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Dokumentenidentifikation DE10006251A1 23.08.2001
Titel Sammler für die Aufbereitung von Nicht-Eisen-Metallsulfiden
Anmelder Clariant GmbH, 65929 Frankfurt, DE
Erfinder Kremer, Gernot, Dr., 65779 Kelkheim, DE;
Dahlmann, Uwe, Dr., 69126 Heidelberg, DE;
Hesse, Heinrich, Dipl.-Ing., 65795 Hattersheim, DE;
Gomez, Jaime, Santiago de Chile, CL
DE-Anmeldedatum 11.02.2000
DE-Aktenzeichen 10006251
Offenlegungstag 23.08.2001
Veröffentlichungstag im Patentblatt 23.08.2001
IPC-Hauptklasse B03D 1/012
IPC-Nebenklasse
Zusammenfassung Gegenstand der Erfindung ist somit die Verwendung von Verbindungen der Formel (1)
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worin
R1 einen Alkylrest mit 1 bis 18 C-Atomen, und
R einen Alkyl-, Aryl- oder Aralkylrest mit 1 bis 18 C-Atomen bedeuten als Sammler bei der Flotation von komplexen Sulfiderzen.

Beschreibung[de]

Rohstoffe für die Metallgewinnung sind Erze, die zumeist ein Gemenge sind, das neben den Verbindungen der zu gewinnenden Metalle noch wertlose Mineralien, die Gangart, enthält, die mit den Erzmineralien verwachsen sind. Dazu kommt oft beim Abbau hereingebrochenes Nebengestein. Zweck der Aufbereitung ist es, die Gangart und Nebengestein, Berge genannt, möglichst effizient und ökonomisch abzuscheiden. Die Trennung der Erzmineralien von der Gangart mittels physikalischer und physikalisch-chemischer Verfahren, der Sortierung, als Hauptaufgabe der Aufbereitung setzt voraus, dass sich die Erzmineralien und Berge in bestimmten physikalischen Eigenschaften erheblich unterscheiden. Weiterhin ist Voraussetzung, dass das Roherz weitgehend aufgeschlossen ist, da Erz- und Gangartmineral, die in ein und demselben Teilchen miteinander verwachsen vorliegen, physikalisch nicht voneinander getrennt werden können. Alle Sortierverfahren und -einrichtungen sind nur zur Verarbeitung eines bestimmten Korngrößenbereiches geeignet.

Flotative Trennungen sind gegenwärtig die wichtigsten Prozesse für die Fein- bis Feinstkornsortierung von NE-Metallen. Ohne diese Prozesse wäre die Nutzung vieler fein verwachsener Rohstoffe auf dem heutigen technischen und ökonomischen Niveau nicht denkbar.

Im Flotationsprozeß kann die Auftrennung der verschiedenen Mineralientypen erreicht werden, indem verschiedene Chemikalien zugegeben werden, die die Benetzbarkeit der einzelnen Mineralien in der Flotationstrübe kontrollieren. Diese Chemikalien können aufgrund ihrer Funktion in die Kategorien, nämlich Sammler, Schäumer, Drücker, Aktivatoren und Modifizierungsmittel eingeteilt werden.

Sammler sind Reagenzien, die hauptsächlich für die Hydrophobierung des Wertminerals sorgen. Sie sind oberflächenaktive organische Substanzen, die an der Oberfläche des Minerals adsorbiert werden. Sammler enthalten eine polare funktionelle Gruppe, die wegen ihrer Hydrophilie mit der Mineralienoberfläche verbunden ist, und eine unpolare Gruppe, die aufgrund ihrer Hydrophobie an eine Luftblase geheftet ist. Der hydrophobe Teil des Sammlers ist üblicherweise ein Kohlenwasserstoffrest. Sammler werden entweder aufgrund ihrer funktionellen Gruppe oder nach dem Typ des gesammelten Minerals eingeteilt.

Wichtige kommerziell verfügbare Standardtypen sind Xanthate, Dithiophosphate und Thionocarbamate (Schubert: Aufbereitung fester mineralischer Rohstoffe, Band II, 1977, S. 296ff). Häufig ist das mit diesen Standardsammlern erreichbare Ausbringen und die Selektivität völlig unbefriedigend (z. B. beim Vorliegen komplexer Mischerze), so daß spezielle Sammlertypen benötigt werden.

US-4 793 852 offenbart Xanthogenate als Sammler für sulfidische Erze. Diese Xanthogenate tragen eine aromatische Substitution am Sauerstoffatom der Xanthogenatgruppe.

Überraschend wurde nun gefunden, daß bestimmte Dithiocarbonate mit aliphatischer Substitution am Sauerstoffatom hervorragend als Sammler geeignet sind.

Gegenstand der Erfindung ist somit die Verwendung von Verbindungen der Formel (1)





worin

R1 einen Alkylrest mit 1 bis 18 C-Atomen, und

R einen Alkyl-, Aryl- oder Aralkylrest mit 1 bis 18 C-Atomen bedeuten

als Sammler bei der Flotation von komplexen Sulfiderzen.

Vorzugsweise steht R1 für C2 bis C6-Alkyl, insbesondere für Isopropyl und R für einen Benzylrest.

Mit diesem Sammlertyp können bei der Flotation von Nicht-Fe-Metallsulfiden im Vergleich zu Standardsammlern verbesserte Resultate bei Selektivität und Ausbeute erreicht werden. Diese neuen Sammler können auch in Abmischung mit Standardsammlern wie Xanthaten (2) und Dithiophosphaten (3) verwendet werden, die folgende Struktur aufweisen:





mit R2 = C1- bis C18-Alkyl und Me = Alkalimetall, insbesondere K und Na;





mit R3 = Alkyl, Aryl mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen und Me = Alkalimetall, insbesondere K und Na.

Flotiert werden können alle Metallsulfide (außer Fe), wobei Cu, Mo, Pb, Zn und Ni besonders hervorzuheben sind. Besonders gute Ergebnisse sind bei der Aufbereitung von Cu, Zn und Mo zu beobachten. Der Sammler ist in einem weiten pH-Bereich anwendbar (2 bis 12) und wird der wäßrigen Trübe in einer Konzentration zwischen vorzugsweise 0,01 und 1,0 kg/Tonne zugesetzt.

Mit diesem Reagenz wird vor allem bei komplexen Cu-haltigen Mischerzen eine signifikante Verbesserung von Selektivität und Ausbringen erreicht.

Beispiele 1. Herstellung von S-Benzyl-O-iso-Propyldithiocarbonat

In einem 2 l-4-Halskolben mit Rückflußkühler und Rührer werden

490 g (2,63 Mol) Na-Isopropylxanthat (85%) und

600 g Wasser

chargiert. Die Mischung wird 15 Min. bei Raumtemperatur gerührt, wobei das Xanthat z. T. gelöst bzw. dispergiert wird. Unter Rühren werden nun während ca. 30 Min.

360 g (2,85 Mol) Benzylchlorid

zugegeben, wobei die Reaktionstemperatur auf 40 bis 50°C ansteigt. Nach beendeter Zugabe erwärmt man die Mischung für 120 Min. auf 70 bis 75°C. Nach Abkühlen auf 40-45°C erhält man ein zweiphasiges Gemisch, das man nach 24 Stunden in einem Scheidetrichter auftrennen kann. Die obere organische Phase wird getrocknet, und man erhält 581,1 g (= 97,6% Ausbeute) S-Benzyl-O-iso- Propyldithiocarbonat als klare, gelbe, ölige Flüssigkeit.

2. Herstellung von S-Benzyl-O-Ethyldithiocarbonat

In einem 2 l-4-Halskolben mit Rückflußkühler und Rührer werden

446,2 g (2,63 Mol) Na-Ethylxanthat (85%) und

600,0 g Wasser

chargiert. Die Mischung wird 15 Min. bei Reaktionstemperatur gerührt, wobei das Xanthat z. T. gelöst bzw. dispergiert wird. Unter Rühren werden nun während ca. 30 Min.

360,0 g (2,85 Mol) Benzylchlorid

zugegeben, wobei die Reaktionstemperatur auf 40 bis 50°C ansteigt. Nach beendeter Zugabe erwärmt man die Mischung für 120 Min. auf 70 bis 75°C. Nach Abkühlen auf 40-45°C erhält man ein zweiphasiges Gemisch, das man nach 24 Stunden in einem Scheidetrichter auftrennen kann. Die obere organische Phase wird getrocknet, und man erhält 540,0 g (= 96,7% Ausbeute) S-Benzyl-O- Ethyldithiocarbonat als klare, gelbe, ölige Flüssigkeit.

3. Herstellung von S-Benzyl-O-Amyldithiocarbonat

In einem 2 l-4-Halskolben mit Rückflußkühler und Rührer werden

577,7 g (2,63 Mol) Na-Amylxanthat (85%) und

600,0 g Wasser

chargiert. Die Mischung wird 15 Min. bei Reaktionstemperatur gerührt, wobei das Xanthat z. T. gelöst bzw. dispergiert wird. Unter Rühren werden nun während ca. 30 Min.

360,0 g (2,85 Mol) Benzylchlorid

zugegeben, wobei die Reaktionstemperatur auf 40 bis 50°C ansteigt. Nach beendeter Zugabe erwärmt man die Mischung für 120 Min. auf 70 bis 75°C. Nach Abkühlen auf 40-45°C erhält man ein zweiphasiges Gemisch, das man nach 24 Stunden in einem Scheidetrichter auftrennen kann. Die obere organische Phase wird getrocknet, und man erhält 625,0 g (= 93,5% Ausbeute) S-Benzyl-O- Amyldithiocarbonat als klare, gelbe, ölige Flüssigkeit. Anwendungstechnische Untersuchungen



Beispiel 1 S-Benzyl-O-isopropyldithiocarbonat/Na-Isopropylxanthat Beispiel 2 S-Benzyl-O-ethyldithiocarbonat/Na-Isopropylxanthat Beispiel 3 S-Benzyl-O-amyldithiocarbonat/Na-Isopropylxanthat Beispiel 4 S-Allyl-O-amyldithiocarbonat/Na-Isopropylxanthat Beispiel 5 Na-Isopropyldithiophosphat/Na-Isopropylxanthat Beispiel 6 S-Benzyl-O-benzyldithiocarbonat/Na-Isopropylxanthat Beispiel 7 S-Benzyl-O-phenyldithiocarbonat/Na-Isopropylxanthat Beispiel 8 Isopropylethylthionocarbamat/Na-Isopropylxanthat

Anspruch[de]
  1. 1. Verwendung von Verbindungen der Formel (1)





    worin

    R1 einen Alkylrest mit 1 bis 18 C-Atomen, und

    R einen Alkyl-, Aryl- oder Aralkylrest mit 1 bis 18 C-Atomen bedeuten

    als Sammler bei der Flotation von komplexen Sulfiderzen.
  2. 2. Verwendung gemäß Anspruch 1, wobei R1 für C2 bis C6-Alkyl steht.
  3. 3. Verwendung gemäß Anspruch 1 und/oder 2, wobei R für einen Benzylrest steht.
  4. 4. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, wobei zusätzlich Verbindungen der Formeln 2 und 3





    mit R2 = C1- bis C18-Alkyl und Me = Alkalimetall, insbesondere K und Na;





    mit R3 = Alkyl, Aryl mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen und Me = Alkalimetall,

    insbesondere K und Na als Co-Sammler verwendet werden.
  5. 5. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Gesamtkonzentration an Sammler zwischen 0,01 und 1,0 kg pro Tonne wäßrige Trübe liegt.
  6. 6. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, wobei der pH-Wert zwischen 2 und 12 liegt.
  7. 7. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6 zur Flotation von Sulfiden der Metalle Cu, Mo, Pb, Zn und/oder Ni.






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