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Dokumentenidentifikation DE3546205C2 15.09.1994
Titel Pech für die Herstellung von Kohlenstoffasern und Verfahren zur Herstellung eines Pechs
Anmelder Nippon Oil Co., Ltd., Tokio/Tokyo, JP
Erfinder Uemura, Seiichi, Tokio/Tokyo, JP;
Takashima, Hiroaki, Kawasaki, Kanagawa, JP;
Kato, Osamu, Yokohama, Kanagawa, JP;
Nakazima, Hazime, Hiratsuka, Kanagawa, JP
Vertreter Strehl, P., Dipl.-Ing. Dipl.-Wirtsch.-Ing.; Schübel-Hopf, U., Dipl.-Chem. Dr.rer.nat.; Groening, H., Dipl.-Ing., Pat.-Anwälte, 80538 München
DE-Anmeldedatum 27.12.1985
DE-Aktenzeichen 3546205
Offenlegungstag 03.07.1986
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 15.09.1994
Veröffentlichungstag im Patentblatt 15.09.1994
IPC-Hauptklasse C10C 3/08
IPC-Nebenklasse D01F 9/12   

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Pech, das ausgezeichnete Eigenschaften bei der Herstellung von Kohlenstoffasern aufweist.

Gemäß einem bekannten Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoffasern mit hoher Festigkeit und hohem Elastizitätsmodul wird Pech einer Wärmebehandlung unterworfen, Mesophasen-Pech mit einem Gehalt an 40 bis 100% an optisch anisotropen flüssigen Kristallen gebildet wird, und das Mesophasen-Pech danach dem Schmelzspinnen, dem Unschmelzbarmachen und der Carbonisierung unterworfen (JP-OS Nr. 49-19127).

Bekannt ist außerdem, daß bei der Anwendung des bekannten Peches mit einem Mesophasen-Gehalt von 40% oder weniger die Phasentrennung zwischen den optisch anisotropen und den isotropen Bereichen stattfindet und daß das Schmelzspinnen zu häufigen Faserbrüchen und in extremen Fällen zur Ausbildung von Fasern führen würde, in denen ungelöste Teilchen miteinander verbunden sind. Es ist bekannt, daß durch Verarbeitung solcher Fasern mit Hilfe einer üblichen Methode Kohlenstoffasern mit hoher Festigkeit und hohem Elastizitätsmodul nicht hergestellt werden können.

Bisher sind die meisten auf dem Fachgebiet bekannten Verfahren auf eine Methode zur Herstellung von Kohlenstoffasern mit hoher Festigkeit und hohem Elastizitätsmodul gerichtet, das auf der Anwendung von Pech mit einem Gehalt an 40 bis 100%, speziell von 70 bis 100% Meso- Phasen-Pech beruht. Es wurden praktisch keine Versuche unternommen, Kohlenstoffasern mit hoher Festigkeit und und hohem Elastizitätsmodul unter Verwendung von Pech mit einem Mesophasen-Gehalt von 40% oder weniger herzustellen.

Jedoch besitzt Pech mit höherem Mesophasen-Gehalt einen sehr hohen Erweichungspunkt und hohe Viskosität, so daß es erforderlich wird, das Schmelzspinnen bei einer hohen Temperatur von 350°C oder darüber durchzuführen. Als Folge davon treten leicht Pyrolyse und thermische Polymerisation des Peches im Verlauf des Schmelzspinnens auf, womit weitere Probleme, wie die Entwicklung von leichten Gasen und die Bildung von unschmelzbaren Bestandteilen verbunden sind, so daß es schwierig wird, homogenes Spinnen durchzuführen.

Darüberhinaus haben Kohlenstoffasern, die aus Pech mit hohem Mesophasen-Gehalt gebildet wurden, die Tendenz zur Ausbildung einer sogenannten radialen Struktur, die aus in der Querschnittsfläche radial angeordneten Kristallen besteht. Eine solche Struktur führt zu der Schwierigkeit der Ausbildung von Rissen in Längsrichtung, wodurch die Festigkeit vermindert wird.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die vorstehenden Schwierigkeiten zu vermeiden, mit denen die bekannten Verfahren verbunden sind.

Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, welches die Durchführung eines homogenen Spinnvorgangs und die Bildung von Kohlenstoffasern mit hoher Festigkeit und hohem Elastizitätsmodul ermöglicht, indem die Löslichkeitscharakteristik von Pech mit niederem Mesophasen-Gehalt, das niederen Erweichungspunkt und niedere Viskosität besitzt, verbessert wird.

Gegenstand der Erfindung ist ein Pech für die Herstellung von Kohlenstoffasern mit einem Gehalt an 5 bis 40% eines optisch anisotropen Bereiches, dasein organischen Lösungsmitteln mit einem Löslichkeitsparameter von 7,4 bis 9,0 unlöslich ist, jedoch in organischen Lösungsmitteln mit einem Löslichkeitsparameter von 9,2 bis 11,0 löslich ist.

Die Erfindung wird nachstehend anhand bevorzugter Ausführungsformen näher erläutert.

Das erfindungsgemäße Pech für die Herstellung von Kohlenstoffasern ist mit Hilfe der nachstehend beschriebenen Methoden herstellbar.

Zuerst wird Kohlepech (kohlenstoffhaltiges Pech) bei einer Temperatur von gewöhnlich 340 bis 500°C während einer Dauer von einer Minute bis 30 Stunden wärmebehandelt, um Pech herzustellen, das einen optisch anisotropen Bereich bzw. Anteil in einer Menge von 5 bis 100%, vorzugsweise 5 bis 60% und insbesondere von 5 bis 40% enthält. Die Wärmebehandlung wird vorzugsweise in einer Inertgasatmosphäre, wie unter Durchleiten von Stickstoff, durchgeführt. Vorzugsweise wird das Inertgas in einer Rate von 0,0435 bis 0,3107 normal m3/·h/kg Pech durchgeleitet.

Danach wird das so erhaltene optisch anisotrope Pech, welches den optisch anisotropen Bereich einer Menge von 5 bis 100% enthält, einer Extraktionsbehandlung mit einem organischen Lösungsmittel unterworfen, das einen Löslichkeitsparameter von 7,4 bis 9,0 bei 25°C, vorzugsweise 7,6 bis 8,4 bei 25°C aufweist, und die unlöslichen Bestandteile werden gewonnen. Die unlöslichen Anteile werden dann einer weiteren Extraktionsbehandlung mit einem organischen Lösungsmittel unterworfen, das bei 25°C einen Löslichkeitsparameter von 9,2 bis 11,0, vorzugsweise von 10,0 bis 10,8 hat, und der lösliche Anteil wird gewonnen.

Auf diese Weise wird erfindungsgemäß Pech für die Herstellung von Kohlenstoffasern erhalten, das 5 bis 40% eines optisch anisotropen Bereiches umfaßt.

Die Extraktion mit dem organischen Lösungsmittel wird gewöhnlich unter Atmosphärendruck oder unter erhöhtem Druck bei Normaltemperatur oder bei erhöhter Temperatur, beispielsweise bei einer Temperatur von 15 bis 230°C, durchgeführt. Wenn auch das Mischungsverhältnis von organischem Lösungsmittel zu dem Pech in Abhängigkeit von den Bedingungen, wie Druck und Temperatur, variiert werden kann, wird doch normalerweise ein Verhältnis entsprechend 10 bis 150 Teilen des organischen Lösungsmittels pro 1 Teil des Peches angewendet. Die Behandlung wird während einer Dauer durchgeführt, die ausreicht, um einen Teil, vorzugsweise 50% oder mehr und insbesondere im wesentlichen den gesamten Anteil der löslichen Bestandteile zu extrahieren.

Zu erfindungsgemäß eingesetzten organischen Lösungsmitteln mit einem Löslichkeitsparameter von 7,4 bis 9,0 gehören nicht nur organische Lösungsmittel, die für sich allein einen Löslichkeitsparameter innerhalb dieses Bereiches haben, sondern auch Gemische aus 2 oder mehr Lösungsmitteln, die so eingestellt sind, daß der Löslichkeitsparameter im Bereich von 7,4 bis 9,0 liegt. Im letzteren Fall kann ein solches Gemisch unter Einstellen des Löslichkeitsparameters auf einen Wert im Bereich von 7,4 bis 9,0 selbst dann eingesetzt werden, wenn eines der 2 oder mehr organischen Lösungsmittel für sich allein einen Löslichkeitsparameter hat, der außerhalb des Bereiches von 7,4 bis 9,0 liegt. Organische Lösungsmittel mit einem Löslichkeitsparameter von 9,2 bis 11,0 können ebenfalls Gemische sein, die in der vorstehend beschriebenen Weise hergestellt werden.

Zu speziellen Beispielen für organische Lösungsmittel, die für sich allein einen Löslichkeitsparameter von 7,4 bis 9,0 haben, gehören nachstehende Lösungsmittel (der Löslichkeitsparameter ist in Klammern angegeben): Tetrachlorkohlenstoff (8,6), 1,1-Dichlorethan (8,9), 1,2-Dichlorpropan (9,0), Propylchlorid (8,4), Methylethylether (7,6), Furan (8,4), 1-Chlorbutan (8,4), t-Butylchlorid (7,5), Diethylether (7,4), Isobutylamin (8,5), Cyclohexan (8,2), Xylol (8,8), Octan (7,6) und Cumol (8,8).

Als besondere Beispiele für das organische Lösungsmittel, das für sich allein einen Löslichkeitsparameter im Bereich von 9,2 bis 11,0 hat, seien die nachstehenden Lösungsmittel erwähnt: Schwefelkohlenstoff (10,0), Chloroform (9,3), Dichlormethan (9,7), 1,1,2-Trichlorethan (9,6), Aceton (10,0), Methylethylketon (9,3), Pyridin (10,6), Dichlorbenzol (10,0), Chlorbenzol (9,5), Benzol (9,2), Naphthalin (10,6) und Nitrobenzol (10,2).

Es ist auch möglich, beliebige Kombinationen anzuwenden, in denen zwei oder mehr organische Lösungsmittel kombiniert werden, wobei ein Gemisch erhalten wird, welches einen vorbestimmten Löslichkeitsparameter hat.

Das erfindungsgemäße Pech für die Herstellung von Kohlenstoffasern wird mit Hilfe einer bekannten Methode dem Schmelzspinnen unterworfen, wie durch Extrusions- Spinnen, Zentrifugalspinnen oder Sprühspinnen.

Die mit Hilfe des Schmelzspinnvorgangs erhaltenen Pechfasern werden dann in einer oxidierenden Gasatmosphäre einer Behandlung zum Unschmelzbarmachen unterworfen.

Als oxidierendes Gas wird ein oder werden mehrere oxidierende Gase angewendet, wie Sauerstoff, Ozon, Stickstoffoxide, Halogene oder Schwefeldioxid. Die Behandlung des Unschmelzbarmachens wird unter solchen Temperaturbedingungen durchgeführt, daß das zu behandelnde Material, d. h. die durch Schmelzspinnen erhaltenen Pechfasern, nicht erweicht und nicht deformiert werden. So wird beispielsweise eine Temperatur im Bereich von 20 bis 360°C, vorzugsweise 20 bis 300°C, angewendet. Die Behandlung erfolgt normalerweise während einer Dauer von 5 Minuten bis 10 Stunden.

Die unschmelzbar gemachten Kohlenstoffasern werden dann der Carbonisierung oder Graphitisierung in einer Atmosphäre aus inertem Gas unterworfen, um Kohlenstoffasern herzustellen. Die Carbonisierung erfolgt normalerweise bei einer Temperatur von 800 bis 2000°C. Die gewöhnlich für die Carbonisierung erforderliche Dauer beträgt 0,5 Minuten bis 10 Stunden. Wenn darüber hinaus eine Graphitisierung durchgeführt wird, erfolgt diese bei einer Temperatur im Bereich von 2000 bis 3000°C während einer Dauer von 1 Sekunde bis 1 Stunde.

Das Schmelzspinnen des erfindungsgemäßen Peches zur Herstellung von Kohlenstoffasern ermöglicht nicht nur die Durchführung eines homogenen Spinnvorgangs, sondern auch das Verspinnen mit hoher Geschwindigkeit von 1000 m/min. oder darüber. Das Verspinnen kann sogar ohne Schwierigkeiten mit einer Geschwindigkeit von oder über 1500 m/min. durchgeführt werden.

Die aus dem erfindungsgemäßen Pech erhaltenen Kohlenstoffasern haben eine sog. regellose Struktur, in der die Kristalle im Querschnitt mosaikartig angeordnet sind. Unter geeigneten Bedingungen wird eine sog. Zwiebelstruktur erhalten, in der die Kristalle in der Umfangsrichtung angeordnet sind, woraus sich ergibt, daß Kohlenstoffasern mit hoher Festigkeit gebildet werden, weil in den Fasern keine Rißbildung stattfindet.

Die Erfindung wird nachstehend ausführlicher unter Bezugnahme auf Beispiele und Vergleichsbeispiele beschrieben, ohne daß sie auf diese beschränkt sein soll.

Beispiel 1

Aus arabischem Rohöl erhaltenes Leichtöl wurde katalytisch gecrackt, wobei Schweröl gebildet wurde, dessen Eigenschaften in Tabelle 1 angegeben sind. Das Schweröl wurde unter einem Druck von 15×105 Pa über Atmosphärendruck bei einer Temperatur von 430°C 3 Stunden lang einer Wärmebehandlung unterworfen und danach bei 250°C/133.3 Pa destilliert, wobei ein Ausgangspech mit einem Erweichungspunkt von 85°C erhalten wurde, das 25% eines in Benzol unlöslichen Anteils enthielt.

Die Wärmebehandlung von 30 g des Ausgangspeches während einer Stunde bei 100°C unter Durchleiten von Stickstoff in einer Rate von 600 ml/min. unter Rühren führte zu einem optisch anisotropen Pech (1), das einen Erweichungspunkt von 215°C hatte und 35% der Mesophase enthielt.

Das optisch anisotrope Pech (1) wurde fein pulverisiert und bei 25°C einer Extraktionsbehandlung mit Cyclohexan unterworfen, wobei ein Mengenverhältnis entsprechend 100 ml Cyclohexan (Löslichkeitsparameter 8,2) pro 5 g des Peches (1) angewendet wurde. Der in Cyclohexan unlösliche Anteil wurde gewonnen.

Der in Cyclohexan unlösliche Anteil wurde dann einer Extraktionsbehandlung mit Nitrobenzol bei 80 °C unter Anwendung eines Verhältnisses von 100 ml Nitrobenzol (Löslichkeitsparameter 10,2) pro 5 g der in Cyclohexan unlöslichen Bestandteile unterworfen, um den in Nitrobenzol löslichen Anteil zu gewinnen.

Durch Entfernen von Nitrobenzol aus dem in Nitrobenzol löslichen Teil wurde ein Pech (2) zur Herstellung von Kohlenstoffasern erhalten, das einen Erweichungspunkt bei 203°C hatte und 25% der Mesophase enthielt.

Das so erhaltene Pech (2) wurde unter Verwendung einer Spinnvorrichtung mit Düsen von 0,3 mm Durchmesser und einem L/D-Verhältnis von 2 dem Schmelzspinnen bei 248°C unterworfen, wobei Pechfasern von 11 bis 13 µm erhalten wurden. Die Pechfasern wurden außerdem Behandlungen zum Unschmelzbarmachen, Carbonisieren und Graphitisieren unter den nachstehend gezeigten Bedingungen unterworfen:

Unschmelzbarmachen: Erhitzen unter Sauerstoff mit einem Gehalt an 2 Vol.-% NO2 in einer Rate von 5 °C/min auf 300°C, danach Beibehalten dieser Temperatur während 5 Minuten.

Carbonisierung: Erhitzen unter Stickstoff in einer Rate von 10°C/min auf 1000°C, Aufrechterhalten dieser Temperatur während 30 Minuten.

Graphitisieren: Erhitzen unter Stickstoff in einer Rate von 25°C/min auf 2500°C.

Die so erhaltenen Kohlenstoffasern hatten eine Zugfestigkeit von 285 kg/mm2 und einen Young&min;s Modul von 32 Tonnen/ mm2.

Der Querschnitt der erhaltenen Kohlenstoffasern zeigte eine feine, regellose Struktur (eine Fotografie der Querschnittsstruktur ist in Fig. 1 dargestellt)

Beispiel 2

30 g des Ausgangspeches aus Beispiel 1 wurde während einer Dauer von 6 Stunden einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 400°C unterworfen, während Stickstoff in einer Rate von 600 ml/min durchgeleitet wurde und während es gerührt wurde. Dabei wurde ein optisch anisotropes Pech (3) erhalten, das einen Erweichungspunkt von 277°C hatte und 95% der Mesophase enthielt.

Das optisch anisotrope Pech (3) wurde fein pulverisiert und dann bei 60°C einer Extraktionsbehandlung mit einem Mischlösungsmittel Hexan/Benzol 1 : 1 (Löslichkeitsparameter 8,2) in einer Menge entsprechend 100 ml des Lösungsmittels pro 5 g des Peches (3) unterworfen, wobei der in dem Hexan/Benzol-Mischlösungsmittel unlösliche Anteil gewonnen wurde. Der in dem Hexan/Benzol-Mischlösungsmittel unlösliche Anteil wurde dann einer Extraktionsbehandlung mit einem Mischlösungsmittel aus Benzol und Chinolin im Verhältnis 1 : 1 (Löslichkeitsparameter 10,5) unterworfen, die bei 80°C unter einem Mengenverhältnis entsprechend 100 ml des Lösungsmittels pro 3 g des unlöslichen Anteils durchgeführt wurde, um den in dem Benzol/Chinolin-Mischlösungsmittel löslichen Anteil zu gewinnen.

Durch Entfernen des Lösungsmittels aus dem in dem Benzol- Chinolin-Mischlösungsmittel löslichen Anteil wurde ein Pech (4) für die Herstellung von Kohlenstoffasern erhalten, das einen Erweichungspunkt bei 220°C hatte und 35% der Mesophase enthielt.

Das so hergestellte Pech (4) wurde einem Schmelzspinnvorgang bei 268°C unter Verwendung der gleichen Spinnvorrichtung wie in Beispiel 1 unterworfen, wonach die erhaltenen Fasern Behandlungen zum Unschmelzbarmachen, Carbonisieren und Graphitisieren unterworfen wurden und auf diese Weise Kohlenstoffasern ausgebildet wurden.

Die so erhaltenen Kohlenstoffasern hatten eine Zugfestigkeit von 370 kg/mm2 und einen Young&min;s Modul von 48 Tonnen/mm2.

Der Querschnitt der Kohlenstoffaser zeigte feine regellose Struktur ähnlich der in Fig. 1 gezeigten.

Vergleichsbeispiel 1

Das in Beispiel 1 eingesetzte optisch anisotrope Pech (1), das 35% der Mesophase enthielt, wurde dem gleichen Schmelzspinnvorgang wie in Beispiel 1 unterworfen.

Es traten häufig Endbrüche auf und ein kontinuierlicher Spinnvorgang war nicht durchführbar.

Beispiel 3

Das Ausgangspech gemäß Beispiel 1 wurde 9 Stunden lang bei 400°C in Gegenwart eines Kobalt-Molybdän-Trägerkatalysators (3 g des Katalysators pro 100 g des Ausgangspeches) mit Wasserstoff unter einem Druck von 20×106 Pa über Atmosphärendruck behandelt. Dann wurde der Katalysator abgetrennt, wobei hydriertes Pech mit einem Erweichungspunkt von 45°C, das 1,0% eines in Benzol unlöslichen Anteils enthielt, erhalten wurde.

30 g des hydrierten Peches wurden einer vierstündigen Wärmebehandlung bei 400°C unter Durchleiten von Stickstoff in einer Rate von 600 ml/min und unter Rühren unterworfen, wobei ein optisch anisotropes Pech (5) erhalten wurde, das einen Erweichungspunkt von 188°C hatte und 30% der Mesophase enthielt.

Das optisch anisotrope Pech (5) wurde fein pulverisiert und dann einer Extraktionsbehandlung mit einem Mischlösungsmittel aus 60 Gew.-% Hexan und 40 Gew.-% Benzol (Löslichkeitsparameter 8,0) unterworfen, die bei 60°C in einem Mengenverhältnis von 100 ml des Lösungsmittels pro 3 g des Peches (5) durchgeführt wurde, wobei der in dem Hexan-Benzol-Mischlösungsmittel unlösliche Anteil gewonnen wurde.

Der in dem Benzol-Hexan-Mischlösungsmittel unlösliche Anteil wurde dann einer Extraktionsbehandlung mit einem Mischlösungsmittel aus 90 Gew.-% Benzol und 10 Gew.-% Chinolin (Löslichkeitsparameter 9,4) bei 80°C unterworfen, bei der ein Mengenverhältnis von 100 ml des Lösungsmittels pro 3 g des unlöslichen Anteils eingehalten wurde. Dabei wurde der in dem Benzol-Chinolin- Mischlösungsmittel lösliche Anteil gewonnen.

Durch Entfernen des Lösungsmittels aus dem in dem Benzol- Chinolin-Mischlösungsmittel löslichen Anteil wurde ein Pech (6) zur Herstellung von Kohlenstoffasern gewonnen, das einen Erweichungspunkt bei 208°C hatte und 33% der Mesophase enthielt.

Das so erhaltene Pech (6) für die Herstellung von Kohlenstoffasern wurde unter Verwendung der gleichen Vorrichtung wie in Beispiel 1 dem Schmelzspinnen bei 253°C unterworfen, worauf das Unschmelzbarmachen, Carbonisieren und Graphitisieren in gleicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt wurden und Kohlenstoffasern erhalten wurden.

Die so gebildeten Kohlenstoffasern hatten eine Zugfestigkeit von 390 kg/mm2 und einen Young&min;s Modul von 54 Tonnen/mm2.

Der Querschnitt der Kohlenstoffasern zeigte feine Zwiebelstruktur. Eine Fotografie der Querschnittsstruktur ist in Fig. 2 gezeigt.

Vergleichsbeispiel 2

Das in Beispiel 3 verwendete optisch anisotrope Pech (5), das 30% der Mesophase enthielt, wurde unter Verwendung der gleichen Spinnvorrichtung dem Schmelzspinnen bei 230°C unterworfen.

Dabei traten häufig Endbrüche auf und ein kontinuierlicher Spinnvorgang war nicht durchführbar. Eine Fotografie der Pechfasern ist in Fig. 3 gezeigt. Wie aus Fig. 3 hervorgeht, ähneln die Pechfasern unlöslichen Teilchen, die in einer Linie miteinander verbunden sind.

Beispiel 4

Schweröl, das als Nebenprodukt beim Dampf-Cracken von Naphtha bei 830°C gebildet worden war und dessen Eigenschaften in Tabelle 2 gezeigt sind, wurde einer 3 Stunden dauernden Behandlung bei einer Temperatur von 400°C unter einem Druck von 15×105 Pa über Atmosphärendruck und einer nachfolgenden Destillation bei 250°C/133.3 Pa unterworfen, wobei ein Ausgangspech mit einem Erweichungspunkt von 82°C erhalten wurde, das 29% eines in Benzol unlöslichen Anteils enthielt.

Die Wärmebehandlung von 30 g dieses Ausgangspeches bei einer Temperatur von 400°C während 10 Stunden, die unter Durchleiten von Stickstoff in einer Rate von 600 ml/min unter Rühren durchgeführt wurde, ergab das optisch anisotrope Pech (7), das einen Erweichungspunkt bei 321°C hatte und 98% der Meso-Phase enthielt.

Das optisch anisotrope Pech (7) wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 Lösungsmittel-Extraktionsbehandlungen unterworfen, wobei ein Pech (8) für die Herstellung von Kohlenstoffasern gebildet wurde, welches einen Erweichungspunkt von 245°C hatte und 18% der Mesophase enthielt.

Das so hergestellte Pech (8) für die Herstellung von Kohlenstoffasern wurde unter Verwendung der gleichen Spinnvorrichtung wie in Beispiel 1 dem Schmelzspinnen bei 295°C unterworfen und die erhaltenen Fasern wurden Verfahrensschritten des Unschmelzbarmachens, Carbonisierens und Graphitisierens in gleicher Weise wie in Beispiel 1 unterworfen, wobei Kohlenstoffasern erhalten wurden.

Die so erhaltenen Kohlenstoffasern hatten eine Zugfestigkeit von 255 kg/mm2 und einen Young&min;s Modul von 27 Tonnen/mm2.

Dichte (15°C/4°C) 0,965 Destillationsbereich Siedebeginn 320°C 5% 340°C 10% 353°C 30% 385°C 50% 415°C 70% 445°C 90% 512°C


Dichte (15°C/4°C) 1,02 Brechungsindex 1,5867 Destillationsbereich Siedebeginn 163°C 10% 208°C 30% 226°C 50% 239°C 70% 262°C 90% 317°C


In den beigefügten Zeichnungen stellen die Fig. 1 bis 3 mikroskopische Aufnahmen der in den Beispielen hergestellten Kohlenstoffasern dar.


Anspruch[de]
  1. 1. Pech für die Herstellung von Kohlenstoffasern mit einem Gehalt an 5 bis 40% eines optisch anisotropen Bereiches, das in organischen Lösungsmitteln mit einem Löslichkeitsparameter von 7,4 bis 9,0 unlöslich ist, jedoch in organischen Lösungsmitteln mit einem Löslichkeitsparameter von 9,2 bis 11,0 löslich ist.
  2. 2. Verfahren zur Herstellung eines Peches für die Herstellung von Kohlenstoffasern, dadurch gekennzeichnet, daß man optisch anisotropes Pech einer Extraktionsbehandlung mit einem organischen Lösungsmittel unterwirft, das einen Löslichkeitsparameter von 7,4 bis 9,0 hat, die unlöslichen Bestandteile gewinnt und diese einer Extraktionsbehandlung mit einem organischen Lösungsmittel mit einem Löslichkeitsparameter von 9,2 bis 11,0 unterwirft und durch Gewinnen der löslichen Fraktion ein Pech erhält, das 5 bis 40% eines optisch anisotropen Bereiches enthält.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel mit einem Löslichkeitsparameter von 7,4 bis 9,0 Tetrachlorkohlenstoff, 1,1-Dichlorethan, 1,2-Dichlorpropan, Propylchlorid, Methylethylether, Furan, 1-Chlorbutan, t-Butylchlorid, Diethylether, Isobutylamin, Cyclohexan, Xylol, Octan oder Cumol ist.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel mit einem Löslichkeitsparameter von 9,2 bis 11,0 Schwefelkohlenstoff, Chloroform, Dichlormethan, 1,1,2-Trichlorethan, Aceton- Methylethylketon, Pyridin, Dichlorbenzol, Chlorbenzol, Benzol, Naphthalin oder Nitrobenzol ist.






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