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Dokumentenidentifikation DE3418370C2 10.02.1994
Titel Verfahren und Vorrichtung zum Ziehen von Kristallkörpern
Anmelder Mobil Solar Energy Corp., Waltham, Mass., US
Erfinder Stormont, Richard W., Warwick, R.I., US;
Eriss, Lawrence, Sudbury, Mass., US
Vertreter Koch, G., Dipl.-Ing.; Haibach, T., Dipl.-Phys. Dr.rer.nat., Pat.-Anwälte, 80339 München
DE-Anmeldedatum 17.05.1984
DE-Aktenzeichen 3418370
Offenlegungstag 22.11.1984
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 10.02.1994
Veröffentlichungstag im Patentblatt 10.02.1994
IPC-Hauptklasse C30B 15/34
IPC-Nebenklasse C30B 33/00   

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft allgemein das Kristallziehen und näherhin die Herstellung von Körpern aus kristallinen Materialien aus einer flüssigen Schmelze zur Verwendung für die Herstellung von Solarzellen und anderen Festkörperanordnungen.

Man kennt heute verschiedene Techniken zum Ziehen von Kristallkörpern aus einer Schmelze. Ein derartiges Verfahren, das sich zum Ziehen derartiger Kristallkörper als recht erfolgreich erwiesen hat, ist das Ziehen aus einem randkantenbegrenzten nachgefüllten Schmelzefilm, das gewöhnlich (und in der nachfolgenden Beschreibung) als "EFG"-Verfahren ("edge-defined film-fed growth process") bezeichnet wird. Dieses Verfahren ist in der US-Patentschrift 3 591 348 beschrieben und auch Gegenstand vieler nachfolgender Patente. Nach diesem Verfahren lassen sich Kristallkörper aus Silizium oder einem anderweitigen Material wie beispielsweise alpha-Aluminiumoxid (Saphir), Spinell, Chrysoberyll, Bariumtitanat, Lithiumniobat und Yttrium-Aluminium-Granat ziehen.

Kristallkörper wurden in verschiedenartigsten Formen wie beispielsweise Stäben, Rohren und flach-ebenen Bändern gezogen. Als rohrförmige Körper wurden solche mit verschiedenartigen Querschnittsformen einschließlich kreisförmigem, Vieleck- oder ovalem Querschnitt gezogen. Vergleiche hierzu beispielsweise die US-Patentschrift 3 687 633, welche Apparaturen zum Ziehen von Stäben, Rohren mit kreisförmigem Querschnitt sowie von Bändern betrifft, sowie die US-Patentschrift 4 036 666, welche Rohrkörper mit ovaler Querschnittsform betrifft. Des weiteren die US-Patentschrift 4 230 674 (Rohrkörper mit kreisrundem Querschnitt) und DE 3 228 037 (Rohrkörper mit polygonalem Querschnitt).

Im einzelnen findet bei dem EFG-Verfahren ein "Schmelztiegel-Formgebungsteil"-Aggregat Anwendung, das typischerweise ein Schmelztiegelteil zur Aufnahme der Kristallmaterialschmelze bei einer über dem Schmelzpunkt des Materials liegenden Temperatur sowie ein teilweise in den Schmelztiegelteil eingetauchtes Kapillar-Formgebungsteil umfaßt. Das Kapillar-Formgebungsteil weist einen oder mehrere Kanäle von Kapillar-Abmessung auf, der bzw. die eine Strömungsverbindung zwischen der Schmelze in dem Schmelztiegelteil und der Oberseite des Kapillar-Formgebungsteils bildet. Beim Ziehen von Kristallmaterial aus einem Schmelztiegel-Formgebungs-Aggregat dieser Art wird zunächst ein Kristallkeim so zur Berührung mit der Formgebungsteiloberseite gebracht, daß genügend Kristallmaterial an der Formgebungsteiloberseite schmelzen und in die oberhalb der Schmelze in dem Schmelztiegel befindlichen Teile der Kapillar-Kanäle gelangen kann. Sodann wird der Kristallkeim mit einer konstanten Geschwindigkeit von der Formgebungsteiloberseite abgezogen. Bei diesem Abziehen des Kristallkeims wird die flüssige Schmelze an der Formgebungsteiloberseite, d. h. der Meniskus zwischen der Formgebungsteiloberseite und dem sich bildenden erstarrten Kristallkörper, kontinuierlich nachgefüllt, indem Schmelze durch Kapillarwirkung aus der in dem Schmelztiegelteil unterhalb dem Formgebungsoberteil befindlichen Vorratsschmelze durch die Kapillar- Kanäle des Formgebungsteils zur Formgebungsteil-Oberseite hochgezogen wird. Die Form des aus dem Formgebungsteil gezogenen Kristallkörpers wird durch die Außen- oder Randkantenkonfiguration der oberen Stirnseite des Formgebungsteils bestimmt, d. h. durch die die Fläche der von der Schmelze benetzten oberen Stirnseite des Formgebungsteils begrenzende obere Stirnkante. So läßt sich beispielsweise ein hohler zylindrischer Kristallkörper in der Weise ziehen, daß man die obere Stirnfläche des Formgebungsoberteils mit einer Öffnung gleicher Form wie der Querschnitt des hohlen Teils des Körpers versieht, da der Nachfüll-Schmelzefilm nicht zwischen den Außenkanten und den Innenkanten der Oberseite derartiger Formgebungsteile unterscheidet; mit der Maßgabe allerdings, daß die Ausnehmung in dem Formgebungsoberteil genügend groß ist, daß der die Öffnung umgebende Film nicht durch die Oberflächenspannung dazu veranlaßt wird, sich über der Öffnung zu schließen.

Die Dicke der nach diesem Verfahren gezogenen jeweiligen Kristallkörper ist eine Funktion der Temperatur an der Formgebungsteiloberseite sowie auch der Geschwindigkeit, mit welcher der Körper von der Formgebungsteiloberseite abgezogen wird. Beispielshalber (und ohne einschränkende Bedeutung) beträgt eine typische Temperatur der Formgebungsteiloberseite beim Ziehen von Silizium etwa 1450°C, und ein typischer Wert der Ziehgeschwindigkeit beträgt etwa 1,905 bis etwa 3,8 cm/min (etwa 0,75 bis etwa 1,5 Zoll/Minute).

Anfänglich wurden Solarzellen zunächst allgemein in im wesentlichen flach-ebener Bandform hergestellt. Bänder zur Verwendung für Solarzellen müssen im wesentlichen monokristallin, in Größe und Form einheitlich und im wesentlichen frei von Kristalldefekten sein. Ein Problem beim Ziehen von im wesentlichen flach-ebenen Bandkörpern besteht jedoch darin, daß an der Formgebungsteiloberseite herrschende Temperaturgradienten zu einem ungleichmäßigen Wachstum führen und unerwünschte eingebaute Spannungen in dem Körper bei seiner Erstarrung zur Folge haben.

In der bereits erwähnten US-Patentschrift 4 036 666 (Mlavsky) wird ein relativ kostengünstiges Verfahren zur Herstellung von Bandmaterial mit Halbleiter-Reinheitsgrad, beispielsweise aus Silizium, beschrieben, bei welchem zunächst ein Rohr aus dem Halbleitermaterial mit einem abgeflachten ovalen Querschnitt gezogen wird. Das Rohr wird sodann in Längsrichtung zur Entfernung der gekrümmten Seitenabschnitte aufgetrennt, derart, daß man getrennte im wesentlichen flach-ebene Bänder erhält. Vorzugsweise wird hierzu der zunächst gezogene Körper von abgeflacht- ovalem Querschnitt zunächst an seiner Außenseite mit einem herkömmlichen Photoabdeckermaterial wie beispielsweise einem positiv arbeitenden Polymethylmethacrylat- Photoabdeckmaterial überzogen. Sodann werden die die breiten Seitenwandabschnitte bedeckenden Bereiche dieser Abdeckschicht mit einem schmalen Lichtbündel so belichtet, daß auf jedem Seitenwandungsabschnitt jeweils zwei geradlinige, schmale, in Längsrichtung verlaufende Bereiche des Photoabdeckmaterials belichtet und hierdurch in ein Polymer von unterschiedlichem Molekulargewicht umgewandelt werden. Sodann wird das Rohr in ein selektives Lösungs- oder Ätzmittel eingetaucht wie beispielsweise Methylisobutylketon, mit dem Ergebnis, daß die nicht-belichteten Bereiche des Photoabdeckmaterials intakt verbleiben, während die belichteten Bereiche weggelöst werden, wodurch zwei schmale linienförmige Bereiche auf jedem derartigen Seitenwandungsabschnitt freigelegt werden. Sodann wird ein Silizium-Ätzmittel, beispielsweise Kaliumhydroxid, auf das Rohr aufgebracht, derart, daß das Rohr längs der genannten freigelegten Bereiche aufgetrennt wird. Sodann werden in den in dieser Weise erhaltenen bandförmigen Körpern die lichtelektrischen Sperrschicht-Übergänge erzeugt.

Die US-Patentschrift 4 095 329 (Ravi) beschreibt ein anderes Verfahren für kostengünstige Herstellung bandförmiger Körper aus Silizium von Halbleiter-Reinheitsgrad. Zunächst wird ein großer rohrförmiger Körper aus dem Halbleitermaterial nach dem EFG-Verfahren gezogen. Sodann wird in dem Rohrkörper ein lichtelektrischer Sperrschicht- Übergang erzeugt und danach der Rohrkörper durch Ätzung in seine einzelnen Abschnitte aufgetrennt.

Ein Hauptvorteil der Vorgangsweise, bei welcher zunächst rohrförmige Körper gezogen und diese Rohrkörper sodann zu Band- oder bandähnlichen Körpern durch Ätzung aufgetrennt werden, besteht in der Verringerung der Gestehungsstückkosten, d. h. der Gestehungskosten pro Längeneinheit des bandförmigen Produkts, insbesondere auch in der Einsparung an Ziehlänge (erforderliche Ziehlänge bezogen auf die Erzeugung einer bestimmten Länge an Bandmaterial), die man nach diesem Verfahren, bei dem im wesentlichen mehrere Bänder gleichzeitig gezogen werden, erhält. Des weiteren darf angenommen werden, daß sich hierdurch die Probleme von Randstörungen verringern, wie sie an direkt von einem Formgebungsteil gezogenen Einzelbändern auftreten; es wird angenommen, daß diese Randstörungs-Probleme durch die Form der Flüssig/Fest- Grenzfläche an den Bandkanten beim Ziehen des Bandes bedingt sind oder durch die Ansammlung von in der Schmelze enthaltenen Unreinheiten in den den Bandkanten benachbarten Bereichen. Diese Randstörungen sind nachteilig und die direkt gezogenen Einzelbänder müssen daher vor ihrer Weiterverwendung zur Beseitigung dieser Defekte behandelt werden. Jedoch ergibt sich bei diesem Ziehen eines rohrförmigen Körpers mit nachfolgender chemischer Ätzung des Ziehkörpers zur Erzeugung der bandförmigen oder bandähnlichen Körper das Problem, daß die chemische Ätzung in einer sehr genau kontrollierten Weise durchgeführt werden muß.

Man hat auch Laser zum Auftrennen der Kristallrohre in die bandförmigen oder bandähnlichen Abschnitte verwendet. Jedoch können in einem Kristallrohr während des Ziehens des Rohrs innere Spannungen hervorgerufen werden. Derartige innere Spannungen können zu Sprüngen oder sogar zum Bruch der bandförmigen oder bandähnlichen Abschnitte bei deren Abtrennung von dem Rohr führen.

Wie weiter oben bereits erwähnt, ist die Herstellung rohrförmiger Kristallkörper nach dem EFG-Verfahren, bei welchem der Körper von der Stirnseite eines Formgebungsteils gezogen wird, mit den verschiedensten Querschnittsformen an sich bekannt. Aus der bereits erwähnten US-Patentschrift 4 230 674 ist das Ziehen rohrförmiger Kristallkörper mit kreisförmigem Querschnitt bekannt, wobei das Kapillarformgebungsteil, von dessen Stirnseite der Kristallkörper gezogen wird, eine entsprechende geschlossene Kreisform aufweist. Daraus ist es auch bekannt, das entsprechend dem gewünschten Kreisquerschnitt zylindrische Formgebungsteil baulich-konstruktiv mit dem Schmelztiegel zu verbinden. Über die Weiterverwendung der in dieser Form gezogenen rohrförmigen Kristallkörper ist in der Patentschrift nichts gesagt. Falls eine Auftrennung der gezogenen Kristallkörper in Längsrichtung gewünscht oder erforderlich wäre, so würden sich hierbei die vorstehend erwähnten Schwierigkeiten ergeben.

Aus der weiter oben bereits erwähnten deutschen Patentschrift 3 228 037 ist ein entsprechendes Verfahren und eine Vorrichtung zum Ziehen rohrförmiger Kristallkörper mit polygonalem Querschnitt bekannt, wobei das Formgebungsteil an seiner oberen Stirnfläche, von welcher gezogen wird, eine entsprechende Konfiguration besitzt. Der zur Einleitung des Ziehens verwendete Ziehkeim weist ebenfalls eine entsprechende Rohrform mit polygonalem Querschnitt auf, wobei der Ziehkeim entweder aus einzelnen flachen Teilstücken entsprechend den Seiten des Polygons zusammengesetzt sein kann, oder aber als einstückiger polygonaler Körper ausgebildet sein kann. Der gezogene Kristallkörper bildet einen entsprechenden einstückigen rohrförmigen Körper mit polygonalem Querschnitt. Auch in dieser Patentschrift ist über die Weiterverwendung der gezogenen rohrförmigen Kristallkörper nichts gesagt. Soweit eine Auftrennung in Längsrichtung, beispielsweise entsprechend den Polygonseiten, gewünscht würde, würden sich die weiter oben im Zusammenhang mit der Auftrennung erläuterten Schwierigkeiten ergeben.

Der Erfindung liegt daher als Aufgabe die Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung zur Herstellung mehrerer Kristallkörper aus einem gezogenen hohlen rohrförmigen Kristallkörper zugrunde, wobei die vorstehend erläuterten Nachteile des bekannten Standes der Technik wesentlich verringert oder vermieden werden. Insbesondere soll die Rißbildung oder die Bruchgefahr von aus Rohren des Kristallmaterials abgetrennten Kristallkörpern verringert werden und insgesamt ein Verfahren und eine Apparatur zur Herstellung hohler rohrförmiger Kristallkörper geschaffen werden, bei welchen die genannten inneren und äußeren Spannungen sich hauptsächlich auf vorgegebene Bereiche des Rohrs konzentrieren, wodurch die Auftrennung des rohrförmigen Körpers in vorgegebene Abschnitte vereinfacht und erleichtert wird.

Zu diesem Zweck ist gemäß der Erfindung bei einer Vorrichtung zum Ziehen eines rohrförmigen Hohlkörpers aus kristallinem Material, wobei der Körper von der Stirnseite eines Formgebungsteils gezogen wird und der erhaltene rohrförmige Körper längs vorgegebener Linien in einzelne Kristallkörper auftrennbar ist, mit einer Zieheinrichtung, einer Behältereinrichtung zur Aufnahme einer Schmelze des Kristallmaterials, einer Formgebungseinrichtung, welche (a) ein die geschlossene geometrische Querschnittsform des rohrförmigen Hohlkörpers umschreibendes Formgebungsteil, sowie (b) Mittel zur Zufuhr von Schmelze aus dem Behälter zu dem Formgebungsteil während des Ziehens des Körpers aufweist, vorgesehen, daß das Formgebungsteil Nuten zur Konzentration mechanischer Spannungen in dem Hohlkörper entlang vorgegebener Linien aufweist.

Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung mehrerer Körper aus einem kristallinen Material ausgehend von einem rohrförmigen Körper, wobei das Verfahren umfaßt die Verfahrensschritte:

  • - Ziehen des Rohrs von der Stirnseite eines Formgebungsteils, derart daß das Rohr entlang vorgegebener Linien jeweils mit geringerer Wandstärke wächst;
  • - Aufschneiden des Rohrs entlang der vorgegebenen Linien, um den rohrförmigen Hohlkörper in die mehreren Körper aus Kristallmaterial aufzutrennen.


Nach dem Grundgedanken der vorliegenden Erfindung wird somit die nachträgliche Auftrennung des zunächst erhaltenen rohrförmigen Ziehkörpers mit geschlossenem Querschnitt in die einzelnen mehreren längsgestreckten Kristallkörper während des Ziehvorgangs selbst und durch vorrichtungsseitige Mittel und Maßnahmen vorbereitet, wodurch sich die abschließende Auftrennung wesentlich vereinfacht und die Qualität der erhaltenen Enderzeugnisse verbessert wird.

Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Zeichnung beschrieben; in dieser zeigen

Fig. 1 in geschnittener Seitenansicht ein Schmelztiegel-Formgebungsteil-Aggregat gemäß einer Ausführungsform der Erfindung, in Anordnung in einem Wärmesuszeptor,

Fig. 2 eine zugehörige Horizontal-Schnittansicht im Schnitt längs der Linie 2-2 in Fig. 1,

Fig. 3 eine geschnittene Teil-Seitenansicht in vergrößertem Maßstab, im Schnitt längs der Linie 3-3 in Fig. 2,

Fig. 4 in Draufsicht eine andere Ausführungsform der Erfindung,

Fig. 5 in perspektivischer Teilansicht einen typischen hohlen Kristallkörper, wie er mit einer Apparatur der in den Fig. 1 bis 3 gezeigten Art gezogen werden kann,

Fig. 6 in Draufsicht ein Schmelztiegel- und Formgebungsteil gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung, in Anordnung in einem Wärmesuszeptor,

Fig. 7 eine zugehörige Seitenansicht im Schnitt längs der Linie 7-7 aus Fig. 6,

Fig. 8 eine Seitenansicht im Schnitt längs der Linie 8-8 aus Fig. 6, ohne den Wärmesuszeptor,

Fig. 9 in Schnittansicht eine weitere Ausführungsform der Erfindung.

In den verschiedenen Zeichnungsfiguren sind gleiche oder entsprechende Teile jeweils mit den gleichen Bezugsziffern bezeichnet.

Eine Vorrichtung gemäß der Erfindung kann zur Herstellung von im wesentlichen einkristallinen Körpern von flach- ebener bandförmiger Konfiguration oder von einer gekrümmt-bandförmigen Konfiguration dienen, wobei die zuletzt genannte gekrümmte Bandkonfiguration auch als "ribbonoids" bezeichnet werden kann. Der oder die Werkstoff(e), aus welchen die Apparatur hergestellt ist, hängen weitgehend von der Art des von der Formgebungsoberseite gezogenen einkristallinen Materials ab. Beispielsweise werden zum Ziehen von Silizium die Teile der dargestellten Apparatur vorzugsweise aus Graphit hergestellt, obzwar auch anderweitige Werkstoffe wenigstens für Teile der Apparatur vorgeschlagen wurden. Zweckmäßigkeitshalber bezieht sich die folgend detaillierte Beschreibung der Erfindung auf eine Vorrichtung zum Ziehen von im wesentlichen einkristallinen Körpern aus Silizium; jedoch ist die Erfindung hierauf nicht beschränkt.

Die Fig. 1 bis 3 veranschaulichen ein erfindungsgemäßes Aggregat zum Ziehen eines Hohlkörpers aus im wesentlichen einkristallinem Material, mit eingebauten vorgegebenen "Spannungssträngen". Die Bezeichnung "Spannungsstrang" ("stress riser") soll im hier verwendeten Sinn einen Bereich in dem festen Kristallmaterial bedeuten, in welchem bewußt innere mechanische Spannungen konzentriert sind. Vorzugsweise verlaufen die in dem erfindungsgemäß gezogenen Hohlkörper erzeugten Spannungsstränge in Längsrichtung entlang dem Körper. Das in den Fig. 1 bis 3 veranschaulichte Aggregat weist vorzugsweise, jedoch nicht notwendigerweise, einen zylindrischen Wärmesuszeptor 20 auf, der vorzugsweise aus Molybdän oder Graphit hergestellt ist. Der Suszeptor 20 ist an seiner Oberseite offen und weist eine Bodenwandung 22 und eine zylindrische Seitenwandung 24 auf. An der Innenseite der Seitenwandung 24 sind Ausnehmungen 26 für einen weiter unten noch erläuterten Zweck vorgesehen.

Innerhalb des Suszeptors 20 ist ein als Ganzes mit 30 bezeichnetes zylindrisches Schmelztiegel-Formgebungsteil- Aggregat angeordnet. Wie ersichtlich, weist das Schmelztiegel- Formgebungs-Aggregat 30 zwei diskrete, vorzugsweise einstückig ausgebildete Teile 32 und 34 auf, die für die Zwecke der weiteren Beschreibung als Schmelztiegelteil und als Auskleidungsteil bezeichnet werden. Das Schmelztiegelteil 32 ist als ein einzelner, einstückig hergestellter zylindrischer Becher zur Aufnahme einer Schmelzflüssigkeit ausgebildet und weist eine Bodenwandung 36 sowie eine zylindrische Seitenwandung 38 auf. Die Vieleck-Querschnittsform des Schmelztiegel-Formgebungsteil-Aggregats 30 ergibt Kanten 39 an der Außenseite der Seitenwandung 38. Diese Kanten liegen gegen die Innenseite der Wandung 24 des Suszeptors 20 im Sinne eines engen Paßsitzes an. Die Wandung 38 weist einen mit Umfangsabständen entlang dem Aggregat angeordneten Oberteilabschnitt 40 auf, derart, daß er die geschlossene geometrische Figur umschreibt, welche der Innen-Querschnittsform des aus dem Aggregat 30 zu ziehenden Hohlkörpers entspricht. Der Oberteilabschnitt 40 weist eine verjüngte obere Stirnseite bzw. Kante 42 auf. Das Schmelztiegelteil 32 ist vorzugsweise so bemessen, daß es engsitzend in den Suszeptor 20 paßt, wobei der obere Rand 40 über die Oberseite des Suszeptors 20 frei übersteht.

Die zylindrische Außenseite 44 der Auskleidung 34 ist mit vertikal verlaufenden Rippen 46 ausgebildet, welche engsitzend gegen die Innenseite des Schmelztiegelteils anliegen, derart, daß ein Strömungskanal 48 zwischen der Innenseite der zylindrischen Wandung 38 des Schmelztiegelteils 32 und der Außenseite des Teils 34 jeweils zwischen zwei benachbarten Rippen 46 gebildet wird. Die Kanäle 48 sind jeweils mit Kapillar-Abmessungen ausgebildet, derart, daß Schmelze in an sich bekannter Weise durch Kapillarwirkung in den einzelnen Kanälen aufgezogen werden kann. Die Auskleidung 34 weist ferner einen Oberteilabschnitt 50 auf, der dem Oberteilabschnitt 40 des Schmelztiegelteils 32 entspricht und diesem gegenüberstehend angeordnet ist. Der Oberteilabschnitt 50 verjüngt sich nach oben zu der oberen Stirnseite oder -kante 52. Entlang der Innenwandung der Auskleidung 34 ist ein Flansch 54 vorgesehen, der in an sich bekannter Weise zur Halterung einer Wärmeabschirmung und Schmelzenabdeckung (beide nicht dargestellt) dient.

Mittels mehrerer Bolzen oder Stifte 56, welche sich durch geeignete Öffnungen in der Seitenwandung 38 des Schmelztiegelteils 32 und durch die Auskleidung 34 erstrecken, werden das Schmelztiegelteil 32 und die Auskleidung 34 konzentrisch zueinander gehalten und die Oberteilabschnitte 40 und 50 in Gegenüberstellung miteinander. Wie aus der Zeichnung ersichtlich, ist benachbart den einzelnen Bolzen bzw. Stiften 56 jeweils eine Ausnehmung 26 des Suszeptors 20 vorgesehen, als Sammelraum für eventuelle entlang den Bolzen bzw. Stiften 56 austretende Schmelze.

Die verjüngten oder abgeschrägten oberen Enden 42 und 52 der einander gegenüberstehenden Oberteilabschnitte 40 und 50 bilden jeweils ein Paar paralleler Stirnkanten bzw. -ränder, welche die geschlossene geometrische Form des Querschnitts des zu ziehenden Hohlkörpers umschreiben und miteinander einen Spalt 58 von Kapillar-Abmessung bilden. Diese oberen Stirnkanten bzw. -ränder 42 und 52 können schneidkantenartig ausgebildet sein oder eine vorgegebene Breite besitzen. Die oberen stirnseitigen Enden 42 und 52 können entweder in der gleichen Ebene angeordnet oder gegeneinander versetzt sein. Wie aus Fig. 1 ersichtlich, liegt im eingesetzten Zustand des Auskleidungsteils 34 dessen unterer Rand 60 gerade oberhalb der Innenwandung des Bodens 36 des Schmelztiegelteils 32, derart, daß Schmelze zwischen ihnen hindurchtreten kann. Alternativ oder zusätzlich können eine oder mehrere Öffnungen in dem Auskleidungsteil vorgesehen sein, um einen Schmelzefluß durch die einzelnen Kanäle 48 zu dem Kapillarspalt 58 zu ermöglichen.

Die von den Formgebungsoberteilabschnitten 40 und 50 umschriebene Querschnittsform kann, wie in den Fig. 1 bis 3 dargestellt, vieleckig oder kreisförmig gemäß Fig. 4 sein oder eine anderweitige geschlossene geometrische Form, beispielsweise Ovalform, besitzen. Bei Verwendung eines Aggregats mit Vieleck-Querschnitt, wie etwa in den Fig. 1 bis 3 gezeigt, sind die beim Auftrennen des gezogenen Hohlkörpers erhaltenen einzelnen Körper flach-ebene Bänder, während der kreisförmige Querschnitt des Aggregats 30A nach Fig. 4 einen hohlen Ziehkörper von kreisförmigem Querschnitt ergibt, der in bandähnliche, gekrümmte Abschnitte aufgetrennt werden kann.

Das bisher beschriebene Aggregat gleicht dem in der US- Patentschrift 4 230 674 beschriebenen, jedoch mit dem Unterschied, daß Mittel zur Konzentrierung mechanischer Spannungen an vorgegebenen Stellen vorgesehen sind, vorzugsweise in Längsrichtung entlang Bruchlinien des hohlen Kristallkörpers, falls dieser zur Gewinnung der einzelnen Bänder oder bandähnlichen Körper aufgetrennt werden soll. Die Mittel zur Erzeugung einer derartigen Spannungsverteilung weisen vorzugsweise mehrere quer durch die Formgebungsoberteilenden 42 und 52 vorgesehene Einkerbungen oder Einschnitte 70 auf. Die Kerben sind vorzugsweise, jedoch nicht notwendigerweise, radial gerichtet und/oder in gleichen Umfangsabständen entlang dem Umfang der Formgebungsoberteilabschnitte 40 und 50bezüglich dem geometrischen Zentrum des Formgebungsoberteils verteilt. Vorzugsweise ist jeweils oberhalb jeder Rippe 44 in den Fig. 1 bis 3 (oder der entsprechenden Konstruktion in Fig. 4) zwischen benachbarten Kanälen 48 eine Kerbe 70 vorgesehen. Die Kerben 70 sind jeweils ausreichend schmal und tief bemessen, daß eine genügende Schmelzenmenge jeweils in jeder Kerbe vorliegt, damit sich Kristallmaterial zwischen dem von den beidseits jeder Kerbe benachbarten Formgebungsoberteilabschnitten 40 und 50 gezogenen Material ansammeln kann, wobei jedoch die Dicke des an den Stellen der Kerben gezogenen Materials kleiner als die Dicke des von den Formgebungsoberteilenden 42 und 52 zwischen jeweils zwei benachbarten Kerben gezogenen Materials ist.

Typische Abmessungen, von denen angenommen werden kann, daß sie beim Ziehen von Silizium aus einem Graphitaggregat nach Art des in den Fig. 1 bis 4 beschriebenen zufriedenstellende Ergebnisse gewährleisten, sind wie folgt: die Formgebungsoberteile können verjüngte Formgebungsoberteilabschnitte 40 und 50 mit einer Höhe von jeweils etwa 3,04 mm (120 Tausendstel Zoll), einer Dicke von etwa 4,57 mm (180 Tausendstel Zoll) unterhalb der verjüngten Enden 42 und 52 und eine Dicke von etwa 0,076 mm (3 Tausendstel Zoll) am oberen Rand bzw. der Oberkante der jeweiligen Stirnseiten 42 und 52 besitzen. Der Spalt 58 besitzt eine Breite von etwa 0,76 mm (32 Tausendstel Zoll) zwischen den Abschnitten 4050, und die einzelnen Kerben 70 sind jeweils bis zu 2,54 mm (100 Tausendstel Zoll) breit und bis zu 1,27 mm (50 Tausendstel Zoll) tief, wobei sich eine Breite der einzelnen Kerben von 0,81 mm (32 Tausendstel Zoll) und eine Tiefe von 1,27 mm (50 Tausendstel Zoll) als besonders zufriedenstellend erwiesen haben. Die angegebenen Abmessungen des Aggregats können jedoch variieren.

Zum Ziehen von Kristallkörpern wird in dem Schmelztiegel eine Schmelze bei einer Temperatur von etwa 30°C oberhalb dem Schmelzpunkt des betreffenden zu ziehenden Kristallmaterials bereitgehalten. Ein Keim des Kristallmaterials mit einer geschlossenen hohlen geometrischen Konfiguration entsprechend der von den Formgebungsoberteilabschnitten 40 und 50 umschriebenen Konfiguration wird mit den Formgebungsoberteilabschnitten 40 und 50 so in Berührung gebracht, daß eine ausreichende Kristallmaterialmenge in dem Spalt 58 und den Kanälen 48 schmelzen kann. Sodann wird der Kristallkeim von dem Formgebungsoberteil mit einer im wesentlichen konstanten Geschwindigkeit von beispielsweise etwa 2,54 cm/min (1,0 Zoll/Minute) abgezogen. Da die Kerben so bemessen sind, daß eine ausreichende Schmelzenmenge zwischen dem von dem beidseits jeder Kerbe benachbarten Formgebungsoberteil gezogenen Material vorliegt, erhält man einen Hohlkörper 72 mit einer Querschnittsform entsprechend der von den Formgebungsoberteilenden 42 und 52 der Formgebungsoberteilabschnitte 40 und 50 vorgegebenen Form, in der in Fig. 5 veranschaulichten Weise. Wie ersichtlich, ist jedoch die Dicke der von den einzelnen Kerben 70 gezogenen Bereiche 74 des Ziehkörpers reduziert. Da der Hohlkörper mit einer konstanten Geschwindigkeit gezogen wird, zeigen die dünneren Bereiche 72, die sich jeweils in einer Richtung parallel zur Ziehrichtung des Hohlkörpers erstrecken, die Tendenz zum Auftreten höherer Spannungen als in den zwischen den Kerben 70 gezogenen Abschnitten 76 des Ziehkörpers 72. Aus diesem Grund kann man sagen, daß die Kerben 70 beim Ziehen des Körpers Spannungsstränge in diesen erzeugen. Die Spannungsstränge entlang den Bereichen 74 sind entlang Linien vorgesehen, längs welchen der hohle Kristallkörper anschließend in die einzelnen Abschnitte aufgetrennt wird. Diese Spannungsstränge erleichtern so das Aufschneiden des Hohlkörpers in seine bandförmigen oder bandähnlichen Abschnitte. Beispielshalber, und ohne einschränkende Bedeutung, kann ein Formgebungsoberteil mit einer Dicke von etwa 0,076 mm (3 Tausendstel Zoll) an den beiden Kanten 42 und 52 und mit einem Spalt von etwa 0,76 mm (30 Tausendstel Zoll) zwischen den Ziehkanten 42 und 52 typischerweise einen Ziehkörper von etwa 0,38 mm (15 Tausendstel Zoll) Dicke ergeben. Infolge der quer verlaufenden Kerben oder Schlitze 70 von etwa 0,81 mm (32 Tausendstel Zoll) Breite und etwa 1,27 mm (50 Tausendstel Zoll) Tiefe erhalten die dünneren Bereiche 74 in dem Ziehkörper 72 gemäß Fig. 5, die von den einzelnen Kerben 70 gezogen werden, eine Dicke von etwa 5 Tausendstel Zoll an ihre dünnsten Stelle.

Nach dem Ziehen des Körpers kann dieser entlang den dünneren Bereichen 74 in beliebiger bekannter Weise in Längsrichtung aufgetrennt werden. Beispielsweise kann der Körper nach dem Ätzverfahren, wie es etwa in den US- Patentschriften 4 036 666 oder 4 095 329 beschrieben ist, aufgetrennt werden, oder alternativ nach Verfahren etwa unter Verwendung eines Lasers (beispielsweise eines CO2-Lasers), wie dem Fachmann bekannt. Bei diesem Abtrennvorgang führt infolge der in den dünneren Bereichen 74 konzentrierten eingebauten Spannungen das Auftrennen in die einzelnen Bereiche zu einer saubereren Bruchstelle zwischen den einzelnen Abschnitten 76, mit weniger Rißbildung und verringerter Bruchgefahr für die Abschnitte. Die lichtelektrischen Sperrschicht-Übergänge können in den bandförmigen Abschnitten entweder nach deren Abtrennen oder alternativ auch vor der Auftrennung erzeugt werden, wie in den US-Patentschriften 4 036 666 und 4 095 329 beschrieben. Die durch Auftrennen des vieleckförmigen Kristallkörpers gemäß Fig. 5 anschließend erhaltenen Abschnitte 76 sind im wesentlichen flach-ebene Bänder. Anderweitige Abschnitte mit anderen Formgebungen und Konturen lassen sich aus erfindungsgemäß gezogenen Hohlkörpern anderer Querschnittsformen erhalten. Beispielsweise können gekrümmte bandähnliche Abschnitte mit einer Form entsprechend gekrümmten bogenförmigen Abschnitten eines rechtwinkligen Zylinders aus einem zylindrischen Hohlkörper geschnitten werden, der mit Spannungssträngen von der Formgebungsteiloberseite des Aggregats 30A gezogen wurde, welche einen kreisförmigen Querschnitt umschreibt und mit Kerben 70A versehen ist, wie in Fig. 4 veranschaulicht.

Die in den Fig. 1 bis 4 veranschaulichten Ausführungsformen können in verschiedener Weise modifiziert werden, ohne daß hierdurch der Rahmen der Erfindung verlassen wird. Beispielsweise kann gemäß den Fig. 6 bis 8 das in der US-Patentschrift 4 230 674 beschriebene gesonderte Formgebungsteil für die Zwecke der vorliegenden Erfindung modifiziert werden. Dieses in den Fig. 6 bis 8 gezeigte modifizierte gesonderte diskrete Formgebungsteil 80 besitzt die Form eines senkrechten Zylinders mit einem flach-ebenen Boden 82 und einer zylindrischen Seitenwandung 84, die einstückig miteinander als gesondertes Element ausgebildet sind. Das Teil 80 kann ebenfalls eine beliebige geschlossene geometrische Querschnittsform, beispielsweise die gezeigte Vieleckform, oder Kreis- oder Ovalform besitzen. Die Seitenwandung 84 ist so bemessen, daß sie dichtsitzend in den Suszeptor 20 paßt, wie in den Fig. 6 und 7 veranschaulicht. An seiner Oberseite ist das Formgebungsteil 80 mit einem inneren Formgebungsoberteilabschnitt 86 und einem entsprechenden äußeren Formgebungsoberteilabschnitt 88 ausgebildet, die sich im Abstand voneinander unter Bildung eines Spaltes 70 von Kapillar-Abmessung gegenüberstehen. In Umfangsabständen entlang dem Formgebungsoberteil sind durch die Formgebungsoberteilabschnitte 86 und 88 quer verlaufende (vorzugsweise in Radialrichtung zu dem durch die Formgebungsoberteilabschnitte 86 und 88 definierten geometrischen Zentrum) Kerben 90A vorgesehen. Im unteren Teil der inneren zylindrischen Wandung des Teils 80 sind Schlitze 92 ausgebildet. Diese Schlitze besitzen ebenfalls Kapillar- Abmessungen und stehen in Strömungsverbindung mit dem Spalt 90, derart, daß in dem Teil 80 vorhandene Schmelze durch die Schlitze 92 in den Spalt 90 hinaufgezogen werden kann und von der durch die inneren und äußeren Formgebungsoberteilabschnitte 86 und 88 gebildeten Formgebungsoberseite gezogen werden kann. Die Vorrichtung ist insoweit gleichartig mit dem aus der US-Patentschrift 4 230 674 bekannten Aggregat, mit Ausnahme der zusätzlich angebrachten Kerben 90. Die Kerben 90 ergeben jeweils eine verringerte Dicke und daher einen "Spannungsstrang" in der Wandung des gezogenen Hohlkörpers, wobei sich während des Ziehvorgangs eingebaute Spannungen längs diesen Bereichen verringerter Dicke konzentrieren. Der gezogene Hohlkörper kann daher längs den durch diese Bereiche verringerter Dicke gebildeten Linien leichter aufgetrennt werden.

Gemäß Fig. 9 kann in der an sich aus der US-Patentschrift 4 230 674 bekannten Weise das Formgebungsteil 80 der Ausführungsform gemäß den Fig. 6 bis 8 in der Weise modifiziert werden, daß bei dem Kapillar-Formgebungsteil 100 der Boden weggelassen wird, derart, daß das zylindrische Element an seiner Unterseite offen ist. Das Formgebungsteil 100 ist engsitzend in einem zylindrischen becherförmigen Behälter 102 angeordnet, der beispielsweise aus Quarz bestehen kann und eine Bodenwandung 104 sowie eine Seitenwandung 106 aufweist, derart, daß die Formgebungsoberteilabschnitte frei über die Seitenwandung 106 überstehen. Der Behälter 102 ist seinerseits in Paßsitz in dem Suszeptor 20 angeordnet. Eine derartige Ausführungsform kann erfindungsgemäß modifiziert werden, indem man in den inneren und äußeren Formgebungsoberteilabschnitten 108 und 110 Kerben 112 vorsieht.

Die dargestellten und beschriebenen Aggregate ergeben bei ihrer Anwendung ein verbessertes Verfahren und eine verbesserte Apparatur zum Ziehen von Hohlkörpern aus einem im wesentlichen einkristallinen Material aus einer gemeinsamen Vorratsschmelze. Die in dem Formgebungsoberteil vorgesehenen Kerben bilden eine einfache Maßnahme zur Erzeugung von Spannungssträngen in vorgegebenen Bereichen der hohlen Ziehkörper. Infolge dieser in dem Hohlkörper beim Ziehen erzeugten Spannungsstränge lassen sich die Hohlkörper leichter in einzelne Abschnitte zur Bildung bandförmiger oder bandähnlicher Körper auftrennen. Dies ergibt eine höhere Herstellungsausbeute infolge geringer Rißbildung und verringerter Bruchgefahr in den aus diesen Hohlkörpern geschnittenen bandförmigen oder bandähnlichen Abschnitten.


Anspruch[de]
  1. 1. Vorrichtung zum Ziehen eines rohrförmigen Hohlkörpers aus kristallinem Material, wobei der Körper von der Stirnseite eines Formgebungsteils gezogen wird und der erhaltene rohrförmige Körper längs vorgegebener Linien (74, Fig. 4) in einzelne Kristallkörper auftrennbar ist, mit einer Zieheinrichtung, einer Behältereinrichtung zur Aufnahme einer Schmelze des Kristallmaterials, einer Formgebungseinrichtung, welche (a) ein die geschlossene geometrische Querschnittsform des rohrförmigen Hohlkörpers umschreibendes Formgebungsteil, sowie (b) Mittel zur Zufuhr von Schmelze aus dem Behälter zu dem Formgebungsteil während des Ziehens des Körpers aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß das Formgebungsteil Nuten (70; 90a; 112) zur Konzentrierung mechanischer Spannungen in dem Hohlkörper entlang vorgegebener Linien aufweist.
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Formgebungsteil (40, 50; 86, 88; 108, 110) zwei parallel einander gegenüberstehende und durch einen Spalt (58; 90) voneinander getrennte Kanten (42, 52) aufweist, und daß die Nuten (70; 90a; 112) sich jeweils quer zu dem Spalt (58; 90) durch die parallelen Ziehkanten (42, 52) erstrecken.
  3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Nuten (70; 90a; 112) sich jeweils radial in Richtung zum geometrischen Zentrum des Formgebungsteils (40, 50; 86, 88; 108, 110) erstrecken.
  4. 4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Nuten (70; 90a; 112) in gleichen Umfangsabständen entlang dem Formgebungsteil um dessen geometrisches Zentrum verteilt sind.
  5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die geschlossene geometrische Querschnittsform ein Kreis ist.
  6. 6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die geschlossene geometrische Querschnittsform ein Vieleck ist.
  7. 7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Nuten (70; 90a; 112) jeweils weniger als etwa 1,27 mm (50/1000 Zoll) tief und weniger als etwa 2,54 mm (100/1000 Zoll) breit sind.
  8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Schmelzezufuhr aus der Behältereinrichtung zur Stirnseite des Formgebungsteils wenigsten einen Kanal (48; 92) von Kapillarabmessung aufweisen, der derart ausgebildet ist, daß die Schmelze durch Kapillarwirkung der Stirnseite des Formgebungsteils zugeführt wird, in dem Maß wie der Hohlkörper vom Formgebungsende abgezogen wird.
  9. 9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Behältereinrichtung (32) und die Formgebungseinrichtung (30) so ausgebildet sind, daß wenigstens ein Teil der Formgebungseinrichtung ein einstückiger Teil der Behältereinrichtung und die Behältereinrichtung ein wesentlicher Teil der Formgebungseinrichtung ist.
  10. 10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß (a) die Behältereinrichtung (32) an ihrer Oberseite offen ist, an ihrer Unterseite (36) geschlossen ist und eine einen Innenraum zur Aufnahme der Schmelze bildende Seitenwandung (38) aufweist, daß (b) das Formgebungsteil (40, 50) zwei parallele, voneinander durch einen Spalt (58) von Kapillarabmessung in Abstand angeordnete obere Stirnkantflächen (42, 52) aufweist, und daß (c) die Seitenwandung (38) der Behältereinrichtung (32) mit ihrem oberen Ende (50) wenigstens eine (52) der oberen Stirnkantflächen (42, 52) des Formgebungsteils bildet.
  11. 11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Formgebungseinrichtung (30) eine Auskleidung (34) mit einer Seitenwandung aufweist, die mit ihrem oberen Ende (40) die andere (42) der beiden oberen Stirnkantenflächen (42, 52) des Formgebungsoberteils bildet.
  12. 12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Behältereinrichtung (32) und die Auskleidung (34) einstückig als gesondertes Bauteil ausgebildet sind.
  13. 13. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Behältereinrichtung (32) wenigstens einen in der Seitenwandung der Behältereinrichtung ausgebildeten Strömungskanal (48) von Kapillarabmessung aufweist.
  14. 14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Strömungskanal einen an der Innenseite der Seiten- wandung (84) der Behältereinrichtung vorgesehenen Schlitz (92) aufweist.
  15. 15. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Behältereinrichtung (32) und die Auskleidung (34) gesonderte Bauteile sind, und daß Befestigungsmittel (56) zur Verbindung der Behältereinrichtung (32) und der Auskleidung (34) miteinander vorgesehen sind.
  16. 16. Verfahren zur Herstellung mehrerer Körper aus einem kristallinen Material ausgehend von einem rohrförmigen Hohlkörper, gekennzeichnet durch die Verfahrensschritte:
    1. - Ziehen des Rohrs von der Stirnseite, eines Formgebungsteils, derart daß das Rohr entlang vorgegebener Linien (74) jeweils mit geringerer Wandstärke wächst;
    2. - Aufschneiden des Rohrs (72) entlang der vorgegebenen Linien (74), um den rohrförmigen Hohlkörper (72) in die mehreren Körper (76) aus Kristallmaterial aufzutrennen.
  17. 17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß beim Ziehen das Wachstum mit geringerer Wandstärke entlang der vorgegebenen Linien (74) in einer Richtung parallel zur Richtung des Ziehwachstums des Rohrkörpers erfolgt.






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