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Dokumentenidentifikation DE19910712C1 07.09.2000
Titel Vorbereitung eines Flotationsmittels für die Erzflotation und Anlage zu seiner Vorbereitung
Anmelder Dobersek, Albin, 41169 Mönchengladbach, DE
Erfinder Dobersek, Albin, Dipl.-Ing., 41169 Mönchengladbach, DE;
Faidel, Viktor, Dr., 41748 Viersen, DE;
Vigdergaouz, Vladimir, Dr., Moskau, RU
Vertreter Bonsmann, M., Dipl.-Ing., Pat.-Anw., 41063 Mönchengladbach
DE-Anmeldedatum 10.03.1999
DE-Aktenzeichen 19910712
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 07.09.2000
Veröffentlichungstag im Patentblatt 07.09.2000
IPC-Hauptklasse B03D 1/02
IPC-Nebenklasse B03D 1/14   B03D 1/001   
Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur Vorbereitung eines als Sammler wirkenden Flotationsmittels für die Erzflotation beschrieben. Ein metallhaltiger nichtwasserlöslicher Oxidationskatalysator wird mit einem thermoplastischen Polymer gemischt. Der Sammler wird in Wasser gelöst und die Sammlerwasserlösung mit dem beschriebenen Gemisch durchmischt. Die Sammlerwasserlösung wird von dem Gemisch wieder getrennt, bevor sie dem Flotationsprozeß zugeführt wird. Es wird weiterhin eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens vorgeschlagen.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorbereitung eines als Sammler wirkenden Flotationsmittels für die Erzflotation sowie eine Vorrichtung zur Durchführung eines derartigen Verfahrens.

Mit Hilfe der Erzflotation können erzarme Lagerstätten oder auch Haldenerze od. dgl. ausgebeutet werden. Aufgrund der fortschreitenden Erschöpfung der hochwertigen Erzlager gewinnt die Erzflotation immer mehr an Bedeutung. So werden schon Kupfererze mit sehr niedrigem, etwa ab 0,3% Metallgehalt abgebaut. Dieses Erz wird zu einem Konzentrat aufbereitet, das die Metalle in weit höheren, vorgegebenen Gehalten enthält. So sollen beispielsweise Kupfererze in Kupfer- Aufbereitungsfabriken zu einem Konzentrat mit einem Kupfergehalt von wenigstens 18% aufbereitet werden. Üblicherweise werden durch Flotation Sammelkonzentrate erzeugt, die neben dem erwähnten Mindestgehalt an Kupfer auch hinsichtlich der Anteile sonstiger Metalle, wie z. B. Molybdän, Gold, Silber, Schwefel, Rhenium, vorgegebene Anforderungen erfüllen. Ein Konzentrat, das weniger als 18% Kupfer enthält, gehört üblicherweise zum Ausschuß. Durch eine Weiterverarbeitung dieses Konzentrats würde nämlich die Qualität des Schmelzproduktes gesenkt und der Schmelzausschuß erhöht und somit die Produktion von Metallen beeinträchtigt werden.

Die Flotation wird in mehreren Schritten durchgeführt. Zunächst wird in einer Hauptflotation ein grobes Konzentrat mit einem Kupfergehalt von 3,5 bis 6% erzeugt. In einer sich anschließenden 1. Bereinigungsflotation erhöht sich der Kupfergehalt auf 7 bis 14%. Erst in einer 2. Bereinigungsflotation wird ein Kupfergehalt von 18% und mehr erreicht.

Die Qualität des Flotationsverfahrens, d. h. das Erreichen vorgegebener Kennzahlen des Flotationsprozesses, und damit die Qualität des erzeugten Konzentrates wird außer durch Faktoren, wie zum Beispiel die Korngröße des zerkleinerten Erzes, die Dichte der Suspension vor der Flotation, auch im wesentlichen Maße durch die Bearbeitung der Suspension mit Flotationsmitteln beeinflußt.

Ein Verfahren für die Flotationsaufbereitung von Mineralerzen unter Verwendung eines Thiolsammlers ist aus der US 5 772 042 bekannt.

Ausgehend hiervon liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, die Konzentratausbringung eines Flotationsprozesses zu verbessern.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei einem Verfahren der eingangs genannten Art durch folgende Schritte erreicht:

  • a) Mischen eines metallhaltigen, nicht wasserlöslichen Oxidationskatalysators mit einem thermoplastischen Polymer,
  • b) Lösen eines Sammlers in Wasser,
  • c) Mischen des im Schritt a) erhaltenen Gemisches mit der Sammlerwasserlösung und
  • d) Trennen der Sammlerwasserlösung von dem im Schritt a) erhaltenen Gemisch, bevor die Sammlerwasserlösung dem Flotationsprozeß zugeführt wird.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren können die Metallgehalte in den erzeugten Konzentraten deutlich erhöht werden. Der metallhaltige, nichtwasserlösliche Oxidationskatalysator katalysiert den Sammler mittels Sauerstoff bis zum Erreichen des entsprechenden Disulfides. Die partielle Oxidation der Sammlerlösung erlaubt es, das verlangsamte Stadium der Disulfidbildungreaktion auf der Mineraloberfläche bei normalen Bedingungen zu kompensieren und ein optimales Verhältnis der Sammlersorptionform auf der Oberfläche der Flotationsmaterialien zu sichern. Dadurch, daß ein nichtwasserlöslicher Oxidationskatalysator eingesetzt wird, wird die Auflösung des Oxidationskatalysators ausgeschlossen und die Anwesenheit des Oxidationskatalysators in der Flotation verhindert.

Da der Oxidationskatalysator im Flotationsprozeß nicht vorhanden ist, findet keine überschüssige Sammleroxidation statt, wodurch eine Verschlechterung der technologischen Kennzahlen - insbesondere der Ausbringung - vermieden wird.

Vorzugsweise ist der Oxidationskatalysator heterogen. Hierdurch kann die Auflösung des Oxidationskatalysators leichter ausgeschlossen und das Vorhandensein des Oxidationskatalysators in der Flotation einfacher verhindert werden.

In günstiger Weiterbildung der Erfindung wird als Oxidationskatalysator Cobaltphtalocyanin eingesetzt. Eine wirksame und effektive Oxidation des Sammlers wird hierdurch gewährleistet.

Vorteilhafterweise wird als thermoplastisches Polymer Polyethylen eingesetzt. Polyethylen bewirkt eine gute Anbindung an den Oxidationskatalysator, wodurch dessen Eintritt in die Flotation leichter verhindert werden kann.

In einer günstigen Ausführungsform der Erfindung wird als Sammlerwasserlösung eine Thiolsammlerwasserlösung mit einer Konzentration bis 10% eingesetzt, wobei besonders bevorzugt als Thiol Butylkaliumxanthogenat eingesetzt wird. Thiole und insbesondere Butylkaliumxanthogenat zeigen sehr gute Sammlereigenschaften und verbessern vor allem bei sulfidischen Erzen die Anreicherung. Zudem ist ihre partielle Oxidation relativ leicht und sicher steuerbar, so daß eine überschüssige Sammleroxidation weitestgehend vermieden werden kann.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird beim Schritt c) 100 ml einer Thiolsammlerwasserlösung mit einer Konzentration bis 10% in Anwesenheit von 1,25 g Oxidationskatalysator mit 25 cm2 Oberfläche durchmischt.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird auch eine Vorrichtung mit einem Gehäuse vorgeschlagen, an dessen Oberseite ein Einlaß für die Sammlerwasserlösung und an dessen Unterseite ein Auslaß für die Sammlerwasserlösung angeordnet ist und das eine Kammer sowie einen diese bis zu einem vorgegebenen Abstand zum Einlaß umgebenden Behälter enthält, wobei die Kammer mit dem Einlaß verbunden ist, den metallhaltigen, nichtwasserlöslichen Oxidationskatalysator enthält und in ihrem Boden Öffnungen aufweist, durch die die Sammlerwasserlösung in den Behälter austritt und die den Oxidationskatalysator zurückhalten, und wobei der Behälter flüssigkeitsdicht ist und die Sammlerwasserlösung durch Überströmen des oberen Randes der Behälterwand zum Auslaß der Vorrichtung gelangt. Mit dieser erfindungsgemäßen Vorrichtung ist bei geringem Raum- bzw. Platzbedarf eine einfache Durchführung des oben beschriebenen Verfahrens möglich. Insbesondere wird durch die Lage des oberen Randes der Behälterwand der Flüssigkeitspegel in der Kammer festgelegt.

Vorzugsweise ist der Boden des Behälters mit Abstand oberhalb des Auslasses der Vorrichtung angeordnet. Auf diese Weise kann die Sammlerwasserlösung längs des Bodens des Behälters zum Auslaß der Vorrichtung strömen, wodurch der Raumbedarf weiter verringert wird.

In einer vorteilhaften Weiterbildung der Erfindung ist das mit dem Einlaß der Vorrichtung verbundene offene Ende der Kammer mit einem Netz überspannt, durch das die Sammlerwasserlösung eintreten kann und das den Oxidationskatalysator zurückhält. Durch diese Maßnahme wird gewährleistet, daß der Oxidationskatalysator in der Kammer verbleibt.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung weist das Gehäuse einen Stutzen zum Einsaugen von Luft in das Gehäuse auf. Hierdurch kann eine Sauerstoffdiffusion und das Vermischen des Katalysators beschleunigt werden. Vorzugsweise ist dabei der Stutzen an eine Druckluftquelle angeschlossen.

Nachfolgend wird die Erfindung beispielshalber näher erläutert. Die Fig. 1 zeigt einen Querschnitt durch eine erfindungsgemäße Vorrichtung.

Das in der Fig. 1 dargestellte Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung weist ein Gehäuse 1 auf, in dem eine Kammer 2 und ein die Kammer 2 umgebender Behälter 3 angeordnet sind.

Das Gehäuse 1 ist aus einem becherförmigen Unterteil 4 und einem Deckel 5 zusammengesetzt. Das becherförmige Unterteil 4 weist einen Boden 6 auf, dessen Innenfläche 7 zur Mitte und zur Außenseite, d. h. zur vom Gehäuse 1 abgewandten Seite, hin geneigt ist. In Bodenmitte ist eine Auslaßöffnung 8 ausgebildet, die von einem Auslaßstutzen 9 umschlossen wird, der an der Außenseite des Bodens 6 einstückig angeformt ist und sich vom Gehäuse 1 weg erstreckt. Im dargestellten Beispiel verläuft der Auslaßstutzen 9 längs der Längsachse der Vorrichtung bzw. des Gehäuses 1 nach unten.

Das offene, in der Figur oben liegende Ende des becherförmigen Unterteils 4 ist von einem Deckel 5 verschlossen, der die Umfangswand des Unterteils 4 übergreift. Zwischen Unterteil 4 und Deckel 5 ist eine flüssigkeitsdichte Dichtung 10 angeordnet. In der Mitte des Deckels 5 ist eine Einlaßöffnung 11 ausgebildet, die von einem auf der Außenseite, d. h. der Oberseite, des Deckels 5 einstückig angeformten Einlaßstutzen 12 umschlossen wird. Der Einlaßstutzen 12 erstreckt sich längs der Längsachse des Gehäuses 1 von diesem weg, d. h. in der Figur nach oben. Auf der Innenseite des Deckels ist zwischen dessen Einlaßöffnung 11 und dessen Außenrand ein umlaufender Steg bzw. Bund 13 ausgebildet.

Die Kammer 2 wird durch einen ebenfalls becherförmigen Kammerkörper 14 gebildet, der mit der Außenseite seines oberen Randes 15 an der Innenseite des Bundes 13 anliegt. Die Umfangswand des Kammerkörpers 14 springt unterhalb des oberen Randes 15 radial nach außen vor, so daß ihre Außenseite mit der Außenseite des Bundes 13 fluchtet und die Stirnfläche des Bundes 13 an der durch den Vorsprung ausgebildeten Schulter 16 des Kammerkörpers 14 anliegt, wobei zwischen Stirnfläche und Schulter 16 ebenfalls eine flüssigkeitsdichte Dichtung 17 eingesetzt ist. In der Kammer 2 sind Flocken 18 enthalten, die aus einem thermoplastischem Polymer, beispielsweise Polyethylen, und einem metallhaltigen, heterogenen, wasserunlöslichen Oxidationskatalysator, beispielsweise Cobaltphtalocyanin, bestehen.

Das der Einlaßöffnung 11 zugewandte und zu dieser ausgerichtete offene Ende des Kammerkörpers 14 ist mit einem Netz 19 überspannt, dessen Außenrand zwischen der Stirnseite des oberen Randes 15 des Kammerkörpers 14 und der Innenseite des Deckels 5 verklemmt ist. Die Maschenweite 20 des Netzes 19 ist so ausgelegt, daß Sammlerwasserlösung 21 hindurchströmen kann, die Flocken 18 aber nicht hindurchtreten können und somit in der Kammer 2 zurückgehalten werden. Der Boden 22 der Kammer 2 weist Öffnungen 23 auf, deren Weite ebenso ausgelegt ist.

Zwischen der Außenseite der Kammer 2 und der Innenseite des Gehäuses 1 ist ein flüssigkeitsdichter Behälter 3 angeordnet, der ebenfalls becherförmig ausgebildet ist und sich entlang der Umfangswand der Kammer 2 in Richtung Einlaßöffnung 11 des Gehäuses 1 bis zu einem vorgegebenen Abstand 24 von der Innenseite des Gehäusedeckels 5 erstreckt. Die Lage des oberen Randes 25 des Behälters 3 bestimmt den Flüssigkeitsstand bzw. -pegel in der Kammer 2. Zwischen der Umfangswand des Behälters 3 und der der Kammer 2 einerseits sowie der des Gehäuses 1 andererseits und auch zwischen dem Boden 26 des Behälters 3 und dem 22 der Kammer 2 sowie dem 6 des Gehäuses 1 ist jeweils ein Abstand angeordnet.

Eine Sammlerwasserlösung 21, vorzugsweise eine Thiolsammlerwasserlösung, tritt durch die Einlaßöffnung 11 des Gehäuses 1 in die Kammer ein und kommt dort mit dem Oxidationskatalysator 18 in Kontakt. Nachdem die Sammlerwasserlösung 21 die in der Kammer 2 vorhandenen Flocken 18 aus dem Oxidationskatalysator durchströmt hat, tritt sie durch die Öffnungen 23 im Boden 22 der Kammer 2 in den Behälter 3 ein. Dort strömt sie zwischen der Außenwand der Kammer 2 und der Innenwand des Behälters 3 nach oben, d. h. in Richtung der Einlaßöffdes Gehäuses 1, bis sie den oberen Rand 25 der Umfangswand des Behälters 3 überströmt und zwischen der Außenseite der Behälter-Umfangswand und der Innenseite der Gehäuse- Umfangswand wieder nach unten in Richtung des Auslasses 8 des Gehäuses 1 strömt. Die Sammlerwasserlösung 21 strömt schließlich zwischen dem Behälterboden 26 und dem geneigten Gehäuseboden 6 zur Auslaßöffnung 8 und schließlich durch den Auslaßstutzen 9 aus dem Gehäuse 1 heraus.

In dem Gehäusedeckel 5 ist neben der Einlaßöffnung 11 des Gehäuses 1 eine Bohrung 27 angeordnet, die mit einer Durchgangsbohrung in einem auf der Außenseite des Deckels 5 angebrachten Stutzen 28 fluchtet. Durch diese Öffnung kann Luft, insbesondere auch Druckluft, in die Kammer 2 hinein eingesaugt werden.

Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand eines Beispiels näher erläutert:

Beispiel

Eine Ausgangssuspension von Kupfersulfiderz mit einer Korngröße von 2,0 mm und der Masse 1 kg wurde 18 min lang in einer Kugelmühle bis 56-57% Klasse 0,074 mm zerkleinert. Die Flotation fand in einer mechanischen Labormaschine, die ein Volumen von 3 l aufwies, statt. Die Versuche wurden in einem offenen Kreis durchgeführt, wobei folgender Reaktantverbrauch vorlag:

Regulator-Natriumsulfid 62 g/t Sammler-Butylkaliumxanthogenat 73 g/t Schaumerzeuger T-80 75 g/t

Die Aktivierung der 9%-Xanthogenatlösung (V = 100 ml) wurde im Beisein von 1,25 g eines heterogenen Oxidationskatalysators, im vorliegenden Fall Cobaltphtalocyanin, mit der Oberfläche 25 cm2 durchgeführt. Das Cobaltphtalocyanin wurde seinerseits zuvor mit Polyethylen gemischt bzw. auf dieses aufgetragen. Es wurden mehrere Versuche mit unterschiedlichen Aktivierungs- bzw. Durchmischungszeiten gefahren. In der Tabelle sind Austrag, Metallgehalt und die Kupferausbringung für ausgewählte Konzentrationen der Xanthogenatlösung angegeben. Tabelle



Das Diagramm in Fig. 2 zeigt die Abhängigkeit der Konzentratausbringung (in %) von der Konzentration der Xanthogenatlösung (in %).

Das Durchmischen des Thiolsammlers bzw. des Butylkaliumxanthogenat mit dem heterogenen Oxidationskatalysator Cobaltphtalocyanin verbessert die Flotationskinetik. Die Gewinnung bzw. Ausbringung sinkt beim Überschreiten der für das Durchrühren notwendigen Zeit. Eine untere Grenze wird durch die ungenügende Geschwindigkeit der Dixanthogenbildung bedingt, während eine obere Grenze durch einen Dixanthogenüberschuß hervorgerufen wird. Wenn die Xanthogenatoxidation das optimale Niveau übersteigt, sinkt die Kupfergewinnung.


Anspruch[de]
  1. 1. Verfahren zur Vorbereitung eines als Sammler wirkenden Flotationsmittels für die Erzflotation, mit den folgenden Schritten:
    1. a) Mischen eines metallhaltigen nichtwasserlöslichen Oxidationskatalysators mit einem thermoplastischen Polymer,
    2. b) Lösen eines Sammlers in Wasser,
    3. c) Mischen des im Schritt a) erhaltenen Gemisches mit der Sammlerwasserlösung und
    4. d) Trennen der Sammlerwasserlösung von dem im Schritt a) erhaltenen Gemisch, bevor die Sammlerwasserlösung dem Flotationsprozeß zugeführt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Oxidationskatalysator heterogen ist.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Oxidationskatalysator Cobaltphtalocyanin eingesetzt wird.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als thermoplastisches Polymer Polyethylen eingesetzt wird.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Sammlerwasserlösung eine Thiolsammlerwasserlösung mit einer Konzentration bis 10% eingesetzt wird.
  6. 6. verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Thiol Butylkaliumxanthogenat eingesetzt wird.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, in Verbindung mit Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß beim Schritt c) die Sammlerwasserlösung durch eine Flächeneinheit der Oberfläche des Oxidationskatalysators fließt.
  8. 8. Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, mit

    einem Gehäuse (1), an dessen Oberseite ein Einlaß (11, 12) für die Sammlerwasserlösung (21) und an dessen Unterseite ein Auslaß (8, 9) für die Sammlerwasserlösung (21) angeordnet ist und das eine Kammer (2) sowie einen diese bis zu einem vorgegebenen Abstand (24) zum Einlaß (11, 12) umgebenden Behälter (3) enthält, wobei

    die Kammer (2) mit dem Einlaß (11, 12) verbunden ist, den metallhaltigen, nichtwasserlöslichen Oxidationskatalysator (18) enthält und in ihrem Boden (22) Öffnungen (23) aufweist, durch die die Sammlerwasserlösung (21) in den Behälter (3) austritt und die den Oxidationskatalysator (18) zurückhalten, und wobei

    der Behälter (3) flüssigkeitsdicht ist und die Sammlerwasserlösung (21) durch Überströmen des oberen Randes (25) der Behälterwand zum Auslaß (8, 9) der Vorrichtung gelangt.
  9. 9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Boden (26) des Behälters (3) mit Abstand oberhalb des Auslasses (8, 9) der Vorrichtung angeordnet ist.
  10. 10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß das mit dem Einlaß (11, 12) der Vorrichtung verbundene offene Ende der Kammer (2) mit einem Netz (19) Überspannt ist, durch das die Sammlerwasserlösung (21) eintreten kann und das den Oxidationskatalysator (18) zurückhält.
  11. 11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (1) einen Stutzen (28) zum Einsaugen von Luft in das Gehäuse (1) aufweist.






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