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Elektrisches Leiterelement wie ein Draht mit anorganischen Isolierbeschichtung - Dokument DE69502270T2
 
PatentDe  


Dokumentenidentifikation DE69502270T2 07.01.1999
EP-Veröffentlichungsnummer 0729157
Titel Elektrisches Leiterelement wie ein Draht mit anorganischen Isolierbeschichtung
Anmelder Sumitomo Electric Industries, Ltd., Osaka, JP
Erfinder Sawada, Kazuo, c/o Osaka Works of Sumitomo, Konohana-ku, Osaka, JP;
Inazawa, Shinji, c/o Osaka Works of Sumitomo, Konohana-ku, Osaka, JP;
Yamada, Kouichi, c/o Osaka Works of Sumitom, Konohana-ku, Osaka, JP
Vertreter Herrmann-Trentepohl und Kollegen, 44623 Herne
DE-Aktenzeichen 69502270
Vertragsstaaten DE, FR, GB
Sprache des Dokument En
EP-Anmeldetag 24.02.1995
EP-Aktenzeichen 951027036
EP-Offenlegungsdatum 28.08.1996
EP date of grant 29.04.1998
Veröffentlichungstag im Patentblatt 07.01.1999
IPC-Hauptklasse H01B 7/34
IPC-Nebenklasse H01B 3/10   

Beschreibung[de]
Hintergrund der Erfindung Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft einen elektrisch leitenden Draht mit einer isolierenden Umhüllung, die aus einem anorganischen Material hergestellt ist. Solche Drähte werden für Betriebsbedingungen mit hohen Temperaturen verwendet, z. B. als ein isolierter Verbindungsdraht oder ähnliches.

Beschreibung des technischen Hintergrundes

Ein isolierter Leiter, wie ein Draht oder Teil für ein thermoelektrisches Element, wird im allgemeinen in Einrichtungen verwendet, wie Heizeinrichtungen oder Feueralarmvorrichtungen, welche einen sicheren Betrieb bei hohen Betriebstemperaturen sicherstellen müssen. Solch ein isolierter Draht wird ebenso in einem Automobil, in einer Umgebung welche auf eine hohe Temperatur erhitzt ist, verwendet. Ein isolierter Draht von diesem Typ wird im allgemeinen durch einen Leiter gebildet, welcher mit einem hitzebeständigen organischem Harz, wie Polyimid, Fluorharz oder ähnlichem, beschichtet ist.

Solch ein harzbeschichteter Draht kann lediglich einer Temperatur von höchsten ungefähr 300ºC wiederstehen. Jedoch muß ein Draht, der beispielsweise in einer Hochvakuumapparatur eingesetzt wird, eine hohe Hitzebeständigkeit gegen Ausbrennen und anderes haben, sowie eine geringe Emissionseigenschaft betrefend absorbiertes Gas und Wasser, um so ein hohes Vakuum zu erreichen und beizubehalten, und er muß eine geringe Emission an Gasen haben, die durch thermische Zersetzung bewirkt wird. Es ist unmöglich solche Anforderungen an Hitzebeständigkeit und nichtausgasenden Eigenschaften mit einem konventionellen Kabel, welches mit einer Isolation aus organischem Material beschichtet ist, zu befriedigen.

Es unmöglich eine ausreichende Hitzebeständigkeit oder die benötigten nichtausgasenden Eigenschaften mit einer organischen Beschichtung zu erreichen, wenn ein isolierter Draht dort verwendet wird, wo eine große Hitzebeständigkeit benötigt wird oder in einer Umgebung die ein hohes Vakuum benötigt. Deshalb werden in diesem Fall allgemein Drähte verwendet, umfaßend einen Leiter welcher durch eine Isolatorröhre aus Keramik hindurchläuft oder ein MI-Kabel (mineralisoliert), umfaßend einen Leiter, welcher durch eine Röhre aus einer hitzebeständigen Legierung hindurchläuft, etwa einer Legierung aus rostfreiem Stahl, welche mit feinen Partikeln aus einem Metalloxid wie Magnesiumoxid oder ähnlichem gefüllt ist.

Auch ist ein Draht mit einer geflochtenen Glashülle bekannt, der ein isolierendes Teil aus Glasfasergewebe oder ähnlichem verwendet und der als ein isoliertes, hitzebeständiges flexibles Kabel dient.

Weiterhin wurden Drähte untersucht die mit anorganischen Materialien beschichtet sind. Als ein Ergebnis hiervon wurden Drähte vorgeschlagen, von denen einer durch anodisches Oxidieren eines Aluminiumleiters (Al) zum Bilden einer Al-Oxidschicht auf der äußeren Kabeloberfläche erhalten wird, und ein anderer Draht wird durch Mischen einer Schmelze erhalten, hergestellt durch Mischen verschiedener Metalloxide sowie schmelzen und pulverisieren des so erhaltenen Gemisches zum Bilden eines Schlickers, anwenden dieses Schlickers auf einen metallenen Leiter sowie erhitzen und schmelzen desselben, zum Bilden eine homogene Verbund-Metalloxidschicht oder -beschichtung auf der Drahtoberfläche zu bilden.

Jedoch ist der Draht mit einer Aluminiumoxidschicht nicht zur Verwendung als ein hitzebeständiges Kabel geeignet, weil diese Technik nur auf einen Aluminiumleiter mit einem niedrigen Schmelzpunkt anwendbar ist, während der so gebildete Film so porös ist, daß das Kabel gegen Feuchtigkeit unbeständig ist und eine geringe Durchbruchspannung hat.

Andererseits ist der Draht mit einer Verbund-Metalloxidbeschichtung auch verwendbar auf Metalleiter aus Kupfer (Cu) oder Nickel (Ni), die eine höhere Hitzebeständigkeit haben. In der Praxis ist diese Technik jedoch lediglich auf ein Metall-Verbundoxid anwendbar, dessen Schmelzpunkt ungefähr 300-400ºC niedriger ist als der von Cu und Ni, weil die Metall-Verbundoxidschicht mittels eines Schmelzverfahrens gebildet wird, und die Temperatur, bei der die Hitzebeständigkeit gegeben ist, unterhalb des eben beschriebenen Wertes beschränkt ist. Weiterhin ist der so geformte Draht hinsichtlich seiner Flexibilität minderwertig, weil es schwierig ist die Dicke des Filmes zu verringern.

Andererseits wächst im Falle des MI-Kabels der gesamte Durchmesser, verglichen zu dem Leiterdurchmesser, an, was zu einem nachteiligem Platzfaktor führt. Folglich ist es unmöglich einen hohen Strom einzuspeisen.

In dem isolierten Draht mit einer Hülle aus Glasgeflecht wird weiterhin feines Glaspuder erzeugt und der Leiter ist in nachteiliger Weise einer Ablösung des Geflechtes ausgesetzt.

Die EP-A-0 494 424 offenbart Drähte aus Nickel oder Nickellegierung, mit einer inneren Oxidschicht aus Nickel oder Nickellegierung und einer äußeren isolierenden Schicht aus einer anorganischen Zusammensetzung aus SiO&sub2;, Al&sub2;O&sub3;, MgO, ZrO&sub2; und Gemischen hiervon.

Zusammenfassung der Erfindung

Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung einen Gegenstand mit einer anorganischen Isolation, wie ein elektrisches Leiterkabel, bereitzustellen, welcher eine hervorragende Hitzebeständigkeit und Isolationsfähigkeit hat. Der anorganisch isolierte Gegenstand oder das elektrische Leiterkabel gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt einen Leiter aus Nickel oder Nickellegierung, eine Oxidschicht aus einem Oxid aus Nickel oder Nickellegierung auf einer äußeren Oberfläche auf des Leiters, wobei die Oxidschicht durch die Oxidation des Leiters in einer Dampfphase enthaltend Sauerstoff erhalten wird, sowie weiterhin eine Oxidschicht aus Silicium (Si) auf einer äußeren Oberfläche auf der Oxidschicht des Ni oder der Ni-Legierung und einer Oxidschicht aus Aluminium (Al) auf einer äußeren Oberfläche auf der Oxidschicht des Si.

Gemäß der vorliegenden Erfindung werden die Oxidschichten des Al und Si die durch die Anwendung einer Lösung erhalten, die hergestellt ist, durch hydrolisieren und polykondensieren von Alkoxiden des Al oder Si in einem Lösungsmittel, Trocknen desselben um ein gelieren zu ermöglichen und anschließend Erhitzen des erhaltenen Gels.

Gemäß der vorliegenden Erfindung haben die Oxidschichten des Al und Si weiterhin einen Schmelzpunkt, der den des Ni oder der Ni-Legierung übertrifft. Der anorganisch isolierte Gegenstand gemäß der vorliegenden Erfindung wird als oder für einen hitzebeständigen Draht verwendet oder als bei hohen Temperaturen unzersetzbarer Draht, welcher, z. B., nicht die Verwendung eines organisch isolierten Materials erlaubt. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf solche Drähte beschränkt, sondern ist ebenso sie auf andere Gegenstände, wie ein Thermoelement, anwendbar.

Die vorhergegangenen und andere Ziele, Merkmale, Aspekte und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden durch die folgende detallierte Beschreibung der vorliegenden Erfindung deutlicher, wenn sie in Verbindung mit den beiliegenden Zeichnungen gebracht werden.

Kurzbeschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 ist eine Schnittansicht, zeigend einen Draht gemäß dem vorliegenden Referenzbeispiel 1, mit einem Leiterkern aus Nickel und zwei Oxidschichten;

Fig. 2 ist eine Schnittansicht, zeigend einen Draht gemäß dem vorliegenden Referenzbeispiel 2, mit einem Kernleiter aus einer Nickellegierung und zwei Oxidschichten;

Fig. 3 ist eine Schnittansicht, zeigend einen Draht gemäß der vorliegenden Erfindung, mit einem Kernleiter aus Nickel und drei Oxidschichten; und

Fig. 4 ist eine Schnittansicht, zeigend einen Draht gemäß dem vorliegenden Referenzbeispiel 3, mit einem Kernleiter aus einer Nickellegierung und zwei Oxidschichten.

Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen

Fig. 1 zeigt einen Ni-Kernleiter 1 beschichtet mit der Ni-Oxidschicht 2, die um den Kernleiter gebildet ist. Eine Al-Oxidschicht 3 ist um die Ni-Oxidschicht 2 herum gebildet. Die Bildung von diesen Oxidschichten wird nachfolgend detaillierter beschrieben.

Fig. 2 zeigt einen Leiter aus einer Nickellegierung 11, der zuerst mit einer Nickellegierungsoxidschicht 12 beschichtet ist, die um den Leiter aus Nickellegie rung 11 herum gebildet ist. Eine Si-Oxidschicht 13 ist um die Ni- Legierungsoxidschicht 12 herum gebildet.

In Fig. 3 ist der Ni-Kernleiter 21 zuerst mit einer Ni-Oxidschicht 22 beschichtet, die um den Nickelkernleiter 21 gebildet ist. Eine Si-Oxidschicht 23 ist um die Ni- Oxidschicht 22 herum gebildet. Dann ist eine Al-Oxidschicht 24 um die Si- Oxidschicht 23 herum gebildet.

In Fig. 4 ist ein Leiter aus Nickellegierung 31 zuerst mit einer Ni- Legierungsoxidschicht 32 beschichtet, die um den Kernleiter aus Nickellegierung 31 herum gebildet ist. Dann ist eine Al-Si-Verbundoxidschicht 33 um die Ni- Legierungsoxidschicht 32 herum gebildet.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird zuerst eine erste Oxidschicht aus Ni oder einer Ni-Legierung, auf einer äußeren Oberfläche eines Leiters aus Ni oder Ni-Legierung, mittels Oxidation des Leiters in einer Dampfphase enthaltend Sauerstoff, gebildet. Dann wird eine zweite Oxidschicht aus Si auf der ersten Oxidschicht gebildet.

Ni oder Ni-Legierung ist ein inaktives Metall, welches eine geringe Affinität zu einem Metalloxid aus Al oder Si hat. Wenn eine Oberfläche aus Ni oder Ni- Legierung direkt mit einem solchen Al- oder Si-Oxid beschichtet ist, wird eine ziemlich schlechte Adhäsion erhalten, und die Beschichtung ist alsbald von dem Ni oder Ni-Legierung abgetrennt. Um dieses Problem zu lösen, lehrt die vorliegende Erfindung einen Kernleiter aus Ni oder Ni-Legierung in einer Dampfphase enthaltend Sauerstoff zuerst zu oxidieren, um so eine Oxidschicht aus Ni oder Ni-Legierung zu bilden. Die so gebildete Nickeloxidschicht oder Ni- Legierungsoxidschicht haftet sehr stark an der Oberfläche des Ni oder der Ni- Legierung. Diese starke Bindung beruht auf der Tatsache, daß das Nickeloxid oder das Oxid der Nickellegierung eine ausgezeichnete Affinität zu dem Ni oder der Ni-Legierung hat. Weiterhin hat das Nickel- oder Nickellegierungsoxid eine starke Affinität zu Siliciumoxid und somit starke Bindungen zu der äußeren Schicht aus Si-Oxid und zu dem Leiterkern. Folglich trennt sich, gemäß der vorliegenden Erfindung, die Oxidschicht des Si bei der praktischen Verwendung nicht von der Zwischen-Oxidschicht ab, wobei eine exzellente Flexibilität erhalten wird, wenn die anorganische Isolationsbeschichtung auf einen Draht angewendet wird, welcher z. B. einen Kernleiter bildet.

Gemäß der vorliegenden Erfindung werden die Oxidschichten des Al und Si durch die Anwendung einer Lösung erhalten, die hergestellt ist, durch Hydrolisierung und Polykondensierung von Alkoxiden des Al oder Si in einem Lösungsmittel, Trocknung desselben um eine Gelierung durchzuführen und nachfolgendem Erhitzen des so erhaltenen Gels.

Die Al- und Si-Oxidschichten, die in der zuvor genannten Weise gebildet wurden, haben einen Schmelzpunkt der den Schmelzpunkt des Ni oder der Ni-Legierung übertrifft. Weiterhin sind die Al- und Si-Oxidschichten ohne jegliches Schmelzverfahren gebildet worden.

Somit ist die kritische Temperatur, welcher der Leiter oder andere Gegenstände der vorliegenden Erfindung, zusammen mit ihren anorganischen Isolationsbeschichtungen, im Betrieb ausgesetzt sein können, nicht durch den Schmelzpunkt der Oxidschicht beschränkt. Vielmehr können die vorliegenden Isolationsteile auf eine Temperatur erhitzt werden, die nur durch den Schmelzpunkt des Ni-Kerns oder des Ni-Legierung-Kerns beschränkt ist.

Weiterhin hat die Oxidschicht, gebildet in der zuvor genannten Weise, Eigenschaften die eine extreme Dichte, eine glatte Oberfläche und eine geringe Adsorbtion von Gasen, z. B. Dampf oder ähnlichem. Auch haben die vorliegenden Gegenstände eine hervoragende Isolationseigenschaft und eine hohe Feuchtigkeitsbeständigkeit.

Bevorzugte Ausführungsformen wurden als die zwei Leiter C1 und C2 hergestellt, welche wie folgt oxidiert wurden.

(C1) Ein Ni-Draht von einem Durchmesser von 0,5 mm, bestehend aus wenigstens 99,9 Gew.-% Ni, wobei der Rest natürliche Verunreinigungen sind, wurde in der Atmosphäre für 10 Minuten bei 950ºC erhitzt, um eine Nickeloxidschicht auf der Oberfläche des Drahtes zu bilden.

(C2) Ein Draht einer Ni-Legierung mit einem Durchmesser von 0,5 mm, enthaltend 15 Gew.-% an Cr, wurde in der Atmosphäre für 30 Minuten bei 850ºC erhitzt, um eine Oxidschicht der Ni-Legierung auf der Drahtoberfläche zu bilden.

Die Beschichtungslösungen L1, L2 und L3 wurden wie folgt präpariert:

(L1) Eine Lösung L1 wurde durch Mischen von Tributoxy-Aluminium, Triethanolamin, Wasser und Isopropylalkohol in Mol-Verhältnissen in 1 : 2 : 1 : 16 erhalten. Das Gemisch wurde unter rühren für eine Stunde bei 50ºC hydrolisiert und polykondensiert.

(L2) Eine Lösung L2 wurde durch Zugabe von Salpetersäure zu einer vorgemischten Lösung hergestellt, die präpariert wurde durch Mischen von Tributyl- Orthosilicat, Wasser und Isopropylalkohol in Mol-Verhältnissen von 2 : 8 : 15, mit einer Rate von 3/100 Molen bezüglich des Tetrabutyl-Orthosilicats. Das Gemisch wurde unter rühren für 2 Stunden bei 80ºC hydrolisiert und polykondensiert.

(L3) Eine Lösung L3 wurde durch Mischen der Lösungen L1 und L2 mit einem Massenverhältnis von 80 : 20 erhalten.

Referenzbeispiel 1: Ein oxidierter Nickelleiter C1 wurde mit der Beschichtungslösung L1 beschichtet und für 10 Minuten bei 500ºC erhitzt. Das Beschichten und Heizen wurde 10 mal wiederholt, um eine Al-Oxidschicht von 4 um Dicke auf der ersten Nickeloxidschicht zu bilden.

Referenzbeispiel 2: Ein oxidierter Leiter einer Nickellegierung C2 wurde mit der Beschichtungslösung L2 beschichtet und für 10 Minuten bei 500ºC erhitzt. Das Beschichten und Erhitzen wurde 10 mal wiederholt, um eine Si-Oxidschicht von 5 um Dicke auf der ersten Nickellegierung-Oxidschicht zu bilden.

Beispiel 1: Ein oxidierter Nickelleiter C1 wurde mit der Beschichtungslösung L2 beschichtet und für 10 Minuten bei 500ºC erhitzt.

Das Beschichten und Heizen wurde fünfmal wiederholt, um eine Si-Oxidschicht mit einer Dicke von 2,5 um zu bilden. Dann wurde eine weitere Beschichtungsoperation mit der Beschichtungslösung L1, auf der zuerst gebildeten Si- Oxidschicht, durchgeführt. Die Probe wurde wieder für 10 Minuten bei 500ºC erhitzt. Das Beschichten und Heizen wurde fünfmal wiederholt, um eine Al- Oxidschicht von 2 um Dicke, auf der zuerst gebildeten Si-Oxidschicht von 2,5 um Dicke, zu bilden.

Referenzbeispiel 3: Ein oxidierter Leiter C2 wurde mit der Beschichtungslösung L3 beschichtet und für 10 Minuten bei 500ºC erhitzt. Das Beschichten und Heizen wurde zehnmal wiederholt, um eine Al-Si-Verbundoxidschicht von 6 um Dikke zu bilden.

Vergleichsbeispiel 1: Ein Aluminiumdraht wurde in einem Bad aus Schwefelsäure anodisch oxidiert, um eine Al-Oxidschicht von 10 um Dicke auf der Aluminiumoberfläche zu bilden.

Vergleichsbeispiel 2: Ein oxidierter Leiter C2 wurde mit einem Schlicker beschichtet, welcher durch Mischen einer kommerziell erhältlichen Schmelze (zusammengesetzte Oxide von Ba, Ca, Ti und Si: GSP220A552 gekauft bei Tos hiba Glass Co., Ltd.) mit Wasser zubereitet wurde. Der Draht, der mit dem Schlicker beschichtet war, wurde auf 900ºC erhitzt, um durch einen geschmolzenen Zustand eine homogene Metall-Verbundoxidschicht von 100 um Dicke zu bilden.

Alle Beschichtungstätigkeiten wurden beispielsweise durch Eintauchen des Drahtes in die jeweilige Beschichtungslösung durchgeführt. Testergebnisse

Die obige Tabelle zeigt die Durchbruchspannungen und die Flexbilitätswerte der Drähte des Beispieles 1 der Erfindung, der Referenzbeispiele 1 bis 3 und der zwei Vergleichsbeispiele. Die Flexibilitätswerte wurden mit dem Begriff des Durchmesserverhältnisses bewertet, der erhalten wurde mittels des Windens des Drahtes auf kreisförmige Zylinder mit einem vorgeschriebenen Durchmesser D und Messen des kleinsten Durchmessers der keine Abtrennung der isolierenden anorganischen Beschichtungszusammensetzungen oder -schichten von dem Leiterkern bewirkt. Der Durchmesser D betrug 0,5 mm.

Die obige Tabelle zeigt, daß der Draht des Beispieles 1 gemäß der vorliegenden Erfindung eine höhere Durchbruchspannung als das erste Vergleichsbeispiel hat sowie eine überlegene Flexibilität, verglichen mit beiden Vergleichsbeispielen.

Jedoch hat das zweite Vergleichsbeispiel eine wesentlich höhere Durchbruchspannung, auf Kosten der Tatsache das es sehr steif ist.

Wie zuvor beschrieben bildet die anorganische Isolationsschicht auf einem Leiterdraht gemäß der vorliegenden Erfindung eine isolierende anorganische Verbindungsschicht, welche sehr gut mit dem Leiterkern verbunden ist und eine ausgezeichnete Hitzebeständigkeit und Isolationsfähigkeit hat.

Obwohl die vorliegende Erfindung im Detail beschrieben und dargestellt wurde, ist es selbstverständlich, daß dieses nur zur Illustration und als Beispiel dient und nicht zur Beschränkung herangezogen werden kann, wobei der Umfang der vorliegenden Erfindung nur durch die anhängenden Ansprüche beschränkt ist.


Anspruch[de]

1. Isolierter elektrischer Leiter, umfassend einen Kernleiter (21), bestehend im wesentlichen aus einem Kernmaterial, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Ni und Ni-Legierung, eine erste Oxidschicht (22), bestehend aus einem Oxid des Kernmaterials, die auf einer äußeren Oberfläche das Kernleiters (21) durch Oxidieren des Kernleiters in einer Sauerstoff enthaltenden Dampfphase erzeugt worden ist, und eine zweite Oxidschicht (23), die an eine äußere Oberfläche der ersten Oxidschicht gebunden ist, wobei die zweite Oxidschicht im wesentlichen aus Si-Oxid besteht, dadurch gekennzeichnet, daß er zusätzlich eine dritte Oxidschicht (24) auf einer äußeren Oberfläche der zweiten Oxidschicht (23) umfaßt, wobei die dritte Oxidschicht (24) im wesentlichen aus Al-Oxid besteht.

2. Isolierter elektrischer Leiter nach Anspruch 1, wobei die zweite Oxidschicht (23) eine Schmelztemperatur besitzt, die höher liegt als diejenige des Kernmaterials (21).

3. Isolierter elektrischer Leiter nach Anspruch 1, wobei der Kernleiter (21) aus Ni und Spurenmengen von natürlich vorkommenden Verunreinigungen besteht.

4. Isolierter elektrischer Leiter nach Anspruch 1, wobei der Kernleiter (21) im wesentlichen aus Ni und Cr besteht.

5. Isolierter elektrischer Leiter nach Anspruch 4, wobei der Kernleiter (21) im wesentlichen aus etwa 85% Ni und etwa 15% Cr besteht.

6. Verfahren zur Herstellung eines isolierten elektrischen Leiters, umfassend:

(a) Herstellen eines Kernleiters (21) aus einem Kernmaterial, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Ni und Ni-Legierung;

(b) Erzeugen einer ersten Oxidschicht (22) auf einer äußeren Oberfläche das Kernleiters (21) durch Oxidieren des Kernleiters in einer Sauerstoff enthaltenden Dampfphase;

(c) Herstellen einer ersten Überzugslösung durch Hydrolysieren und Polykondensieren eines Alkoxids von Si in einem Lösungsmittel;

(d) Aufbringen der ersten Überzugslösung auf die erste Oxidschicht (22);

(e) Trocknen der ersten Überzugslösung, um sie zur Gelbildung zu bringen;

(f) Erhitzen der auf die erste Oxidschicht (22) aufgebrachten ersten Überzugslösung zur Bildung einer zweiten Oxidschicht (23) auf der Oxidschicht,

dadurch gekennzeichnet, daß es ferner umfaßt:

(g) Herstellen einer zweiten Überzugslösung durch Hydrolysieren und Polykondensieren eines Alkoxids von Al in einem Lösungsmittel;

(h) Aufbringen der zweiten Überzugslösung auf die zweite Oxidschicht (23) und

(i) Erhitzen der zweiten Überzugslösung zur Bildung einer dritten Oxidschicht (24) auf der zweiten Oxidschicht (23).

7. Verfahren nach Anspruch 6, umfassend ferner das mehrmalige Wiederholen der Stufen (d) bis (f) und/oder (g) bis (i), wodurch aufeinanderfolgende Überzugsfilme aus der Überzugslösung übereinander aufgebracht werden zur Bildung der zweiten und dritten Oxidschichten (23, 24).

8. Verfahren nach Anspruch 6, wobei die Stufe (f) keinen Schmelzprozeß umfaßt.

9. Verfahren nach Anspruch 6, wobei die zweite Überzugslösung hergestellt wird durch Bilden eines Gemisches aus Tributoxyaluminium, Triethanolamin, Wasser und Isopropylalkohol und anschließendes Hydrolysieren und Polykondensieren des Gemisches.

10. Verfahren nach Anspruch 9, wobei das jeweilige Molverhältnis von dem Tributoxyaluminium, Triethanolamin, Wasser und Isopropylalkohol 1 : 2 : 1 : 16 beträgt und das Hydrolysieren und Polykondensieren 1 Stunde bei 50ºC unter Rühren des Gemisches durchgeführt wird.

11. Verfahren nach Anspruch 6, wobei die erste Überzugslösung hergestellt wird durch Bilden eines Gemisches aus Tributylorthosilicat, Wasser und Isopropylalkohol, Zugeben von Salpetersäure zu dem Gemisch und anschließendes Hydrolysieren und Polykondensieren des Gemisches mit der zugesetzten Salpetersäure.

12. Verfahren nach Anspruch 11, wobei das jeweilige Molverhältnis von dem Tributylorthosilicat, Wasser und Isopropylalkohol 2 : 8 : 15 beträgt, die Salpetersäure in einer Menge von 3/100 Mol, bezogen auf das Tributylorthosilicat, zugegeben wird und das Hydrolysieren und Polykondensieren 2 Stunden bei 80ºC unter Rühren des Gemisches durchgeführt wird.

13. Verfahren nach Anspruch 6, wobei die Stufe des Erhitzens bei etwa 500ºC durchgeführt wird.







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