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Dokumentenidentifikation DE69321923T2 25.03.1999
EP-Veröffentlichungsnummer 0601165
Titel WÄSSRIGE FLIESSFÄHIGE PHENAZAQUIN-ZUSAMMENSETZUNG
Anmelder Dow AgroSciences LLC, Indianapolis, Ind., US
Erfinder ROWLAND, Larry, B., New Palestine, IN 46163, US;
WINKLE, Joseph, R., Cumberland, IN 46229, US
Vertreter H. Weickmann und Kollegen, 81679 München
DE-Aktenzeichen 69321923
Vertragsstaaten BE, DE, ES, FR, GB, GR, IT
Sprache des Dokument En
EP-Anmeldetag 27.05.1993
EP-Aktenzeichen 939142089
WO-Anmeldetag 27.05.1993
PCT-Aktenzeichen US9305059
WO-Veröffentlichungsnummer 9324005
WO-Veröffentlichungsdatum 09.12.1993
EP-Offenlegungsdatum 15.06.1994
EP date of grant 04.11.1998
Veröffentlichungstag im Patentblatt 25.03.1999
IPC-Hauptklasse A01N 43/54
IPC-Nebenklasse A01N 25/04   

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft eine wäßrige fließfähige Zusammensetzung für Phenazaquin. Phenazaquin ist der generische Name für 4-[2-[4-(t-Butyl)-phenyl]-ethoxy]quinazolin. Es ist repräsentativ für eine neue und nützliche Klasse von milbenvernichtenden Verbindungen (Mitizidverbindungen), die in EP-A-92 6329 offenbart sind.

Eine wäßrige fließfähige Zusammensetzung, oder einfach eine wäßrige Fließzusammensetzung, ist eine Art von landwirtschaftlichen Formulierungen. Eine wäßrige Fließzusammensetzung ist eine Formulierung, die typischerweise einen aktiven Bestandteil umfaßt, welcher ein feingemahlener, wasserunlöslicher Feststoff ist, der eine gute Lagerstabilität aufweist und im Dispersionsmedium stabil ist. Die Formulierung enthält außerdem typischerweise einige oder alle der folgenden Bestandteile: ein oberflächenaktives Mittel, Suspensionsmittel, Antiback- oder Fließhilfsmittel, Dispergiermittel, Antischaummittel und Gefrierpunktsenkmittel, welche alle so ausgewählt sind, daß die Formulierung ohne weiteres in einem flüssigen Dispersionsmedium gemischt werden kann, wie etwa Wasser oder einem wasserfreien organischen Lösungsmittel, wie etwa Mineralöl, Fettöle oder Glycolether, um eine stabile Suspension zu bilden, die für Sprühanwendungen geeignet ist. Diese Formulierungen werden durch Standardverfahren hergestellt, die im Stand der Technik wohlbekannt sind.

Das oberflächenaktive Mittel fungiert als Benetzungsmittel, um die Oberflächenspannung an der Wasser-Feststoff-Grenzfläche zu reduzieren, und erhöht daher die Neigung des Wassers, die gesamte Oberfläche der Teilchen des aktiven Bestandteils zu berühren. Anionische und/oder nicht-ionische oberflächenaktive Mittel können bei der Stabilisierung einer fließfähigen Formulierung eine Rolle spielen. Für eine Fließzusammensetzung auf Wasserbasis muß das oberflächenaktive Mittel wasserlöslich sein, zumindest bis zu einem Konzentrationsgrenzwert, der für den unteren Temperaturgrenzwert wünschenswert ist. Beispiele von oberflächenaktiven Mitteln umfassen anionische oberflächenaktive Mittel, wie etwa Alkylpolyetheralkoholsulfate, Arylalkylpolyetheralkoholsulfate, Arylalkylsulfonate, Alkylnaphthalinsulfonate und Alkylphenoxybenzoldisulfonate, und nicht-ionische oberflächenaktive Mittel, wie etwa Arylalkylpolyetheralkohole, Alkylpolyetheralkohole, Polyoxyethylenfettsäureester, Polyethylensorbitanfettsäureester, Polyalkylenoxid-Blockcopolymere, einwertige Polyalkylenoxid- Blockcopolymeralkohole und Polyalkylenoxid- Blockcopolymeralkylphenole. Wäßrige Fließzusammensetzungen enthalten typischerweise 0,5-10 Gew.-% eines oberflächenaktiven Mittels.

Die Suspensionsmittel fungieren als Verdickungsmittel oder Thixotrop, indem sie die dispergierten, mikrometergroßen Partikel der Formulierung in Suspension halten. Das Suspensionsmittel ist ein wasserlösliches oder wasserdispergierbares, anionisches Kolloid mit Scherentzähungseigenschaften, geringer Temperaturempfindlichkeit, guter Stabilität in sowohl sauren als auch basischen Medien, welches mit den meisten anorganischen Materialien kompatibel ist. Beispiele von Suspensionsmitteln umfassen Xanthanlösungen/-gummis, organisch modifizierte Montmorillonit-Tone, Attapulgit-Tone, Carboxyvinyl- Copolymere und Celluloseether. Wäßrige Fließzusammensetzungen enthalten typischerweise 0,02-1 Gew.-% Suspensionsmittel.

Ein Antibackmittel oder Fließhilfsmittel ist ein Verdünnungsmittel, welches notwendig sein kann, um zur Verbesserung der Resuspendierbarkeit des verdünnten Sprays beizutragen, die endgültige Partikelgröße des aktiven Bestandteils zu reduzieren, indem es als Mahlhilfsmittel oder Gleitmittel beim Mahlvorgang fungiert, die Oberfläche des aktiven Bestandteils zu modifizieren und somit seine Kristallwachstumsfähigkeit zu hemmen, und um als viskositätsmodifizierendes Mittel zu wirken. Beispiele von Antibackmitteln oder Fließhilfsmitteln umfassen Kaolinit-Tone, Diatomite, synthetische Silikamaterialien und Attapulgite. Wäßrige Fließzusammensetzungen enthalten typischerweise 0-10 Gew.-% eines Antiback-Mittels oder Fließhilfsmittels.

Das Dispergiermittel ist ein polares organisches Material mit oberflächenaktiven Eigenschaften, welches sich zwischen den Partikeln des aktiven Bestandteils ausrichtet und aufgrund von Größe oder Ladung das Kohäsionsvermögen oder die Anziehung der Partikel des aktiven Bestandteils zueinander reduziert. Zusätzlich zu dieser physikalischen Stabilität, welche sie dem wäßrigen Gemisch verleihen, können die Dispergiermittel ebenfalls die Redispergierbarkeit des verdünnten Spraygemisches erleichtern. Das Dispergiermittel muß sorgfältig ausgewählt und verwendet werden, um Probleme, wie etwa Schäumen, zu vermeiden. Beispiele von Dispergiermitteln umfassen die Salze von Lignosulfonsäuren, den polymerisierten Alkyl-, Arylalkyl- oder Naphthalin- Sulfonsalzen und anionische oberflächenaktive Mittel mit hohem Molekulargewicht. Wäßrige Fließzusammensetzungen enthalten typischerweise 0,1-2 Gew.-% eines Dispergiermittels.

Ein Antischaummittel oder Antischäumer kann in der Formulierung notwendig sein, wenn das ausgewählte oberflächenaktive Mittel oder das Dispergiermittel bei Verdünnung mit Wasser einen stabilen Schaum bildet. Ein Antischaummittel kann ebenfalls als Verarbeitungshilfe beim Mahlen notwendig sein, um eine Belüftung der Mahlstammdispersion zu verhindern, da stabiles Schäumen während des Mahlvorganges den engen Kontakt zwischen dem Mahlmedium und dem aktiven Bestandteil verringert und somit die Mahleffizienz verringert. Beispiele von Antischaummitteln umfassen die Dimethylpolysiloxane, Antifoam A, Antifoam C, Antifoam FG-10, Antifoam DB-100 und Antifoam AF-100 (Dow Corning). Wäßrige Fließzusammensetzungen enthalten typischerweise 0-1,0 Gew.-% eines Antischaummittels.

Ein Gefrierpunktsenkmittel kann notwendig sein, um eine gute Stabilität bei niedrigen Temperaturen zu gewährleisten. Die üblicheren Beispiele von Gefrierpunktsenkmitteln umfassen Ethylen- und Propylenglykol. Es können jedoch auch typischerweise Sorbitol und Glycerin verwendet werden. Zusätzlich zur Senkung des Gefrierpunkts des Wasserlösungsmittels können die Gefrierpunktsenkmittel zweckmäßigerweise dazu beitragen, Trocknen und Häuten zu verhindern, indem sie als Anfeuchter fungieren, die Viskosität steuern, hydrophobe Unreinheiten entfernen und den Benetzungsvorgang vor und während des Mahlens begünstigen. Wäßrige Fließzusammensetzungen enthalten typischerweise 2-10 Gew.-% eines Gefrierpunktsenkmittels.

Ein antimikrobielles Mittel kann notwendig sein, um das Wachstum von Bakterien, Pilzen oder anderen mikrobiellen Organismen zu verhindern, welche in einem wäßrigen Medium gedeihen. Auch das Vorhandensein von Xanthangummi, das sich in vielen wäßrigen fließfähigen Formulierungen findet, kann das Wachstum von Organismen beschleunigen, da das Xanthangummi als Nahrungsmittelquelle für den mikrobiellen Organismus dienen kann. Ein Beispiel eines antimikrobiellen Mittels ist Proxel GXL (1,2-Benzisothiazolin-3-on, ICI). Wäßrige Fließzusammensetzungen enthalten typischerweise 0-0,2% eines antimikrobiellen Mittels.

Um die Handhabung und Verwendung zu erleichtern, werden Agrochemikalien normalerweise nicht in Form von reinen aktiven Bestandteilen oder technischem Material verkauft, sondern statt dessen normalerweise als formulierte Zusammensetzungsprodukte verkauft. Wenn das Material durch Sprühen aufgetragen werden soll, kann es typischerweise als wäßrige Fließzusammensetzung aufgetragen werden. In solch einem Fall ist das durch den Auftragenden erhaltene Produkt ein formuliertes Produkt, das ohne weiteres mit Wasser gemischt werden kann, um ein wäßriges fließfähiges Produkt zu bilden. Das Produkt kann dann aus allen Arten der heutzutage verwendeten Sprühvorrichtungen aufgetragen werden.

Bestrebungen, Phenazaquin als herkömmliche wäßrige fließfähige Formulierung zu formulieren, führten zu Zusammensetzungen mit geringer milbenhemmender Aktivität. Man fand heraus, daß herkömmliche wäßrige, fließfähige Formulierungen zu Produkten führten, welche ihre milbenhemmende Aktivität während der Lagerung verloren. Die geringe Milben-hemmende Aktivität war, wie man entdeckte, auf einen nicht annehmbaren Grad des Partikelgrößenwachstums während der Lagerung zurückzuführen. Es stellte sich heraus, daß die Partikelgröße in herkömmlichen, wäßrigen fließfähigen Phenazaquin- Formulierungen zunahm, offenbar durch Kristallwachstum oder Ostwald- Reifung, Agglomeration oder durch beides. Die Größe der Partikel ist wichtig, da die milbenhemmende Wirksamkeit eines wäßrigen fließfähigen Phenazaquin-Produktes davon abhängt, daß die durchschnittliche Partikelgröße unterhalb von sieben Mikrometern, oder bevorzugt unterhalb von vier Mikrometern; bleibt.

Beschreibung der Erfindung

Anfängliche Studien mit frühen wäßrigen, fließfähigen Formulierungen von Phenazaquin zeigten die Tendenz von Phenazaquin, in einem wäßrigen Medium an Partikelgröße zuzunehmen. Die Löslichkeit von Phenazaquin in verschiedenen Formulierungsbestandteilen wurde auf der Basis eines klassischen Ostwald-Reifungseffekts bestimmt. Es stellte sich heraus, daß Phenazaquin wenig oder keine Löslichkeit (< 500 ppm) bei 52ºC in Glycerin, Lignosulfonat-Dispergiermitteln, Benetzungsmitteln auf der Basis von Silikon, Ethylenoxidpropylenoxid-Blockcopolymeren mit niedrigem Molekulargewicht und anderen speziellen oberflächenaktiven Mitteln und Dispergiermitteln aufwies. Die wäßrigen, fließfähigen Formulierungen von Phenazaquin, welche kein Potential für Kristallwachstum auf der Basis der Löslichkeit zeigen sollten, wurden analysiert. Es wurde jedoch Kristallwachstum beobachtet.

Da Dispergiermittel bei normalen Konzentrationen zuvor keinen Einfluß auf die Verlangsamung des Kristallwachstums zeigten, wurde eine Serie von Dispergiermitteln bei Überschußkonzentrationen im Vergleich zur normalen Verwendung verwendet. Überraschenderweise ergab insbesondere ein Dispergiermittel, Morwet D-425 (Natriumnapthalinformaldehydkondensat), DeSoto, Inc.) hevorragende Ergebnisse bei der Verlangsamung des Kristallwachstums bis auf einen annehmbaren Grad.

Demgemäß haben die Anmelder eine wäßrige, fließfähige Zusammensetzung von Phenazaquin entdeckt, welche das Wachstum von Phenazaquin-Partikeln auf eine durchschnittliche Größe von mehr als sieben Mikrometer verhindert. Es wurde unerwarteterweise herausgefunden, daß eine zufriedenstellende wäßrige, fließfähige Phenazaquin-Formulierung hergestellt werden kann, wenn eine höher als normale Konzentration von Dispergiermittel in der Formulierung verwendet wird.

Die Formulierung enthält nach Gewicht,

(a) 10% - 20% Phenazaquin,

(b) 0,5% - 10% eines oder mehrerer oberflächenaktiver Mittel,

(c) 0,02% - 1,0% eines oder mehrerer Suspensionsmittel,

(d) 5% - 1 5% eines Dispergiermittels, welches ein Natrium-Naphthalin-Formaldehyd-Kondensat ist,

(e) 0,1% - 1,0% eines oder mehrerer Antischaummittel,

(f) 2% - 10% eines oder mehrerer Gefrierpunktsenkmittel,

(g) 0,02% - 0,2% eines oder mehrerer antimikrobieller Mittel und

(h) 50% - 85% Wasser.

Eine bevorzugte Formulierung kann allgemein nach Gewicht enthalten, (a) 15% - 20% Phenazaquin,

(b) 0,5% - 2% eines oder mehrerer oberflächenaktiver Mittel,

(c) 0,6% - 1,0% eines oder mehrerer Suspensionsmittel,

(d) 6% - 12% des Dispergiermittels,

(e) 0,1% - 0,5% eines oder mehrerer Antischaummittel,

(f) 4% - 8% eines oder mehrerer Gefrierpunktsenkmittel,

(g) 0,02% - 0,2% eines oder mehrerer antimikrobieller Mittel und

(h) 60% - 80% Wasser.

Die Zusammensetzungen können 0% - 10% eines oder mehrerer Antiback- oder Fließhilfsmittel enthalten.

Bevorzugte oberflächenaktive Mittel umfassen Morwet EFW (sulfatiertes Alkylcarboxylat und sulfoniertes Alkylnaphthalinnatriumsalz, DeSoto, Inc.), Pluronic P-103 (Ethylenoxidpropylenoxid-Blockcopolymer, BASF) und Silwet L-77 (oberflächenaktives Polyethoxysilanmittel, Union Carbide).

Ein bevorzugtes Dispergiermittel ist Morwet D-425.

Beispiele

Die folgenden nicht einschränkenden Beispiele werden bereitgestellt, um die hier beschriebene Erfindung zu veranschaulichen.

Beispiel 1

Eine wäßrige fließfähige Zusammensetzung wurde gemäß der folgenden Formulierung und dem folgenden Verfahren hergestellt:

Mahlen. In einem rostfreien Stahlbehälter wurden 1775 gm Wasser, 100 gm Morwet EFW, 200 gm Morwet D-425 und 20 gm Antifoam AF-100 unter Rühren bis zur Gleichmäßigkeit gemischt. Ungefähr die Hälfte dieser Aufschlämmung wurde zu einem Q 1,5 Attritor gegeben und für 2 bis 3 Minuten gerührt. Zu dem Attritor wurden 938 gm Phenazaquin zugegeben und es wurde mit dem Mahlen für 1 Stunde fortgefahren. Mehrmals während des Mahlens wurde vom Boden der Aufschlämmung ein Pint entnommen und oben wieder hinzugegeben. Nach einer Stunde wurde das Mahlen unterbrochen, und man ließ die Mahllösung abtropfen. Die verbleibende Hälfte der Aufschlämmung wurde zu der Mahllösung hinzugegeben und das Gemisch für 2 bis 3 Minuten gerührt. Die verbleibenden 938 gm Phenazaquin wurden zu diesem Gemisch hinzugegeben, und es wurde für 1 Stunde mit dem Mischen und Mahlen begonnen.

Suspensionsaufschlämmung. In einem rostfreien Stahlbehälter wurden 1700 gm Wasser, 5 gm Proxel GXL und 60 gm Veegum unter Rühren für ungefähr 2 bis 3 Minuten gemischt. In einem separaten Behälter wurden 800 gm Propylenglykol und 15 gm Kelzan unter Rühren gemischt. Dieses Gemisch wurde dann langsam zu dem obigen Gemisch aus Wasser, Proxel und Veegum hinzugegeben und mit einem Dispergierer für ungefähr 45 Minuten geschert.

Dispersionsaufschlämmung. In einem 4-Liter-Behälter aus rostfreiem Stahl wurden 1000 gm Wasser und 20 gm Antifoam AF-100 gemischt. Zu diesem Gemisch wurden langsam 1000 gm Morwet D-425 unter Rühren für ungefähr 30 Minuten hinzugegeben.

Rückgewinnung. Nach dem zweiten einstündigen Mahlen ließ man den Attritor abtropfen. Ungefähr eine Hälfte der Dispersionsaufschlämmung wurde zu dem Attritor unter Rühren für 2 bis 3 Minuten hinzugegeben. Man ließ den Attritor wiederum abtropfen. Die verbleibende Dispersionsaufschlämmung wurde unter Rühren für 2 bis 3 Minuten zu dem Attritor hinzugegeben, und wiederum ließ man den Attritor abtropfen. Zu dem Attritor wurden 1429 gm Wasser unter Rühren für 2 bis 3 Minuten hinzugegeben. Wiederum ließ man den Attritor abtropfen, und eine Gesamtmenge von 7245 gm Mahlspüllösung wurde rückgewonnen. Zu der rückgewonnenen Lösung wurden 2519,1 gm der Suspensionshilfslösung unter Rühren für ungefähr 30 Minuten hinzugegeben.

Partikelanalyse. Ein Coulter-Zähler, Modell TAII, welcher die Anzahl und die Größenverteilung von Partikeln bestimmt, die in einer Elektrolytlösung suspendiert sind, indem die Leitfähigkeitsänderung gemessen wird, während Partikel durch eine kleine Öffnung in der Zählvorrichtung hindurchströmen, wurde wie folgt verwendet:

Ein 5-10%-iges Gemisch des Phenazaquins wurde in der Elektrolytlösung hergestellt, Isoton II (Coulter), und dann für zwei bis drei Minuten beschallt, um eine vollständige Dispergierung der Partikel zu gewährleisten. Eine Probe dieses Gemisches wurde dann weiter in der Elektrolytlösung verdünnt bis auf eine Konzentration von ungefähr 3%. Dieses Gemisch wurde ununterbrochen durch die Coulter-Zählvorrichtung gerührt. Es wurde dann ein Hahn geöffnet, der sich an dem Öffnungsrohr der Vorrichtung befand, was ein Vakuum innen in der Leitung hervorrief. Der Resetknopf wurde dann gedrückt, was den Zähler zurücksetzte und Spannung an die Elektroden anlegte. Mit dem Ablesehebel in der Position für Gesamtzählung wurde der Akkumulierungsknopf gedrückt, und das Zählen der Partikel begann und wurde fortgeführt, bis der Zähler 100.000 bis 150.000 erreichte. Dann wurde der Stopknopf gedrückt und der Hahn geschlossen.

Um kumulative Ergebnisse zu erhalten, wurde ein Blatt Coulter- Millimeterpapier auf dem Plotter angebracht, der Ablesehebel wurde auf die Position für Volumen-% gesetzt, der Bereichsanzeigehebel wurde auf kumulativen Plot gesetzt und der Plot-Knopf wurde hinuntergedrückt. Um Differentialergebnisse zu erhalten, wurde der Anzeigehebel auf Differential-Plot gesetzt und der Plot-Knopf wurde wiederum gedrückt. Die mittlere Partikelgröße wurde durch den kumulativen Plot erhalten, indem die Partikelgröße in Mikrometern bei dem Gehalt von 50% (dem Level von 50%) gemessen wurde.

Ergebnisse. Die Partikelgrößenanalyse von Proben der obigen Zusammensetzung, die über einen 15-wöchigen Zeitraum bei 37ºC, Raumtemperatur (R. T.) und 52ºC entnommen wurden, wurde durch das obige Verfahren durchgeführt. Die erhaltenen Ergebnisse in Mikrometer (u) waren wie folgt:

(* "-" gibt an, daß keine Messung durchgeführt wurde).

Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel)

Gemäß dem oben in Beispiel 1 offenbarten allgemeinen Verfahren wurde gemäß der folgenden Formulierung eine wäßrige, fließfähige Zusammensetzung hergestellt.

Partikelanalvse und Ergebnisse. Die Partikelgrößenanalyse von Proben der obigen Zusammensetzung, die über einen Zeitraum von 3 Wochen bei Raumtemperatur (R. T.) und 52ºC entnommen wurden, wurde durch das oben in Beispiel 1 offenbarte allgemeine Verfahren durchgeführt. Die erhaltenen Ergebnisse in Mikrometer (u) waren wie folgt:

Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel)

Gemäß dem oben in Beispiel 1 offenbarten allgemeinen Verfahren wurde eine wäßrige, fließfähige Zusammensetzung gemäß der folgenden Formulierung hergestellt:

Partikelanalyse und Ergebnisse. Die Partikelgrößenanalyse von Proben der obigen Zusammensetzung, welche über einen Zeitraum von 4 Wochen bei Raumtemperatur (R. T.) und 52ºC entnommen wurden, wurde durch das oben in Beispiel 1 offenbarte allgemeine Verfahren durchgeführt. Die erhaltenen Ergebnisse in Mikrometer (u) waren wie folgt:

Beispiel 4 (Vergleichsbeispiel)

Gemäß dem oben in Beispiel 1 offenbarten allgemeinen Verfahren wurde eine wäßrige, fließfähige Zusammensetzung gemäß der folgenden Formulierung hergestellt:

Partikelanalyse und Ergebnisse. Die Partikelanalyse von Proben der obigen Zusammensetzung, die über einen Zeitraum von 3 Wochen bei Raumtemperatur (R. T.) und 52ºC entnommen wurden, wurde durch das oben in Beispiel 1 offenbarte allgemeine Verfahren durchgeführt. Die erhaltenen Ergebnisse in Mikrometer (u) waren wie folgt:

Beispiel 5 (Vergleichsbeispiel)

Gemäß dem oben in Beispiel 1 offenbarten allgemeinen Verfahren wurde eine wäßrige, fließfähige Zusammensetzung gemäß der folgenden Formulierung hergestellt:

Partikelanalyse und Erciebnisse. Die Partikelgrößenanalyse von Proben der obigen Zusammensetzung, die über einen Zeitraum von 3 Wochen bei Raumtemperatur (R. T.) und 52ºC entnommen wurden, wurde durch das oben in Beispiel 1 offenbarte allgemeine Verfahren durchgeführt. Die erhaltenen Ergebnisse in Mikrometer (u) waren wie folgt:

Beispiel 6 (Vergleichsbeispiel)

Gemäß dem oben in Beispiel 1 offenbarten allgemeinen Verfahren wurde eine wäßrige, fließfähige Zusammensetzung gemäß der folgenden Formulierung hergestellt:

Partikelanalyse und Ergebnisse. Die Partikelgrößenanalyse von Proben der obigen Zusammensetzung, die über einen Zeitraum eines Monats bei Raumtemperatur (R. T.) und bei 52ºC entnommen wurden, wurde durch das oben in Beispiel 1 offenbarte allgemeine Verfahren durchgeführt. Die erhaltenen Ergebnisse in Mikrometer (u) waren wie folgt:

Beispiel 7 (Vergleichsbeispiel)

Gemäß dem oben in Beispiel 1 offenbarten allgemeinen Verfahren wurde eine wäßrige, fließfähige Zusammensetzung gemäß der folgenden Formulierung hergestellt:

Partikelanalyse und Ergebnisse. Die Partikelgrößenanalyse von Proben der obigen Zusammensetzung, die über einen Zeitraum eines Monats bei Raumtemperatur (R. T.) und 52ºC entnommen wurden, wurde durch das oben in Beispiel 1 offenbarte allgemeine Verfahren durchgeführt. Die erhaltenen Ergebnisse in Mikrometer (u) waren wie folgt:

Beispiel 8 (Vergleichsbeispiel)

Gemäß dem oben in Beispiel 1 offenbarten allgemeinen Verfahren wurde eine wäßrige, fließfähige Zusammensetzung gemäß der folgenden Formulierung hergestellt:

Partikelanalyse und Ergebnisse. Die Partikelgrößenanalyse von Proben der obigen Zusammensetzung, die über einen Zeitraum eines Monats bei Raumtemperatur (R. T.) und 52ºC entnommen wurden, wurde durch das oben in Beispiel 1 offenbarte allgemeine Verfahren durchgeführt. Die erhaltenen Ergebnisse in Mikrometer (u) waren wie folgt:

Beispiel 9 (Vergleichsbeispiel)

Gemäß dem oben in Beispiel 1 offenbarten allgemeinen Verfahren wurde eine wäßrige, fließfähige Zusammensetzung gemäß der folgenden Formulierung hergestellt:

Partikelanalyse und Ergebnisse. Die Partikelgrößenanalyse von Proben der obigen Zusammensetzung, die über einen Zeitraum eines Monats bei Raumtemperatur (R. T.) und 52ºC entnommen wurden, wurde durch das oben in Beispiel 1 offenbarte allgemeine Verfahren durchgeführt. Die erhaltenen Ergebnisse in Mikrometer (u) waren wie folgt:

Beispiel 10 (Vergleichsbeispiel)

Gemäß dem oben in Beispiel 1 offenbarten allgemeinen Verfahren wurde eine wäßrige, fließfähige Zusammensetzung gemäß der folgenden Formulierung hergestellt:

Partikelanalyse und Ergebnisse. Die Partikelgrößenanalyse von Proben der obigen Zusammensetzung, die über einen Zeitraum eines Monats bei Raumtemperatur (R. T.) und 52ºC entnommen wurden, wurde durch das oben in Beispiel 1 offenbarte allgemeine Verfahren durchgeführt. Die erhaltenen Ergebnisse in Mikrometer (u) waren wie folgt:

Beispiel 11 (Vergleichsbeispiel)

Gemäß dem oben in Beispiel 1 offenbarten allgemeinen Verfahren wurde eine wäßrige, fließfähige Zusammensetzung gemäß der folgenden Formulierung hergestellt:

Partikelanalyse und Erciebnisse. Die Partikelgrößenanalyse von Proben der obigen Zusammensetzung, die über einen Zeitraum eines Monats bei Raumtemperatur (R. T.) und 52ºC entnommen wurden, wurde durch das oben in Beispiel 1 offenbarte allgemeine Verfahren durchgeführt. Die erhaltenen Ergebnisse in Mikrometer (u) waren wie folgt:

Beispiel 12

Gemäß dem oben in Beispiel 1 offenbarten allgemeinen Verfahren wurde eine wäßrige, fließfähige Zusammensetzung gemäß der folgenden Formulierung hergestellt:

Partikelanalyse und Ergebnisse. Die Partikelgrößenanalyse von Proben der obigen Zusammensetzung, die über einen Zeitraum eines Monats bei Raumtemperatur (R. T.) und 52ºC entnommen wurden, wurde durch das oben in Beispiel 1 offenbarte allgemeine Verfahren durchgeführt. Die erhaltenen Ergebnisse in Mikrometer (u) waren wie folgt:

Beispiel 13

Gemäß dem oben in Beispiel 1 offenbarten allgemeinen Verfahren wurde eine wäßrige, fließfähige Zusammensetzung gemäß der folgenden Formulierung hergestellt:

Partikelanalyse und Erciebnisse. Die Partikelgrößenanalyse von Proben der obigen Zusammensetzung, die über einen Zeitraum von 6 Wochen bei Raumtemperatur (R. T.) und 52ºC entnommen wurden, wurde durch das oben in Beispiel 1 offenbarte allgemeine Verfahren durchgeführt. Die erhaltenen Ergebnisse in Mikrometer (u) waren wie folgt:

Beispiel 14

Gemäß dem oben in Beispiel 1 offenbarten allgemeinen Verfahren wurde eine wäßrige, fließfähige Zusammensetzung gemäß der folgenden Formulierung hergestellt:

Partikelanalyse und Ergebnisse. Die Partikelgrößenanalyse von Proben der obigen Zusammensetzung, die über einen Zeitraum von einer Woche bei Raumtemperatur (R. T.) und 52ºC entnommen wurden, wurde durch das oben in Beispiel 1 offenbarte allgemeine Verfahren durchgeführt. Die erhaltenen Ergebnisse in Mikrometer (u) waren wie folgt:


Anspruch[de]

1. Wäßrige fließfähige Zusammensetzung, umfassend auf einer Gewichtsprozentbasis:

(a) 10% - 20% Phenazaquin,

(b) 0,5% - 10% eines oder mehrerer anionischer oder nicht-ionischer oberflächenaktiver Mittel,

(c) 0,02% - 1,0% eines oder mehrerer Suspensionsmittel,

(d) 5% - 15% eines Dispergiermittels, welches ein Natrium-Naphthalin-Formaldehyd-Kondensat ist,

(e) 0,1% - 1,0% eines oder mehrerer Antischaummittel,

(f) 2% - 10% eines oder mehrerer Gefrierpunktsenkmittel,

(g) 0,02% - 0,2% eines oder mehrerer antimikrobieller Mittel und

(h) 50% - 85% Wasser.

2. Wäßrige fließfähige Zusammensetzung, umfassend auf einer Gewichtsprozentbasis:

(a) 10% - 20% Phenazaquin,

(b) 0,5% - 2% eines oder mehrerer anionischer oder nicht-ionischer oberflächenaktiver Mittel,

(c) 0,6% - 1,0% eines oder mehrerer Suspensionsmittel,

(d) 6% - 12% eines Dispergiermittels, welches ein Natrium-Naphthalin-Formaldehyd-Kondensat ist,

(e) 0,1% - 0,5% eines oder mehrerer Antischaummittel,

(f) 4% - 8% eines oder mehrerer Gefrierpunktsenkmittel,

(g) 0,02% - 0,2% eines oder mehrerer antimikrobieller Mittel und

(h) 50% - 80% Wasser.

3. Zusammensetzung nach Anspruch 2, worin das oberflächenaktive Mittel

(a) ein Gemisch des Natriumsalzes eines sulfatierten Alkylcarboxylats und des Natriumsalzes eines sulfonierten Alkylnapthalins,

(b) ein Ethylenoxidpropylenoxid-Blockcopolymer oder

(c) ein Polyethoxysilan ist.

4. Wäßrige fließfähige Zusammensetzung, umfassend auf einer Gewichtsprozentbasis:

(a) 15% - 20% Phenazaquin,

(b) 0,5% - 2% eines Gemisches des Natriumsalzes eines sulfatierten Alkylcarboxylats und des Natriumsalzes eines sulfonierten Alkylnaphthalins,

(c) 0,6% - 1,0% eines Natriumnapthalinformaldehydkondensat- Dispergiermittels,

(d) 0,1% bis 0,5% eines Dimethylpolysiloxan- Antischaummittels,

(e) 0,02% - 0,08% eines antimikrobiellen 1,2- Benzisothiazolin-3-ons,

(f) 0,50% - 0,70% Silikamaterial

(g) 0,1% - 0,2% Xanthangummi,

(h) 4% - 8% Propylenglykol, und

(i) 50% - 80% Wasser.

5. Verfahren zur Hemmung von Milben, wobei das Verfahren umfaßt, daß man auf einen Milbenherd eine Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche aufbringt.

6. Verfahren zur Hemmung von Milben, wobei das Verfahren umfaßt, daß man auf einen Milbenherd eine Zusammensetzung nach Anspruch 4 aufbringt.







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