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Dokumentenidentifikation DE10024667C2 28.02.2002
Titel Mittel zur Aufbereitung von Phosphaterz
Anmelder Clariant GmbH, 65929 Frankfurt, DE
Erfinder Kremer, Gernot, Dr., 65779 Kelkheim, DE;
Pedain, Klaus Ulrich, 63128 Dietzenbach, DE;
Balassa, Juan, Mexico City, MX;
Lopez, Pablo, Mexico City, MX
DE-Anmeldedatum 18.05.2000
DE-Aktenzeichen 10024667
Offenlegungstag 29.11.2001
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 28.02.2002
Veröffentlichungstag im Patentblatt 28.02.2002
IPC-Hauptklasse B03D 1/006
Zusammenfassung Gegenstand der Erfindung ist ein Flotationsmittel für Phosphaterz, enthaltend eine Fettsäure als Sammler und alkoxylierte Alkylphenole als Dispergiermittel, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkylphenole zusammengesetzt sind aus
a) 8 bis 20 Gew.-% eines oder mehrerer Dialkylphenole mit Alkylresten von 8 bis 12 C-Atomen
b) 80 bis 92 Gew.-% eines oder mehrerer Monoalkylphenole mit Alkylresten von 8 bis 12 C-Atomen,
welche mit 2 bis 6 mol Ethylenoxid alkoxyliert sind.

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Flotationsmittel für Phosphaterz, welches neben einer Fettsäure als Sammler eine Mischung aus ethoxylierten Alkylphenolen umfaßt.

Es ist in der Flotation von Phosphaterz mit Fettsäuren gemäß ZA-90/9347 Stand der Technik, daß das Flotationsausbringen dadurch verbessert werden kann, daß zusätzlich zum Sammler (Fettsäure) ein Dispergiermittel, wie beispielsweise ein Nonylphenol mit 2-5 Mol Ethylenoxid (EO) und ein aliphatischer oxethylierter Alkohol mit der Kettenlänge C11-C15, welcher 2-4 Mol EO enthält, eingesetzt wird. Eine weitere Verbesserung ergibt sich, wenn in dem Dispergiermittel ein Alkohol mit der Kettenlänge C1-C15 gelöst wird. Dieser Alkohol verbessert die Emulgierbarkeit des Dispergiermittels.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß die spezifische Dosierung eines Reaktionsproduktes aus Nonylphenol und 2,75 bis 3,25 Mol Ethylenoxid bei der Flotation von Phosphat aus Phosphaterz bei gleichem Ausbringen und gleicher Qualität signifikant vermindert werden kann, wenn das verwendete Nonylphenol statt der standardmäßigen 2 bis 5 Gew.-% Dinonylphenol 9 bis 13 Gew.-% Dinonylphenol enthält. Ebenso gilt, daß das Phosphatausbringen durch Verwendung des erfindungsgemäßen Dispergiermittels bei gleicher Dosierung sogar verbessert wird, wobei der P2O5-Gehalt im Flotationskonzentrat nicht beeinträchtigt wird.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Flotationsmittel für Phosphaterz, enthaltend eine Fettsäure als Sammler und alkoxylierte Alkylphenole als Dispergiermittel, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkylphenole zusammengesetzt sind aus

  • a) 8 bis 20 Gew.-% eines oder mehrerer Dialkylphenole mit Alkylresten von 8 bis 12 C-Atomen
  • b) 80 bis 92 Gew.-% eines oder mehrerer Monoalkylphenole mit Alkylresten von 8 bis 12 C-Atomen,
welche mit 2 bis 6 mol Ethylenoxid alkoxyliert sind.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung einer Mischung von alkoxylierten Alkylphenolen wie oben beschrieben als Dispergiermittel in der Flotation von Phosphaterzen. In einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt die Verwendung mit Fettsäuren als Sammler.

Das Dispergiermittel umfaßt vorzugsweise 9 bis 15, insbesondere 10 bis 13 Gew.-% des Bestandteils a). Der Gehalt an Bestandteil b) ergibt sich durch die Differenz auf 100 Gew.-%. Vorzugsweise handelt es sich bei den Alkylresten um lineare oder verzweigte Nonylreste. Der Gehalt der Bestandteile a) und b) an Ethylenoxid beträgt in einer weiteren bevorzugten Ausführungsform zwischen 2 und 4, insbesondere zwischen 2,5 und 3,5 mol. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform enthält das erfindungsgemäße Flotationsmittel keine Alkohole.

Bei der Fettsäure, die den Hauptbestandteil des erfindungsgemäßen Flotationsmittels ausmacht, handelt es sich vorzugsweise um eine lineare oder verzweigte Monocarbonsäure mit 8 bis 26 C-Atomen. Hierfür können die als Sammler im Stand der Technik bekannten Fettsäuren verwendet werden.

Das erfindungsgemäße Flotationsmittel enthält vorzugsweise zwischen 1 und 30 Gew.-% des Dispergiermittels. Das erfindungsgemäße Flotationsmittel wird vorzugsweise in Mengen von 100 bis 1.000 g/t Feststoff zur Flotation von Phosphaterzen verwendet. Die Zugabemenge des erfindungsgemäßen Dispergiermittels bei getrennter Sammler/Dispergiermitteldosierung beträgt vorzugsweise zwischen 30 und 150 g/t, insbesondere zwischen 40 und 60 g/t, bezogen auf die Feststoffaufgabe.

Das erfindungsgemäße Flotationsmittel kann, neben den genannten Bestandteilen Fettsäure und Dispergiermittel, Drücker oder weitere aus dem Stand der Technik bekannte Bestandteile enthalten. Solche Bestandteile sind beispielsweise Schäumer und aliphatische Polyglykolether. Außerdem können verschiedene Drücker, wie z. B. Wasserglas, separat verwendet werden.

Im folgenden wird das erfindungsgemäße Flotationsmittel beispielhaft dargestellt:

Beispiele Herstellung von Nonyl-/Dinonylphenol

Die Mischung aus Mono- und Dinonylphenol wird wie folgt hergestellt:

  • - Phenol wird vorgelegt
  • - Zugabe 0,2 eq konz. Schwefelsäure
  • - Unter Rühren Zugabe von Nonen
  • - Innentemperatur steigt auf 30 bis 50°C, und es entwickelt sich Chlorwasserstoff
  • - Die Reaktion ist beendet, wenn die Chlorwasserstoffentwicklung aufhört

Im technischen Maßstab kann die Reaktion so geführt werden, daß das Phenol-/ Nonen-Gemisch im Kreislauf über einen sauren Festbettkatalysator gefahren wird. Es wurden folgende Gemische erhalten: Tabelle 1



Herstellung von Nonyl-/Dinonylphenolethoxilat

Die Ethoxylierung von Nonylphenol erfolgte in folgenden Schritten:

  • - Nonylphenol in sauberen Kessel einfüllen.
  • - Rührer einschalten.
  • - Die angegebene Menge Natronlauge (als Katalysator) zugeben bzw. einsaugen.
  • - Kesselinhalt unter Rühren auf 85-90°C aufheizen, dann Vakuum anlegen.
  • - Vakuum mit Stickstoff aufheben und Kesselinhalt unter Rühren auf 140-145°C aufheizen.
  • - Bei dieser Temperatur Ethylenoxid zudosieren.
  • - Ethylenoxid bis zum Erreichen der berechneten Menge weiter zudosieren.
  • - Zur Ethylenoxid-Abreaktion ca. 1 Stunde bei einer Sumpftemperatur von 140-150°C nachrühren.
  • - Probe ziehen und OH-Zahl oder Trübungspunkt bestimmen und bis zum Gutbefund bei 140-150°C weiterrühren.
  • - Ist die Ziel-OH-Zahl bzw. Ziel-Trüb. Punkt noch nicht erreicht, muß zum Kesselinhalt die berechnete Ethylenoxidmenge nachdosiert werden.
  • - Ist die Ziel-OH-Zahl erreicht, wird der Kesselinhalt abgekühlt auf 100°C und unter Vakuum bei 100°C ausgegast.
  • - Es folgt die Neutralisation bei 50-70°C mit Essigsäure bis auf einen pH- Bereich von 6,0-8,0.

Folgende Ergebnisse wurden erhalten: Tabelle 2 Ausgangsstoffe



Tabelle 3 Erhaltene Substanzen



Anwendungstechnische Untersuchungen Tabelle 4



Tabelle 5



Auswertung

Mit dem neuen Dispergiermittel (Tab. 4, Beispiel 1-3) kann die Dosierung gegenüber dem Vergleichsprodukt von 81 g/t auf 40 bis 60 g/t abgesenkt werden, ohne daß sich die Konzentratqualität oder die Ausbeute verschlechtern.

Dosiert man herkömmliches Dispergiermittel (Vergleichsversuch) und erfindungsgemäßes Dispergiermittel (Beispiele 2 und 3) in gleichen Mengen (Tab. 5), erreicht man bei konstanter Konzentratqualität eine signifikante Verbesserung der Phosphatausbeute. Zusammensetzung des Roherzes Apatit 22 Gew.-% Phlogopit 24 Gew.-% Calcit 25 Gew.-% Dolomit 3 Gew.-% Forsterit 7 Gew.-% Diopsid 8 Gew.-%


Anspruch[de]
  1. 1. Flotationsmittel für Phosphaterz, enthaltend eine Fettsäure als Sammler und alkoxylierte Alkylphenole als Dispergiermittel, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkylphenole zusammengesetzt sind aus
    1. a) 8 bis 20 Gew.-% eines oder mehrerer Dialkylphenole mit Alkylresten von 8 bis 12 C-Atomen
    2. b) 80 bis 92 Gew.-% eines oder mehrerer Monoalkylphenole mit Alkylresten von 8 bis 12 C-Atomen,
    welche mit 2 bis 6 mol Ethylenoxid alkoxyliert sind.
  2. 2. Flotationsmittel nach Anspruch 1, enthaltend Nonylphenolethoxilate als Dispergiermittel.
  3. 3. Flotationsmittel nach Anspruch 1 und/oder 2, worin 9 bis 15 Gew.-% des Dispergiermittels aus einem oder mehreren Dialkylphenolethoxilaten bestehen.
  4. 4. Flotationsmittel nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, worin der Ethylenoxidgehalt zwischen 2 und 4 mol liegt.
  5. 5. Flotationsmittel nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, worin kein Alkohol enthalten ist.
  6. 6. Verwendung eines Flotationsmittels gemäß den Ansprüchen 1 bis 5 in Mengen von 100 bis 1.000 g/t zur Flotation von Phosphaterz.
  7. 7. Verwendung eines Dispergiermittels wie in den Ansprüchen 1 bis 5 definiert für die Phosphatflotation.






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