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Dokumentenidentifikation DE69900341T2 25.04.2002
EP-Veröffentlichungsnummer 0960910
Titel Flammgeschützte aromatische Polyamidharzzusammensetzungen
Anmelder Ube Industries, Ltd., Ube, Yamaguchi, JP
Erfinder Akagawa, Yoshifumi, Ube-shi, Yamaguchi, JP;
Urata, Yoshihiro, Ube-shi, Yamaguchi, JP
Vertreter Grünecker, Kinkeldey, Stockmair & Schwanhäusser, 80538 München
DE-Aktenzeichen 69900341
Vertragsstaaten DE, FR, GB
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 26.05.1999
EP-Aktenzeichen 991102328
EP-Offenlegungsdatum 01.12.1999
EP date of grant 10.10.2001
Veröffentlichungstag im Patentblatt 25.04.2002
IPC-Hauptklasse C08L 77/00
IPC-Nebenklasse C08K 3/22   

Beschreibung[de]
Hintergrund der Erfindung 1. Gebiet der Erfindung

Diese Erfindung betrifft eine flammenbeständige Zusammensetzung mit einem aromatischen Polyamidharz, die durch eine hervorragende Wärmebeständigkeit, eine hervorragende Zähigkeit bzw. Festigkeit, eine hervorragende Verarbeitbarkeit und durch einen beständigen Farbton gekennzeichnet ist.

2. Stand der Technik

Polyamidharze werden in verschiedenen Bereichen eingesetzt, wie z. B. bei der Herstellung von Teilen für die Automobilindustrie, bei der Herstellung von elektrischen oder elektronischen Bauteilen oder bei der Herstellung von mechanischen Elementen, da sie durch hervorragende mechanische Eigenschaften, hervorragende elektrische Eigenschaften, eine hervorragende Verformbarkeit, eine hervorragende chemische Beständigkeit und dgl. gekennzeichnet sind. Es ist ebenfalls möglich, Polyamidharze mit einer Entflammbarkeit, die in den UL-Standards als V-0 spezifiziert ist, herzustellen, wenn ein Flammschutzmittel in die Polyamidharze eingebracht wird. Für den Bereich der elektrischen und elektronischen Bauteile wurden schwer entflammbare Polyamidharze mit einem hohen Schmelzpunkt entwickelt, die sich durch eine hohe Beständigkeit beim Löten auszeichnen.

Die JP-A-6-263986 (der Ausdruck "JP-A", der hier verwendet wird, bedeutet eine "ungeprüfte veröffentlichte japanische Patentanmeldung"), die der Veröffentlichung WO 95115357 entspricht, beschreibt z. B. eine flammenbeständige Zusammensetzung mit einem Polyamidharz, umfassend ein Polyamidcopolymer mit einem Schmelzpunkt im Bereich von 280 bis 330ºC sowie Polytribromstyrol oder Polybromphenylenether und eine Antimonverbindung als Flammschutzmittel.

Polytribromstyrol muss jedoch in einer großen Menge in die Zusammensetzung eingebracht werden, um eine ausreichende Flammenbeständigkeit sicherzustellen, und die Zähigkeit bzw. Festigkeit des geformten Produktes ist unzureichend, so dass es schwierig ist, solch eine Harzzusammensetzung als Material für die Herstellung dünnwandiger Produkte, wie z. B. elektrischer oder elektronischer Bauelemente, zu verwenden. Bei der Verwendung von Polybromphenylenether tritt andererseits das Problem auf, dass sich der Farbton der Polyamidharzzusammensetzung im Laufe der Zeit verändert, da sich der Farbton des Flammschutzmittels selbst im Laufe der Zeit verändert.

Folglich treten Probleme bei der Verwendung solcher flammenbeständiger Polyamidharzzusammensetzungen im Bereich der Elektroindustrie auf, da in diesem Bereich verschieden gefärbte Produkte verwendet werden.

Zusammenfassung der Erfindung

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, die zuvor genannten Probleme zu lösen und eine flammenbeständige Zusammensetzung mit einem aromatischen Polyamidharz bereitzustellen, die sich durch eine hervorragende Wärmebeständigkeit, eine hervorragende Zähigkeit bzw. Festigkeit, eine hervorragende Verarbeitbarkeit und durch einen beständigen Farbton auszeichnet.

Bei umfangreichen Untersuchungen mit dem Ziel, die zuvor beschriebenen Probleme zu lösen, wurde herausgefunden, dass die zuvor beschriebenen Probleme gelöst werden können, wenn eine flammenbeständige Zusammensetzung mit einem aromatischen Polyamidharz bereitgestellt wird, die ein spezifisches Flammschutzmittel und einen spezifischen Halogenradikalfänger, die in einem bestimmten Verhältnis zueinander vorliegen, enthält; die vorliegende Erfindung wurde auf der Grundlage dieser Entdeckung gemacht.

Die vorliegende Erfindung stellt eine flammenbeständige Zusammensetzung mit einem aromatischen Polyamidharz bereit, umfassend:

100 Gewichtsteile (A) eines aromatischen Polyamidharzes mit einem Schmelzpunkt im Bereich von 280 bis 330ºC,

15 bis 60 Gewichtsteile (B) eines endständig modifizierten Polybromphenylenoxids,

5 bis 30 Gewichtsteile (C) Antimontrioxid,

0 bis 10 Gewichtsteile (D) eines Halogenradikalfängers und

0 bis 200 Gewichtsteile (E) eines anorganischen Füllstoffes.

Die vorliegende Erfindung stellt eine flammenbeständige Zusammensetzung mit einem aromatischen Polyamidharz bereit, die sich durch eine hervorragende Wärmebeständigkeit, eine hervorragende Zähigkeit bzw. Festigkeit, eine hervorragende Verarbeitbarkeit und durch einen beständigen Farbton auszeichnet, sowie ein geformtes Produkt, das unter Verwendung dieser Zusammensetzung hergestellt wurde.

Kurze Beschreibung der Zeichnung

Die Fig. 1 zeigt eine Steckkontaktvorrichtung, die zur Bestimmung der Zähigkeit bzw. Festigkeit verwendet wird.

Genaue Beschreibung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung wird im Folgenden genau beschrieben.

Das aromatische Polyamidharz mit einem Schmelzpunkt im Bereich von 280 bis 330ºC, das in der vorliegenden Erfindung als Bestandteil (A) verwendet wird, ist ein kristallines, teilweise aromatisches Copolyamidharz, das mindestens einen aromatischen Monomerbestandteil enthält.

Genauer gesagt, das aromatische Polyamidharz ist ein kristallines, teilweise aromatisches Copolyamid, das mindestens einen aromatischen Monomerbestandteil, wie z. B. einen aromatischen Dicarbonsäurebestandteil, wie z. B. Terephthalsäure, Isophthalsäure oder Naphthalindicarbonsäure, oder einen aromatischen Diaminbestandteil, wie z. B. Methaxylendiamin, enthält und das durch einen Schmelzpunkt im Bereich von 280 bis 330ºC gekennzeichnet ist, wobei kristalline, teilweise aromatische Copolyamidharze mit einem Schmelzpunkt im Bereich von 290 bis 320ºC bevorzugt sind.

Eine Zusammensetzung, die ein Polyamidharz mit einem Schmelzpunkt von weniger als 280ºC enthält, ist durch eine unzureichende Wärmebeständigkeit bzw. unzureichende Beständigkeit beim Löten gekennzeichnet. Andererseits muss eine Zusammensetzung, die ein Polyamidharz mit einem Schmelzpunkt von mehr als 330ºC enthält, bei einer höheren Temperatur ge- bzw. verformt werden, so dass die Gefahr besteht, dass das Polyamidharz zersetzt wird.

Das aromatische Polyamidharz (A) mit einem Schmelzpunkt im Bereich von 280 bis 330 ºC ist bevorzugt ein kristallines Copolyamidharz, zusammengesetzt aus einem äquimolaren Salz eines aliphatischen Diamins und einer aliphatischen Dicarbonsäure und einem äquimolaren Salz eines aliphatischen Diamins und einer aromatischen Dicarbonsäure, und wahlweise einem Monomer, das ein aliphatisches Polyamid bildet.

Der Ausdruck "aliphatisches Diamin", der hier verwendet wird, bedeutet ein aliphatisches Diamin mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen, und spezifische Beispiele dafür umfassen Tetramethylendiamin, Hexamethylendiamin, Octamethylendiamin, Nonamethylendiamin, Undecamethylendiamin und Dodecamethylendiamin.

Der Ausdruck "aliphatische Dicarbonsäure", der hier verwendet wird, bedeutet eine aliphatische Dicarbonsäure mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen, und spezifische Beispiele dafür umfassen Adipinsäure, Heptandicarbonsäure, Octandicarbonsäure, Nonandicarbonsäure, Undecandicarbonsäure und Dodecandicarbonsäure.

Bevorzugt ist ein äquimolares Salz aus Hexamethylendiamin und Adipinsäure. Beispiele für aromatische Dicarbonsäuren umfassen Terephthalsäure, Isophthalsäure und Naphthalindicarbonsäure. Bevorzugt ist ein äquimolares Salz aus Hexamethylendiamin und Terephthalsäure.

Beispiele für Monomere, die ein aliphatisches Polyamid bilden, umfassen Aminocarbonsäuren und Lactame mit jeweils 6 bis 12 Kohlenstoffatomen, wie z. B. 6-Aminocapronsäure, 7-Aminoheptansäure, 11-Aminoundecansäure, 12-Aminododecansäure, α-Pyrrolidon, ε-Caprolactam, Laurolactam und ε-Enantholactam, wobei 6-Aminocapronsäure, 12-Aminododecansäure, ε-Caprolactam und Laurolactam bevorzugt sind. Diese Monomere, die ein aliphatisches Polyamid bilden, können in Kombination miteinander verwendet werden.

Das aromatische Polyamidharz (A) ist bevorzugt zusammengesetzt aus einem äquimolaren Salz von Hexamethylendiamin und Adipinsäure, einem äquimolaren Salz von Hexamethylendiamin und Terephthalsäure und einem Monomer, das ein aliphatisches Polyamid bildet, wobei diese Bestandteile jeweils in einer Menge im Bereich von 30 bis 70 Gew.-%, 70 bis 30 Gew.-% und 0 bis 15 Gew.-%, bevorzugt jeweils in einer Menge im Bereich von 35 bis 55 Gew.-%, 65 bis 45 Gew.-% und 1 bis 10 Gew.-%, verwendet werden.

Das endständig modifizierte Polybromphenylenoxid (B), das in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, dient als Flammschutzmittel, und es können Polydibromphenylenoxid und/oder Polytribromphenylenoxid verwendet werden, vorausgesetzt, dass diese Verbindungen eine endständig modifizierte Gruppe umfassen. Der Ausdruck "endständig modifiziertes Polybromphenylenoxid", der hier verwendet wird, bedeutet ein Polybromphenylenoxid, erhalten durch Veresterung, Veretherung, Alkylierung, Hydrierung oder Halogenierung der endständigen Hydroxygruppe des Polybromphenylenoxids.

Die Verbindung, die zum Verestern verwendet werden kann, ist nicht auf bestimmte Verbindungen beschränkt, vorausgesetzt, dass sie eine Verbindung mit einer Carboxylgruppe ist, die in einer gewöhnlichen Veresterungsreaktion eingesetzt werden kann. Es kann eine Esterverbindung verwendet werden, deren Carbonylgruppe im IR-Absorptionsspektrum einen Absorptionspeak im Bereich von 1780 bis 1700 cm&supmin;¹ und besonders bevorzugt im Bereich von 1750 bis 1715 cm&supmin;¹ zeigt. Beispiele umfassen aliphatische Carbonsäuren, aromatische Carbonsäuren und alicyclische Carbonsäuren. Spezifische Beispiele umfassen eine Esterverbindung, erhalten durch Dehydratisierung mit Essigsäure, Propionsäure, Benzoesäure, Cyclohexylcarbonsäure oder dgl.

Beispiele für veretherte Verbindungen umfassen solche, erhalten durch die Umsetzung mit einem aliphatischen Alkohol, einem aromatischen Alkohol oder einem alicyclischen Alkohol. Spezifische Beispiele umfassen Etherverbindungen, erhalten durch Dehydratisierung mit Methanol, Ethanol, Phenol, einem Monoalkylphenol oder Cyclohexanol.

Beispiele für alkylierte Verbindungen umfassen solche, erhalten durch Methylierung, Ethylierung, Propylierung, Isopropylierung, n-Butylierung, s-Butylierung oder t-Butylierung.

Beispiele für halogenierte Verbindungen umfassen solche, erhalten durch Chlorierung, Bromierung oder Iodierung.

Endständig modifizierte Polybromphenylenoxide, erhalten durch Veresterung mit einer Carbonsäure, sind besonders bevorzugt.

Das Molekulargewicht des endständig modifizierten Polybromphenylenoxids (B) liegt bevorzugt im Bereich von 2000 bis 4000. Zusammensetzungen, die ein Polybromphenylenoxid mit einem Molekulargewicht von weniger als 2000 enthalten, sind durch eine unzureichende Wärmebeständigkeit gekennzeichnet. Wenn andererseits ein Polybromphenylenoxid mit einem Molekulargewicht von mehr als 4000 verwendet wird, ist die Fließfähigkeit des erhaltenen aromatischen Polyamidharzes unzureichend. Deshalb ist es bevorzugt, endständig modifizierte Polybromphenylenoxide mit einem Molekulargewicht innerhalb des zuvor angegebenen Bereichs zu verwenden.

Das Polybromphenylenoxid (B) wird in einer Menge im Bereich von 15 bis 60 Gewichtsteilen und bevorzugt in einer Menge im Bereich von 20 bis 50 Gewichtsteilen verwendet, bezogen auf 100 Gewichtsteile des aromatischen Polyamidharzes. Wenn der Gehalt an Polybromphenylenoxid unterhalb von 15 Gewichtsteilen liegt, kann keine ausreichende Flammenbeständigkeit erzielt werden. Wenn der Gehalt an Polybromphenylenoxid andererseits oberhalb von 60 Gewichtsteilen liegt, wird der Anteil des Harzbestandteils klein, so dass die Zusammensetzung nicht mehr geknetet werden kann. Deshalb ist es bevorzugt, dass das Polybromphenylenoxid in einer Menge innerhalb des zuvor angegebenen Bereichs verwendet wird.

Antimontrioxid, das in der vorliegenden Erfindung als Bestandteil (C) verwendet wird, dient als Flammschutzhilfsmittel. Es können alle handelsüblich erhältlichen Antimontrioxide verwendet werden, aber Antimontrioxid in Form eines Pulvers mit einer mittleren Teilchengröße im Bereich von 0,6 bis 2,0 um und einem Weißheitsgrad von mindestens 95 oder Masterpellets, die unter Verwendung solch eines Pulvers hergestellt wurden, werden im Hinblick auf die Flammenbeständigkeit und im Hinblick auf die Stabilisierung des Farbtons bevorzugt verwendet. Bei der Verwendung von Teilchen mit einer Teilchengröße von weniger als 0,6 um besteht die Möglichkeit einer Sekundäragglomeration, während Teilchen mit einer Teilchengröße von mehr als 2,0 um das Deckvermögen beeinflussen und dadurch den Farbton des ganzen Materials verdunkeln.

Das Antimontrioxid wird in einer Menge im Bereich von 5 bis 30 Gewichtsteilen, bevorzugt in einer Menge im Bereich von 5 bis 25 Gewichtsteilen und besonders bevorzugt in einer Menge im Bereich von 7 bis 20 Gewichtsteilen verwendet, bezogen auf 100 Gewichtsteile des aromatischen Polyamidharzes. Wenn das Antimontrioxid in einer Menge von weniger als 5 Gewichtsteilen verwendet wird, kann keine ausreichende Flammenbeständigkeit erzielt werden, während, wenn es in einer Menge von mehr als 30 Gewichtsteilen verwendet wird, die mechanischen Eigenschaften der Zusammensetzung verschlechtert werden oder die Dichte der Zusammensetzung ansteigt. Es ist deshalb bevorzugt, dass das Antimontrioxid in einer Menge innerhalb des zuvor angegebenen Bereichs verwendet wird.

Der Halogenradikalfänger, der in der vorliegenden Erfindung als Bestandteil (D) verwendet wird, stabilisiert den Farbton der Zusammensetzung und verbessert deren Verarbeitbarkeit. Beispiele für Halogenradikalfänger umfassen Calciumcarbonat, Magnesiumoxid, Organophosphatverbindungen und Hydrotalcitverbindungen. Hydrotalcitverbindungen, die selbst in geringen Mengen wirksam sind, werden bevorzugt verwendet. Hydrotalcitverbindungen enthalten Kristallwasser. Hydrotalcitverbindungen, deren Gehalt an Kristallwasser durch eine Behandlung um mindestens 30% verringert wurde, werden bevorzugt verwendet, und Hydrotalcitverbindungen, deren Gehalt an Kristallwasser durch eine Behandlung um mindestens 50% verringert wurde (wie z. B. "DHT-4C", Handelsname; hergestellt von Kyowa Chemical Industry Co., Ltd.), werden im Hinblick auf die Stabilisierung der Eigenschaften des Harzes besonders bevorzugt verwendet.

Der Halogenradikalfänger ist in einer Menge von nicht mehr als 10 Gewichtsteilen wirksam und wird bevorzugt in einer Menge im Bereich von 0,1 bis 10 Gewichtsteilen verwendet, bezogen auf 100 Gewichtsteile des aromatischen Polyamidharzes. Zu große Mengen an Halogenradikalfänger beeinflussen die physikalischen Eigenschaften der Polyamidharzzusammensetzung nachteilig.

In die flammenbeständige Zusammensetzung mit einem aromatischen Polyamidharz entsprechend der vorliegenden Erfindung können, zusätzlich zu den zuvor genannten Bestandteilen, weitere Additive eingebracht werden, wie z. B. Stabilisatoren zur Erhöhung der thermischen Beständigkeit, Weichmacher, Antioxidationsmittel, Keimbildner, Farbstoffe oder Hilfsmittel, die ein Herauslösen der Zusammensetzung aus der Form erleichtern, vorausgesetzt, dass die Eigenschaften der Zusammensetzung nicht nachteilig beeinträchtigt werden.

Abhängig von der Anwendung des geformten Produktes kann ein anorganischer Füllstoff, der in der vorliegenden Erfindung als Bestandteil (E) verwendet wird, wie z. B. Glasfasern, Kohlenstofffasern, Talk, Glimmer oder dgl., in einer Menge von bis zu 200 Gewichtsteilen, bevorzugt in einer Menge im Bereich von 10 bis 180 Gewichtsteilen und besonders bevorzugt in einer Menge im Bereich von 30 bis 150 Gewichtsteilen zugegeben werden, bezogen auf 100 Gewichtsteile des aromatischen Polyamidharzes.

Zu große Mengen an anorganischen Füllstoffen beeinflussen die Eigenschaften der Polyamidharzzusammensetzung nachteilig.

Beispiele

Die vorliegende Erfindung wird im Folgenden anhand von Beispielen und Vergleichsbeispielen genauer beschrieben. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf diese Beispiele beschränkt.

In den Beispielen und Vergleichsbeispielen wurden die folgenden Materialien verwendet.

Als Polyamidharze wurden Polymere verwendet, erhalten durch Polymerisation der im Folgenden beschriebenen Bestandteile unter Anwendung eines bekannten Schmelzpolymerisationsverfahrens. PA66 bedeutet ein Polyamid, zusammengesetzt aus Hexamethylendiamin und Adipinsäure, PA6T bedeutet ein Polyamid, zusammengesetzt aus Hexamethylendiamin und Terephthalsäure, und PA12 ist ein Polykondensat aus Laurolactam und 12-Aminododecansäure.

(A) Aromatisches Polyamid (Menge eines jeden Bestandteils in Gew.-%)

PA1: Bestandteile PA66/PA6T/PA12 = (50/50/0)

PA2: Bestandteile PA66/PA6T/PA12 = (45145110)

PA3: Bestandteile PA66/PA6T/PA12 = (1018515)

PA4: Bestandteile PA66/PA6T/PA12 = (85/10/5)

PA5: Bestandteile PA66/PA6T/PA12 = (30/30/40)

Die anderen Bestandteile, die außer dem Polyamid verwendet wurden, waren die folgenden handelsüblich erhältlichen Produkte.

(B) Flammschutzmittel

FR1: "Pyroguard SR400A" (Handelsname; ein Ester-modifiziertes Dibromphenolpolykondensat; hergestellt von Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.)

FR2: "PDBS-80" (Handelsname; Polydibromstyrol; hergestellt von Great Lakes Chemical Co.)

FR3: "SAYTEX 8010" (Handelsname; Ethylenbispentabromdiphenyl; hergestellt von Ethyl Corp.)

FR4: "Plasafety EB-905" (Handelsname; Stickstoffverbindung; hergestellt von MANAC Incorporated)

FR5: "SR245" (Handelsname; Triazinverbindung; hergestellt von Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.)

FR6: "PO-64PB" (Handelsname; Polybromphenylenether; hergestellt von Great Lakes Chemical Co.)

FR7: "Pyro-Chek 68PB" (Handelsname; Polytribromstyrol; hergestellt von Nissan Ferro Organic Chemical Co., Ltd.)

FR8: "Pyroguard SR460B" (Handelsname; Dibromphenolpolykondensat; hergestellt von Dai-ichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd.)

(C) Antimontrioxid

Sb&sub2;O&sub3;: Nr. 0 (Antimontrioxid; hergestellt von Mikuni Smelting & Refining Co., Ltd.)

(D) Halogenradikalfänger

DHT: "DHT-4C" (Handelsname; Hydrotalcit; hergestellt von Kyowa Chemical Industry Co., Ltd.)

(E) Anorganischer Füllstoff

GC: "ECSO3T-296GH" (Handelsname; geschnittene Glasfasern; hergestellt von Nippon Electric Glass Co., Ltd.)

Beispiele 1 und 2 und Vergleichsbeispiele 1 bis 3

In jedem der Beispiele 1 und 2 und der Vergleichsbeispiele 1 bis 3 wurden die Bestandteile in den in Tabelle 1 angegebenen Verhältnissen miteinander vermischt.

Das erhaltene Gemisch wurde in einem Doppelschneckenextruder ("TEM35", Handelsname; hergestellt von Toshiba Corporation) bei einer Harztemperatur im Bereich von 300 bis 360ºC und einer Fördergeschwindigkeit von 15 kg/Std. geknetet, wobei eine Zusammensetzung mit einem aromatischen Polyamidharz in Form von Pellets erhalten wurde.

Die folgenden Eigenschaften des erhaltenen Harzes wurden bestimmt; die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.

(1) Verarbeitbarkeit beim Kneten: Jede Harzzusammensetzung wurde mit der Knetmaschine extrudiert, und es wurde 1 Stunde lang beobachtet, ob die Strangbildung durch ungleichmäßige Förderung des Harzes oder dgl. unterbrochen wurde.

(2) Schmelzpunkt: Das erhaltene Harz wurde zu Pellets verarbeitet. Unter Verwendung einer DSC-Vorrichtung wurden die Pellets mit einer Geschwindigkeit von 20ºC/Min. erwärmt, und aus dem Temperaturpeak, bei dem Bindungsenergie freigesetzt wurde, wurde der Schmelzpunkt bestimmt. Auf der Grundlage der gemessenen Schmelzpunkte wurde die Wärmebeständigkeit eines jeden Harzes ermittelt.

Tabelle 1
Bewertungskriterien

Beispiele 3 bis 8 und Vergleichsbeispiele 4 und 5

In jedem der Beispiele 3 bis 8 und der Vergleichsbeispiele 4 und 5 wurden die Bestandteile in den in Tabelle 2 angegebenen Verhältnissen miteinander vermischt. Das erhaltene Gemisch wurde in einem Doppelschneckenextruder ("TEM35", Handelsname; hergestellt von Toshiba Corporation) bei einer Harztemperatur im Bereich von 300 bis 360 ºC und einer Fördergeschwindigkeit von 15 kg/Std. geknetet, wobei eine flammenbeständige Zusammensetzung mit einem aromatischen Polyamidharz in Form von Pellets erhalten wurde.

Die Verarbeitbarkeit beim Kneten und die folgenden Eigenschaften des erhaltenen Harzes wurden bestimmt; die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben.

(3) Farbton: Das erhaltene Harz wurde zu Pellets verarbeitet, aus denen dann unter Anwendung eines Spritzgießverfahrens eine Platte mit den Abmessungen 90 mm · 55 mm · 2 mm hergestellt wurde. Der Farbton der Platte wurde visuell bewertet.

(4) Entflammbarkeit: Das erhaltene Harz wurde zu Pellets verarbeitet, und ein Teststück mit einer Dicke von 1/32 Inch (0,794 mm) wurde dem Verbrennungstest UL94, der in den UL-Standards (Underwrite Laboratories) festgelegt ist, unterworfen. Die Entflammbarkeit wurde auf der Grundlage der Ergebnisse bewertet.

(5) Zähigkeit bzw. Festigkeit: Das erhaltene Harz wurde zu Pellets verarbeitet. Aus den erhaltenen Pellets wurde eine Steckkontaktvorrichtung (Größe eines Lochs zur Aufnahme des Steckkontaktes: eine quadratische Öffnung mit einer Seitenlänge von 0,32 mm; Abstand zwischen den Löchern: 1,25 mm; Anzahl der Löcher: 8) hergestellt, in die dann Steckkontakte (Durchmesser der Steckkontakte: 0,35 mm) eingedrückt wurden.

Dann wurden Steckkontakte in 10 Steckkontaktvorrichtungen eingedrückt, und es wurde überprüft, wie viele Steckkontaktvorrichtungen nach dem Eindrücken der Steckkontakte Risse zeigten; die Zähigkeit bzw. Festigkeit wurde auf der Grundlage der Ergebnisse bewertet.

Tabelle 2
Bewertungskriterien

Vergleichsbeispiele 6 bis 12

In jedem der Vergleichsbeispiele 6 bis 12 wurden die Bestandteile in den in Tabelle 3 angegebenen Verhältnissen miteinander vermischt. Das erhaltene Gemisch wurde in einem Doppelschneckenextruder ("TEM35", Handelsname; hergestellt von Toshiba Corporation) bei einer Harztemperatur im Bereich von 300 bis 360ºC und einer Fördergeschwindigkeit von 15 kg/Std. geknetet, wobei eine flammenbeständige Zusammensetzung mit einem aromatischen Polyamidharz in Form von Pellets erhalten wurde.

Die Eigenschaften des erhaltenen Harzes wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 3 bestimmt; die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammen mit den Ergebnissen von Beispiel 4 angegeben.

Tabelle 3

Bestandteile, die in allen Zusammensetzungen enthalten waren: 100 Gewichtsteile PA2, 12 Gewichtsteile Sb&sub2;O&sub3;, 2 Gewichtsteile DHT und 70 Gewichtsteile GC.

Bewertungskriterien


Anspruch[de]

1. Flammenbeständige Zusammensetzung mit einem aromatischen Polyamidharz, umfassend:

100 Gewichtsteile (A) eines aromatischen Polyamidharzes mit einem Schmelzpunkt im Bereich von 280 bis 330ºC,

15 bis 60 Gewichtsteile (B) eines endständig modifizierten Polybromphenylenoxids,

5 bis 30 Gewichtsteile (C) Antimontrioxid,

0 bis 10 Gewichtsteile (D) eines Halogenradikalfängers und

0 bis 200 Gewichtsteile (E) eines anorganischen Füllstoffes.

2. Flammenbeständige Zusammensetzung mit einem aromatischen Polyamidharz nach Anspruch 1, wobei das aromatische Polyamidharz (A) mit einem Schmelzpunkt im Bereich von 280 bis 330ºC zusammengesetzt ist aus:

30 bis 70 Gewichtsteilen (a) eines äquimolaren Salzes von Hexamethylendiamin und Adipinsäure,

70 bis 30 Gewichtsteilen (b) eines äquimolaren Salzes von Hexamethylendiamin und Terephthalsäure und

0 bis 15 Gewichtsteilen (c) eines Monomers, das ein aliphatisches Polyamid bildet.

3. Flammenbeständige Zusammensetzung mit einem aromatischen Polyamidharz nach Anspruch 2, wobei das Monomer (c), das ein aliphatisches Polyamid bildet, ein Polyamid 12-Bestandteil ist.

4. Flammenbeständige Zusammensetzung mit einem aromatischen Polyamidharz nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das endständig modifizierte Polybromphenylenoxid (B) ein Polybromphenylenoxid mit einer veresterten endständigen Gruppe ist.

5. Flammenbeständige Zusammensetzung mit einem aromatischen Polyamidharz nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei der Halogenradikalfänger (D) eine Hydrotalcitverbindung ist, deren Gehalt an Kristallwasser durch eine Behandlung um mindestens 30% verringert wurde.







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