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Dokumentenidentifikation DE19521200A1 12.12.1996
Titel Verfahren zur Entfernung von Chlorwasserstoff aus Fluorwasserstoffsäure
Anmelder Fluorchemie Dohna GmbH, 01809 Dohna, DE
Erfinder Rocktäschel, Christian, Dr., 50181 Bedburg, DE;
Lehmann, Helmut, 01809 Dohna, DE
Vertreter Heyner, K., Dipl.-Ing. Dr.-Ing.habil., Pat.-Anw., 01189 Dresden
DE-Anmeldedatum 10.06.1995
DE-Aktenzeichen 19521200
Offenlegungstag 12.12.1996
Veröffentlichungstag im Patentblatt 12.12.1996
IPC-Hauptklasse C01B 7/19
IPC-Nebenklasse C01B 7/01   
Zusammenfassung Beschrieben wird ein Verfahren zur Entfernung von Chlorwasserstoff aus Fluorwasserstoffsäure, die bei Synthesevorgängen von organischen Fluorverbindungen anfällt.
Bei den Bemühungen, die verdünnte Fluorwasserstoffsäure (Dünnsäure) einer allseitigen weiteren Verwendung zuzuführen, wurde gefunden, daß das Dreistoffsystem HF/HCl/H2O oberhalb eines Gehaltes von 55% Gesamtsäure (als HF berechnet) nicht mehr beständig ist und der Chlorwasserstoff das System gasförmig verläßt.
Die Aufkonzentrierung des Dünnsäuregehaltes auf mehr als 55% Gesamtsäure (als HF berechnet) erfolgt nach Maßgabe der Erfindung durch ein Vermischen mit höher konzentrierter Fluorwasserstoffsäure.
Gute Ergebnisse bei der Verfahrensdurchführung lassen sich mit Gesamtsäurekonzentrationen (als HF berechnet) im Bereich von 65 bis 85% erzielen.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Chlorwasserstoff aus Fluorwasserstoffsäure, die bei Synthesevorgängen von organischen Fluorverbindungen anfällt.

Es ist bekannt, daß bei der Synthese von organischen Fluorverbindungen durch katalytische Umsetzung mit Fluorwasserstoff oftmals eine verdünnte Fluorwasserstoffsäure (Dünnsäure) anfällt, deren Gehalt 15-55% HF beträgt. Daneben enthält diese Dünnsäure noch 0,5-5,0% Chlorwasserstoff. Das dabei vorliegende Dreistoffsystem HF/HCl/H&sub2;O läßt sich nicht trennen.

Einer weiteren problemlosen Verwendung dieser Dünnsäure für andere chemische Prozesse sind damit Grenzen gesetzt.

Aus der Patentliteratur sind lediglich Verfahren bekannt, wonach u. a. Chlorwasserstoff aus Abgasen ggf. bei gleichzeitiger Herstellung von Schwefelsäure und Salzsäure entfernt wird (DE 38 35 934 A1, DE 39 21 578 A1, DE 40 36 281 A1).

Bei dem aus DE 36 11 886 C1 bekannten Verfahren zur Entfernung von Chlorwasserstoff und Chlor aus Verbrennungsgasen wird gleichzeitig Salzsäure gewonnen.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zu entwickeln, mit dem es möglich wird, Chlorwasserstoff nahezu vollständig aus dem Dreistoffsystem HF/HCl/H&sub2;O abzuscheiden.

Eine erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist im Patentanspruch 1 angegeben. Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.

Bei den Bemühungen, die verdünnte Fluorwasserstoffsäure (Dünnsäure) einer allseitigen weiteren Verwendung zuzuführen wurde gefunden, daß das Dreistoffsystem HF/HCl/H&sub2;O oberhalb eines Gehaltes von 55% Gesamtsäure (als HF berechnet) nicht mehr beständig ist und der Chlorwasserstoff das System gasförmig verläßt.

Die Aufkonzentrierung des Dünnsäuregehaltes auf mehr als 55% Gesamtsäure (als HF berechnet) erfolgt dabei durch ein Vermischen mit höher konzentrierter Fluorwasserstoffsäure, s. Anspruch 1.

Gute Ergebnisse bei der Verfahrensdurchführung lassen sich nach Anspruch 2 mit Gesamtsäurekonzentrationen (als HF berechnet) im Bereich von 65 bis 85% erzielen.

Der Vorgang der gasförmigen Chlorwasserstofftrennung aus dem Dreistoffsystem HF/HCl/H&sub2;O kann durch Einblasen von Luft unterstützt werden, s. Anspruch 3. Erfindungsgemäß soll das Ausblasen von Chlorwasserstoff aus dem Dreistoffsystem bei Temperaturen knapp unterhalb des Siedepunktes stattfinden, s. Anspruch 4. Bei Einhaltung dieser Betriebs- bzw. Prozeßbedingungen können letztlich Chlorwasserstoffgehalte von weniger als 0,01% HCl erreicht werden.

Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird auf die Patentansprüche verwiesen.

Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich auch aus der nachfolgenden Beschreibung eines Beispiels.

Beispiel

244 g einer Dünnsäure mit einem Gehalt von 54,3% Gesamtsäure (als HF berechnet) und einem Gehalt von 3,1% Chlorwasserstoff werden mit 256 g einer 94,5%igen Fluorwasserstoffsäure in einem Gefäß unter Rühren vermischt. Dabei kann das Entweichen von gasförmigem Chlorwasserstoff beobachtet werden. Nach 10 Minuten betrug der Chlorwasserstoffgehalt nur noch 0,33%.

Durch anschließendes Einblasen von Luft (1,25 l/min) konnte der Chlorwasserstoffgehalt nach 10 Minuten auf 0,06 % und nach weiteren 10 Minuten auf 0,01% HCl gesenkt werden.


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zur Entfernung von Chlorwasserstoff aus Fluorwasserstoffsäure, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Dreistoffsystems HF/HCl/H&sub2;O durch den Zusatz von höher konzentrierter Fluorwasserstoffsäure über eine Gesamtsäurekonzentration von mehr als 55% (als HF berechnet) gebracht wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Gesamtsäurekonzentration (als HF berechnet) zwischen 65 und 85% eingestellt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mit Hilfe eines inerten Gases, insbesondere Luft, Chlorwasserstoff aus dem nunmehr unbeständigen Dreistoffsystem HF/HCl/H&sub2;O ausgeblasen wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorgang des Ausblasens von Chlorwasserstoff aus dem Dreistoffsystem HF/HCl/H&sub2;O bei Temperaturen knapp unterhalb des Siedepunktes durchgeführt wird.






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