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Dokumentenidentifikation DE69623812T2 05.06.2003
EP-Veröffentlichungsnummer 0870064
Titel MIKROKRISTALLINE ZUCKER ODER ZUCKERALKOHLE;VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG DERSELBEN
Anmelder Béghin-Say S.A., Thumeries, FR
Erfinder MAITRE, Jean-Paul, F-69970 Marennes, FR;
MENTECH, Julio, F-69006 Lyon, FR;
REYNAUD, Sylvie, F-69100 Villeurbanne, FR;
WONG, Emile, F-01700 Neyron, FR
Vertreter Tiedtke, Bühling, Kinne & Partner GbR, 80336 München
DE-Aktenzeichen 69623812
Vertragsstaaten AT, BE, CH, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, LI, LU, MC, NL, PT, SE
Sprache des Dokument FR
EP-Anmeldetag 04.12.1996
EP-Aktenzeichen 969416940
WO-Anmeldetag 04.12.1996
PCT-Aktenzeichen PCT/FR96/01931
WO-Veröffentlichungsnummer 0097021838
WO-Veröffentlichungsdatum 19.06.1997
EP-Offenlegungsdatum 14.10.1998
EP date of grant 18.09.2002
Veröffentlichungstag im Patentblatt 05.06.2003
IPC-Hauptklasse C13F 1/02
IPC-Nebenklasse C13F 3/00   C07H 3/04   C07H 1/06   C13K 1/10   C13K 5/00   

Beschreibung[de]

Die Erfindung bezieht sich auf Zuckerzusammensetzungen in einer kristallinen, fließfähigen und nicht verklumpenden Form. Die vorliegende Erfindung betrifft das Gebiet der Kristallisation von Zucker, und im Einzelnen beschreibt diese ein Verfahren zum Erhalt von Zuckerzusammensetzungen, die in einer feinen Korngröße kristallisiert sind. Die Erfindung beschreibt eine kristalline Zuckerzusammensetzung von regulärer Form, feiner und genau definierter Kornbeschaffenheit.

Während der Kristallisation hängt die Kornbeschaffenheitsverteilung der Kristalle hauptsächlich von den folgenden Prozessen ab:

- die Keimbildung,

- das Wachstum der Kristalle,

- die Erosion bzw. Abreibung,

- die Agglomeration,

- die Reifung der Kristalle.

Um eine große Menge von regelmässigen Kristallen mit feiner Kornbeschaffenheit zu erhalten, ist es notwendig, ein Verfahren anzuwenden, das die Keimbildung mehr als das Kristallwachstum begünstigt. Hierfür ist es notwendig, geeignete Mittel zu verwenden, die eine gute Steuerung der Kristallisationsparameter ermöglichen.

Mit den bestehenden Kristallisationsverfahren ist es nicht möglich, eine große Menge von Zuckerkristallen in gleichmässiger Form mit einer sehr feinen Kornbeschaffenheit direkt zu erhalten. Bei der Herstellung von verschiedenen Zuckertypen ist ein Verfahren entwickelt worden, das als Transformationsverfahren bekannter ist. Dieses Verfahren wird zur Herstellung von granuliertem, flüssigem, nicht verklumpendem und leicht in wässeriger Lösung dispergierbarem Puderzucker verwendet. Das Verfahren ist in mehreren Patenten ausführlich beschrieben worden.

US 3, 194, 682 (Tippens et al.) beschreibt ein Verfahren, das einen zu 95-97 brix (% der Trockenmasse) konzentrierten Sirup bei 121-129ºC verwendet, der einer schnellen Abkühlung unter heftiger Bewegung unterzogen wird. Dieses Verfahren ermöglicht es, Agglomerate herzustellen, bei denen die Zuckerkristalle Fondant-Größe (3-50 Micron) besitzen.

US 3, 365, 331 (Miller et al.) beschreibt ein ähnliches Verfahren, das bei der Herstellung von Agglomeraten ausgeführt wird. In diesem Fall werden die Kristalle durch Schlagen eines übersättigten Sirups hergestellt.

In dem Patent EP 0 052 413 ermöglicht das Schlagverfahren bei einer gut gesteuerten Temperatur einen Einbau von thermosensiblen Verbindungen in das Endprodukt.

Alle beschriebenen Verfahren gelangen zu einem fein granulierten Zuckerpulver. Die Körner besitzen eine unregelmäßige Form, die den Pulvern eine niedrige Dichte verleiht. Die Auswahl der Kornbeschaffenheit wird durch Sieben ausgeführt und die Ausbeute einer Klasse von Pulver ist daher schlecht. Es besteht daher der Bedarf nach Entwicklung eines Verfahrens, das die Herstellung von regelmäßigen und feinkörnigen Kristallen mit guten Ausbeuten ermöglicht, was die vorliegende Erfindung erlaubt.

Genauer hat die Erfindung insbesondere eine Zusammensetzung zum Ziel, die Mikrokristalle von Zucker enthält, dadurch gekennzeichnet, dass die erhaltenen Zuckerkristalle eine regelmäßige Form besitzen, nicht agglomerieren, und deren Korngrößenverteilung eine Gaussverteilung um eine mittlere Größe herum annimmt, die zwischen 20 und 220 um, insbesondere zwischen 20 und 200 um umfasst, mit einem Abweichungskoeffizienten (CV), der zwischen 20% und 50% umfasst ist, oder deren Korngrößenverteilung dadurch gekennzeichnet ist, dass ein Gleichförmigkeitsindex zwischen 1 und 5, insbesondere zwischen 2,5 und 3,5 umfasst ist.

Die Korngrößenverteilung wird durch Siebung durch eine Serie von geeichten Sieben (NF11-501) von 200 mm Durchmesser ermittelt.

Der Abweichungskoeffizient (CV) wird durch die folgende Formel berechnet:

CV = 100 · σ/m·G.,

in der σ die Standardabweichung ist und m·G. die mittlere Größe ist.

Der Gleichförmigkeitsindex wird durch Siebung der kristallinen Zusammensetzung erhalten und gemäß der folgenden Formel berechnet:

Teilchengröße, entsprechend 60% Durchgang des Puders/Teilchengröße, entsprechend 10% Durchgang des Puders

Die Erfindung hat auch ein Verfahren zur Gewinnung einer Zusammensetzung von mikrokristallinem Zucker zum Ziel, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die Kristalle eine mittlere Korngröße zwischen 20 und 220 um, insbesondere zwischen 20 und 200 um umfassen, die nach den folgenden Schritten erhalten wurden:

a) Herstellen eines konzentrierten Sirups,

b) Verringern des Druck,

c) Verdampfen unter vermindertem Druck unter heftiger Bewegung in der Kristallisationszone bis zum Auftreten von Kristallen,

d) Anhalten der Verdampfung und Beibehaltung der Bewegung während einer bestimmten Zeit,

e) Wiederaufnehmen der Verdampfung und der Bewegung bis zum Erhalt eines trockenen Produktes, wobei die Temperatur des Sirups von 40ºC bis 100ºC, und insbesondere von 70ºC bis 100ºC während der Dauer der Schritte a) bis e), die vorstehend beschrieben wurden, gehalten wird.

Das Verfahren wird im Folgenden "Verfahren I" bezeichnet.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform betrifft die Erfindung eine Zusammensetzung, die Mikrokristalle von Zucker enthält, dadurch gekennzeichnet, dass die Kristalle im Wesentlichen Monokristalle sind, die eine regelmäßige Geometrie besitzen, keinen Symmetriebruch aufweisen, im Verhältnis zueinander homogen sind, und dass

- die Korngröße eine Gaussverteilung annimmt, deren Medianwert ungefähr 20 um bis ungefähr 220 um ist, insbesondere von ungefähr 20 um bis ungefähr 200 um, wobei der Abweichungskoeffizient von ungefähr 20% bis ungefähr 50% beträgt, insbesondere von ungefähr 30% bis 45%, oder von ungefähr 35% bis 45%, oder von ungefähr 30% bis 40% oder

- die Korngrößenverteilung durch einen Gleichförmigkeitsindex gekennzeichnet ist, der 1 bis 5, insbesondere 2,5 bis 3,5 umfasst. Mit "Zucker" werden Mono-, Di - und Oligosaccharide bezeichnet, genauso wie Polyole, die durch Reduktion dieser erhalten wurden.

Der Ausdruck "Monokristalle, die keinen Symmetriebruch aufweisen" bedeutet, dass diese Kristalle keine spitzen Winkel aufweisen, die mit einem Zerkleinerungsverfahren verbunden sind.

Der Ausdruck "homogen im Verhältnis zueinander" bedeutet, dass die Kristalle eine vergleichbare kristalline Geometrie besitzen.

Vorteilhafterweise besitzen die Monokristalle von Zusammensetzungen der Erfindung eine mittlere Größe von ungefähr 80 um bis ungefähr 120 um.

Die Zusammensetzung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass diese die folgenden Eigenschaften aufweist:

- Ihre Auflösungsgeschwindigkeit von ungefähr 5 bis ungefähr 10 Sekunden, insbesondere von ungefähr 7 bis ungefähr 9 Sekunden, unter den folgenden Bedingungen beträgt: 10 g Zusammensetzung auf 100 ml reines demineralisiertes Wasser, bei der Temperatur von 18ºC,

- sie nicht verklumpend ist,

- ihr Fließfähigkeitsindex oberhalb von ungefähr 80 liegt und von ungefähr 80 bis ungefähr 85, insbesondere von ungefähr 81 bis ungefähr 82 variiert, gemessen gemäß dem Hosakawa-Test der wie in IRON WORKS, LTD., Osaka, Japan beschrieben, und, wenn es sich um Glucose handelt, der Fließfähigkeitsindex von ungefähr 55, bis ungefähr 70 beträgt,

- die Dichte des gepressten Produktes von ungefähr 0,90 bis ungefähr 1,00, insbesondere von ungefähr 0,97 bis ungefähr 1,00 beträgt, und die Dichte des nicht gepressten Produktes von ungefähr 0,75 bis 0,90, insbesondere von 0,83 bis ungefähr 0,87 beträgt, gemessen gemäß dem Hosakawa-Test, und, wenn das vorgenannte Produkt Glucose ist, die Dichte des gepressten Produktes von ungefähr 0,70 bis ungefähr 0,90 beträgt und die Dichte des nicht gepressten Produktes von ungefähr C,50 bis ungefähr 0,70 beträgt.

Der Ausdruck "nicht verklumpend" bedeutet, dass die Kristalle sich unter normalen Bedingungen der Temperatur (10-30ºC) und Umgebungsfeuchtigkeit (40-80%) nicht agglomerieren.

Gemäß einer anderen bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die Zusammensetzung dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzliche Inhaltsstoffe enthält, von ungefähr 0% bis ungefähr 10%, und vorzugsweise in einer Menge von ungefähr 5%, wobei die Inhaltsstoffe vorzugsweise ausgewählt sind aus thermosensiblen Verbindungen, Verbindungen mit Lebensmittel- oder pharmakologische Eigenschaften, oder Verbindungen mit ausgesuchtem Geschmack oder ausgesuchter Farbe.

Die Zusammensetzung der Erfindung ist auch durch das die folgenden Schritte umfassende Verfahren erhältlich:

a) Herstellen eines konzentrierten Saccharose-Sirups mit ungefähr 60 bis ungefähr 97 Gew.-%, insbesondere 75 Gew.-% der Trockenmasse,

b) Reduzieren des Drucks, was von atmosphärischem Druck bis zu einem Wert von ungefähr 100 bis ungefähr 300 mbar, insbesondere von ungefähr 200 mbar reicht, um mit dem Verdampfen eines Teils des Wassers, das in dem Zuckersirup enthalten ist, anzufangen, wobei die Menge der Verdampfung ungefähr 20% beträgt,

c) Verdampfen eines Teils des in dem Zuckersirup enthaltenen Wassers unter reduziertem Druck (ungefähr 200 mbar) und Mischen des Sirups, insbesondere durch mechanische Bewegung bei einer peripheren Geschwindigkeit von ungefähr 100 bis ungefähr 350 m/min, insbesondere 200 bis 350 m/min, bis zum Erreichen eines Übersättigungskoeffizienten des Zuckers, der zwischen 1 und 1,3, insbesondere zwischen 1,1 und 1,3 liegt, und Provozieren der Kristallisation durch eine heftige Bewegung des Sirups (zusätzlich zu dem vorstehend erwähnten Mischen), insbesondere durch durch Stoßeinschlag erzeugte mechanische Schocks, in dieser Zone der Übersättigung,

d) Bewirkendes Voranschreitens der Kristallisation durch Anhalten der Verdampfung und der heftigen Bewegung (Schlagen) und Beibehalten einer regelmäßigen Bewegung (Mischen) während der Zeit, die zum Erhalt von Kristallen mit gewünschter Größe notwendig ist und vorzugsweise während ungefähr 5 Minuten bis ungefähr 20 Minuten,

e) Wiederaufnehmen der Verdampfung (immer mit dem Mischen des Milieus bei einer Geschwindigkeit von ungefähr 100 bis ungefähr 250 m/min) bis zum Erhalt von Kristallen, die weniger als 1%, insbesondere weniger als 0,5% Feuchtigkeit enthalten,

wobei die Temperatur bei einem Wert von ungefähr 70ºC bis ungefähr 100ºC gehalten wird, während der ganzen Zeit des Verfahrens und der Druck vorteilhafterweise bei ungefähr 200 mbar während der Schritte c) bis e) gehalten wird.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform einer Erfindung ist das Verfahren I durch die folgenden Schritte gekennzeichnet:

a) Herstellen eines konzentrierten Saccharose-Sirups, von ungefähr 60 bis ungefähr 97 Gew.-%, insbesondere 75 Gew.- % der Trockenmasse,

b) Reduzieren des Drucks von atmosphärischem Druck bis auf einen Wert von 100 bis ungefähr 300 mbar, insbesondere auf ungefähr 200 mbar, um mit dem Verdampfen eines Teils des Wassers, das in dem Zuckersirup enthalten ist, anzufangen, wobei die Menge der Verdampfung ungefähr 20% beträgt,

c) Verdampfen eines Teils des in dem Zuckersirup enthaltenen Wassers unter reduziertem Druck (ungefähr 200 mbar) und Mischen des Sirups, insbesondere durch mechanische Bewegung bei einer peripheren Geschwindigkeit von ungefähr 100 bis ungefähr 350 m/min, insbesondere 200 bis 350 m/min, bis zum Erreichen eines Übersättigungskoeffizienten des Zucker der zwischen 1 und 1,3, insbesondere 1,1 und 1,3 liegt, und Provozieren der Kristallisation durch eine heftige Bewegung des Sirups (zusätzlich zu dem vorstehend erwähnten Mischen), insbesondere durch Stoßeinschlag erzeugte mechanische Schocks, in dieser Zone der Übersättigung,

d) Bewirken des Voranschreitens der Kristallisation durch Anhalten der Verdampfung und der heftigen Bewegung (Schlagen), und Beibehalten einer regelmäßigen Bewegung (Mischen), während der Zeit, die zum Erhalt von Kristallen mit gewünschter Größe notwendig ist und vorzugsweise während ungefähr 5 Minuten bis ungefähr 20 Minuten,

e) Wiederaufnehmen der Verdampfung (immer mit dem Mischen des Milieus bei einer Geschwindigkeit von ungefähr 100 bis ungefähr 350 m/min, insbesondere 200 bis 350 m/min) bis zum Erhalt von Kristallen, die weniger als 1%, insbesondere weniger als 0,5% Feuchtigkeit enthalten,

wobei die Temperatur bei einem Wert von ungefähr 40ºC bis ungefähr 100ºC, insbesondere von ungefähr 70ºC bis ungefähr 100ºC gehalten wird, während der ganzen Zeit des Verfahrens und der Druck vorzugsweise bei ungefähr 200 mbar während der Schritte c) bis e) gehalten wird.

Das Verfahren der Erfindung beginnt mit dem Herstellen des konzentrierten Zuckersirups. Die angepasste Konzentration umfasst typischerweise zwischen 60 und 80 Gew.-% der Trockenmasse. Um die Rekristallisation und den Abbau des Zuckers oder jedes anderen der Lösung zugegebenen Produkts zu verhindern, wird die Temperatur von 40ºC bis 100ºC, insbesondere von 70ºC bis 100ºC gehalten. Der Druck wird auf 100 bis 300 mbar vermindert, um die Verdampfung zu starten. Gleichzeitig wird der Sirup in Bewegung gehalten. Diese mechanische Bewegung, oder das Mischen des Sirups ist zur Homogenisierung des Milieus notwendig, und wird mit Hilfe eines beweglichen Rührers, der vorzugsweise am Boden des Gefäßes gelegen ist, in dem Verfahren der Erfindung realisiert. Zur Veranschaulichung kann dieses Mischen mit einer Misch-Verdampfungs-Vorrichtung, einer Kristallisier- Vorrichtung, einer Misch-Homogenisier-Vorrichtung, einer Misch-Maisch-Vorrichtung oder jeder anderen geeigneten Ausrüstung realisiert werden. Es ist wichtig, dass das Mischen energisch ist und dass die dem Sirup zugeführte Energie gesteuert wird. Im Übrigen muss zur guten Ausführung des Verfahrens die Ausrüstung unter vermindertem Druck und regulierter Temperatur funktionieren können.

Die heftige, vorzugsweise durch Schlagstoß ausgeführte Bewegung der Lösung stimuliert die Bildung von Keimen und ein Schleier ist nach einer bestimmten Zeit beobachtbar. Diese Bedingungen werden während einiger Minuten beibehalten und anschließend wird die Verdampfung angehalten. Es sei angemerkt, dass die Versuche, die in den Beispielen der Erfindung beschrieben werden, auf einer Verdampf-Misch- Vorrichtung nach Guédu von 45 l realisiert wurden, die für den Schlagstoß mit einer Mischvorrichtung oder einem Rührmesser ausgestattet war, deren Rotationsgeschwindigkeit von ungefähr 1000 bis ungefähr 2000 U/min beträgt.

Das Mischen wird beibehalten, um das Wachstum der Kristalle besser zu steuern. Während der Endphase wird die Verdampfung mit der Mischung fortgeführt, bis zum Erhalt von trockenen Kristallen.

Die Variation der Bewegungsgeschwindigkeit durch das Mischen des Milieus, die Menge der Verdampfung und die Dauer der verschiedenen Schritte, ermöglicht es, Kristalle einer mittleren, gut definierten Korngröße herzustellen, die auf reproduzierbare Weise erhalten werden.

Die Zusammensetzung der Erfindung ist auch durch ein Verfahren erhältlich, das die folgenden Schritte umfasst:

a) Herstellen eines konzentrierten Sirups,

b) Verdampfen des Sirups unter Druck mit heftiger Bewegung in der Kristallisationszone bis zum Erscheinen von Kristallen, bei Steuerung der Temperatur und des Verdampfungsumsatzes bis zu einem Gehalt der Trockenmasse von ungefähr 80% bis ungefähr 90%,

c) Fortsetzen der Verdampfung unter Verminderung der Bewegungsgeschwindigkeit bis zum Erhalt eines trockenen Produktes, wobei die Temperatur im Verhältnis zum vorhergehenden Schritt konstant gehalten wird, wobei die Temperatur bei einem vorbestimmten Wert in dem Intervall von ungefähr 40ºC bis ungefähr 100ºC, und insbesondere von ungefähr 70ºC bis ungefähr 100ºC, während der Dauer der Schritte a) bis c), die vorstehend beschrieben wurden, gehalten wird.

Die Zusammensetzung der Erfindung ist auch auf folgende Weise erhältlich:

a) Herstellen eines konzentrierten Zuckersirups von ungefähr 60% bis ungefähr 97%, insbesondere 75 Gewichtsprozent der Trockenmasse,

b) Provozieren der Verdampfung des Sirups durch Vermindern des Drucks, um so ein Sieden des Sirups bei der gewählten Temperatur zu erreichen,

c) Mischen des Sirups insbesondere durch mechanische Bewegung bei einer peripheren Geschwindigkeit von ungefähr 100 bis ungefähr 350 m/min, insbesondere 200 bis 350 m/min, wobei der Übersättigungskoeffizient des Sirups zwischen 1 und 1,3, insbesondere 1,1 und 1,3 umfasst, und Provozieren der Kristallisation durch heftige Bewegung des Sirups (zusätzlich zu dem vorstehend erwähnten Mischen), insbesondere durch durch Schlagstoß erzeugte mechanische Stöße, in der Zone der Übersättigung,

d) Fortfahren mit der Verdampfung unter den gleichen Bedingungen der Temperaturen und des Drucks wie diejenigen, die in den vorstehenden Schritten verwendet werden, bis zum Erhalt des Milieus, bei dem die Kristalle die Hauptphase zusammensetzen (mehr als ungefähr 50%, und insbesondere mehr als ungefähr 70% im Bezug zum Milieu), wobei die Bewegungsgeschwindigkeit von ungefähr 50 bis ungefähr 200 m/min vermindert wird, die Temperatur in Bezug auf die vorhergehenden Schritte konstant gehalten wird, das Schlagen bis zum Erhalt eines trockenen Produktes fortgesetzt wird, das aus Kristallen mit einer gewünschten Größe zusammengesetzt ist, die weniger als 1%, insbesondere weniger als 0,5% Feuchtigkeit enthalten, die Temperatur auf einen konstanten Wert im Bereich von ungefähr 40ºC bis ungefähr 100ºC, insbesondere von ungefähr 70ºC bis ungefähr 100ºC während der gesamten Dauer der Schritte eingestellt und gehalten wird.

Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung der vorstehend beschriebenen Zusammensetzungen, welches Verfahren durch die folgenden Schritte gekennzeichnet ist:

a) Herstellen eines konzentrierten Sirups,

b) Verdampfen des Sirups unter Druck mit heftigem Rühren in der Kristallisationszone bis zum Erscheinen von Kristallen, unter Steuerung der Temperatur und des Verdampfungsumsatzes bis zu einem Gehalt der Trockenmasse von ungefähr 80% bis ungefähr 90%,

c) Fortsetzen der Verdampfung unter Verminderung der Rührgeschwindigkeit bis zum Erhalt eines trockenen Produktes, wobei die Temperatur im Verhältnis zum vorhergehenden Schritt konstant gehalten wird, die Temperatur auf einen vorherbestimmten Wert in dem Intervall zwischen ungefähr 40ºC bis ungefähr 100ºC, und insbesondere ungefähr 7000 bis ungefähr 100ºC, während der Dauer der vorstehend beschriebenen Schritte a) bis c) eingestellt und gehalten wird.

Das Verfahren wird in der Folge als "Verfahren II" bezeichnet.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist das Verfahren II durch die folgenden Schritte gekennzeichnet:

a) Herstellen eines konzentrierten Zuckersirups von ungefähr 60% bis ungefähr 97%, insbesondere 75% der Trockenmasse,

b) Provozieren der Verdampfung des Sirups durch Verminderung des Drucks, um das Sieden des Sirups bei der gewählten Temperatur zu erreichen,

c) Mischen des Sirups, insbesondere durch mechanische Bewegung mit einer peripheren Geschwindigkeit von ungefähr 100 bis ungefähr 350 m/min, insbesondere 200 bis 350 m/min, wobei der Übersättigungskoeffizient des Sirups zwischen 1 und 1,3, insbesondere 1,1 und 1,3, umfasst ist, und Provozieren der Kristallisation durch eine heftige Bewegung des Sirups (zusätzlich zu dem vorstehend erwähnten Mischen), insbesondere durch durch Schlagstoß erzeugte mechanische Schocks, in dieser Zone der Übersättigung,

d) Fortführen der Verdampfung unter den gleichen Bedingungen der Temperatur und des Drucks wie diejenigen, die in den vorhergehenden Schritten verwendet wurden, bis zum Erhalt eines Milieus, in dem die Kristalle die Hauptphase ausmachen (mehr als ungefähr 50% und insbesondere mehr als ungefähr 70% in Bezug auf das Milieu), wobei die Bewegungsgeschwindigkeit auf ungefähr 50 bis ungefähr 200 m/min vermindert wird, die Temperatur in Bezug auf die vorhergehenden Schritte konstant gehalten wird und das Schlagen beibehalten wird, bis zum Erhalt eines trockenen Produktes, das aus Kristallen mit gewünschter Größe zusammengesetzt ist, die weniger als 1%, insbesondere weniger als 0,5% Feuchtigkeit enthalten,

wobei die Temperatur auf einen konstanten Wert im Bereich von ungefähr 40ºC bis ungefähr 100ºC, insbesondere von ungefähr 70ºC bis ungefähr 100ºC, während der ganzen Dauer der Schritte eingestellt und gehalten wird.

Das Verfahren II beginnt mit der Herstellung des konzentrierten Zuckersirups. Die angepasste Konzentration umfasst typischer Weise zwischen 60 und 80 Gewichtsprozent der Trockenmasse. Um die Rekristallisation und den Abbau von Zucker oder jedes anderen zu der Lösung zugegebenen Produkts zu verhindern, wird die Temperatur von 40ºC bis 100ºC, insbesondere von 70ºC bis 100ºC gehalten. Der Sirup wird unter Bewegung gehalten und der Druck wird abgesenkt, um das Sieden des Sirups bei der gewählten Temperatur zu erreichen. Diese mechanische Bewegung oder Mischen des Sirups ist zur Homogenisierung des Milieus notwendig und wird mit Hilfe eines beweglichen Rührers realisiert, vorteilhafterweise am Boden des verwendeten Gefäßes, das in dem Verfahren der Erfindung verwendet wird, platziert ist. Es sei angemerkt, dass das Mischen mit einer Misch-Verdampfungsvorrichtung, einer Kristallisier-Vorrichtung, einer Misch-Homogenisier- Vorrichtung, einer Misch-Maisch-Vorrichtung oder jeder anderen geeigneten Ausrüstung realisiert werden kann. Es ist wichtig, dass das Mischen energisch ist und dass die dem Sirup zugeführte Energie gesteuert wird. Im Übrigen muss zur guten Ausführung des Verfahrens die Ausrüstung unter verminderten Druck und regulierter Temperatur funktionieren können.

Die heftige Bewegung, die vorzugsweise durch Schlagstoß der Lösung ausgeführt wird, stimuliert die Bildung von Keimen und nach einer bestimmten Zeit ist ein Schleier sichtbar.

Die Konzentration des Sirups wird durch einen Verdampfungsumsatz, der zwischen 20 und 30% pro Stunde der anfänglichen Wassermenge umfasst ist. Die Verdampfung wird unter vermindertem Druck ausgeführt, wobei der Druck durch die Temperatur des Sirups definiert ist, um das Sieden des Milieus bei dieser Temperatur zu erhalten.

Das System wird in diesem Gleichgewichtszustand von Verdampfungsumsatz/Druck/Temperatur bis zu einer Menge der Verdampfung von ungefähr 65% gehalten.

Das Milieu wird folglich sehr pastenartig und in diesem zweiten Schritt wird die Rührgeschwindigkeit des beweglichen Rührers auf 190 m/min (periphere Geschwindigkeit) abgesenkt und die Verdampfung wird mit einem Druck fortgesetzt, der fortschreitend abgesenkt wird, um eine konstante Temperatur bis zum Erhalten eines trockenen Pulvers beizubehalten.

In Bezug auf das Verfahren I zeigt das Verfahren II die folgenden Unterschiede:

-- Unterdrückung des Schrittes d: "Anhalten der Verdampfung und Beibehalten der Bewegung während einer bestimmten Zeit"

-- Das Verfahren II wird vorzugsweise für industrielle Versuche verwendet.

Die gezeigten Beispiele veranschaulichen die Anwendung des Verfahrens der Erfindung, die die Herstellung von Zusammensetzungen von Zuckerkristallen mit einer mittleren Größe erlaubt, die zwischen 80 und 150 um (Beispiele 1 und 2) umfasst sind. Im Übrigen beschreibt ein Beispiel die Verwendung des Verfahrens zum Erhalt von Zuckerkristallen, die eine zweite Verbindung enthalten, unter Auftreten von Karamel (Beispiel 3).

Die Beispiele 4 bis 6 beschreiben jeweils die Herstellung von Glucose, von Lactose und von Erythritol gemäß der Erfindung.

Das Beispiel 7 entspricht einem industriellen Versuch.

Die vorliegende Erfindung beschreibt eine mikrokristalline Zuckerzusammensetzung, deren mittlere Größe um 20 bis 220 um, insbesondere 20 bis 200 um konzentriert ist. Die Verteilung der Größe der Kristalle um den mittleren Wert ist vom Gausstyp, mit einer CV, die zwischen 20% und 50% umfasst ist oder sein Gleichförmigkeitsindex zwischen 1 und 5 umfasst ist. Die Kristalle mit gleichmäßiger Form sind keine Agglomerate. Die Kristalle haben eine erhöhte Dichte. Das Produkt ist flüssig und löst sich rasch in Wasser. Die mit diesem Verfahren erhaltenen Kristalle müssen nicht besonders gesiebt werden, außer der Entfernung von Agglomeraten und Partikeln über 300 um, die weniger als 10% der Zusammensetzung darstellen. Das Pulver wird mit guter Ausbeute und einer Gauss-artigen Verteilung erhalten oder zeigt einen Gleichförmigkeitsindex, der von 1 bis 5 umfasst ist. Da das Verfahren zum Herstellen des Produkts sehr gut gesteuert ist, ist es möglich, Kristalle mit einer gewünschten mittleren Korngröße zu erhalten, wobei nur bestimmte Parameter modifiziert werden. Folglich wird die vorliegende Erfindung, die Zusammensetzungen von mikrokristallinem Zucker mit einem spezifischen Durchmesser zwischen 20 und 220 um und genauer zwischen 80 und 150 um beschreibt, gut demonstriert.

Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ermöglicht die Zugabe von gewünschten Inhaltsstoffen zum Zucker, wobei die Zugabe im Fall des Verfahrens I, vorzugsweise nach Bildung des Schleiers und vor dem Anhalten der Verdampfung, z. B. zwischen dem Schritt c) und dem Schritt d) ausgeführt werden kann.

Im Fall des Verfahrens II kann die Zugabe im Moment der Übersättigung, die einen zwischen 1,0 und 1, 3 umfassten Wert erreicht, ausgeführt werden.

Man beobachtet in diesem Fall eine Co-Kristallisation des Zuckers mit einem anderen Inhaltsstoff. Die vorliegende Erfindung beschreibt auch den mikrokristallinen Zucker von mittlerer gewünschter Korngröße, der mit einem oder mehreren ausgewählten Inhaltsstoffen dotiert ist. Eine große Menge von Inhaltsstoffen, wie etwa Gummis, Emulgiermittel, chemische Produkte, können zugegeben werden. Die Zuckerkristalle dienen in diesem Fall als Träger für die wertvollen Inhaltsstoffe, z. B. als Lebensmittel- oder pharmazeutische Produkte, sei es für die Farbe, sei es für den Geschmack, oder für jede andere ausgesuchte Eigenschaft.

Die vorliegende Erfindung beschreibt folglich Zusammensetzungen von Mikrokristallen des Zuckers und von anderen Inhaltsstoffen.

Das in der vorliegenden Erfindung beschriebene Verfahren ermöglicht die Verwendung von Bedingungen, die durch die Temperatur gesteuert sind. Folglich ist es möglich, einen zweiten thermosensiblen Inhaltsstoff hinzuzugeben. Die thermosensiblen Verbindungen können Vitamine, Aminosäuren, Karotinoide, Antibiotika sein.

Die Kristalle, die durch das Verfahren der Erfindung erhalten wurden, besitzen reguläre Formen und sind nicht agglomeriert, wie die Fig. 1 zeigt. Im Allgemeinen und in den Beispielen, die folgen, ist die mittlere Größe der Kristalle um einen genau bestimmten Wert zentriert und dies ist in den durch den Stand der Technik beschriebenen Verfahren nicht der Fall. Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung und sollen in keinem Fall als das Verfahren limitierend interpretiert werden.

Beschreibung der Figuren:

Die Fig. 1A stellt eine Fotografie einer Zusammensetzung von mikrokristallinen Zucker von 80 um dar, beobachtet mit einem Elektronenmikroskop mit einer Vergrößerung X50.

Die Fig. 1B stellt eine Fotografie der Zusammensetzung von mikrokristallinem Zucker von 80 um dar, beobachtet mit einem Elektronenmikroskop mit der Vergrößerung X150.

Die Fig. 1C stellt eine Fotografie einer Zusammensetzung von kommerziellem Puderzucker, beobachtet mit einem Elektronenmikroskop mit einer Vergrößerung X50.

Die Fig. 1D stellt eine Fotografie einer Zusammensetzung von kommerziellem Puderzucker dar, beobachtet mit einem Elektronenmikroskop mit der Vergrößerung X150.

Die Fig. 2 stellt die Geschwindigkeit der Auflösung von Zuckern in reinem Wasser bei 18ºC dar. Die Zeit, die der vollständigen Auflösung entspricht (ausgedrückt in Sekunden) wird auf der Abszissenachse aufgetragen. Die verschiedenen untersuchten Zucker werden auf der Ordinatenachse aufgetragen, wobei angemerkt sei, dass der Puderzucker eine Korngröße von 80 bis 100 um aufweist, dass der Extrafein- Zucker eine Korngröße von 200 bis 250 um aufweist und dass die Zucker mit einer Korngröße von jeweils 150 um und von 80 um den Zusammensetzungen der Erfindung entsprechen.

Die Fig. 3 stellt den Fließfähigkeitsindex dar.

Die pulverförmigen Produkte können in den Vorratsreservoirs und Lebensmitteleinfülltrichtern Agglomerate bilden. Die Entleerung dieser Vorratsgefäße und anderer Trichter wird durch dieses Phänomen erschwert, was zur Bildung von Gewölben führt (Blöcken von Zucker, die an den Wänden der Trichter und unterhalb eines Hohlraums angehaftet bleiben und tote Zonen bilden), die das Ausschütten des Zuckers durch einfache Schwerkraft stören. Es ist folglich notwendig, eine beliebige mechanische Vorrichtung zu verwenden, die es erlaubt, dieses Pulver als homogene Mischung beizubehalten, wenn man es unter Bewegung lagert, oder wenn man dieses mit der Hilfe von Rotations- oder Vibrationsschleusen durch den Trichter laufen lässt.

Die Schwierigkeit ein pulverförmiges Produkt zu manipulieren wird durch seinen Fließfähigkeitsindex angegeben, der von 0 (das Produkt hat eine starke Agglomerisationsfähigkeit, verklumpt, klebt) bis 100 (das Produkt ist extrem fließfähig, wobei das Verhalten nahe demjenigen einer Flüssigkeit ist).

Die niedrigen Indizes benötigen eine Spezialausrüstung, die an den jeweiligen Fall angepasst ist, die höheren Indizes stellen keine besonderen Anforderungen an die Lagerung und die Handhabung.

Die Fig. 4 stellt ein prinzipielles Schema der im Rahmen der Beispiele 1 bis 7 verwendeten Anlage dar.

Die verwendete Anlage kann durch eine Verdampfungs-Misch- Vorrichtung zusammengesetzt sein, die aus einer Einfassung (1) zusammengesetzt ist, die unter vermindertem Druck und regulierter Temperatur funktionieren, kann. Zu diesem Zweck umfasst diese Einfassung eine Heizflüssigkeit (2) deren Zufluss z. B. bei 2a und dessen Abfluss bei 2b ist, und die wiederum mit einer Entleerung (3) verbunden ist.

Das Mischen (oder Rühren) des Zuckersirups im Laufe des Verfahrens wird durch eine mobile Rühreinrichtung (4) sichergestellt.

Der Schlagstoß wird z. B. durch eine Teleskop-Klinge (5) einer Mühle ausgeführt.

Beispiel 1:

Herstellung von mikrokristallinem Zucker von mittlerer Größe von 80 um und von CV = 40%.

20 kg Zucker werden in 6 kg Wasser bei 80ºC in Lösung gebracht, wobei die Temperatur für die ganze Zeit der Herstellung konstant gehalten wird.

Die Geschwindigkeit des Mischens wird auf 245 m/min (periphere Geschwindigkeit) fixiert. Die Verdampfung des Sirups wird bis zu einer Übersättigung eines Werts ausgeführt, der zwischen 1,1 und 1,3 umfasst ist und vorzugsweise 1,2 beträgt und die Einwirkung der Mühle (ungefähr 1000 U/min) ist effektiv, da der Wert der vorbestimmten Übersättigung erreicht wird. Der Umsatz der Verdampfung wird bei einem Wert von 1,5 l/h unter 250 mbar gehalten.

Nach 15 Minuten unter diesen Bedingungen erscheint ein weißer Schleier, der die Keimbildung in dem Milieu anzeigt. Dieser Zustand wird ungefähr 40 Minuten beibehalten, wobei die Einwirkung der Mühle es ermöglicht, die Zahl der Keime zu multiplizieren, wobei deren Wachstum begrenzt wird.

Die Verdampfung und das Schlagen werden während 10 Minuten gestoppt, um eine Phase des regulären Kristallwachstums geschehen zu lassen.

In dem letzten Schritt ist die Geschwindigkeit des Rührens mit dem mobilen Rührer auf 190 m/min (periphere Geschwindigkeit) fixiert und die Verdampfung wird mit einem wachsenden Umsatz bis zum Erhalt eines trockenen Pulvers fortgesetzt.

- Gesamtdauer des Verfahrens: 3 Stunden.

Die so erhaltene Zusammensetzung der Erfindung hat die folgenden Eigenschaften:

- Geschwindigkeit der Auflösung: 7 Sekunden.

- Fließfähigkeitsindex: 81

- Dichte der gepressten Zusammensetzung: 0,97

- Dichte der nicht gepressten Zusammensetzung 0,83.

Beispiel 2:

Herstellung von mikrokristallinem Zucker mit mittlerer Größe 150 um und von CV = 30%.

20 kg Zucker werden in 6 kg Wasser bei 80ºC aufgelöst, wobei die Temperatur während des ganzen Verfahrens beibehalten wird.

Die Rührgeschwindigkeit des mobilen Rührers wird bei 135 m/min (periphere Geschwindigkeit) fixiert. Die Verdampfung des Sirups wird bis zu einem Übersättigungswert, der zwischen 1,1 und 1,3 umfasst ist, und vorzugsweise 1,2 ausgeführt und die Einwirkung der Mühle (ungefähr 1000 m/min) ist effektiv, da der vorbestimmte Übersättigungswert erreicht wird. Der Umsatz der Verdampfung wird bis zu einem Wert von 1,5 l/h unter 250 mbar gehalten.

Nach 10 Minuten unter diesen Bedingungen, erscheint ein weißer Schleier, der die Keimbildung in dem Milieu anzeigt. Dieser Zustand wird während 5 Minuten beibehalten, dann werden die Verdampfung und die Mühle während 15 Minuten gestoppt, wobei die Phase des Kristallwachstums begünstigt wird.

In dem zweiten Schritt wird die Rührgeschwindigkeit des mobilen Rührers auf 135 m/min fixiert (periphere Geschwindigkeit) und die Verdampfung wird mit einem Umsatz fortgesetzt, der bis zum Erhalt eines trockenen Pulvers wächst.

Gesamtdauer des Verfahrens: 5 Stunden.

Die so erhaltene Zusammensetzung der Erfindung besitzt die folgenden Eigenschaften:

Geschwindigkeit der Auflösung: 9 Sekunden.

Fließfähigkeitsindex: 82

Dichte der gepressten Zusammensetzung: 1,00

Dichte der nicht gepressten Zusammensetzung: 0,87.

Beispiel 3

Herstellung von mikrokristallinem Zucker mit mittlerer Größe von 150 um und von CV = 30%, der Karamel enthält.

20 kg Zucker werden in 6 kg Wasser bei 80ºC aufgelöst, wobei die Temperatur während des gesamten Verfahrens aufrechterhalten wird.

Die Rührgeschwindigkeit des mobilen Rührers wird auf 135 m/min (periphere Geschwindigkeit) fixiert. Die Verdampfung des Sirups wird bis zu einer Übersättigung mit einem Wert fortgesetzt, der zwischen 1,1 und 1,3 umfasst ist, und vorzugsweise bei 1,2 liegt, und die Einwirkung der Mühle (ungefähr 1000 U/min) ist effektiv, da der vorbestimmte Übersättigungswert erreicht wird.

Der Umsatz der Verdampfung wird bis zu einem Wert von 1,5 l/h unter 250 mbar gehalten.

In diesem Moment werden 400 g aromatischer Karamel, der 2% der gesamten Masse des Zuckers repräsentiert, in dem Milieu verdünnt.

Nach 5 Minuten der Homogenisierung, werden die Verdampfung und die Mühle während 15 Minuten gestoppt, was die Phase des kristallinen Wachstums begünstigt.

In dem letzten Schritt wird die Geschwindigkeit des mobilen Rührers auf 140 m/min (periphere Geschwindigkeit) fixiert und die Verdampfung wird mit einem Umsatz fortgesetzt, der bis zum Erhalt eines trockenen Pulvers ansteigt.

Gesamtdauer des Verfahrens: 5 Stunden

Die so erhaltene erfindungsgemäße Zusammensetzung besitzt die gleichen Eigenschaften wie die Zusammensetzung, die gemäß Beispiel 2 erhalten wurde.

Beispiel 4

Herstellung von mikrokristalliner Glucose mit mittlerer Größe von 75 um.

18 kg Glucose werden in 5,4 kg Wasser bei 70ºC gelöst, wobei die Temperatur während des gesamten Verfahrens konstant gehalten wird.

Die Rührgeschwindigkeit des mobilen Rührers wird auf 245 m/min (periphere Geschwindigkeit) fixiert.

Die Verdampfung des Sirups wird bis zu einer Übersättigung mit einem Wert fortgeführt, der zwischen 1,1 und 1,4 umfasst ist und vorteilhafterweise bei 1,3 liegt und die Einwirkung der Mühle (ungefähr 1000 U/min) ist effektiv, da der vorbestimmte Übersättigungswert erreicht wird. Der Umsatz der Verdampfung wird bis zu einem mittleren Wert von 1,5 l/h unter ungefähr 180 mbar beibehalten.

Nach 100 Minuten bei diesen Bedingungen erscheint ein weißer Schleier, der die Keimbildung anzeigt. Dieser Zustand wird während 40 Minuten beibehalten, wobei die Einwirkung der Mühle es ermöglicht, die Zahl der Keime zu multiplizieren, wobei deren Wachstum begrenzt wird.

Die Verdampfung und das Schlagen werden während 10 Minuten gestoppt, wodurch die Phase des Kristallwachstums begünstigt wird.

In dem zweiten Schritt wird die Geschwindigkeit des mobilen Rührer auf 140 m/min (periphere Geschwindigkeit) fixiert und die Verdampfung wird mit einem Umsatz fortgesetzt, der bis zum Erhalt eines trockenen Pulvers ansteigt.

Gesamtdauer des Verfahrens: 4 Stunden.

Die so erhaltene erfindungsgemäße Zusammensetzung besitzt die folgenden Eigenschaften:

- Fließfähigkeitsindex: 60

- Dichte der gepressten Zusammensetzung: 0,75

- Dichte der nicht gepressten Zusammensetzung: 0,52

Beispiel 5:

Herstellung von mikrokristalliner Laktose mit mittlerem Größe 50 um.

15 kg Lactose werden in 20 kg Wasser bei 72ºC aufgelöst, während die Temperatur während des ganzen Verfahrens konstant gehalten wird.

Die Rührgeschwindigkeit des mobilen Rührers wird auf 245 m/min (periphere Geschwindigkeit) fixiert.

Die Verdampfung des Sirups wird zu einem Übersättigungswert fortgesetzt, der zwischen 1,1 und 1,3 umfasst ist, und vorzugsweise bei 1,1 liegt und die Einwirkung der Mühle (ungefähr 1000 U/min) ist effektiv, da der vorbestimmte Übersättigungswert erreicht wird. Der Umsatz der Verdampfung wird bei einem mittleren Wert von 2,5 l/h unter ungefähr 180 mbar gehalten.

Nach 220 min unter diesen Bedingungen, erscheint ein weißer Schleier, der die Keimbildung anzeigt. Dieser Zustand wird während 40 min beibehalten, wobei die Einwirkung der Mühle es ermöglicht, die Zahl der Keime zu multiplizieren, wobei deren Wachstum begrenzt wird.

Die Verdampfung und das Schlagen werden während 10 Minuten gestoppt, wobei die Phase des Kristallwachstums begünstigt wird.

In dem zweiten Schritt wird die Geschwindigkeit des mobilen Rührers auf 140 m/min (periphere Geschwindigkeit) fixiert und die Verdampfung wird mit einem Umsatz fortgesetzt, der bis zum Erhalt eines trockenen Pulvers ansteigt.

Gesamtdauer des Verfahrens: 7 Stunden.

Die so erhaltene Zusammensetzung der Erfindung besitzt die folgenden Eigenschaften:

- Geschwindigkeit der Auflösung: nicht löslich unter den Bedingungen des Versuchs

- Fließfähigkeitsindex: 80

- Dichte der gepressten Zusammensetzung: 0,93

- Dichte der nicht gepressten Zusammensetzung: 0.83.

Beispiel 6:

Herstellung von mikrokristallinem Erythritol mit mittlerer Größe von 220 um.

18 kg Erythritol werden in 8 kg Wasser bei 70ºC aufgelöst, wobei die Temperatur während dem ganzen Verfahren konstant gehalten wird.

Die Rührgeschwindigkeit des mobilen Rührers wird auf 245 m/min (periphere Geschwindigkeit) fixiert.

Die Verdampfung des Sirups wird bis zu einem Übersättigungswert fortgesetzt, der zwischen 1,1 und 1,3 umfasst ist und vorzugsweise bei 1,1 liegt und die Einwirkung der Mühle (ungefähr 1000 U/min) ist effektiv, da der vorbestimmte Übersättigungswert erreicht wird. Der Umsatz der Verdampfung wird bei einem mittleren Wert von 2,0 l/h unter ungefähr 180 mbar beibehalten.

Nach 40 min unter diesen Bedingungen, erscheint ein weißer Schleier, der die Keimbildung in dem Milieu anzeigt.

Die Verdampfung und das Schlagen werden während 10 Minuten gestoppt, was die Phase des Kristallwachstums begünstigt.

In dem zweiten Schritt wird die Geschwindigkeit des mobilen Rührers auf 140 m/min (periphere Geschwindigkeit) fixiert und die Verdampfung wird mit einem Umsatz fortgesetzt, der bis zum Erhalt eines trockenen Pulvers ansteigt.

Gesamtdauer des Verfahrens: 3,5 Stunden.

Die so erhaltene Zusammensetzung der Erfindung besitzt die folgenden Eigenschaften:

- Geschwindigkeit der Auflösung: nicht löslich unter den Bedingungen des Versuchs (beständige Trübung)

- Fließfähigkeitsindex: 83

- Dichte der gepressten Zusammensetzung: 0,92

- Dichte der nicht gepressten Zusammensetzung: 0,90.

Beispiel 7: Industrieller Versuch.

Herstellung von mikrokristalliner Saccharose mit mittlerer Größe von 120 um.

In einen Guédu-Mischer von 1600 l, werden 800 kg Saccharose in 310 kg Wasser bei 62ºC aufgelöst, wobei die Temperatur während dem ganzen Verfahren konstant gehalten wird.

Die Geschwindigkeit des mobilen Rührers wird auf 330 m/min (periphere Geschwindigkeit) fixiert.

Die Einwirkung der Mühle (ungefähr 1000 U/min) ist ab dem Beginn der Verdampfung effektiv und während der ganzen Zeit des Verfahrens. Die Konzentration des Sirups wird mit einem mittleren Verdampfungsumsatz von 20 bis 30%/Std. fortgesetzt. Die dem System zugeführte Energie (Dampferwärmung, doppelter Mantel) ist durch den Einstellwert des vorbestimmten Umsatzes reguliert:

Die Verdampfung wird unter reduziertem Druck ausgeführt, wobei der Druck durch die Temperatur des Sirups zum Erhalten des Siedens des Milieus bei dieser Temperatur definiert ist.

Das System wird in diesem Gleichgewichtszustand von Verdampfungsumsatz/Druck/Temperatur, bis zu einer Menge der Verdampfung von ungefähr 65% gehalten.

Das Milieu wird folglich sehr pastös und in diesem zweiten Schritt ist die Rührgeschwindigkeit des mobilen Rührers auf 190 m/min (periphere Geschwindigkeit) abgesenkt und die Verdampfung wird mit einem Druck fortgesetzt, der fortschreitend verringert wird, um eine konstante Temperatur bis zum Erhalt eines trockenen Pulvers beizubehalten.

Am Ende des Zyklus wird das Produkt ohne vorherige Abkühlung entladen, die eventuell vorhandenen Stücke in dem Pulver werden durch schnellen Durchtritt durch ein Sieb von 300 um entfernt. Die erhaltenen Kristalle kleben nach mehreren Tagen der Lagerung bei Umgebungsluft nicht aneinander.

Gesamtdauer des Verfahrens: 6 Stunden

Die so erhaltene Zusammensetzung der Erfindung besitzt die folgenden Eigenschaften:

- Auflösungsgeschwindigkeit: 8 Sekunden.

- Fließfähigkeitsindex: 82

- Dichte der gepressten Zusammensetzung: 0,98

- Dichte der nicht gepressten Zusammensetzung: 0,84.

Vergleichsbeispiel:

*: n.b: nicht bestimmt

**: Problem der Benetzbarkeit


Anspruch[de]

1. Zusammensetzung, die Mikrokristalle von Zucker enthält,

dadurch gekennzeichnet, dass

die Kristalle im Wesentlichen Monokristalle mit regelmäßiger Geometrie sind, keine Symmetriebruch aufweisen, wobei die einen in Bezug zu den anderen homogen sind, und, dass

- die Korngrößenverteilung eine Gauss-Verteilung annimmt, deren Medianwert von ungefähr 20 um bis ungefähr 220 um ist, insbesondere von ungefähr 20 um bis ungefähr 200 um, wobei der Abweichungskoeffizient ungefähr 20% bis ungefähr 50% beträgt, insbesondere von ungefähr 30% bis 45%, oder von ungefähr 35% bis 45%, oder von ungefähr 30% bis 40% oder

- die Korngrößenverteilung durch einen Gleichförmigkeitsindex gekennzeichnet ist, der zwischen 1 und 5, insbesondere zwischen 2,5 und 3,5 umfasst ist.

2. Zusammensetzung gemäß Anspruch 1,

dadurch gekennzeichnet, dass

sie die folgenden Eigenschaften besitzt:

- ihre Auflösungsgeschwindigkeit von ungefähr 5 bis ungefähr 10, insbesondere von ungefähr 7 bis ungefähr 9 Sekunden, unter den folgenden Bedingungen beträgt: 10 g Zusammensetzung auf 100 ml reines demineralisiertes Wasser bei einer Temperatur von 18ºC,

- sie nicht verklumpend ist,

- ihr Fließfähigkeitsindex oberhalb von ungefähr 80 liegt und von ungefähr 80 bis ungefähr 85, insbesondere von ungefähr 81 bis ungefähr 82 variiert, gemessen gemäß dem Hosakawa-Test, wie etwa in IRON WORKS, Ltd., Osaka, Japan beschrieben, und, wenn es sich um Glucose handelt, der Fließfähigkeitsindex von ungefähr 55 bis ungefähr 70 beträgt,

- die Dichte des gepressten Produktes von ungefähr 0,90 bis ungefähr 1,00, insbesondere von ungefähr 0,97 bis ungefähr 1,00 beträgt, und die Dichte des nicht gepressten Produktes von ungefähr 0,75 bis 0,90, insbesondere von ungefähr 0,83 bis ungefähr 0,87 beträgt, gemessen gemäß dem Hosakawa-Test, und, wenn das vorgenannte Produkt Glucose ist, die Dichte des gepressten Produktes von ungefähr 0,70 bis ungefähr 0,90 beträgt und die Dichte des nicht gepressten Produktes von ungefähr 0,50 bis ungefähr 0,70 beträgt.

3. Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass sie zusätzliche Inhaltsstoffe in einer Menge von ungefähr 0% bis ungefähr 10%, und vorzugsweise in einer Menge von ungefähr 5% enthält, wobei diese Inhaltsstoffe vorzugsweise unter thermisch empfindlichen Verbindungen ausgewählt sind, wobei die Verbindungen Lebensmittel- oder pharmakologische Eigenschaften aufweisen oder die Verbindungen einen Geschmack oder eine Farbe aufweisen, die ausgesucht sind.

4. Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, erhältlich gemäß dem Verfahren, das folgende Schritte umfasst:

a) Herstellen eines konzentrierten Saccharose-Sirups, von ungefähr 60 bis ungefähr 97 Gew.-%, insbesondere 75 Gew.- % der Trockenmasse,

b) Reduzieren des Drucks von atmosphärischem Druck bis auf einen Wert von ungefähr 100 bis ungefähr 300 mbar, insbesondere auf ungefähr 200 mbar, um mit dem Verdampfen eines Teils des Wassers, das in dem Zuckersirup enthalten ist, anzufangen, wobei die Menge der Verdampfung ungefähr 20% beträgt,

c) Verdampfen eines Teils des in dem Zuckersirup enthaltenen Wassers unter reduziertem Druck (ungefähr 200 mbar) und Mischen des Sirups, insbesondere durch mechanische Bewegung bei einer peripheren Geschwindigkeit von ungefähr 100 bis ungefähr 350 m/min, bis zum Erreichen eines Übersättigungskoeffizienten des Zuckers, der zwischen 1,1 und 1,3 umfasst ist, und Provozieren der Kristallisation durch eine heftige Bewegung des Sirups (zusätzlich zu dem vorstehend erwähnten Mischen), insbesondere durch durch Stoßeinschlag erzeugte mechanische Schocks, in dieser Zone der Übersättigung,

d) Bewirken des Voranschreitens der Kristallisation durch Anhalten der Verdampfung und der heftigen Bewegung (Schlagen), und Beibehalten einer regelmäßigen Bewegung (Mischen) während der Zeit, die notwendig zum Erhalt von Kristallen mit gewünschter Größe ist und vorzugsweise während ungefähr 5 Minuten bis ungefähr 20 Minuten,

e) Wiederaufnehmen der Verdampfung (immer mit Mischen des Milieus mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 100 bis ungefähr 350 m/min) bis zum Erhalt von Kristallen, die weniger als 1%, insbesondere weniger als 0,5% Feuchtigkeit enthalten,

wobei die Temperatur bei einem Wert von ungefähr 70ºC bis ungefähr 100ºC gehalten wird, während der ganzen Zeit des Verfahrens und der Druck vorzugsweise bei ungefähr 200 mbar während der Schritte c) bis e) gehalten wird.

5. Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, erhältlich durch das die folgenden Schritte umfassende Verfahren:

a) Herstellen eines konzentrierten Zuckersirups von ungefähr 60% bis ungefähr 97%, insbesondere 75%, bezogen auf das Gewicht der Trockenmasse,

b) Provozieren der Verdampfung des Sirups durch Verminderung des Drucks, um so das Sieden des Sirups bei der ausgewählten Temperatur zu erreichen,

c) Mischen des Sirups insbesondere durch mechanische Bewegung bei einer peripheren Geschwindigkeit von ungefähr 100 bis ungefähr 350 m/min, insbesondere 200 bis 350 m/min, wobei der Übersättigungskoeffizient des Sirups zwischen 1 und 1,3, insbesondere 1,1 und 1,3 umfasst ist, und Provozieren der Kristallisation durch eine heftige Bewegung des Sirups (zusätzlich zu dem vorstehend erwähnten Mischen), insbesondere durch durch Schlagstoß erzeugte mechanische Stöße, in der Zone der Übersättigung,

d) Fortfahren mit der Verdampfung unter den gleichen Bedingungen der Temperatur und des Drucks wie diejenigen, die in den vorstehenden Schritten verwendet werden, bis zum Erhalt eines Milieus, in dem die Kristalle die Hauptphase zusammensetzen (mehr als ungefähr 50%, und insbesondere mehr als ungefähr 70% in Bezug zum Milieu), wobei die Bewegungsgeschwindigkeit auf ungefähr 50 bis ungefähr 200 m/min vermindert wird, die Temperatur in Bezug auf die vorhergehenden Schritte konstant gehalten wird, das Schlagen bis zum Erhalt eines trockenen Produktes fortgesetzt wird, das aus Kristallen mit einer gewünschten Größe zusammengesetzt ist, die weniger als 1%, insbesondere weniger als 0,5% Feuchtigkeit enthalten, die Temperatur auf einen konstanten Wert im Bereich von ungefähr 40ºC bis ungefähr 100ºC, insbesondere von ungefähr 70ºC bis ungefähr 100ºC während der gesamten Dauer der Schritte eingestellt und gehalten wird.

6. Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, das durch die folgenden Schritte gekennzeichnet ist:

a) Herstellen eines konzentrierten Saccharose-Sirups von ungefähr 60% bis ungefähr 97%, insbesondere 75%, bezogen auf das Gewicht der Trockenmasse,

b) Vermindern des Drucks von atmosphärischem Druck bis auf einen Wert von ungefähr 100 bis ungefähr 300 mbar, insbesondere ungefähr 200 mbar, um mit der Verdampfung eines Teils des Wassers, das in dem Zuckersirup enthalten ist, anzufangen, wobei die Verdampfungsmenge ungefähr 20% beträgt,

c) Verdampfen eines Teils des Wassers, das in dem Zuckersirup enthalten ist, unter vermindertem Druck (ungefähr 200 mbar) und Mischen des Sirups, insbesondere durch mechanische Bewegung mit einer peripheren Geschwindigkeit von ungefähr 100 bis ungefähr 350 m/min, bis zum Erreichen eines Übersättigungskoeffizienten des Zuckers, der zwischen 1,1 und 1,3 umfasst ist und Provozieren der Kristallisation durch heftige Bewegung des Sirups (zusätzlich zu dem vorstehend erwähnten Mischen), insbesondere durch durch Schlagstoß erzeugte mechanische Schocks in der Übersättigungszone,

d) Bewirken des Fortgangs der Kristallisation durch Anhalten der Verdampfung und der heftigen Bewegung (Schlagen) und Beibehalten einer regelmäßigen Bewegung (Mischen) während der Zeit, die zum Erhalt von Kristallen mit der gewünschten Größe notwendig ist und vorteilhafterweise zwischen ungefähr 5 Minuten und ungefähr 20 Minuten,

e) Aufnehmen der Verdampfung (immer mit Mischen des Milieus mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 100 bis 350 m/min) bis zum Erhalt von Kristallen, die weniger als 1%, insbesondere weniger als 0,5% Feuchtigkeit enthalten, wobei die Temperatur bei einem Wert von ungefähr 70ºC bis ungefähr 100ºC gehalten wird, während der ganzen Dauer des Verfahrens und der Druck vorteilhafterweise bei ungefähr 200 mbar während den Schritten c) bis e) gehalten wird.

7. Verfahren zur Herstellung einer Zusammensetzung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3 und 5, das durch die folgenden Schritte gekennzeichnet ist:

a) Herstellen eines konzentrierten Zuckersirups von ungefähr 60% bis ungefähr 97%, insbesondere 75%, bezogen auf das Gewicht der Trockenmasse,

b) Provozieren der Verdampfung des Sirups durch Vermindern des Drucks, so dass das Sieden des Sirups bei der ausgewählten Temperatur erreicht wird,

c) Mischen des Sirups, insbesondere durch mechanische Bewegung mit einer peripheren Geschwindigkeit von ungefähr 100 bis ungefähr 350 m/min, insbesondere 200 bis 350 m/min, wobei der Übersättigungskoeffizient des Sirups zwischen 1 und 1,3, insbesondere zwischen 1,1 und 1,3 umfasst ist, und Provozieren der Kristallisation durch heftige Bewegung des Sirups (zusätzlich zu dem vorstehend erwähnten Mischen), insbesondere durch durch Schlagstoß erzeugte mechanische Schocks in der Zone der Übersättigung,

d) Weiterführen der Verdampfung unter den gleichen Temperatur- und Druckbedingungen wie diejenigen, die in den vorhergehenden Schritten verwendet wurden, bis zum Erhalt eines Milieus, in dem die Kristalle die Hauptphase zusammensetzen (mehr als ungefähr 50% und insbesondere mehr als ungefähr 70% in Bezug auf das Milieu), wobei die Bewegungsgeschwindigkeit auf ungefähr 50 bis ungefähr 200 m/min vermindert wird, die Temperatur in Bezug auf die vorhergehenden Schritte konstant gehalten wird, das Schlagen bis zum Erhalt eines trockenen Produktes beibehalten wird, das aus Kristallen mit der gewünschten Größe zusammengesetzt ist, die weniger als 1%, insbesondere weniger als 0,5% Feuchtigkeit enthalten, wobei die Temperatur auf einen konstanten Wert im Bereich von ungefähr 40ºC bis ungefähr 100ºC, insbesondere ungefähr 70ºC bis ungefähr 100ºC während der gesamten Dauer der Schritte eingestellt und gehalten wird.







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