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Dokumentenidentifikation DE69109763T2 14.09.1995
EP-Veröffentlichungsnummer 0470015
Titel Verfahren zur Reinigung in Querstrom-Mikrofiltration.
Anmelder Le Carbone Lorraine, Courbevoie, Hauts-de-Seine, FR
Erfinder Hlavacek, Marc, P.O.Box 1, Kensington 2033, NSW, AU;
Dodds, John, F-54000 Nancy, FR;
Bauer, Jean-Michel, F-54530 Pagny sur Moselle, FR
Vertreter Beetz und Kollegen, 80538 München
DE-Aktenzeichen 69109763
Vertragsstaaten AT, BE, CH, DE, DK, ES, GB, IT, LI, LU, NL, SE
Sprache des Dokument Fr
EP-Anmeldetag 23.07.1991
EP-Aktenzeichen 914202726
EP-Offenlegungsdatum 05.02.1992
EP date of grant 17.05.1995
Veröffentlichungstag im Patentblatt 14.09.1995
IPC-Hauptklasse B01D 65/02
IPC-Nebenklasse B01D 61/14   

Beschreibung[de]
Gebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Filterreinigung bei tangentieller Mikrofiltration, das inbesondere bei der Filtrierung korrosiver Flüssigkeiten anwendbar ist.

Beschreibung des Standes der Technik

Es sind mehrere Druckschriften bekannt, die sich mit den bei der Filtrierung auftretenden Problemen beschäftigen, insbesondere mit dem Zusetzen der Filtermembranen, und die Verfahren zur Filterreinigung vorschlagen.

So beschreibt beispielsweise das französische Patent Nr. 2586202 eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Filterreinigung und zur tangentialen Filterung, wobei Einrichtungen vorgesehen sind, die den Druck an der Membran (den Druck über die Membran hinweg) automatisch und periodisch derart umkehren, daß das Filtrat die Membran in umgekehrter Richtung durchläuft und die Membran reinigt.

Außerdem ist im französischen Patent Nr. 2265437 eine Einrichtung zur Ultrafiltration beschrieben, die eine Einrichtung zur periodischen und automatischen Umkehrwaschung aufweist, so daß eine Flüssigkeit die Membran in umgekehrter Richtung im Vergleich zum Durchlauf des Filtrats durchläuft.

Allgemeiner ausgedrückt wird die Filterreinigung dadurch vorgenommen, daß durch Druckumkehr die gefilterte Flüssigkeit oder eine andere Reinigungsflüssigkeit die Ultrafiltrationsmembran in umgekehrter Richtung durchläuft.

Die Druckschrift EP-A-0 079 040 beschreibt ein Verfahren zur Filterreinigung, das aufweist

1. eine Periodische Verringerung des an der Membran anliegenden Drucks, und/oder

2. eine Erhöhung der Zirkulationsgeschwindigkeit der zu filternden Flüssigkeit.

Die Verringerung des an der Membran anliegenden Drucks kann man wie folgt erhalten:

a) Entweder durch Verringerung des tatsächlich anliegenden Drucks durch Öffnung des Ventils 4 (s. Fig. 2), und/oder

b) durch Verringerung des Differenzdrucks durch Schließen des Ventils 8 (s. Fig. 1).

Das der Erfindung zugrundeliegende Problem und ihre Aufgabe

Beim Filtern korrosiver Flüssigkeiten traten bei der Anmelderin Schwierigkeiten beim Anwenden der bekannten Filterreinigungsverfahren auf die tangentielle Filtration korrosiver Flüssigkeiten auf, insbesondere Schwierigkeiten hinsichtlich der Korrosion.

Theoretisch müßten Filterreinigungsverfahren, die mit nichtkorrosiven Flüssigkeiten funktionieren, auch mit korrosiven Flüssigkeiten funktionieren. Praktisch stellte die Anmelderin aber fest, daß es schwierig und/oder teuer ist, die Verfahren vom einen Fall auf den anderen Fall zu übertragen, da Pumpen, Rückschlagventile, Ventile, Behälter, Leitungen und verschiedene verwendete Ausrüstungsteile korrodieren, da sie nicht immer eine ausreichende Korrosionsbeständigkeit aufweisen, und die, sofern sie sie haben, sehr teuer sind.

Die Anmelderin suchte deshalb ein Verfahren zur Filterreinigung, das dieses Problem löst.

Eine erste Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur tangentiellen Filtration mit Filterreinigung anzugeben, das in korrosiver Umgebung ohne besondere weitere Vorrichtung zur Filterreinigung funktioniert, so daß sich die Einrichtungskosten und die Kosten zur Erneuerung von korrodierten Ausrüstungsteilen verringern.

Außerdem hat die Anmelderin festgestellt, daß bei den bekannten Verfahren, die eine Umkehrung des an der Membran anliegenden Drucks verwenden, diese Umkehrung insbesondere dann, wenn sie oft angewendet wird, eine mechanische Beanspruchung der Membran darstellt, was der Lebensdauer der Membran abträglich ist und zu einer Ablösung der Membran von ihrer Halterung führen kann.

Es ist deshalb eine zweite Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Filterreinigung ohne Umkehrung des an der Membran anliegenden Drucks anzugeben, so daß die Membran geschont und ihre Lebensdauer erhöht wird.

Im Stand der Technik wird allgemein eine Filterreinigung mit Umkehrwaschung verwendet. Bei der Umkehrwaschung, auch "Backflush" genannt, wird in der Filterreinigungsphase das Filtrat oder eine Waschflüssigkeit durch eine Membran in einer Richtung geleitet, die zur Richtung des Filtrats in der Filtrationsphase entgegengesetzt ist, so daß während dieses Vorgangs mehr oder weniger große Mengen von Flüssigkeiten die Membran in einer Richtung umgekehrt zur Filterrichtung durchlaufen.

Eine dritte Aufgabe der Erfindung ist es, ein Filterverfahren mit Filterwaschung anzugeben, das die Umkehrwaschung nicht verwendet. Tatsächlich erfordert die Umkehrwaschung, obwohl sie im allgemeinen wirksam und in weiten Bereichen angewendet wird, oft besondere, teuere Einrichtungen, um den Druck an der Membran umzukehren, weil entweder Filtrat aus der stromabwärtigen Leitungsführung in die stromaufwärtige Leitungsführung (Leitungsführung für die zu filternde Flüssigkeit) zurückgeführt wird, was für die Effektivität ungünstig ist, oder weil in die stromaufwärtige Leitungsführung eine Waschflüssigkeit eingeführt wird, die anders als das Filtrat ist, was im Hinblick auf die Effektivität noch schlechter ist als das vorherige Verfahren, da es viel Zeit benötigt, den Austausch "Filtrat Waschflüssigkeit Filtrat" vorzunehmen, wobei Probleme um das Ausblasen oder die Vermischung der Flüssigkeiten noch gar nicht berücksichtigt sind.

Die Anmelderin hat deshalb ein Verfahren zur tangentiellen Filtration gesucht, das die drei obigen Aufgaben löst.

Beschreibung der Erfindung

Beim erfindungsgemäßen Tangentialfiltrationsverfahren mit Filterreinigung läuft eine zu filternde Flüssigkeit in einem Flüssigkeitskreislauf und fließt mittels einer Pumpe (4) tangential an einer Fläche einer Membran (3) vorbei, wobei die Pumpe (4) stromaufwärts von der Membran angeordnet ist und auf Höhe der Membran einen hydrodynamischen Druck Ph erzeugt, auf der anderen Fläche der Membran fließt ein Filtrat durch eine mit einem Ventil (1) und einer Flußmeßeinrichtung (5) versehenen Leitung bis zu einem sich auf atmosphärischem Druck Ph befindenden Behälter, wobei sich die Filtrierung aufgrund eines positiven, über die Membran hinweg anliegenden Drucks (Ph - Pa) vollzieht, außerdem wird

- in der Filtrationsphase der hydrodynamische Druck Ph mittels eines einstellbaren Ventils (2), das sich im Flüssigkeitskreislauf stromabwärts von der Membran befindet, eingestellt, und

- in der Filterreinigungsphase

a) in einem ersten Schritt das Ventil (1) geschlossen, so daß der Fluß und der Druck über die Membran hinweg aufhören, und gleichzeitig das Ventil (2) leicht geöffnet, so daß der hydrodynamische Druck Ph konstant bleibt,

b) in einem zweiten Schritt das Ventil (2) plötzlich geöffnet, so daß der hydrodynamische Druck Ph plötzlich zusammenbricht,

c) zuletzt das Ventil (1) geöffnet und das Ventil (2) allmählich geschlossen, so daß sich die ursprünglichen höheren, in der Filtrationsphase herrschenden hydrodynamische Druck und Druck über die Membran hinweg wieder einstellen.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist der Druck stromabwärts des Ventils (2) abgesehen von Druckverlusten im wesentlichen gleich dem atmosphärischen Druck.

Der Wert des hydrodynamischen Drucks Ph hängt von den Membranen ab und ist erfindungsgemäß nicht wesentlich. Allgemein liegt er zwischen 0,1 und 1 MPa.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sind die Ventile (1) und (2) einstellbare Elektroventile. Vorzugsweise sind sie zeitgesteuert: Wenn sich die Filtratmenge verringert und einen eingestellten Wert Dc annimmt, veranlaßt eine Steuerungsvorrichtung (7) den aufeinanderfolgenden Ablauf der drei die Filterreinigungsphase bildenden Schritte:

a) Schließen des Elektroventils (1) und Regelung des Elektroventils (2) nach Maßgabe des hydrodynamischen Drucks Ph, der konstant gehalten wird (das Elektroventil (2) öffnet sich, um den abnehmenden Tangentialfluß zu kompensieren). Die Dauer dieses Schritts ist unkritisch, sie kann allgemein zwischen 1 und 10 s gewählt werden.

b) Plötzliches Öffnen des Elektroventils (2), dies soll so schnell wie möglich geschehen, praktisch zwischen 1/10 und 1 s. Der Druck Ph fällt abgesehen von Druckverlusten aufgrund der Leitungen auf einen Wert, der in etwa dem atmosphärischen Druck entspricht. Gleichzeitig mit der Öffnung des Elektroventils (2) kann das Elektroventil (10) geöffnet werden, um das an abgelöstem Schlamm reiche Retentat aufzufangen.

Die Gesamtdauer dieses Schritts liegt zwischen einigen Sekunden und einigen 10 s für stark verstopfende Suspensionen.

c) Öffnen des Elektroventils (1) und allgemähliches Schließen des Elektroventils (2) in etwa 20 s.

Insgesamt dauert die Filterreinigungsphase weniger als 1 min.

Im wesentlichen nutzt die erfindungsgemäße Filterreinigung einen plötzlichen Abfall des Drucks Ph, sowie des Flusses und eines Drucks über die Membran hinweg auf einen Wert von im wesentlichen Null, ohne daß der hydrodynamische Druck erhöht würde.

Besser läßt sich die Erfindung anhand der Fig. 3 verstehen, in ihr sind der hydrodynamische Druck Ph und der Druck Pt über die Membran hinweg während eines vollständigen Zyklus von Filtration und Filterreinigung dargestellt (Ph ist eine durchgezogene Linie, Pt gepunktet):

Es sei darauf hingewiesen, daß Ph ein relativer Druck derart ist, daß wenn das Ventil (1) offen ist, was während der Filtration oder im Schritt c) der Filterreinigung der Fall ist, man im wesentlichen die Beziehung Ph = Pt erhält. Wenn andererseits das Ventil (1) geschlossen ist, wird Pt Null, die Drücke auf beiden Seiten der Membran gleichen sich aneinander an, ohne daß sich ein merklicher Fluß durch die Membran hindurch ergibt, da Flüssigkeiten kaum kompressibel sind. Die physische Filterreinigung, die im wesentlichen während des Schritts b) der Filterreinigung stattfindet, findet somit bei Membrandruck und Membranfluß Null statt. Im Schritt c) kehrt man zu den Drücken am Anfang des Filtrationszyklus zurück, indem man das Ventil (1) öffnet und das Ventil (2) allmählich schließt.

Man stellte fest, daß wenn im Schritt a) der Filterreinigung das Ventil (1) geschlossen wird, bevor das Ventil (2) weiter geöffnet wird, der hydrodynamische Druck dazu neigt zuzunehmen, und man stellte fest, daß dies für die Filterreinigung nachteilig ist, zweifelsohne wegen einer stärkeren Verfestigung des Filterkuchens.

Wenn man andererseits das Ventil (2) öffnet, bevor das Ventil (1) geschlossen wird, fällt der hydrodynamische Druck Ph ab, und man stellte fest, daß dies genausowenig die Filterreinigung erlaubt.

Außerdem stellte man fest, daß die Wirksamkeit der Filterreinigung mit der Schnelligkeit der Öffnung des Ventils (2) im Schritt b) zusammenhängt. In diesem Schritt wird die Membran gereinigt. Die Anmelderin vermutet, daß die Filterreinigung vermutlich durch die Ausbreitung einer Störung aufgrund der plötzlichen Veränderung des Drucks Ph (zumindest 0,05 MPa/s und vorzugsweise über 0,1 MPa/s) verursacht wird und nicht so sehr durch die Zunahme des Flusses und der tangentialen Geschwindigkeit, die sich aus dem Schließen des Ventils (1) ergeben.

Außerdem ist es wichtig, daß im Schritt c) das Ventil (2) allmählich geschlossen wird, so daß sich die Membran nicht gleich wieder zusetzt, die Geschwindigkeit der Druckzunahme sollte unter 0,1 MPa/s und vorzugsweise unter 0,01 MPa/s liegen.

Im Schritt b) ist es möglich, das Ventil (10) zu öffnen, um das Retentat, das reich an festen, herausgefilterten Partikeln ist, aufzufangen, und um die Anreicherung der zu filternden Suspension mit festen Partikeln zu verhindern. Das Ventil (10) kann vor dem Ende des Schritts c) geschlossen werden.

Bei der erfindungsgemäßen Filterreinigung ist es somit notwendig, verschiedenen Bedingungen bezüglich der Geschwindigkeit des Öffnens oder des Schließens, der Abfolge verschiedener Tätigkeiten entweder aufeinanderfolgend oder gleichzeitig zu beachten, so daß es, obwohl die erfindungsgemäße Filterreinigung auch manuell mit herkömmlichen Ventilen durchgeführt werden kann, wünschenswert ist, die Erfindung mit Elektroventilen und automatisch anzusteuernden Vorrichtungen, bei denen die einzelnen Parameter festgesetzt werden, beispielsweise durch Programmierung, umzusetzen. Diese Vorrichtungen empfangen Informationen (Fördermenge (5) und hydrodynamischer Druck Ph am Ausgang der Membran, gemessen mit dem Manometer (8), sind die Informationen, die die Vorrichtung (7) mindestens braucht) und führen die Maßnahmen aus (gesteuertes Öffnen/Schließen der Ventile 1, 2 und 10).

Das folgende Beispiel und die zugehörigen Fig. 1, 2 und 3 erlauben die Darstellung und das bessere Verständnis des erfindungsgemäßen Verfahrens:

Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, die in Fig. 1 schematisch darstellt ist und die im folgenden Beispiel verwendet ist, weist auf:

- eine Leitungsführung stromaufwärts der Membran (3), die eine Schleife bildet, in der fortwährend die zu filternde Flüssigkeit zirkuliert, mit einem Behälter (11) auf atmosphärischem Druck, der die zu filternde Dispersion enthält (Versuche mit einer Kaolinit-Suspension zwischen 0,5 und 5 g/l, mittlere Partikelgröße 0,8 um), einer einstellbaren Pumpe, einem Flußmesser (12), einem tangentialen Filtermodul mit einer Membran (3) mit einer filternden Oberfläche von 0,02 m², und versehen mit einem Manometer (8), das den Druck Ph am Ausgang des Filtermoduls mißt, und eventuell einem Manometer (9), das den Druck oberhalb des Moduls mißt, einem Elektroventil (2) mit zwei Wegen im Flüssigkeitskreislauf unterhalb des Filtermoduls, und schließlich einem Elektroventil (10) mit drei Wegen, das die Ableitung des Retentats aus der Leitungsführung erlaubt, wenn dies notwendig ist, wobei sich die Leitungsführung durch eine Rückleitung zum Behälter (11) auf atmosphärischem Druck schließt,

- stromabwärts der Membran eine Leitung zur Ableitung des Filtrats, die mit einem Elektroventil (1) und einem Flußmeßgerät (5) versehen ist und in einen Behälter (6) unter atmosphärischem Druck mündet.

- Eine Einrichtung (7) zur zeitlichen Steuerung und Regelung, mit der der Zustand der Elektroventile (1), (2) und (10) nach Maßgabe des Filtratausstoßes und des hydrodynamischen Drucks Ph am Ausgang des Filtermoduls geregelt und zeitlich gesteuert werden können.

Man nahm einen Versuch vor, der 8 h dauerte und bei dem eine Kaolinit-Dispersion von 1 g/l verwendet wurde.

Anfänglich sind die Ventile (1) und (2) geöffnet und das Ventil (10) ist geschlossen. Man schaltet dann die einstellbare Pumpe (4) an und stellt ihre Förderleistung auf 720 l/h ein. Die Tangentialgeschwindigkeit am Eingang der Membran beträgt 2,4 m/s, sie bleibt während des gesamten Versuchs konstant.

Man stellt das Ventil (2) so lange ein, bis der hydrodynamische Druck Ph den Wert 0,14 MPa (relativer Druck) einnimmt, wobei dieser Durck Ph in etwa dem über die Membran hinweg anliegenden Druck am Ende der Membran entspricht, wenn man berücksichtigt, daß die andere Seite der Membran in etwa auf atmosphärischem Druck liegt. Der Filtratausstoß beträgt dann 30 l/h.

Der Ausstoß nimmt vergleichweise schnell ab, wie dies in Fig. 2 dargestellt ist, bis nach 16 min der Ausstoß bei 6 l/h liegt und der Druck Ph auf 0,15 MPa angestiegen ist.

Wenn dieser Ausstoß erreicht wird, beginnt die Phase der Filterreinigung:

a) In etwa 1 s wird das Ventil (1) geschlossen und das Ventil (2) leicht geöffnet, um den Druck Ph in etwa konstant zu halten. Nach 10 s

b) öffnet man innerhalb von 0,5 s das Ventil (2). Gleichzeitig öffnet man das Ventil (10) um das mit Filterschlamm angereicherte Retentat aufzufangen. Nach 10 s

c) öffnet man das Ventil (1) und man schließt allmählich innerhalb von 20 s das Ventil (2), bis man den anfänglichen Druck Ph erhält, und das Ventil (10) wird geschlossen. Danach wiederholt sich der Zyklus regelmäßig etwa alle 16 min, wie dies in Fig. 2 durch die Veränderung des Filtratausstoßes und in Fig. 3 durch die Veränderungen der Drücke Ph und Pt dargestellt ist, dies wurde 8 h durchgeführt, ohne daß das Verfahren abgebrochen wurde.

Bei verschiedenen Versuchen mit verschiedenen Konzentrationen von Kaolinit stellte man keine Unterschiede fest.

Die Anmelderin hat somit festgestellt, ohne jedoch die genauen Gründe hierfür zu kennen, daß es möglich ist, eine Membran zu reinigen, ohne den über die Membran hinweg herrschenden Druck umzukehren und ohne somit stromaufwärts bezüglich der Membran Filtrat zurückzuleiten.

Andererseits befinden sich nur solche Ausrüstungsgegenstände in Kontakt mit der fließenden Flüssigkeit (Pumpe, Flußmeßgerät, Ventile), die auch für die Filtration selbst notwendig sind, so daß hinsichtlich Investitionskosten und zugehörigen Funktionskosten (Instandhaltung ...) die Erfindung Vorteile hat und insbesondere bei der Filtration korrosiver Flüssigkeiten angewendet werden kann, wo die Ausrüstungskosten sowie die Instandhaltungskosten üblicherweise sehr hoch sind.

Beschreibung der Figuren

Die Fig. 1 bis 3 beziehen sich auf das beschriebene Beispiel und zeigen eine typische Ausführungsform der Erfindung, ohne daß das die einzige Ausführungsform sein müßte.

Die Fig. 1 zeigt den bei den Versuchen verwendeten Aufbau.

Die Fig. 2 zeigt die Veränderung des Filtratausstoßes in Abhängigkeit von der Zeit und zeigt die Filtrations- und Filtersäuberungszyklen.

Die Fig. 3 zeigt die Veränderung des hydrodynamischen Drucks Ph und des über die Membran hinweg herrschenden Drucks Pt während eines vollständigen Filtrations- und Filterreinigungszyklus.


Anspruch[de]

1. Verfahren zur tangentialen Filtration mit Filtersäuberung, bei dem eine zu filternde Flüssigkeit einen Flüssigkeitskreislauf bildet und mittels einer Pumpe (4) tangential an einer Fläche einer Membran (3) vorbeiströmt, wobei die Pumpe (4) stromaufwärts der Membran angebracht ist und einen hydrodynamischen Druck Ph an der Membran erzeugt, und wobei auf der anderen Seite der Membran ein Filtrat durch eine mit einem Ventil (1) und einem Flußmeßgerät (5) versehene Leitung bis zu einem Behälter auf atmosphärischem Druck Pa fließt, und wobei sich die Filtration aufgrund eines über die Membran hinweg herrschenden positiven Drucks (Ph - Pa) vollzieht, und bei dem

- in der Filtrationsphase der hydrodynamische Druck Ph mittels eines einstellbaren Ventils (2), das im Flüssigkeitskreislauf stromabwärts der Membran angebracht ist, eingestellt wird,

- in der Filterreinigungsphase

a) in einem ersten Schritt das Ventil (1) derart geschlossen wird, daß der Fluß und der über die Membran hinweg herrschende Druck aufhören, und gleichzeitig das Ventil (2) derart leicht geöffnet wird, daß der hydrodynamische Druck Ph konstant gehalten wird,

b) dann in einem zweiten Schritt das Ventil (2) plötzlich geöffnet wird, so daß der hydrodynamische Druck Ph plötzlich abnimmt,

c) schließlich das Ventil (1) geöffnet und das Ventil (2) allmählich geschlossen wird, so daß der anfänglich in der Phase der Filtration höhere hydrodynamische Druck und der über die Membran hinweg herrschende Druck wieder eingestellt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der hydrodynamische Druck Ph in der Filtrationsphase und in Schritt a) der Filterreinigung in bezug auf den atmosphärischen Druck einen Wert zwischen 0,1 und 1 MPa hat.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem im Schritt b) der Filterreinigung der hydrodynamische Druck Ph auf einen Druck näherungsweise gleich dem atmosphärischen Druck abfällt, also auf einen relativen Druck näherungsweise Null.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem im Schritt b) der Filterreinigung die Geschwindigkeit des Abfalls des hydrodynamischen Drucks Ph mindestens gleich 0,05 MPa/s ist.

5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem die Geschwindigkeit des Abfalls des hydrodynamischen Drucks Ph über 0,1 MPa/s liegt.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem im Schritt c) der Filterreinigung die Geschwindigkeit der Zunahme des hydrodynamischen Drucks Ph kleiner als 0,1 MPa/s ist.

7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem die Geschwindigkeit der Zunahme des hydrodynamischen Drucks Ph kleiner als 0,01 MPa/s ist.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, bei dem man Elektroventile und eine Steuerungsvorrichtung (7) zur automatischen Steuerung dieser Ventile nach Maßgabe des Filtratausstoßes verwendet, wobei der Filterreinigungsschritt begonnen wird, wenn der Filtratausstoß einen gegebenen Setzwert annimmt.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, bei dem die zu filternde Flüssigkeit eine beliebige feste Partikel enthaltende Flüssigkeit ist.

10. Verfahren nach einem der Ansprüch 1 bis 9, bei dem die zu filternde Flüssigkeit eine korrosive Flüssigkeit ist.







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