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Dokumentenidentifikation DE69502709T2 24.12.1998
EP-Veröffentlichungsnummer 0749500
Titel VERFAHREN UND HERSTELLUNG EINER DÜNNEN SILIZIUM-OXID-SCHICHT
Anmelder Philips Electronics N.V., Eindhoven, NL
Erfinder KNOTTER, Dirk Maarten, NL-5621 BA Eindhoven, NL;
WIJDENES, Jacob, NL-5621 BA Eindhoven, NL
Vertreter von Laue, H., Dipl.-Ing., Pat.-Ass., 22335 Hamburg
DE-Aktenzeichen 69502709
Vertragsstaaten DE, FR, GB, NL
Sprache des Dokument En
EP-Anmeldetag 10.10.1995
EP-Aktenzeichen 959321555
WO-Anmeldetag 10.10.1995
PCT-Aktenzeichen IB9500855
WO-Veröffentlichungsnummer 9612050
WO-Veröffentlichungsdatum 25.04.1996
EP-Offenlegungsdatum 27.12.1996
EP date of grant 27.05.1998
Veröffentlichungstag im Patentblatt 24.12.1998
IPC-Hauptklasse C23C 18/12
IPC-Nebenklasse H01L 21/316   G02F 1/1333   

Beschreibung[de]

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Anbringen einer Siliziumoxidschicht auf einem Substrat, wobei ein Film einer Lösung eines Polyorganosilans in einem Lösungsmittel auf einer Oberfläche des Substrats angebracht wird, wonach der Film unter Bildung einer Polyorganosiloxanschicht getrocknet und danach die Polyorganosiloxanschicht in die Siliziumoxidschicht umgewandelt wird. Ein derartiges Verfahren wird u.a. als Korrosionsschutzschicht oder als passivierende Schicht auf Metalloberflächen insbesondere bei Einzelteilen von Halbleiteranordnungen angewandt.

Ein derartiges Verfahren ist aus dem US Patent US-A-5.057.336 bekannt. Bei dem bekannten Verfahren wird eine 5 bis 30 Gew.%ige Lösung eines Polyorganosiloxans in einem organischen Lösungsmittel auf einer Substratoberfläche angebracht, beispielsweise in einem Spincoating-Verfahren. Der erhaltene Film wird bei erhöhter Temperatur getrocknet und danach auf eine Temperatur zwischen 100 und 200ºC erhitzt und zum Schluß 60 bis 90 Minuten lang auf einer Temperatur zwischen 350und 450ºC gehalten. Die erhaltene Schicht aus Polyorganosiloxan hat eine Dicke von 0,4 bis 1,5 um. Danach wird die erhaltene Schicht 20 bis 30 Minuten lang einem RF-Sauerstoffplasma in reinem Sauerstoff bei einem herabgesetzten Druck von etwa 1 mbar (1 Torr) ausgesetzt. Das Substrat wird dabei auf eine Temperatur zwischen 200 und 300ºC erhitzt. Die Polyorganosiloxanschicht wird durch diese Behandlung in eine reine SiO&sub2;-Schicht umgewandelt. Die Schichtdicke der nach dem bekannten Verfahren erhaltenen Siliziumoxidschicht beträgt 0,7 um.

Das bekannte Verfahren hat einige Nachteile. Das bekannte Verfahren muß bei einer hohen Temperatur durchgeführt werden, die für einige Anwendungsbereiche unerwünscht ist. Namentlich metalle Substrate können bei diesen hohen Temperaturen oxidieren. Das bekannte Verfahren erfordert außerdem aufwendige Vakuumapparatur zum Durchführen der Plasmabehandlung. Ein weiterer Nachteil des bekannten Verfahrens ist, daß die erhaltene Schichtdicke der Siliziumoxidschicht für viele Anwendungsbereiche zu dick ist, namentlich bei solchen Anwendungsbereichen, bei denen die Siliziumoxidschicht den elektrischen Widerstand nicht oder kaum beeinträchtigen darf.

In "Dialog Information Services", Heft 351, WPI 81-96, "Dialog accession Nr. 008002632, WPI accession Nr. 89-267744/37 & JP-A-01 194 980" wird ein Verfahren beschrieben zur Bildung einer 0,2 - 0,4 um dicken Siliziumschicht als Isoliermembrane auf Mehrschichtschaltungen oder Polysiliziumsubstraten, wobei eine Lösung mit einem Organosiloxan auf einem Substrat angebracht und im Beisein von O&sub3; mit UV-Strahlung bestrahlt wird zum Verändern der Oberfläche der Schicht, die danach bis über 400ºC gebrannt wird. Das Organosiloxan ist ein Polymer, erhalten durch die hydrolytische Kondensationspolymerisation wenigstens eines Alkylalkoxysilans.

Es ist nun u.a. eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein einfaches Verfahren zu schaffen zum Anbringen einer Siliziumoxidschicht auf einem Substrat, das in relativ kurzer Zeit bei Raumtemperatur und unter atmosphärischem Druck durchgeführt werden kann. Das Verfahren soll außerdem ohe großen Vakuumapparaturaufwand durchführbar sein. Das Verfahren soll auch geeignet sein zum Herstellen einer (Sub-)Monoschicht aus Siliziumoxid mit einer Dicke von höchstens 1 nm (0,001 um). Eine derartige dünne Siliziumoxidschicht soll außerdem ausreichenden Korrosionsschutz für die unterliegende Substratoberfläche beispielsweise eines Metalls bieten und außerdem einen sehr niedrigen elektrischen Widerstand aufweisen. Die erhaltene Siliziumoxidschicht soll gut haften beispielsweise an Metalloberflächen, wie Kupfer und Molybdän, und dazu geeignet sein, mit den bekannten Silanen silaniert zu werden.

Diese Aufgaben werden u.a. dadurch erfüllt, daß ein Verfahren der eingangs erwähnten Art geschaffen wird, das nach der Erfindung das Kennzeichen aufweist, daß nach Trocknung der genannten Polyorganosiloxanschicht diese mit einem Lösungsmittel gespült wird und daß die Umwandlung in die Siliziumoxidschicht mittels einer UV-Ozonbehandlung durchgeführt wird.

Das Spülen der getrockneten Polyorganosiloxanschicht mit einem Lösungsmittel ist notwendig zum Erhalten extrem dünner Siliziumoxidschichten. Als Lösungsmittel wird ein Lösungsmittel verwendet, in dem das Übermaß an Polyorganosiloxan auf der Substratoberfläche sich löst. Das an der Substratoberfläche adsorbierte Polyorganosiloxan wird dabei nicht abgespült. Zum Spülen können die gleichen Lösungsmittel verwendet werden, die auch zum Zubereiten der Lösung von Polyorganosiloxan verwendet werden. Geeignete Lösungsmittel sind beispielsweise Alkohole, wie 2- Propanol; Ketone, wie Methyläthylketon; aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie n- Hexan und aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Toluol. Bei Verwendung der nachstehend zu beschreibenden kationischen Polysiloxane, kann Wasser als Lösungsmittel und als Spülmittel verwendet werden. Das Spülen der Substratoberfläche kann beispielsweise durch Eintauchen in das betreffende Lösungsmittel, und zwar einige Sekunden lang, erfolgen.

Die Umwandlung der Polyorganosiloxanschicht in die Siliziumoxidschicht erfolgt durch eine beispielsweise 10 Minuten dauernde UV-Ozon-Behandlung. Diese Behandlung kann an der Luft bei Raumtemperatur und unter atmosphärischem Druck durchgeführt werden. Bei dieser behandlung wird in einem Reaktor die Polyorganosiloxanschicht gleichzeitig dem Ozon ausgesetzt und mit UV-Licht einer Wellenlänge von 254 nm bestrahlt. Dabei kann das Ozon-Gas separat in den Reaktor eingeführt werden. Einfacher ist, einen handelsüblichen Ozon-Reaktor zu verwenden, in dem sich eine Niederdruckquecksilberdampfentladungslampe befindet, die zwei Wellenlängen ausstrahlt, die von Bedeutung sind, und zwar 185 nm und 254 nm. Das UV- Licht mit einer Wellenlänge von 185 nm wird durch Molekularsauerstoff aus der Umgebungsluft adsorbiert und erzeugt Ozongas, das daraufhin die 254 nm Strahlung adsorbiert unter Bildung atomaren Sauerstoffs. Die Oxidation zu Siliziumoxid erfolgt schneller bei erhöhter Temperatur; jedoch über 70ºC findet keine spürbare Beschleunigung statt.

Polyorganosiloxane sind polymere, die aus einer kette aus abwechselnd Si und O mit einer oder zwei organischen Gruppen an jedem Si-Atom. Beispiele von Polyorganosiloxanen mit nur einer organischen Gruppe je Si-Atom sind beispielsweise silikone Leiterpolymere, wie diese in der bereits genannten US Patentschrift US 5.057.336 beschrieben sind. Jedes Si-Atom enthält dabei nur eine Alkyl- oder Phenylgruppe und ist außerdem über eine Sauerstoffbrücke mit einer zweiten alternierenden kette von Si und O verbunden. Polyorganosiloxane mit zwei organischen Gruppen je Si-Atom werden Polydiorganosiloxane genannt. Beispiele organischer Gruppen sind Alkyl- und Phenylgruppen. Die organischen Gruppen können einander entsprechen oder verschieden sein. Die beiden Enden der Polymerkette enthalten an dem Si-Atom nebst Alkyl- oder Phenylgruppen auch eine sog. Endgruppe, wie eine Hydroxyl-, eine Alkyl-, eine Amino-, eine Dialkylamino-, eine Vinyl- oder eine (Metha)akryloxygruppe. Die Endgruppen der Polyorganosiloxane werden kompatibel gewählt mit dem verwendeten Substrat. Ein Beispiel eines Polyorganosiloxans ist beispielsweise Poly(dimethylsiloxan), auch bekannt als Silikonenöl.

Eine andere Klasse geeigneter Polydiorganosiloxane wird gebildet durch die kationischen Polysiloxanseifen, wie diese in der US Patentschrift US 3.389.160 und in einem Artikel von SiliziumoxidschichtA. Snow in Langmuir, 1993, 9, Seiten 424-430 beschrieben sind. Diese Polysiloxane enthalten nebst Alkylgruppen auch positiv geladene quaternäre Ammoniumgruppen mit einem negativ geladenen Gegenion. Diese Polysiloxane sind wasserlöslich.

Vorzugsweise wird das erfindungsgemäße Verfahren mit Lösungen durchgeführt, deren Konzentration an Polyorganosiloxan in dem Lösungsmittel 0,05 bis 5 Gew.% beträgt. Mit solchen verdünnten Lösungen werden sehr dünne Siliziumoxidschichten erhalten, und zwar mit einer Dicke von höchstens 1 nm (0,001 um) bzw. eine Monoschicht. Überraschenderweise wurde festgestellt, daß auch eine derartige sehr dünne Siliziumoxidschicht eine unterliegende Metalloberfläche ausreichend vor Korrosion schützt. Außerdem steigert eine derartige dünne Schicht nicht oder kaum den elektrischen Widerstand zwischen einer unterliegenden Metalloberfläche und einem die Siliziumoxidschicht berührenden Leiter.

Das einfachste Polyorganosiloxan, geeignet zum Gebrauch bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist Poly(dimethylsiloxan).

Ein Polyorganosiloxan mit Phenylgruppen wird schneller zu Siliziumoxid oxidiert als ein Polyorganosiloxan mit Methylgruppen. Polysiloxan mit aus-schließlich Phenylgruppen ist jedoch weniger gut löslich in den üblichen organischen Lösungsmitteln. Deswegen wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise Poly(methylphenylsiloxan) verwendet, ggf. vermischt mit Poly(diphenylsiloxan).

Vorzugsweise wird ein Polyorganosiloxan mit Silan-Endgruppen verwendet, d.h., daß die Si-Atome an den Enden der polymeren Ketten Hydroxylgruppen enthalten. Derartige Polyorganosiloxana weisen bessere Filmbildungseigenschaften auf und können in dünneren Schichten auf einer Substratoberfläche angebracht werden.

Der Polyorganosiloxan-Film kann im Tauchverfahren, im Sprühverfahren, im Nebelverfahren oder im Druckverfahren auf der Substratoberfläche angebracht werden. Auf ebenen Oberflächen wird der Film vorzugsweise im Spincoat-Verfahren angebracht, und zwar bei einer Drehzahl zwischen 1000 und 3000 U/min. Die Schichtdicke der Polyorganosiloxanschichtnimmt bei zunehmender Drehzahl ab und bleibt ab 2000 Umdrehungen in der Minute konstant.

Die trocknung des Films, wobei das Lösungsmittel verdunstet, kann bei Raumtemperatur erfolgen oder beschleunigt bei erhöhter Temperatur, beispielsweise bei 80ºC während 5 Minuten.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich durchaus zum Anbringen sehr dunner Siliziumoxidschichten auf Substratoberflächen aus Metall, wie Kupfer, Molybdän, Eisen, Nickel und Zink oder aus Legierungen dieser Metalle. Ein Beispiel eines Substrats, das Kupfer oder eine Kupfer-Eisenlegierung aufweist, ist ein "Leadframe", auf dem eine Halbleiteranordnung (IC) befestigt wird. Ein Monoschicht- Siliziumoxid schützt den "Leadframe" gegenügend vor Korrosion bei erhöhter Temperatur von etwa 200ºC, wie diese beim Montieren einer IC auf dem "Leadframe" mit einem Epoxykleber auftritt, und bei der nachfolgenden Einkapselung des Leadframes in einem Epoxyharz. Der elektrische Widerstand des Leadframes wird durch die Monoschicht aus Siliziumoxid nicht beeinträchtigt.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich auch anwenden zum Anbringen sehr dünner Siliziumoxidschichten auf anderen Substraten als aus Metall, wie Glas oder Polymer. Ein Beispiel einer solchen Anwendung ist das Anbringen einer Deckschicht aus Siliziumoxid nach einem erfindungsgemäßen Verfahren auf einer Akrylatschicht einer passiven Platte einer Flüssigkristallbildwiedergabeanordnung zur Verbesserung der Haftung der ITO-Elektrodenschicht (Indium-Zinnoxid).

Eine andere Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt im Bereich des Korrosionsschutzes von Spuren aus Molybdän auf Platten flacher Flüssigkristallbildwiedergabeanordnungen (LCTV), wobei auf diesen Spuren ICs mit einem thermisch härtenden Epoxykleber befestigt werden. Die sehr dünne Siliziumoxidschicht führt nicht zu einer spürbaren elektrischen Widerstandssteigerung.

Das erfindungsgemäße Verfahren bietet außerdem die Möglichkeit die erhaltene Siliziumoxidschicht mit den für Siliziumoxidoberflächen bekannten Silankoppelmitteln chemisch zu modifizieren. Die die Siliziumoxidschicht an der Metalloberfläche sehr gut haftet, wird zwischen der metalloberfläche und einem organischen Polymer, beispielsweise einem Epoxyharz, eine gute Haftung erhalten. Die Siliziumoxidschicht sorgt außerdem für einen guten Korrosionsschutz. Bekannte Silankoppelmittel reagieren nicht unmittelbar mit Metalloberflächen, wie denen von Kupfer oder Molybdän, wohl mit einer darauf angebrachten Siliziumoxidschicht. Nach dem Anbringen einer Siliziumoxidschicht auf der Metalloberfläche mit einem erfindungsgemäßen Verfahren sind alle bekannten Silankoppelmittel für Siliziumoxid anwendbar.

Beipiele geeigneter Silankoppelmittel sind die bifunktionellen Organosilane mit der allgemeinen Formel:

Y-(CH&sub2;)n-SiR&sub2;X

wobei X eine hydrolysierbare Gruppe darstellt, wie -OCH&sub3;, -OC&sub2;H&sub5; oder -Cl; n = 1, 2 oder 3; R = X oder eine niedrigere Alkylgruppe darstellt und Y eine funktionelle Gruppe ist, die mit einem anzubringenden Polymer reagieren kann. Die X-Gruppe reagiert mit einer Silanol-Gruppe der Siliziumoxidoberfläche und bildet damit eine gleichwertige Bindung. Wenn die anzubringende Schicht ein Epoxyharz ist, ist die Y- Gruppe vorzugsweise eine Epoxy- oder Aminogruppe. Auf diese Weise wird zwischen dem Epoxyharz und der Metalloberfläche eine gute Haftung erhalten.

Beispiele geeigneter Silane zur Modifizierung der Siliziumoxidoberfläche sind wasserlösliche Aminosilane mit mindestens eine Alkoxygruppe. Dazu gehören die Silane mit der Formel:

R³NH(CH&sub2;)&sub3;SiR¹&sub2;(OR²)

worin R¹ = CH&sub3;, C&sub2;H&sub5;, Methoxy oder Äthoxy und

R² = CH&sub3; oder C&sub2;H&sub5;

R³ = H, CH&sub3;, C&sub2;H&sub5; oder (CH&sub2;)mNHR&sup4;

R&sup4; = H, CH&sub3; oder C&sub2;H&sub5; und

m = 1, 2 oder 3.

Geeignete Vertreter davon sind 3-AminopropyltriAthoxysilan und N-(2-aminoäthyl)-3- aminopropyltrimethoxysilan. Auch geeignet ist beispielsweise 3- aminopropyldimethylmethoxysilan. Die Konzentration des verwendeten Silans in Wasser ist nicht kritisch und liegt beispielsweise zwischen 0,1 und 3 Gew.%. Eine der Alkoxygruppen des Silanmoleküls reagiert mit einer Silangruppe der Siliziumoxidoberfläche und sorgt für eine gleichwertige chemische Bindung.

Ein geeignetes Organosilan mit einer Epoxygruppe ist beispielsweise 3-(Glycidoxypropyl)-trimethoxysilan.

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und werden im Folgenden näher beschrieben. Es zeigen:

Fig. 1 eine Strukturformel eines Polyorganosiloxans und

Fig. 2 eine Draufsicht eines Teils eines Streifens aus Kupfer- Befestigungsrahmen, wobei dieser Streifen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt wird.

Ausführungsbeispiel 1

Fig. 1 zeigt die allgemeine Strukturformel von Polyorganosiloxanen, wie diese bei dem erfindungsgemäßen Verfahren angewandt werden. In dieser Formel stellen R und R' eine niedrigere Alkylgruppe, wie Methyl und Äthyl, oder eine Phenylgruppe dar. R und R' können einander entsprechen oder verschieden sein. Die Endgruppe R&sub1; stellt eine Methyl-, eine Hydroxy-, eine Amino- oder eine C&sub1;C&sub2;-Dialkyl-aminogruppe dar. In dieser Formel ist n = 2 bis 4000. Vorzugsweise ist n = 50 - 1000 wegen der Löslichkeit in Lösungsmitteln und wegen der Filmbildungseigenschaften.

Eine Kupferplatte mit den Abmessungen von 15 x 8 mm² wird dadurch gereinigt, daß diese nacheinander in verdünnte Salzsäure (1 Mol/l), entmineralisiertes Wasser, Äthanol und Hexan getaucht wird. Als letzter Reinigungsschritt wird die Kupferplatte 10 Minuten lang in einem handelsüblichen reaktor einer UV/Ozonbehand-lung ausgesetzt (Lieferant: UVP, Typ PR 100).

Es wird eine Lösung zubereitet, die aus 0,1 Gew.% Poly(dimethylsiloxan) (Typ PS345.5 von Hüls) in Methyläthylketon besteht. Dieses Polyorganosiloxan hat eine Strukturformel nach Fig. 1, in der R = R' = CH&sub3; und R&sub1; = OH. Das Gate- Elektrodewichtsgemittelte Molekülgewicht beträgt 77000.

Diese Lösung wird auf der Kupferplatte im Spincoatverfahren mit einer Drehzahl von 1500 U/min. 30 Sekunden lang aufgetragen. Der erhaltene Film wird 5 Minuten lang auf 80ºC erhitzt, wonach der Film mit Methyläthylketon nachgespült wird.

Die Kupferplatte mit der Polyorganosiloxanschicht wird 15 Minuten lang einer UV/Ozonbehandlung in dem obengenannten Reaktor ausgesetzt. Während dieser Zeit wird die Polyorganosiloxanschicht völlig in eine Siliziumoxidschicht umgewandelt. Diese komplette Umwandlung zeigt sich aus der SSIMS-Analyse (Static Secondary Ion Mass Spectroscopy) der behandelten Kupferoberfläche. Die Oberfläche wird dabei mit einem Bündel primärer Ar&spplus;-Ionen geringer Dosis (10¹² Ionen cm&supmin;²), mit einer Energie von 10 keV und mit einem Bündeldurchmesser von 50 um beschossen. Die erzeugten sekundären Ionen werden auf einige keV beschleunigt und danach in einem "time-of-flight"-Massenspektrometer getrennt.

RBS (Rutherford Back Scattering) Analyse, durchgeführt mit &sup4;He&spplus;- Ionen mit einer Energie von 2 MeV zeigt, daß es auf der Kupferoberfläche etwa eine monoschicht Siliziumoxid (10¹&sup5; Atome / cm²) gibt. Die Schichtdicke der Siliziumoxidschicht ist höchstens 1 nm.

Die Kupferplatte mit der extrem dünnen Siliziumoxidschicht wird 10 Minuten lang in einem Ofen von 160ºC gehalten. Danach hat die Kupferplatte die ursprüngliche Kupferfarbe behalten. RBS-Analyse zeigt, daß die Menge CuO auf der Kupferoberfläche nicht zugenommen hat. Die dünne Siliziumoxidschicht gibt einen ausgezeichneten Korrosionsschutz der Kupferoberfläche.

Ausführungsbeispiel 2

Das Ausführungsbeispiel 1 wird wiederholt mit einem Polyorganosiloxan Typ PS 162 (Lieferant Hüls). Dieses Polyorganosiloxan enthält 45 Gew.% eines Polyorganosiloxans nach Fig. 1 mit R' = Phenyl und R&sub1; = R = Methyl, und 55 Gew.% eines Polyorganosiloxans mit R' = R = Phenyl und R&sub1; = Methyl.

Aus SSIMS-Analyse geht hervor, daß die Oxidation dieser Polyorganosiloxanschicht zu der Siliziumoxidschicht durch die UV/Ozonbehandlung innerhalb von 5 Minuten erfolgt.

Vergleichsbeispiel 1 (nicht nach der Erfindung)

Eine zweite Kupferplatte wird nach dem obengenannten Verfahren Gate-Elektrodeereinigt. Die Platte wird jedoch nicht mit einer Polyorganosiloxanschihct versehen, wonach die Platte 10 Minuten lang in einem Ofen von 160ºC gehalten wird. Nach dieser Zeit hat sich die Kupferplatte stark verfärb, was bedeutet, daß Oxidation stattgefunden hat. RBS-Analyse zeigt, daß die Menge CuO auf der Kupferoberfläche sich verdoppelt hat.

Vergleichsbeispiel 2 (nicht nach der Erfindung)

Eine dritte Kupferplatte wird gereinigt und mit einer Schicht Poly(dimethylsiloxan) versehen, wie dies in dem Ausführungsbeispiel 1 beschrieben ist. Die Erwärmung auf 80ºC und das Spülen mit Methyläthylketon erfolgt ebenfalls. Daraufhin wird aus die UV/Ozonbehandlung verzichtet, wodurch die Umwandlung von Poly(dimethylsiloxan) to Siliziumoxid nicht stattfindet.

Die auf diese Weise behandelte Kupferplatte wird 10 Minuten lang in einem Ofen von 160ºC behandelt. Danach zeigt die Kupferplatte eine gleiche Verfärbung wie die nicht-behandelte Platte aus dem Vergleichsbeispiel 1.

Ausführungsbeispiel 3

Fig. 2 zeigt mit dem Bezugszeichen 1 eine Draufsicht eines Teils eines Streifens aneinander grenzender Kupfer-Befestigungsrahmen 3. An den zentralen rechteckigen Flächen 5 des Verbindungsrahmens 3 werden nachher ICs festgeklebt, beispielsweise mit Epoxyharz. Nach dem Anbringen der elektrischen Verbindungen zwischen den ICs und dem Verbindungsrahmen wird das Ganze auf übliche Weise in einem thermisch aushärtenden Epoxyharz eingekapselt.

Der Streifen wird mit einer sehr dünnen (< 1 nm) Siliziumoxidschicht versehen, und zwar mit einem erfindungsgemäßen Verfahren. Das Anbringen des Polyorganosiloxanfilms kann beispielsweise durch Eintauchen in die betreffende Lösung des Polyorganosiloxans erfolgen. Die Siliziumoxidschicht schützt denBefestigungsrahmen vor Korrosion. Außerdem kann die Siliziumoxidschicht auf die übliche Weise silaniert werden, beispielsweise mit 3-Aminopropylmethoxysilan, zur Verbesserung der Haftung zwischen dem Befestigungsrahmen und dem Epoxyharz, mit dem das Ganze eingekapselt wird.

Ausführungsbeispiel 4

Platten aus Kupfer und aus Molybdän werden mit einer Monoschicht Siliziumoxid versehen, wie in dem Ausführungsbeispiel 1 beschrieben. An diesen Stellen werden Bumps aus silbergefülltem, elektrisch leitendem Epoxyharz (Typ EPO-TEK H20E von Epoxy Technology, Inc.) vorgesehen und ausgehärtet. Zwischen diesen Bumps wird der elektrische Widerstand gemessen.

Vergleich mit Platten, die nicht mit einer Siliziumoxidschicht versehen sind, zeigt, daß der elektrische Widerstand durch diese Schicht nicht zugenommen hat.

Nach Alterung der Platte aus Molydän mit Bumps versehen während eines Tages bei Raumtemperatur wird keine Widerstandsänderung zwischen den Bumps gespürt. Eine gleiche Molybdänplatte ohne Siliziumoxidplatte weist nach derselben Alterung eine Widerstandszunahme zwischen den Bumps auf von 20 zu 35%.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können Metalloberflächen auf einfache Weise vor Korrosion geschützt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren kann in kurzer Zeit bei Raumtemperatur und unter atmosphärischem Druck durchgeführt werden Das Verfahren erfordert keine aufwendige Vakuumapparatur. Die angebrachte extrem dünne Siliziumoxidschicht (etwa eine Monoschicht) hat eine gute Haftung an der Metalloberfläche und kann außerdem mit den für Siliziumoxid üblichen Silankoppelmitteln zur Verbesserung der Haftung der Metalloberfläche mit Polymeren, wie Epoxyharzen.


Anspruch[de]

1. Verfahren zum Anbringen einer Siliziumoxidschicht auf einem Substrat, wobei ein Film einer Lösung eines Polyorganosilans in einem Lösungsmittel auf einer Oberfläche des Substrats angebracht wird, wonach der Film unter Bildung einer Polyorganosiloxanschicht getrocknet und danach die Polyorganosiloxanschicht in die genannte Siliziumoxidschicht umgewandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß nach Trocknung der genannten Polyorganosiloxanschicht diese mit einem Lösungsmittel gespült wird und daß die Umwandlung in die Siliziumoxidschicht mittels einer UV- Ozonbehandlung durchgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Konzentration von 0,05 bis 5 Gew.% Polyorganosiloxan in dem Lösungsmittel verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyorganosiloxan ein Poly(dimethylsiloxan) verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyorganosiloxan ein Gemisch mit Poly(methylphenylsiloxan) verwendet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Polyorganosiloxan mit einer Silanolendgruppe verwendet wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Filn im Spincoating-Verfahren angebracht wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Substrat Kupfer oder Molybdän verwendet wird.

8. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schichtdicke der Siliziumoxidschicht von höchstens 1 nm erhalten wird.

9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Siliziumoxidschicht mit einem bifunktionellen Organochlorsilan oder einem Organoalkoxysilan mit einer Amino- oder Epoxygruppe silaniert wird.

10. Verfahren zum Herstellen einer Halbleiteranordnung mit einer durch Kunststoff eingekapselten integrierten Schaltung auf einem metallenen Befestigungsrahmen, dadurch gekennzeichnet, daß dieser Befestigungsrahmen vorher mit Hilfe eines Verfahrens nach Anspruch 1 mit einer Siliziumoxidschicht versehen wird.

11. Verfahren zum Herstellen einer passiven Platte einer Flüssigkristallwiedergabeeinrichtung, wobei bei diesem Verfahren eine Polyacrylatschicht mit einer Siliziumoxidverbindungsschicht versehen wird und danach mit einer Elektrodenschicht aus Indiumzinnoxid, dadurch gekennzeichnet, daß die genannte Siliziumoxidschicht nach dem Verfahren nach Anspruch 1 hergestellt wird.







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