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Dokumentenidentifikation DE69127626T2 09.04.1998
EP-Veröffentlichungsnummer 0540677
Titel SI-NITRIDBEHÄLTER ZUM SINTERN VON SI-NITRID
Anmelder Eaton Corp., Cleveland, Ohio, US
Erfinder EDLER, James, P., Troy, MI 48098, US
Vertreter Wagner, K., Dipl.-Ing.; Geyer, U., Dipl.-Phys. Dr.rer.nat., Pat.-Anwälte, 80538 München
DE-Aktenzeichen 69127626
Vertragsstaaten DE, ES, FR, GB, IT
Sprache des Dokument En
EP-Anmeldetag 23.07.1991
EP-Aktenzeichen 919153593
WO-Anmeldetag 23.07.1991
PCT-Aktenzeichen US9105191
WO-Veröffentlichungsnummer 9201898
WO-Veröffentlichungsdatum 06.02.1992
EP-Offenlegungsdatum 12.05.1993
EP date of grant 10.09.1997
Veröffentlichungstag im Patentblatt 09.04.1998
IPC-Hauptklasse F27D 5/00
IPC-Nebenklasse B22F 3/12   C04B 35/64   

Beschreibung[de]

Diese Erfindung bezieht sich allgemein auf das Sintern von Siliziumnitridkörpern und insbesondere bezieht sie sich auf Gefäße zum Umschließen von Siliziumnitridkörpern während eines Sintervorgangs.

Die gegenwärtige Praxis bei der Herstellung von gesinternten Siliziumnitridkeramiken weist die Anwendung eines Gefäßes aus feuerfestem Material auf (typischerweise aus Graphit gebildet), in dem der Siliziumnitridartikel vor dem Sintern angeordnet ist. Ein Setzpulver aus Siliziumnitrid oder Bornitrid oder einer Mischung daraus wird in das Gefäß geschüttet, um die gesinterten Siliziumnitridartikel abzudecken, um sie vor thermischer Zersetzung und einer Reaktion mit den Ofenmaterialien zu schützen. Ohne diesen Schutz hat die Erfahrung gezeigt, daß ein Siliziumnitridartikel sich bei 1800ºC teilweise in Silizium und Stickstoff zersetzen wird. Wenn darüber hinaus der Artikel in einem Graphitofen gesintert wird, wird das Silizium mit dem Kohlenstoff im Graphit reagieren, um Siliziumcarbid zu bilden, welches bei 1800ºC stabil ist. Wenn Setzpulver bzw. Abdeckpulver verwendet wird, zersetzt sich das Pulver selbst aufgrund der hohen Temperatur im Ofen, und das Pulver reagiert vorzugsweise mit dem Ofenmaterial anstelle dem Siliziumnitridartikel.

Das oben beschriebene Verfahren der Anwendung eines Setzpulvers ist jedoch als nicht wünschenswert befunden worden, da das Pulver vom Artikel nach dem Sintern entfernt werden muß. Manchmal sintert das Pulver auf einem Siliziumnitridartikel zusammen oder es versintert mit dem Artikel, wodurch somit eine übermäßige Kraft erforderlich ist, um das gesinterte Material zu entfernen. Manchmal kann das gesinterte Material nicht einmal mit Kraft entfernt werden, und der Artikel muß weggeworfen werden.

Das Recycling bzw. die Rückführung des Setzpulvers ist auch nicht ohne Probleme. Erstens gibt es bei der Anwendung einen inhärenten Verlust des Setzpulvers (aufgrund eines Vorbeilaufens usw.), was den Betrieb teurer macht. Es ist bekannt, daß man so viel Pulver an Gewicht verliert, wie der Siliziumnitridartikel selbst. Zusätzlich muß beim Recycling das Setzpulver oft zerstoßen bzw. gemahlen und gesiebt werden, um die gesinterten Stücke vor der Wiederverwendung aufzubrechen.

Yttrium oder andere Sinterhilfsmittel werden manchmal dem Setzpulver zugegeben, da, wenn der Siliziumnitridartikel diese Sinterhilfsmittel enthält, die Sinterhilfsmittel aus dem Artikel durch das Setzpulver während des Sinterns "herausgezogen" werden, außer wenn das Setzpulver auch die Hilfsmittel enthält. In Fällen, wo Sinterhilfsmittel dem Setzpulver zugegeben werden, wird das Setzpulver typischerweise chemisch analysiert, um sicherzustellen, daß die Sinterhilfsmittel in den ordnungsgemäßen Mengen vorhanden sind.

JP-A-63 230 393 offenbart ein Graphitgefäß, welches zuerst mit Siliziumoxid zur Reaktion gebracht wird, und zwar auf einer höheren Temperatur, um eine Siliziumcarbidbeschichtung auf dem Graphit zu bilden, und wird dann mit einem Nitrid besprüht und wieder wärmebehandelt, um eine Siliziumnitridlage auf der Siliziumcarbidlage zu bilden. Probleme rühren sowohl aus den Beschichtungen als auch deren Haftfähigkeit her.

Die vorliegende Erfindung trachtet danach, eine Vorrichtung vorzusehen, die leicht herzustellen und anzuwenden ist, und die verhindert, daß sich Siliziumnitridartikel thermisch zersetzen oder mit den Ofenmaterialien während des Sinterns reagieren; die Vorrichtung soll eine Schutzabdeckung für einen Siliziumnitridartikel während Sintervorgängen vorsehen und leicht wieder verwendbar sein, ohne eine zusätzliche Manipulation oder Handhabung der Vorrichtung; sie soll keine zusätzlichen Betriebsschritte erfordern, wie eine Nachreinigung des gesinterten Artikels. Die Erfindung trachtet auch danach, ein Schutzgefäß vorzusehen, um reaktionsgebundene Siliziumnitridteile, wie beispielsweise mechanische Dichtungen zu enthalten bzw. zu umfassen.

Gemäß der Erfindung nach Anspruch 1, einem verschließbaren Behälter zum Umfassen bzw. Umschließen eines Sihzium enthaltenden Artikels während des Sinterns in einem Ofen, um den Siliziumnitridartikel vor einer thermischen Zersetzung und vor Verunreingungsreaktionen mit den Ofenmaterialien zu schützen, weist sie ein verschließbares mit Wänden versehenes Gefäß aus Siliziumnitrid mit einer Öffnung auf, um das innenseitige Hineinstellen des Siliziumnitridartikels in das mit Wänden versehene Gefäß zu gestatten. Der Behälter ist vorzugsweise aus reaktionsgebundenem Siliziumnitrid und kann kastenförmig oder zylinderförmig sein. Weiterhin ist es vorteilhaft, daß ein Loch in dem mit Wänden versehenen Gefäß gelassen wird, und zwar für eine Gasverbindung zwischen dem Inneren und dem Äußeren des Behälters.

Der verschließbare Behälter kann weiter langgestreckte Tragstücke aufweisen, die auch aus Siliziumnitrid oder reaktionsgebundenem Siliziumnitrid gebildet werden, um den zu sinternden Siliziumnitridartikel zu tragen. Der Sinterkasten oder das verschließbare Gefäß können auch eine flache Tragplatte aufweisen, und zwar zum Hineinstellen oben auf die langgestreckten Tragstücke, um den Siliziumnitridartikel zu tragen.

Die Natur und das Ausmaß der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden detaillierten Beschreibung der speziellen Ausführungsbeispiele davon klar, und zwar in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen, in denen die Figuren folgendes darstellen:

Fig. 1 eine Explosionsperspektivansicht eines Sinterkastens, der gemäß der vorliegenden Erfindung konstruiert oder aufgebaut ist, wobei ein Siliziumnitridartikel zwischen dem Deckel des Sinterkastens und einem flachen Tragstück positioniert ist;

Fig. 2 eine Querschnittsseitenansicht eines zusammengebauten Sinterkastens, der gemäß der vorliegenden Erfindung aufgebaut ist, der vertikal in Hälften geschnitten ist, und zwar durch einen Schnitt senkrecht zu zwei Seiten des Sinterkastens, wobei weiter langgestreckte Tragstücke gezeigt werden, eine flache Tragplatte und ein Siliziumnitridar tikel, und zwar als innerhalb des Sinterkastens am Platz positioniert; und

Fig. 3 zeigt eine Querschnittsansicht eines Sinterkastens, der gemäß der vorliegenden Erfindung aufgebaut ist, und zwar entlang der Linien 3-3 der Fig. 2 aufgenommen.

Mit Bezug auf Fig. 1 ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung als ein Sinterkasten gezeigt, der im allgemeinen durch das Bezugszeichen 10 bezeichnet wird. Der Sinter kasten ist derart gezeigt, daß er aus einem flachen Tragstück hergestellt ist, welches als Basis 12 bezeichnet wird, und aus einem kastenförmigen Deckel 14, beide aus reaktionsgebundenem Siliziumnitrid gebildet. Der Deckel 14 weist eine Oberwand 16 und vier vertikale Seitenwände 18 und 20 auf, die im wesentlichen senkrecht zur Oberwand 16 sind, um den Sinterkasten 10 aus rektionsgebundenem Siliziumnitrid zu bilden. Am Boden des Deckels 14 ist eine Bodenöffnung 22 wie von den Bodenkanten der Seitenwände 18 und 20 definiert.

Die Basis 12 ist derart gezeigt, daß sie eine flache Bodenleiste bzw. -kante 24 besitzt, um den Deckel 14 aufzunehmen, und eine Plattform 28 darauf, auf der ein Siliziumnitridartikel 36 zum Sintern angeordnet ist. In der Praxis wird der Siliziumnitridartikel 36 in dem Sinterkasten 10 angeordnet und dann wird der Sinterkasten in einen (nicht gezeigten) Sinterofen gesetzt, um den Artikel 36 zu sintern. Wie bei irgendeinem herkömmlichen Sinterverfahren ist die Temperatur des Sinterofens erhöht, vorzugsweise innerhalb einer Stickstoffatmosphäre Die Plattform 28 besitzt eine flache Oberseite 26, die bemessen ist, um innerhalb und unter die Bodenöffnung 22 des Deckels 14 zu passen. Vorzugsweise ist die Passung der Plattform 28 in der Öffnung 22 derart, daß der Deckel 14 leicht auf der Basis 12 mit wenig oder gar keiner Kraft angeordnet werden kann.

Wie in Fig. 1 gezeigt, weist die Basis 12 vier Schlitze auf, die sich nach oben durch die Bodenleiste 24 und die Plattform 26 erstrecken, einen auf jeder Seite. Die Schlitze 30 sehen eine atmosphärische Verbindung zwischen der Innenseite des Sinterkastens 10 und der Sintergasatmosphäre innerhalb des Ofens vor, wenn er verschlossen ist, wodurch es Gasen gestattet wird, in den und aus dem Sinterkasten 10 während des Sinters zu fließen. Die atmosphärische Verbindung ist wichtig, wenn der Sinterkasten in einem Ofen ist, in dem der atmosphärische Druck durch Unterducksetzen oder Evakuieren verändert wird, um ein Teilvakuum zu erzeugen.

Die atmosphärische Verbindung zwischen der Innenseite und der Außenseite des Sinterkastens kann auf verschiedenen Wegen durchgeführt werden. Beispielsweise können Schlitze in den Kanten der Seitenwände beim Öffnen des Deckels vorgesehen sein anstatt Schlitze in der Basis 12 vorzusehen. Alternativ wird in Betracht gezogen, daß der Dekkel 14 einige kleine Löcher besitzen kann, die sich durch die Seitenwände erstrecken. Irgendwelche solche Öffnungen oder Spalte zwischen dem Deckel und der Basis werden ausreichen, solang sie klein genug sind, daß eine thermische Zersetzung des Siliziumnitridartikels vermieden wird, und klein genug, um im wesentlichen eine Reaktion zwischen dem Siliziumnitridartikel und den Ofenmaterialien während des Sinterns zu verhindern. Jedoch müssen die Öffnungen groß genug sein, um einen Gasaustausch und atmosphärische Druckveränderungen innerhalb des Kastens zu gestatten, ohne den Deckel abzuheben bzw. nach außen zu drücken (während des Senkens des Druckes außerhalb des Kastens) oder den Sinterkasten einzudrücken bzw. implodieren zu lassen (während einer Drucksteigerung außerhalb des Kastens).

Mit Bezug auf Fig. 1 sind drei langgestreckte Tragstücke 34, die aus reaktionsgebundenem Siliziumnitrid gebildet sind, zwischen der Basis 12 und der flachen Tragplatte 35 gezeigt. An der Position bleiben die langgestreckten Tragstücke 34 auf der flachen Oberseite 26, und die flache Tragplatte 35 ruht wiederum auflanggestreckten Tragstücken 34. Die langgestreckten Tragstücke 34 und eine flache Tragplatte 35 können verwendet werden, um den Siliziumnitridartikel zu tragen, der durch das Bezugszeichen 36 bezeichnet wird, obwohl der Siliziumnitridartikel 36 direkt auf der Plattform 28 ruhen kann, und zwar ohne Verwendung der Tragstücke 34 oder der Tragplatte 35. Es ist jedoch herausgefunden worden, daß die langgestreckten Tragstücke 34 und die flache Tragplatte 35 nützliche Mittel zur Trennung des Artikels 36 von der Basis 12 während des Sinterns vorsehen, um sicherzustellen, daß kein "Festkleben" des Artikels 36 an der Basis 12 auftritt, was während des Sintervorgangs auftreten kann.

Es sei auch bemerkt, daß der Artikel 36 ein Grünkörper- Siliziumartikel sein kann, d. h. einer der noch nicht nitriert worden ist. Es wird in Betracht gezogen, daß im Fall der Anwendung eines herkömmlichen Kiln- bzw. Brennofens die Artikel 36 in einem Sinterkasten der vorliegenden Erfindung zu Beginn des Prozesses als ein Grünkörperartikel angeordnet werden können. Der Grünkörper innerhalb des Sinterkastens kann sich durch den konti nuierlichen Ofen von einer ersten Station zu einer Nitrierstation bewegen, und kann sich dann zu einer Sinterstation bewegen, ohne die Atmosphäre zu unterbrechen. In dem Fall, daß es erwünscht ist, einen Grünkörperartikel durch diese Schritte zu bewegen, ohne die Atmosphäre zu unterbrechen, wäre es vorteilhaft, die Grünkörperartikel in den Sinterkasten zu legen, bevor sie in den kontinuierlichen Ofen gesetzt werden und vor dem Nitrieren.

Mit Bezug auf Fig&sub5; 2 ist eine Querschnittsansicht des Sinterkastens 10 der Fig. 1 veranschaulicht, der einen Artikel 36 enthält, und zwar vertikal in eine Hälfte geschnitten und senkrecht zu den zwei Seiten des Sinterkastens. Die gleichen Bezugszeichen werden sowohl in den Fig. 1, 2 als auch 3 verwendet.

Fig. 3 veranschaulicht eine Querschnittsansicht des Sinterkastens 10 entlang der Linien 3-3 der Fig. 2 und zeigt klar ein Detail des Unterteils des Sinterkastens.

Wie oben erwähnt, können der Sinterkasten und optionale langgestreckte Tragstücke und eine flache Tragplatte aus reaktionsgebundenem Siliziumnitrid gebildet werden und werden durch in der Technik bekannte Techniken vorbereitet. Beispielsweise wird eine Mischung aus Siliziumpartikeln und Nitriermitteln in die gewünschten Formen verdichtet, um den Sinterkasten zu bilden, und werden nitriert durch Aussetzen des verdichteten Siliziums einer Stickstoff enthaltenden Atmosphäre, während der Kompaktkörper auf ungefähr 1400ºC aufgeheizt wird. Vorzugsweise wird im wesentlichen das gesamte Silizium des Sinterkastens und der Hilfsstücke in Siliziumnitrid umgewandelt, insbesondere an den Stellen des Sinterkastens, die den Artikel berühren, um ein mögliches "Ankleben" des Siliziumnitridartikels an dem nicht reagierten Silizium des Sinterkastens oder an Hilfsstücken während des Sinters zu vermeiden. Für eine maximale Stabilität wird es bevorzugt, daß der Hauptteil des Sinterkastens oder des Materials, aus dem der Sinterkasten hergestellt ist, keine Sinterhilfsmittel enthält. Der Sinterkasten und die Hilfsteile sollten dick genug sein, um eine strukturelle Stabilität bei wiederholten Sintervorgängen vorzusehen.

Sinterkästen mit Wanddicken von 3-6 mm (1/8 -1/4") sind als zufriedenstellend befunden worden.

Verschiedene Formen von Sinterbehältern und Hilfsstücken werden bei dieser Erfindung geeignet sein, genauso wie andere Variationen der Konstruktion. Beispielsweise kann der Sinterkasten umgekehrt im Vergleich zu dem in den Fig. 1-3 gezeigten verwendet werden, so daß der Sinterkasten auf der Oberseite 16 ruhen könnte, der Artikel 36 könnte in dem Deckel 14 angeordnet werden, und die Basis 12 könnte dann auf dem Deckel 14 angeordnet werden, um die Öffnung 22 zu verschließen. Anders gesagt, könnte der Basisteil dann die Öffnung zum Hineinsetzen eines Siliziumnitridartikels aufweisen und eine vertikale Wand oder Wände um die Seiten des Artikels zu umgeben, und der Dekkelteil könnte im allgemeinen flach sein und verwendet werden, um auf der Basisteilöffnung angeordnet zu werden, um die Öffnung zu verschließen. Zusätzlich könnte der Sinterbehälter zylindrisch oder dreieckig usw. geformt werden. Wenn der Behälter zylinderförmig ist, könnte der Deckelteil zylinderförmig mit einer kreisförmigen Öffnung sein, und der Basisteil könnte flach und kreisförmig mit einem kreisförmigen erhöhten Teil sein, um zu der Öffnung in dem Deckel zu passen.

Reaktionsgebundene Siliziumnitridsinterkästen sind fest und stabil und können viele Sintervorgänge überdauern. Während der Sintervorgänge, wenn beispielsweise der Ofen aus Graphit gebildet ist, wirkt die Außenseite des Sinterkastens als eine Opferreaktionsfläche, so daß der darinnen enthaltene Siliziumsnitridartikel nicht mit dem Ofenmaterial reagiert. Als ein Opfer- bzw. Verschleißstück wandelt sich die Außenseite des Sinterkastens um, wodurch eine Lage aus Siliziumcarbid gebildet wird.

Somit wird gemäß der vorliegenden Erfindung ein Sinterbehälter vorgesehen, der die Anwendung von Setzpulver eliminiert und einen vollständigen Schutz des Siliziumnitridartikels während des Sinterns vorsieht, was verhindert, daß die Artikel thermisch zersetzt werden oder mit den Ofenmaterialien reagieren. Zusätzlich kann der Behälter schnell und einfach verwendet werden, ist wieder verwendbar (wodurch Kosten gespart werden) und erfordert keine zusätzlichen Betriebsschritte, wie beispielsweise eine Reinigung des gesinterten Artikels, um ihn vom Pulver nach dem Sintern zu befreien.

Die industrielle Anwendbarkeit der vorliegenden Erfindung weist Turbinenschaufeln, Motorkomponenten, Ventile, Schäfte und andere traditionelle Anwendungen von Siliziumnitridkeramikkomponenten auf.


Anspruch[de]

1. Verschließbarer Behälter zur Umfassung eines Siliziumnitridgegenstandes während des Sinterns in einem Brennofen zum Schutz des Siliziumnitridgegenstandes vor thermischer Zersetzung und Verunreinigungsprozessen, gekennzeichnet durch ein Wände aufweisendes verschließbares Gefäß aus Siliziumnitrid mit einer Öffnung, die das innenseitige Hineinstellen des zu sinternden Siliziumnitridgegenstandes innerhalb des Wände aufweisenden Gefäßes ermöglicht, so daß das Wände aufweisende ,verschließbare Gefäß in den Sinterbrennofen paßt und den zu sinternden Siliziumnitridgegenstand umfaßt und somit Schutz bietet, sowie den Gegenstand gegen Kontakt mit thermisch zersetztem Material aus dem Brennofen schützt.

2. Verschließbarer Behälter nach Anspruch 1, der ein Wände aufweisendes verschließbares, kastenförmiges aus reaktionsgebundenem Siliziumnitrid geformtes Gefäß mit einer Öffnung aufweist, die das innenseitige Hineinstellen des Siliziumnitridgegenstandes innerhalb des Wände aufweisenden Gefäßes ermöglicht, wobei das Wände aufweisende Gefäß so gestaltet ist, daß, wenn die Öffnung geschlossen ist, ein Loch in dem Wände aufweisenden Gefäß zum Gasaustausch zwischen dem Inneren des Behälters und der Außenumgebung zurückbleibt, so daß das schließbare Wände aufweisende Gefäß in den Sinterbrennofen paßt und dem zu sinternden Siliziumnitridgegenstand durch Umhüllung Schutz bietet und den Gegenstand gegen Kontakt mit thermisch zersetztem Material aus dem Brennofen schützt.

3. Verschließbarer Behälter nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, der folgendes aufweist:

(a) einen fünfseitigen kastenförmigen aus reaktionsgebundenem Siliziumnitrit geformten Deckelteil (14) mit einer rechteckförmigen Öffnung (22) auf der Unterseite; und

(b) einen im allgemeinen flachen rechteckigen aus reaktionsgebundenem Siliziumnitrid geformten Basisteil (12) mit einem rechteckförmigen erhöhten Teil (28), der so dimensioniert ist, daß er in die Öffnung (22) des Deckelteils (14) paßt, wobei der erhöhte Teil (28) eine flache Oberfläche (26) zum Hinstellen des Siliziumnitridgegenstands (36) aufweist, wobei der Basisteil (12) einen Schlitz (30) an der Kante jeder seiner vier Seiten aufweist, so daß, wenn der Deckelteil (14) auf den Basisteil (12) zum Verschluß der Öffnung (22) gestellt wird, die Schlitze (30) einen Gasaustausch zwischen dem Inneren des Behälters und der Außenumgebung ermöglichen, wobei der Wände aufweisende verschließbare Behälter in den Sinterbrennofen paßt und dem zu sinternden Siliziumnitridgegenstand (36) durch Umhüllung Schutz bietet und den Gegenstand (36) gegen Kontakt mit thermisch zersetztem Material aus dem Ofen schützt.







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