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Dokumentenidentifikation DE4312144C1 14.04.1994
Titel Thermische Zersetzung im Saphir-Hochtemperaturofen
Anmelder Lindemann, Gerhard, Dr., 63454 Hanau, DE;
Becker, Erich, Dipl.-Ing., 64342 Seeheim-Jugenheim, DE;
Heitmann, Walter, Dr., 64401 Groß-Bieberau, DE
Erfinder Lindemann, Gerhard, Dr., 63454 Hanau, DE;
Becker, Erich, Dipl.-Ing., 64342 Seeheim-Jugenheim, DE;
Heitmann, Walter, Dr., 64401 Groß-Bieberau, DE
Vertreter Herrmann-Trentepohl, W., Dipl.-Ing., 44623 Herne; Kirschner, K., Dipl.-Phys.; Bockhorni, J., Dipl.-Ing., Pat.-Anwälte; Strasse, M., Rechtsanw.; Grosse, W., Dipl.-Ing., 81476 München; Thiel, C., Dipl.-Chem. Dr.rer.nat., 44623 Herne; Dieterle, J., Dipl.-Ing., Pat.-Anwälte, 04109 Leipzig
DE-Anmeldedatum 14.04.1993
DE-Aktenzeichen 4312144
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 14.04.1994
Veröffentlichungstag im Patentblatt 14.04.1994
IPC-Hauptklasse F27D 1/00
IPC-Nebenklasse F27D 17/00   
Zusammenfassung Zur thermischen Zersetzung gasförmiger Ausgangsstoffe, insbesondere toxischer Stoffe, wird Saphir als Wandungsmaterial für den Reaktionsraum verwendet. Bei einem Zersetzungsverfahren werden die Ausgangsstoffe durch einen geheizten Reaktionsraum geleitet, durch dessen optisch transparente Wandung mittels Spektralanalyse die Zusammensetzung des Reaktionsgases aus Ausgangsstoffen und Endprodukten beobachtet wird, so daß die Betriebsparameter wie Temperatur und Durchflußgeschwindigkeit derart gesteuert werden können, daß die Ausgangsstoffe im wesentlichen vollständig zersetzt werden. Ein Hochtemperaturofen umfaßt Saphirrohre, in denen bei Temperaturen von 1200°C bis 2000°C gasförmige Ausgangsstoffe thermisch zersetzt werden, wobei optische Meßvorrichtungen vorgesehen sind, mit denen die Zusammensetzung des Reaktionsgases überwacht wird.

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft eine neuartige Verwendung von Saphir, ein Verfahren sowie einen Hochtemperaturofen zur thermischen Zersetzung gasförmiger chemischer Verbindungen, insbesondere toxischer Stoffe.

In der chemischen Industrie und im militärischen Bereich besteht ein großer Bedarf zum Abbau von gasförmigen Verbindungen, die gegebenenfalls als Nebenprodukte bei chemischen Verfahren auftreten. Dabei ist insbesondere der Abbau von hochtoxischen Stoffen wie Dioxin, Furanen und von chemischen Kampfstoffen (Giftgasen) in ungefährliche Grundbausteine von Interesse. Ein derartiger Abbau kann zum Beispiel durch thermische Zerlegung (thermische Zersetzung) bei hohen Temperaturen erfolgen. Es ist bekannt, daß sämtliche hochtoxischen Stoffe spätestens bei einer Umgebungstemperatur von 1200°C in Grundbausteine wie Wasser und Kohlendioxid (H2O, CO2) zerlegt werden.

Bisher werden zum thermischen Abbau gasförmiger chemischer Verbindungen Drehöfen verwendet, wie sie aus der Zementindustrie bekannt sind. Derartige Drehöfen können jedoch nur bei einer Temperatur von 800°C-1000°C sicher betrieben werden, so daß nur eine unvollständige Verbrennung der toxischen Ausgangsstoffe erreicht werden kann. Außerdem besteht die Wandung derartiger Drehöfen aus feuerfestem, optisch nicht transparentem Material, so daß bislang eine Überwachung des Zersetzungsprozesses im Reaktionsraum nur indirekt durch die Überwachung der Reaktionstemperatur erfolgen konnte. Dabei erfolgt die Temperaturmessung z. B. mit Thermoelementen im Reaktionsraum oder mit Pyrometern durch Fenster, die gegenüber der obengenannten Betriebstemperatur der Drehöfen beständig sind.

Es sind jedoch auch Materialien bekannt, die in Reaktionsräumen bei Temperaturen bis zu 1800°C verwendet werden können. So offenbart DE-OS 23 62 628 einen Rohrofen mit Keramikrohren aus "Sillimantin 60", die für Betriebstemperaturen bis 1800°C geeignet sind.

Auch dieses Material ermöglicht jedoch die Überwachung des Reaktionsverlaufes im Reaktionsraum nicht, wie es mit einem transparenten Material wünschenswert wäre.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine neuartige Verwendung von Saphir, ein Verfahren zur thermischen Zersetzung gasförmiger Ausgangsstoffe (insbesondere toxischer Stoffe), das langzeitstabil und kontrollierbar durchgeführt werden kann, sowie einen betriebssicheren Hochtemperaturofen anzugeben, der einen genügend hohen Gasdurchsatz bei vollständiger thermischer Zersetzung der Ausgangsstoffe erlaubt.

Diese Aufgabe wird durch die in Patentanspruch 1 angegebene Verwendung von Saphir, durch das Verfahren gemäß Anspruch 2 sowie durch den Hochtemperaturofen gemäß Anspruch 9 gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Ausgangspunkt der vorliegenden Erfindung ist die Erkenntnis, daß das Material Saphir mit seiner bis zu Temperaturen von 2000°C bestehenden außergewöhnlichen chemischen und mechanischen Stabilität, Gasdichtheit und einer sich bis zu einer Wellenlänge von etwa 4 µm erstreckenden optischen Transparenz sich hervorragend dafür eignet, die obengenannten Probleme bei den bisher bekannten Verfahren zur thermischen Zersetzung von gasförmigen chemischen Verbindungen zu überwinden. Der Vorteil von einkristallinem Saphir besteht insbesondere darin, daß dieser auch bei hohen Temperaturen druckfest und im Gegensatz zu keramischen Materialien formstabil und hart ist und eine hohe chemische Widerstandsfähigkeit besitzt.

Davon ausgehend wurde ein Verfahren zur thermischen Zersetzung gasförmiger chemischer Verbindungen entwickelt, bei dem das Gasgemisch aus zu zersetzenden Ausgangsstoffen und Endprodukten direkt mittels Spektralanalyse durch die optisch transparente Wandung des Reaktionsraumes beobachtet wird und dementsprechend die Betriebsgrößen des Reaktionsraumes gesteuert werden, so daß eine vollständige Verbrennung der Ausgangsstoffe erreicht wird. Dabei können diese Betriebsgrößen vorteilhafterweise die Temperatur im Reaktionsraum und/oder die Durchflußgeschwindigkeit des Reaktionsgases umfassen, wobei die Temperatur im Reaktionsraum im Bereich von 1200°C bis 2000°C liegen kann. Die Analyse der Gaszusammensetzung kann entweder am Ende des Gasdurchflusses durch den Reaktionsraum oder an mindestens zwei voneinander beabstandeten Positionen in Durchflußrichtung erfolgen, so daß die Steuerung der Betriebsgrößen so erfolgen kann, daß am Ende des Reaktionsraumes im wesentlichen keine Bestandteile der Ausgangsstoffe, sondern lediglich die ungefährlichen Grundbausteine (Endprodukte) vorhanden sind.

Ein derartiges Verfahren läßt sich mit einem Hochtemperaturofen durchführen, dessen Reaktionsraum mit einer aus Saphir gebildeten Wandung versehen ist. Dabei wird der Reaktionsraum durch ein oder mehrere einkristalline Saphirrohre gebildet, in denen eine Temperatur von 1200°C bis 2000°C hergestellt werden kann. Vorteilhafterweise wird der erfindungsgemäße Hochtemperaturofen mit einer elektrischen oder induktiven Heizung, den Durchfluß durch den Reaktionsraum steuernden Steuermitteln, sowie mit einer Überwachungsvorrichtung zur Gasanalyse im Reaktionsraum versehen. Die Steuermittel können durch Absperrventile gebildet werden, die an den Enden der den Reaktionsraum bildenden Saphirrohre vorgesehen sind.

Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung werden im folgenden im einzelnen anhand der beigefügten Figuren erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 eine Schnittdarstellung einer ersten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Hochtemperaturofens;

Fig. 2 eine Schnittdarstellung des Reaktionsraumes einer zweiten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Hochtemperaturofens; und

Fig. 3 eine Schnittdarstellung einer weiteren Modifikation des in Fig. 2 gezeigten Reaktionsraumes.

Die in Fig. 1 gezeigte erste Ausführungsform des erfindungsgemäßen Hochtemperaturofens umfaßt einen Außenmantel 1, einen Einlaß E, dem die toxischen Ausgangsstoffe 2 (Dioxin u. a.) zugeführt werden, einen durch die Saphirrohre 6/1 bis 6/4 gebildeten Reaktionsraum 6 mit den Absperrventilen 4, 7 der Saphirrohre, einen Auslaß A zur Abführung des die Grundbestandteile der Ausgangsstoffe enthaltenden Endproduktes 8, elektrische Heizmittel 5 sowie die optische Meßvorrichtungen 9/1 bis 9/4.

Bei dem dargestellten Beispiel wird der Reaktionsraum 6 durch zwei parallele Saphirrohre 6/1, 6/3 und 6/2, 6/4 gebildet, wobei die Rohre 6/1 und 6/3 bzw. 6/2 und 6/4 jeweils über nur schematisch dargestellte Anschlußstücke 10 miteinander verbunden sind. Die Parallelanordnung mehrerer Saphirrohre erfolgt mit dem Ziel, den Gasdurchsatz eines Hochtemperaturofens zu erhöhen und die Heizleistung optimal auszunutzen. Die Zusammensetzung der Saphirrohre aus Einzelstücken über die Anschlußstellen 10 ergibt sich daraus, daß bislang Saphirrohre mit einer Länge von bis zu 1500 mm verfügbar sind, das Verfahren zur vollständigen Zersetzung jedoch vorteilhafterweise in Saphirrohren größerer Längen durchgeführt wird. Die Anschlußstellen 10 werden durch gasdichte, jeweils einander entsprechende Schliffe an den entsprechenden Enden der Rohre 6/1 bis 6/4 gebildet. Es ist jedoch auch möglich, in Längsrichtung der Rohre kältere Zonen vorzusehen, in denen thermisch weniger beständige Übergangsstücke eingelötet sind.

Der Außenmantel 1 des Hochtemperaturofens besteht aus einem durchgehenden Quarzrohr, an dessen Innenseite ein in Pfeilrichtung vom Schutzgas 3 (z. B. Ar, N2, He) durchflossener Raum angrenzt, in dem die Heizmittel der Saphirrohre angebracht sind. Bei dem dargestellten Beispiel werden die Heizmittel durch Heizwicklungen 5 gebildet, die zum Beispiel aus Wolfram, Molybdän oder Tantal bestehen können. Die Heizwicklungen 5 sind in Längsrichtung des Reaktionsraumes 6 periodisch und in direkter Berührung mit den Saphirrohren 6/1 bis 6/4 angeordnet. Es ist jedoch auch möglich, die Heizwicklungen ohne Kontakt zu den Saphirrohren einzubauen. Ein besonders guter Wärmetransport zu den Saphirrohren ergibt sich dann durch die Verwendung von Helium als Schutzgas. Die Heizungen werden derart gesteuert, daß an den Eingängen bzw. Ausgängen der Saphirrohre nicht die volle Betriebstemperatur des Reaktionsraumes 6 ausgebildet wird. Die Ventile an den "kalten" Eingängen und Ausgängen 4, 7 sind elektrisch gesteuerte Klappen aus Quarz oder Saphir, die für eine vollständige Absperrwirkung mit einem Schliff versehen sind. Ersatzweise ist auch der Einsatz eingeschliffener Konen möglich, wie sie aus der Vakuumtechnik bekannt sind. Die Absperrventile 4, 7 werden zur Steuerung des Gasdurchflusses durch den Reaktionsraum 6 oder im Falle einer Störung zur schnellen Verschließung der Saphirrohre betätigt. Die periodische Anordnung voneinander beabstandeter Heizwicklungen 5 erlaubt die Einstellung eines bestimmten Temperaturprofiles in Durchflußrichtung des Reaktionsraumes 6 sowie - in den Bereichen zwischen den Heizwicklungen - die Analyse des Gasgemisches in den Saphirrohren mit den optischen Meßvorrichtungen 9/1 bis 9/4. Diese Spektralanalyse kann zum Beispiel auf die Messung der IR-Emission des Reaktionsgases oder auf eine Transmissionsmessung durch die Ofenwandung gerichtet sein. Dadurch kann insbesondere im Fall einer Emissionsmessung das Auftreten bestimmter, substanzspezifischer Emissionslinien beobachtet werden, die häufig eine relativ hohe Intensität besitzen und unter Abgleich und spektraler Abtrennung der gegebenenfalls von den elektrischen Heizwicklungen auf die optischen Sensoren fallenden Untergrundstrahlung sicher detektiert werden können.

Änderungen gegenüber dem in Fig. 1 dargestellten Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Hochtemperaturofens sind dahingehend möglich, daß statt zwei Saphirrohren innerhalb des Außenmantels 1 bis zu insgesamt 10 Saphirrohre parallel angeordnet werden. Außerdem ist es möglich, eine nicht dargestellte Rückströmleitung vom Auslaß A zum Einlaß E vorzusehen, die im Störungsfalle zu einer Rückführung nicht vollständig zersetzte Gase verwendet werden kann. Eine derartige Rückführung läßt sich ebenfalls unter Nutzung- der Analysenergebnisse der optischen Meßvorrichtungen 9/1 bis 9/4 steuern. Weiterhin ist es möglich, für die Saphirrohre 6/1 bis 6/4 Doppelwand-Saphirrohre einzusetzen, von denen zum Beispiel das innere Rohr einen Außendurchmesser von 55 mm und das äußere Rohr einen Innendurchmesser von 58 mm besitzt, und die Heizwicklungen gasdicht in diesen Zwischenraum einzulöten.

In den Fig. 2 und 3 sind Modifikationen des in Fig. 1 dargestellten Hochtemperaturofens angegeben, die lediglich die Anordnung der elektrischen Heizmittel 5 im Bezug auf die Saphirrohre illustrieren. Gemäß Fig. 2 ist es möglich, nur eine elektrische Heizvorrichtung 5/1 in der Achse des Reaktionsraumes in einem Saphirrohr mit geringem Außen- und Innendurchmesser anzuordnen. Dadurch wird eine Verringerung der Abstrahlung von Wärmeenergie nach außen ermöglicht und die Anordnung der optischen Meßvorrichtungen 9/1 bis 9/4 erleichtert. Andererseits ist es möglich, gemäß Fig. 3 die elektrische Heizwicklung sowohl in Form einer zentralen Heizung 5/1 kombiniert mit den elektrischen Heizwicklungen 5/2 auszuführen, die periodisch auf der Außenseite des Saphirrohres angebracht sind.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden gasförmige Ausgangsstoffe in zwei Richtungen in den Einlaß E eingeführt und durch die geöffneten Ventile 4 in die mit einer Betriebstemperatur von 1200°C bis 2000°C versehenen Saphirrohre eingeleitet. Während des Durchflusses der den Reaktionsraum 6 bildenden Saphirrohre 6/1, 6/3 und 6/2, 6/4 wird das Ausgangsmaterial thermisch in seine Grundbestandteile zerlegt, so daß der Gasinhalt in den Saphirrohren einlaßseitig durch die Ausgangsstoffe und auslaßseitig durch die Endprodukte gebildet wird. In dem Zwischenbereich besteht eine Mischung aus noch unzersetztem Ausgangsmaterial und bereits erzeugten Endprodukten. Die Zusammensetzung dieses Gasgemisches wird während des Durchflusses durch die Saphirrohre mit den optischen Meßvorrichtungen überwacht. Dies kann zum Beispiel dadurch erfolgen, daß mit einem spektralselektiven Sensor die Intensität einer charakteristischen Emissionslinie der Ausgangsstoffe gemessen und in eine Konzentrationsangabe umgerechnet wird, die den Gehalt von Ausgangsstoffen in dem Gasgemisch bezeichnet. Dabei kann der bei den optischen Sensoren 9/1 und 9/2 ermittelte Wert entweder zur Steuerung der Betriebstemperatur im gesamten Reaktionsraum oder zur Steuerung der Betriebstemperatur in dem in Durchflußrichtung bis zum Auslaß verbleibenden Abschnitt des Reaktionsraumes 6 derart verwendet werden, daß bei der erneuten Messung der charakteristischen Emissionen mit den optischen Sensoren 9/3 und 9/4 am Ende des Reaktionsraumes 6 keinerlei Reste des Ausgangsstoffes nachgewiesen werden können. Es ist jedoch auch möglich, weitere, nicht gezeigte optische Sensoren anzubringen, die die Messung charakteristischer Emissionen der zu erwartenden Endprodukte gleichzeitig zu der Messung zu Emissionen der Ausgangsstoffe ermöglichen. Damit wird die Sicherheit der Analyse der Gaszusammensetzung im Reaktionsraum 6 erhöht.

Das nach Durchfluß durch den Reaktionsraum 6 lediglich aus den Endprodukten 8 bestehende Gas wird durch die Ventile 7 und den Auslaß A abgeführt. Sollten mit den optischen Sensoren 9/3 und 9/4 Reste unzersetzter Ausgangsstoffe nachgewiesen worden sein, so werden die Absperrventile 4, 7 gasdicht verschlossen, bis die Zersetzung vollständig abgeschlossen ist, und die Betriebstemperatur oder der Zufluß in den Reaktionsraum 6 derart geregelt, daß im folgenden eine im wesentlichen vollständige Zersetzung der Ausgangsstoffe erreicht wird.

Gemäß einer nicht dargestellten Ausführungsform des Hochtemperaturofens können außerhalb von dessen Ummantelung Wärmetauschmittel angebracht werden, die eine weitere Verwendung der bei der thermischen Zersetzung anfallenden Wärmeenergie zum Beispiel zu Heizzwecken ermöglichen.

Ersatzweise für die in den Figuren dargestellte elektrische Widerstandsheizung ist auch eine induktive HF-Heizung oder eine direkte Heizung des in dem Reaktionsraum befindlichen Gases durch Stromdurchgang möglich.

Weiterhin ist es möglich, den Außenmantel 1 ebenfalls durch ein Saphirrohr oder ein anderes Hochtemperaturmaterial zu bilden.

Bei der Aneinanderreihung von Saphirrohren über die genannten Anschlußstellen ist die Bereitstellung einer Gesamtlänge von bis zu 9 Metern praktikabel. Die Gesamtlänge wird nach den konkreten Betriebsbedingungen wie dem Durchsatz und der Temperatur bestimmt.

Es kann vorgesehen werden, den dargestellten Hochtemperaturofen als ein einzelnes Element einer Anlage zur thermischen Zersetzung chemischer Verbindungen einzusetzen, bei der die einzelnen Öfen zum Beispiel kaskadenartig hintereinander geschaltet sind und ein vollständiger Abbau der Ausgangsstoffe erreicht wird.


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zur thermischen Zersetzung gasförmiger Ausgangsstoffe, insbesondere toxischer Stoffe, dadurch gekennzeichnet, daß Saphir als Wandungsmaterial eines Reaktionsraumes (6) verwendet wird und die Ausgangsstoffe (2) beim Durchfluß durch den geheizten Reaktionsraum (6) mit optisch transparenter Wandung thermisch zu einem Endprodukt (8) zersetzt werden, wobei die Zusammensetzung des Gasgemisches aus Ausgangsstoffen (2) und Endprodukten (8) im Reaktionsraum (6) mittels Spektralanalyse während des Durchflusses ermittelt wird und Betriebsparameter des Reaktionsraumes im Ergebnis der Spektralanalyse so gesteuert werden, daß eine im wesentlichen vollständige Zersetzung der Ausgangsstoffe erfolgt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Betriebsparameter die Temperatur und/oder die Durchflußgeschwindigkeit im Reaktionsraum (6) umfassen.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur im Reaktionsraum (6) 1200°C bis 2000°C beträgt.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Spektralanalyse in Bezug auf die Durchflußrichtung am Ende des Reaktionsraumes (6) erfolgt.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Spektralanalyse an mindestens zwei voneinander beabstandeten Positionen entlang der Durchflußrichtung des Reaktionsraumes (6) erfolgt.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Spektralanalyse eine Emmisionsmessung und/oder eine Transmissionsmessung an dem Gasgemisch im Reaktionsraum umfaßt.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktionsraum (6) elektrisch mit einer Widerstandsheizung (5) oder induktiv mit einer HF-Heizung oder mittels direktem Stromdurchgang durch das Gasgemisch geheizt wird.
  8. 8. Hochtemperaturofen zur thermischen Zersetzung gasförmiger Ausgangsstoffe, insbesondere toxischer Stoffe in Endprodukte, gekennzeichnet durch einen Reaktionsraum (6), dessen Wandung aus Saphir gebildet ist.
  9. 9. Hochtemperaturofen nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktionsraum (6) durch mindestens ein einkristallines Saphirrohr (6/1) gebildet wird.
  10. 10. Hochtemperaturofen nach einem der Ansprüche 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur im Reaktionsraum (6) 1200°C bis 2000°C beträgt.
  11. 11. Hochtemperaturofen nach einem der Ansprüche 9 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß dieser weiterhin umfaßt:

    Heizmittel zur Einstellung der Temperatur im Reaktionsraum (6),

    Steuermittel zur Steuerung des Durchflusses durch den Reaktionsraum (6), und

    Kontrollmittel zur Bestimmung der Zusammensetzung des den Reaktionsraum (6) durchsetzenden Gasgemisches aus Ausgangsstoffen und Endprodukten.
  12. 12. Hochtemperaturofen nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizmittel durch eine elektrische Widerstandsheizung (5) oder eine induktive HF-Heizung oder eine Heizung mittels direktem Stromdurchfluß gebildet werden.
  13. 13. Hochtemperaturofen nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuermittel Absperrventile (4, 7) am Einlaß (E) und am Auslaß (A) des Reaktionsraumes (6) umfassen.
  14. 14. Hochtemperaturofen nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Absperrventile (4, 7) durch elektrisch gesteuerte Klappen an den Enden des mindestens einen Saphirrohres (6/1) gebildet werden.
  15. 15. Hochtemperaturofen gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Kontrollmittel optische Meßvorrichtungen (9) zur Spektralanalyse umfassen, die außerhalb des Reaktionsraumes (5) angeordnet sind.
  16. 16. Hochtemperaturofen gemäß Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die optischen Meßvorrichtungen mindestens zwei optische Sensorensysteme (9/1 bis 9/4) umfassen, die in Durchflußrichtung voneinander beabstandet angeordnet sind.






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