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Dokumentenidentifikation DE3686643T2 01.04.1993
EP-Veröffentlichungsnummer 0229535
Titel Flüssiges Düngemittel von hohem Ernährungswert.
Anmelder Na-Churs Plant Food Co., Marion, Ohio, US
Erfinder Crouse, Walter C., Wise, Virginia, US;
McIntyre, Owen M., Caledonia, Ohio, US
Vertreter derzeit kein Vertreter bestellt
DE-Aktenzeichen 3686643
Vertragsstaaten DE, FR, GB
Sprache des Dokument En
EP-Anmeldetag 31.12.1986
EP-Aktenzeichen 863102398
EP-Offenlegungsdatum 22.07.1987
EP date of grant 02.09.1992
Veröffentlichungstag im Patentblatt 01.04.1993
IPC-Hauptklasse C05B 17/00
IPC-Nebenklasse C05B 7/00   C05G 1/06   

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von flüssigen Düngemitteln, insbesondere zum Herstellen eines flüssigen Düngemittels mit hohem Nährwert, das mehr als etwa 35 Gewichtsprozent essentieller Nährstoffe und vorzugsweise mehr als etwa 40 Gewichtsprozent der Nährstoffe: Stickstoff (N), Phosphor (dargestellt durch Phosphor-(V)-oxid - P&sub2;O&sub5;) und Kalium (dargestellt durch Kaliumoxid - K&sub2;O) aufweist.

Bislang war es schwierig, ein vollständig flüssiges, niederschlagsfreies Düngemittel mit relativ hohem Nährwert und mit allen essentiellen Nährstoffen (Stickstoff, Phosphor und Kalium) herzustellen. Die US-Patente Nr. 2 770 538 und 2 869 996 für Vierling sind repräsentativ und offenbaren das Vermischen von Kaliumhydroxid und Phosphorsäure mit Ammoniak und möglicherweise mit Harnstoff, um ein Düngemittel mit folgendem Nährwert herzustellen: 10% N, 20% P&sub2;O&sub5; und 10% K&sub2;O. Das Vierling- Verfahren verwendet das sehr unstabile Ammoniak entweder gasförmig oder in wäßriger Ammoniaklösung. Das US-Patent für Vierling Nr. 2 869 998 ist ähnlich geartet, wobei als weitere Komponente Salpetersäure Verwendung findet; in diesem Fall wird ein Produkt mit relativ geringem Nährwert (8% N, 8% P&sub2;O&sub5; und 8% K&sub2;O) hergestellt. Das US-Patent Nr. 3 183 073 für Preston offenbart ein flüssiges Düngemittel mit einem hohen Nährwert, das durch Verwendung einer starken Säure (hochkonzentrierte Phosphorsäure und Sacharose) in Verbindung mit Ammoniak und Kaliumhydroxid hergestellt wird. Das US-Patent Nr. 3 711 269 für Curless offenbart ein Verfahren zum Herstellen von flüssigem Düngemittel unter Verwendung von Kaliumphosphat, Phosphorsäure und Ammoniak. In diesem Verfahren ist eine Trennung von ausgefallenen Feststoffen und Ammoniak notwendig. Das US-Patent Nr. 3 347 656 für Potts et al. offenbart ein flüssiges Düngemittel, das aus Kaliumchlorid, Phosphorsäure und Ammoniak hergestellt ist, wobei alle drei essentiellen Nährstoffe zwischen 10 Gewichtsprozent und 60 Gewichtsprozent des Gesamtprodukts ausmachen. Das US-Patent Nr. 3 024 099 für Martinson offenbart ein flüssiges Düngemittel unter Verwendung eines Fluorsilikats. Das US-Patent Nr. 2 950 961 für Striplin et al. offenbart ein flüssiges Düngemittel, welches aus Ammoniak, Superphosphorsäure und Kalisalzen hergestellt ist. Flüssige Düngemittel aus Superphosphorsäure sind in Tennessee Valley Authority, Division of Chemical Development, "Proceedings of the Liquid Fertilizer Conference", 11. Juni 1959 von M. M. Striplin, Jr. diskutiert. Die "Encyclopedia of Chemical Technology", 3. Ausgabe, Band 10, herausgegeben von John Wiley & Sons, Seiten 98-105, enthält eine Abhandlung über flüssig gemischte Düngemittel.

In keinem der oben angeführten Druckschriften ist ein flüssiges Düngemittel mit hohem Nährwert offenbart, das zwischen etwa 6% bis 9% N, 24% bis 30% P&sub2;O&sub5;, und 5% bis 9% K&sub2;O enthält und das unter Verwendung von einigermaßen stabilen Komponenten hergestellt wird, die wie in der vorliegenden Erfindung miteinander vermischt werden. Die vorliegende Erfindung beinhaltet die Reaktion einer vorzugsweise Poly- und Orthophosphatkomponenten aufweisenden Ammoniumphosphat-Lösung mit Phosphorsäure und einer Kalium enthaltenden Verbindung etwa Kaliumhydroxid, um ein flüssiges Düngemittel mit einem derartig hohen Nährwert herzustellen, das über einen großen Temperaturbereich stabil ist und aus dem die gelösten Salze nicht ausfallen.

Die Erfindung ist unter Bezug auf die folgende detaillierte Beschreibung eines derzeit bevorzugten Ausführungsbeispiels besser zu verstehen.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine käuflich erhältliche Ammoniumpolyphosphat-Lösung (10-34-0) für die Produktion eines flüssigen Düngemittels verwendet. Eine derartige Ammoniumpolyphosphat-Lösung enthält etwa 10 Gewichtsprozent N und 34 Gewichtsprozent P&sub2;O&sub5;. Die P&sub2;O&sub5;- Komponente setzt sich aus 30% bis 45% Orthophosphat (H&sub2;PO&sub4;&supmin;) und aus 55% bis 70% Polyphosphat (H&sub2;PO&sub4;-HPO3n-1) zusammen. Um 45,36 kg (100 englische Pfund) eines flüssigen Düngemittels gemäß der vorliegenden Erfindung herzustellen, sind 31,75 kg (70 englische Pfund) (22,48 Liter (5,94 Gallonen)) der Ammoniumpolyphosphat-Lösung (10-34-0) in einem rostfreien Reaktionsgefäß mit 1,79 kg (3,95 englische Pfund) (1,78 Liter (0,47 Gallonen)) Wasser zusammenzubringen. Vorzugsweise werden das Wasser und die Ammoniumpolyphosphat-Lösung gleichzeitig in das Gefäß gegeben. Nach dem Einbringen dieser Materialien in den Behälter und nach ihrem Vermischen wird 75% thermisch hergestellte Phosphorsäure (75% H&sub3;PO&sub4;) in den Behälter gegeben, wobei diese unterhalb der Oberfläche von der bereits in dem Behälter befindlichen Lösung zugeführt wird. 45% chemisch reines wäßriges Kaliumhydroxid (45% KOH) wird ebenfalls der Mischung in dem Behälter, vorzugsweise unterhalb von der Oberfläche, zugeführt. Insgesamt werden 3,49 kg (7,72 englische Pfund) (2,23 Liter (0,59 Gallonen)) Phosphorsäure und 8,3 kg (18,33 Pfund) (5,86 l (1,50 Gallonen)) Kaliumhydroxid zugegeben, um ein Gesamtgewicht von 45,3 kg (100 englische Pfund) (32,17 Liter (8,50 Gallonen)) des hergestellten Flüssigkeitsdüngemittels zu erhalten. Beim Hinzufügen der Phosphorsäure und des Kaliumhydroxids wird die Zufuhrrate so angepaßt, daß ein leicht saures Medium (wobei der pH-Wert zwischen 6 und 8 eingestellt ist) während des gesamten Produktionsverfahrens aufrechterhalten ist. Dies wird vorzugsweise dadurch erreicht, daß zuerst ein Teil Phosphorsäure zugegeben wird, woran sich die Zugabe von Kaliumhydroxid anschließt, wonach wiederum mehr Phosphorsäure und mehr Kaliumhydroxid so zugeführt werden, daß die Lösung ein leicht saures Milieu aufweist. Dadurch, daß die Lösung leicht sauer gehalten wird, wird die Produktion von Ammoniakgas gering gehalten. Es hat sich jedoch herausgestellt, daß etwas Ammoniakgas produziert wird, so daß es vorteilhaft sein kann, den Lüftungsaufsatz von dem Behälter aus mit Wasserstrahlen zu besprühen, damit das Ammoniakgas wieder in Lösung geht.

Das oben genannte Verfahren wird bei Raumtemperatur durchgeführt, wobei die Temperatur der Lösung etwa 54,4 Grad Celsius (130 Grad Fahrenheit) erreicht. Nach dem Zugeben von allen Bestandteilen wird die Lösung mit Hilfe eines Wärmetauschers auf 32,3 Grad Celsius (90 Grad Fahrenheit) abgekühlt, womit die Herstellung des flüssigen Düngemittels beendet ist.

Ein grünliches, durchscheinendes, konzentriertes, flüssiges Düngemittel ist hergestellt, das etwa 14,09 kg/Liter (11,76 englische Pfund pro Gallone) wiegt und das einen pH-Wert zwischen etwa 6,5 und 7,5 aufweist. Die Salze in der Lösung bleiben über einen großen Temperaturbereich in Lösung und fallen nicht aus. Das Produkt weist daher eine lange Lagerbeständigkeit auf und ist außerordentlich stabil. Eine Analyse des Produkts, das mit Hilfe des oben genannten Verfahrens hergestellt ist, zeigt, daß es sich um einen echten Flüssigkeitsdünger handelt, der durch 7-28-7, zum Beispiel 7 Gewichtsprozent N, 28 Gewichtsprozent P&sub2;O&sub5; und 7 Gewichtsprozent K&sub2;O bestimmt ist.

Das Düngemittel, das gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt ist, weist einen großen land- und gartenwirtschaftlichen Anwendungsbereich in Zusammenhang mit dem Düngen von Mais, Bohnen und ähnlichen Pflanzen auf. Vorteilhafterweise wird das Düngemittel als Startdünger benutzt, das flächig oder in Streifen anstelle eines Auftragens in einem die Samen enthaltenden Graben aufgebracht wird. Als Startdünger liegt die Applikationsrate wahrscheinlich zwischen 11,35 und 57,75 oder 75,7 Liter/4,05·10³m² (3 bis 15 oder 20 Gallonen pro Morgen).

Das oben Beschriebene stellt eine derzeit bevorzugte Flüssigkeitsdüngemittelrezeptur dar. Obwohl hier Bestandteile für 32,17 Liter (8,50 Gallonen) Düngemittel gegeben sind, kann die Rezeptur benutzt werden, um eine Menge mit einem beliebigen Endvolumen zwischen 3,79 Liter (1 Gallone) (ein praktisches Minimum) bis über 18.925 Liter (5.000 Gallonen) herzustellen. Obwohl ein als 7-28-7 analysiertes Düngemittel hergestellt ist, kann durch Schwankungen in den Anteilen in den Nährwerten eine Bandbreite zwischen 6% und 9% N, 25% bis 30% P&sub2;O&sub5; und 4% bis 9% K&sub2;O auftreten. Die Nährstoffe in dem hergestellten Flüssigkeitsdünger liegen als Dihydrogenphosphationen (H&sub2;PO&sub4;&supmin;) und Hydrogenphosphationen (HPO&sub4;²&supmin;) sowie als verschiedene Formen von Polyphosphationen, Kaliumionen (K&spplus;) und Ammoniumionen (NH&sub4;&spplus;) vor. Die Ionen stehen ungehindert einzeln und als Ionenpaare in Wechselwirkung. In der Düngemittellösung selbst sind die Nährstoffe als komplexe Ionenpaare vorhanden. Die chemische Gleichung, die für die Herstellung des flüssigen Düngemittels gemäß der vorliegenden Erfindung verantwortlich ist, ist wahrscheinlich die folgende:

Obwohl die Erfindung im Vorangegangenen durch ein derzeit bevorzugtes Ausführungsbeispiel beschrieben ist, ist es für einen Fachmann deutlich, daß Veränderungen vorgenommen werden können. Zum Beispiel können 75% naßchemisch hergestellte Phosphorsäure (grüne Säure) die 75% thermisch hergestellte Phosphorsäure ersetzen, die oben in Verbindung mit dem derzeit bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung erwähnt ist. Durch einen derartigen Ersatz kann die Lagerbeständigkeit des sich daraus ergebenden flüssigen Düngemittels reduziert sein. Andere Phosphorsäuren können ebenfalls benutzt werden. Weiterhin können 62% weißes kristallines Kaliumchlorid (KCl) anstelle des Kaliumhydroxids vorgesehen sein. Wiederum kann durch den Ersatz die Lagerbeständigkeit des daraus resultierenden flüssigen Düngemittels reduziert sein und der für das Düngemittel charakteristische Rost durch das Vorhandensein von Chloridionen vermehrt auftreten.

Darüber hinaus kann zum Verändern des Stickstoffgehalts Harnstoff zugegeben oder die Ammoniumphosphat-Lösung verändert werden (z. B. Verwendung von 11-33-0 oder 11-37- 0). Der K&sub2;O-Gehalt des resultierenden Düngemittels kann durch geeignetes Variieren der Phosphorsäure und/oder des Kaliumhydroxids angepaßt werden. Der P&sub2;O&sub5;-Gehalt kann durch geeignetes Variieren der Phosphorsäure geändert werden.

Durch den Mechanismus, durch den die vorliegende Erfindung möglich ist, kann es vorkommen, daß das Orthophosphat in der Ammoniumpolyphosphat-Lösung das Kaliumhydroxid neutralisiert. Eine weitere Alternative ist, daß zum Erstellen der fast neutralen pH-Lösung die Polyphosphatbindungen in einem gewissen Ausmaß hydrolisiert werden.

Daraus folgend sollte die Erfindung so zu verstehen sein, wie sie durch die nachfolgenden Ansprüche definiert ist.


Anspruch[de]

1. Verfahren zum Herstellen eines wäßrigen Flüssigkeitsdüngemittels mit hohem Nährwert, das drei essentielle Nährstoffe Stickstoff (N), Phosphor- (V)-oxid (P&sub2;O&sub5;) und Kaliumoxid (K&sub2;O) enthält, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren das Vermischen einer Ammoniumpolyphosphat-Lösung mit Wasser, gefolgt von der wechselweisen Zugabe von Phosphorsäure und einer wäßrigen, Kalium enthaltenden Verbindung, zuerst die Säure dann die Base, beinhaltet, wobei jede in einer entsprechenden Menge zugeführt wird, so daß ein flüssiges Medium bei einem pH-Wert von 6-8 gehalten wird, daß das Verfahren im wesentlichen bei Umgebungstemperatur und -druck ausgeführt wird, und daß die Bestandteile in entsprechenden Verhältnissen verbunden sind, so daß der resultierende Flüssigkeitsdünger Wasser und innerhalb der folgenden Gewichtsprozente die folgenden Bestandteile aufweist: 6% bis 9% N, 24% bis 30% P&sub2;O&sub5; und 5% bis 9% K&sub2;O.

2. Verfahren nach Anspruch 1, in dem der Flüssigkeitsdünger etwa 7% N, 28% P&sub2;O&sub5; und 7% K&sub2;O enthält.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, in dem die Ammoniumphosphat-Lösung zwischen etwa 70% bis 55% Polyphosphat und zwischen 30% und 45% Orthophosphat, bezogen auf das gesamte Phosphatgewicht in der Ammoniumphosphat-Lösung, enthält.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, in dem die Ammoniumphosphat-Lösung etwa 10% bis 11% Stickstoff und 34% bis 37% P&sub2;O&sub5; aufweist.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, in dem die Kalium enthaltende Verbindung Kaliumhydroxid enthält.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, in dem die Kalium enthaltende Verbindung Kaliumchlorid enthält.







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