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Dokumentenidentifikation DE69108588T2 05.10.1995
EP-Veröffentlichungsnummer 0441421
Titel Behandlung von Wolle.
Anmelder BIP Chemicals Ltd., Manchester, GB
Erfinder Heywood, Derek Wallwork, Cheadle Hulme, Cheshire, GB
Vertreter Müller-Boré & Partner, 80331 München
DE-Aktenzeichen 69108588
Vertragsstaaten BE, CH, DE, FR, IT, LI
Sprache des Dokument En
EP-Anmeldetag 16.01.1991
EP-Aktenzeichen 912000726
EP-Offenlegungsdatum 14.08.1991
EP date of grant 05.04.1995
Veröffentlichungstag im Patentblatt 05.10.1995
IPC-Hauptklasse D06M 15/423
IPC-Nebenklasse D06M 15/643   

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft die Behandlung von Wolle und befaßt sich insbesondere mit einem Verfahren zur Verbesserung ihrer Schrumpfbeständigkeit.

Ein Verfahren, das in weitem Umfang für diesem Zweck angewandt wird, umfaßt eine Oxidationsbehandlung der Wolle, gewöhnlich eine Chlorierung, wie mit freiem Chlor oder einem Hypochlorit oder Dichlorisocyanuratsalz, Entfernung des nicht umgesetzten (und möglicherweise sehr schädigenden) Oxidationsmittels von den Wollfasern, z.B. durch Durchleiten durch ein reduzierendes Medium, wie Natriumsulfitlösung, gefolgt von Spülen mit Wasser und dann Behandeln der Wolle mit einem synthetischen Harz um ihr Beständigkeit gegen Schrumpfen zu verleihen, was diejenige ergänzt, welche durch die Oxidationsbehandlung verliehen wurde.

Gewöhnlich wird nach aber manchmal gleichzeitig mit der Harzbehandlung die-Wolle mit einem Weichmachungsmittel behandelt um den harten Griff weicher zu machen den sie sonst als Ergebnis der Harzbehandlung hätte, und zur rechten Zeit danach wird die behandelte Wolle gleichmäßig bei einer mäßig erhöhten Temperatur getrocknet um zu gewährleisten, daß ausreichendes Härten des Harzes erfolgt ist.

Das soeben beschriebene Verfahren kann auf die Behandlung eines Wollkammzuges (d.h. Wollfasern bevor sie versponnen sind) sowie auf die Behandlung von Garn und von Wollstückgut und -bekleidung angewandt werden.

Wahrscheinlich sind die am meisten in dem Verfahren beschriebenen Harze diejenigen, die durch Umsetzen von Epichlorhydrin (eine Verbindung mit einer reaktiven Epoxy-Gruppe am Rest -CH&sub2;Cl) mit einem Polyamid, dessen sich wiederholende Einheit basische -NH- oder -NH&sub2;-Gruppen enthält, im Gegensatz zu den nicht-basischen -NH-Gruppen der Amidbindung -CO NH-, hergestellt sind. Solch ein Harz ist zum Beispiel dasjenige, das durch Umsetzung von Epichlorhydrin mit dem Kondensationsprodukt eines Polyalkylenamins, z.B. Diethylentriamin (H&sub2;NCH&sub2;CH&sub2;NHCH&sub2;CH&sub2;NH&sub2;) und Adipinsäure (HO&sub2;C CH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;CH&sub2;CO&sub2;H) erhalten ist. Nicht das gesamte Harz wird auf der Wolle erschöpft, gleichgültig aus welchem Medium das Epichlorhydrinharz angewandt wird, und es gibt nun starke Anzeichen dafür, daß der harzhaltige wäßrige Abstrom von dem Verfahren schädlich ist wegen des Vorliegens von Chlor darin, das kovalent an Kohlenstoff gebunden ist, wie in der -CH&sub2;Cl- Gruppe.

Es wurde gefunden, daß ein behandeltes Wollprodukt mit Eigenschaften ebenso gut wie diejenigen, die sich ergeben, wenn ein Epichlorhydrinharz angewandt wird, erhalten werden kann, indem man ein kolloidales Melaminharz als Harz benutzt, um die Schrumpfbeständigkeit zu verleihen. Kolloidale Melaminharze werden bei der Behandlung von Papier benutzt, um seine Naßfestigkeit zu verbessern und werden erhalten, indem man ein teilweise kondensiertes Melamin-Formaldehydharz in einer Säure unter kontrollierten Bedingungen löst, wie Salzsäure, Ameisensäure, Essigsäure oder Milchsäure und weiter mit Wasser verdünnt. Die Lösung wird unendlich mischbar mit Wasser, und beim Altern entwickelt sich eine bläuliche Trübung. Die Lösung enthält positive geladene kolloidale Teilchen des Melaminharzes. Solche Harze wurden auch in Verbindung mit einem nicht-ionischen Silikonelastomer bei der Behandlung von Seide benutzt, um die Knitterbeständigkeit zu verbessern sowie die Stabilität gegen Waschen, wie dies in der GB-A-221 7741 gezeigt ist.

Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zur Behandlung von Wolle zur Verbesserung ihrer Schrumpfbeständigkeit bereitgestellt, indem man sie zuerst einer Oxidationsbehandlung unterwirft und dann einer Behandlung mit kolloidalem Melaminharz um die Schrumpfbeständigkeit zu ergänzen, welche durch die Oxidationsbehandlung verliehen wurde, wobei die Harzbehandlung von einer Behandlung mit einem Weichmachungsmittel begleitet oder von ihr gefolgt wird, um den harten Griff weicher zu machen, der die Verwendung des Harzes begleitet, wobei in diesem Verfahren das verwendete Weichmachungsmittel ein Silikonpolymeres ist.

Vorzugsweise ist das Silikonpolymere in dem kolloidalen Melaminharz dispergiert, d.h. in der wäßrigen Phase, welche das Dispersionsmedium dieses Systems bildet.

In der EP-A-80272 ist ein Verfahren zur Behandlung von Wolle auf Schrumpfbeständigkeit beschrieben, indem man

a) die Wolle mit einem sauren Hypochlorit chloriert,

b) überschüssiges Chlorierungsmittel von der Wolle entfernt,

c) auf die angesäuerte Wolle eine saure kolloidale Lösung eines Methylolmelaminharzes aufbringt, welche Lösung ein geeignetes Weichmachungsmittel enthalten kann, wie beispielsweise diejenigen vom Polyethylentyp.

Die EP-A-80272 befaßt sich jedoch nicht mit der Vermeidung des Abfluß problems, das vom Vorliegen von -CH&sub2;Cl oder dergleichen Gruppen in dem herkömmlicherweise für die Wollbehandlung benutzten Harz herrührt, noch erwähnt sie die Verwendung eines Silikonpolymeren als Erweichungsmittel, eine Verwendung von der wir gefunden haben, daß sie den Vorteil gegenüber Polyethylenweichmachern hat, in der Wolle bessere Stabilisierung gegen Schrumpfen zu erzeugen und bessere Nicht-Verfilzungseigenschaften während des Waschens.

Das als Weichmachungsmittel verwendete Silikonpolymere kann kationisch sein, ist jedoch vorzugsweise nicht ionisch. Im allgemeinen zeigt das verwendete Silikonpolymere keine chemische Reaktivität gegenüber dem kolloidalen Melaminharz.

Das verwendete Melaminharz ist vorzugsweise ein solches, das wenigstens zwei -CH&sub2;OR-Gruppen pro Melaminkern hat, wobei R = H oder eine Alkylgruppe mit eins bis vier Kohlenstoffatomen ist.

Die Erfindung wird nun durch die folgenden Beispiele weiter erläutert.

Beispiel 1

Eine saure Melaminharzlösung wurde hergestellt, indem die folgenden Bestanteile in den folgenden Gewichtsmengen vermischt wurden.

Wäßrige Lösung (80 % reaktive Feststoffe; pH bei 1:1 Verdünnung mit H&sub2;O = 8,5) von teilweise kondensiertem Melamin-Formaldehydharz, erhältlich als BEETLE 336 10 kg

konzentrierte Salzsäure (spezifisches Gewicht = 1,16) 1 kg

Wasser von 40 ºC 36 kg

Das Gemisch wurde zwei Stunden stehengelassen, um die kolloidalen Eigenschaften zu entwickeln und wurde dann mit einem gleichen Volumen Wasser verdünnt, um ein kolloidales Melaminharz zu ergeben, das eine Lagerzeit von mehr als 6 Monaten hat.

Die verdünnte Zusammensetzung (1 Gewichtsteil) wurde weiter mit Wasser verdünnt (4 Teile), und zu diesem Gemisch wurde eine wäßrige Emulsion eines nicht-ionischen Polydimethylsiloxans (0,5 Gewichtsteile; Silikongehalt 35 Gew.-%) zugegeben. (Das Silikontrennmittel, das von Basildon Chemicals unter der Bezeichnung BC330 vertrieben wird, ist sehr geeignet).

Die gemischte Melaminharz/Silikonpolymer-Zusammensetzung wurde dann aus einem Bad, das mit Essigsäure auf pH 5-6 eingestellt war, auf gestrickte Wollbekleidung angewandt, die herkömmlich mit einem Dichlorisocyanuratsalz chloriert war, mit Antichlor behandelt und gespült. Die Badtemperatur wurde langsam von Umgebungstemperatur auf 40 ºC während 10 Minuten erhöht und bei dieser Temperatur für weitere 10 Minuten gehalten, um das Melaminharz und das Silikonpolymere auf die Wolle zu erschöpfen.

Die Gewichtszunahme war etwa 1,5 % auf das Trockengewicht der Wolle. Das Material wurde dann aus dem Bad entfernt, mit Wasser extrahiert und bei 60 bis 80 ºC schleudergetrocknet.

Beispiel 2

Für die Behandlung von Wollkammzügen wurde das Verfahren von Beispiel 1 wie folgt modifiziert.

Das gemischte Melaminharz/Silikonpolymer wurde im 4. Bottich einer herkömmlichen 5-Botticheinheit zugegeben, um etwa 1 ,5 % Festgemisch auf die Kammzüge abzuscheiden. Die behandelten Kammzüge wurden dann zum 5. Bottich geführt, worin ein kationisch substituiertes Stearamid als zusätzlicher Weichmacher einbezogen wurde. Die Wolle wurde schließlich bei 70 bis 80 ºC getrocknet.


Anspruch[de]

1. Verfahren zur Behandlung von Wolle zur Verbesserung ihrer Schrumpffestigkeit, indem man sie zuerst einer Oxidationsbehandlung und dann einer Behandlung mit kolloidalem Melaminharz unterzieht, um die durch die Oxidationsbehandlung verliehene Schrumpffestigkeit zu ergänzen, wobei die Harzbehandlung von einer Behandlung mit einem Erweichungsmittel begleitet wird oder davon gefolgt ist, um den harten Griff weicher zu machen, der mit der Verwendung des Harzes verbunden ist, dadurch gekennzeichnet, daß als Weichmachungsmittel ein Silikonpolymeres benutzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Silikonpolymere im kolloidalen Melaminharz verteilt bzw. dispergiert ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Silikonpolymere nicht ionisch ist.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Silikonpolymere ein Polydimethylsiloxan ist.

5. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Melaminharz wenigstens zwei -CH&sub2;OR-Gruppen pro Melaminkern hat, wobei R = H oder C&sub1;&submin;&sub4;-Alkyl ist.

6. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidationsbehandlung eine Chlorierung ist.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Chlorierung ein Dichlorisocyanuratsalz anwendet.

8. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 7, angewandt auf die Behandlung von Wollkammzügen.

9. Verfahren nach irgendeinem der Ansprüche 1 bis 7, angewandt auf die Behandlung von gestrickter bzw. gewirkter Wollkleidung.







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