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Dokumentenidentifikation DE10030806A1 10.01.2002
Titel Verwendung von Alkylpolyglucosiden als Filtrationshilfsmittel im Viskoseverfahren
Anmelder Stockhausen GmbH & Co. KG, 47805 Krefeld, DE
Erfinder Houben, Jochen, 47906 Kempen, DE;
Schümann, Michael, 47638 Straelen, DE;
Nabereit, Heino, 47804 Krefeld, DE;
Winck, Karl, 47506 Neukirchen-Vluyn, DE
Vertreter Kutzenberger & Wolff, 50668 Köln
DE-Anmeldedatum 29.06.2000
DE-Aktenzeichen 10030806
Offenlegungstag 10.01.2002
Veröffentlichungstag im Patentblatt 10.01.2002
IPC-Hauptklasse D01F 1/02
IPC-Nebenklasse D01F 13/02   C08L 1/24   D01F 2/08   C08B 15/00   C07H 15/04   B01D 37/00   
Zusammenfassung Die vorliegende Erfindung betrifft ein Filtrationsmittel, enthaltend Alkylpolyglucoside für Viskosen zur Herstellung von Cellulosefasern nach dem Viskoseverfahren. Die vorliegende Erfindung betrifft des weiteren ein Verfahren zur Herstellung von Viskosen, bei dem 0,01 bis 2 Gew.-% der erfindungsgemäßen Filtrationshilfsmittel zugesetzt werden. Außerdem betrifft die vorliegende Erfindung eine verspinnbare Viskose und einen Zellstoff, die jeweils Alkylpolyglucoside enthalten. Die vorliegende Erfindung betrifft darüber hinaus Cellulosefasern, die durch Verspinnen der erfindungsgemäßen Viskose erhalten werden.

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Filtrationshilfsmittel für Viskose enthaltend Alkylpolyglucoside. Die vorliegende Erfindung betrifft desweiteren ein Verfahren zur Herstellung von Viskosen, bei dem die erfindungsgemäßen Filtrationshilfsmittel eingesetzt werden. Außerdem betrifft die vorliegende Erfindung eine verspinnbare Viskose erhältlich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und einen Zellstoff, die jeweils Alkylpolyglucoside enthalten. Die vorliegende Erfindung betrifft darüber hinaus Cellulosefasern, die durch Verspinnen der erfindungsgemäßen Viskose erhalten werden.

Die Herstellung von Cellulosefasern durch das Viskoseverfahren ist seit langem gut bekannt und ist beispielsweise bei Götze, Chemiefasern nach dem Viskoseverfahren, 3. Auflage, Springer-Verlag, Berlin (1967), beschrieben. Bei diesem Verfahren wird in einem ersten Prozeßschritt, dem Alkalisieren, ein speziell hergestellter Zellstoff unter definierten Bedingungen mit Natronlauge zu Alkalicellulose umgesetzt. Anschließend wird die Alkalicellulose zerfasert und einer Vorreife unterzogen, während der eine Depolymerisation der Cellulose erfolgt. In einem darauf folgenden Prozeßschritt wird die Alkalicellulose mit Schwefelkohlenstoff sulfidiert und durch Zugabe von Löselauge als Cellulosexanthogenat aufgelöst, wobei die sogenannte Viskose erhalten wird. In einem nachfolgenden Schritt wird die Viskose zur Abtrennung von festen Bestandteilen filtriert und entlüftet, bevor sie versponnen werden kann.

Der Filtration der Viskose vor dem Verspinnen kommt im Viskoseprozeß eine zentrale Bedeutung zu, da bei unzureichender Abtrennung der festen Bestandteile aus der Viskose Störungen beim Spinnprozeß auftreten können. Als Verunreinigungen kommen sowohl nicht vollständig reagierte Bestandteile des Zellstoffes, insbesondere ungelöste aber auch angequollene Cellulosefaserbruchstücke, Verunreinigungen aus dem Zellstoff oder Reaktionsnebenprodukte, beispielsweise Metallsulfide, in Betracht. Die Art und der Umfang der Verunreinigungen hängt dabei von der Qualität des eingesetzten Zellstoffs und den gewählten Prozeßparametern ab.

Um die Filtrierbarkeit der Viskosen zu erhöhen werden diesen üblicherweise Filtrationshilfsmittel zugesetzt. Diese Filtrationshilfsmittel optimieren den Ablauf einzelner Reaktionsschritte, erhöhen dadurch die Qualität und die Filtrierbarkeit der Viskose.

Die Filtrationshilfsmittel werden dem Prozeß vor der Filtration zugeführt, vorzugsweise bei der Sulfidierung. Aus dem Stand der Technik sind Filtrationshilfsmittel aus den Substanzklassen der oxethylierten Fettamine, sulfatierten Fettsäuren, Fettalkoholether, Polyethylenglycole, oxethylierten Alkylphenole und sulfonierten Öle bekannt.

Desweiteren werden als Filtrationshilfsmittel oberflächenaktive Substanzen tensidischer Natur offenbart. Wie bei Elöd, Götze und Rauch, Zellwolle Chemiefasern 321, 626, 680, 751 und 818 (1955), beschrieben, bewirken diese Substanzen eine gleichmäßigere Alkalisierung und Vorreife, eine schnellere und gleichmäßigere Sulfidierung und die Bildung eines schneller löslichen Xanthogenats, wodurch eine besser filtrierbare Viskose erhalten wird.

In der EP 0 074 012 A2 werden hochmolekulare Alkali-polysaccharid-xanthogenate als Filtrationshilfsmittel offenbart, durch deren Einsatz die üblichen 3 bis 4 Filtrationsstufen um 50% reduziert werden können.

Nachteilig ist bei den Filtrationshilfsmitteln zur Herstellung von Cellulosefasern gemäß dem Stand der Technik die geringe Umweltverträglichkeit, vor allem in Hinsicht auf die biologische Abbaubarkeit aber auch, zumindestens bei einigen Substanzklassen, hinsichtlich der toxischen Wirkung.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, Filtrationshilfsmittel für Viskosen bei der Herstellung von Cellulosefasern zur Verfügung zu stellen, die eine im Vergleich zu den Filtrationshilfsmittel gemäß dem Stand der Technik verbesserte Umweltverträglichkeit aufweisen und eine Einsparung von Rohstoffen bei dem Faserherstellungsprozeß ermöglichen, ohne daß die Spinnsicherheit der Viskosen und die textilphysikalischen Eigenschaften der erhaltenen Faser negativ beeinflußt werden.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Bereitstellung von Filtrationshilfsmitteln für Viskose gelöst, die mindestens ein Alkylpolyglucosid enthalten.

Filtrationshilfsmittel im Sinne der vorliegenden Erfindung sind Substanzen, die bei dem Viskoseverfahren bis zu dem Prozeßschritt der ersten Viskosefiltration eingesetzt werden, um eine Einsparung von Rohstoffen bei dem Faserherstellungsprozeß bei zumindestens gleicher Filtrierbarkeit der Viskose zu ermöglichen und/oder um die Filtrierbarkeit der Viskose zu verbessern.

Viskose im Sinne der Erfindung ist eine Lösung von Cellulosexanthogenat in Wasser oder verdünnter Lauge.

Alkylpolyglucoside sind Acetale bestehend aus einem Alkohol und zumindestens zwei glykosidisch miteinander verbundenen Glucoseeinheiten gemäß der allgemeinen Formel:



R-O-(G)n Formel 1



in der R einen Alkylrest und (G)n Glucose mit einem Oligomerisierungsgrad von n ist.

Bevorzugt weist R eine Kettenlänge von 6 bis 18 Kohlenstoffatomen, besonders bevorzugt eine Kettenlänge von 8 bis 12 Kohlenstoffatomen, auf. Vorzugsweise ist R unverzweigt. Erfindungsgemäß ist n > 1, wobei n auch gebrochene Zahlenwerte annehmen kann. Bevorzugt liegt der Wert für n im Bereich von 1 bis 3, besonders bevorzugt im Bereich von 1,2 bis 1,6.

Die Herstellung von Alkylpolyglucosiden ist bekannt und wird beispielsweise in der EP 362671 (A) und in der US 3,839,318 beschrieben, die hiermit als Referenz eingeführt werden und somit als Teil der Offenbarung gelten.

Das erfindungsgemäße Filtrationshilfsmittel enthält ein Alkylpolyglucosid oder ein Gemisch aus verschiedenen Alkylpolyglucosiden. Das Filtrationshilfsmittel kann neben Alkylpolyglucosiden auch Substanzen enthalten, die nach dem Stand der Technik als Filtrationshilfsmittel verwendet werden, vorzugsweise oxethylierte Fettamine, sulfatierte Fettsäuren, Fettalkoholether, insbesondere Fettalkoholpolyalkylenglykolether, Polyethylenglycole, oxethylierte Alkylphenole oder sulfonierte Öle. Bevorzugt werden jedoch ausschließlich Alkylpolyglucoside verwendet.

Vorzugsweise wird das Filtrationshilfsmittel in einer Menge von 0,01 bis 2 Gew.-%, bevorzugt in einer Menge von 0,05 bis 0,2 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Menge an gelöster α-Cellulose, eingesetzt, und zwar unabhängig davon, ob das Filtrationshilfsmittel aus einem Alkylpolyglucosid oder einem Gemisch aus verschiedenen Alkylpolyglucosiden oder ein Alkylpolyglucosid bzw. ein Gemisch aus verschiedenen Alkylpolyglucosiden in Mischung mit einem Filtrationshilfsmittel gemäß dem Stand der Technik zusammengesetzt ist.

Die Filtrationshilfsmittel werden unverdünnt oder als wässrige Dispersion, bevorzugt als wässrige Lösung und besonders bevorzugt als wässrige alkalische Lösung eingesetzt.

Gegenüber den Filtrationshilfsmitteln nach dem Stand der Technik zeichnen sich die erfindungsgemäßen Filtrationshilfsmittel durch eine bessere Umweltverträglichkeit, vorzugsweise im Sinne einer schnelleren biologischen Abbaubarkeit, und eine bessere biologische Verträglichkeit, wie beispielsweise geringere Hautreizung, auf.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung verspinnbarer Viskosen, bei dem als Filtrationshilfsmittel mindestens ein Alkylpolyglucosid eingesetzt wird.

In dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Alkylpolyglucoside der Formel 1



R-O-(G)n



eingesetzt, in der n > 1 und R bevorzugt ein Alkylrest mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen, besonders bevorzugt mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen, ist. Vorzugsweise ist R unverzweigt. Erfindungsgemäß ist n > 1, wobei n auch gebrochene Zahlenwerte annehmen kann. Bevorzugt liegt der Wert für n im Bereich von 1 bis 3, besonders bevorzugt im Bereich von 1,2 bis 1,6.

In dem erfindungsgemäßen Verfahren kann als Filtrationshilfsmittel entweder ein Alkylpolyglucosid allein oder ein Gemisch aus verschiedenen Alkylpolyglucosiden eingesetzt werden. Das Alkylpolyglucosid oder das Gemisch aus verschiedenen Alkylpolyglucosiden kann aber auch in Mischung mit anderen Substanzen, die nach dem Stand der Technik als Filtrationshilfsmittel eingesetzt werden, vorzugsweise oxethylierten Fettamine, sulfatierten Fettsäuren, Fettalkoholether, insbesondere Fettalkoholpolyalkylenglykolether, Polyethylenglycole, oxethylierten Alkylphenole oder sulfonierten Öle, verwendet werden. Bevorzugt werden jedoch ausschließlich Alkylpolyglucoside verwendet.

Das Filtrationshilfsmittel wird in dem erfindungsgemäßen Verfahren in einer Menge von 0,01 bis 2 Gew.-%, vorzugsweise in einer Menge von 0,05 bis 0,2 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Menge an gelöster α-Cellulose, eingesetzt, und zwar unabhängig davon, ob das Filtrationshilfsmittel aus einem Alkylpolyglucoside oder einem Gemisch aus mehreren Alkylpolyglucosiden oder ein Alkylpolyglucosid bzw. ein Gemisch aus verschiedenen Alkylpolyglucosiden in Mischung mit einem Filtrationshilfsmittel gemäß dem Stand der Technik zusammengesetzt ist.

Die Filtrationshilfsmittel werden unverdünnt oder als wässrige Dispersion, bevorzugt als wässrige Lösung und besonders bevorzugt als wässrige alkalische Lösung eingesetzt.

Erfindungsgemäß können die Filtrationshilfsmittel dem Verfahren in jedem Prozeßschritt vor Filtration der Viskose zugesetzt werden. Die Zugabe der Filtrationshilfsmittel kann auch an mehreren Stellen des Prozesses vor der Filtration erfolgen.

In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Filtrationshilfsmittel direkt mit dem Zellstoff in den Prozeß eingebracht. Zellstoff im Sinne der vorliegenden Erfindung bezeichnet ein in der Hauptsache aus Cellulose bestehendes Material, wie bei Römpp, 8. Auflage, Seite 4686 (1988), beschrieben ist. In dem erfindungsgemäßen Verfahren können alle für die Herstellung von Cellulosefasern geeigneten Zellstoffe, insbesondere auch elektronenbehandelter Zellstoff, eingesetzt werden.

In einer anderen bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Filtrationshilfsmittel mit der Löselauge in den Prozeß eingebracht.

Besonders bevorzugt werden die Filtrationshilfsmittel der Alkalicellulose vor, während oder nach der Zerfaserung zugesetzt. Unter dem Begriff der Alkalicellulose wird das Reaktionsprodukt aus Zellstoff und Natronlauge verstanden.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können alle dem Fachmann bekannten Cellulosefasern, Filamente und Flächengebilde, beispielsweise Viskosestapelfasern, Viskosestapelfasern mit erhöhter Festigkeit, high-wet-modulus (HWM)-Fasern, textile Filamente, technische Filamente und Verpackungsmittel aus Flächengebilden, hergestellt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich gegenüber den Verfahren nach dem Stand der Technik dadurch aus, daß Filtrationshilfsmittel mit einer besseren Umweltverträglichkeit und einer besseren biologischen Verträglichkeit verwendet werden. Desweiteren werden durch das erfindungsgemäße Verfahren die Filtrierbarkeit der Viskosen erhöht. Außerdem können durch das erfindungsgemäße Verfahren gegenüber den bisher bekannten Verfahren signifikante Mengen an Rohstoffen eingespart werden.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Viskose, erhältlich durch das erfindungsgemäße Verfahren.

Die erfindungsgemäße Viskose weist aufgrund der entsprechenden Eigenschaften des enthaltenen Filtrationshilfsmittels gegenüber den Viskosen nach dem Stand der Technik eine bessere Umweltverträglichkeit auf. Desweiteren ist die erfindungsgemäße Viskose im Vergleich zu Viskosen gemäß dem Stand der Technik besser filtrierbar. Desweiteren weist die erfindungsgemäße Viskose gegenüber den bisher offenbarten Viskosen den Vorteil auf, daß beim Verspinnen zumindest eine gleiche Spinnsicherheit, in der Regel eine signifikant verbesserte Spinnsicherheit erreicht wird.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Zellstoff, der als Filtrationshilfsmittel mindestens ein Alkylpolyglucosid enthält.

Bevorzugt werden Alkylpolyglucoside der Formel 1



R-O-(G)n



verwendet, in der n > 1 und R ein Alkylrest mit 6 bis 18 Kohlenstoffatomen, besonders bevorzugt Alkylpolyglucoside, in der n > 1 und R ein Alkylrest mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen ist. Vorzugsweise ist R unverzweigt. Erfindungsgemäß ist n > 1, wobei n auch gebrochene Zahlenwerte annehmen kann. Bevorzugt liegt der Wert für n im Bereich von 1 bis 3, besonders bevorzugt im Bereich von 1,2 bis 1,6.

Der erfindungsgemäße Zellstoff enthält mindestens ein Alkylpolyglucosid, kann aber zusätzlich andere Substanzen, die nach dem Stand der Technik als Filtrationshilfsmittel verwendet werden, vorzugsweise oxethylierte Fettamine, sulfatierte Fettsäuren, Fettalkoholether, insbesondere Fettalkoholpolyalkylenglykolether, Polyethylenglycole, oxethylierten Alkylphenole oder sulfonierten Öle, aufweisen. Bevorzugt werden jedoch ausschließlich Alkylpolyglucoside verwendet.

Erfindungsgemäß enthält der Zellstoff ein Filtrationshilfsmittel in einer Menge von 0,05 bis 5 Gew.-%, bevorzugt in einer Menge von 0,5 bis 3 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Menge an gelöster α-Cellulose unabhängig davon, ob ein Alkylpolyglucosid, ein Gemisch aus verschiedenen Alkylpolyglucosiden oder ein Alkylpolyglucosid bzw. ein Gemisch aus verschiedenen Alkylpolyglucosiden in Mischung mit einem Filtrationshilfsmittel gemäß dem Stand der Technik verwendet wird.

Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Cellulosefasern, die durch Verspinnen der weiter oben beschriebenen Viskose hergestellt werden.

Die erfindungsgemäßen Cellulosefasern weisen gegenüber Fasern, die nach den bisher offenbarten Verfahren hergestellt wurden, zumindest gleiche, größtenteils jedoch bessere und in der Regel signifikant bessere textilphysikalische Eigenschaften auf.

Beispiele

Im folgenden wird die Erfindung anhand des Beispiels 1 und der Vergleichsbeispiele 1 und 2 erläutert. Diese Erläuterungen sind lediglich beispielhaft und schränken den allgemeinen Erfindungsgedanken nicht ein.

Beispiel 1 Vergleichsbeispiele 1 und 2

In diesen Beispielen wurden Flaschenviskosen aus folgenden Rohstoffen hergestellt:

Textilzellstoff:

Linters (Fa. FIBRA) Viskosezusammensetzung α-Cellulose 9,8 Gew.-% (bez. auf Viskose) CS2/α-Cellulose 36% NaOH 6,7 Gew.-% Zusatzmenge Filtrationshilfsmittel 0,1 Gew.-% (bezogen auf α-Cellulose)

Es wurden jeweils Blindproben ohne Zusatz von Filtrationshilfsmittel sowie Proben mit Filtrationshilfsmittel hergestellt, wobei als Filtrationshilfsmittel in dem Vergleichsbeispiel 1 Stoko ZS (Stockhausen GmbH & Co KG), in dem Vergleichsbeispiel 2 Solopol ZB (Stockhausen GmbH & Co KG) und in dem Beispiel 1 Glucosid 81 S (Hüls AG), entsprechend der Formel R-O-(G)n mit R = C8-C10-Alkyl und n = 1,3, eingesetzt wurden. Zur Ermittlung der Filtrationseigenschaften wurden die Viskosen durch ein Kleinfiltrationsgerät, Satorius SM 16249, mit einem Nucleporefilter (5,0 µm) und einem Filtrationsdruck von 2,0 bar filtriert. Zur Auswertung wurde das Maximalvolumen (Vmax) gemäß folgender Formel bestimmt:





V(10) Filtratmenge nach 10 Minuten

V(20) Filtratmenge nach 20 Minuten

(Dichte der Viskose 1,00 g/cm3 gesetzt)

Es wurden folgende Ergebnisse erhalten:





Bei einem Blindwert Vmax = 46, entsprechend 100%, wird die Filtrationsleistung auf 191% gesteigert.


Anspruch[de]
  1. 1. Filtrationshilfsmittel für Viskose, dadurch gekennzeichnet, daß es mindestens ein Alkylpolyglucosid enthält.
  2. 2. Filtrationshilfsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkylpolyglucosid eine Alkylkettenlänge von C6 bis C18, besonders bevorzugt eine Alkylkettenlänge von C8 bis C12, hat und einen Oligomerisierungsgrad von größer 1, bevorzugt zwischen 1,2 und 1, 6, aufweist.
  3. 3. Filtrationshilfsmittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich oxethylierte Fettamine, sulfatierte Fettsäuren, Fettalkoholether, Polyethylenglycole, oxethylierte Alkylphenole oder sulfonierte Öle enthält.
  4. 4. Filtrationshilfsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es in einer Menge von 0,01 bis 2,0 Gew.-%, bevorzugt in einer Menge von 0,05 bis 0,2 Gew.-%, bezogen auf die Menge an gelöster α-Cellulose, eingesetzt wird.
  5. 5. Filtrationshilfsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es unverdünnt oder als wässrige Dispersion, bevorzugt als wässrige Lösung und besonders bevorzugt als wässrige alkalische Lösung eingesetzt wird.
  6. 6. Verfahren zur Herstellung von Viskosen, dadurch gekennzeichnet, daß als Filtrationshilfsmittel mindestens ein Alkylpolyglucosid eingesetzt wird.
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Alkylpolyglucosid mit einer Alkylkettenlänge von C6 bis C18, besonders bevorzugt mit einer Alkylkettenlänge von C8 bis C12, und einem Oligomerisierungsgrad von größer 1, bevorzugt zwischen 1,2 und 1,6, eingesetzt wird.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Filtrationshilfsmittel zusätzlich oxethylierte Fettamine, sulfatierte Fettsäuren, Fettalkoholether, Polyethylenglycole, oxethylierte Alkylphenole oder sulfonierte Öle enthält.
  9. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Filtrationshilfsmittel in einer Menge von 0,01 bis 2,0 Gew.-%, bevorzugt in einer Menge von 0,05 bis 0,2 Gew.-%, bezogen auf die Menge an gelöster α-Cellulose, verwendet wird.
  10. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß Alkylpolyglucoside oder das Gemisch aus Alkylpolyglucosiden unverdünnt oder als wässrige Dispersion, bevorzugt als wässrige Lösung und besonders bevorzugt als wässrige alkalische Lösung, eingesetzt wird.
  11. 11. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Filtrationshilfsmittel in den Zellstoff und/oder in die Löselauge und/oder bevorzugt in die Alkalicellulose - vor, während bzw. nach der Zerfaserung - eingebracht wird.
  12. 12. Viskose erhältlich durch ein Verfahren gemäß einem der Ansprüche 6 bis 11.
  13. 13. Zellstoff, dadurch gekennzeichnet, daß er ein Filtrationshilfsmittel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5 enthält.
  14. 14. Cellulosefasern, erhalten durch Verspinnen von Viskose gemäß Anspruch 12.






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