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Dokumentenidentifikation DE69013516T2 24.05.1995
EP-Veröffentlichungsnummer 0495794
Titel CALCIUMHYPOCHLORIDZUSAMMENSETZUNGEN ZUM VERHINDERN VON KESSELSTEINBILDUNG UND METHODE ZU DEREN VERWENDUNG.
Anmelder Olin Corp., Cheshire, Conn., US
Erfinder WOOD, Richard, B., Bristol, CT 06010, US;
MULLINS, Richard, M., Madison, CT 06443, US;
WOJTOWICZ, John, A., Cheschire, CT 06410, US
Vertreter M. Bartels und Kollegen, 70174 Stuttgart
DE-Aktenzeichen 69013516
Vertragsstaaten BE, DE, ES, FR, GB, IT, NL, SE
Sprache des Dokument En
EP-Anmeldetag 23.07.1990
EP-Aktenzeichen 909132938
WO-Anmeldetag 23.07.1990
PCT-Aktenzeichen US9004089
WO-Veröffentlichungsnummer 9105741
WO-Veröffentlichungsdatum 02.05.1991
EP-Offenlegungsdatum 29.07.1992
EP date of grant 19.10.1994
Veröffentlichungstag im Patentblatt 24.05.1995
IPC-Hauptklasse C02F 5/14
IPC-Nebenklasse C02F 1/00   C02F 1/76   C02F 1/50   C11D 3/395   

Beschreibung[de]

Diese Erfindung bezieht sich auf Calciumhypochlorit-Zusammensetzungen. Insbesondere bezieht sich diese Erfindung auf verbesserte Calciumhypochlorit-Zusammensetzungen für desinfizierende und sanitäre Wasseranschlüsse.

Calciumhypochlorit wird in großem Umfang als desinfizierendes und keimfrei machendes Mittel für die Zufuhr verfügbaren Chlors bei der Behandlung von Wasseranschlüssen, wie z.B. Schwimmbeckenwasser verwendet. Um Schwimmbeckenwasser keimfrei zu machen, werden verfügbare Chlorkonzentrationen im Bereich von weniger als 1 Teil pro Million bis zu wenigen Teilen pro Million dauernd aufrechterhalten. Bei konventionellen Anwendungsverfahren wird granuliertes Calciumhypochlorit periodisch direkt dem Wasser im Becken in Mengen zugegeben, die ausreichend sind, um das verfügbare Chlor auf dem gewünschten Niveau zu halten. Es wird jedoch bevorzugt, einen dauernden Kontakt zwischen dem Beckenwasser und dem festen Calciumhypochlorit zu schaffen. Ein verwendetes Verfahren ist das Anbringen von Calciumhypochlorit-Tabletten im Skimmer oder in sich auflösenden Körben um das Becken herum. Ein anderes verwendetes Verfahren ist die Zugabe festen Calciumhypochlorits zu einer Verteilervorrichtung, in welcher Calciumhypochlorit in Kontakt mit dem zu behandelnden Wasser gebracht wird, so daß das Auflösen des Feststoffes kontrolliert wird, um eine Lösung mit der gewünschten verfügbaren Chlorkonzentration zu erhalten. Diese konzentrierte Lösung wird dann der gesamten Masse des Beckenwassers zugegeben, um die gewünschte verfügbare Chlorkonzentration zu liefern.

Der Einsatz dieser Verteiler bei der Behandlung von Beckenwasser ist im wesentlichen störungsfrei, wo die gesamte Alkalinität des Wassers weniger als ungefähr 100ppm (ausgedrückt als Calciumcarbonat) beträgt.

Wo das Wasser eine gesamte Alkalinität von mehr als ungefähr 100ppm (als CaCO&sub3;) aufweist und besonders, wo der pH hoch ist, z.B. über 7.8, zeigt sich eine Neigung zur Bildung und zum Aufbau von Ablagerungen, wenn Calciumhypochlorit-Spender verwendet werden. Der Aufbau von Ablagerungen ist insofern nachteilig, als Abflüsse und Austrittsstellen im Spender behindert oder verstopft werden können, so daß der Lösungsfluß behindert oder gestoppt ist. Dies führt zu unsteter Kontrolle der verfügbaren Chlorkonzentration im Wasser. Das Entfernen dieser Ablagerung erfordert z.B. das Zerlegen der Spendervorrichtung und manuelles Reinigen mit starker Mineralsäure. Dieses Verfahren ist sowohl zeitintensiv als auch potentiell gefährlich.

Additive können zur Begrenzung der Ablagerungsbildung eingeführt werden, z.B. können Additive, welche den pH reduzieren, dem Beckenwasser oder Spender zugegeben werden. Die Verwendung chemischer Additive vom Typ der Ablagerungsinhibitoren oder vom Dispergenztyp hat gezeigt, daß sie die Ablagerungen in zahlreichen industriellen Anwendungen kontrollieren können. Die direkte Zugabe dieser Additive zum Beckenwasser wird, obwohl möglich, nicht bevorzugt, da z.B. ein viel höheres Niveau an Additiv erforderlich ist und die Aufrechterhaltung des geeigneten Additivniveaus durch direkte Zugabe zum Spender viel schwieriger zu erreichen ist.

Idealerweise ist es wünschenswert, eine Calciumhypochlorit-Zusammensetzung zu haben, welche das Additiv zur Verhinderung oder Hemmung der Ablagerungsbildung enthält. In der Praxis ist es jedoch schwierig, Additive zu finden, welche Calciumhypochlorit direkt zugemischt werden können. Calciumhypochlorit ist ein höchst aktives anorganisches, oxidierendes Agens, welches schnell mit oxidierbaren Substanzen, wie etwa organischen Substanzen, in einer Oxidations-Reduktionsreaktion reagieren kann. Die Zugabe von chemischen Verbindungen, besonders organischen Verbindungen, zu festem Calciumhypochlorit ist daher generell nicht praktikabel, da die hohe Heaktivität der resultierenden Mischung zum Freisetzen giftiger Gase, zu Feuer und zur Explosion führen kann.

H. Geffers et al lehrt in dem am 12. August 1976 erteilten deutschen Patent 2 141 984, daß die Verwendung von Phosphonopolycarbonsäuren oder ihrer Salze in aktives Chlor enthaltenden Lösungen eine gute wasserenthärtende Wirkung liefert. Phosphonosuccinsäure oder ihr Natriumsalz wurde zu alkalischen Chlorbleichlösungen in Mengen von wenigstens 5 Gew-% zugegeben.

Geffers et al bereiteten auch eine Mischung von 90% des Na-Salzes der 2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure und 10% Natriumdichlorisocyanurat, welche dem Wasser von Flaschenreinigungsmaschinen zugesetzt wurde.

Der hohe Reaktionsgrad festen Calciumhypochlorits tritt jedoch wegen der viel geringeren verfügbaren Chlorkonzentrationen und des mäßigenden Effekts des Wassers in wäßrigen Lösungen von Hypochloritverbindungen nicht auf.

Außerdem sind Mischungen hoher Konzentrationen von Phosphonopolycarbonsäuren oder ihrer Salze ungeeignet für die Verwendung in keimfrei machenden und desinfizierenden Wasseranschlüssen, da große Mengen der Zusammensetzungen notwendig sind, welche zu signifikanten Kostensteigerungen für die Wasserbehandlung führen.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß Calciumhypochlorit direkt einem Alkalimetallsalz einer Phosphonobutanpolycarbonsäure zugemischt werden kann, um trockene, feste, stabile Zusammensetzungen herzustellen, die hohe verfügbare Chlorkonzentrationen aufweisen, um Wassermassen keimfrei zu machen und zu desinfizieren, während sie die Bildung von Ablagerungen in Wasserbehandlungsanlagen verhindern.

Eine Komponente der erfindungsgemäßen neuen Zusammensetzungen ist Calciumhypochlorit. Für die Anwendung geeignete Calciumhypochloritverbindungen schließen solche ein, die eine verfügbare Chlorkonzentration von wenigstens 50 Gew-% haben und mit einem Wassergehalt von wenigstens 4 Gew-% hydratisiert sind. Vorzugsweise haben die Calciumhypochloritverbindungen eine verfügbare Chlorkonzentration von wenigstens 65% und einen Wassergehalt im Bereich von ungefähr 6 bis ungefähr 18% und besonders bevorzugt beträgt die verfügbare Chlorkonzentration wenigstens 70 Gew-% und der Wassergehalt liegt bei ungefähr 6 bis ungefähr 12 Gew-%.

Der Calciumhypochloritverbindung ist ein Alkalimetallsalz einer Phosphonobutanpolycarbonsäure zugemischt, dargestellt durch die folgende Formel:

in welcher R H oder CHR'-CHR''-CO-OH darstellt,

R' H oder CO-OH darstellt, und

R'' H oder eine niedere Alkylgruppe darstellt.

Die Alkalimetallsalze dieser verwendbaren Phosponobutanpolycarbonsäuren schließen u.a. Natrium, Kalium, Lithium und deren Mischungen ein. Aus Gründen der Verfügbarkeit und Wirtschaftlichkeit sind als Alkalimetalle Natrium und Kalium bevorzugt, wobei Natrium besonders bevorzugt ist.

Die durch Formel (I) dargestellten Phosphonobutanpolycarbonsäuren schließen Phosphonobutandicarbonsäure, Phosphonobutantricarbonsäure und Phosphonobutantetracarbonsäure ein, welche durch niedere Alkylgruppen (H'') substituiert sein können, die bis etwa 4 Kohlenstoffatome aufweisen, wie Methyl-, Ethyl-, Propyl- und Butylgruppen. Von diesen Poylcarbonsäureverbindungen sind solche bevorzugt, in denen R CHR'-CHH''-CO-OH und R', H oder CO-OH darstellen und besonders bevorzugt ist die Phosphonobutantricarbonsäure' in welcher R' H und R'' H darstellen.

Die erfindungsgemäßen Calciumhypochlorit zusammensetzungen schließen Mengen des Alkalimetallsalzes der Phosphonobutanpolycarbonsäure ein, welche ausreichend sind, um die Bildung von Ablagerungen zu hemmen oder zu verhindern, z.B. an einer Anlage zur sanitären Pflege von Schwimmbeckenwasser, während hohe Konzentrationen an verfügbarem Chlor zur sanitären Pflege bereitgestellt werden.

Die Zusammensetzungen verwenden Konzentrationen von Alkalimetallsalz der Phosphonobutanpolycarbonsäure von wenigstens 0.005 Gew-%, z.B. solche im Bereich von ungefähr 0.005 bis ungefähr 5 Gew-%.

Sowohl aus Wirksamkeits- als auch aus wirtschaftlichen Gründen sind Konzentrationen im Bereich von ungefähr 0.01 bis ungefähr 3 Gew-% bevorzugt und besonders bevorzugt im Bereich von ungefähr 0.1 bis ungefähr 1.5 Gew-%.

Die Calciumhypochloritzusammensetzungen werden durch Beimischen von Calciumhypochlorit zum Alkalimetallsalz der Phosphonobutanpolycarbonsäure in geeigneter Weise hergestellt.

In einer Ausführungsform wird Calciumhypochlorit dem Alkalimetallsalz der Phosphonobutanpolycarbonsäure beigemischt, um ein trockenes vermengtes Produkt herzustellen, welches als Zusatz für Wassermengen, wie in Schwimmbecken, zur sanitären Pflege des Beckenwassers geeignet ist. Jedes geeignete Mittel zum Vermischen oder Vermengen der Komponenten der Zusammensetzungen kann verwendet werden, einschließlich z.B. rotierende Trommeln oder Zylinder, geneigte Scheiben oder Schalen, Band- oder Flügeltypmischer, Zentrifugen, Planetenmischer, Spiralelevatoren, Fließbettmischer und dergleichen.

Außerdem können die erfindungsgemäßen neuartigen Zusammensetzungen agglomeriert werden, z.B. durch Sprühtrockung oder Sprühgranulieren oder durch andere bekannte Verfahren, wie sie in der Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, 3. Auflage, Bd. 21, Seite 82 - 89, (New York, John Wiley, 1983), beschrieben werden.

Bevorzugte Ausführungsformen sind zusammengepreßte Formen der neuartigen Calciumhypochloritzusammensetzungen, welche in einer Spendervorrichtung verwendet werden können, welche die Auflösung der Zusammensetzung kontrolliert, z.B. durch Kontaktbegrenzung des Wassers mit der Calciumhypochloritzusammensetzung auf irgendeine Art. Geeignete zusammengepreßte Formen schließen Tabletten, Briketts, Stangen oder Zylinder, Kügelchen und dergleichen ein. Diese zusammengepreßten Formen werden durch bekannte Verfahren, wie Tablettieren oder Brikettieren hergestellt. Von diesen zusammengepreßten Formen der erfindungsgemäßen neuartigen Zusammensetzungen sind Tabletten oder Briketts bevorzugt.

In einer alternativen Ausführungsform können zusammengepreßte Formen von Calciumhypochlorit Berührung haben mit dem Alkalimetallsalz der Phosphonobutanpolycarbonsäure, um eine Beschichtung auf der Oberfläche des Calciumhypochlorits zu bilden.

Zusammengepreßte Formen der neuartigen Calciumhypochloritzusammensetzungen können in jeder Spendervorrichtung verwendet werden, welche die Auflösung der festen Zusammensetzung kontrolliert. Typische Beispiele schließen unter anderem solche der US-Patente mit den Nummern 2,700,651; 2,738,323; 3,416,897; 3,598,536; 3,607,103; 3,615,244; 3,638,833; 3,727,632; 3,802,845; 3,860,394; 3,864,090; 3,870,471; 3,912,627; 4,208,376; 4,374,563; 4,546,503; 4,643,881; 0288,226; und 0297,857 ein.

Es ist gefunden worden, daß die Verwendung der erfindungsgemäßen neuartigen Zusammensetzungen merklich die Bildung von Ablagerungen in Spendern für Calciumhypochlorit reduzieren kann, besonders dort, wo Wasser mit hoher Gesamtalkalinität verwendet wird. Die Verhinderung oder Hemmung der Bildung von Ablagerungen wird ohne nachteiliges Einwirken auf andere Eigenschaften des Beckenwassers, wie den pH, erreicht und somit wird die Korrosion von Metallen wie Fe, Cu oder Al, die in Komponenten des Beckens oder des Umlaufsystems verwendet wurden, nicht gefördert. Während der Lagerung unterliegt weder eine Komponente des Produktes einer merklichen Zersetzung, welche auf einen wesentlichen Verlust an verfügbarem Chlor hinausliefe, noch erfolgt Abbau der Phosphonobutanpolycarbonsäure.

Die Verwendung der erfindungsgemäßen neuartigen Zusammensetzung ist verträglich mit wäßrigen Lösungen, welche andere Additive im Schwimmbeckenwasser enthalten; z.B. Algizide, stabilisierende Agenzien, wie Cyanursäure, Agenzien zur pH-Einstellung, wie z.B. Natriumbisulfat und Natriumcarbonat und Bromverbindungen, wie Bromochlordimethylhydantoin. Außerdem gibt es keinen schädlichen Aufbau der Phosphonobutanpolycarbonsäureverbindung im Beckenwasser.

Die folgenden Beispiele werden vorgelegt, um die Erfindung weiter zu erläutern, ohne jede Absicht, sie dadurch zu begrenzen. Alle Anteile und Prozentangaben sind Gewichtsangaben, wenn nicht anders angegeben.

Beispiel 1

Hydratisiertes Calciumhypochlorit (19.8g) von Handelsqualität mit 65% verfügbarem Chlor und 6% Wasser wurde mit 0.2g des Natriumsalzes der 2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure (Na PBTC) vermischt und die granulierte Mischung in eine Ampulle gefüllt. Die Ampulle wurde zugeschmolzen und in einem Ofen bei 45ºC 30 Tage lang aufbewahrt. Am Ende dieser Periode wurde die Probe durch Sieben in Komponenten zerlegt und die geeignete Komponente analysiert. Vorhandener Chlorverlust wurde durch jodometrische Titration und Verlust an PBTC durch Hochdruck-Ionenchromatographie (HPIC) mit einem Leitfähigkeitsdetektor bestimmt. Die Ergebnisse sind unten in Tabelle I angegeben:

Vergleichendes Beispiel A

Das Verfahren von Beispiel 1 wurde exakt wiederholt und das Natriumsalz der Hydroxyethylidendiphosphorsäure (HEDP), ein kommerziell verfügbarer Inhibitor für Ablagerungen, als Additiv verwendet. Die Ergebnisse sind unten in Tabelle I angegeben.

Tabelle I
Beispiel Additiv Vorhandener Chlorverlust relativ zur Kontrolle Verlust Additiv % kein Na-2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarboxylat Na-Hydroxyethylendiphosphonat

Wie Tabelle I zeigt, erfolgte geringe Zersetzung des Additivs in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung bei Verwendung des Natriumsalzes der 2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure. Im Gegensatz dazu fand Zersetzung des Natriumsalzes der Hydoxyethylidendiphosphorsäure in einem solchen Ausmaß statt, daß dieses Material als Additiv ungeeignet wäre.

Beispiel 2

Hydratisiertes Calciumhypochloritprodukt von Beispiel 1 (99 lb, 45 kg) wurde mit 1 lb (0.45kg) des Natriumsalzes der 2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure vermischt, um eine homogene Mischung herzustellen. Die Mischung wurde dann auf einer Stokepresse tablettiert, um 7-g-Tabletten mit einem Durchmesser von 0.75 inch (1.9cm) zu formen. Die Tabletten wurden in einem Verteiler gefüllt vom Typ, wie er in der US Aktenzeichen Nr. 07/238,446, eingereicht am 31. August 1988 von C.M. Zetena und R.P. Alexander, gezeigt ist. Verteiler enthielt drei Kammern: eine Chemikalienkammer, eine Lösungskammer und eine Ausflußkammer. Die Chemikalienkammer erstreckte sich hinab in die Lösungskammer, welche die Ausflußkammer überlagerte und mit ihr in Fließverbindung war. Oie Chemikalienkammer enthielt ein perforiertes Gitter, auf welches die Tabletten gegeben wurden. Das Niveau des Wassers, welches in die Lösungskammer floß und die Tabletten auf dem perforierten Gitter berührte, wurde durch einen vertikal verstellbaren Niveauregler kontrolliert, welcher auch das Freisetzen behandelten Wassers von der Lösungskammer in die Ausflußkammer kontrollierte. Schwimmbeckenwasser mit einem pH im Bereich von 7.8 - 8.2 und einer Temperatur von 85± 2ºF (30±ºC) wurde kontinuierlich in die Lösungskammer geführt. Das Schwimmbeckenwasser hatte eine Gesamtalkalinität von 120 bis 160 ppm CaCO&sub3; und eine Calciumhärte von 300-500 ppm als CaCO&sub3;. Die vertikal verstellbare Regelvorrichtung enthielt ein Siphonrohr, um behandeltes Wasser von der Lösungskammer in die Ausflußkammer ausströmen zu lassen. Die vertikal verstellbare Regelvorrichtung wurde so eingestellt, daß sie eine Lösungsgeschwindigkeit für Tabletten von 10lb/Tag (4.5kg/Tag) bereitstellte. Nachdem alle Tabletten gelöst worden waren, wurde das Siphonrohr entfernt und in 800ml verdünnte Salzsäure (1:10) gelegt, um jegliche vorhandene Ablagerung zu lösen. Entionisiertes Wasser wurde der Salzsäurelösung zugegeben, um 1 Liter Lösung zu erhalten. Die Lösung wurde mittels Atomabsorption auf Calcium analysiert. Die Ergebnisse sind unten in Tabelle II angegeben.

Tabelle II
Proben-Nr. Gew% Ca(OCL)&sub2; Gew% Na PBTC Ablagerung (g.CaCO&sub3;) Verminderung der Ablagerung in % Kontrolle Kein Additiv

Beispiele 3 - 4

Die Vorgehensweise von Beispiel 2 wurde mit 50 lb (23kg) Tabletten, welche jeweils 0.7% und 0.3% Na PBTC enthielten, wiederholt. Die Auflösungsgeschwindigkeit der Tabletten wurde auf 12 lb (5.5kg) pro Tag eingestellt. Die Ergebnisse sind in Tabelle III angegeben.

Tabelle III
Proben-Nr. Gew% Ca(OCL)&sub2; Gew% Na PBTC Ablagerung (g.CaCO&sub3;) Verminderung der Ablagerung in % Kontrolle Kein Additiv

Beispiel 5

Die Vorgehensweise von Beispiel 2 wurde mit 45kg (100lb)-Tabletten, welche 0.1 Gew% Na PBTC enthielten, wiederholt. Die Tabletten wurden mit einer Geschwindigkeit von 15lb (6.8kg) pro Tag gelöst. Die Ergebnisse sind unten in Tabelle IV angegeben.

Tabelle IV
Proben-Nr. Gew% Ca(OCL)&sub2; Gew% Na PBTC Ablagerung (g.CaCO&sub3;) Verminderung der Ablagerung in % Kontrolle Kein Additiv

Beispiel 6

Es wurden Tabletten mit 99.25% hydratisiertem Calciumhypochlorit und 0.75% Na PBTC hergestellt. Die Tabletten wurden in einem Spender vom Typ, wie er in Beispiel 2 eingesetzt wurde, verwendet. Der Spender wurde verwendet, um Wasser in einem 272m³ (72,000 gallon) großen Schwimmbecken mit verfügbarem Chlor zu versorgen. Der Spender wurde 3 Wochen lang betrieben und in dieser Zeitspanne wurde fast keine Ablagerung beobachtet, keine Ausfallzeit erfahren und keine Reinigung war am Ende der dreiwöchigen Zeitspanne notwendig.

Vergleichendes Beispiel B

Die Vorgehensweise von Beispiel 6 wurde benutzt, und Tabletten aus Calciumhypochlorit ohne ein die Ablagerung hemmendes Additiv in einem Spender verwendet. Während des Betriebs resultierten ernsthafte Ablagerungen an verschiedenen Teilen des Spenders, welche die wöchentliche Zerlegung und Reinigung des Spenders erforderten.


Anspruch[de]

1. Feste Calciumhypochloritzusammensetzung, welche hydratisiertes Calciumhypochlorit und ein Alkalimetallsalz einer Phosphonobutanpolycarbonsäure enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die verfügbare Chlorkonzentration wenigstens 50 Gewichtsprozent und der Wassergehalt wenigstens 4 Gewichtsprozent beträgt.

2. Feste Calciumhypochloritzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Phosphonobutanpolycarbonsäure durch folgende Formel dargestellt ist:

in welcher R H oder CHR'-CHR''-CO-OH darstellt

R' H oder CO-OH darstellt, und

R'' H oder eine niedere Alkylgruppe darstellt.

3. Feste Calciumhypochloritzusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalimetall aus der Gruppe bestehend aus Natrium, Kalium, Lithium und deren Mischungen ausgewählt ist.

4. Feste Calciumhypochloritzusammensetzung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß R'' H darstellt.

5. Feste Calciumhypochloritzusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß R' H darstellt.

6. Feste Calciumhypochloritzusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das hydratisierte Calciumhypochlorit einen Wassergehalt von ungefähr 6 bis ungefähr 18 Gewichtsprozent aufweist.

7. Feste Calciumhypochloritzusammensetzung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Alkalimetallsalzes der Phosphonobutanpolycarbonsäure wenigstens ungefähr 0.005 Gewichtsprozent beträgt.

8. Feste Calciumhypochloritzusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die verfügbare Chlorkonzentration wenigstens 65 Gewichtsprozent beträgt.

9. Feste Calciumhypochloritzusammensetzung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalimetall Natrium oder Kalium und deren Mischungen ist.

10. Feste Calciumhypochloritzusammensetzung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Alkalimetallsalzes der Phosphonobutanpolycarbonsäure im Bereich von ungefähr 0.005 bis ungefähr 5 Gewichtsprozent liegt.

11. Feste Calciumhypochloritzusammensetzung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die verfügbare Chlorkonzentration wenigstens 70 Gewichtsprozent beträgt.

12. Feste Calciumhypochloritzusammensetzung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Wassergehalt im Bereich von ungefähr 6 bis ungefähr 12 Gewichtsprozent liegt.

13. Feste Calciumhypochloritzusammensetzung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalimetall Natrium ist.

14. Feste Calciumhypochloritzusammensetzung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Alkalimetallsalzes der Phosphonobutanpolycarbonsäure im Bereich von ungefähr 0.1 bis ungefähr 3 Gewichtsprozent liegt.

15. Feste Calciumhypochloritzusammensetzung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung in einer zusammengepreßten Form vorliegt.

16. Feste Calciumhypochloritzusammensetzung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die zusammengepreßte Form eine Tablette oder ein Preßkörper ist.

17. Feste Calciumhypochloritzusammensetzung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung in einer zusammengepreßten Form vorliegt.

18. Feste Calciumhypochloritzusammensetzung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die zusammengepreßte Form eine Tablette oder ein Preßkörper ist.

19. Verfahren zur Verhinderung von Krustenbildung in einer Spendervorrichtung zum Zusetzen von Calciumhypochlorit zu Wasser, um eine wässrige Lösung von Calciumhypochlorit herzustellen, gekennzeichnet durch das Zusetzen einer festen Calciumhypochloritzusammensetzung, gekennzeichnet durch hydratisiertes Calciumhypochlorit und ein Alkalimetallsalz einer Phosphonobutanpolycarbonsäure, die eine verfügbare Chlorkonzentration von wenigstens 50 Gewichtsprozent und einen Wassergehalt von wenigstens 4 Gewichtsprozent aufweist, zur Spendervorrichtung, und das in Kontakt Bringen der festen Calciumhypochloritzusammensetzung mit Wasser, um die wässrige Lösung von Calciumhypochlorit herzustellen.

20. Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Phosphonobutanpolycarbonsäure durch folgende Formel dargestellt ist:

in welcher R H oder CHR'-CHR''-CO-OH darstellt,

R' H oder CO-OH darstellt und

R'' H oder eine niedere Alkylgruppe darstellt.

21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkalimetall Natrium, Kalium und deren Mischungen ist.

22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Alkalimetallsalzes der Phosphonobutanpolycarbonsäure im Bereich von ungefähr 0.1 bis ungefähr 1.5 Gewichtsprozent liegt.

23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß die zusammgepreßte Form eine Tablette oder ein Preßkörper ist.







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