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Dokumentenidentifikation DE69606960T2 27.07.2000
EP-Veröffentlichungsnummer 0778084
Titel Adsorbent, Verfahren zu dessen Herstellung und Methode zur Behandlung von Fruchtsaft
Anmelder Mitsubishi Chemical Corp., Tokio/Tokyo, JP
Erfinder Takayanagi, Hiroaki, Aoba-ku, Kanagawa 227, JP;
Teshima, Hiromi, Aoba-ku, Kanagawa 227, JP
Vertreter HOFFMANN · EITLE, 81925 München
DE-Aktenzeichen 69606960
Vertragsstaaten DE, FR, IT
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 28.10.1996
EP-Aktenzeichen 961172988
EP-Offenlegungsdatum 11.06.1997
EP date of grant 08.03.2000
Veröffentlichungstag im Patentblatt 27.07.2000
IPC-Hauptklasse B01J 20/26
IPC-Nebenklasse A23L 2/82   

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Adsorbens und ein Verfahren zur Herstellung des Adsorbens und ein Verfahren zur Entfernung von bitteren Geschmacksnoten aus Fruchtsäften unter Verwendung des Adsorbens.

Die Qualität von Fruchtsäften, insbesondere Zitrusfruchtsäften, variiert in Abhängigkeit der Art der Pflanzen, des Anbaugebiets, der Ernte, der Erntezeit, der Lagerzeit und des Verfahrens, der Herstellungszeit des Safts usw.. Es war daher schwierig, einen stabilen guten Geschmack durch bloße Klärbehandlung zur Entfernung der Pulpe zu erzielen. Ein Verfahren, das derzeit zur Stabilisierung der Qualität von Zitrusfruchtsäften durchgeführt wird, ist die selektive Entfernung von bitteren Komponenten aus dem Fruchtsaft. Eine bekannte Technik zur Durchführung der vorgenannten Methode besteht darin, den Fruchtsaft in Kontakt mit einem Adsorbens zu bringen um nur die bitteren Komponenten zu adsorbieren und abzutrennen. Beispiele für solche bitteren Komponenten schließen Naringin ein, welches eine repräsentative flavonoide Komponente ist. Während Limonin, bei dem es sich um ein charakteristisches Terpenoid in Zitrusfrüchten handelt und dergleichen, auch als Bitterkomponenten bekannt sind, ist deren Anteil sehr gering. Entsprechend ist der Hauptzweck der Entfernung von bitteren Noten die Entfernung von Naringin. Um diese Verbindung mit einem Molekulargewicht von etwa 500 selektiv und effektiv mit einem Adsorbens zu entfernen, ist es notwendig, die Hydrophobizität, d. h. die chemische Struktur und die Porenstruktur des Adsorbens vor der Synthese des Adsorbens sorgfältig zu gestalten.

Ein Beispiel für die Entfernung von bitteren Noten mit einem Adsorbens ist z. B. in Journal of Food Industry Society of Japan, Band 26, Nr. 1 (1979), Seiten 1 bis 5, beschrieben, in dem ein Adsorbens umfassend ein Styrol-Divinylbenzolcopolymer verwendet wird. Das in der vorgenannten Schrift erwähnte Adsorbens ist jedoch kein Adsorbens, das auf die Entfernung von bitteren Komponenten zugeschnitten wurde und dafür synthetisiert wurde. Dieses Adsorbens nach dem Stand der Technik hat eine spezifische Oberfläche von etwa 700 m² pro g des trockenen Adsorbens und ist in der Behandlungsfähigkeit unbefriedigend. In JP-A-60-153780 (entsprechend US 4,439,458) ("JP-A" bedeutet im folgenden ungeprüfte japanische Offenlegungsschrift) wird ein Verfahren zur Entfernung von bitteren Komponenten unter Verwendung eines Styrol- Divinylbenzolcopolymers offenbart. Das in diesem Stand der Technik verwendete Adsorbens hat ebenfalls eine spezifische Oberfläche von 500 bis 700 m² pro g des trockenen Adsorbens. Weiterhin offenbart JP-W-2-503516 (entsprechend US 4,965,083) ("JP-W" bedeutet hier ungeprüfte internationale Offenlegungsschrift auf Basis einer japanischen Anmeldung) ein Verfahren, in dem ein Harz, das durch nachträgliche Vernetzung eines ähnlichen Styrol-Divinylbenzolcopolymers und anschließendes Einführen von Ionenaustauschergruppen zur Hydrophybilisierung des vernetzten Copolymers hergestellt wurde, verwendet wird. Dieses Harz nach dem Stand der Technik ist dahingehend nachteilig, daß das Verfahren zur Herstellung des Harzes kompliziert ist und viele Schritte erfordert. Zusätzlich hat das vorgenannte Harz bei der praktischen Anwendung Nachteile, da dessen Handhabung schwierig ist, weil z. B. das Harz vor oder nach der Verwendung zur Entfernung von bitteren Komponenten chemisch z. B. mit Säuren oder Basen behandelt werden muß, da es Ionenaustauschergruppen enthält.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Adsorbens bereitzustellen, das einfach hergestellt werden kann und sich hervorragend zur Entfernung von bitteren Komponenten eignet. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung das Bereitstellen eines Adsorbens, das sich zur selektiven und effizienten Entfernung von bitteren Komponenten aus Fruchtsäften eignet und das eine Porenstruktur mit einer großen Behandlungsfähigkeit aufweist und welches keine ionischen funktionellen Gruppen oder dergleichen enthält und damit leicht handhabbar ist. Die Erfinder waren erfolgreich bei der Herstellung eines Adsorbens mit einer hydrophoben chemischen Struktur zur hydrophoben Adsorption von bitteren Komponenten auf das Adsorbens mit einem Porenvolumen zur erleichterten Diffusion der bitteren Komponenten ins Innere des Adsorbens und mit einer großen spezifischen Oberfläche zur effizienten Adsorption der bitteren Komponenten. Die vorliegende Erfindung beruht auf diesen Erkenntnissen.

Um die oben beschriebenen Wirkungen zu erzielen, stellt die vorliegende Erfindung ein Adsorbens, umfassend ein poröses vernetztes Polymer, hergestellt durch Polymerisation von einem oder mehreren Monomeren umfassend als Hauptkomponente ein aromatisches Vinylmonomer bereit, wobei das Adsorbens eine spezifische Oberfläche von 1200 m² oder mehr pro g des trockenen Adsorbens, ein Porenvolumen von 0,52 ml oder mehr pro ml des wasserfeuchten Adsorbens und eine spezifische Oberfläche der Poren mit einem Radius mit nicht weniger als 50 Å von 75 m² oder mehr pro ml des wasserfeuchten Adsorbens aufweist. Die vorliegende Erfindung stellt auch ein wie oben beschriebenes Adsorbens bereit, bei dem die aromatische Vinyl-Monomerverbindung ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Divinylbenzol oder einer Mischung aus Divinylbenzol und Ethylvinylbenzol.

Die vorliegende Erfindung stellt weiterhin ein Verfahren zur Herstellung der oben beschriebenen Adsorbentien bereit, umfassend die Suspensionspolymerisation einer Monomermischung, umfassend als Hauptkomponente eine aromatische Vinylmonomerverbindung in Gegenwart einer inerten Substanz, die zur Bildung einer Mikroporenstruktur dient und Umsetzen der resultierenden porösen, vernetzten Polymerkügelchen mit einem Lewis-Säure Katalysator in Gegenwart eines inerten Mediums.

Die vorliegende Erfindung stellt weiterhin ein Verfahren zur Behandlung von Fruchtsäften bereit, umfassend das Kontaktieren des Fruchtsafts mit einem oben beschriebenen Adsorbens oder einer Mischung davon.

Die vorliegende Erfindung sei im folgenden im Detail beschrieben.

Das poröse vernetzte Polymer, aus dem das erfindungsgemäße Adsorbens besteht, ist ein Polymer hergestellt durch Polymerisation von einem oder mehreren Monomeren, umfassend als Hauptkomponente eine aromatische Vinylmonomer-Verbindung. Verschiedene Verfahren zur Herstellung von porösen vernetzten Polymeren wurden offenbart. Das erfindungsgemäße poröse vernetzte Polymer kann z. B. nach dem Verfahren zur Herstellung von einer porösen Matrix für ein Ionenaustauscherharz wie in Ncbumasa Hojo, "Kireto Jushi · Ion Kokan Jushi (ChelateResin · Ion-exchange Resin)", herausgegeben von Kodansha (1976) beschrieben, hergestellt werden.

Das Adsorbens hat eine spezifische Oberfläche von 1200 bis 3000 m² pro g des trockenen Adsorbens, ein Porenvolumen von 0,52 bis 1 ml pro ml des wasserfeuchten Adsorbens und eine spezifische Oberfläche der Poren mit einem Radius von nicht weniger als 50 Å und 75 bis 150 m² pro ml des wasserfeuchten Adsorbens. Wenn eine dieser Eigenschaften außerhalb der vorgenannten Bereiche liegt, können bittere Noten nicht selektiv effizient entfernt werden oder ein solches Adsorbens ist schwierig herzustellen.

Die Werte für die spezifische Oberfläche pro Gewichtseinheit des trockenen Adsorbens (m² pro g des trockenen Adsorbens) wurde mittels der BET-Methode bestimmt. Werte für das Porenvolumen pro Volumeneinheit des wasserfeuchten Adsorbens und Werte für die spezifische Oberfläche der Poren mit einem Radius von nicht weniger als 50 Å wurden durch entsprechendes Multiplizieren der Werte des integrierten Porenvolumens (ml pro g des trockenen Adsorbens) und der Werte für die spezifische Oberfläche (m² pro g des trockenen Adsorbens), die beide nach dem BJH (Stickstoffadsorption) Verfahren über die Dichte des Adsorbens in Wasser (g des trockenen Adsorbens/ml des wasserfechten Adsorbens) bestimmt wurden, ermittelt.

Erfindungsgemäß wird die aromatische Vinylmonomer-Komponente ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus wenigstens einer aromatischen Vinylmonomer-Komponente, wenigstens einer aromatischen Polyvinylmonomer-Komponente und einer Mischung daraus verwendet. Es ist besonders bevorzugt, daß die aromatische Vinylmonomererbindung aus einer Mischung aus 100 bis 55 Gew.-% Divinylbenzol und 0 bis 45 Gew.-% Ethylvinylbenzol besteht. Falls gewünscht und notwendig, können diese aromatischen Vinylmonomerverbindungen in Kombination mit einer geringen Menge einer anderen copolymerisierbaren Vinylmonomerverbindung, wie z. B. aliphatischen Vinylmonomerverbindung eingesetzt werden.

Die inerte Substanz, die in dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Ausbildung der mikroporösen Struktur dient, kann eine von verschiedenen Substanzen sein, die in der aromatischen Vinylmonomerverbindung oder in einer Monomermischung, die diese enthält, löslich ist und im wesentlichen unlöslich in Wasser ist. Beispiele für solche inerten Substanzen schließen aliphatische Kohlenwasserstoffverbindungen wie Heptan und Oktan, aromatische Verbindungen wie Benzol, Toluol und Xylol, halogenierte Kohlenwasserstoffverbindungen wie Dichlorethan und Chlorbenzol und lineare Polymerverbindungen wie Polystyrol ein. Diese Verbindungen können allein oder als Mischung von zweien oder mehreren verwendet werden. Als inerte Substanz ist insbesondere Toluol bevorzugt. Die Menge an der inerten Substanz, die erfindungsgemäß verwendet wird, beträgt von 30 bis 300 Gewichtsteilen bzw. von 75 bis 250 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteilen aller verwendeten Vinylmonomerverbindungen.

Eine kleine Menge Polymerisationsstarter wird zu den Vinyl- Monomerverbindungen in Gegenwart der oben beschriebenen inerten Substanz gegeben und die Vinyl-Monomerverbindungen werden polymerisert um einen porösen vernetzten Polymer zu erhalten. Beispiele für die Polymerisationsstarter schließen organische Peroxide wie Benzoylperoxid und Lauroylperoxid und organische Azoverbindungen wie Azobisisobutyronitril ein. Der Polymerisationsstarter wird vorzugsweise in einer Menge von 0,01 bis 10 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteilen aller Vinylmonomerverbindungen verwendet. Die Polymerisationsreaktion kann nach einem bekannten Verfahren zur Suspensionspolymerisation durchgeführt werden. Das erhaltene Reaktionsprodukt wird gewaschen um poröse vernetzte Polymerkügelchen zu erhalten. Obwohl die so erhaltenen Polymerkügelchen selbst ohne weitere Behandlung ausreichende Eigenschaften zur Verwendung als Adsorbens nach der vorliegenden Erfindung haben, werden sie der unten beschriebenen Nachbehandlung nach dem Adsorbensherstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung unterzogen. Als Ergebnis kann dadurch ein Adsorbens mit verbesserten Eigenschaften zur Entfernung von bitteren Komponenten erhalten werden.

Das charakteristische Merkmal des erfindungsgemäßen Adsorbensherstellungsverfahrens besteht darin, daß das Adsorbens mit speziellen Eigenschaften durch Suspensionspolymerisation einer Monomermischung umfassend als Hauptkomponente eine aromatische Vinylmonomerverbindung in Gegenwart einer inerten Substanz, die zur Ausbildung von einer Mikroporenstruktur dient und Kontaktieren der resultierenden porösen vernetzten Polymerkügelchen mit einem Lewis-Säure Katalysator in Gegenwart eines inerten Mediums hergestellt wird. Kontaktieren der Polymerkügelchen mit einem Lewis-Säure Katalysator um eine Vernetzungsreaktion herbeizuführen, ist eine an sich bekannte Technik, wie z. B. in JP-A-4-18436 beschrieben. Das in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendete inerte Medium kann eine Substanz sein, mit der die Polymerkügelchen benetzt werden und welche gegenüber der Lewis Säure inert ist. Beispiele für inerte Medien schließen halogenierte Kohlenwasserstoffverbindungen wie Dichlorethan und Dichlorpropan. Die inerten Medien werden vorzugsweise in einer Menge von 1 bis 10 g pro g der Polymerkügelchen eingesetzt. Die Bedingungen beim Kontaktieren mit dem Lewis-Säure Katalysator umfassen vorzugsweise eine Temperatur von 50 bis 100ºC und eine Kontaktzeit von 1 bis 10 Stunden. Nach dem Kontaktieren wird der Katalysator deaktiviert und die Polymerkügelchen dann gewaschen, um das gewünschte Adsorbens zu erhalten.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann durch geeignete Auswahl der oben genannen Produktionsbedingungen ein Adsorbens hergestellt werden, das eine spezifische Oberfläche von 1200 m² oder mehr pro g des trockenen Adsorbens, ein Porenvolumen von 0,52 ml oder mehr pro ml des wasserfeuchten Adsorbens und eine spezifische Oberfläche der Poren mit einem Radius von nicht weniger als 50 Å von 75 m² oder mehr pro ml des wasserfeuchten Adsorbens aufweist. Von den erhaltenen Adsorbenspartikeln werden meistens diejenigen Partikel mit einem Durchmesser von 50 bis 2000 um verwendet. Besonders bevorzugt sind Adsorbenspartikel mit einem Partikeldurchmesser von 300 bis 1000 um. Das Adsorbens mit den erfindungsgemäßen Eigenschaften eignet sich zur Adsorption und Abtrennung verschiedener organischer Verbindungen aus Flüssigkeiten. Insbesondere ist das Adsorbens extrem effizient bei der Abtrennung von Bitterkomponenten aus Zitrusfruchtsäften.

Das erfindungsgemäße Adsorbens kann im wasserfeuchten Zustand für die Entfernung von bitteren Komponenten aus Fruchtsäften verwendet werden. Diese Behandlung kann z. B. in einem Batchverfahren, in dem das Adsorbens in ein Gefäß, das Fruchtsaft enthält, eingefüllt wird, um das Adsorbens mit dem Saft zu kontraktieren oder in einem kontinuierlichen Verfahren, bei dem der Fruchtsaft kontinuierlich durch eine Kolonne, die mit dem Adsorbens gepackt ist, geleitet wird, erfolgen. Das durch die Verwendung verbrauchte Adsorbens wird durch Kontaktieren des Adsorbens mit heißem Wasser oder wasserhaltigem Alkohol zur Desorption der adsorbierten Komponenten regeneriert. Das so regenerierte Adsorbens kann zur Fruchtsaftbehandlung erneut verwendet werden.

Beispiele für Fruchtsäfte, aus denen bittere Komponenten durch Behandlung mit dem erfindungsgemäßen Adsorbens entfernt werden können, schließen Zitrusfruchtsäfte wie chinesische Zitronen, Mandarinen, Grapefruit, Orangen und Limonen ein. Das erfindungsgemäße Adsorbens eignet sich für Fruchtsäfte enthaltend Naringin, Limonin usw. als bittere Komponenten. Der Fruchtsaft, zu dem das Adsorbens nach der vorliegenden Erfindung zugegeben werden kann, ist nicht auf Säfte beschränkt, die aus diesen Früchten gepreßt werden. Das Adsorbens ist vielmehr auch für filtrierte, konzentrierte, verdünnte, erhitzte, bei tiefer Temperatur gelagerte oder gemischte Fruchtsäfte usw. verwendbar. Es eignet sich auch für Säfte, die mit chemischen Zusatzstoffen wie z. B. Süßstoffen, Kühlstoffen, Säuerungsmitteln, Nährwertzusatzstoffen und Emulgatoren versetzt wurden.

Die vorliegende Erfindung wird im folgenden in größerem Detail unter Bezug auf die folgenden Beispiele beschrieben, bei denen es sich um repräsentative Beispiele für das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung handelt sowie um ein Vergleichsbeispiel. Diese Beispiele werden nur zur Erläuterung gegeben. Die vorliegende Erfindung wird durch diese Beispiele in keiner Weise beschränkt.

Beispiel 1

Divinylbenzol mit einer Reinheit von 81% und enthaltend Ethylvinylbenzol als Verunreinigung wurde in einer Menge von 213 g mit 372 g Toluol sowie 2,9 g Dibenzolperoxid mit einer Reinheit von 75% gemischt. Diese Mischung wurde zu 2050 ml warmem entsaltzem Wasser, enthaltend 2,9 g Polyvinylalkohol, gegeben, und darin durch Rühren suspendiert. Die Suspension wurde unter Rühren erhitzt, um eine Polymerisationsreaktion bei 80ºC über 8 Stunden aufrechtzuerhalten. Die resultierenden Polymerkügelchen wurden mit Wasser gewaschen und getrocknet. 100 g der trockenen Poylmerkügelchen wurden zu 500 ml 1,2-Dichlorethan gegeben. Nachdem die Polymerkügelchen in dem Medium angeschwollen waren, wurden 10 g wasserfreies Eisen(III)chlorid zugegeben. Diese Mischung wurde erwärmt und 8 Stunden bei 80ºC umgesetzt. Die so behandelten Kügelchen wurden gewaschen um Adsorbens I zu erhalten. Die spezifische Oberfläche von Adsorbens I wurde mit Flowsorb® 2300 (Shimadzu Corp.) bestimmt und betrug 1262 m² pro g des trockenen Adsorbens. Weiterhin zeigten Messungen mit einem Meßgerät zur Bestimmung der Stickstoffadsorption ASAP® 2400 (Micromeritics Co.), daß Adsorbens I ein Porenvolumen pro Volumeneinheit des wasserfeuchten Adsorbens von 0,55 ml pro ml des wasserfeuchten Adsorbens hatte und daß die spezifische Oberfläche der Poren mit einem Radius von nicht weniger als 50 A pro ml des wasserfeuchten Adsorbens 81 m² betrug.

Adsorbens I wurde im wasserfeuchten Zustand (50 ml) in eine Glassäule mit einem Innendurchmesser von 14 mm gegeben und die Säule bei 40ºC gehalten. Entsalztes Wasser enthaltend Naringin (0,75 g pro 1), Zitronensäure (10 g pro 1) und Sucrose (100 g/l) wurde mit einem Volumenfluß (space velocity SV) von 20 BV/hr bei 40ºC auf die Kolonne gegeben. Der Ausdruck "BV" bedeutet hier "Bett-Volumen". Die Menge an Lösung die durchgelaufen war, bis die Konzentration an Naringin am Säulenausgang 10% der am Säuleneingang bestimmten Konzentration betrug, belief sich auf 74 BV.

Beispiel 2

Ein Adsorbens (Adsorbens II) wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 erhalten mit dem Unterschied, daß die Mengen an Divinylbenzol, Toluol und Dibenzoylperoxid auf 195 g, 391 g bzw. 2,6 g geändert wurden. Dieses Adsorbens hatte eine spezifische Oberfläche von 1301 m² pro g des trockenen Adsorbens, ein Porenvolumen von 0,53 ml pro ml des wasserfeuchten Adsorbens und die spezifische Oberfläche der Poren mit einem Radius von nicht weniger als 50 Å von 82 m² pro ml des wasserfeuchten Adsorbens. Es wurde die gleiche Naringinlösung auf Adsorbens II auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gegeben. Im Ergebnis betrug die Menge an übergeleiteter Lösung 77 BV.

Vergleichsbeispiel 1

Ein marktübliches Styroldivinylbenzolcopolymer Adsorbens "DIAION®" HP20 (hergestellt von Mitsubishi Chemical Corp.) wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 analysiert. Im Ergebnis wurde gefunden, daß dieses Adsorbens eine spezifische Oberfläche von 601 m² pro g des trockenen Adsorbens aufweist, ein Porenvolumen von 0,44 ml pro ml des wasserfeuchten Adsorbens hat und das die spezifische Oberfläche der Poren mit einem Radius von nicht weniger als 50 Å 40 m² pro ml des wasserfeuchten Adsorbens beträgt. Die Naringinlösung wurde auf das Adsorbens gegeben. Im Ergebnis wurde gefunden, daß 43 BV Lösung erforderlich waren.

Vergleichsbeispiel 2

Ein Adsorbens (Adsorbens III) wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 erhalten mit dem Unterschied, daß die Menge an Divinylbenzol, Toluol und Dibenzoylperoxid auf 234 g, 351 g bzw. 3,1 g abgeändert wurden. Dieses Adsorbens hatte eine spezifische Oberfläche von 1225 m² pro g des trockenen Adsorbens, ein Porenvolumen von 0,50 ml pro ml des wasserfeuchten Adsorbens und die Oberfläche der Poren mit einem Radius von nicht weniger als 50 Å betrug 77 m² pro ml des wasserfeuchten Adsorbens. Es wurde die gleiche Naringinlösung auf Adsorbens III auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 aufgegeben. Im Ergebnis wurde gefunden, daß 69 BV Lösung erforderlich waren.

Vergleichsbeispiel 3

Ein Adsorbens (Adsorbens IV) wurde auf die gleiche Weise wie in Vergleichsbeispiel 2 erhalten mit dem Unterschied, daß 12 g Polystyrol zu der Mischung aus Divinylbenzol, Toluol und Dibenzoylperoxid gegeben wurden. Dieses Adsorbens hatte eine spezifische Oberfläche von 1209 m² pro g des trockenen Adsorbens, ein Porenvolumen von 0,55 ml pro ml des wasserfeuchten Adsorbens und die Oberfläche der Poren mit einem Radius von nicht weniger als 50 Å betrug 54 m² pro ml des wasserfeuchten Adsorbens. Es wurde die gleiche Naringinlösung auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 auf Adsorbens IV aufgegeben. Im Ergebnis wurde gefunden, daß 69 BV Lösung erforderlich waren.

Die so erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle gezeigt.

Die Ergebnisse in obiger Tabelle zeigen, daß die erfindungsgemäßen Wirkungen nicht erreicht werden, wenn ein Adsorbens nicht eine spezifische Oberfläche von 1200 m² oder mehr pro g des trockenen Adsorbens, ein Porenvolumen von 0,52 ml oder mehr pro ml des wasserfeuchten Adsorbens und die Poren mit einem Radius von nicht weniger als 50 Å eine Oberfläche von 75 m² oder mehr pro ml des wasserfeuchten Adsorbens zugleich aufweisen, erreicht werden können.

Die vorliegende Erfindung stellt ein Adsorbens mit einer Porenstruktur bereit, die sich zur selektiven und wirksamen Entfernung von bitteren Komponenten aus Fruchtsäften eignet, ein Verfahren zur Herstellung des Adsorbens und ein Verfahren zur Behandlung von Fruchtsäften unter Verwendung des Adsorbens.

Während die Erfindung detailliert beschrieben wurde und auf besondere Ausführungsformen Bezug genommen wurde, ist es für den hier angesprochenen Fachmann ersichtlich, daß verschiedene Änderungen und Modifikationen durchgeführt werden können, ohne die Erfindung zu verlassen.


Anspruch[de]

1. Hydrophobes Adsorbens, umfassend ein poröses vernetztes Polymer, hergestellt durch Polymerisieren eines oder mehrerer Monomere, umfassend als Hauptkomponente eine aromatische Vinyl-Monomerverbindung, wobei das Adsorbens eine spezifische Oberfläche von 1200 bis 300 m² pro g des trockenen Adsorbens, ein Porenvolumen von 0,52 bis 1,0 ml pro ml des wasserfeuchten Adsorbens und die Poren mit einem Radius von nicht weniger als 50 Å eine Oberfläche von 75 bis 150 m² pro ml des wasserfeuchten Adsorbens ergeben, aufweist.

2. Adsorbens gemäß Anspruch 1, bei dem die aromatische Vinyl-Monomerverbindung ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Divinylbenzol oder einer Mischung aus Divinylbenzol und Ethylvinylbenzol.

3. Verfahren zur Herstellung eines hydrophoben Adsorbens, umfassend ein poröses vernetztes Polymer, hergestellt durch Polymerisieren eines oder mehrerer Monomere, umfassend als Hauptkomponente eine aromatische Vinylmonomerverbindung, wobei das Adsorbens eine spezifische Oberfläche von 1200 bis 1300 m² pro g des trockenen Adsorbens, ein Porenvolumen von 0,52 bis 1,0 ml pro ml des wasserfeuchten Adsorbens und eine spezifische Oberfläche, die auf Poren mit einem Radius von nicht weniger als 50 Å zurückgeht, von 75 bis 150 m² pro ml des wasserfeuchten Adsorbens aufweist, umfassend Suspensionspolymerisieren der einen oder mehreren Monomere in Gegenwart einer inerten Substanz, die zur Ausbildung der mikroporösen Struktur dient und Kontaktieren der resultierenden porösen vernetzten Polymerkügelchen mit einen Lewis-Säure Katalysator in Gegenwart eines inerten Mediums.

4. Verfahren zur Herstellung des Adsorbens gemäß Anspruch 3, bei dem die aromatische Vinylmonomerverbindung ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Divinylbenzol oder einer Mischung aus Divinylbenzol und Ethylvinylbenzol.

5. Verfahren zur Behandlung von Fruchtsäften, umfassend das Kontaktieren des Fruchtsaftes mit einem hydrophoben Adsorbens, umfassend ein poröses vernetztes Polymer, hergestellt durch Polymerisieren eines oder mehrerer Monomere, umfassend als Hauptkomponente eine aromatische Vinylmonomerverbindung, wobei das Adsorbens eine spezifische Oberfläche von 1200 bis 1300 m² pro g des trockenen Adsorbens, ein Porenvolumen von 0,52 bis 1,0 ml pro ml des wasserfeuchten Adsorbens und eine spezifische Oberfläche, die auf Poren mit einem Radius von nicht weniger als 50 Å zurückgeht, von 75 bis 150 m² pro ml des wasserfeuchten Adsorbens aufweist.

6. Verfahren zur Behandlung von Fruchtsäften gemäß Anspruch 5, bei dem die aromatische Vinylmonomerverbindung ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Divinylbenzol oder einer Mischung aus Divinylbenzol und Ethylvinylbenzol.

7. Verfahren zur Behandlung von Fruchtsäften gemäß Anspruch 5, bei dem der Fruchtsaft ein Zitrusfruchtsaft ist.

8. Verfahren zur Behandlung von Fruchtsäften gemäß Anspruch 6, bei dem der Fruchtsaft ein Zitrusfruchtsaft ist.







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