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Dokumentenidentifikation DE69008306T2 03.11.1994
EP-Veröffentlichungsnummer 0426286
Titel Verfahren zur Reinigung von Wasserstofffluorid.
Anmelder E.I. du Pont de Nemours & Co., Wilmington, Del., US
Erfinder Gumprecht, William Henry, Wilmington, Delaware 19808, US
Vertreter Abitz, W., Dipl.-Ing.Dr.-Ing.; Morf, D., Dr.; Gritschneder, M., Dipl.-Phys.; Frhr. von Wittgenstein, A., Dipl.-Chem. Dr.phil.nat.; Morf, J., Dipl.-Chem.Univ. Dr.rer.nat., Pat.-Anwälte, 81679 München
DE-Aktenzeichen 69008306
Vertragsstaaten AT, BE, CH, DE, DK, ES, FR, GB, GR, IT, LI, LU, NL, SE
Sprache des Dokument En
EP-Anmeldetag 06.09.1990
EP-Aktenzeichen 903097491
EP-Offenlegungsdatum 08.05.1991
EP date of grant 20.04.1994
Veröffentlichungstag im Patentblatt 03.11.1994
IPC-Hauptklasse C01B 7/19

Beschreibung[de]
5 HINTERGRUND DER ERFINDUNG 1. GEBIET DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Fluorwasserstoff. Insbesondere betrifft die Erfindung die Entfernung von dreiwertigem Arsen (As&spplus;³) aus wasserfreiem HF durch Ausfällung von As&sub2;S&sub3;, ist jedoch nicht darauf beschränkt.

2. BESCHREIBUNG DES STANDES DER TECHNIK

Wasserfreier Fluorwasserstoff wird großtechnisch durch Erhitzen eines Geniisches aus Flußspat (ein natürlich vorkommendes Calciumfluorid) und Schwefelsäure hergestellt. Die Hauptverunreinigungen, die sich bei einer solchen Reaktion ergeben (Fluorkieselsäure, Siliciumtetrafluorid, Schwefeldioxid, Schwefelsäure und Wasser) werden im allgemeinen durch fraktionierte Destillation abgetrennt. Der resultierende Fluorwasserstoff weist eine Reinheit von etwa 99,8 % oder besser auf. Jedoch enthält der so hergestellte Fluorwasserstoff im allgemeinen kleinere Mengen bestimmter anderer Verunreinigungen, die Arsen einschließen. Das Ausmaß, in dem diese Verunreinigung in handelsüblichem wasserfreiem Fluorwasserstoff vorhanden sind, hängt großenteils von der Flußspatquelle ab. Typischerweise kann Arsen in Konzentrationen von etwa 50 parts per million (ppm) bis etwa 1500 ppm vorhanden sein und hängt wiederum von der bestimmten Flußspatquelle ab.

Der erforderliche Reinheitsgrad des wasserfreien Fluorwasserstoffs hängt großenteils von der speziellen Endanwendung ab. So ist im allgemeinen bekannt, daß für solche Anwendungen, wie sie in der Elektronikindustrie vorkommen, wie als Reinigungsmittel und Ätzmittel zur Herstellung von Halbleitern, Dioden und Transistoren, ein hohes Maß an Reinheit und extrem niedrige Konzentrationen an Verunreinigungen erforderlich sind. Typischerweise sind Arsenkonzentrationen von einigen wenigen parts per billion (ppb) wünschenswert. Somit beschreibt die herkömmliche Technik mehrere Reinigungsverfahren für wasserfreien Fluorwasserstoff, die zur Verringerung der Arsenkonzentrationen auf Konzentrationen, die in ppb gemessen werden, führen. Jedoch sind diese bekannten Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Kombination kostspieliger Reagentien, Ausrüstung und/oder Verfahren umfassen und häufig längere Bearbeitungszeiten erfordern.

Beispielsweise beschreibt die U.S.-Patentschrift 3 687 622 die Destillation von unreinem wasserfreiem Fluorwasserstoff, der 1200 ppm Arsen enthält, bei sehr hohem Druck z.B. > 792 kPa (> 115 psia) und vorzugsweise > 1138 kPa (> 165 psia), bei der das Arsen overhead entfernt wird und der gereinigte Fluorwasserstoff (z.B. < 3000 ppb und vorzugsweise < 100 ppb As) als Bodenprodukt gewonnen wird. Gemäß der U.S.-Patentschrift 3 663 382 werden Arsenverunreinigungen aus wasserfreiem Fluorwasserstoff durch Destillation bei einem Druck unterhalb 25 psia entfernt, wobei der gereinigte Fluorwasserstoff als Top-Produkt gewonnen wird.

Die meisten in der Technik beschriebenen Verfahren zur Verringerung der Arsenkonzentrationen in wasserfreiem Fluorwasserstoff umfassen die Qxidation von As&spplus;³ zu seinem fünfwertigem Zustand (As&spplus;&sup5;), wobei sich seine Flüchtigkeit und Löslichkeit verringern.

Beispielsweise beschreibt die U.S.-Patentschrift 4 032 621 ein Verfahren zur Reinigung von wasserfreiem Fluorwasserstoff durch Behandeln von wasserfreiem Fluorwasserstoff nacheinander mit einem Oxidationsmittel, wie Alkalimetallpermanganat oder Alkalimetalldichromat, und anschließend mit einem metallfreiem Reduktionsmittel, wie Natriumpercarbonat oder Natriumperborat und Wasserstoffperoxid, und die anschließende Destillation. Die Verringerung der Arsenkonzentration von 50 ppm auf etwa 5 bis 30 ppb wird angegeben.

Die U.S.-Patentschrift 4 083 941 beschreibt ein Verfahren zur Reinigung von wasserfreiem Fluorwasserstoff, das die Behandlung von wasserfreiem Fluorwasserstoff mit Peroxoschwefelsäure oder Wasserstoffperoxid und die anschließende Behandlung mit Methanol oder Schwefelsäure, gefolgt von einer Destillation, umfaßt. Die Verringerung der Arsenkonzentrationen von 25 ppm auf 20 bis 30 ppb wird bei einer Behandlungszeit im Bereich von 48 bis 73 Stunden beschrieben.

Die U.S.-Patentschrift 3 166 379 beschreibt ein Verfahren zur Entfernung von Arsen aus Fluorwasserstoff, bei dem ein Oxidationsmittel in Kombination mit einem Halogen (Iodid, Bromid oder Chlorid) zur Oxidation der Verunreinigungen zu oxidierten hochsiedenden Verunreinigungen verwendet wird. Der gereinigte Fluorwasserstoff wird anschließend durch Destillation gewonnen. Die U.S.-Patentschrift 4 491 570 beschreibt ein Verfahren zur Reinigung von wasserfreiem Fluorwasserstoff durch Behandeln mit elementarem Chlor und Chlorwasserstoff oder einem Fluoridsalz und die anschließende Destillation. Die Verringerung des Arsens von 15 ppb auf weniger als 0,5 ppb wird angegeben. Die U.S.-Patentschrift 4 668 497 beschreibt ein Verfahren, das die Zugabe von Fluor zur Oxidation der in dem Fluorwasserstoff vorhandenen Verunreinigungen und die anschließende Destillation umfaßt.

Die U.S.-Patentschrift 4 756 899 beschreibt ein Verfahren zur Reinigung von wasserfreiem Fluorwasserstoff, bei dem Wasserstoffperoxid in Gegenwart von Molybdän oder einer Molybdänverbindung und einer Phosphatverbindung zur Oxidation von flüchtigem As&spplus;³ zu nichtflüchtigem As&spplus;&sup5; verwendet wird, worauf sich eine Destillation anschließt. Die Verringerung von As&spplus;³ von ursprünglich 500 bis 800 ppm auf etwa 5 ppm in dem behandelten Fluorwasserstoff wird angegeben.

Im Gegensatz zu den bekannten Ultra-Reinstverfahren der früheren Technik kann im allgemeinen technisch oder industriell reiner wasserfreier Fluorwasserstoff, der typischerweise etwa 50 bis 100 ppm Arsen enthält, im allgemeinen zur chemischen Weiterverarbeitung oder in der Ölraffinierungsindustrie ohne zu große Schwierigkeit verwendet werden. Wenn jedoch die Konzentration der Arsenverunreinigung größer ist, beschleunigt sich im allgemeinen die Desaktivierung des Katalysators, und bei sehr hohen Arsenkonzentrationen (z.B. von etwa 200 ppm bis etwa 1500 ppm) kommt es auch zu einer sehr schweren Korrosion der Verfahrensapparatur. Beispielsweise akkumuliert sich bei dem Verfahren zur Fluorierung von Chlorkohlenstoffen mit Fluorwasserstoff in Gegenwart von Antimonhalogenidkatalysatoren zur Herstellung fluorierter Kohlenwasserstoffe das As&spplus;³ aus dem Fluorwasserstoff in den Antimonhalogenidkatalysatoren und trägt so zu einer beschleunigten Desaktivierung der Katalysatoren bei. Wenn der desaktivierte Katalysator reaktiviert oder verworfen wird, bedeutet das Vorliegen von großen Mengen As&spplus;³ in dem verbrauchten Antimonhalogenidkatalysator Handhabungsprobleme. Das Vorliegen von großen Mengen Arsen in dem Verarbeitungssystem kann zu einer stark beschleunigten Korrosion der Verfahrensapparatur führen, wenn zusätzlich ein Oxidationsmittel wie Chlor vorhanden ist.

Bei der großtechnischen Herstellung von wasserfreiem Fluorwasserstoff wird technisch reiner Fluorwasserstoff durch eine oder mehrere Enddestillationsstufen gereinigt. Die herkömmliche fraktionierte Destillation ist zur Entfernung der meisten kleineren Verunreinigungen, außer den dreiwertigen As-Verunreinigungen, wirksam. Die üblichen Destillationsverfahren sind unwirksam, um die Arsenkonzentration in wasserfreiem Fluorwasserstoff deutlich zu verringern, da Arsen in der dreiwertigen (As&spplus;³) Form als Arsentrifluorid (AsF&sub3;) vorliegt, das zusammen mit Fluorwasserstoff destilliert. Folglich besteht Bedarf nach einem Verfahren, das die Arsenverunreinigungen in wasserfreiem Fluorwasserstoff kostengünstig und wirksam auf eine Konzentration von weniger als etwa 100 ppm verringert.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung stellt ein kostengünstiges jedoch verläßliches Verfahren zur Entfernung von As&spplus;³ in wasserfreiem Fluorwasserstoff zur Herstellung von annehmbarem industriell oder technisch reinem wasserfreiem Fluorwasserstoff bereit. Das Verfahren umfaßt die Behandlung von technisch oder industriell reinem wasserfreiem Fluorwasserstoff, der hohe Konzentrationen von As&spplus;³ enthält, mit einer sulfidhaltigen Verbindung, so daß As&spplus;³ in unlös1iches und nichtflüchtiges Arsensulfid (As&sub2;S&sub3;) übergeführt wird. Wasserfreier Fluorwasserstoff, der ausreichend verringerte Arsenkonzentrationen enthält und zur Verwendung bei chemischen Verfahren und Ölraffinierungsverfahren geeignet ist, wird anschließend durch Destillation oder Filtration gewonnen.

Somit stellt die Erfindung ein Verfahren zur Reinigung von wasserfreiem Fluorwasserstoff bereit, das die folgenden Stufen umfaßt:

(a) Kontaktieren von wasserfreiem Fluorwasserstoff, der einen Wassergehalt von weniger als 5 Gew.-% aufweist und dreiwertige Arsen-Verunreinigungen enthält, mit einer Menge einer Schwefelverbindung, die in der Lage ist, Sulfidionen bereitzustellen; und

(b) Gewinnen von gereinigtem wasserfreiem Fluorwasserstoff, der verringerte Mengen an dreiwertigen Arsen-Verunreinigungen aufweist.

Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung umfassen die Arsenverunreinigungen dreiwertiges Arsen, das durch die Verwendung von Schwefelwasserstoff, einem Alkalimetallsulfid, einem Erdalkalimetallsulfid oder von Gemischen davon ausgefällt wird. Vorzugsweise wird Schwefelwasserstoff verwendet. Der gereinigte wasserfreie Fluorwasserstoff wird anschließend entweder durch Destillation, Filtration oder durch eine Kombination von beiden gewonnen.

Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Reinigung von wasserfreiem Fluorwasserstoff auf geringere Konzentrationen an Arsenverunreinigungen. Ferner ist es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Reinigung von wasserfreiem Fluorwasserstoff bereitzustellen, das wirtschaftlich, schnell und wirksam ist. Noch eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Behandlung von technisch oder industriell reinem wasserfreiem Fluorwasserstoff mit einem hohen Gehalt an As&spplus;³ bereitzustellen, um wasserfreien Fluorwasserstoff bereitzustellen, der weniger als etwa 100 ppm Arsen enthält.

Die Erfüllung dieser Aufgaben und das Vorhandensein und die Erfüllung weiterer Aufgaben wird beim vollständigen Lesen der Beschreibung und der beigefügten Patentansprüche klar.

BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORN

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Verringerung der Arsenkonzentration in Fluorwasserstoff betrifft hauptsächlich die Reinigung von technisch oder industriell reinem wasserfreiem Fluorwasserstoff, obwohl das Vertahren weitgehend auf jeden wasserfreien Fluorwasserstoff anwendbar ist. Für die Zwecke der Erfindung bedeutet die Bezugnahme auf technisch oder industriell reinen wasserfreien Fluorwasserstoff jede Form, die aus wenigstens 95 Gew.-% Fluorwasserstoff besteht (d.h. weniger als 5 Gew.-% Wasser). Typischerweise umfaßt sie ein Produkt, das im allgemeinen durch Erhitzen eines Gemisches aus Flußspat und Schwefelsäure hergestellt wird, an das sich anschließend eine fraktionierte Destillation anschließen muß. Die Reinheit von industriell reinem wasserfreiem Fluorwasserstoff, der aus dem oben beschriebenen Verfahren hervorgeht, hängt von der Flußspatquelle ab. Technisch oder industriell reiner wasserfreier Fluorwasserstoff enthält verschiedene Konzentrationen an Verunreinigungen, wie Wasser sowie die Verbindungen Silicium, Schwefel, Wismut, Phosphor und Arsen. Die meisten dieser Verunreinigungen, außer Arsen, werden leicht durch Destillation abgetrennt. Somit kann Arsen in dem Destillat bei Konzentrationen von etwa 50 ppm bis etwa 1500 ppm vorhanden sein, was wiederum von der bestimmten Flußspatquelle abhängt.

Im Gegensatz zu dem zuvor beschriebenen wasserfreien Reinstfluorwasserstoff (d. h. Verunreinigungskonzentrationen von einigen ppb), der für elektronische Anwendungen erforderlich ist, kann technisch oder industriell reiner wasserfreier Fluorwasserstoff, der beispielsweise etwa 50 bis 100 ppm Arsenverunreinigungen enthält, im allgemeinen zur chemischen Verarbeitung oder in den Ölraffinierungsindustrien ohne große Schwierigkeit verwendet werden. Wenn jedoch die Konzentration der Arsenverunreinigung höher ist, beschleunigt sich die Desaktivierung des Katalysators (z.B. der Antimonhalogenidkatalysatoren, die zur Fluorierung von Fluorkohlenstoffen verwendet werden), und bei sehr hohen Arsenkonzentrationen (z.B. etwa 200 bis 1500 ppm) kann die Korrosion der Verarbeitungsapparatur gravierend sein, wenn ein Oxidationsmittel wie Chlor vorhanden ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Verringerung der Arsenkonzentration in technisch oder industriell reinem wasserfreiem Fluorwasserstoff stellt eine sehr einfache wirtschaftliche schnelle und wirksame Behandlung von wasserfreiem Fluorwasserstoff dar, der hohen Konzentrationen an As&spplus;³ enthält, um wasserfreien Fluorwasserstoff bereitzustellen, der zur Verwendung bei chemischen Verfahren und bei Ölraffinierungsverfahren geeignet ist. Das Verfahren umfaßt die Behandlung von wasserfreiem Fluorwasserstoff, der hohe Konzentrationen an As&spplus;³ enthält, mit einer schwefelhaltigen Verbindung oder insbesondere einer Schwefelverbindung, die in der Lage ist, Sulfidionen bereitzustellen. Die sulfidhaltige oder sulfidionenproduzierende Verbindung kann im allgemeinen irgendein Material oder eine Substanz sein, die in Gegenwart eines polaren Lösungsmittels in das Sulfidion und ein dazugehöriges Kation dissoziiert. Vorzugsweise sind die Schwefelverbindungen, die in der Lage sind, das Sulfidion bereitzustellen, beispielsweise ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Schwefelwasserstoff, Alkalimetallsulfiden, wie Natrium- und Kaliumsulfid, Erdalkalimetallsulfiden, wie Calcium- und Bariumsulfid und Gemischen davon, sind jedoch nicht darauf beschränkt. Schwefelwasserstoff wird aufgrund seiner Verfügbarkeit, seiner leichten Anwendung und Entfernung als Sulfidionenquelle am meisten bevorzugt verwendet. Jeder Überschuß an Schwefelwasserstoff, der bei -60,3 ºC siedet, kann leicht aus dem Fluorwasserstoft entfernt werden, der bei etwa 20 ºC siedet. Die tatsächliche erfindungsgemäße Behandlung des wasserfreien Fluorwasserstoffes mit einer sulfidionenproduzierenden Verbindung kann im allgemeinen durch irgendein Verfahren durchgeführt werden, bei dem die Sulfidverbindung mit dem wasserfreien Fluorwasserstoff zusammengebracht wird.

Die Menge der Sulfidverbindung, die zu dem wasserfreien Fluorwasserstoff zuzugeben ist, hängt von dem As&spplus;³-Gehalt des wasserfreien Fluorwasserstoffs ab. Wenigstens eine stöchiometrische Menge des Sulfids, relativ zu der Umwandlung von vorhandenem As&spplus;³ zu As&sub2;S&sub3;, sollte verwendet werden. Vorzugsweise wird ein stöchiometrischer Überschuß an Sulfid eingesetzt, so daß so viel As&sub2;S&sub3; wie möglich ausgefällt wird. Stöchiometrische Menge bedeutet diejenige Menge der Schwefelverbindung, die die Menge des Sulfidions bereitstellt, die sämtliches As&spplus;³ zu unlöslichem nichtflüchtigen As&sub2;S&sub3; umwandelt, d.h. für je zwei Mol As&spplus;³ sollten drei Mol des Sulfidions bereitgestellt werden. Das Arsen von Interesse ist As&spplus;³, da As&spplus;&sup5;, wenn es in wasserfreiem Fluorwasserstoff vorhanden ist, in Form von AsF&sub5; vorliegt, das leicht durch Destillation abgetrennt werden kann. Somit wird erfindungsgemäß durch Zusammenbringen mit einer Schwefelverbindung, die in der Lage ist, Sulfidionen bereitzustellen, lösliches und destillierbares As&spplus;³ (als AsF&sub3;) in wasserfreiem Fluorwasserstoff in unlösliches und nichtdestillierbares As&sub2;S&sub3; umgewandelt. Gereinigter wasserfreier Fluorwasserstoff kann anschließend abgetrennt und durch Destillation, Filtration oder durch eine Kombination davon und dergleichen gewonnen werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei jeder zweckmäßigen Temperatur durchgeführt werden. Temperaturen im Bereich von etwa 0 ºC bis etwa 100 ºC sind geeignet. Da Fluorwasserstoff bei etwa 20 ºC siedet, sollte jede Behandlung oberhalb des Siedepunktes von Fluorwasserstoff, vorzugsweise in einem geschlossenen System unter Druck, stattfinden, um ein Vorliegen der flüssigen Phase zu gewährleisten. Die bevorzugte Temperatur zur Behandlung liegt im Bereich von etwa 5 ºC bis etwa 80 ºC. Im allgemeinen genügen Kontaktzeiten von etwa 1 Minute bis etwa 3 Stunden, mit kürzeren Zeiten für höhere Temperaturen.

Die Ausrüstung und Apparatur, die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden, können irgendeine Apparatur sein, wie sie im allgemeinen in der Technik als annehmbar zur Verwendung mit wasserfreiem Fluorwasserstoff bekannt ist. Somit müssen alle Oberflächen von Destillationsgefäß, Säule, Säulenpackung, Kühler und Aufnahmegefäß, die mit Fluor-wasserstoff in Kontakt kommen, ihm gegenüber inert sein. Geeignete Baumaterialien sind Metalle, wie Stahl mit geringem Kohlenstoffgehalt, Nickel und Nickellegierungen, wie "INCONEL", "HASTELLOY"-Legierungen B, C und D, "CARPENTER" 20, "DURIMET" 20 und Platin. Von diesen wird Stahl mit geringem Kohlenstoffgehalt aufgrund der Wirtschaftlichkeit bevorzugt. Edelstahle sind im allgemeinen aufgrund der Möglichkeit einer sehr geringer Verunreinigung aus den Legierungsbestandteilen nicht geeignet. Polymere Materialien, wie Polyethylen, nichtplastifiziertes Polyvinylchlorid und Fluorkohlenstoffpolymere, wie "TEFLON", können ebenfalls verwendet werden. Von diesen werden "TEFLON" oder ähnliche Fluorkohlenstoffpolymere bevorzugt. Die Bezeichnungen "INCONEL", "HASTELLOY", "CARPENTER", "DURIMET" und "TEFLON" sind Warenzeichen.

Das folgende Beispiel ist angegeben, um eine spezielle Ausführungsform der Erfindung näher zu erläutern. In diesem Beispiel beziehen sich alle Teile und Prozentangaben, wenn nicht anders angegeben, auf das Gewicht.

BEISPIEL

Eine Stahlflasche, die ein Eintauchrohr enthielt, wurde mit 96,6 g wasserfreiem Fluorwasserstoff beschickt, der 1164 parts per million (ppm) Arsen als AsF&sub3; enthielt. Die Stahlflasche mit Inhalt wurde in "Trockeneis" abgekühlt. Insgesamt wurden 8,7 g Schwefelwasserstoff im Verlauf von 30 Minuten durch die eingetauchte Rohrspitze eingeleitet. Die Flaschenventile wurden geschlossen, die Stahlflasche geschüttelt und anschließend bei Raumtemperatur über Nacht belüftet. Insgesamt wurden 12,8 g belüftet. Die Flaschenventile wurden geschlossen, und die Stahlflasche wurde bei etwa 80 ºC 1 Stunde lang erhitzt. Die Stahlflasche wurde abgekühlt, und 41,2 g des Inhalts wurden in eine zweite mit "Trockeneis" gekühlte Stahlflasche unter Vakuum destilliert. Das Destillat enthielt 37 ppm Arsen, eine Verringerung um 97 %. Der restliche Fluorwasserstoff in der Stahlflasche wurde über ein Filter von 0,2 um filtriert. Das Filtrat enthielt 78 ppm Arsen, eine Verringerung um 93 %.


Anspruch[de]

1. Verfahren zur Reinigung von Fluorwasserstoff, umfassend die Stufen:

(a) Kontaktieren von wasserfreiem Fluorwasserstoff, der einen Wassergehalt von weniger als 5 Gew.-% aufweist und dreiwertige Arsen-Verunreinigungen enthält, mit einer Menge einer Schwefelverbindung, die in der Lage ist, Sulfidionen zum Ausfällen von Arsen(III)- sulfid bereitzustellen; und

(b) Gewinnen von gereinigtem wasserfreiem Fluorwasserstoff, der verringerte Mengen an Arsen(III)- Verunreinigungen aufweist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die genannten Arsen- Verunreinigungen dreiwertiges Arsen umfassen.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, bei dem die genannte Schwefelverbindung ausgewählt wird aus der Gruppe, bestehend aus Schwefelwasserstoff, Alkalimetallsulfiden, Erdalkalimetallsulfiden und Gemischen davon.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, bei dem die genannte Schwefelverbindung Schwefelwasserstoff ist.

5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, bei dem die genannte Gewinnung durch Destillation erfolgt.

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, bei dem die genannte Gewinnung durch Filtration erfolgt.

7. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem die genannte Gewinnung durch Destillation erfolgt.

8. Verfahren nach Anspruch 3, bei dem die genannte Gewinnung durch Filtration erfolgt.

9. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem die genannte Gewinnung durch Destillation erfolgt.

10. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem die genannte Gewinnung durch Filtration erfolgt.

11. Verfahren zur Reinigung von Fluorwasserstoff, umfassend die Stufen:

(a) Kontaktieren von wasserfreiem Fluorwasserstoff der einen Wassergehalt von weniger als 5 Gew.-% und dreiwertiges Arsen als Verunreinigung aufweist, mit einem stöchiometrischen Überschuß an Schwefelwasserstoff, worin sich die genannte Stöchiometrie auf die Umwandlung von dreiwertigem Arsen zu As&sub2;S&sub3; bei einer Temperatur von 0 ºC bis

100 ºC in einem Zeitraum, der ausreicht, um As&sub2;S&sub3; auszufällen, bezieht; und

(b) Gewinnen von gereinigtem wasserfreiem Fluorwasserstoff mit verringerten Mengen an dreiwertigem Arsen.

12. Verfahren nach Anspruch 11, bei dem die genannte Gewinnung des gereinigten wasserfreien Fluorwasserstoffs durch Destillation erfolgt.

13. Verfahren nach Anspruch 11, bei dem die genannte Gewinnung des gereinigten wasserfreien Fluorwasserstoffs durch Filtration erfolgt.







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