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Dokumentenidentifikation DE3630928C2 18.01.1990
Titel Verfahren zur Verbesserung der Homogenität hochreaktiver Polykondensate
Anmelder Messer Griesheim GmbH, 6000 Frankfurt, DE
Erfinder Schlömer, Franz-Robert, 4047 Dormagen, DE;
Volker, Wolfgang, 4154 Tönisvorst, DE;
Hupfer, Hartwig, 2072 Bargteheide, DE;
Ott, Karl-Erich, 2000 Hamburg, DE;
Müller, Bodo, 2100 Hamburg, DE
DE-Anmeldedatum 11.09.1986
DE-Aktenzeichen 3630928
Offenlegungstag 24.03.1988
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 18.01.1990
Veröffentlichungstag im Patentblatt 18.01.1990
IPC-Hauptklasse B29B 13/04
IPC-Nebenklasse B29B 9/02   C08G 85/00   C08J 3/12   
Zusammenfassung Hochreaktive Polykondensate, insbesondere Duroplaste, werden diskontinuierlich in Reaktoren (1) hergestellt, aus diesen ausgepreßt, mit Wasser gekühlt und nach Aushärtung gebrochen und gemahlen. Die gemahlenen Kunstharze werden als Bindemittel in Mischungen mit anderen Stoffen verwendet. Hierzu wird die Mischung erhitzt, wobei das Kunstharz noch einmal kurzfristig während der sogenannten B-Zeit erweicht, bevor es endgültig aushärtet. Diese B-Zeit streut selbst innerhalb einer Charge beträchtlich. Für eine möglichst gleichartige Qualität der Endprodukte ist jedoch eine möglichst kurze und einheitliche B-Zeit wünschenswert. Dies wird erreicht, indem die ausgepreßten Kunstharze durch ein tiefsiedendes verflüssigtes Gas, vorzugsweise Stickstoff, schockartig abgekühlt werden.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Homogenität hochreaktiver Polykondensate nach dem Oberbegriff des Anspruches 1.

Hochreaktive Polykondensate, insbesondere Duroplaste, werden diskontinuierlich in Reaktoren hergestellt. Nach dem Auspressen aus den Reaktoren werden die Kunstharze mit Wasser abgekühlt, um bestimmte geforderte und gewünschte Produktqualitäten bezüglich der physikalischen Kennwerte des Kunstharzes zu erhalten. Durch die Kühlung mit Wasser wird die weitere Reaktion des Kunstharzes abgebrochen. Praktisch verfährt man dabei so, daß man das aus dem Reaktor ausgetretene Kunstharz in großen Pfannen auffängt und mit Kühlwasser bedeckt. Nach dem Erkalten wird das Wasser abgelassen und das Harz manuell ausgebrochen. Danach wird es getrocknet und gemahlen.

Aus der GB-PS 8 75 140 ist es bekannt, das Kunstharz auf ein Transportband zu pressen, dessen Unterseite mit Wasser gekühlt wird. Mittels einer über dem Transportband gefindlichen Profilwalze werden dem noch weichen Kunstharz Sollbruchstellen eingeprägt, so daß es nach seiner völligen Erstarrung am Ende des Transportbandes in einer gewünschten Stückelung gewonnen werden kann.

Das gemahlene Kunstharz ist zwar hart und spröde, aber noch nicht endgültig ausgehärtet. Bei einer erneuten Temperaturerhöhung wird es für eine kurze Zeit wieder weich und fließfähig, bevor es endgültig und irreversibel aushärtet. Man verwendet derartige Kunstharze daher als Bindemittel für Preßmassen, Beschichtungen und andere technische Artikel, beispielsweise Bremsbeläge. Als Härtungscharakteristik für Duroplaste dient die B-Zeit. Sie sagt aus, nach welcher Reaktionszeit ein Duroplast bei einer bestimmten Temperatur unter den jeweiligen Versuchsbedingungen in den B-Zustand (siehe DIN 16 916 T1) übergeht. Diese B-Zeit ist zwar sehr kurz, aber keine von vornherein festlegbare Konstante. Sie streut nämlich selbst innerhalb einer Charge um rund 2 Min. Für die Weiterverarbeitung in Preßmassen ist ein Kunstharz mit geringer Streuung der B-Zeit von Vorteil, da ein gleichmäßiges Aushärten zu qualitativ höherwertigen Produkten führt.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Verbesserung der Homogenität hochreaktiver Kunstharze zu schaffen, welches zu Produkten mit einheitlicheren B-Zeiten als bisher führt.

Ausgehend von dem im Oberbegriff des Anspruches 1 berücksichtigten Stand der Technik ist diese Aufgabe erfindungsgemäß gelöst mit den im kennzeichnenden Teil des Anspruches 1 angegebenen Merkmalen.

Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.

Die Ursache für die Qualitätsverbesserung von Kunstharzen, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt sind, wird darin gesehen, daß infolge der schnelleren Abkühlung durch ein tiefsiedendes verflüssigtes Gas gegenüber der Abkühlung durch Wasser gleichmäßigere Molekülgrößen erhalten werden. Diese bewirken eine gleichmäßigere Aushärtezeit über die gesamte Charge. Bei Kunstharzen, die gemäß der Erfindung mit flüssigem Stickstoff gekühlt werden, ergibt sich beispielsweise eine Streuung der B-Zeit über die gesamte Charge von weniger als 1 Min. In Versuchen wurden bereits Werte von 12 sec. erreicht.

Gegenüber der bisherigen Verfahrensweise, bei der das Kunstharz in Wannen abgefüllt und zur Kühlung mit Wasser abgedeckt wird, läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren in einem einzigen Arbeitsgang in einem Tauchbad durchführen, den das aus dem Reaktor ausgepreßte Kunstharz auf einem Transportband durchläuft. Es ist vorteilhaft, hierzu das Kunstharz in Streifen auf das Transportband zu geben, da derartige Streifen schneller durchkühlen als geschlossene Schichten.

Die Erfindung soll durch ein Ausführungsbeispiel anhand der Zeichnung erläutert werden. Sie zeigt die Seitenansicht einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in schematischer Darstellung.

Die wichtigsten Teile der Anlage sind der Reaktor 1, das Tauchbad 2 und der Pufferbehälter 5. Im Tauchbad 2 befindet sich flüssiger Stickstoff als Kühlmedium; die Stickstoffzufuhr aus dem Speicher 7 ist durch einen Pfeil 8 angedeutet.

Das im Reaktor 1 hergestellte Kunstharz wird durch eine quergeteilte Schlitzdüse 9 auf ein Transportband 3 gegeben, welches das Tauchbad 2 durchläuft. Durch die Querteilung der Schlitzdüse 9 ergeben sich einzelne Stränge, die sich schneller und intensiver kühlen lassen, als eine geschlossene Kunstharzschicht. Auf dem Transportband können Querstäbe oder andere querverlaufende Erhebungen angebracht sein, die den einzelnen Kunstharzsträngen Sollbruchstellen einprägen. Die Temperatur eines hochreaktiven Kunstharzes beträgt beispielsweise beim Austritt aus der quergeteilten Schlitzdüse 9 90°C. Eine Charge im Reaktor 1 hat ein Gewicht von ca. 2300 kg. Die Durchlaufzeit durch das Tauchbad 2 beträgt etwa 30 sec. Die gesamte Auspreßzeit beträgt ca. 12 min. bis zur Entleerung des Reaktors 1.

Nach Durchlaufen des Tauchbades 2 gelangt das Kunstharz bereits vorgebrochen mittels der Fördereinrichtung 4 in den Pufferbehälter 5. Der Pufferbehälter 5 wird vorher beim Füllen des Tauchbades 2 von verdampftem kalten Stickstoffgas durchströmt, welches ebenfalls durch die Fördereinrichtung 4 in den Pufferbehälter 5 gelangt. Ein Tieftemperaturgebläse 6 zieht dabei über den Pufferbehälter 5 das Stickstoffgas ab. Nach Beendigung des Füllvorganges und mit Beginn des Auspressens wird die Bypaß-Leitung 10 am Pufferbehälter 5 geöffnet, so daß jetzt nicht mehr über den Pufferbehälter 5 abgezogen wird. In dem isolierten Pufferbehälter 5 erfolgt ein Temperaturausgleich, die Endtemperatur des vorgebrochenen Kunstharzes beträgt etwa 30°C. Das Kunstharz ist dann hart und spröde und wird für die weitere Verarbeitung zerkleinert.

Die kurze Zeit bis zum Aushärten bei 140°C, die B-Zeit, wird bei nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Kunstharzen sehr vereinheitlicht. Die Streuung der B-Zeit über eine gesamte Charge beträgt weniger als 1 Min. Dagegen beträgt die Streuung bei nach dem bisherigen Verfahren hergestellten Kunstharzen 2 Min. und mehr.

Von Vorteil ist es ferner, daß das Kunstharz nicht mehr getrocknet werden muß und die gesamte Weiterverarbeitung bis hin zum gemahlenen und abgepackten Produkt unmittelbar an die Kühlung angeschlossen und in eine Fertigungslinie integriert werden kann.


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zur Verbesserung der Homogenität hochreaktiver Polykondensate, die diskontinuierlich in einem Reaktor hergestellt, aus diesem ausgepreßt und durch ein Kühlmittel bis zur Erstarrung abgekühlt werden, wonach sie gebrochen und gemahlen werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlung mit einem tiefsiedenden verflüssigten Gas durchgeführt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlung mit flüssigem Stickstoff durchgeführt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das ausgepreßte Kunstharz auf einem Transportband (3) aufgegeben und durch ein mit dem kryogenen Kühlmittel gefülltes Tauchbad (2) geleitet wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Kunstharz durch eine Schlitzdüse (9) in Streifen ausgepreßt wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß in das Kunstharz mittels querverlaufender Erhebungen des Transportbandes Sollbruchstellen eingeprägt werden.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das abgekühlte und gebrochene Kunstharz zwecks Durchführung eines Wärmeausgleichs in einem isolierten Pufferbehälter (5) zwischengespeichert wird.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Pufferbehälter beim Füllen des Tauchbades von verdampftem Kühlmittel durchströmt und vorgekühlt wird.






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