorzugten Vorratsabmessungen liegen für die Laborausführung nach Fig. 1 und 2 bei einem Füllvolumen von 0,5 bis 5 l, einer Vorrichtungshöhe von 250-400 mm, sowie Kapillarlängen von 150 bis 350 mm (vertikale Kapillaranordnung) bzw. 150-1500 mm (horizontale Kapillaranordnung). Die Kapillarinnendurchmesser betragen 1-6 mm, bei der horizontalen Anordnung bis 20 mm. Bei der Ausführungsform als Sonde hat der Sondenkörper als bevorzugte Abmessung für den Außendurchmesser etwa 30-50 mm und eine Länge von 200-300 mm. Die für diese Sondenausführung verwendeten Kapillaren besitzen bevorzugte Innendurchmesser von 2-5 mm bei einer Länge von 200-300 mm.

Nach einer Abänderung der Erfindung kann vorgesehen sein, daß bei bestimmten Untersuchungsmassen die Meßkapillaren als Einmalkapillaren verwendet werden.

Zur Untersuchung fließfähiger Massen, die temperiert werden müssen, wird die Laborausführung nach Fig. 1 und 2 in eine Temperierkammer eingebracht, deren Front in Glas ausgeführt ist, um die Messungen bei geschlossener Temperierkammer vornehmen zu können. Anstelle einer speziellen Temperierkammer kann auch ein kommerzieller Heizschrank mit Sichtfenster verwendet werden. Die Ausführungsform als Sonde nach Fig. 3 wird von der umgebenden Flüssigkeit thermostatisiert. Gegebenenfalls kann ein Vorwärmen erfolgen.

Für nicht aggressive Substanzen kann die Vorrichtung aus verschiedenem Material aufgebaut werden, wie z. B. Plexiglas, Aluminium, Messing oder Stahl (St. 37). Für aggressive Massen wird V2A-Stahl oder Glas verwendet.

Für die zu untersuchende Masse können auch transparente Kapillaren oder Rohre, unter Messung der Geschwindigkeit von Farbmarkierungen bzw. der Flüssigkeitsfront, sowie deren maximaler Einströmlänge bei Stillstand der Massenfront, verwendet werden.


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zum Messen des Fließverhaltens und des Gleitverhaltens sowie der Fließgrenze von fließfähigen Massen, insbesondere aus dem Bereich der Lebensmittelindustrie, bei dem die fließfähige Masse aus einem Behälter unter ihrem hydrostatischen Druck in wenigstens eine mit dem Behälter kommunizierende Kapillare gedrückt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit der Massenfront der fließfähigen Masse bis zum Stillstand in der Kapillare in einem Meßvorgang gemessen wird.
  2. 2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einem Behälter (1, A) für die fließfähige Masse, mindestens einer mit diesem Behälter für die Masse kommunizierenden Kapillare (2, B), wobei der hydrostatische Druck der Masse als treibender Druck auf die Masse wirkt, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zum Messen der Geschwindigkeit der fließfähigen Masse in der Kapillare von Beginn der Bewegung der Massenfront bis zum Stillstand.
  3. 3. Gerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Meßkapillaren vorhanden sind.
  4. 4. Gerät nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßkapillaren vertikal oder horizontal angeordnet sind.
  5. 5. Gerät nach Anspruch 2-4, dadurch gekennzeichnet, daß an den freien Enden der Meßkapillaren Ventile (8) angeordnet sind.
  6. 6. Gerät nach einem der vorherigen Ansprüche 2-5, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (1, A) im Mittelteil (1b) eine nach aufwärts konisch verlaufende Innenwandung besitzt.
  7. 7. Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche 2-6, dadurch gekennzeichnet, daß zwei bis sechs Meßkapillaren über den Umfang des Behälters (1, A) verteilt angeordnet sind.
  8. 8. Gerät nach den Ansprüchen 2-7, dadurch gekennzeichnet, daß im Deckel des Behälters eine verstellbare Referenzkapillare zur Messung der kapillaren Steighöhe angeordnet ist.
  9. 9. Gerät nach einem der Ansprüche 2-8, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßkapillaren transparent sind.
  10. 10. Gerät nach den Ansprüchen 2-9, dadurch gekennzeichnet, daß glatte Kapillaren verwendet werden.
  11. 11. Gerät nach den Ansprüchen 2-9, dadurch gekennzeichnet, daß rauhe Kapillare zur Messung von Rauhigkeitseinflüssen verwendet werden.
  12. 12. Gerät nach einem der Ansprüche 2-11, dadurch gekennzeichnet, daß Längenskalen (mm) auf oder neben den Kapillaren angebracht sind.
  13. 13. Gerät nach den Ansprüchen 2 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckel des Behälters eine Belüftungsbohrung und eine Bohrung zum Einführen eines Thermometers besitzt.
  14. 14. Gerät nach Anspruch 2 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckel des Behälters einen Druckluftanschluß zur Ausübung eines Fremddruckes auf die fließfähige Masse besitzt.
  15. 15. Gerät nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßkapillaren Einmalkapillaren sind.
  16. 16. Gerät nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß an der Halterung der Meßkapillaren (9) eine Bohrung (6) zum Injizieren von Farbmarkierungen mittels einer Injektionskanüle vorgesehen ist.
  17. 17. Gerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß seine Bauform als Meßsonde ausgebildet ist und in die zu untersuchende Flüssigkeit eintaucht.
  18. 18. Gerät nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßkapillare und ein optischer Meßaufnehmer dichtend in das Meßsondengehäuse eingebaut sind.
  19. 19. Gerät nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß ein durch einen hohlen Führungsstab geführter Pneumatikschlauch die Meßkapillare mit der Umgebung verbindet.
  20. 20. Gerät nach Anspruch 17 und 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßkapillare mittels einer Schnellkupplung mit dem Pneumatikschlauch verbunden ist.
  21. 21. Gerät nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß ein optischer Meßaufnehmer zur Erfassung der Geschwindigkeit der Massenfront der fließfähigen Masse durch eine transparente Zwischenwand der Meßkapillare dichtend getrennt in die Meßsonde eingebaut ist.






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