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Dokumentenidentifikation DE69708234T2 19.09.2002
EP-Veröffentlichungsnummer 0826790
Titel Mit Diborid beschichtete Prägefläche
Anmelder Premark RWP Holdings, Inc., Wilmington, Del., US
Erfinder Ma, Muyuan M., Round Rock, US;
Oliver, Jay T., Belton, US
Vertreter BOEHMERT & BOEHMERT, 28209 Bremen
DE-Aktenzeichen 69708234
Vertragsstaaten AT, BE, CH, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, LI, LU, MC, NL, PT, SE
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 18.08.1997
EP-Aktenzeichen 971141973
EP-Offenlegungsdatum 04.03.1998
EP date of grant 14.11.2001
Veröffentlichungstag im Patentblatt 19.09.2002
IPC-Hauptklasse C23C 14/06

Beschreibung[de]
HINTERGRUND DER ERFINDUNG 1. Gebiet der Erfindung

Diese Erfindung betrifft beschichtete, abriebfeste Preßplatten, die bei der Herstellung von abriebfesten dekorativen Laminaten verwendet werden, das Beschichten von Preßplatten und die Herstellung von Laminat mit diesen Preßplatten. Grieß, z. B. Aluminiumoxid-Teilchen, auf der Prägefläche von abriebfestem, dekorativem Laminat kann Preßplatten verkratzen und die visuelle Qualität von Laminat, welches danach mit der Preßplatte hergestellt wird, verringern. Preßplatten dieser Erfindung sind besonders nützlich bei der Herstellung von abriebfestem, hochglänzendem, dekorativem Laminat.

2. Beschreibung des verwandten Standes der Technik

Bei der Herstellung von dekorativem Laminat werden Lagen aus mit Harz imprägniertem Papier unter Bedingungen von Temperatur und Druck gegen Preßplatten gepreßt, um das Harz auszuhärten und die Lagen miteinander zu verbinden. Eine hochglänzende Preßplatte verleiht dem Laminat eine hochglänzende Oberfläche. Eine texturierte Oberfläche verleiht dem Laminat eine texturierte Oberfläche. Diese Preßplatten sind extrem gleichmäßig, wobei selbst mikroskopische Diskontinuitäten minimiert werden. Die Qualität einer hochglänzenden polierten Preßplatte kann durch die Betrachtung reflektierter Bilder auf ihrer Oberfläche und untersuchen der reflektierten Bilder auf optische Diskrepanzen bestimmt werden. Grieß auf der Oberfläche von Laminat verursacht Mikroverkratzung von Preßplatten aus rostfreiem Stahl, die normalerweise bei der Herstellung von dekorativem Laminat verwendet werden, wodurch das Mikrofinish der Preßplatte zerstört wird. Die Preßplatten können auch durch Handhabungsausrüstung oder durch Bruchstücke von Preßausrüstung oder Materialien, die bei der Herstellung von Laminat verwendet werden, zerkratzt werden (Laurence U. S.-Patent 5,244,375).

Mit Melaminharz beschichtetes dekoratives Laminat wird bei Temperaturen von etwa 230 bis 310ºF (110-155ºC) und Drücken von etwa 300-2000 psi (2,09-13,78 MPa) und vorzugsweise etwa 750-1500 psi (5,17-10,34 MPa) gepreßt. Erhitzen auf diese Temperaturen und Abkühlen auf Raumtemperatur führt zu beträchtlicher Expansion und Kontraktion des Laminats und der Preßplatte. Die Expansion und Kontraktion des Laminats und der Preßplatte wird nicht die gleiche sein, was zur Bewegung von Grieß auf der Laminat-Preßfläche über die Preßplatte führt.

In National Electrical Manufacturers Association (NEMA) Standards Publication No. LD 3 ist offenbart, daß Glanzfinish-Laminat einen Glanz von 70-100+ aufweist. Es ist offenbart, daß hochglänzendes Texturfinish-Laminat einen Glanz von 21-40 aufweist. Schwarzglas mit einem Glanz von 94±1, gemessen bei einem Winkel von 60 Grad, ist als der NEMA Standard 3.2.2. zur Kalibrierung eines Glanzmessers für 60 Grad-Glanzmessungen offenbart.

Selbst Diskontinuitäten in Hochglanz-Preßplatten, die nur mit einem Mikroskop zu sehen sind, können einer Hochglanz-Oberfläche von Laminat sichtbare Oberflächendefekte verleihen. Jegliches Zerkratzen von Hochglanz-Preßplatten verleiht Hochglanz-Oberflächen von Laminat sichtbare Oberflächendefekte und verringert den Glanzgrad.

Grieß auf der dekorativen Oberfläche von Laminat verleiht Abriebfestigkeit, eine kommerziell wünschenswerte Eigenschaft von Laminat. Teilchen aus Aluminiumoxid werden üblicherweise beim Herstellen von dekorativem Laminat als Grieß verwendet. Die Vickers- Härte von Aluminiumoxid ist in "Tribology: Friction and wear of Engineering Materials", I. M. Hutchings, CRC Press, 1992, als 1800 bis 2000 offenbart. Ein nützlicher Bereich von Teilchengrößen ist etwa 10 bis etwa 75 Mikrons. Grieß von etwa 25-60 um (Mikrons) ist bevorzugt. Optimale Abriebfestigkeit wird im Teilchengrößenbereich von etwa 40 um bis 60 um (40 bis 60 Mikrons) erhalten (Lane et al. U. S.-Patent 3,798,111).

Es ist offenbart, daß Aluminiumoxid mit einer maximalen Teilchengröße von 9 Mikrons darin wirksam ist, dem glänzenden dekorativen Laminat eine abriebfeste Oberfläche zu verleihen. Abriebfestigkeit ist definiert als die Widerstandsfähigkeit eines glänzenden Laminats gegenüber Glanzverlust, wenn die Laminatoberfläche abrasiven Wirkungen von darübergleitenden Objekten ausgesetzt wird. Es ist anerkannt, daß das resultierende Laminat nicht die Anforderungen NEMA LD 3.13 erfüllen muß, um als abriebfest angesehen zu werden. Es ist jedoch offenbart, daß glänzende Preßplatten nicht wesentlich zerkratzt werden, wenn die Grieß-Teilchengröße bei weniger als 9 um (9 Mikrons) gehalten wird (Lex et al. U. S.-Patent 4,971,855).

Die Verwendung einer Preßplatte aus rostfreiem Stahl 410, gehärtet durch Nitridierung, ist für die Herstellung von hochglänzendem dekorativen Laminat offenbart. Nach dem Pressen von 100 Lagen Hochglanz-Laminat mit 6 um (6 Mikrons) und 15 um (15 Mikrons) Grieß blieb der Glanz des gepreßten Laminats gut bis sehr gut. Die nitridierte Preßplatte, die dem 6 Mikron-Grieß ausgesetzt worden war, wurde nach 234 Zyklen glanzgeschliffen und erzeugte akzeptable Laminatqualität für wenigstens weitere 103 Zyklen. Nitridierte Preßplatten, die 30 Mikron-Grieß ausgesetzt worden waren, boten begrenzte Haltbarkeit. Es ist offenbart, daß die Preßplatte aus rostfreiem Stahl 410, die für die Nitridierung verwendet wurde, eine Härte von 38-45 auf der Rockwell-"C"-Skala hatte und daß die nitridierte Oberfläche eine Härte von 60- 70 auf der Rockwell-"C"-Skala hatte. Die äquivalente Vickers-Härte von rostfreiem Stahl 410 beträgt etwa 370-440, auf der Grundlage einer Umrechnungstabelle, die in "Metals Handbook, Mechanical Testing", Vol. 8, 9th ed., ASM, 1985, veröffentlicht ist. Die äquivalente Vickers-Härte von nitridiertem rostfreien Stahl 410 beträgt etwa 500-1000, auf der Grundlage einer Umrechnungstabelle, die in "Metals Handbook, Mechanical Testing", Vol. 8, 9th ed., ASM, 1985, veröffentlicht ist (Laurence U. S.-Patent 5,244,375).

Laminat mit Aluminiumoxid mit einer mittleren Teilchengröße von 35 um (35 Mikrons) auf seiner Oberfläche (PGA 822 overia, kommerziell erhältlich von Mead Corporation) ist mit Hochglanz-Preßplatten gepreßt worden, die mit Titannitrid beschichtet waren. Nach 10 Pressungen zeigten die mit Titannitrid beschichteten Preßplatten etwa 15 Kratzer pro Quadratzentimeter. Eine Vergleichspreßplatte aus rostfreiem Stahl 410 zeigte etwa 500 Kratzer pro Quadratzentimeter. Die Vickers-Härte von Titannitrid ist in "Tribology: Friction and wear of Engineering Materials", M. Hutchings, CRC Press, 1992, als 1200 bis 2000 offenbart.

Die Vergleichspreßplatte und die Preßplatte, auf die das Titannitrid aufgebracht war, wurden aus derselben Preßplatte aus rostfreiem Stahl geschnitten. Die Kratzer waren unter einem Lichtmikroskop bei einer Vergrößerung von 40X sichtbar. Titannitrid wurde auf Hochglanz- Preßplatten aus rostfreiem Stahl 410 in einem Magnetron-Sputter-Beschichtungssystem aufgebracht. Die Verwendung eines Magnetron-Sputter-Beschichtungssystems zum Aufbringen einer Titannitrid-Beschichtung ist in "Multi-Cathode Unbalanced Magnetron Sputtering Systems" Sproul. Surface and coating Technology, 49 (1991), offenbart. Die Verwendung eines Magnetron-Sputter-Beschichtungssystems zum Reinigen der Oberfläche, die beschichtet werden soll, ist in "A New Sputter Cleaning System For Metallic Substrates" Schiller et al., Thin Solid Films, 33 (1976), offenbart.

Zusätzlich war die Farbe des Laminats, das mit der mit Titannitrid beschichteten Preßplatte gepreßt worden war, verschieden von der Farbe des Laminats, das mit der Vergleichspreßplatte gepreßt worden war. Ein Farbunterschied nach ASTM D2244 im Vergleich zu einem Standard von weniger als 0,5 ΔE wird als eine akzeptable Farbübereinstimmung mit dem Standard angesehen. Der Farbunterschied nach ASTM D2244 zwischen einem Standard und Laminat, das mit der mit Titannitrid beschichteten Preßplatte gepreßt worden war, war größer als (0,5) ΔE. Die Titannitrit beschichtete Preßplatte und das Laminat, das damit gepreßt worden war, hatten ein Bronzeaussehen. Die Vergleichspreßplatte und das Laminat, das damit gepreßt worden war, hatten kein Bronzeaussehen. Laminat, das mit der Vergleichspreßplatte gepreßt worden war, zeigte einen Farbunterschied nach ASTM D2244, wenn verglichen mit dem Standard, von weniger als (0,5) ΔE.

Schneidwerkzeuge auf Eisenbasis sind mit 2-6 um (Mikrons) Titandiborid sputterbeschichtet worden. Das Sputtern wird in einem Argon- oder Krypton-Strahl von Ionen, die auf 1300- 1800 Volt beschleunigt sind, als einer Breitstrahl-Ionenquelle durchgeführt. Ein. Titandiborid- Target wird als eine Kathode angeordnet. Das Werkzeug wird auf etwa 200ºC (392ºF) erhitzt. Sputtern wird unter einem Vakuum von etwa 4-6 Milli-Torr durchgeführt. Titandiborid hat einen extrem hohen Vickers-Mikrohärtewert, typischerweise etwa 3600, der nicht nur beträchtlich höher ist als andere Boride, sondern auch beträchtlich höher ist als andere Carbide oder Nitride. Titandiborid ist auch besonders bekannt wegen seiner hohen Dichte, z. B. 88% der theoretischen Dichte, eines niedrigen spezifischen Widerstandes von 30 Mikro- Ohm Zentimetern, einer hohen Festigkeit von etwa 2758 · 10&sup8; N/m² (40.000 psi) und einem Wärmeausdehnungskoeffizienten, der etwa 8,1 · 10&supmin;&sup6; in einem Temperaturbereich von 20º- 800ºC (68-1472ºF) beträgt (Moskowitz et al., U. S.-Patent 4,820,392).

Vergleichsbedingungen für Sputterbeschichtung sind offenbart in "Influence of Apparatus Geometry and Deposition Conditions on the structure and Topography of Thick Sputtered Coatings" Thornton, Journal of Vacuum Science Technology, Volume 11, No. 4 (July/August 1974) und "Sputtering" Thornton et al., Metals Handbook, Ninth Edition, American Society for Metals, Metals Park, Ohio 44073, Volume 5, S. 412-416, (1982).

DE-A-21 41 92 offenbart die Herstellung eines Preßwerkzeuges zum Formpressen von hochabrasiven Kunststoffen, bei der eine gehärtete Chromstahlplatte mit Boriden von Ti, Zr, Hf, V, Cr, Ta, Mo und W, insbesondere TiB&sub2;, beschichtet wird. Diese Beschichtungen zeigen Vickers-Mikrohärten 19,6 bis 39,2 MN/m² (2000-4000 kp/mm²). Die polierte Stahlplatte wird in einem Reaktionsrohr (gespült mit Wasserstoffgas) auf 800ºC erhitzt und anschließend mit einem herkömmlichen CVD-Verfahren beschichtet.

MITTER C. ET AL.: "Sputter deposition of wear-resistant coatings within the system Zr-B-2- N" SECOND INTERNATIONAL CONFERENCE ON PLASMA SURFACE ENGINEERING, GARMISCH-PARTENKIRCHEN (DE), 10-14 Sept. 1990, vol. A140, ISSN 0921-5093, MATERIALS SCIENCE & ENGINEERING A (STRUCTURAL MATERIALS: PROPERTIES, MICRO-STRUCTURE AND PROCESSING), 7 July 1991, Seiten 670-675, offenbart die Herstellung von abriebfesten Zirconiumborid-Beschichtungen auf Stahlsubstraten durch nicht-reaktives Magnetron-Sputtern. Die resultierenden Beschichtungen zeigen eine Vickers-Mikrohärte von bis zu 2300HV 0.02.

Es besteht ein Bedürfnis nach einer harten Beschichtung auf Preßplatten, kontinuierlichen Band- und anderen Preßflächen, die dem Laminat eine Farbe mit einem Farbunterschied nach ASTM D2244, im Vergleich mit einem Standard, von weniger als (± 5) AB verleiht. Es besteht ein Bedürfnis nach einer Beschichtung, die auf eine Preßfläche aufgebracht werden kann, ohne daß das Aussehen des Finishs auf der Preßfläche verändert wird. Es besteht ein Bedürfnis nach einer Preßfläche, die nicht zerkratzt wird, wenn sie beim Pressen von Laminat verwendet wird, das mit Aluminiumteilchen von mehr als 10 um und vorzugsweise mehr als 25 um beschichtet ist. Es besteht ein besonderes Bedürfnis nach einer Preßfläche, die nicht zerkratzt wird, wenn sie beim Pressen von Hochglanz-Laminat, mit 60 Grad-Winkel-Glanz einem nach ASTM 2457 von mehr als 70 verwendet wird, wenn die Oberfläche des Laminats mit 25-60 um Aluminiumoxid-Teilchen beschichtet ist.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung einer Preßplatte mit einer glatten hochglänzenden, abriebfesten Oberfläche zur Verfügung gestellt, wobei das Verfahren das Bereitstellen einer Metallpreßplatte mit einer glatten, hochglänzenden, sauberen Oberfläche und das Beschichten besagter Oberfläche mit einem Diborid in einem Magnetron-Sputter-Beschichtungssystem umfaßt, wobei besagtes Diborid ein Diborid von Hafnium, Molybdän, Tantal, Titan, Wolfram, Vanadium oder Zirconium ist, wobei die Diborid-Beschichtung eine Vickers-Härte von wenigstens 2000 aufweist.

Die Farbe, der Glanz und das Oberflächenaussehen von Laminat, das mit solch einer Preßplatte hergestellt ist, sind im wesentlichen dieselben wie die Farbe und der Glanz von Laminat, das mit der Metallplatte hergestellt worden ist, bevor die Beschichtung aufgebracht wird. Die bevorzugten Diboride zum Beschichten von Laminat-Preßflächen sind Titandiborid oder Zirconiumdiborid. Das am meisten bevorzugte Diborid zum Beschichten von Laminat- Preßflächen ist Titandiborid. Man glaubt, daß Titandiborid kommerziell häufiger zum Beschichten von Oberflächen eingesetzt wird als andere Mitglieder der Diboride dieser Erfindung, weil es in einem Magnetron-Sputter-System mit einer höheren Abscheidungsrate durch Sputtern aufgebracht werden kann.

Die Vickers-Härte von wenigstens 2000 der Diborid-Beschichtung einer Preßplatte gemäß der Erfindung ermöglicht es, daß die Preßplatten zum Pressen von Laminat mit 25-60 Mikron oder größeren Aluminiumoxidteilchen auf der Preßfläche des Laminats gepreßt werden, ohne daß sie zerkratzt werden. Eine Beschichtung von etwa 3 Mikrons besitzt ausreichende Härte, um dem Zerkratzen durch Aluminiumoxidteilchen auf der Preßfläche von Laminat zu widerstehen. Die Härte der Beschichtung kann in einem Planarmagnetron-Sputter- Beschichtungssystem von Fachleuten in der Verwendung dieser Systeme gesteuert werden.

Es ist entdeckt worden, daß die Diborid-Beschichtung auf eine Preßfläche mit ausreichender Bindungsfestigkeit zur Verwendung beim Pressen von Hochdrucklaminat aufgebracht werden kann. Eine minimale Bindungsfestigkeit von 1,6 und vorzugsweise 1,8 Kilogramm Kraft (kgf) (15,7 N und vorzugsweise 20,8 N), bestimmt durch Diamantkratz-Bindungstests, wird als ausreichend angesehen. Diborid-Beschichtungen von mehr als 6 um (6 Mikrons) können aufgrund von Spannungen, die während der Beschichtung erzeugt werden, niedrigere Bindungsfestigkeiten haben.

In bevorzugten Ausführungsformen dieser Erfindung wird die Bindung an die Preßfläche durch gründliche Reinigung der Preßfläche vor Einbringen der Preßfläche in ein Magnetron- Sputter-Beschichtungssystem erhöht. Die Bindung wird weiter durch Ätzen der Preßfläche mit dem Magnetron-Sputter-Beschichtungssystem vor Aufbringen der Titanborid- Beschichtung erhöht. Reinigung, anodisches Ätzen, kathodisches Ätzen und Ätzen mit Radiofrequenz (RF) kann mit Verfahren durchgeführt werden, die den Fachleuten bei der Verwendung eines Magnetron-Sputter-Beschichtungssystems bekannt sind. Es ist offenbart worden, daß eine Schicht aus Titan, die direkt auf die Preßfläche aufgebracht wird, bevor die Diborid-Beschichtung dieser Erfindung aufgebracht wird, die Bindung des Diborids weiter erhöht. Verbesserte Bindung durch Reinigung, Ätzen und die Verwendung einer Zwischenschicht zwischen der Beschichtung und dem Substrat sind den Fachleuten in der Technik der Verwendung von Magnetron-Sputter-Beschichtungssystemen bekannt.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Schwarzes, hochglänzendes Hochdrucklaminat wurde mit mit Titandiborid beschichteten Preßplatten gepreßt, wie in Tabelle 1 dargestellt. Diese Preßplatten hatten ein Finish erhalten, um Laminat einen 60 Grad-Winkel-Glanz nach ASTM D2257 von etwa 100 zu verleihen, bevor sie mit Titandiborid beschichtet wurden. Der Farbunterschied nach ASTM D2244 zwischen einem Standard und Laminat, das mit den mit Titandiborid beschichteten Preßplatten, die in Tabelle 1 dargestellt sind, gepreßt wurde, war geringer als (0,5) ΔE. Glanz und Farbunterschiede in Tabelle 1 sind Mittelwerte von Messungen, die an 10 Laminaten durchgeführt wurden.

Tabelle 1 Glanz- und Farbunterschiede

Zusätzlich ist eine Hochglanz-Preßplatte 3000-2 und eine Vergleichspreßplatte beim Pressen von 760 Lagen schwarzem, hoch glänzendem Hochdrucklaminat mit Aluminiumoxidteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 35 um (35 Mikron) auf ihrer Preßfläche verwendet worden. Laminat wurde mit diesen Preßplatten bei 1000 psi (6,59 MPa) und 280ºF (138ºC) gepreßt. Die Preßfläche des Laminats ist eine kommerziell erhältliche Decklage mit 35 um (35 Mikron) Aluminiumoxid-Gries (PGA 822 von Mead). Preßplatte 3000-2 und die Vergleichspreßplatte wurden aus einer hochglänzenden Preßplatte aus rostfreiem Stahl 410 geschnitten, die ein Finish erhalten hatte, um Laminat einen 60 Grad -Winkel-Glanz nach ASTM D2457 von etwa 100 zu verleihen. Preßplatte 3000-2 und die Vergleichsplatte haben Abmessung von etwa 12 Inches entlang einer Seite und 11 Inches entlang ihrer anderen Seite. Preßplatte 3000-2 wurde mit etwa 5 um (5 Mikrons) Titandiborid in einem Magnetron- Sputter-Beschichtungssystem beschichtet. Die Titandiborid-Beschichtung wurde in 17 Scans aufgebracht, wobei etwa 0,3 um (3000 Angström) Titandiborid pro Scan aufgebracht wurden. Die andere wurde als ein Vergleich verwendet.

Die erste Lage aus schwarzem, hochglänzendem Laminat mit Aluminiumoxid-Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 35 um (35 Mikron) auf seiner Preßfläche, gepreßt mit der Vergleichspreßplatte, zeigte einen Farbunterschied nach ASTM D2244, im Vergleich mit einem Standard, von etwa (0,25) ΔE. Die erste Lage aus schwarzem, hoch glänzendem Laminat, die mit Preßplatte 3000-2 gepreßt worden war, zeigte einen Farbunterschied nach ASTM D2244, im Vergleich mit einem Standard, von etwa (0,15) ΔE.

Die erste Lage aus schwarzem Laminat, die mit der Vergleichspreßplatte gepreßt worden war, hatte einen 60 Grad-Winkel-Glanz nach ASTM D2457 von etwa 100 zum Laminat. Die 760ste Lage aus schwarzem Laminat, die mit der Vergleichspreßplatte gepreßt worden war, hatte einen 60 Grad-Winkel-Glanz nach ASTM D2457 von weniger als 70. Die Vergleichspreßplatte verlieh schwarzem Laminat einen 60 Grad-Winkel-Glanz von weniger als 90, nachdem sie etwa 160 Lagen gepreßt hatte. Man glaubt, daß Laminat mit einem 60 Grad-Winkel-Glanz von weniger als 90 kommerziell nicht als ein Hochglanz-Laminat akzeptabel ist.

Diese 760 Lagen schwarzes Laminat, gepreßt mit Preßplatte 3000-2, hatten einen 60 Grad- Winkel-Glanz nach ASTM D2457 von etwa 100. Preßplatte 3000-2 wurde unter einem Mikroskop nach dem Pressen dieser 760 Lagen schwarzen Laminats auf Kratzer untersucht und es sind keine gefunden worden. Die Vergleichspreßplatte war stark zerkratzt.

Keine Unterschiede wurden im Aussehen der Oberflächen des Laminats beobachtet, das mit den Preßplatten, die in Tabelle 1 dargestellt sind, und Vergleichspreßplatten gepreßt worden waren.

Titandiborid wurde auf die Hochglanz-Preßplatte mit einem Magnetron-Sputter- Beschichtungssystem unter einer Reihe von Bedingungen aufgebracht. Man glaubt auch, daß eine Beschichtung von wenigstens 3 um (3 Mikrons) notwendig ist, um eine Vickers-Härte von wenigstens 2000 zu erreichen, und daß die Adhäsion bei Beschichtungsdicken von 6 um (6 Mikrons) oder mehr abnimmt. Härte und Adhäsion können, wie den Fachleuten bekannt ist, durch den Druck und die Temperatur gesteuert werden, unter denen Preßplatten mit den Diboriden dieser Erfindung beschichtet werden, und durch den Strom (Ampere und Volt), der beim Aufbringen der Diboride dieser Erfindung auf Preßplatten verwendet wird.

Eine texturierte Preßplatte, beschichtet mit Titandiborid, im weiteren Preßplatte 3000-3 und eine Vergleichspreßplatte sind beim Pressen von mehr als 450 Lagen schwarzem, texturiertem Hochdruck-Laminat mit Aluminiumoxidteilchen einer mittleren Teilchengröße von 35 um (35 Mikrons) auf seiner Preßfläche verwendet worden. Dieses Laminat wurde bei etwa 1000 psi (6,59 MPa) und 280ºF (138ºC) gepreßt. Preßplatte 3000-3 und die Vergleichspreßplatte wurden aus einer texturierten Preßplatte aus rostfreiem Stahl 630 geschnitten, die ein Finish erhalten hatte, um Laminat einen 60 Grad-Winkel-Glanz nach ASTM D2457 von 10 zu verleihen. Preßplatte 3000-3 und die Vergleichspreßplatte haben Abmessungen von 29,4 cm (12 Inches) entlang jeder Seite. Preßplatte 3000-3 wurde mit etwa 6 um (6 Mikrons) Titandiborid in einem Magnetron-Sputter-Beschichtungssystem beschichtet. Die Titandiborid-Beschichtung wurde in 20 Scans aufgebracht, wobei pro Scan etwa 0,3 um (3000 Ångström) Titandiborid aufgebracht wurden.

Die erste Lage dieses schwarzen, texturierten Laminats, das mit der Vergleichspreßplatte gepreßt worden war, zeigte einen Farbunterschied nach ASTM D2244 im Vergleich zu einem Standard von etwa (0,22) ΔE. Schwarzes Hochglanz-Laminat, das mit Preßplatte 3000-3 gepreßt worden war, zeigte einen Farbunterschied nach ASTM D2244 im Vergleich zu einem Standard von etwa (0,08) ΔE.

Die erste Lage dieses schwarzen Laminats, das mit der Vergleichspreßplatte gepreßt worden war, zeigte einen 60 Grad-Winkel-Glanz nach ASTM D2457 von etwa 9,5. Die 450ste Lage dieses schwarzen Laminats, das mit der Vergleichspreßplatte gepreßt worden war, zeigte einen 60 Grad-Winkel-Glanz nach ASTM D2457 von etwa 8. Dieses schwarze Laminat, das mit Preßplatte 3000-3 gepreßt worden war, zeigte einen 60 Grad-Winkel-Glanz nach ASTM D2457 von etwa 10.

Keine Unterschiede wurden im Aussehen der Oberfläche des Laminats beobachtet, das mit der Preßplatte 3000-3 und einer Vergleichspreßplatte gepreßt worden war.

Die Preßplatten in Tabelle 1 und die Preßplatte 3000-3 wurden gereinigt und anschließend unter Radiofrequenzbedingungen in einem Planarmagnetron-Sputter-Beschichtungssystem geätzt. Diese Preßplatten wurden anschließend im Magnetron-Sputter-Beschichtungssystem unter den folgenden mittleren Bedingungen mit Titandiborid beschichtet.

Reinigung

- chemische Reinigung abwischen mit Ethanol, Trichlorethan und Aceton

- physikalische Reinigung 5 Minuten blasen von Stickstoffgas über Preßplatte

Radiofrequenz-Ätzbedingungen

- Gasmedium Argon

- in/min (cm/min) Scangeschwindigkeit 1 (2,54).

- mTorr (mPa) 10 (1,3)

mÅ/sq in (mÅ/sq. cm.) 3,5 (0,54)

kV 0,75

Titandiborid-Beschichtungsbedingungen

- Gasmedium Argon

- in/min (cm/min) Scangeschwindigkeit 1 (2,54)

- mTorr (mPa) 7 (0,9)

- mÅ/sq in (mÅ/sq. cm.) 83 (13)

kV 0,3

Beschichtungsbedingungen und -eigenschaften

1 um (1 Mikron) = 10,000 Å-Einheiten

Drei Hochglanz-Preßplatten mit Abmessungen von etwa 1,22 m auf 2,44 m (vier Fuß auf acht Fuß) wurden hergestellt. Diese Preßplatten werden als Preßplatten 3-1, 3-2 und 3-3 bezeichnet. Diese Preßplatten wurden mit Titandiborid unter Planarmagnetron- Entladungsbedingungen sputterbeschichtet.

Preßplatten 3-1, 3-2 und 3-3 wurden anodisch geätzt und anschließend mit Titan und Titandiborid in einem Planarmagnetron-Sputter-Beschichtungssystem unter den folgenden mittleren Bedingungen beschichtet. Diese Preßplatten wurden chemisch gereinigt, bevor sie in das Sputter-Beschichtungssystem gegeben wurden. Die Temperatur dieser Preßplatten während des Ätzens und Beschichtens betrug etwa 300ºF (149ºC). Diese Preßplatten verbogen sich bei dieser Temperatur nicht.

Reinigung (Preßplatten 3-1, 3-2 und 3-3)

* TiB&sub2;/Ti-Beschichtung abgelöst von Preßplatte 3-1 und 3-2 während des Pressens von Laminat.

* Die Härte und Adhäsion von Preßplatte 3-3 ist nicht gemessen worden. Härte- und Adhäsionstests zerstören die Oberfläche einer Preßplatte.

Preßplatte 3-3 ist beim Pressen von mehr als 1200 Lagen schwarzen hochglänzenden Hochdrucklaminats mit Aluminiumoxidteilchen einer mittleren Teilchengröße von 35 um (35 Mikron) auf ihren Preßflächen verwendet worden. Preßplatte 3-3 wurde nach dem Pressen dieser 1200 Lagen Laminat auf Kratzer untersucht und es wurden keine gefunden. Die Titandiborid-Beschichtung auf Preßplatten 3-1 und 3-2 lösten sich vom Substrat aus rostfreiem Stahl nach dem Pressen von weniger als 100 Lagen Laminat ab.

Eine mit Zirconiumdiborid beschichtete Hochglanz-Preßplatte dieser Erfindung und eine Vergleichspreßplatte sind jeweils beim Pressen von 10 Lagen schwarzen Hochglanzlaminats verwendet worden. Dieses Laminat zeigte einen Farbunterschied nach ASTM D 2244 im Vergleich zu einem Standard von etwa (0,26) ΔE und einen 60 Grad-Winkel-Glanz nach ASTM D 2457 von etwa 100. Keine Unterschiede wurden im Aussehen der Oberfläche des Laminats beobachtet, das mit den zirconiumbeschichteten und Vergleichspreßplatten gepreßt worden war.

Eine mit Zirconiumdiborid beschichtete Hochglanz-Preßplatte dieser Erfindung ist beim Pressen von 10 Lagen schwarzen Hochglanzlaminats mit Aluminiumoxid-Teilchen einer mittleren Teilchengröße von 35 um (35 Mikrons) auf seiner Preßfläche verwendet worden. Dieses Laminat wurde bei etwa 1000 psi (6,89 MPa) und 280ºF (138ºC) gepreßt. Eine kommerziell erhältliche Deckschicht mit Aluminiumoxid-Grieß mit 35 Mikrons (PGA 822 von Mead) ist die Preßfläche des Laminats. Keine Kratzer wurden auf dieser Preßfläche nach dem Pressen dieser 10 Lagen Laminat beobachtet.

Diese Zirconiumdiborid-Preßplatte wurde aus einer Hochglanz-Preßplatte aus rostfreiem Stahl 410 herausgeschnitten, die mit einem Finish versehen worden war, um Laminat einen 60 Grad-Glanz nach ASTM D 2457 von etwa 100 zu verleihen. Zwei Preßplatten, mit Abmessungen von etwa 12 Inches entlang jeder Seite, wurden aus dieser Preßplatte geschnitten. Eine wurde mit etwa 5 Mikrons Zirconiumdiborid in einem Planarmagnetron- Sputter-Beschichtungssystem beschichtet. Diese Preßplatte wurde unter Radiofrequenzbedingungen für etwa 15 Minuten geätzt, bevor die Titandiborid-Beschichtung aufgebracht wurde. Eine 6 Mikron Zirconiumdiborid-Beschichtung wurde in 15 Scans aufgebracht, wobei pro Scan etwa 4000 Ångström (0,4 um) Zirconiumdiborid in einem Planarmagnetron-Sputter-Beschichtungssystem unter den folgenden mittleren Bedingungen aufgebracht wurden.

Reinigung

- chemische Reinigung abwischen mit Ethanol, Trichlorethan und Aceton

- physikalische Reinigung 5 Minuten blasen von Stickstoffgas über Preßplatte

Radiofreauenz-Ätzbedingungen

- Gasmedium Argon

- in/min (cm/min) Scangeschwindigkeit 1 (2,54)

- mTorr 10

- mÅ/sq in (mÅ/sq. cm.) 3,5 (0,54)

kV 0,75

Zirconiumdiborid-Beschichtungsbedingungen

- Gasmedium Argon

- in/min (cm/min) Scangeschwindigkeit 1 (2,54)

- mTorr 7

- mÅ/sq in (mÅ/sq. cm.) 56 (9)

- kV 0,4

Schwarzes Laminat ist mit Preßplatten gepreßt worden, mit Abmessungen von 6 Inches auf 6 Inches (15,24 cm · 15,24 cm), die beschichtet sind mit Titannitrid in einem Magnetron- Sputter-Beschichtungssystem. Die Testergebnisse, die in Tabelle 3 dargestellt sind, sind die mittleren Ergebnisse des Pressens von fünf Lagen Laminat mit jeder Preßplatte.

Tabelle 3 Laminat, gepreßt mit mit Titannitrid beschichteten Preßplatten

Der Glanz des Laminats, das mit der mit Titannitrid beschichteten Preßplatte gepreßt worden war, war geringer als der Glanz von Laminat, das mit der Vergleichspreßplatte gepreßt worden war. Die Farbe des Laminats, das mit der mit Titannitrid beschichteten Preßplatte gepreßt worden war, war signifikant verschieden von der Farbe des Laminats, das mit der unbeschichteten Vergleichspreßplatte gepreßt worden war. Die mit Titannitrid beschichteten Preßplatten und Laminat, das mit den Titannitrid-Preßplatten gepreßt worden war, hatten ein Bronze-Aussehen.

Schwarzes Laminat ist mit Preßplatten gepreßt worden, mit den Abmessungen 6 Inches auf 6 Inches (15,24 cm · 15,24 cm), die beschichtet sind mit Niobnitrid in einem Magnetron- Sputter-Beschichtungssystem. Die Testergebnisse, die in Tabelle 4 dargestellt sind, sind die mittleren Ergebnisse des Pressens von fünf Lagen Laminat mit jeder Preßplatte.

Tabelle 4 Laminat, gepreßt mit mit Niobnitrid beschichteten Preßplatten

Der Glanz von Laminat, das mit mit Niobnitrid beschichteten Preßplatten gepreßt worden war, war geringer als der Glanz von Laminat, das mit der Preßplatte gepreßt worden war, bevor sie beschichtet wurde. Die Farbe des Laminats, das mit den mit Nionitrid beschichteten Preßplatten gepreßt worden war, war signifikant verschieden von dem Laminat, das mit Preßplatten gepreßt worden war, bevor sie beschichtet wurden.

Schwarzes Laminat ist mit Preßplatten gepreßt worden, mit Abmessungen von sechs Inches auf sechs Inches (15,24 cm · 15,24 cm), die beschichtet sind mit diamantähnlicher Beschichtung in einem Magnetron-Sputter-Beschichtungssystem. Das Laminat klebte an der diamantähnlich beschichteten Preßplatte fest und wurde zerstört, wenn es abgelöst wurde.


Anspruch[de]

1. Verfahren zur Herstellung einer Preßplatte mit einer glatten hochglänzenden, abriebfesten Oberfläche, wobei das Verfahren das Bereitstellen einer Metallpreßplatte mit einer glatten, hochglänzenden, sauberen Oberfläche und das Beschichten besagter Oberfläche mit einem Diborid in einem Magnetron-Sputter-Beschichtungssystem umfaßt, wobei besagtes Diborid ein Diborid von Hafnium, Molybdän, Tantal, Titan, Wolfram, Vanadium oder Zirconium ist, wobei die Diborid-Beschichtung eine Vickers-Härte von wenigstens 2000 aufweist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß besagtes Diborid Titandiborid ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß besagtes Diborid Zirconiumdiborid ist.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt des Bereitstellens besagter Metallpreßplatte den Schritt des Bereitstellens einer Stahlplatte mit einer glatten, hochglänzenden, sauberen Oberfläche, des Beschichtens besagter Oberfläche mit einer Schicht aus Titan in einem Magnetron-Sputter-Beschichtungssystem und des anschließenden Aufbringens besagter Diborid-Beschichtung auf die Oberfläche besagter Titanschicht in einem Magnetron-Sputter-Beschichtungssystem umfaßt.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß besagtes Diborid auf besagte Oberfläche bis zu einer Gesamtdicke von 3 um bis 6 um aufgebracht wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß besagte Diborid- Beschichtung in einer Mehrzahl von Scans aufgebracht wird, um eine Borid-Dicke von 0,3 bis 0,55 um (3000 bis 5500 Å) pro Scan aufzubringen, bis zu besagter Gesamtdicke von 3 um bis 6 um.

7. Verfahren nach einem vorangehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß besagte Metallpreßplatte mit besagter glatten, hochglänzenden, sauberen Oberfläche bereitgestellt wird durch Finishbearbeitung einer rostfreien Stahlplatte zu einem hochglänzenden Finish, chemische Reinigung der finishbearbeiteten Oberfläche, Einbringen der Platte in ein Magnetron-Sputter-Beschichtungssystem und anodisches Ätzen der finishbearbeiteten Oberfläche und danach Beschichten der anodisch geätzten Oberfläche mit einer Titanschicht im Magnetron-Sputter-System und anschließend Aufbringen besagter Diborid-Beschichtung auf die Oberfläche der Titanschicht durch Magnetron-Sputtern.







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