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Dokumentenidentifikation DE69008492T2 27.10.1994
EP-Veröffentlichungsnummer 0430401
Titel Verfahren zum Reinigen von Flusssäure.
Anmelder E.I. du Pont de Nemours & Co., Wilmington, Del., US
Erfinder Ziegenhain, William C., Ponca City, Oklahoma 74604, US
Vertreter Abitz, W., Dipl.-Ing.Dr.-Ing.; Morf, D., Dr.; Gritschneder, M., Dipl.-Phys.; Frhr. von Wittgenstein, A., Dipl.-Chem. Dr.phil.nat.; Morf, J., Dipl.-Chem.Univ. Dr.rer.nat., Pat.-Anwälte, 81679 München
DE-Aktenzeichen 69008492
Vertragsstaaten AT, BE, CH, DE, DK, ES, FR, GB, GR, IT, LI, LU, NL, SE
Sprache des Dokument En
EP-Anmeldetag 03.08.1990
EP-Aktenzeichen 903085637
EP-Offenlegungsdatum 05.06.1991
EP date of grant 27.04.1994
Veröffentlichungstag im Patentblatt 27.10.1994
IPC-Hauptklasse C01B 7/19

Beschreibung[de]
Hintergrund der Erfindung 1. GEBIET DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Fluorwasserstoff (HF). Insbesondere betrifft die Erfindung die Entfernung von dreiwertigen Arsen(As&spplus;³)- Verunreinigungen aus wasserfreiem HF durch Oxidation von As&spplus;³ zu fünfwertigem Arsen (As&spplus;&sup5;) unter Anwendung von sechswertigem Chromoxid (CrO&sub3;) und Sauerstoff und einer anschließenden Destillation von HF.

2. BESCHREIBUNG DES STANDES DER TECHNIK

Wasserfreier Fluorwasserstoff wird durch Erhitzen eines Gemisches aus Flußspat und Schwefelsäure gebildet. Die Hauptverunreinigungen in dem hergestelltem Fluorwasserstoff sind Fluorsulfonsäure, Siliciumtetrafluorid, Schwefeldioxid, Schwefelsäure und Wasser. Diese Verunreinigungen werden im allgemeinen durch fraktionierte Destillation entfernt. Der resultierende wasserfreie Fluorwasserstoff besitzt eine Reinheit von etwa 99,8 % oder höher. Jedoch enthält der so erhaltene Fluorwasserstoff noch unvertretbare Mengen unerwünschter Verunreinigungen wie Arsen. Die Menge der Arsenverunreinigung, die in wasserfreiem Fluorwaserstoff vorhanden ist, hängt von der Menge der arsenhaltigen Verunreinigungen in Flußspat ab, der zur Herstellung des wasserfreien Fluorwasserstoffes verwendet wird.

Wasserfreier Fluorwasserstoff enthält im allgemeinen etwa 20 bis 600 parts per million (ppm) der Arsen-Verunreinigung, sie kann jedoch so hoch wie 1500 ppm sein, wiederum in Abhängigkeit von der speziellen Flußspatquelle. Das Vorliegen dieser Verunreinigung bei diesen Konzentrationen ist für viele Anwendungen unerwünscht.

Der erforderliche Reinheitsgrad von wasserfreiem Fluorwasserstoffs hängt großenteils von der bestimmten Endanwendung ab. So ist im allgemeinen bekannt, daß für solche Anwendungen, wie sie in der Elektronikindustrie vorgefunden werden, wie als Reinigungsmittel und Ätzmittel bei der Herstellung von Halbleitern, Dioden und Transistoren, ein hoher Reinheitsgrad und extrem geringe Konzentrationen an Verunreinigungen erforderlich sind. Typischerweise sind Arsen-Konzentrationen von einigen wenigen parts per billion wünschenswert. Somit beschreibt die herkömmliche Technik mehrere Reinigungsverfahren für wasserfreien Fluorwasserstoff, die dazu dienen, die Arsen-Konzentration auf Niveaus zu verringern, die in parts per billion gemessen werden. Jedoch sind diese bekannten Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Kombination aus kostspieligen Reagentien, einer kostspieligen Apparatur und/oder einer kostspieligen Verfahrensweise umfassen sowie eine lange Reaktionszeit erfordern.

Beispielsweise beschreibt die U.S.-Patentschrift 3 166 379 ein Verfahren, bei dem hochreiner wasserfreier Fluorwasserstoff durch Behandlung mit einem Oxidationsmittel, wie Permanganatsalzen, zusammen mit einem Halogen, vorzugsweise Iod, behandelt wird, um die Arsen-Verunreinigungen in nichtflüchtige Verbindungen umzuwandeln. Das Verfahren ist zur Reinigung von wasserfreiem Fluorwasserstoff geeignet, besitzt jedoch den Nachteil einer Verunreinigung mit flüchtigen Manganverbindungen, wenn der wasserfreie Fluorwasserstoff von der wäßrigen Lösung abdestilliert wird.

Eine Lösung dieses Problems wird in der U.S.-Patentschrift 3 689 370 beansprucht, die ein Verfahren beschreibt, das die Zugabe eines anorganischen Eisen(II)-Salzes zu wasserfreiem Fluorwasserstoff nach der Behandlung mit Permanganat oder Dichromat umfaßt, um überschüssige Oxidationsmittel zu reduzieren. Jedoch führt dieses Verfahren zu einer hohen Konzentration einer Eisenverunreinigung.

Das Problem der Verunreinigung mit Eisen wird gemäß der U.S.-Patentschrift 4 032 621 gelöst, die ein Verfahren beschreibt, das die Zugabe eines schwermetallfreien Reagens wie Wasserstoffperoxid zu wasserfreiem Fluorwasserstoff nach der Behandlung mit Permanganat oder Dichromat umfaßt, um überschüssiges Oxidationsmittel zu reduzieren. Das Verfahren ist sehr empfindlich und kann für einen kontinuierlichen Betrieb nicht zweckmäßig sein.

Gemäß der U.S.-Patentschrift 3 687 622 wird die Destillation von unreinem wasserfreiem Fluorwasserstoff, der 1200 ppm As enthält, bei sehr hohen Drücken, z.B. > 793 kPa (> 115 psia) und vorzugsweise > 1138 kPa (> 165 psia), beschrieben, wobei As von oben entfernt wird und der gereinigte Fluorwasserstoff (z.B. > 3000 ppb und vorzugsweise > 100 ppb As) als Bodenprodukt gewonnen wird. Gemaß der U.S.-Patentschrift 3 663 382 werden As-Verunreinigungen aus wasserfreiem Fluorwasserstoff durch Destillation bei einem Druck unterhalb von 172 kPa (25 psia) entfernt, wobei der gereinigte Fluorwasserstoff als oben liegendes Produkt gewonnen wird.

Die ostdeutsche Patenschrift Nr. 62 309 (20. Juni 1968) beschreibt die Entfernung von Arsen aus 80-90 %igem wäßrigem Fluorwasserstoff mit 30 % Wasserstoffperoxid (H&sub2;O&sub2;) bei 40-60 ºC. Die Referenz beschreibt auch, daß eine Entfernung von Arsen aus wasserfreiem Fluorwasserstoff erzielt werden kann, indem wasserfreier Fluorwasserstoff und Wasserstoffperoxidlösung einer geeigneten Konzentration kontinuierlich in das Reaktionsgefäß gegeben werden, in dem 80-90 % Fluorwasserstoff und 40-60 ºC bereitgehalten werden. Der Inhalt des Reaktionsgefäßes wird destilliert und in Wasser absorbiert, um eine gereinigte wäßrige HF-Lösung herzustellen. Das Verfahren ist auf die Herstellung von wäßrigen Lösungen des HF-Produkts beschränkt und ist nicht zur Herstellung von gereinigtem wasserfreiem Fluorwasserstoff geeignet.

Die U.S.-Patentschrift 4 083 941 beansprucht die Entfernung von Arsen- und Sulfidverunreinigungen aus wasserfreiem Fluorwasserstoff durch Zugabe von 0,7 % H&sub2;O&sub2; und 0,6 % Methanol bei 0-75 ºC oder durch Zugabe von wenigstens 2,3 Gew.-% Peroxoschwefelsäure (H&sub2;SO&sub5;), bezogen auf wasserfreien Fluorwasserstoff.

Die U.S.-Patentschrift 4 491 570 beansprucht die Entfernung von Arsen aus wasserfreiem Fluorwasserstoff durch Behandeln mit elementarem Chlor und wasserfreiem Chlorwasserstoff oder einem Fluoridsalz oder beidem und anschließendes Abtrennen des gereinigten wasserfreien Fluorwasserstoffs durch Abdestillieren von den nichtflüchtigen Arsenverbindungen. Die U.S.-Patentschrift 4 667 497 beschreibt ein Verfahren, das die Zugabe von elementarem Fluor zur Oxidation der in Fluorwasserstoff vorhandenen Verunreinigungen und die anschließende Destillation umfaßt.

Die U.S.-Patentschrift 4 756 899 beansprucht die Entfernung von Arsen aus wasserfreiem Fluorwasserstoff durch Behandeln mit Wasserstoffperoxid in Gegenwart eines Katalysators, der aus Molybdän oder einer anorganischen Molybdänverbindung und einer Phosphatverbindung besteht, und durch eine anschließende Destillation.

Im Gegensatz zu den bekannten Ultrareinstverfahren der herkömmlichen Technik kann technisch oder industriell reiner wasserfreier Fluorwasserstoff, der typischerweise etwa 5-100 parts per million Arsen enthält, im allgemeinen zur chemischen Verarbeitung oder in der Ölraffinerieindustrie ohne große Schwierigkeit verwendet werden. Wenn jedoch die Konzentration der Arsen-Verunreinigung höher ist, wird die Katalysatordesaktivierung im allgemeinen beschleunigt, und bei sehr hohen Arsenkonzentrationen (z.B. etwa 200 ppm bis etwa 1500 ppm) kann auch die Korrosion der Verarbeitungsapparatur sehr gravierend ausfallen. Beispielsweise akkumuliert sich während des Verfahrens der Fluorierung von Chlorkohlenstoffen mit Fluorwasserstoff in Gegenwart eines Antimonhalogenidkatalysators zur Herstellung fluorierter Kohlenwasserstoffe das Arsen aus Fluorwasserstoff in den Antimonhalogenidkatalysatoren und trägt somit zu einer beschleunigten Desaktivierung der Katalysatoren bei. Wenn der desaktivierte Katalysator reaktiviert oder verworfen wird, bereitet die Gegenwart von großen Mengen Arsen in dem verbrauchten Antimonhalogenidkatalysator Probleme bei der Handhabung. Das Vorliegen von großen Mengen Arsen in dem Verarbeitungssystem kann zu einer stark beschleunigten Korrosion der Verfahrensapparatur führen, wenn ebenfalls ein Oxidationsmittel wie Chlor vorhanden ist.

Bei der großtechnischen Herstellung von wasserfreiem Fluorwasserstoff wird technisch reiner Fluorwasserstoff zum Schluß durch eine oder mehrere Destillationsstufen gereinigt. Diese herkömmliche fraktionierte Destillation ist zur Entfernung der meisten größeren Verunreinigungen, außer für Arsen-Verunreinigungen wirksam. Die üblichen Destillationsverfahrensweisen sind zur deutlichen Verringerung der Arsen- Konzentration in wasserfreiem Fluorwasserstoff unwirksam, da Arsen in Form von dreiwertigem Arsen (As&spplus;³) als Arsentrifluorid vorhanden ist, das zusammen mit Fluorwasserstoff destilliert. Folglich besteht Bedarf nach einem Verfahren, das die Arsen-Verunreinigungen in wasserfreiem Fluorwasserstoff kostengünstig und wirksam auf eine Konzentration von wenigstens weniger als etwa 100 ppm und vorzugsweise unter 30 ppm absenkt.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung stellt ein kostengünstiges, jedoch zuverlässiges Verfahren zur Entfernung von Arsen-Verunreinigungen in wasserfreiem Fluorwasserstoff bereit, um annehmbaren industriell oder technisch reinen wasserfreien Fluorwasserstoff herzustellen. Das Verfahren umfaßt die Behandlung von technisch oder industriell reinem wasserfreien Fluorwasserstoff, der hohe Konzentrationen an Arsen-Verunreinigungen enthält, mit einer kleinen Menge Chrom(VI)-oxid, CrO&sub3; und gasförmigem Sauerstoff. Der wasserfreie Fluorwasserstoff, der ausreichend verringerte Arsen-Konzentrationen enthält, so daß er zur Verwendung bei chemischen Verfahren und Ölraffinierungsverfahren geeignet ist, wird anschließend durch Destillation gewonnen.

Somit stellt die Erfindung ein Verfahren zu Reinigung von Fluorwasserstoff bereit, das folgende Stufen umfaßt:

(a) Kontaktieren von wasserfreiem Fluorwasserstoff, der einen Wassergehalt von weniger als 5 Gew.-% aufweist und dreiwertige Arsen-Verunreinigungen enthält, mit einer Menge von sechswertigem Chromoxid und Sauerstoff zur Oxidation im wesentlichen des gesamten genannten dreiwertigen Arsens zu fünfwertigem Arsen; und

(b) Destillieren des resultierenden Gemisches, um so wasserfreien Fluorwasserstoff mit verringerten Gehalten an Verunreinigungen zu erhalten.

Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung werden die Arsen-Verunreinigungen bei einer Temperatur von etwa -20 ºC bis etwa 100 ºC in Gegenwart von etwa 1 g CrO&sub3; pro 100 g wasserfreiem Fluorwasserstoff in flüssiger Phase und in Gegenwart von etwa 1,3 bis 10 mol Sauerstoff pro mol Arsen-Verunreinigung oxidiert.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Reinigung von wasserfreiem Fluorwasserstoff bereitzustellen, der geringere Konzentrationen an Arsenverunreinigungen aufweist. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Reinigung von wasserfreiem Fluorwasserstoff bereitzustellen, das wirtschaftlich, schnell und wirksam ist. Noch eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Behandlung von technisch oder industriell reinem wasserfreiem Fluorwasserstoff mit CrO&sub3; in Gegenwart von Sauerstoff und zur anschließenden Destillation bereitzustellen, um wasserfreien Fluorwasserstoff bereitzustellen, der weniger als etwa 100 ppm Arsen enthält. Die Erfüllung dieser Aufgaben und das Vorliegen und die Erfüllung weiterer Aufgaben wird beim vollständigen Lesen der Beschreibung und der beigefügten Patentansprüche klar.

BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORM

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Verringerung der Arsen-Konzentration in Fluorwasserstoff betrifft hauptsächlich die Verunreinigung von technisch oder industriell reinem wasserfreiem Fluorwasserstoff, obwohl das Verfahren allgemein auf jeden wasserfreien Fluorwasserstoff anwendbar ist. Für die Zwecke der Erfindung bedeutet technisch oder industriell reiner wasserfreier Fluorwasserstoff irgendein handelsübliches Produkt, das aus wenigstens 95 Gew.-% Fluorwasserstoff (d.h. weniger als 5 Gew.-% Wasser) und vorzugsweise 99 Gew.-% Fluorwasserstoff besteht. Typischerweise umfaßt dies ein Produkt, das im allgemeinen durch Erhitzen zusammen mit einem Gemisch aus Flußspat und Schwefelsäure hergestellt wird, das anschließend fraktioniert destilliert wird. Die Reinheit von industriell reinem wasserfreiem Fluorwasserstoff, der aus dem oben beschriebenen Verfahren stammt, hängt von der Flußspatquelle ab. Technisch oder industriell reiner wasserfreier Fluorwasserstoff enthält verschiedene Konzentrationen an Verunreinigungen, wie Wasser, sowie Verbindungen, wie Silicium, Schwefel, Wismut, Phosphor und Arsen. Die meisten dieser Verunreinigungen, außer Arsen, werden leicht durch Destillation entfernt. Somit kann Arsen im Destillat in Konzentrationen von etwa 50 ppm bis etwa 1500 ppm vorliegen, was wiederum von der speziellen Flußspatquelle abhängt.

Im Gegensatz zu dem zuvor beschriebenen hochreinen (d.h. Verunreinigungskonzentrationen von wenigen ppb) wasserfreien Fluorwasserstoff, der bei elektronischen Anwendungen benötigt wird, kann technisch oder industriell reiner wasserfreier Fluorwasserstoff, der beispielsweise etwa 50 bis 100 ppm Arsen-Verunreinigungen enthält, im allgemeinen bei chemischen Verfahren oder in der Ölraffinerieindustrie ohne zu große Schwierigkeit verwendet werden. Wenn jedoch die Arsen-Verunreinigungskonzentration höher ist, beschleunigt sich die Desaktivierung des Katalysators (z.B. von Antimonhalogenidkatalysatoren, die bei der Fluorierung von Chlorkohlenstoffen verwendet werden), und bei sehr hohen Arsen-Konzentrationen (z.B. 200 bis 1500 ppm) kann die Korrosion der Verfahrensapparatur gravierend sein, wenn auch ein Oxidationsmittel wie Chlor vorhanden ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Verringerung der Arsen-Konzentration in technisch oder industriell reinem wasserfreiem Fluorwasserstoff stellt eine sehr einfache wirtschaftliche schnelle und wirksame Behandlung von wasserfreiem Fluorwasserstoff, der hohe Konzentrationen an As&spplus;³ enthält, dar, um wasserfreien Fluorwasserstoff bereitzustellen, der zur Verwendung bei chemischen Verfahren und Ölraffinierungsverfahren geeignet ist. Das Verfahren umfaßt die Behandlung von wasserfreiem Fluorwasserstoff, der hohe Konzentrationen an As&spplus;³-Verunreinigungen enthält, mit sechswertigem Chromoxid (d.h. Chrom(VI)-oxid CrO&sub3;) und gasförmigem Sauerstoff, so daß dreiwertiges Arsen (As&spplus;³) zu fünfwertigem Arsen (As&spplus;&sup5;) oxidiert wird. Die dreiwertigen Arsen-Verunreinigungen, die in dem wasserfreien Fluorwasserstoff vorhanden sind, destillieren vor der Oxidation zu dem fünfwertigen Zustand zusammen mit HF und werden als solche nicht leicht entfernt. Im Gegensatz dazu und nach einer Oxidation liegen die fünfwertigen Arsen-Verunreinigungen in wasserfreiem Fluorwasserstoff in Form von AsF&sub5; vor, das leicht durch Destillation abgetrennt wird. Somit wird das lösliche und destillierbare As&spplus;³ (als AsF&sub3;) in wasserfreiem Fluorwasserstoff durch Kontakt mit sechswertigem Chrom(VI)-oxid, d.h. Kontakt mit CrO&sub3;, und genügend molekularem Sauerstoff, um im wesentlichen das gesamte As&spplus;³ zu As&spplus;&sup5; zu oxidieren, erfindungsgemäß zu unlöslichem und nicht destillierbarem AsF&sub5; umgewandelt.

Die Menge an Chrom(VI)-oxid, die erfindungsgemäß eingesetzt wird, ist vorzugsweise im Überschuß von 0,1 Gew.-% des zu reinigenden wasserfreien Fluorwasserstoffs vorhanden. Vorzugsweise sollte die Menge an Chrom(VI)-oxid, die eingesetzt wird, etwa 1 Gew.-% des vorhandenen Fluorwasserstoffs betragen. Die Menge des eingesetzten Sauerstoffs sollte relativ zu der gewünschten Oxidation von AS&spplus;³ zu As&spplus;&sup5; wenigstens eine stöchiometrische Menge und vorzugsweise ein stöchiometrischer Überschuß, typischerweise von etwa 1,3 bis etwa 10 mol Sauerstoff pro Mol Arsen, sein. Sauerstoff kann in Form von Luft, reinem Sauerstoff oder einem Gemisch aus beiden vorhanden sein.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei irgendeiner zweckmäßigen Temperatur durchgeführt werden. Temperaturen im Bereich von etwa -20 ºC bis etwa 100 ºC sind geeignet. Da Fluorwasserstoff bei etwa 20 ºC siedet, sollte jede Behandlung oberhalb des Siedepunktes von Fluorwasserstoff in einem geschlossenen Drucksystem durchgeführt werden, um das Vorliegen einer flüssigen Phase zu gewährleisten. Die bevorzugte Behandlungstemperatur beträgt etwa 5 ºC bis etwa 80 ºC. Im allgemeinen genügen Kontaktzeiten von etwa 1 Minute bis etwa 3 Stunden, wobei kürzere Zeiten mit höheren Temperaturen einhergehen.

Apparatur und Ausrüstung, die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden, kann irgendeine der Apparaturen sein, die im allgemeinen in der Technik zur Verwendung mit wasserfreiem Fluorwasserstoff als annehmbar bekannt sind. Somit müssen alle Oberflächen von Destillationskolben, Säule, Säulenpackung, Kühler und Auffangvorrichtung, die mit Fluorwasserstoff in Kontakt kommen, ihm gegenüber inert sein. Geeignete Herstellungsmaterialien sind Metalle, wie Stahl mit geringem Kohlenstoffgehalt, Nickel und Nickellegierungen, wie "INOCEL", "HASTELLOY"- Legierungen B, C und D, "CARPENTER" 20, "DURIMET" 20 und Platin. Von diesen wird Stahl mit geringem Kohlenstoffgehalt aufgrund der Wirtschaftlichkeit bevorzugt. Edelstahle sind im allgemeinen aufgrund der Möglichkeit von Verunreinigungsspuren aus den Legierungsbestandteilen nicht geeignet. Polymermaterialien, wie Polyethylen, nicht plastifiziertes Polyvinylchlorid und Fluorkohlenstoffpolymere wie "TEFLON" können ebenfalls verwendet werden. Von diesen werden "TEFLON" oder ähnliche Fluorkohlenstoffpolymere bevorzugt. Die Bezeichnungen INOCEL, HASTELLOY, CARPENTER, DURIMET und TEFLON sind alles Warenzeichen.

Die folgenden Beispiele sind angegeben, um eine spezifische Ausführungsform der Erfindung, bei der ein Chrom(VI)-Oxidkatalysator verwendet wird, unter Anwendung eines Vergleichs mit Versuchen, ohne daß der Katalysator vorhanden ist, zu erläutern. In diesen Beispielen beziehen sich, wenn nicht anders angegeben, alle Teil- und Prozentangaben auf das Gewicht.

BEISPIEL I

1 g p.a. Chromtrioxid(CrO&sub3;)-Kristalle wurde in einen mit "TEFLON" ausgekleideten 250 ml-Hochdruckautoklaven gegeben. Der Autokiav wurde anschließend evakuiert, um die gesamte Luft zu entfernen, und auf 2-10 ºC abgekühlt. Eine Gesamtmenge von 110 g handelsüblichem wasserfreiem Fluorwasserstoff, der 436 ppm flüchtiges Arsen enthielt, wurde anschließend in den Autoklaven eingeleitet. Autoklav und Inhalt wurden abgekühlt, bis der Innendruck einen Überdruck von 0 erreichte. Anschließend wurde zu dem Autoklaven Sauerstoff hinzugegeben, bis der Druck von 0 auf 69 kPa (0 psig bis 10 psig) anstieg. Das System wurde anschließend luftdicht verschlossen und 4 Stunden lang auf 70 ºC erhitzt. Am Ende dieses Zeitraums wurde das System abgekühlt und eine Dampfprobe entnommen. Das Arsen in der Dampfprobe belief sich auf 3,7 ppm (Gesamtgehalt an As), was etwa eine Verringerung von etwa 99 % ergibt.

BEISPIEL II

In einer Weise, die Beispiel I entsprach, und unter Verwendung desselben 250 ml- Autoklaven wurden zwei weitere Versuche mit 100 und 104 g handelsüblichem wasserfreiem Fluorwasserstoff durchgeführt, der 441 bzw. 382 ppm flüchtiges Arsen enthielt. In einem 4stündigen Versuch bei 70 ºC wurde ein 50:50-Gemisch aus Luft und Sauerstoff ohne den CrO&sub3;-Katalysator verwendet. Es wurde eine Verringerung des gesamten, im Destillat vorhandenen Arsens von 44 % erzielt. In einem weiteren 4stündigen Versuch bei 80 ºC, wobei 10 psig reiner Sauerstoff verwendet wurden, wurde im Destillat nur eine Verringerung des Arsens von 18 % beobachtet.


Anspruch[de]

1. Verfahren zur Reinigung von wasserfreiem Fluorwasserstoff, umfassend die Stufen

(a) Kontaktieren von wasserfreiem Fluorwasserstoff, der einen Wassergehalt von weniger als 5 Gew.-% aufweist und dreiwertige Arsen-Verunreinigungen enthält, mit einer Menge von sechswertigem Chromoxid und Sauerstoff zur Oxidation im wesentlichen des gesamten genannten dreiwertigen Arsens zu fünfwertigem Arsen; und

(b) Destillieren des resultierenden Gemisches, um so wasserfreien Fluorwasserstoff mit verringerten Gehalten an Verunreinigungen zu erhalten.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Temperatur -20 ºC bis 100 ºC beträgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem für je 100 g wasserfreien Fluorwasserstoff wenigstens 1 g sechswertiges Chromoxid vorhanden ist.

4. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem für 100 g wasserfreien Fluorwasserstoff wenigstens etwa 1 g sechswertiges Chromoxid vorhanden ist.

5. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem für jedes Mol dreiwertiges Arsen, das zu fünfwertigem Arsen umgewandelt werden soll, 1,3 bis 10 mol Sauerstoff vorhanden sind.

6. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem für jedes Mol dreiwertiges Arsen, das zu fünfwertigem Arsen umgewandelt werden soll, 1,3 bis 10 mol Sauerstoff vorhanden sind.

7. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem für jedes Mol dreiwertiges Arsen, das zu fünfwertigem Arsen umgewandelt werden soll, 1,3 bis 10 mol Sauerstoff vorhanden sind.

8. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem für jedes Mol dreiwertiges Arsen, das zu fünfwertigem Arsen umgewandelt werden soll, 1,3 bis 10 Mol Sauerstoff vorhanden sind.







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