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Dokumentenidentifikation DE69128121T2 12.03.1998
EP-Veröffentlichungsnummer 0478176
Titel Klebstoff für Glas
Anmelder Lord Corp., Cary, N.C., US
Erfinder Warren, Patrick A., Erie, Pennsylvania 16511, US;
Pfister, William S., Erie, Pennsylvania 16505, US;
Weih, Mark A., Cambridge Springs, Pennsylvania 16403, US
Vertreter Zeitler & Dickel Patentanwälte, 80539 München
DE-Aktenzeichen 69128121
Vertragsstaaten DE, ES, FR, GB, IT, NL, SE
Sprache des Dokument En
EP-Anmeldetag 11.09.1991
EP-Aktenzeichen 913082798
EP-Offenlegungsdatum 01.04.1992
EP date of grant 05.11.1997
Veröffentlichungstag im Patentblatt 12.03.1998
IPC-Hauptklasse C08L 75/06
IPC-Nebenklasse C08L 23/28   C08L 15/02   C08K 5/54   C08G 18/10   C03C 17/32   

Beschreibung[de]

Diese Erfindung bezieht sich auf die Verbindung von Glas mit elastomeren Materialien. Im besonderen handelt es sich bei der vorliegenden Erfindung um eine verbesserte Klebstoffzusammensetzung, die in der Lage ist, hochfeste und gegenüber Umwelteinflüssen resistente Bindung zwischen gewissen elastomeren Zusammensetzungen, wie etwa Vinylchloridpolymeren und einem Glassubstrat, zur Verfügung zu stellen.

Das Verbinden von elastomeren Materialien wie Polyvinylchlorid mit einem Glassubstrat ist hinlänglich bekannt und wird in vielen Industriebereichen eingesetzt, die sich mit Einrichtungen befassen, die eine Übergangsschicht zwischen einem elastomeren Material und Glasteilen oder -komponenten erfordern. Das Vinylchloridpolymer oder ein anderes Elastomer wird typischerweise im Spritzgußverfahren hergestellt oder als heiße Schmelze auf ein Glassubstrat aufgebracht, welches mit einem entsprechenden Klebemittel überzogen worden ist. In vielen Anwendungsfällen ist, um eine wirksame Bindung zwischen den Elastomeren und der Glasoberfläche zu erhalten, ein Vorerhitzen des Klebers nach dem Aufbringen auf die Glasoberfläche erforderlich.

Ein Anwendungsfall, der Popularität gewinnt und ein neues Konzept im Fahrzeugaufbau repräsentiert, ist die Herstellung von modularen Fenstern. Modulare Fenster können den Reibungskoeffizienten eines Fahrzeuges, bei welchem ein solches Fenster zum Einsatz kommt, signifikant reduzieren. Modulare Fenster werden hergestellt durch ein einstufiges Formverfahren, wobei die Kante einer Glaskomponente innerhalb einer polymeren Dichtung verbunden wird. Die polymere Dichtung besteht typischerweise aus einem Material, wie etwa reaktionsspritzgußgeformtem (RIM) Urethan oder Polyvinylchlorid.

Ein Beispiel einer Bestrebung, die Klebefähigkeit von Vinylpolymeren auf Glasoberflächen zu verbessern, wird in der US-PS 3 998 985 beschrieben, wobei es sich um das Einbringen bestimmter Polyaminosilan-Verbindungen in das zu verklebende Vinylpolymer handelt. Im einzelnen wird das Vinylpolymer gemischt mit einer Kombination aus einem Polyaminosilan und einer Grundierung, die ein Epichlorhydrin-Bisphenol A Harz, N-aminoethyl-gamma-aminopropyltrimethoxisilan, Ethylenglycolmonomethylether und Ethylenglycolmonoethyletherazetat enthält.

offenbart, die epoxy-reaktive Silane beschreibt, die als Kopplungsmittel wirken zum Kleben verschiedener Polymere auf Glas. Die US-PS 3 362 843 beschreibt eine Mischung aus einem Aminoalkylalkoxisilan und einer Alkoxiharzmethylmethacrylatgrundierung und die US-PS 3 734 763 beschreibt den Einsatz von N- [beta-(N'paravinylbenzyl)-aminoethyl]-gamma-aminopropyltrimethoxisilan Hydrochlorid als ein Vinylpolymer-Glaskopplungsmittel.

Obwohl zuvor entwickelte Vinylpolymer-Glaskleber, wie die zuvor beschriebenen, in bestimmten Anwendungsfällen zufriedenstellend wirken, ist es bestrebenswert, einen Vinylpolymer-Glaskleber zu entwickeln, der insbesondere für Anwendungsfälle adaptierbar ist, die die Herstellung von Modularfenstern betreffen. Ein solcher Kleber sollte in der Lage sein, wetterfeste Bindungen zur Verfügung zu stellen, ohne das Erfordernis eines Vorerhitzens der mit dem Klebstoff überzogenen Glasoberfläche vor dem Verbund mit dem elastomeren Material.

Die europäische Patentanmeldung 0 114 313 beschreibt eine Klebstoffzusammensetzung mit einem Polyesterpolyurethan, einem Vinylchloridcopolymeren, einem Alkoxisilankopplungsmittel und einem organischen Polyisozyanat- Vernetzungsmittel.

Bei der vorliegenden Erfindung handelt es sich um einen Vinylpolymer- Glasklebstoff, der eine ausgezeichnete Festigkeit gegenüber Umwelteinflüssen bietet, ohne das Erfordernis eines Vorerhitzungsschrittes. Dementsprechend besteht die Erfindung aus einer chemischen Formulierung mit:

einer ersten Komponente einschließlich:

(a) ein lineares Polyesterpolyurethan,

(b) ein chioriniertes Polyisopren und

(c) einer Alkoxisilan-Verbindung entsprechend der folgenden Formel:

dabei ist R&sub1; ein zweiwertiger aliphatischer kohlenwasserstoffrückstand mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen; R&sub2;, R&sub3;, und R&sub4; sind die gleichen oder unterschiedliche einwertige aliphatische Kohlenwasserstoffrückstände und X ist eine Epoxy-, Mercapto-, Amino- oder Hydroxylgruppe, wobei das chlorinierte Polyisopren anwesend ist in einer Menge von 0,2 bis 60 Gew.-% der ersten Komponente und Alkoxisilan ist anwesend in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.-% der ersten Komponente;

einer zweiten Komponente mit einem Vernetzungsmittel und

einem Lösungsmittel für die erste Komponente in einer ausreichenden Menge, um eine Komponente zur Verfügung zu stellen, deren Gesamtfeststoffgehalt zwischen 7 und 50 % liegt. Die beiden Komponenten werden getrennt gelagert, und vor dem Aufbringen auf ein Substrat werden die Komponenten gründlich miteinander vermischt. Nach dem Überziehen des Substrates wird das Vinylpolymer typischerweise auf das überzogene Substrat in der Form eines geschmolzenen Materials aufgetragen, wie dies bei einem typischen Spritzgußverfahren zur Ausführung kommt. Vinylpolymer-Glasbindungen, die auf diese Weise hergestellt werden unter Verwendung des erfindungsgemäßen Klebstoffes, zeigen eine ausgezeichnete Primäradhäsion zwischen den verbundenen Flächen und bieten eine ungewöhnlich hohe Wasserfestigkeit. Vinylpolymer-Glasbindungen, die gemäß der Erfindung hergestellt werden, verhalten sich auch gut in Hochtemperaturumgebungen.

Die Klebstoffzusammensetzung gemäß der Erfindung enthält zwei Komponenten, die zwischen einem Vinlypolymeren und einem Glassubstrat unter Klebebedingungen aufgebracht werden können, um eine Bindung zur Verfügung zu stellen mit einer exzeptionell hohen Festigkeit sowie einer hohen Wasser- und Temperaturwiderstandsfähigkeit.

Die linearen Polyesterpolyurethane, die ein essentielles Element der Erfindung darstellen, werden typischerweise hergestellt durch die Reaktion von Isozyanatfunktionalen und Urethanpolyestervorpolymeren mit Diolketten von niedrigem Molekulargewicht unter Einsatz herkömmlicher, auf diesem Gebiet hinlänglich bekannter Verfahren. Eine ausführliche Beschreibung einiger nützlicher Verfahren zur Herstellung von Polyesterurethanvorpolymeren finden sich in Saunders und Frisch: "Polyurethanes, Chemistry and Technology", Teil II, Interscience, (New York 1964), insbesondere auf den Seiten 8 - 49 sowie den dort zitierten Referenzen. Andere Herstellungsverfahren, die auf diesem Gebiet bekannt sind, können ebenfalls zum Einsatz kommen.

Im einzelnen werden die linearen Polyesterpolyurethane, die in der Klebstoffzusammensetzung gemäß der Erfindung zum Einsatz kommen, typischerweise hergestellt durch die Reaktion mindestens eines linearen Polyesters mit zwei aktiven Wasserstoffatomen mit einem Diisozyanat, um ein lsozyanatfunktionales Urethan polyestervorpolymer zu bilden. Man läßt das Urethanpolyestervorpolymer dann mit einer Diolkette von niedrigem Molekulargewicht reagieren, um das lineare Polyesterpolyurethan herzustellen, welches für die Erfindung geeignet ist.

Die Wasserstoffatom enthaltenden linearen Polyester, die zum Einsatz kommen zur Herstellung der Polyurethane gemäß der Erfindung, sind im allgemeinen hydroxiterminierte Polyester mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht im Bereich von etwa 500 bis 4000. Die linearen Polyester werden typischerweise hergestellt aus bifunktionalen Monoestern mit entweder aliphatischen oder aromatischen Segmenten hierin. Beispielsweise können die linearen Polyester hergestellt werden durch die Reaktion von zweiwertigen Alkoholen mit Polykarboxylsäuren mit einem Hydroxyl-: Karboxyl-Verhältnis von 2:1 bis 15:14. Beispielhafte Polyester, die geeignet sind zur Herstellung der Polyurethane gemäß der Erfindung umfassen Kompensationsprodukte von Sukzinsäure, Adipinsäure, Suberinsäure, Azelainsäure, Sebazinsäure, Phthalinsäure, Isophthalinsäure oder Terephthalinsäure mit zweifunktionalen Hydroxiverbindungen, wie Ethylenglykol, Diethylenglykol, 1,4-Butandiol, 1,3-Propandiol, 1,6-Hexandiol, Poly(ethylenoxid)diol, Poly(ethylenoxidlprepylenoxid)diol und Poly(tetramethylenoxid)diol in verschiedenen Kombinationen, die im Stand der Technik hinlänglich bekannt sind. Gegenwärtig bevorzugte aktive Wasserstoff enthaltende lineare Polyester umfassen 1,6- Hexandiolphthalatpolyesterdiol, 1,6-Hexandioladipatdiol und 1,6-Hexandiolethylenglykoladipatdiol. Polyesterpoliole auf Lactonbasis, hergestellt nach bekannten Verfahren durch die Reaktion eines Lactons, wie beispielsweise Caprolacton einer zweifunktionalen Hydroxiverbindung, wie sie unmittelbar zuvor definiert wurde, können ebenfalls gemäß der Erfindung zum Einsatz kommen.

Jegliche Diisocyanate mit zwei reaktiven lsocyanatgruppen kann man reagieren lassen mit dem linearen Polyester, um die lsocyanat funktionalen Urethanpolyestervorpolymere zu bilden, die für den Einsatz gemäß der Erfindung geeignet sind. Derartige Diisocyanate umfassen, ohne daß dies eine Einschränkung bedeuten soll, Dii socyanate wie 1,6-Hexamethylendiisocyanat, 1,8-Oxomethylendiisocyanat, 1,12-Dodecamethylendiisocyanat, 2,2,4-Trimethylhexamethylendiisocyanat und ähnliche Isocyanate, 3,3'Diisocyanatdipropylether, 3-Isocyanatmethyl-3,5,5'-trimethylcyclohexylisocyanat; Cyclopentalen-1,3-diisocyanat, Cyclohexalen-1,4-diisocyanat, Methyl-2,6-diisocyanatcaprolat, bis-(2-Isocyanatethyl)fumarat, 4-Methyl-1,3-diisocyanatcyclohexan, Trans-Vinylendiisocyanat und ähnliche ungesättigte Polyisocyanate, 4,4'-Methylen-bis-(Cyclohexyiisocyanat) und verwandte Polyisocyanate, Methandiisocyanate, bis-(2-isocyanatethyl)Karbonat und ähnliche Karbonatpolyisocyanate, N,N',N"-tris-(6-Isocyanathexamethylen)biuret und verwandte Polyisocyanate wie auch andere bekannte Polyisocyanate abgeleitet von aliphatischen Polyaminen, Toluoldiisocyanate, Xyloldiisocyanate, Dianisidindiisocyanate, 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat, 1-ethoxy-2,4-Diisocyanatbenzol, 1-chloro-2,4-Diisocyanatbenzol, tris(4-Isocyanatphenyl)methan, Naphthalendiisocyanate, 4,4-Biphenyldiisocyanat, Phenylendiisocyanate, 3,3'-Dimethyl-4,4'Biphenyldiisocyanat, p-Isocyanatbenzoylisocyanat und Tretrachloro-1,3- Phenylendiisocyanat und Mischungen hieraus. Bevorzugte Diisocyanate umfassen Toluoldiisocyanat und Diphenylmethan-4,4'-Diisocyanat.

Das Urethanpolyestervorpolymer läßt man reagieren mit Dioketten von niedrigem Molekulargewicht, wie dies im Stand der Technik bekannt ist zur Erzeugung des endgültigen linearen Polyesterpolyurethans gemäß der Erfindung. Typische Diolketten umfassen 1,4-Butandiol, Ethylenglykol, Diethylenglykol, 1,3-Propandiol und 1,6-Hexandiol.

Allgemein besitzt das Polyurethan, welches bei der Durchführung der Erfindung zum Einsatz kommt, ein Molekulargewicht von mindestens 50.000, jedoch vorzugsweise ein Molargewicht von mehr als 100.000. Die gegenwärtige bevorzugten linearen Polyesterpolyurethane werden hergestellt durch die Reaktion eines linearen Polyesters mit Toluoldiisocyanat unter Kettenbildung des so mit 1,4-Butandiol gebildeten Vorpolymeren. Das Urethan besitzt vorzugsweise einen Hydroxylgehalt von etwa 0,08 bis 0,12 % und eine Lösungsviskosität (15 Gew.-% Methylethylketon) zwischen 0,4 und 0,8 Newton-sec/m² (400 und 800 Centiposes). Das lineare Polyesterpolyurethan wird eingesetzt in einer Menge von 10 bis 99 und vorzugsweise 60 bis 80 Gew.-% der ersten Komponente.

Das chlorinierte Polyisopren wird normalerweise eingesetzt in einer Menge von 0,2 bis 60 Gew. -%, vorzugsweise von 15 bis 30 Gew.-% der ersten Komponente.

Die Alkoxisilanverbindungen gemäß der Erfindung besitzen die allgemeine Formel: dabei ist R&sub1; ein zweiwertiger aliphatischer Kohlenwasserstoffruuckstand mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen, R&sub2;, R&sub3; und R&sub4; sind die gleichen oder unterschiedliche einwertige aliphatische Kohlenwasserstoffrückstände mit einem hinreichenden Moleku largewicht derart, daß das Silan stabil ist während der Herstellung der Klebstoffzusammensetzung, jedoch ohne Beeinflussung der Hydrolyse des Silans unter den Einsatzbedingungen der Klebstoffzusammensetzung. Vorzugsweise besitzen R&sub2;, R&sub3; und R&sub4; jeweils 1 bis 5 Kohlenstoffatome, und vorzugsweise ist jedes eine Methyl- oder Ethylgruppe. X ist eine Gruppe, die fähig ist, eine chemische Reaktion durch Kondensation (beispielsweise mit lsocyanatgruppen) einzugehen, wie etwa eine Epoxy-, Mercapto-, Amino- oder Hydroxylgruppe. Beispiele geeigneter Silane umfassen Gamma-Glycidoxipropyltrimethoxisilan, Gamma-Aminopropyltriethoxisilan und N-beta(aminoethyl)gamma-Aminopropyl-Trimethoxisilan, wobei Gamma- Glycidoxipropyltrimethoxisilan gegenwärtig bevorzugt wird. Die Alkoxisilanverbindung der vorliegenden Erfindung wird in einer Menge eingesetzt von 0,1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 3 Gew.-% der ersten Komponente.

Die zweite Komponente der Erfindung ist ein Vernetzungsmittel, die die erste Komponente der Erfindung vernetzt oder aushärtet. Die Vernetzungsmittelverbindung kann im wesentlichen jedes Material sein, welches die erste Komponente der Erfindung wirkungsvoll aushärtet oder vernetzt. Die Vernetzungsmittelzusammensetzung ist vorzugsweise eine Diisocyanatverbindung, wie etwa 2,4-Toluoldiisocyanat, Diphenylmethan-4,4'-Diisocyanat, p-Phenylendiisocyanat, m-Phenylendiisocyanat, 1,4-Cyclohexyldiisocyanat, Tetramethylxylyldiisocyanat und Dimethyldiphenyldiisocyanat, wobei Diphenylmethan-4,4'-Diisocyanat die bevorzugte Diisocyanatverbindung ist. Das Vernetzungsmittel wird typischerweise eingesetzt in einer Menge von 4 bis 33, vorzugsweise von 8 bis 20 Gewichtsteilen pro Hundert Gewichtsteile der ersten Komponente.

Ein Lösungsmittel ist erforderlich, um die jeweiligen Komponenten aufzulösen. Lösungsmittel, die geeignet sind zur Auflösung der ersten Komponente, umfassen polare oder aromatische Lösungsmittel, wie Methylethylketon, Methylisobutylketon, Xylol und Toluol, wobei Methylethylketon und Xylol bevorzugt sind. Das Lösungsmittel für die erste Komponente wird eingesetzt in einer Menge, die ausreicht, um eine Komponente zur Verfügung zu stellen, deren Gesamtfeststoffgehalt (TSC) zwischen 7 und 50 und vorzugsweise zwischen 15 und 30 % liegt. Ein Lösungsmittel, obwohl nicht erforderlich, kann zum Einsatz kommen, um die zweite erfindungsgemäße Komponente aufzulösen. Typische Lösungsmittel zur Auflösung der zweiten Komponente umfassen halogenierte Lösungsmittel, wie Trichlorethylen, 1,1,1-Trichlorethan und Perchlorethylen, wobei Trichlorethylen bevorzugt ist. Das Lösungsmittel für die zweite Komponente wird eingesetzt in einer Menge, die ausreicht, um eine Komponente zur Verfügung zu stellen mit einem Gesamtfeststoffgehalt von 1 bis 100, vorzugsweise von 30 bis 60 %.

Die Formulierung gemäß der Erfindung kann wahlweise andere hinlänglich bekannte Zusätze enthalten, einschl. Weichmacher, Füllmittel, Pigmente, Verstärkungsmittel u.a. in solchen Mengen, wie sie den Sachverständigen auf diesem Gebiet bekannt sind, um die gewünschte Farbe oder Konsistenz zu erhalten.

Die beiden Komponenten der Erfindung müssen getrennt gelagert werden, um jegliche vorzeitige Vernetzung oder Aushärtung der Verbindungen zu vermeiden. Der Klebstoff der Erfindung wird typischerweise auf das gewünschte Substrat aufgebracht, indem man zuerst die erste Komponente und die zweite Komponente miteinander vermischt in den Mengen, wie sie zuvor angegeben wurden. Nach der anfänglichen Vermischung muß die sich ergebende Zusammensetzung innerhalb von mindestens etwa 30 Tagen, vorzugsweise innerhalb von etwa 2 Tagen, verarbeitet werden, um einen vorzeitigen Anstieg der Viskosität zu vermeiden. Besonders bevorzugt wird die Zusammensetzung aufgetragen unmittelbar nach dem Vermischen der beiden Komponenten, um jeglichen Anstieg der Viskosität zu vermeiden, der zu Problemen führen könnte im Zusammenhang mit der entsprechenden Auftragtechnik. Die Zusammensetzung kann auf ein gewünschtes Substrat aufgetragen werden durch Verfahren, die im Stand der Technik bekannt sind, wie Bürsten, Sprühen oder Tauchen des Substrates unter Einsatz der Zusammensetzung. Vorzugsweise wird die Zusammensetzung aufgesprüht oder -gebürstet.

Im allgemeinen sollten nach dem Auftrag der Zusammensetzung und deren Abtrocknung für eine Zeitdauer zwischen 12 und 24 Stunden die beiden miteinander zu verbindenden Oberflächen unter einem Druck von mindestens etwa 0,07 kp/cm² (1 psi/sq.in.) aufeinander gebracht werden, um eine dauerhafte Bindung zu erzeugen. Kein zusätzliches Erhitzen ist zur Herstellung der Bindung erforderlich.

Beim Verbinden der Vinylpolymere mit verschiedenen Glassubstraten wird das Vinylpolymer typischerweise auf die Oberfläche des Substrates von einer Spritzgußmaschine aufgetragen entsprechend im Stand der Technik hinlänglich bekannten Verfahren. Ein Vinylpolymeres, welches von einer solchen Spritzgußmaschine aufgetragen wird, besitzt typischerweise eine Anfangstemperatur von 160ºC bis 177ºC (320ºF bis 350ºF), und das überzogene Substrat und das Vinylpolymere werden zusammengebracht unter einem Druck von 3,45 x 10&sup6; bis 2,75 x 10&sup7; Nm² (500 bis 4000 psi), vorzugsweise 1,38 x 10&sup7; bis 2,07 Nm&supmin;² (2000 bis 3000 psi). Kein zusätzliches Erhitzen des überzogenen Substrates ist bei dem erfindungsgemäßen Klebstoff erforderlich, um eine hinreichende Bindung zwischen dem Vinylpolymeren und dem Substrat zu erzielen. Nachdem das Vinylpolymere und das Substrat zusammengebracht worden sind, läßt man die Elastomer- Substratanordnung während einer Zeitdauer von etwa 10 Stunden bis etwa 24 Stunden abkühlen, um eine hinreichende Vernetzung der Verbindung sicherzustellen. Das Vinylpolymere und das Substrat können auch entsprechend anderen Verfahren miteinander verbunden werden, wie etwa durch Montagekleben oder Extrusion.

Obwohl die Klebstoffzusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung außerordentliche Bindefähigkeit mit Vinylpolymeren, wie Polyvinylchlorid, gezeigt hat, kann der Klebstoff auch eingesetzt werden, um irgend einen anderen Substrattyp mit einem anderen Materialtyp, wie etwa Polyetherestern, Polyetheramiden und deren plastischen Polyurethanen, zu verkleben. Die Substrate, mit welchen die Vinylpolymere oder andere Materialien verklebt werden können, umfassen Substrate, wie Metall, Kunststoff, thermoplastische Elastomere, Leder, Garne, Seile und Gewebe. Verschiedene Metalle, die gemäß der vorliegenden Erfindung verklebt werden können, umfassen beliebige allgemeine Strukturmetalle, wie Eisen, Stahl (einschl. Edelstahl) Blei, Aluminium, Kupfer, Messing, Bronze, Monelmetall, Nickel, Zink u.ä. Die Klebstoffzusammensetzung gemäß der Erfindung wird vorzugsweise eingesetzt, ein Vinylhalidpolymeres mit einem Glassubstrat zu verkleben. Die Zusammensetzung gemäß der Erfindung kann auch eingesetzt werden als Überzug oder als Grundierung für Klebstoffzusammensetzungen für jede Oberfläche oder jedes Substrat.

Die folgenden Beispiele werden dargestellt, um die Erfindung weiterhin zu erläutern, ohne daß damit in irgend einer Weise der Rahmen der Erfindung eingeschränkt werden soll.

Beispiel 1

703 ml Methylethylketon werden 100 g eines linearen Polyesterpolyurethans (DESMOCOLL 500 der Mobay Corporation) hinzugefügt, und die Mischung wird gerührt, bis sich das lineare Polyesterpolyurethan völlig aufgelöst hat. 138 ml Xylol werden 30 g choriniertes Polyisopren hinzugefügt, und die Mischung wird gerührt, bis das halogenierte Polyolefln völlig aufgelöst ist. Das Polyurethan, das Polyolefln und 1,5 g Gamma-Glycidoxipropyltrimethoxisilan werden zusammengegeben, um die erste Komponente des Klebstoffes zu bilden. Dieser ersten Klebstoffkomponente werden 49,1 g 4,4-Diphylmethandiisocyanat, welches in Trochlorethylen gelöst ist, mit einem Feststoffgehalt von 50 Gew.-% beigegeben. Die Mischung wird auf einem Farbschüttler geschüttelt, bis eine gleichförmige Mischung erzielt ist. Die sich ergebende Zusammensetzung wird auf gereinigte Glasabschnitte aufgetragen durch Gießen der Zusammensetzung über die Abschnitte. Die überzogenen Abschnitte werden dann unter einem Rauchabzug getrocknet, um alle Lösungsmittel zu entfernen.

Die Abschnitte werden dann in eine lnjektionsform mit 8 Ausnehmungen einer Injectamatic Injektionsformpresse, die von Hydratecs, Inc. verfügbar ist, eingebracht.

Die Formpresse wird mit einer Düsentemperatur von 66ºC (150ºF), einer Schnek kenraumtemperatur von 204ºC (400ºF), einer Kolbenrohrtemperatur von 204ºC (400ºF), einer Deckelpattentemperatur von 66ºC (1 50ºF) sowie einem Klemmpressendruck von 2,07 x 10&sup7; Nm&supmin;² (3000 psi) betrieben, und zwar in einem Zeitzyklus von etwa 30 Sekunden. Eine Polyvinylchloridzusammensetzung, verfügbar von der Vista Chemical Company, wird in die Ausnehmungen injiziert. Nach dem Verkleben und dem Entformen der Abschnitte läßt man die Abschnitte vor der Untersuchung 24 Stunden lang abkühlen.

Beschreibung der Untersuchungen

Primäradhäsion nach ASTM D4298: Teile werden bei Raumtemperatur untersucht mit einem 180º Ablösewinkel nach ASTM D4298. Die Testgeschwindigkeit beträgt 0,05 m/min (2 Inch pro Minute). Die Ablösefestigkeit (Newton/Meter) (pounds/linear inch or pli) und die Gummiretention (Prozent) werden aufgezeichnet.

100 Stunden/80ºC (176ºF) Eintauchen in Wasser: Teile werden in Wasser 100 Stunden lang bei 80ºC (176ºF) eingetaucht. Nach dem Eintauchen werden die Teile über Nacht bei Raumtemperatur getrocknet. Die Untersuchung wird am folgenden Tag bei Raumtemperatur mit einem Ablösewinkel von 180º durchgeführt. Die Testgeschwindigkeit beträgt 0,05 m/min (2 Inch pro Minute). Die Ablösefestigkeit in Newton/Meter (pli) und Prozent Gummiretention werden aufgezeichnet.

82ºC (180ºF)-Adhäsion: Teile werden auf 82ºC (180ºF) 15 min lang vor der Untersuchung erhitzt. Die Untersuchung wird bei 82ºC (1 80ºF) unter einem Ablösewinkel von 180ºC durchgeführt. Die Testgeschwindigkeit beträgt 0,05 m/min (2 Inch pro Minute). Die Ablösefestigkeit in Newton/Meter (pH) und Prozent Gummiretention werden aufgezeichnet.

Die Ergebnisse der Untersuchungen, die an den gemäß Beispiel 1 hergestellten Abschnitten durchgeführt wurden, sind in der nachfolgenden Tabelle 1 wiedergegeben. Die Angabe Xpli YR zeigt an, daß die Verklebung bei einer Kraft von X Newton/Meter (pH) versagte und Y % Gummi auf dem Abschnitt nach dem Klebeversagen verblieb.

Tabelle 1: Untersuchungsergebnisse

Da es relativ schwierig ist, Vinylchloridplymere mit Glas zu verkleben, stellen eine 62-%ige Gummiretention bei dem obigen Primäradhäsionstest ausgezeichnete Bindeergebnisse für diesen Systemtyp dar. 27 und 51 % Gummiretentionswerte sind ebenfalls ausgezeichnete Werte für das Eintauchen in Wasser und die 82ºC (180ºF)-Untersuchungen in einem Vinylchloridpolymer-Glassystem.

Das Vorangehende ist eine Erläuterung und eine technische Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung. Der Rahmen der Erfindung wird durch die nachfolgenden Ansprüche definiert.


Anspruch[de]

1. Chemische Zusammensetzung, umfassend

eine erste Komponente mit,

(a) einem linearen Polyesterpolyurethan,

(b) einem chlorierten Polyisopren und

(c) einer Alkoxi-Silan-Verbindung entsprechend der Formel:

wobei R&sub1; ein bivalenter aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen ist; R&sub2;, R&sub3; und R&sub4; gleiche oder unterschiedliche monovalente aliphatische Kohlenwasserstoffreste sind; und wobei X eine Epoxid-, Mercapto-, Amino- oder Hydroxylgruppe ist; wobei das chiorierte Polyisopren in einer Menge von 0,2 bis 60 Gew.-% der ersten Komponente und das Alkoxi-Silan in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.-% der ersten Komponente vorhanden ist;

eine zweite Komponente mit einem Vernetzungsmittel; und

ein Lösungsmittel für die erste Komponente in einer ausreichenden Menge, so daß eine Zusammensetzung mit einem Gesamtfeststoffgehalt von 7 bis 50 % zur Verfügung steht.

2. Chemische Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das Polyurethan das Reaktionsprodukt von einem Isocyanat-funktionalen Urethan-Polyester-Prepolymer und einem niedermolekulargewichtigen kettenförmigen Diol ist, welches in einer Menge von 10 bis 99 Gew.-% bezogen auf die erste Komponente vorhanden ist.

3. Chemische Zusammensetzung nach Anspruch 2, wobei das Polyurethan das Reaktionsprodukt aus einem linearen Polyester, Toluoldiisocyanat und 1,4-Butandiol ist und in einer Menge von 60 bis 80 % der ersten Komponente vorhanden ist.

4. Chemische Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das chlorierte Polyisopren in einer Menge von 15 bis 30 Gew.-% bezogen auf die erste Komponente vorhanden ist.

5. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei R&sub2;, R&sub3; und R&sub4; jeweilse 1 bis 5 Kohlenstoffatome haben.

6. Zusammensetzung nach Anspruch 5, wobei die Alkoxi-Silan-Verbindung ein Gamma-Glycidoxi-Propyl-Trimethoxisilan ist und in einer Menge von 0,5 bis 3 Gew.-% bezogen auf die erste Komponente vorhanden ist.

7. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Vernetzungsmittel Diphenylmethan-4,4'- Diisocyanat in einer Menge von 4 bis 32 Gewichtsteilen pro Hundert Gewichtsteilen der ersten Komponente umfaßt.

8. Chemische Zusammensetzung nach Anspruch 7, wobei das Vernetzungsmittel in einer Menge von 8 bis 20 Gewichtsteilen pro Hundert Gewichtsteilen der ersten Komponente vorhanden ist.

9. Ein Zweikomponentenkleber zum Verbinden von auf Polymerzusammensetzungen basierenden Vinyl-Polymeren, welche beim Zusammenmischen die chemische Zusammensetzung gemäß wenigstens einem der vorhergehenden Ansprüche umfassen.

10. Verfahren zum Verbinden eines Glassubstrates mit einem Vinyl-Polymer mit folgenden Schritten, Mischen einer ersten Komponente und einer zweiten Komponente einer Klebstoffverbindung gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, und anschließendes Anwenden der gemischten Zusammensetzung auf die Oberfläche des Substrates und Anwenden des Vinyl- Polymers auf die beschichtete Oberfläche des Substrates unter einem Druck von 3,45 x 10&sup6; bis 2,76 x 10&sup7; NM&supmin;² (500 bis 4000 psi) bei einer Temperatur von 160ºC (320ºF) bis 177ºC (350ºF) und Abkühlen der resultierenden Polymer-auf-Substrat-Anordnung für eine Zeitdauer von 12 bis 24 Stunden.

11. Vinyl-Polymer-Glas-Anordnung, hergestellt nach dem Verfahren gemäß Anspruch 10.







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