PatentDe  


Dokumentenidentifikation DE19535017C1 28.11.1996
Titel Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Impfkristallen
Anmelder Braunschweigische Maschinenbauanstalt AG, 38122 Braunschweig, DE
Erfinder Brunner, Hansrudolf, Aarberg, CH;
Geckert, Kurt, Aarberg, CH
Vertreter GRAMM, LINS & PARTNER, 38122 Braunschweig
DE-Anmeldedatum 21.09.1995
DE-Aktenzeichen 19535017
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 28.11.1996
Veröffentlichungstag im Patentblatt 28.11.1996
IPC-Hauptklasse C13F 1/02
IPC-Nebenklasse B01D 9/02   
Zusammenfassung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Impfkristallen (Kristallfuß 1) im Kühlungskristallisationsverfahren. Zur Vereinfachung des Verfahrens werden folgende Schritte vorgeschlagen:
a) Eine hochkonzentrierte, kristallfreie, mengengeregelt zugeführte Zuckerlösung wird geregelt gekühlt, bis eine Übersättigung im intermediären Bereich von > 1,2 vorliegt;
b) in die übersättigte Zuckerlösung wird mengengeregelt Luft eingeblasen, wobei ein kleinerer Luftanteil zur Schockimpfung und der größere Luftanteil zur Vermeidung von Inkrustationen beim nachfolgenden Mischprozeß dient;
c) die mit Luft beaufschlagte Zuckerlösung durchläuft eine Intensiv-Mischstrecke und wird zuvor, dabei oder anschließend weiter gekühlt auf eine Temperatur von 25-40°C;
d) das Luft/Kristall/Sirupgemisch wird einer geregelt gekühlten und gerührten Kühlungskristallisation unterworfen, wobei die nichtemulgierte Luft vom erzeugten Kristallisat abgeschieden und das Kristallisat stabilisiert und vergleichmäßigt werden.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Impfkristallen (Kristallfuß 1) im Kühlungskristallisationsverfahren.

Die EP 0 436 763 B1 offenbart ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Kristall-Magma. Gemäß der Beschreibung wird einer konditionierten Lösung (Übersättigung 1,01-1,15) eine Zuckersuspension ("Slurry") zugeführt und in einer Kühlungskristallisationsstufe unter Einhaltung eines Temperaturgradienten zur Einstellung des vorgenannten Übersättigungsbereiches gekühlt. Dabei wachsen die mit der "Slurry" der Lösung zugeführten Zuckerpartikel je nach Reinheit der Lösung bei einer Chargendauer von 2 bis 3 Stunden auf eine mittlere Größe von 0,1-0,15 mm. Dieses Magma wird dann mit einer Temperatur von 25-40°C einem kontinuierlich arbeitenden Konzentrator zugeführt. Es schließt sich ein mehrstufiger Verdampfungskristallisator an, der ein Kristallgrößenspektrum erzeugt, das vor Weiterverwendung in einer kontinuierlichen Verdampfungskristallisation für die Erzeugung von Produktzucker vorzugsweise klassiert wird.

Die Herstellung der genannten "Slurry" erfolgt durch Mahlen von Kristallzucker mit Isopropanol in Kugelmühlen. In einem Liter "Slurry" sind ca. 325 g Zucker enthalten. Das Impfen der hochkonzentrierten Zuckerlösung erfolgt in der Praxis mit einer "Slurry"-Glycerin-Suspension. Der Bedarf an Isopropanol und Glycerin liegt in der Praxis bei etwa 0,09 kg/t Weißzucker. Der Bedarf an Kristallfuß 1-Kühlungskristallisat beträgt ca. 0,033 t/t Zucker zum Silo.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, zur Erzeugung eines gleichmäßigen, aggloineratarmen Kristallfuß 1-Kristallisats ein weniger aufwendiges Verfahren zu entwickeln.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Impfkristallen (Kristallfuß l) durch folgende verfahrensschritte gelöst:

  • a) Eine hochkonzentrierte, kristallfreie, mengengeregelt zugeführte Zuckerlösung wird geregelt gekühlt, bis eine Übersättigung im intermediären Bereich von ≤1,2 vorliegt;
  • b) in die übersättigte Zuckerlösung wird mengengeregelt Luft eingeblasen, wobei ein kleinerer Luftanteil zur Schockimpfung und der größere Luftanteil zur Vermeidung von Inkrustationen beim nachfolgenden Mischprozeß dient;
  • c) die mit Luft beaufschlagte Zuckerlösung durchläuft eine Intensiv-Mischstrecke und wird zuvor, dabei oder anschließend weiter gekühlt auf eine Temperatur von 25- 40°C;
  • d) das Luft-/Kristall/Sirupgemisch wird einer geregelt gekühlten und gerührten Kühlungskristallisation unterworfen, wobei die nichtemulgierte Luft vom erzeugten Kristallisat abgeschieden und das Kristallisat stabilisiert und vergleichmäßigt werden.


Ausgehend von der eingangs genannten Vorrichtung wird die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe durch folgende Merkmale gelöst:

  • a) ein erster Kühler zur geregelten Kühlung einer hochkonzentrierten, kristallfreien Zuckerlösung;
  • b) ein oder mehrere, dem ersten Kühler nachgeschaltete Intensivmischer;
  • c) ein dem Intensivmischer vor- oder nachgeschalteter oder mit ihm integrierter zweiter Kühler zur weiteren Herabkühlung der Zuckerlösung;
  • d) ein in die Zuckerlösung-Zufuhrleitung zum Intensivmischer geschalteter Druckluftanschluß zum mengengeregelten Einblasen von Druckluft in die Zuckerlösung;
  • e) ein dem Intensivmischer bzw. zweiten Kühler nachgeschalteter, geregelt gekühlter und gerührter Kühlungskristallisator mit einer Abluftleitung für die nichtemulgierte Luft.


Bei dem Verfahren bzw. der Vorrichtung gemäß der Erfindung entfällt somit die Herstellung der "Slurry" ersatzlos. Isopropanol und Glycerin werden somit nicht mehr benötigt; hierdurch ergeben sich nennenswerte Kosteneinsparungen. Durch den Wegfall der separaten "Slurry"-Herstellung ergibt sich überdies eine erhebliche apparative Vereinfachung.

Die zugeführte Zuckerlösung sollte eine Reinheit von 77-96% (77-96% Zucker der Trockensubstanz), einen Trockensubstanzgehalt von 76-85% sowie eine Temperatur von 80-90°C aufweisen. Die Übersättigung der Zuckerlösung im intermediären Bereich liegt vorzugsweise zwischen 1, 2 und 1, 3 und sollte vor den Intensivmischern über 1, 2 liegen, woraus sich eine Temperatur von unter 50°C ergibt. Die Endkühlung nach den Intensivmischern sollte auf <40°C erfolgen, wobei hier die Kühlwassereintrittstemperatur vorzugsweise etwa 18°C betragen kann.

Die Beimischung der Druckluft sollte im Volumen-Verhältnis von mindestens 2 : 1 erfolgen (zweifaches Sirupvolumen). Vor der Beimischung der Druckluft sollte der Sirup auf 50°C gekühlt werden.

Das Sirup-Luftgemisch wird in den Kühlungskristallisator gepumpt und in diesem auf ca. 30°C gekühlt. Bei einem Trockengehalt des Muttersirups von 70,9% ergab sich in Versuchen der Kristallgehalt des so erzeugten Kühlungskristallisates zu 19,2%.

Wesentlich für den reibungslosen Ablauf des Verfahrens ist die Einstellung des richtigen Verhältnisses der eingeblasenen Luft zur Sirupmenge. In Versuchen wurde festgestellt, daß ein im Verhältnis zum Sirupvolumen etwa verdoppeltes Luftvolumen zu den besten Ergebnissen führt. Ist der zugeführte Luftanteil gegenüber der Sirupmenge zu gering, bilden sich nach einer mehr oder weniger kurzen Zeit in der Intensiv-Mischstrecke Inkrustationen, die zu Unregelmäßigkeiten im Verfahrensablauf und letztlich zum Verfahrensstillstand führen.

Das aus den Intensivmischern austretende gekühlte Sirup/Kristall/Luftgemisch wird vorzugsweise oberhalb des Niveaus in den Kühlungskristallisator gepumpt, wobei sich Luft von dem Sirup/Kristallgemisch trennt und über ein Belüftungsventil entweicht. Das Magma im Kühlungskristallisator wird auf konstant 30°C geregelt und auf entsprechendem Niveau gehalten, indem kontinuierlich oder über Zweipunktschaltung das Magma zu einem Vorratsbehälter für Kühlungskristallisat geführt wird. Die Übersättigung des Muttersirups im Kühlungskristallisator stellt sich dabei auf 1,02 ein.

In den Fig. 1 und 2 ist eine als Beispiel dienende Ausführungsform der Erfindung als Schaltung dargestellt.

Eine hochkonzentrierte, kristallfreie Zuckerlösung 1 mit einer Ausgangstemperatur von 80-90°C wird mengengeregelt in einem ersten, z. B. als Plattenkühler ausgebildeten Kühler 2 geregelt gekühlt auf eine Temperatur von ca. 60°C, so daß eine Übersättigung im intermediären Bereich von vorzugsweise 1,2-1,3 vorliegt. Diese übersättigte Zuckerlösung wird von einer Siruppumpe 3 über eine mit einer Rückschlagklappe 4, einem Regelventil 5 und einem Sirup-Rotameter 6 bestückte Zufuhrleitung 7 in einen zweiten Kühler 8 geleitet, wo die übersättigte Zuckerlösung weiter auf etwa 25-40°C gekühlt wird. Dem zweiten Kühler 8 sind über eine Leitung 9 drei in Reihe geschaltete Intensivmischer 10 nachgeschaltet, an die über eine Leitung 11 ein geregelt gekühlter und gerührter Kühlungskristallisator 12 angeschlossen ist. Ein in diesem Kühlungskristallisator 12 angeordnetes Rührwerk 13 wird über einen Motor 14 angetrieben. Gestrichelt eingezeichnet sind ein Kühlwasser-Eingang 15 und ein Kühlwasser-Ausgang 16. Dem Kühlungskristallisator 12 ist ein Vorratsbehälter 17 für Kühlungskristallisat 18 nachgeschaltet.

Mit einem Sirupmengenregler "FRC-1" wird eine bestimmte Sirupmenge pro Zeiteinheit vorgegeben und mit dem Sirup-Rotameter 6 eingestellt.

An die den zweiten Kühler 8 mit den Intensivmischern 10 verbindende Leitung 9 ist eine Druckluftleitung 19 angeschlossen, die über eine Rückschlagklappe 20, ein Regelventil 21, einen Druckluft-Rotameter 22 und einen Kugelhahn 23 mit einem Druckluftsystem "Druckluft" verbunden ist. Mit einem Luftmengenregler "FRC-2" wird in einem bestimmten Verhältnis (z. B. 2 : 1) Druckluft über das Regelventil 21 der gekühlten Zuckerlösung beigemischt.

An ein Kühlwassersystem "Kühlwasser" ist eine erste Kühlwasserleitung 24 angeschlossen, die über einen Kugelhahn 25, ein Kühlwasser-Rotameter 26 und ein Regelventil 27 in den zweiten Kühler 8 geführt ist. Eine zweite Kühlwasserleitung 28 ist ebenfalls über einen Kugelhahn 29, einen Kühlwasser-Rotameter 30 und ein Regelventil 31 in den Eingang eines in die Intensivmischer 10 integrierten Kühlsystems geführt. Ein Ventil 32 symbolisiert den Kühlwasserauslauf.

Die konzentrierte Zuckerlösung wird im zweiten Kühler 8 über einen Regler "TRC-1" auf eine Übersättigung >1,2 gekühlt. Das so gekühlte Sirup-Luftgemisch wird den drei gekühlten Intensivmischern 10 zugeführt und über einen Regler "TRC-2" weiter bis auf ca. 30°C abgekühlt.

Von den Intensivmischern 10 gelangt das Spontankristallisat in den Kühlungskristallisator 12, der drucklos mit geöffneter Belüftungsklappe auf dem Schritt Kühlung (30°C) steht und mit einer Abluftleitung 33 für die nichtemulgierte, vom erzeugten Kühlungskristallisat 18 abgeschiedene Luft ausgerüstet ist.


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Impfkristallen (Kristallfuß 1) mit folgenden Verfahrensschritten:
    1. a) Eine hochkonzentrierte, kristallfreie, mengengeregelt zugeführte Zuckerlösung wird geregelt gekühlt, bis eine Übersättigung im intermediären Bereich von ≤ 1,2 vorliegt;
    2. b) in die übersättigte Zuckerlösung wird mengengeregelt Luft eingeblasen, wobei ein kleinerer Luftanteil zur Schockimpfung und der größere Luftanteil zur Vermeidung von Inkrustationen beim nachfolgenden Mischprozeß dient;
    3. c) die mit Luft beaufschlagte Zuckerlösung durchläuft eine Intensiv-Mischstrecke und wird zuvor, dabei oder anschließend weiter gekühlt auf eine Temperatur von 25-40°C;
    4. d) das Luft-/Kristall/Sirupgemisch wird einer geregelt gekühlten und gerührten Kühlungskristallisation unterworfen, wobei die nichtemulgierte Luft vom erzeugten Kristallisat abgeschieden und das Kristallisat stabilisiert und vergleichmäßigt werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zugeführte Zuckerlösung eine Reinheit von 77 bis 96% (77-96% Zucker der Trockensubstanz) aufweist.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zugeführte Zuckerlösung einen Trockensubstanzgehalt von 76 bis 85% aufweist.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zugeführte Zuckerlösung eine Temperatur von 80-90°C aufweist.
  5. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Übersättigung der Zuckerlösung im intermediären Bereich von 1,2 bis 1,3 liegt.
  6. 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die einzublasende Luft getrocknet wird.
  7. 7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Zuckerlösung Druckluft im Volumen-Verhältnis von mindestens 2 : 1 beigemischt wird.
  8. 8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlwassereintrittstemperatur bei der zweiten Kühlung etwa 18°C beträgt.
  9. 9. Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Impfkristallen (Kristallfuß 1) im Kühlungskristallisationsverfahren nach einem Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch folgende Merkmale:
    1. a) ein erster Kühler (2) zur geregelten Kühlung einer hochkonzentrierten, kristallfreien Zuckerlösung (1);
    2. b) ein oder mehrere, dem ersten Kühler (2) nachgeschaltete Intensivmischer (10);
    3. c) ein dem Intensivmischer (10) vor- oder nachgeschalteter oder mit ihm integrierter zweiter Kühler (8) zur weiteren Herabkühlung der Zuckerlösung (1);
    4. d) ein in die Zuckerlösung-Zufuhrleitung (7) zum Intensivmischer (10) geschalteter Druckluftanschluß zum mengengeregelten Einblasen von Druckluft in die Zuckerlösung (1);
    5. e) ein dem Intensivmischer (10) bzw. zweiten Kühler (8) nachgeschalteter, geregelt gekühlter und gerührter Kühlungskristallisator (12) mit einer Abluftleitung (33) für die nichtemulgierte Luft.






IPC
A Täglicher Lebensbedarf
B Arbeitsverfahren; Transportieren
C Chemie; Hüttenwesen
D Textilien; Papier
E Bauwesen; Erdbohren; Bergbau
F Maschinenbau; Beleuchtung; Heizung; Waffen; Sprengen
G Physik
H Elektrotechnik

Anmelder
Datum

Patentrecherche

Patent Zeichnungen (PDF)

Copyright © 2008 Patent-De Alle Rechte vorbehalten. eMail: info@patent-de.com