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Dokumentenidentifikation DE19960296A1 21.06.2001
Titel Fliehkraft-Sedimentationswaage
Anmelder Leschonski, Kurt, Prof. Dr.-Ing., 38678 Clausthal-Zellerfeld, DE
Erfinder Leschonski, Kurt, Prof. Dr.-Ing., 38678 Clausthal-Zellerfeld, DE
Vertreter WUESTHOFF & WUESTHOFF Patent- und Rechtsanwälte, 81541 München
DE-Anmeldedatum 14.12.1999
DE-Aktenzeichen 19960296
Offenlegungstag 21.06.2001
Veröffentlichungstag im Patentblatt 21.06.2001
IPC-Hauptklasse G01G 9/00
Zusammenfassung Eine Vorrichtung zur absatzweisen Messung von Partikelgrößenverteilungen mit Partikelgrößen von weniger als 1 µm durch kumulative Fliehkraft-Sedimentation in einem Zentrifugenrotor ist zur Erweiterung des Messbereichs zu besonders kleinen Partikeln bei gleichzeitig größter Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der Analyse ist gekennzeichnet durch einen in einem äußeren flachen Rotor (2) gehaltenen inneren flachen zylindrischen Zentralfugenrotor (10) aus zwei zu einer Drehachse flächennormalen scheibenförmigen Seitenwänden (11, 12) und einer federelastischen bandförmigen Umfangswand (20), deren eines Umfangende an den Seitenwänden (11, 12) festgelegt ist und deren anderes Umfangende unter der Wirkung von auf die Umfangswand aus der Suspension aussedimentierenden Partikeln in Radialrichtung auslenkbar und in Umfangsrichtung verschiebbar ist, und durch eine Messvorrichtung zur kontinuierlichen Bestimmung der radialen Auslenkung und/oder der peripheren Verschiebung des freien Umfangendes der Umfangswand (20) während der Drehung des Zentrifugenrotors (1). Die bandförmige Umfangswand (20) ist im Querschnitt zweckmäßigerweise U-förmig ausgebildet und hat auf beiden Seiten einen radial nach innen vorstehenden Steg (21, 22).

Beschreibung[de]

Für die Messung von Partikelgrößenverteilungen im Größenbereich zwischen wenigen Nanometern und einigen Mikrometern lassen sich unter anderem Fliehkraft-Sedimentationsverfahren verwenden.

Schwerkraft-Sedimentationswaagen werden seit Jahrzehnten im Partikelgrößenbereich von etwa 100-2 µm verwendet. Sie haben einen äußeren Flüssigkeitsbehälter, in dem ein zylindrisches Rohr gehalten ist, dessen untere Öffnung Abstand vom Behälterboden hat und die von einer Waagschale abgeschlossen ist, die mit einem hochgezogenen Rand die Außenseite des Zylinders mit geringem Abstand umschließt und die mit einem mittigen Stab an einer Waage hängt. Zur Messung wird feststofffreie Flüssigkeit in den Außenraum zwischen Rohr und Innenwand des Behälters und feststoffbeladene Suspension, die die Partikel enthält, deren Größenverteilung zu bestimmen ist, in das Rohr gefüllt. Die Waage hält die Waagschale beim Aussedimentieren der Partikel aus der Suspension auf möglichst gleicher Höhe, kompensiert also das mit dem Aussedimentieren der Partikel zunehmende Gewicht. Der hochgezogene Rand der Waagschale hält den Flüssigkeitsaustausch zwischen dem Raum innerhalb und außerhalb des Rohr auf einem Minimum. Mit der Waage wird die zeitliche Zunahme der auf die Waagschale aussedimentierte Feststoffmasse gemessen. Aus diesen Messwerten lässt sich die Partikelgrößenverteilung bestimmen.

Um den Messbereich zu feineren Partikelgrößen zu erweitern, hat E. Muschelknautz (VDI-Z. 109(1967)757/761, bzw. CIT 45(1973) 680/684, DBP 1 152 563 (1961), DBP 1 183 282 (1961)) eine Fliehkraft-Sedimentationswaage vorgeschlagen. Muschelknautz verwendet zwei radial an einer Rotorwelle in größerem Abstand in einem schüsselförmigen Zentrifugenrotor diametral gehaltene zylindrische Rohre, deren jeweils radial äußere Öffnung durch eine in der Nähe des Boden eines Gefäßes angeordneten kreiszylindrischen Waagschale mit hochgezogenem Außenrand, auf die die Partikel aus der in das eine Rohr eingefüllten Suspension aussedimentieren. Durch diese Ausbildung wird nur ein schmaler Teil des Rotationsumfangs für die Sedimentation ausgenutzt, weshalb die Feststoffmenge nicht zu gering sein darf.

In das eine Sedimentationsrohr wird die die zu analysierenden Partikeln enthaltende Suspension (typischerweise mit einer Konzentration von 2-10 mg/cm3) und in das andere Sedimentationsrohr reine Suspensionsflüssigkeit oder ebenfalls eine Suspension geringerer Sedimentationshöhe eingefüllt. Der Zentrifugenrotor wird dann in schnelle Drehung versetzt und auf die Partikeln dadurch eine Zentrifugalbeschleunigung von z. B. 4200 m/sec2 ausgeübt. Die zeitliche Zunahme der auf die Waagschale aussedimentierten Partikelmasse wird im Vergleich mit der anderen Waagschale mittels einer aufwendigen Messeinrichtung, z. B. pneumatisch arbeitenden Differenzdrucktransmittern, bestimmt und aus dieser Zunahme unter Berücksichtigung der Messparameter (Drehzahl, Abstand der Waagschalen von der Drehachse, Dichte der Teilchen u. a. m.) die Partikelgrößenverteilung bestimmt. Das Gerät baut groß, da es einen Durchmesser von ca. 80 cm hat. Dichtekonvektionsströmungen an der Waagschale lassen sich trotz Gegenmaßnahmen nicht ganz vermeiden und beeinträchtigen - ebenso wie bei Schwerkraft-Sedimentationswaagen - die Messgenauigkeit.

Der Erfindung liegt das technische Problem zugrunde, den genannten Partikelgrößenbereich von Fliehkraft-Sedimentationswaagen zu noch kleineren Partikeln zu erweitern und dabei mit größter Genauigkeit und Reproduzierbarkeit messen zu können. Dennoch soll das Gerät preiswert sein.

Eine dieses Problem lösende Fliehkraft-Sedimentationswaage ist mit ihren Ausgestaltungen in den Patentansprüchen gekennzeichnet.

Bei der erfindungsgemäßen Sedimentationswaage wird die am Umfang einer Zentrifugentrommel aussedimentierte Feststoffmenge aus der Verformung eines einseitig eingespannten kreiszylindrischen federelastischen, die Außenwand bildenden Bandes ermittelt, das eine auslenkbare Umfangswand der Zentrifugentrommel bildet. Es übernimmt die Funktion der Waagschale.

Misst man die um den Auftrieb verminderte, am äußeren Umfang der Zentrifuge aussedimentierte Feststoffmasse m(t) in Abhängigkeit vor der Zeit t, so lässt sich der Volumen- bzw. Massenanteil der Partikel Q3t der kleiner ist als eine bestimmte Partikelgröße xt aus nachfolgender Gleichung berechnen:





ra = Außendurchmesser der Zentrifugentrommel, bzw. des zylindrischen Federbandes,

ri = Innenradius der Flüssigkeitsoberfläche,

q3(x) = Dichteverteilungskurve.

Eine numerische Näherungslösung der Integralgleichung (1) wurde von H. E. Robinson und S. W. Martin, J. phys. Chem. 52 (1948)854/881 und 53(1949) 860/885 angegeben.

Macht man die Suspensionsschicht im Verhältnis zum Außenradius der Zentrifuge klein, so vereinfacht sich die Auswertung und es lassen sich die im Schwerkraftfeld gültigen Auswertegleichungen auch auf das Zentrifugalfeld anwenden.

Im Gegensatz zu der oben angegebenen bekannten Fliehkraft- Sedimentationswaage wird bei der erfindungsgemäßen Fliehkraft-Sedimentationswaage für die Messung der gesamte Umfang des kreiszylindrischen Zentrifugenrotors benutzt. Dies erlaubt geringere Feststoffkonzentrationen der verwendeten Suspension. Die Einflüsse der Coriolis-Bewegung der Partikel werden eliminiert, was auch den Messbereich zu feineren Teilchen erweitert.

Ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Fliehkraft- Sedimentationswaage ist anhand einer Zeichnung näher erläutert, in der zeigt:

Fig. 1 eine Zentrifugentrommel im Längsquerschnitt;

Fig. 2 die Zentrifugentrommel nach Fig. 1 im Normalschnitt längs der Linie II-II;

Fig. 3 die Befestigung des einen Umfangendes einer bandförmigen Umfangswand des die Suspension aufnehmenden Zentrifugenrotors und

Fig. 4 einen Querschnitt durch die bandförmige Umfangswand.

In Fig. 1 ist schematisch der erfindungsgemäße Zentrifugenrotor einer Fliehkraft-Sedimentationswaage dargestellt. Der Zentrifugenrotor kann zwar mit horizontaler Drehachse betrieben werden, klar bevorzugt ist jedoch eine vertikale Drehachse.

Der Zentrifugenrotor 1 besteht aus einem U-förmigen äußeren Rotor 2, der aus einer scheibenförmigen Rückwand 4 mit zylindrischer Umfangswand 6 und einem scheibenförmigen Deckel 8 besteht. Innerhalb dieses Außenrotors ist ein innerer Zentrifugenrotor 10 angeordnet. Er besteht aus zwei inneren kreisförmigen Scheiben 11 und 12. Der innere und der äußere Zentrifugenrotor 2 bzw. 10 sind untereinander und mit einer Rotorwelle 14 fest, aber lösbar, verbunden. Die innere obere Rotorscheibe 11 ist entweder auf der Rückwand 4 des äußeren Rotors 2 oder aber direkt, d. h. zentral auf der Rotorwelle 14 befestigt. Die untere Rotorscheibe 12 und die Deckelscheibe 8 weisen eine zentrale Öffnung 16 zur Zuführung der Sedimentationsflüssigkeit und der zu analysierenden Suspension auf.

Am äußeren Umfang der inneren Rotorscheiben 11 und 12 ist eine zylindrische Außenwand in Form eines federelastischen Bandes 20, im folgenden Federband 20 genannt, vorgesehen. Das Federband ist im Querschnitt U-förmig und hat zwei Stege 21 und 22. Diese U-Stege 21 und 22 übergreifen die Außenseiten der inneren Rotorscheiben 11 und 12 an und verschließen den Innenraum 24 des Rotors im Ruhezustand, d. h. bei stillstehendem Rotor, dicht. Das eine Ende dieses Federbandes ist, wie in Fig. 3 dargestellt, an einer Stelle 29 des Umfangs befestigt, umgreift aber den Außenrand der beiden Rotorscheiben 11 und 12. Das andere Ende des federelastischen Bandes 20 ist radial und peripher frei beweglich.

Die gewählte Anordnung des geringfügig radial nach innen reichenden Randes des Federbandes, die auch bei Schwerkraft- Sedimentationswaagen verwendet wird (z. B.: K. Leschonski, Staub 22 (1962) 5.475/486, K. Leschonski. Deutsche Patentschrift 11 69 164 vom 17.5.1962), dient als Labyrinth- Dichtung und verhindert den Austritt von Suspension aus dem inneren Zentrifugenraum 24 in den äußeren Zentrifugenraum 26.

Das Federband 20 stellt demnach die Außenwand des inneren Zentrifugenraumes 24 dar und übernimmt die Funktion einer Waagschale, auf die die Partikel aussedimentieren. Auf ihm sedimentieren die ursprünglich im Suspensionsring 28 der Höhe ra-ri, suspendierten Partikel aus. Das Federband 20 wird von der Fliehkraft der aussedimentierten, um den Auftrieb verminderten, Partikelmasse radial ausgelenkt (vgl.: Fig. 3). Die radiale Auslenkung des freien Endes des Federbands, die von einer Verschiebung des freien Endes in Umfangsrichtung begleitet wird (vgl.: Fig. 3), ist ein Maß für die aussedimentierte Feststoffmasse mt.

Am freien Bandende ist ein radial abstehender Steg 32 und eine radial etwas nach außen versetzte Bandverlängerung 34 vorgesehen. Der Steg 32 und die Bandverlängerung 34 dient als Träger für Meßwertgeber oder Teile von diesen, z. B. Spiegel, induktive oder kapazitive Weggeber, zur Messung der radialen oder peripheren Federbandauslenkung. Die gestrichelte Darstellung gibt den ausgelenkten Zustand wieder.

Die Verschiebung des Federbandendes in Umfangsrichtung oder die Auslenkung in radialer Richtung muss während des Betriebs der Zentrifuge kontinuierlich gemessen werden. Dafür lassen sich prinzipiell eine Vielzahl unterschiedlicher Messanordnungen verwenden. Die Verschiebung lässt sich vorzugsweise optisch, induktiv oder kapazitiv bestimmen. Zur optischen Bestimmung der radialen Auslenkung kann auf der Außenseite des Federbandes ein konvex gekrümmter kleiner Spiegel befestigt sein, der von einem schmalen Laserlichtstrahl beleuchtet und dessen zunehmende Ablenkung gemessen wird.

Das Federband bildet zusammen mit der zylindrischen Außenwand des äußeren Rotors 2 einen äußeren Zentrifugenraum 26 der zu Beginn eines Versuchs mit feststofffreier Flüssigkeit gefüllt wird.

Da das Federband 20 nicht nur von den unter Fliehkraftwirkung stehenden Partikeln, sondern auch aufgrund der Fliehkraft seiner um den Auftrieb verminderten Masse radial ausgelenkt wird, die die Auslenkung durch die Partikel um ein Mehrfaches übersteigen kann, muss man versuchen, diese durch die Rotation verursachte Aufweitung des Federbandes - auch wenn sie in Abhängigkeit von Drehzahl genau bestimmbar und bei der Auswertung berücksichtigbar ist - in ihrem Ausmaß zu verringern. Die Auslenkung lässt sich erfindungsgemäß vermeiden, wenn die mittlere Dichte des Federbandes der Dichte der Sedimentationsflüssigkeit entspricht. Dies lässt sich angenähert oder exakt durch verschiedene weitere Maßnahmen erreichen.

Eine erfindungsgemäße Möglichkeit besteht darin, das Federband aus einem Werkstoff oder einer Werkstoffmischung herzustellen, deren Dichte der Dichte der feststofffreien Flüssigkeit entspricht. Dementsprechend müssen für jede Flüssigkeitsdichte unterschiedliche Federbänder bereitgestellt werden.

Da je nach dem Material der zu analysierenden Feststoffpartikel sehr unterschiedliche Flüssigkeiten mit unterschiedlichen Flüssigkeitsdichten Verwendung finden können, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen ein Federband zu verwenden (vgl. Fig. 4), das ein im Querschnitt rechteckiges Rohr darstellt und somit im Umfangsbereich einen Hohlraum 30 aufweist. Die mittlere Dichte dieses hohlen bzw. rohrförmigen Federbandes mit nach innen vorstehenden Stegen 21 und 22 sollte sich von der der Flüssigkeit unterscheiden. Die Einstellung auf den exakten Wert der Flüssigkeitsdichte erfolgt durch Zugabe einer Flüssigkeit, die den Hohlraum teilweise füllt. Die Zugabe der Flüssigkeit wird durch eine (nicht dargestellte) radiale Bohrung in der oberen inneren Rotorscheibe 11 erfolgen. Die Flüssigkeitsübergabe an den Hohlraum erfolgt an der entsprechend ausgebildeten Befestigungsstelle zwischen Federband und inneren Rotorscheiben 11 und 12.

Bei einem Ausführungsbeispiel betrug der Rotordurchmesser etwa 80 mm. Der Rotor drehte sich mit ca. 30 000 UpM und einer Umfangsgeschwindigkeit von etwa 126 m/sec. Das entspricht einer Zentrifugalbeschleunigung von 400 000 g/sec2 = 40 000 g.


Anspruch[de]
  1. 1. Vorrichtung zur absatzweisen Messung von Partikelgrößenverteilungen mit Partikelgrößen von weniger als 1 µm durch kumulative Fliehkraft-Sedimentation in einem Zentrifugenrotor, gekennzeichnet durch

    einen in einem äußeren flachen Rotor (2) gehaltenen inneren flachen, zylindrischen Zentrifugenrotor (10) aus zwei zu einer Drehachse flächennormalen scheibenförmigen Seitenwänden (11, 12) und einer federelastischen bandförmigen Umfangswand (20), deren eines Umfangende an den Seitenwänden (11, 12) festgelegt ist und deren anderes Umfangende unter der Wirkung von auf die Umfangswand aus der Suspension aussedimentierenden Partikeln in Radialrichtung auslenkbar und in Umfangsrichtung verschiebbar ist,

    und durch eine Messvorrichtung zur kontinuierlichen Bestimmung der radialen Auslenkung und/oder der peripheren Verschiebung des freien Umfangende der Umfangswand (20) während der Drehung des Zentrifugenrotors (1).
  2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die bandförmige Umfangswand (20) im Querschnitt U- förmig ausgebildet ist und auf beiden Seiten einen radial nach innen vorstehenden Steg (21, 22) aufweist.
  3. 3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die bandförmige Wand (20) aus einem der Dichte der Suspensionsflüssigkeit entsprechenden Werkstoff oder einer solchen Werkstoffmischung besteht.
  4. 4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die bandförmige Wand (20) zur Dichteeinstellung im Bereich des Umfangs des Rotors als Hohlkörper ausgebildet ist und die Feineinstellung der Anpassung der wirksamen Wanddichte an die Flüssigkeitsdichte durch eine in deren Hohlraum (30) einbringbare Flüssigkeit erreicht wird.
  5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die für die Dichteanpassung erforderliche Flüssigkeit bei rotierender Zentrifuge durch die Seitenwände (21, 22) des inneren Zentrifugenrotors (10) zuführbar ist.
  6. 6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, dass das freie Bandende einen radial abstehenden Steg (32) und eine radial nach außen versetzte Verlängerung (34) für die Aufnahme von Meßwertgeber oder Teilen davon aufweist.
  7. 7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet, dass für die Messung der radialen und/oder peripheren Auslenkung ein optischer, induktiver oder kapazitiver Meßwertaufnehmer, insb. auf dem Steg (32) oder der Verlängerung (34), vorgesehen ist.
  8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass als optischer Meßwertgeber ein, insbesondere konvexer Spiegel auf dem Steg (32) oder der Verlängerung (34) angebracht ist.






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