| Dokumentenidentifikation |
DE3630928C2 18.01.1990 |
| Titel |
Verfahren zur Verbesserung der Homogenität hochreaktiver Polykondensate |
| Anmelder |
Messer Griesheim GmbH, 6000 Frankfurt, DE |
| Erfinder |
Schlömer, Franz-Robert, 4047 Dormagen, DE; Volker, Wolfgang, 4154 Tönisvorst, DE; Hupfer, Hartwig, 2072 Bargteheide, DE; Ott, Karl-Erich, 2000 Hamburg, DE; Müller, Bodo, 2100 Hamburg, DE |
| DE-Anmeldedatum |
11.09.1986 |
| DE-Aktenzeichen |
3630928 |
| Offenlegungstag |
24.03.1988 |
| Veröffentlichungstag der Patenterteilung |
18.01.1990 |
| Veröffentlichungstag im Patentblatt |
18.01.1990 |
| IPC-Hauptklasse |
B29B 13/04
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| IPC-Nebenklasse |
B29B 9/02
C08G 85/00
C08J 3/12
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| Zusammenfassung |
Hochreaktive Polykondensate, insbesondere Duroplaste, werden diskontinuierlich in Reaktoren (1) hergestellt, aus diesen ausgepreßt, mit Wasser gekühlt und nach Aushärtung gebrochen und gemahlen. Die gemahlenen Kunstharze werden als Bindemittel in Mischungen mit anderen Stoffen verwendet. Hierzu wird die Mischung erhitzt, wobei das Kunstharz noch einmal kurzfristig während der sogenannten B-Zeit erweicht, bevor es endgültig aushärtet. Diese B-Zeit streut selbst innerhalb einer Charge beträchtlich. Für eine möglichst gleichartige Qualität der Endprodukte ist jedoch eine möglichst kurze und einheitliche B-Zeit wünschenswert. Dies wird erreicht, indem die ausgepreßten Kunstharze durch ein tiefsiedendes verflüssigtes Gas, vorzugsweise Stickstoff, schockartig abgekühlt werden.
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| Beschreibung[de] |
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung
der Homogenität hochreaktiver Polykondensate nach dem
Oberbegriff des Anspruches 1.
Hochreaktive Polykondensate, insbesondere Duroplaste,
werden diskontinuierlich in Reaktoren hergestellt. Nach dem
Auspressen aus den Reaktoren werden die Kunstharze mit
Wasser abgekühlt, um bestimmte geforderte und gewünschte
Produktqualitäten bezüglich der physikalischen Kennwerte
des Kunstharzes zu erhalten. Durch die Kühlung mit Wasser
wird die weitere Reaktion des Kunstharzes abgebrochen.
Praktisch verfährt man dabei so, daß man das aus dem Reaktor
ausgetretene Kunstharz in großen Pfannen auffängt und mit
Kühlwasser bedeckt. Nach dem Erkalten wird das Wasser
abgelassen und das Harz manuell ausgebrochen. Danach wird
es getrocknet und gemahlen.
Aus der GB-PS 8 75 140 ist es bekannt, das Kunstharz auf
ein Transportband zu pressen, dessen Unterseite mit
Wasser gekühlt wird. Mittels einer über dem
Transportband gefindlichen Profilwalze werden dem noch weichen
Kunstharz Sollbruchstellen eingeprägt, so daß es nach
seiner völligen Erstarrung am Ende des Transportbandes
in einer gewünschten Stückelung gewonnen werden kann.
Das gemahlene Kunstharz ist zwar hart und spröde, aber
noch nicht endgültig ausgehärtet. Bei einer erneuten
Temperaturerhöhung wird es für eine kurze Zeit wieder
weich und fließfähig, bevor es endgültig und irreversibel
aushärtet. Man verwendet derartige Kunstharze
daher als Bindemittel für Preßmassen, Beschichtungen
und andere technische Artikel, beispielsweise
Bremsbeläge. Als Härtungscharakteristik für Duroplaste dient
die B-Zeit. Sie sagt aus, nach welcher Reaktionszeit
ein Duroplast bei einer bestimmten Temperatur unter den
jeweiligen Versuchsbedingungen in den B-Zustand
(siehe DIN 16 916 T1) übergeht. Diese B-Zeit ist zwar
sehr kurz, aber keine von vornherein festlegbare
Konstante. Sie streut nämlich selbst innerhalb einer
Charge um rund 2 Min. Für die Weiterverarbeitung in
Preßmassen ist ein Kunstharz mit geringer Streuung der
B-Zeit von Vorteil, da ein gleichmäßiges Aushärten zu
qualitativ höherwertigen Produkten führt.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein
Verfahren zur Verbesserung der Homogenität hochreaktiver
Kunstharze zu schaffen, welches zu Produkten mit
einheitlicheren B-Zeiten als bisher führt.
Ausgehend von dem im Oberbegriff des Anspruches 1
berücksichtigten Stand der Technik ist diese Aufgabe
erfindungsgemäß gelöst mit den im kennzeichnenden Teil
des Anspruches 1 angegebenen Merkmalen.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den
Unteransprüchen angegeben.
Die Ursache für die Qualitätsverbesserung von
Kunstharzen,
die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt
sind, wird darin gesehen, daß infolge der schnelleren
Abkühlung durch ein tiefsiedendes verflüssigtes Gas
gegenüber der Abkühlung durch Wasser gleichmäßigere
Molekülgrößen erhalten werden. Diese bewirken eine
gleichmäßigere Aushärtezeit über die gesamte Charge. Bei
Kunstharzen, die gemäß der Erfindung mit flüssigem
Stickstoff gekühlt werden, ergibt sich beispielsweise
eine Streuung der B-Zeit über die gesamte Charge von
weniger als 1 Min. In Versuchen wurden bereits Werte von
12 sec. erreicht.
Gegenüber der bisherigen Verfahrensweise, bei der das
Kunstharz in Wannen abgefüllt und zur Kühlung mit
Wasser abgedeckt wird, läßt sich das erfindungsgemäße
Verfahren in einem einzigen Arbeitsgang in einem
Tauchbad durchführen, den das aus dem Reaktor
ausgepreßte Kunstharz auf einem Transportband
durchläuft. Es ist vorteilhaft, hierzu das Kunstharz in
Streifen auf das Transportband zu geben, da derartige
Streifen schneller durchkühlen als geschlossene
Schichten.
Die Erfindung soll durch ein Ausführungsbeispiel anhand der
Zeichnung erläutert werden. Sie zeigt die
Seitenansicht einer Anlage zur Durchführung des
erfindungsgemäßen Verfahrens in schematischer Darstellung.
Die wichtigsten Teile der Anlage sind der Reaktor 1,
das Tauchbad 2 und der Pufferbehälter 5. Im Tauchbad 2
befindet sich flüssiger Stickstoff als Kühlmedium; die
Stickstoffzufuhr aus dem Speicher 7 ist durch einen
Pfeil 8 angedeutet.
Das im Reaktor 1 hergestellte Kunstharz wird durch eine
quergeteilte Schlitzdüse 9 auf ein Transportband 3
gegeben, welches das Tauchbad 2 durchläuft. Durch die
Querteilung der Schlitzdüse 9 ergeben sich einzelne
Stränge, die sich schneller und intensiver kühlen lassen,
als eine geschlossene Kunstharzschicht. Auf dem
Transportband können Querstäbe oder andere
querverlaufende Erhebungen angebracht sein, die den einzelnen
Kunstharzsträngen Sollbruchstellen einprägen. Die
Temperatur eines hochreaktiven Kunstharzes beträgt
beispielsweise beim Austritt aus der quergeteilten
Schlitzdüse 9 90°C. Eine Charge im Reaktor 1 hat ein
Gewicht von ca. 2300 kg. Die Durchlaufzeit durch das
Tauchbad 2 beträgt etwa 30 sec. Die gesamte Auspreßzeit
beträgt ca. 12 min. bis zur Entleerung des Reaktors 1.
Nach Durchlaufen des Tauchbades 2 gelangt das Kunstharz
bereits vorgebrochen mittels der Fördereinrichtung 4 in
den Pufferbehälter 5. Der Pufferbehälter 5 wird vorher
beim Füllen des Tauchbades 2 von verdampftem kalten
Stickstoffgas durchströmt, welches ebenfalls durch die
Fördereinrichtung 4 in den Pufferbehälter 5 gelangt.
Ein Tieftemperaturgebläse 6 zieht dabei über den
Pufferbehälter 5 das Stickstoffgas ab. Nach Beendigung
des Füllvorganges und mit Beginn des Auspressens wird
die Bypaß-Leitung 10 am Pufferbehälter 5 geöffnet, so
daß jetzt nicht mehr über den Pufferbehälter 5
abgezogen wird. In dem isolierten Pufferbehälter 5
erfolgt ein Temperaturausgleich, die Endtemperatur des
vorgebrochenen Kunstharzes beträgt etwa 30°C. Das
Kunstharz ist dann hart und spröde und wird für die weitere
Verarbeitung zerkleinert.
Die kurze Zeit bis zum Aushärten bei 140°C, die B-Zeit,
wird bei nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellten
Kunstharzen sehr vereinheitlicht. Die Streuung der B-Zeit
über eine gesamte Charge beträgt weniger als 1 Min.
Dagegen beträgt die Streuung bei nach dem bisherigen Verfahren
hergestellten Kunstharzen 2 Min. und mehr.
Von Vorteil ist es ferner, daß das Kunstharz nicht mehr
getrocknet werden muß und die gesamte Weiterverarbeitung
bis hin zum gemahlenen und abgepackten Produkt
unmittelbar an die Kühlung angeschlossen und in eine
Fertigungslinie integriert werden kann.
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| Anspruch[de] |
- 1. Verfahren zur Verbesserung der Homogenität
hochreaktiver Polykondensate, die diskontinuierlich in
einem Reaktor hergestellt, aus diesem ausgepreßt und
durch ein Kühlmittel bis zur Erstarrung abgekühlt
werden, wonach sie gebrochen und gemahlen werden,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Abkühlung mit einem tiefsiedenden verflüssigten
Gas durchgeführt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Abkühlung mit flüssigem Stickstoff
durchgeführt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß das ausgepreßte Kunstharz auf einem Transportband (3)
aufgegeben und durch ein mit dem kryogenen
Kühlmittel gefülltes Tauchbad (2) geleitet wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Kunstharz durch eine Schlitzdüse (9) in
Streifen ausgepreßt wird.
- 5. Verfahren nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß in das Kunstharz mittels querverlaufender
Erhebungen des Transportbandes Sollbruchstellen
eingeprägt werden.
- 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß das abgekühlte und gebrochene Kunstharz zwecks
Durchführung eines Wärmeausgleichs in einem isolierten
Pufferbehälter (5) zwischengespeichert wird.
- 7. Verfahren nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Pufferbehälter beim Füllen des Tauchbades
von verdampftem Kühlmittel durchströmt und
vorgekühlt wird.
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