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Dokumentenidentifikation DE19932146A1 25.05.2000
Titel Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung von Zustandsgrößen in geschlossenen Behältern
Anmelder UST Umweltsensortechnik GmbH, 98716 Geschwenda, DE
Vertreter Liedtke, K., Dr.-Ing., Pat.-Anw., 99089 Erfurt
DE-Anmeldedatum 12.07.1999
DE-Aktenzeichen 19932146
Offenlegungstag 25.05.2000
Veröffentlichungstag im Patentblatt 25.05.2000
IPC-Hauptklasse G01N 27/26
Zusammenfassung Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren und eine Anordnung der eingangs genannten Art anzugeben, welche mit einfachen Mitteln eine hohe Messgenauigkeit und Reproduzierbarkeit gewährleisten.
Erfindungsgemäß gelingt die Lösung der Aufgabe dadurch, dass zusätzlich zu der Ermittlung des Druckes mit einem elektrochemischen Sensor eine Funktionskontrolle der die Zustandsgrößen beeinflussenden Prozesse durchgeführt wird, wobei der elektrochemische Sensor ein der Zustandsgröße proportionales Signal als Messsignal liefert und dass sich in dem Behälter ein elektrochemischer Sensor befindet, der mit einer Einrichtung zum Digitalisieren der Messwerte sowie zur drahtlosen Übertragung der Messwerte verbunden ist.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung von Zustandsgrößen in geschlossenen Behältern durch Ermittlung von Druckänderungen, insbesondere zum Erfassen von Gasmengenänderungen in einem abgeschlossenen Gefäß, unter Einsatz eines elektrische Signale liefernden Drucksensors.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung von Zustandsgrößen in geschlossenen Behältern durch Ermittlung von Druckänderungen, insbesondere zum Erfassen von Gasmengenänderungen in einem abgeschlossenen Gefäß, unter Einsatz eines elektrische Signale liefernden Drucksensors.

Sie ist insbesondere zur Bestimmung der Sauerstoff-Konzentration bei der Überwachung einer biologisch wirksamen Absorberflüssigkeit sowie zur Überwachung des Auftretens von Feuchtigkeit in geschlossenen Behältern geeignet. Sie dient vorzugsweise zur Überwachung sehr geringer Gasmengenänderungen, die beispielsweise bei der Produktion oder Absorption von Gasen, insbesondere bei der Sauerstoffrespiration von kleinen Lebewesen, in Langzeittests erforderlich ist.

Drucksensoren, die Druckänderungen, auch sehr kleine Druckänderungen relativ zum Außendruck bzw. Umgebungsdruck messen und entsprechende elektrische Ausgangssignale liefern, sind bekannt und handelsüblich erhältlich.

Im Stand der Technik sind ferner Analysengeräte zur Bestimmung des Gasbedarfs, insbesondere des Sauerstoffbedarfs von organischer Materie, bekannt.

Derartige Analysengeräte werden vor allem bei der Abwasseranalyse eingesetzt, um den Sauerstoffverbrauch der im Wasser enthaltenen organischen Zellen zu bestimmen. Diese Messung wird häufig auch als BSB-Messung (Biologischer Sauerstoffbedarf) bezeichnet. Bislang bestehen derartige Analysengeräte aus einem Behälter, auf den ein Deckel gasdicht aufgeschraubt wird. Von dem Deckel führt eine Druckleitung zu einem Quecksilbermanometer, das den Druck ständig anzeigt. Dieses Gerät wird in der Regel in Klimaschränken angeordnet, um eine gleichbleibende Bezugstemperatur zu schaffen, so dass die Berechnung des Sauerstoffbedarfs aus den vom Quecksilbermanometer angezeigten Druckwerten vereinfacht durchgeführt werden kann. In der Regel besteht ein Analysengerät aus mehreren Behältern, die auf Magnetrührplattformen angeordnet sind, so dass mehrere Proben gleichzeitig analysiert werden können. Die Verwendung von Quecksilbermanometern wird jedoch wegen der Gefährlichkeit des Umgangs mit diesem sehr giftigen Metall zunehmend abgelehnt. Zudem sind die Druckwerte von den Manometern, insbesondere dann, wenn das Gerät etwas weiter unten in einem Klimaschrank angeordnet ist, sehr schwierig abzulesen.

Nach DE 94 21 095 U1 ist ein integriertes Analysengerät zur Bestimmung des Gasverbrauches von Materie bekannt. Bei diesem Gerät wird eine Druckmessung mit Hilfe eines elektrischen oder elektronischen Sensor vorgenommen, der zusammen mit der gesamten Messelektronik, einschließlich der Meßwertanzeige, im Deckel des Meßbehälters integriert ist. In dem Deckel befinden sich: Ein elektrischer Drucksensor, der mit dem Behälterinnenraum in Druckverbindung steht, eine Meßelektronik, der das Ausgangssignal des Drucksensors zugeführt wird, um einen dem Gasverbrauch proportionalen Wert zu errechnen, eine Tastatur zur Bedienung der Messelektronik, ein Display zur Anzeige gemessener, errechneter oder gespeicherter Werte und eine Stromversorgung für die Komponenten, vorzugsweise eine Batterie. Diese Komponenten sind im Deckel derart angeordnet, dass sie durch die Außenkontur des Deckels gegen Verunreinigung und Eindringen von Flüssigkeit geschützt sind. Die Anzeige erfolgt z. B. mittels eines LCD oder LED-Displays. Der Drucksensor kann entweder zum Behälterinnenraum offen in dem Deckel angeordnet oder durch eine gasdurchlässige, jedoch wasserabweisende Membran, z. B. PTFE-Membran, gegenüber dem Behälterinnenraum abgetrennt sein. Auf diese Weise wird eine Verschmutzung des Drucksensors z. B. bei einem Umkippen des Behälters oder starker Schaumbildung vermieden.

Im Bereich der Wasseranalytik ist eine Methode bekannt, bei der der Druckabfall in einem geschlossenen Gefäß, der als Folge der Kohlendioxid-Produktion von Mikroorganismen auftritt, ausgenutzt wird, um den Sauerstoffbedarf von Flüssigkeiten und Feststoffen zu bestimmen.

Hierzu wird das entstehende Kohlendioxid durch Kaliumhydroxidlösung gebunden und der dadurch auftretende Unterdruck gemessen. Um Fehlmessungen zu vermeiden, müssen die Messwerte dazu bei gleicher Temperatur aufgenommen werden.

Die am weitesten verbreitete Methode war die Druckmessung mit einer Quecksilber-Säule. Nach dem Verbot dieser Methode wurde die Quecksilber-Säule durch miniaturisierte Drucksensoren ersetzt. Hierzu sind Vorrichtungen bekannt, die am Sensor eine Energiequelle und eine Anzeigevorrichtung im Kopf vereinen.

Die prinzipiellen Probleme der Beeinflussung der Messung durch die Temperatur wurden jedoch nicht gelöst. Ebenso wirkt sich bei diesem Verfahren nachteilig aus, dass in den Fällen, in denen nur eine unzureichende Menge Kaliumlauge vorhanden ist, Fehlmessungen auftreten, weil nicht ausreichend Kohlendioxid gebunden werden kann. Da bei einigen Ausführungsformen eine Kopplung von Messsystem und Energiequelle in einem Gehäuse verwendet wird, werden sehr viele Batterien benötigt, die wiederum eine deutliche Umweltbelastung darstellen. Außerdem kann der Wechsel der Batterien durch unkundiges Personal zu Verwechslungen der Polung und somit zu Fehlfunktionen führen. Ebenso führt eine komplette Auswerteelektronik in jedem Messteil zu einer unnötigen Resourcenverschwendung. Weitere Probleme können im Langzeitverhalten der Sensoren auftreten, da durch eindringende Verschmutzung die Messwerte verändert werden können.

Die zum Schutz üblicherweise eingesetzten Filter können durch Verschmutzung und Verkrustung ebenso zu Fehlmessungen führen, zumal bei einigen Ausführungsformen bekannter Geräte lediglich sehr kleine Bohrungen zum Messsystem führen. Da bei vielen Systemen Differenzdrucksensoren zum Einsatz kommen, ist es wichtig, dass der Druck im Referenzzweig konstant ist und sich nicht durch äußere Einflüsse verändert.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Anordnung der eingangs genannten Art anzugeben, welche mit einfachen Mitteln eine hohe Messgenauigkeit und Reproduzierbarkeit gewährleisten.

Erfindungsgemäß gelingt die Lösung der Aufgabe mit den kennzeichnenden Merkmalen der Patentansprüche 1 und 8.

Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen angegeben.

Bei der erfindungsgemäßen Anordnung wird in vorteilhafter Weise die Druckmessung durch eine Temperaturmessung erweitert.

Bei der bevorzugten Anwendung zur Überwachung von Absorberflüssigkeiten wird das ausreichende Vorhandensein der Absorberlösung mit einem Sensor in Form eines chemischen Detektors überwacht. Dieser Sensor ist als elektrochemische Zelle ausgebildet und liefert als Messsignal ein der Sauerstoffkonzentration proportionales Signal. Ein permanenter oder temporärer Energieimpuls startet einen Messablauf, der dazu führt, dass ein digitalisiertes Messsignal zu einem Empfangssystem gegeben wird. Dieses Signal enthält Informationen über Temperatur, Druck, über die Identifikationsnummer des Messknopfes und über die Funktionstüchtigkeit des CO2-Absorbers. Das Messsystem ist voll gekapselt und als Absolutdruckmesser ausgeführt. Durch eine integrierte Temperaturmessung ist es möglich, Fehlmessungen, die z. B. durch eine undichte Probenflasche verursacht werden, auszuschließen, da die bei der Temperierung der Proben auftretenden Druckschwankungen registriert und überwacht werden können. Die Übertragung der Datensignale erfolgt über digitale Signale. Diese sind in ihrer zeitlichen Abfolge so gestaltet, dass auch mehrere Messköpfe parallel abgefragt werden können.

Vorteilhaft ist dabei, dass Verschmutzungen am System nicht zu Fehlmessungen fahren können, da die Durchbiegung einer Membran zur Druckmessung genutzt wird und das gesamte System vollständig gekapselt ist. Ein Referenzkanal wird hierbei nicht benötigt und kann somit auch keine Fehler verursachen.

Die Energieübertragung zwischen Messsystem und Umgebung kann alternativ auch auf optischen Wege erfolgen. Hierzu werden optische Sonden und Empfänger eingesetzt. Ebenso ist eine Kombination der Methoden möglich.

Eine zweckmäßige Ausführung sieht vor, dass die Energie in das System mit einer Spule eingekoppelt und optisch ausgekoppelt wird. Ferner ist es möglich, die Energie von einer Solarzelle aufzunehmen und über eine optisches oder elektronisches Funksignal auszugeben.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist besonders vorteilhaft, dass eine Funktionskontrolle der Wirksamkeit der Absorberflüssigkeit durchgeführt wird, dass das Messsystem kalibrierfähig ist und dass es Speicher enthält, die Kalibrierkurven aufnehmen können.

Ferner zeichnet es sich dadurch aus,

  • - dass die durch die Temperaturschwankungen initiierten Druckschwankungen eliminiert werden können;
  • - dass die Energieübertragung auch optisch erfolgen kann, und
dass eine Selbstüberwachung möglich ist, da Temperaturänderungen definierte Druckänderungen hervorrufen.

Die Erfindung wird im Folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels naher erläutert. In der zugehörigen Zeichnung zeigen:

Fig. 1 einen Schnitt durch die erfindungsgemäße Anordnung;

Fig. 2 einen Schnitt durch eine mögliche Ausführungsform des Sensorelements und

Fig. 3 zwei Diagramme zur Erläuterung der Funktionsweise des elektrochemischen Sensors.

Wie aus Fig. 1 ersichtlich ist, ist die Vorrichtung im Verschlussteil 2 der zu überwachenden Flasche 1 ausgebildet. Am Verschlussteil 2 ist der Keramikträger 9 angebracht, auf dem der Temperatursensor 4 und die Interdigitalstruktur für den Sauerstoffsensor 4 aufgebracht sind. Für den Temperatursensor wird im dargestellten Beispiel ein Platinmesswiderstand Pt 100 verwendet. Der Keramikträger 9 befindet sich in einem Gummiköcher 11, der am Verschlussteil 2 befestigt ist und der mit Durchbrüchen 14 versehen ist, die den Gasaustausch zur Flasche ermöglichen. Im unterem Bereich des Gummiköchers 11 befindet sich eine KOH-Füllung 10. Eine vorteilhafte Ausführung sieht vor, dass der Gummiköcher 11 im oberen Bereich zur Dichtung zwischen der aus Glas bestehenden Flasche 1 und dem Verschlussteil 2 dient. Im oberen Bereich des Verschlussteils 2 ist ferner der Drucksensor 3 angeordnet, mit dem der absolute Druck in der Flasche 1 ermittelt werden kann. Die elektrischen Anschlüsse der Sensoren 3, 4, 5 sind an die elektronische Auswerteeinheit 6 herangeführt. Die elektronische

Auswerteeinheit 6 ist außerdem mit der Übertragungsspule 7 verbunden, mit der die induktive Übertragung der Messwerte nach außen ermöglicht wird. Die Informationsübertragung erfolgt über eine von außen gesteuerte Energieankopplung. Zweckmäßig ist dabei die Stromversorgung über eine von außen induktiv zu speisende Pufferbatterie.

Das Verschlussteil 2 ist an seiner Oberseite mit einer Verschlussmasse 8 hermetisch abgedichtet.

Fig. 2 erläutert als Einzelheit die kombinierte Anordnung für den Temperatursensor 4 und den Sauerstoffsensor 5. Die Sensoren sind als elektrisch leitende Schichten auf dem aus Al2O3 bestehenden Keramikkörper 9 aufgedampft. Im oberem Bereich sind die elektrisch leitenden Strukturen mit eine Glasabdeckung 12 geschützt.

Die Wirkungsweise der Vorrichtung erläutern die beiden in Fig. 3 dargestellten Diagramme. Aus den Diagrammen sind die Abhängigkeit des Stromflusses von der Messspannung bei verschiedenen CO2-Durchflüssen sowie die zeitliche Änderung des Stromflusses in Abhängigkeit vom CO2 -Durchfluss ersichtlich. BEZUGSZEICHENLISTE 1 Flasche

2 Verschlussteil

3 Drucksensor

4 Temperatursensor

5 Sauerstoffsensor

6 elektronische Auswerteeinheit

7 Übertragungsspule

8 Vergussmasse

9 Keramikkörper

10 KOH-Schicht

11 Gummiköcher

12 Glasabdeckung


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zur Bestimmung von Zustandsgrößen in geschlossenen Behältern, insbesondere zur Bestimmung der Sauerstoffkonzentration, durch Ermittlung von Druckänderungen, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich zu der Ermittlung des Druckes mit einem elektrochemischen Sensor eine Funktionskontrolle der die Zustandsgrößen beeinflussenden Prozesse durchgeführt wird, wobei der elektrochemische Sensor ein der Zustandsgröße proportionales Signal als Messsignal liefert.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Funktionskontrolle durch Überprüfung einer Absorberflüssigkeit durchgeführt wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass einer entstehenden Druckänderung ein Signal zugeordnet wird und zusätzlich die Temperatur ermittelt wird, der ebenfalls ein Signal zugeordnet wird und das beide Signale in digitalisierter Form über eine drahtlose Übertragungseinrichtung zu einer sich außerhalb des Behälters befindenden Auswerteeinheit gesendet werden.
  4. 4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Messablauf durch einen permanenten oder temporären Energieimpuls gestartet wird und danach ein digitalisiertes Messsignal, das Informationen über Temperatur, Druck, über die Identifikationsnummer des Messknopfes und über die Funktionstüchtigkeit des CO2-Absorbers enthält, zu einem Empfangssystem gegeben wird.
  5. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Energie zum Betreiben der Messanordnung induktiv in den Behälter eingeleitet wird.
  6. 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein von der elektrochemischen Zelle erzeugtes Spannungssignal zur Energieversorgung der Messanordnung verwendet wird.
  7. 7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vom elektrochemischen Sensor eine zusätzliche Information abgegeben wird, die eine Aussage über seine Effektivität enthält.
  8. 8. Vorrichtung zur Bestimmung von Zustandsgrößen nach einem der Ansprüche 1 bis 6, mit einem geschlossenen Behälter, in dem sich ein Drucksensor befindet, dadurch gekennzeichnet, dass sich in dem Behälter ein elektrochemischer Sensor befindet, der mit einer Einrichtung zum Digitalisieren der Messwerte sowie zur drahtlosen Übertragung der Messwerte verbunden ist.
  9. 9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass in die Vorrichtung zusätzlich ein Temperatursensor integriert ist.
  10. 10. Vorrichtung nach mindestens einem der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass in der Vorrichtung eine Pufferbatterie angeordnet ist, die über eine induktive Kopplung von außen aufgeladen wird.






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