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Dokumentenidentifikation DE3839182A1 31.05.1990
Titel Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Zuckerkristallisation
Anmelder Amding, Friedrich, Dipl.-Chem. Dr.rer.nat., 3013 Barsinghausen, DE
Erfinder Amding, Friedrich, Dipl.-Chem. Dr.rer.nat., 3013 Barsinghausen, DE
Vertreter Rücker, W., Dipl.-Chem., Pat.-Anw., 3000 Hannover
DE-Anmeldedatum 19.11.1988
DE-Aktenzeichen 3839182
Offenlegungstag 31.05.1990
Veröffentlichungstag im Patentblatt 31.05.1990
IPC-Hauptklasse C13F 1/02
Zusammenfassung Beschrieben wird ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Zuckerkristallisation mit horizontal oder vertikal angeordneten Kristallisationskammern, die untereinander mit Rohrleitungen verbunden sind und in ihrem Inneren wehrartige Leitbleche aufweisen und in denen unterschiedliche Vakua erzeugt werden. Die Leitbleche bilden mäanderförmige Strömungswege entsprechend der Temperatur bzw. des Vakuums. Die Leitbleche sind durchmesserartig oder sehnenartig angeordnet oder sind konzentrische Zylinder oder Kegelstümpfe.

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Zuckerkristallisation.

Versuche zur kontinuierlichen Kristallisation der Saccharose - im folgenden Zucker genannt - hat es bereits seit Anfang dieses Jahrhunderts gegeben. In den letzten Jahrzehnten wurden neue Versuche und die sich anschließenden technischen Entwicklungen intensiviert (Zuckerind. 107, 1982, Nr. 5, Seite 401 ff.). Trotz der bekannten Vorteile der kontinuierlichen Arbeitsweise wie z. B. Reduzierung des treibenden Temperaturgefälles (Temperaturdifferenz zwischen Heizdampf und Magma), gleichmäßige Abnahme von Einzugslösung und Heizdampf, Festwertregelung statt zeitabhängige Regelprogramme, bessere Anpassung von Heizkammer und Rührer an die jeweiligen Prozeßzustände sowie günstigere Konstruktionen der entsprechenden Vorrichtungen ist ihr der große Durchbruch bisher nicht gelungen.

Das hat eine Reihe von Gründen:

  • - Die Qualität des erzeugten Zuckers entspricht nicht den gestellten Anforderungen, insbesondere hinsichtlich der gewünschten Gleichmäßigkeit der Kristallgrößen im Endprodukt sowie hinsichtlich des Ausschlußes von Kristallagglomeraten und -aggregaten. Auch hinsichtlich der Qualitätsmerkmale des Zuckers "Farbe" und "Asche" sind Verbesserungen anzustreben.
  • - Auftretende Inkrustationen in den kontinuierlichen Kochapparaten verkürzen die sog. "Reisezeit", nach der sie ganz oder teilweise außerbetrieb gesetzt und gereinigt werden müssen.
  • - Die bekannten - insbesondere die kontinuierlichen Verdampfungskristallisatoren - sind inbetrieb und in der Herstellung recht aufwendig und hinsichtlich des Energieverbrauchs verbesserungsfähig.
  • - Die Herstellung der Kristallkeime bzw. der Kristallsaat erfolgt bisher mit beträchtlichem Aufwand und hauptsächlich diskontinuierlich in einem abgetrennten Verfahrensteil.


Die bekannten kontinuierlichen Zuckerkristallisatoren sind im wesentlichen Verdampfungskristallisatoren, die den Apparatesystemen "Durchmischter Einzelapparat" oder "Rührkesselkaskade" zuzuordnen sind. Bei beiden Systemen gibt es in den einzelnen Rührkammern keine definierte Aufenthaltszeit der Kristalle und somit keine gleichmäßigen Kristallgrößen im Produkt. Außerdem ist in den Verdampfungskristallisatoren wegen des örtlich konzentrierten Wärmeüberganges an den Heizflächen und der damit verbundenen örtlich konzentrierten Verdampfung eine lokale Unter- bzw. Übersättigung leicht gegeben. Dabei ist die Gefahr der Auflösung bzw. der Bildung von Feinkorn groß.

Ansätze zur Überwindung bzw. Minderung dieser Nachteile sind bei den Apparatetypen "Durchlaufapparate" - mit einem Strömungsrohr vergleichbar - zu finden. Diese Vorschläge konnten sich in der Praxis nicht durchsetzen, da weder die Arbeitsweisen noch die Betriebsergebnisse befriedigten. Die Gründe liegen sowohl in der Verfahrensweise wie auch in der apparativen Ausführung. Sie sind z. T. auch erst durch neuere Forschungen erkannt worden.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzuwenden, das diese Nachteile vermeidet. Die Erfindung knüpft dabei an die bekannten Verfahren der kontinuierlichen Vakuumkristallisation mittels Durchlaufapparat (Rohr) an.

Gelöst wird diese Aufgabe dadurch, daß eine bei höheren Temperaturen (80-120°C) gesättigte Zuckerlösung pulsierend im Gleichstrom - wobei in keiner Prozeßstufe eine Durchmischung stattfindet - durch Entspannungsverdampfung laufend abgekühlt wird.

Diese Abkühlung wird bei Drücken von ca. 0,9 bis 0,03 bar, so geführt, daß eine optimale Übersättigung und damit eine optimale Kristallisationsgeschwindigkeit unter Vermeidung von Sekundärkeimbildung gewährleistet ist.

Es ist vorteilhaft, wenn der letzte Teil der Kristallisation möglichst im tieferen Temperaturbereich 70-40°C) erfolgt, da hier die besten stofflichen Qualitäten z. B. in bezug auf "Asche" und "Farbe" erzielt werden.

An zwei Beispielen sollen erzielbare Ergebnisse hinsichtlich der Kristallisationsleistung aufgezeigt werden.

Wenn eine bei 90°C gesättigte Zuckerlösung mit der Reinheit 93 (93% Zucker in der Trockensubstanz) der kontinuierlichen Kristallisation nach dem vorliegenden Verfahren unterworfen wird, dann resultiert bei 40°C ein Magma mit einem Kristallgehalt von ca. 50% bei einer Zuckerausbeute von ca. 60%, wobei der Sirup eine Reinheit von ca. 84% aufweist.

Ist die Eingangszuckerlösung bei 105°C gesättigt, so ergibt sich bei 40°C daraus ein Magma mit einem Kristallgehalt von ca. 65% bei einer Ausbeute von ca. 80%. Dabei weist der Sirup eine Reinheit von ca. 75% auf.

Um bei den höheren Kristallgehalten günstige Fließeigenschaften des Magmas zu behalten, wird in bekannter Weise von Kristallen abgetrennter Sirup zurückgeführt.

Zur Kristallkeimbildung wird eine sehr geringe Menge Magma mit neu gebildeten sehr kleinen Kristallen bzw. Kristallkeimen in die passend übersättigte Zuckerlösung zurückgeführt und mit dieser mittels statischer Rohrmischer intensiv vermischt. Die zurückgeführten Kristalle bzw. Kristallkeime sollen als Impf- bzw. Anregekristalle eine Sekundärkeimbildung im gewünschten Ausmaß induzieren. Um dieses zu steuern, wird durch Kühlung die Übersättigung vergrößert und damit die Kristallkeimbildung verstärkt, während sie anschließend durch entsprechende Erwärmung reduziert oder abgebrochen wird. Die Kristallkeimbildung kann z. B. mit Hilfe von Trübungsmessungen überwacht werden. Es ist auch möglich, anstelle des zurückgeführten Magmas nach den klassischen Methoden bei der diskontinuierlichen Verkochung die Kristallkeimbildung durch Schock (Einblasen von Luft, gleichmäßig oder intermittierend) oder mittels Slurry (Gemisch von gemahlenen Zucker mit Dispergierflüssigkeit) im statischen Rohrmischer zu induzieren.

Die Konditionierung des nach der Verdampfstation anfallenden Dicksaftes (konzentrierte Zuckerlösung) oder des in den einzelnen Stationsstufen anfallenden Muttersirups für die Kristallisation erfolgt in einer Eindampfanlage in bekannten Ausführungen: hier z. B. in einer Entspannungsverdampfung bei der der umgepumpte Zuckersaft durch Plattenwärmer erhitzt wird. Bei der im vorstehenden Beispiel erwähnten bei 90°C gesättigten Zuckerlösung wäre eine Eindampfung von z. B. 72% Trockensubstanz nach der Verdampfstation auf 82% Trockensubstanz und der bei 105°C gesättigten Zuckerlösung eine Eindampdampfung von z. B. 72% Trockensubstanz auf 85% Trockensubstanz erforderlich.

Soweit erwünscht, kann dem Kristallisationsapparat ein Dekanteur in bekannten Ausführungen nachgeschaltet werden, wobei das Dekantat zurückgeführt und das mit Kristallen angereicherte Magma den Zentrifugen zugeführt würde.

Die Erfindung wird nun anhand der beigefügten Zeichnung näher erläutert. Es stellen dar:

Fig. 1 eine schematische Darstellung der Vorrichtung und ein Fließschema des Magmas bei der kontinuierlichen Kristallisation,

Fig. 2a und 2b Querschnitte durch eine der Kammern der Kristallisationsvorrichtung,

Fig. 3 zwei Kristallisationskammern in einer anderen Ausführung, in der die Kammern vertikal übereinander angeordnet sind,

Fig. 4 einen Kristallisationsturm mit vier übereinander angeordneten Kammern.

Fig. 5 einen Querschnitt durch eine solche Kammer in der links die Leitbleche konzentrisch also in Form von Zylindern ausgebildet sind und in der rechten Hälfte der Figur sind die Bleche sehnenartig angeordnet und

Fig. 6a und 6b eine Darstellung ähnlich der der Fig. 2a und 2b bei horizontal übereinander angeordneten Kristallkammern.

Bei der Ausführung gemäß Fig. 1 ist ein waagerecht liegendes zylindrisches Gefäß 6 vorgesehen, das in mehrere Kammern 7 unterteilt ist, wobei die einzelnen Kammern durch senkrechte Wände 8 gegeneinander begrenzt werden.

Die senkrechte Ausführung mit einem stehenden zylindrischen Gefäß 10 ist in Fig. 3 und 4 dargestellt, bei dem die einzelnen Kammern 10 durch waagerechte Böden 11 bzw. Decken 12 gegeneinander begrenzt werden. Wenn die Kammern unmittelbar aufeinanderstehen, bildet die Decke der einen Kammer den Boden für die darüber liegende Kammer. Werden die Kammern durch Zwischenräume 13 auf der senkrechten Achse getrennt, hat jede Kammer ihren eigenen Boden und ihre eigene Decke.

In die einzelnen Kammern sind bei der waagerechten und senkrechten Ausführung Leitbleche eingebaut. Die eine Gruppe 14 von Leitbleichen bildet innerhalb einer Kammer mehrere Abteilungen 15, indem sie unten dichtend mit dem Boden verbunden sind und oben ein Überlaufwehr bilden. Die Überlaufwehre einer Kammer ergeben eine Kaskade, deren Stufenhöhe sich aus den Fließeigenschaften des jeweiligen Magmazustandes bzw. der gewünschten Entspannungszeit ergeben.

Die zweite Gruppe von Leitblechen 16 ist von oben in die Abteile der Kaskadenbleche eingeführt. Die Leitbleche haben unten eine Öffnung 17 zur Unterströmung und sind als Spritzschutz höher geführt jeweils mit ausreichenden Durchlässen für die Brüdenströme 18.

Bei der waagerechten und senkrechten Ausführung sind die Leitbleche als parallele senkrechte Platten installiert. Bei der senkrechten Ausführung ist auch der Einsatz konzentrischer Zylinder 19 möglich, wobei sich nach unten verjüngende Kegelstümpfe auch eingesetzt werden können.

Beide Gruppen von Leitblechen können Dellen oder Ausbuchtungen 20 aufweisen, die eine Querschnittsverengung oder -erweiterung bedingen und damit zu einer Verstärkung der Pulsation der Magmaströmung führen.

Zur Überleitung des Magmas von einer Kammer zur nächsten ist jeweils unten ein außen liegendes Rohr 21 mit einem Regelorgan vorgesehen.

An der Eingangsseite des zylindrischen Kristallisationsapparates gibt es mehrere hintereinander geschaltete und jeweils mit einer Eingangsdüse 22 versehene statische Rohrmischer 23, die mit Kühlmantel 24 und Heizmantel 25 ausgestattet sind. Mit Hilfe der erwähnten Düse soll sicher gestellt werden, daß durch eine hohe Einströmungsgeschwindigkeit nur hinter dem Eintritt - in Fließrichtung gesehen - die Kristallkeimbildung erfolgen kann. Anstelle von statischen Rohrmischern sind auch - weniger günstig - dynamische Rohrmischer möglich.

Mittels regelbarer Pumpen 26, 27 wird der Dicksaft durch die statischen Rohrmischer hindurch und danach als neu gebildetes Magma dem Kristallisationsapparat zugeführt 28und am Ende des Kristallisationsapparates gegen das herrschende Vakuum heraus und zu den Zentrifugen gepumpt 29. Beide Pumpen werden nach dem vor ihnen anstehenden Niveau 30, 31 gesteuert.

Mit einer weiteren regelbaren Pumpe 32 wird hinter dem ersten oder zweiten statischen Rohrmischer eine kleine Menge des neu entstandenen Magmas entnommen 33 und in den ersten statischen Rohrmischer zurückgeführt.

Alle Abteile haben im tiefsten Punkt Leerlaufleitungen, die in eine Sammelleitung münden. Für Störfälle sind in allen Abteilen oben und unten Dampf- und Wasseranschlüsse vorgesehen.

Der Brüden wird oben aus jeder Kammer zur Vakuumpumpe abgeführt 34. In die Brüdenabgänge sind ebenfalls Regelorgane eingebaut, mit denen das in der jeweiligen Kammer gewünschte Vakuum und damit die gewünschte Magmatemperatur eingestellt werden.

Die Abkühlung des Magmas durch Entspannung erfolgt im wesentlichen beim Überfließen der Wehre im Bereich des Brüdenraumes. Dabei wächst allmählich infolge abnehmenden Flüssigkeitsdruckes die Intensität der Entspannung beim aufsteigenden Magma im oberen Teil eines jeden Abteils und klingt allmählich im absteigenden Teil ab. Die hierbei durch Abkühlung und Eindampfung entstandene Übersättigung ermöglicht ein gleichmäßiges Wachstum der Kristalle insbesondere im unteren Teil der Kammer. So können bei diesem Verfahren keine örtlichen Überhitzungen oder Verdampfungskonzentrationen an den Heizflächen oder lokale Unterkühlungen an Kühlflächen - Effekte bei anderen Systemen - auftreten. Dadurch werden nicht gewollte Über- oder Untersättigungen vermieden und Gefahren einer Sekundärkeimbildung oder einer Wiederauflösung beseitigt. Die Voraussetzungen für die jeweils angestrebte konstante Übersättigung während des gesamten Kristallisationsprozesses sind damit nahezu optimal.

Die Pulsation in der Strömung des Magmas wird erreicht durch Querschnittsveränderungen in den Abteilen:

  • - Bei der waagerechten Lösung durch die äußere Begrenzung als Kreissegment bei jedem Abteil. Beim Strom von oben nach unten wird der Querschnitt immer enger, umgekehrt von unten nach oben immer weiter. Beim Umströmen der Leitbleche oben und unten entsteht ebenfalls ein pulsartiger Effekt.
  • - Bei der senkrechten Lösung sind die Verhältnisse entsprechend.
  • - Zusätzlich wird bei beiden Ausführungen durch den Einbau von Dellen oder ähnlichen Ausbuchtungen in die Leitbleche in der entsprechenden Größe und Anzahl jede gewünschte Pulsation der Strömung erreicht.


Die Pulsation bewirkt als Folge des Schereffekts ein Verschieben der Flüssigkeitsschichten gegeneinander. Dadurch werden im Magma die Kristalle stets von übersättigtem Sirup angeströmt und damit der Diffusionswiderstand an der Kristalloberfläche analog einer Rührwerkswirkung reduziert. Zusätzlich bewirkt das Absinken der Kristalle - besonders auf der zweiten Hälfte des Weges durch den Kristallisationsapparat eine Relativbewegung zum Sirup und damit eine weitere Reduzierung des Diffusionswiderstandes.

Durch die stetigen Auf- und Abwärtsbewegungen in den Kammern können keine Kristallkonzentrationen bzw. -ablagerungen auftreten. Alle Wände werden vom Magma ohne örtliche Über- oder Untersättigungen angeströmt oder überströmt. Bei den senkrechten Leitblechen gibt es oben und unten keine waagerechten Flächen, sondern nur dünne Kanten in der relativ dünnen Blechstärke. Ablagerungen und Inkrustationen werden dadurch weitgehend - wenn nicht ganz - vermieden.

Der wichtigste Vorteil dieses Verfahrens ist, daß - im Gegensatz zu den bekannten Systemen der Rührkesselkaskaden - infolge des Gleichstroms ohne Durchmischungen alle Kristalle einheitliche Aufenthaltszeiten bei jeweils gleichen Bedingungen haben. Daraus resultiert eine weitgehend einheitliche Kristallgröße mit einer sehr engen Kornverteilung. Das ist ein Ziel aller fortschrittlichen Bemühungen bei der Zuckerkristallisation.

Ein weiteres Ziel ist, unter Vermeidung von Kristallagglomeraten und -aggregaten die Erzeugung von gut ausgebildeten Einzelkristallen. Bei dem vorliegenden Verfahren wird dem bereits bei der Kristallkeimbildung Rechnung getragen. Durch die Rückführung äußerst kleiner Kristalle zur Impfung sind diese nur wenig größer als die durch sie induzierten Sekundärkristallkeime.

Die hohen Scherkräfte im statischen Rohrmischer verhindern Agglomerate und Aggregate schon am Anfang der Kristallisation. Im weiteren Kristallisationsverlauf wirken die Scherkräfte des pulsierenden Magmas in der gleichen Weise.

Der Betrieb, der beschriebenen Apparatur ist gegenüber den bekannten Vorrichtungen wesentlich einfacher. Es gibt keine Rührwerke und keine Heizkammern. Der gesamte Verfahrensablauf innerhalb der beschriebenen Apparatur wird nur mit einer Brüdendruck- und Niveauregelung für jede Kammer gesteuert.

Die der Kristallisationsarbeit vorhergehende Eindampfung des dünnen Zuckersaftes zum Dicksaft kann gleichmäßiger erfolgen, da sie auf keine Dampfabnahme durch die Kristallisationsanlage mehr angewiesen ist.

Die maschinentechnische Herstellung des beschriebenen Kristallisationsapparates ist weniger aufwendig als die bekannten Konstruktionen, da er im Prinzip aus einem zylindrischen Gefäß mit eingebauten senkrechten Wänden besteht.

Durch Fortfall der Rührwerke und der Heizkammern ist eine beachtliche Einsparung von elektrischer und thermischer Energie gegeben.

Folgende Vorteile ergeben sich somit bei dem Verfahren und der Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung:

  • 1) Bessere Qualitäten des erzeugten Zuckers sowohl hinsichtlich der Gleichmäßigkeit der Kristallgrößen und der Kristallform bei Vermeidung von Agglomeraten und Aggregaten wie auch hinsichtlich anderer Qualitätsmerkmale wie z. B. "Farbe" und "Asche".
  • 2) Vereinfachter Betrieb und vereinfachte Prozeßregelung.
  • 3) Geringerer Verbrauch an elektrischer und thermischer Energie, wobei letztere auch Verbesserungen bei der vorgeschlagenen Verdampfstation bewirkt.
  • 4) Reduzierung bzw. vollständige Vermeidung von Inkrustationen.
  • 5) Weniger aufwendige und damit preiswertere maschinentechnische Herstellung des Kristallisationsapparates.


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zur kontinuierlichen Zuckerkristallisation mittels eines Durchlaufapparates, dadurch gekennzeichnet, daß eine bei höheren Temperaturen (80-120°C) gesättigte Zuckerlösung pulsierend im Gleichstrom - wobei in keiner Prozeßstufe eine Durchmischung stattfindet - durch durch Entspannungsverdampfung laufend abgekühlt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Kristallkeimbildung eine geringe Magmamenge mit neu gebildeten sehr kleinen Kristallen bzw. Kristallkeimen in die passend übersättigte Zuckerlösung zurückgeführt und mit dieser intensiv mit statischen Rohrmischern vermischt wird.
  3. 3. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein liegendes (Fig. 1) oder stehendes (Fig. 3 und 4) zylindrisches Gefäß in mehrere Kammern (7 bzw. 10) unterteilt ist und die einzelnen Kammern (7) bei der liegenden Ausführung durch senkrechte Wände (8) und bei der stehenden Ausführung durch waagerechte Böden (11) bzw. Decken (12) gegeneinander begrenzt sind und die einzelnen Kammern beider Ausführungen Leitbleche (14, 16) enthalten.
  4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die einen Leitbleche (14) innerhalb einer Kammer (7 oder 10) mehrere Abteilungen bilden, indem sie unten dicht mit dem Boden bzw. Wand verbunden sind und ein Überlaufwehr bilden, die wiederum eine Kaskade bilden, deren Stufenhöhen sich aus den Fließeigenschaften des jeweiligen Magmazustandes und der gewünschten Entspannungszeit richten, während die zweite Gruppe von Leitblechen (16) von oben zwischen die Kaskadenbleche (14) eingeführt ist, so daß sich mäanderförmige Strömungswege ergeben und oben Durchlässe für die Brüdenströme ergeben und daß bei waagerechter und als auch bei senkrechter Ausführung die Leitbleche parallel oder gekrümmt parallel zueinander verlaufen und flache, zylindrische oder verjüngte kegelstumpfförmige Gestalt aufweisen.
  5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitbleche Dellen oder ähnliche Ausbuchtungen (20) haben.
  6. 6. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Überleitung des Magmas von einer Kammer zur nächsten unten ein außenliegendes Rohr (21) mit Regelorgan vorgesehen ist.
  7. 7. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem liegenden und dem stehenden Kristallisationsapparat ein oder mehrere statische Rohrmischer (23) mit Kühl- bzw. Heizmäntel (24, 25) vorgeschaltet sind.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß anstelle des zurückgeführten Magmas, Slurry bzw. gleichmäßig oder intermittierend Luft in den statischen Rohrmischer eingeführt wird.






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