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Dokumentenidentifikation DE69514489T2 12.09.2002
EP-Veröffentlichungsnummer 0716882
Titel Feine Partikel mit hohem Feuchtigkeitsadsorptions- und -desorptionsgrad und Verfahren zu deren Herstellung
Anmelder Japan Exlan Co. Ltd., Osaka, JP
Erfinder Tanaka, Koji, Okayama-shi, Okayama-ken, JP;
Yamamoto, Yoko, Okayama-shi, Okayama-ken, JP
Vertreter Patentanwälte Ruff, Wilhelm, Beier, Dauster & Partner, 70174 Stuttgart
DE-Aktenzeichen 69514489
Vertragsstaaten DE, FR, GB
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 02.11.1995
EP-Aktenzeichen 953078359
EP-Offenlegungsdatum 19.06.1996
EP date of grant 12.01.2000
Veröffentlichungstag im Patentblatt 12.09.2002
IPC-Hauptklasse B01J 20/26
IPC-Nebenklasse C08F 8/30   

Beschreibung[de]
HINTERGRUND DER ERFINDUNG 1. Gebiet der Erfindung:

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf feuchtigkeitsadsorptive und -desorptive feine Partikel, die reversibel eine Feuchtigkeitsadsorption und -desorption durchführen und einer wiederholten Verwendung standhalten.

2. Beschreibung des Standes der Technik:

Eine herkömmliche Weise, Feuchtigkeit aus der Luft zu entfernen, greift auf Feuchtigkeitsabsorptionsmittel wie Lithiumchlorid, Calciumchlorid, Magnesiumchlorid und Phosphorpentoxid zurück. Trotz ihrer Fähigkeit, eine große Menge an Feuchtigkeit schnell zu absorbieren, besitzen sie aufgrund ihrer Zerfließbarkeit einige Nachteile. Das heißt, sie werden nach einer Feuchtigkeitsabsorption flüssig, was eine Verunreinigung verursacht, und sie sie sind schwierig zu formen und zu regenerieren. Weitere Feuchtigkeitsabsorptionsmittel wie Silicagel, Zeolith, Natriumsulfat, aktiviertes Aluminiumoxid und aktivierter Kohlenstoff leiden an dem Nachteil, daß sie hinsichtlich des Maßes an Feuchtigkeitsabsorption beschränkt sind, daß sie langsam hinsichtlich der Geschwindigkeit der Feuchtigkeitsabsorption sind und eine hohe Temperatur für ihre Regenerierung erfordern. Dies verhindert, daß sie zu praktischer Verwendung gebracht werden. Diese Feuchtigkeitsabsorptionsmittel werfen ein Problem auf, wenn sie als ein Additiv verwendet werden. Das heißt, sie beeinträchtigen die physikalischen Eigenschaften und das Erscheinungsbild des Materials, zu dem sie hinzugefügt werden, da sie eine große Partikelabmessung aufweisen.

US-A-5 292 822 offenbart feuchtigkeitsabsorbierende Fasern. Die Fasern bestehen aus Polymeren auf der Basis von mit Hydrazin vernetztem Acrylnitril. In das Polymer sind 1 mmol/g bis 4,5 mmol/g Carbonsäuresalzgruppen eingebracht.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, feine, hoch feuchtigkeitsabsorptive und -desorptive Partikel sowie ein Verfahren zur Herstellung derselben bereitzustellen. Dieses Feuchtigkeitsabsorptionsmittel absorbiert eine große Menge an Feuchtigkeit, kann leicht durch Trocknen regeneriert werden und weist einen derartigen kleinen Partikeldurchmesser auf, daß es das Erscheinungsbild und die physikalischen Eigenschaften des Basismaterials nicht beeinträchtigt, wenn es als Additiv verwendet wird.

Die oben erwähnte Aufgabe der vorliegenden Erfindung kann durch feine, hoch feuchtigkeitsadsorptive und -desorptive Partikel gelöst werden, wie sie in Anspruch 1 definiert sind.

Die oben erwähnte Aufgabe der vorliegenden Erfindung kann außerdem durch ein Verfahren gelöst werden, wie es in Anspruch 2 definiert ist.

BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN

Das Produkt gemäß der vorliegenden Erfindung liegt in der Form von feinen Partikeln von vernetztem Acrylnitrilpolymer vor. Es wird aus feinen Partikeln von Acrylnitrilpolymer erzeugt, das mehr als 40 Gewichtsprozent, vorzugsweise mehr als 50 Gewichtsprozent, Acrylnitril (im folgenden mit AN abgekürzt) enthält. Das AN-Polymer kann entweder ein Homopolymer oder ein Copolymer mit einem Comonomer sein. Beispiele für das Comonomer umfassen Vinylhalogenid und Vinylidenhalogenid; Methacrylsäureester; ein Sulfonsäure enthaltendes Monomer und ein Salz desselben (wie Methallylsulfonsäure und p-Styrolsulfonsäure und dergleichen); ein Carboxylsäure enthaltendes Monomer und Salze desselben (wie Methacrylsäure und Itaconsäure und dergleichen); sowie Acrylamid, Styrol und Vinylacetat und dergleichen. Die feinen AN-Polymerpartikel als Startmaterial können typischerweise durch das in der japanischen Patentveröffentlichung Nr. 2207/1980 offenbarte Verfahren hergestellt werden. Die vorliegende Erfindung ist nicht auf dieses Verfahren beschränkt.

Das Verfahren zur Einbringung von Hydrazin-Vernetzungen (Vernetzung) in die feinen AN-Polymerpartikel ist nicht speziell beschränkt, solange es in der Lage ist, den Stickstoffgehalt um 1,0 Gewichtsprozent bis 15,0 Gewichtsprozent zu erhöhen. Ein industriell vorteilhaftes Verfahren ist eine Behandlung bei 50ºC bis 120ºC während 0,5 Stunden bis 5 Stunden in der Form einer Emulsion, die 6% bis 80% Hydrazin enthält. Eine "Erhöhung des Stickstoffgehalts" bedeutet den Unterschied zwischen dem Stickstoffgehalt (in Gewichtsprozent basierend auf feinen Partikeln) in feinen Partikeln aus AN-Polymer als Ausgangsmaterial und dem Stickstoffgehalt (in Gewichtsprozent basierend auf feinen Partikeln) in mit Hydrazin vernetzten feinen Partikeln aus AN-Polymer. Wenn die Zunahme des Stickstoffgehalts geringer als die oben spezifizierte untere Grenze ist, lösen sich in dem nachfolgenden Schritt der Hydrolyse, die dazu gedacht ist, Carboxyl-Gruppen einzubringen, die feinen Partikel in Wasser auf, und folglich wird die Aufgabe der vorliegenden Erfindung nicht gelöst. Wenn die Zunahme des Stickstoffgehalts die oben spezifizierte obere Grenze überschreitet, akzeptieren die feinen Partikel in dem nachfolgenden Schritt nicht ausreichend Carboxyl-Gruppen, und folglich wird die Aufgabe der vorliegenden Erfindung nicht gelöst. Die Bedingung, unter welcher der Stickstoffgehalt um 1,0 Gewichtsprozent bis 15,0 Gewichtsprozent zunimmt, variiert in Abhängigkeit von der Reaktionstemperatur und -dauer und den Konzentrationen von Reaktanden, was experimentell leicht bestimmt werden kann. Beispiele für das Hydrazin umfassen Hydrazinhydrat, Hydrazinsulfat, Hydrazinhydrochlorid, Hydrazinnitrat und Hydrazinhydrobromid und dergleichen.

Gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung werden Nitril- Gruppen, die nach Vernetzung durch Hydrazin intakt bleiben, durch Hydrolyse in einer solchen Weise im wesentlichen eliminiert, daß mehr als 5,4 mmol/g an Carboxylgruppen in Salzform in Nitril-Gruppen eingebracht werden und Amid-Gruppen in den Rest der Nitril-Gruppen eingebracht werden. Dieser Prozeß wird durch Wärmebehandlung in Gegenwart einer wäßrigen alkalischen Lösung von Alkalimetallhydroxid oder Ammoniak oder einer Mineralsäure, wie Salpetersäure, Schwefelsäure und Salzsäure und dergleichen, ausgeführt. Gemäß der vorliegenden Erfindung beträgt die Menge an Carboxyl-Gruppen in Salzform mehr als 5,4 mmol/g. Diese Bedingung kann ohne weiteres experimentell aufgrund der Beziehung zwischen der Menge an Carboxyl-Gruppen in Salzform und den Reaktionsfaktoren (wie Temperatur, Konzentration und Dauer) bestimmt werden. Gelegentlich ist es auch möglich, eine Hydrolyse gleichzeitig mit der Einbringung von Vernetzungen auszuführen. In dem Fall, in dem eine Säure für die Hydrolyse verwendet wird, ist es notwendig, die Carboxyl-Gruppen in jene von Salzform umzuwandeln.

Ein adäquates Verfahren zum Umwandeln von Carboxyl-Gruppen in jene der Salzform besteht darin, die hydrolysierte Emulsion mit irgendwelchen Hydroxiden einer Vielzahl von nachfolgend veranschaulichten Salztypen oder Salzen zu behandeln. Salze von Carboxyl-Gruppen werden aus kationischen Ionen von Alkalimetallen (wie Li, Na sowie K und dergleichen), Erdalkalimetallen (wie Be, Mg, Ca sowie Ba und dergleichen), anderen Metallen (wie Cu, Zn, Al, Mn, Ag, Fe, Co sowie Ni und dergleichen), NH&sub4; sowie organischen Verbindungen (wie Amin und dergleichen) gebildet. Wenn die Menge an Carboxyl-Gruppen in Salzform geringer als die oben spezifizierte untere Grenze ist, weist das resultierende Produkt nicht die gewünschte Leistungsfähigkeit auf. Es kann mehr als ein Salz verwendet werden.

Gemäß der vorliegenden Erfindung sollten die feinen Partikel einen Partikeldurchmesser von weniger als 10 um aufweisen. Der Weg zur Lösung dieser Aufgabe, ist nicht speziell begrenzt. Ein typisches Beispiel ist in der japanischen Patentveröffentlichung Nr. 2207/1980 offenbart. Ein Partikeldurchmesser von mehr als 10 um führt zu einer langsamen Rate an Feuchtigkeitsabsorption. Derartige feine Partikel beeinträchtigen das Erscheingungsbild und die physikalischen Eigenschaften des Basismaterials und tropfen bei Verwendung als Additiv leicht von dem Basismaterial weg.

Auf diese Weise ist es möglich, die oben erwähnten feinen Partikel bereitzustellen, die eine Feuchtigkeitsabsorption von mehr als 20%, vorzugsweise mehr als 35%, aufweisen und die durch Trocknen leicht regeneriert werden können. Die Feuchtigkeitsabsorption wird durch das Verfahren gemessen, das in einem folgenden Beispiel beschrieben ist.

Es ist noch nicht vollständig aufgeklärt, warum die feinen Partikel der vorliegenden Erfindung die Eigenschaften einer hohen Feuchtigkeitsadsorption und -desorption aufweisen. Ein wahrscheinlicher Grund ist wie folgt: Die Tatsache, daß die feinen Partikel im wesentlichen keine Nitril-Gruppen enthalten, obwohl sie aus einem AN-Polymer hergestellt werden, weist darauf hin, daß Seitenketten, die an Polymerketten hängen, die Stickstoff enthaltende Vernetzungsstruktur besitzen, die durch Reaktion mit Hydrazin und den Carboxyl-Gruppen in Salzform gebildet wird, die durch Hydrolyse von Nitril- Gruppen erzeugt werden. Außerdem wird angenommen, daß die Vernetzungsstruktur ebenfalls zu der Feuchtigkeitsabsorption beiträgt, wobei diese Beurteilung aus der Tatsache resultiert, daß die Menge an Carboxyl-Gruppen in Salzform für eine hohe Feuchtigkeitsabsorption nicht ausreicht, wenngleich sie in der Lage sind, Feuchtigkeit zu absorbieren und freizusetzen. Überdies weist die Tatsache, daß die feinen Partikel nach der Feuchtigkeitsabsorption nicht klebrig sind, auf einen hohen Grad an Vernetzung hin.

Die Erfindung wird unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele beschrieben, in denen Anteile und Prozent gewichtsbezogen sind, wenn nicht anders angegeben.

Die Menge (mmol/g) an Carboxyl-Gruppen in Salzform und die Feuchtigkeitsabsorption wurden gemäß der folgenden Prozedur gemessen.

(1) Menge (mmol/g) an Carboxyl-Gruppen in Salzform:

Man wiege etwa 1 g einer vollständig getrockneten Probe präzise ab. Man füge 200 g Wasser zu der abgewogenen Probe hinzu. Nach Erwärmung auf 50ºC füge man 1-N Salzsäure hinzu, um die Lösung auf einen pH-Wert von 2 einzustellen. Die Titrationskurve wurde mit einer 0,1-N NaOH-Löung in der üblichen Weise erhalten. Aus der Titrationskurve wurde eine Menge an NaOH-Lösung erhalten, die von Carboxyl-Gruppen verbraucht wurde. Die Menge an Carboxyl-Gruppen wird aus der Gleichung unten berechnet.

Menge an Carboxyl-Gruppen = (0,1 · Y)/X,

wobei X die Menge (g) der Probe ist und Y das Volumen (cc) der NaOH-Lösung ist, die von Carboxyl-Gruppen verbraucht wurde.

Man wiederhole die gleiche Prozedur wie oben mit Ausnahme der Einstellung des pH-Wertes. Die Menge an Carboxyl-Gruppen in Salzform wird aus der Gleichung unten berechnet.

(Menge an Carboxyl-Gruppen in Salzform) = (Menge an Carboxyl-Gruppen) - (Menge an Carbonsäure)

(2) Feuchtigkeitsabsorption (%)

Man wiege etwa 5,0 g einer Probe nach einem Trocknungsvorgang in einem Vakuumtrocknungsgerät bei 70ºC während 12 Stunden ab. Man lasse die getrocknete Probe in einem Humidistat bei 20ºC während 24 Stunden stehen. Man messe das Gewicht der konditionierten Probe. Die Feuchtigkeitsabsorption wird aus der Gleichung unten berechnet.

Feuchtigkeitsabsorption (%) = (W2 - W1)/W1 · 100,

wobei W1 das Gewicht der getrockneten Probe ist und W2 das Gewicht der konditionierten Probe ist.

Die Beispiele unten sind illustrativ, lediglich die Proben 3, 4 und 7 in Beispiel 1 sind solche gemäß der Erfindung.

Beispiel 1

Ein Autoklav mit 2 Liter wurde mit 490 Teilen Acrylnitril, 16 Teilen Natrium-p-styrolsulfonat und 1181 Teilen Wasser befüllt. Es wurde Di-tert-butylperoxid (als Polymerisationsinitiator) in einer Menge von 0,5% für die Gesamtmenge an Monomer hinzugefügt. Die Polymerisation wurde bei geschlossenem Autoklav unter Rühren bei 150ºC während 23 Minuten ausgeführt. Nach der Beendigung der Reaktion wurde das Rühren fortgesetzt, bis das Reaktionsprodukt auf etwa 90ºC abgekühlt war. Es wurde eine wäßrige Dispersion von feinen Partikeln (I) mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,2 um erzielt (gemessen durch ein Lichtstreuungsphotometer).

Zu der wäßrigen Dispersion von feinen Partikeln (I) wurde Hydrazin in einer derartigen Menge hinzugefügt, daß seine Konzentration in dem Bad 35% betrug. Das Bad wurde während 2,5 Stunden auf 102ºC gehalten, um eine Vernetzung zu bewirken. Zu dem Bad wurde NaOH in einer derartigen Menge hinzugefügt, daß seine Konzentration in dem Bad 10% betrug. Das Bad wurde während 5 Stunden auf 102ºC gehalten, um eine Hydrolyse zu bewirken. Das Reaktionsprodukt wurde in ein Zelluloserohr geleert, das dann während einer Woche zwecks Dialyse und Entsalzung in laufendem Wasser angeordnet wurde. Es wurde eine wäßrige Dispersion von feinen Partikeln (Nr. 1) erzielt.

Die gleiche Behandlung, wie oben erwähnt, wurde für die wäßrige Dispersion von feinen Partikeln (I) unter verschiedenen Bedingungen durchgeführt, die in Tabelle 1 gezeigt sind. So wurden Proben von feinen Partikeln erzielt (Nr. 2 bis 12). Nach einem Trocknungsvorgang bei 105ºC wurden diese feinen Partikel (Nr. 1 bis 12) hinsichtlich charakteristischer Eigenschaften getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.

Tabelle 1

* Messungen waren unmöglich, da sich die Proben während der Hydrolyse auflösten.

Aus Tabelle 1 ist zu erwähnen, daß Proben aus feinen Partikeln (Nr. 1 bis 8) hinsichtlich der Feuchtigkeitsabsorption überlegen sind. Im Gegensatz dazu lösten sich die Vergleichsprobe Nr. 9 (durch Behandlung mit Hydrazin in niedriger Konzentration) und das Vergleichsbeispiel Nr. 10 (durch Behandlung mit Hydrazin bei niedriger Temperatur) während der Hydrolyse aufgrund einer nicht ausreichenden Zunahme des Stickstoffgehalts und folglich unzureichender Vernetzung auf. Sie ergaben keine feinen Partikel. Probe Nr. 11 (mit nicht ausreichender Hydrolyse) und Probe Nr. 12 (mit nicht ausreichender Hydrolyse aufgrund einer übermäßigen Vernetzung) ergaben feine Partikel mit einer schlechten Feuchtigkeitsabsorption.

Beispiel 2

Die in Beispiel 1 erzielten feinen Partikel Nr. 1 wurden bearbeitet, um die Carboxyl-Gruppen in H-Form umzuwandeln. Die wäßrige Dispersion (30 g) wurde in 1 Liter einer 5%igen wäßrigen Salzlösung, die in Tabelle 2 gezeigt ist, bei 40ºC während 5 Stunden eingetaucht. Nachfolgend wurde sie in ein Zelluloserohr geleert und während einer Woche zwecks Dialyse und Entsalzung in laufendem Wasser angeordnet. Es wurden die wäßrigen Dispersionen von feinen Partikeln Nr. 13 bis 16 erzielt. Diese Proben wurden hinsichtlich der charakteristischen Eigenschaften getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.

Tabelle 2

Aus Tabelle 2 ist zu erwähnen, daß die feinen Partikel des Salztyps in diesem Beispiel ebenfalls gute Feuchtigkeitsabsorptionseigenschaften aufweisen.

Beispiel 3

Ein Gramm feiner Partikel Nr. 1, die in Beispiel 1 erhalten wurden, ließ man während 24 Stunden in einem Humidistat (90% Feuchtigkeit) stehen. Dann ließ man sie während 1 Stunde in einem Humidistat (40% Feuchtigkeit) stehen. Diese Prozedur wurde zweimal wiederholt. Die feinen Partikel wurden hinsichtlich des Feuchtigkeitsadsorptions- und -desorptionsverhaltens getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt.

Tabelle 3 Feuchtigkeit (%) Feuchtigkeitsabsorption (%) 90 57 ↓ 40 29 ↓ 90 56 ↓ 40 29

Aus Tabelle 3 ist zu erwähnen, daß die Probe in diesem Beispiel hinsichtlich Feuchtigkeitsadsorptions- und -desorptionseigenschaften überlegen ist. Im Gegensatz dazu benötigen kommerzielle Feuchtigkeitsabsorptionsmittel, wie Silicagel und Zeolith, eine hohe Temperatur für die Regenerierung.

Beispiel 4

Es wurde die gleiche Prozedur wie in Beispiel 1 wiederholt, mit der Ausnahme daß die Menge an Acrylnitril von 490 Teilen in 450 Teile geändert wurde und 40 Teile Methylacrylat verwendet wurden. Es wurde eine wäßrige Dispersion von feinen Partikeln (II) erzielt. Sie wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 behandelt.

Die resultierenden feinen Partikel wiesen einen durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 0,2 um (gemessen durch ein Lichtstreuungsphotometer) sowie eine Zunahme des Stickstoffgehaltes um 3,4% auf, wobei die Menge an Carboxyl-Gruppen in Salzform 4,5 mmol/g betrug. Die Feuchtigkeitsabsorption dieser Probe betrug 44% bei 65%RH.

Beispiel 5

Es wurden wäßrige Dispersionen aus Proben von feinen Partikeln hergestellt, die sich hinsichtlich des Partikeldurchmessers unterschieden. (Die feinen Partikel weisen eine Feuchtigkeitsabsorption von 43% bis 46% bei 65%RH auf.) Jede wäßrige Dispersion wurde mit Desmolac 4125 (ein Produkt von Sumitomo Bayer Urethane Co., Ltd.) derart gemischt, daß das Verhältnis an Feststoffen in dem resultierenden Gemisch 15/85 betrug.

Das Gemisch wurde durch einen Naßprozeß zu einem Film gemacht. Es wurden Filmproben Nr. 1 bis 6 erhalten. Die Filmproben wurden hinsichtlich der Zugfestigkeit getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 gezeigt. Zum Vergleich wurde eine Filmprobe Nr. 7 hergestellt, in die keine feinen Partikel eingebaut sind. Ihre Testergebnisse sind ebenfalls in Tabelle 4 gezeigt.

Tabelle 4

Aus Tabelle 4 ist zu erwähnen, daß die Filmproben in diesem Beispiel eine Feuchtigkeitsabsorption von 7% bis 8% bei 65%RH aufweisen, währenddessen die Filmprobe ohne feine Partikel eine Feuchtigkeitsabsorption von 1,4% aufweist. Der Effekt von feinen Partikeln auf die Feuchtigkeitsabsorption ist offensichtlich. Es ist außerdem zu erwähnen, daß die Filmproben Nr. 1 bis 4 (in die feine Partikel gemäß der vorliegenden Erfindung eingebaut wurden) eine gute Feuchtigkeitsabsorption ohne nachteiligen Effekt auf die Zugfestigkeit zeigten, während die Vergleichsfilmproben Nr. 5 und 6 eine geringe Zugfestigkeit aufweisen. Dies weist darauf hin, daß feine Partikel mit einem größeren durchschnittlichen Partikeldurchmesser zur Verwendung als Additiv nicht geeignet sind.

Das signifikante Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß hoch feuchtigkeitsadsorptive und -desorptive feine Partikel mit einem äußerst kleinen Partikeldurchmesser in einer industriell vorteilhaften Weise hergestellt werden können. Die hoch feuchtigkeitsadsorptiven und -desorptiven feinen Partikel in dieser Erfindung werden aufgrund des hohen Grades an Vernetzung zwischen Molekülen nach der Feuchtigkeitsabsorption nicht klebrig. Außerdem können sie ohne weiteres durch Trocknen regeneriert und wiederholt verwendet werden. Sie besitzen einen derart kleinen Partikeldurchmesser, daß sie zu jedem beliebigen Material ohne nachteiligen Effekt auf seine physikalischen Eigenschaften und sein Erscheinungsbild hinzugefügt werden können. Daher finden sie auf verschiedenen Feldern Verwendung, in denen eine Feuchtigkeitsadsorption und -desorption erforderlich ist.


Anspruch[de]

1. Feine, hoch feuchtigkeitsadsorptive und -desorptive Partikel, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikel auf feinen Partikeln aus Acrylnitril-Polymer mit einem Partikeldurchmesser von 10 um oder weniger basieren, die Zunahme im Stickstoffgehalt aufgrund von Vernetzung durch Hydrazin über Nitrilgruppen im Bereich von 1,0 Gewichtsprozent bis 15,0 Gewichtsprozent liegt und Nitrilgruppen, die nicht an einer Reaktion mit Hydrazin teilnehmen, auf 5,4 mmol/g oder mehr an salzartigen Carboxylgruppen modifiziert werden und jegliche noch verbliebenen in Amidgruppen umgewandelt werden.

2. Verfahren zum Erzeugen von feinen, hoch feuchtigkeitsadsorptiven und -desorptiven Partikeln, dadurch gekennzeichnet, daß eine Emulsion von feinen Partikeln aus Acrylnitril-Polymer mit einem Partikeldurchmesser von 10 um oder weniger einer Behandlung mit Hydrazin unterworfen wird, um vernetzende Bindungen in die feinen Partikel über Nitrilgruppen derart einzubringen, daß die Zunahme des Stickstoffgehalts im Bereich von 1,0 Gewichtsprozent bis 15,0 Gewichtsprozent liegt, und dann einer Hydrolyse derart unterworfen wird, daß die Nitrilgruppen, die nicht an einer Reaktion mit Hydrazin teilnehmen, auf 5,4 mmol/g oder mehr an salzartigen Carboxylgruppen modifiziert werden und jegliche noch verbliebenen in Amidgruppen umgewandelt werden.







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