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Dokumentenidentifikation DE69719962T2 18.12.2003
EP-Ver鰂fentlichungsnummer 0890066
Titel TIEFTEMPERATURSPEICHER F躌 SPIN-POLARISIERTES XENON-129
Anmelder The Trustees of Princeton University, Princeton, N.J., US
Erfinder CATES, D., Gordon, Skillman, US;
DRIEHUYS, Bastiaan, Durham, North Carolina 27707, US;
HAPPER, William, Princeton, US;
MIRON, Dr., Eli, Beer Sheva 84190, IL;
SAAM, Brian, St. Louis, US;
WALTER, Daniel, Plainfield, US
Vertreter Freischem und Kollegen, 50667 K鰈n
DE-Aktenzeichen 69719962
Vertragsstaaten AT, BE, CH, DE, DK, ES, FR, GB, IE, IT, LI, NL, SE
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 27.03.1997
EP-Aktenzeichen 979176567
WO-Anmeldetag 27.03.1997
PCT-Aktenzeichen PCT/US97/05004
WO-Ver鰂fentlichungsnummer 0097037177
WO-Ver鰂fentlichungsdatum 09.10.1997
EP-Offenlegungsdatum 13.01.1999
EP date of grant 19.03.2003
Ver鰂fentlichungstag im Patentblatt 18.12.2003
IPC-Hauptklasse F25J 1/00
IPC-Nebenklasse A61K 49/00   G01R 33/28   

Beschreibung[de]
HINTERGRUND DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft Vorrichtungen und Verfahren zur Hyperpolarisierung eines Edelgases. Insbesondere betrifft die Erfindung Verfahren und Vorrichtungen zur kontinuierlichen Erzeugung und Anreicherung erheblicher Mengen von hyperpolarisiertem Edelgas.

Kernmagnetische Resonanz (NMR) ist ein Ph鋘omen, das durch die Anwendung von Energie auf einen Atomkern induziert werden kann, der in einem Magnetfeld gehalten wird. Der Kern, wenn er ein magnetisches Moment besitzt, kann innerhalb eines extern angelegten Magnetfeldes ausgerichtet werden. Diese Ausrichtung kann dann durch die Anwendung eines kurzen Impulsb黱dels von Radiofrequenz-Energie auf das System vor黚ergehend gest鰎t werden. Die resultierende St鰎ung des Kerns manifestiert sich als messbare Resonanz oder wobbeln des Kerns bez黦lich des externen Feldes.

Jedoch muss jeder Kern, um mit einem externen Feld in Wechselwirkung zu treten, ein magnetisches Moment besitzen, d. h. einen von Null verschiedenen Spin. Experimentelle kernmagnetische Resonanzverfahren sind deshalb auf die Untersuchung solcher Target-Proben begrenzt, die einen signifikanten Anteil von Kernen enthalten, welche einen Spin von ungleich Null zeigen. Ein von diesen Kernen besonders bevorzugter ist das Proton (笻), das gew鰄nlich untersucht wird, wenn das Verhalten von Wasser-Protonen (笻&sub2;O) in magnetischen Feldern untersucht und manipuliert wird. Andere Kerne, einschlie遧ich bestimmter Edelgas-Kerne wie 矵e und 共&sup9;Xe sind grunds鋞zlich zur Untersuchung mittels NMR geeignet. Jedoch haben die geringe nat黵liche H鋟figkeit dieser Isotope, ihr geringes magnetisches Moment und andere physikalische Faktoren die NMR-Untersuchung dieser Kerne sehr erschwert, wenn nicht sogar unm鰃lich gemacht.

Ein wichtiger Gesichtspunkt bei der Untersuchung von Edelgas-Kernen mittels NMR ist, dass sie gew鰄nlich nur eine geringe NMR-Signalintensit鋞 zeigen. Es ist jedoch bekannt, dass die Spinpolarisierung solcher Edelgase wie 矵e und 共&sup9;Xe 黚er das nat黵liche Niveau erh鰄t werden kann, d. h. Populationen dieser Isotope k鰊nen k黱stlich "hyperpolarisiert" werden, um ein viel st鋜keres NMR-Signal bereitzustellen. Eine bevorzugte Hyperpolarisierungstechnik ist als Spin-Austausch- Hyperpolarisierung bekannt. Ohne diese Technik ersch鰌fend im Detail zu beschreiben kann man sagen, dass bei diesem Szenario ein Edelgas durch Wechselwirkung mit dem Dampf eines Alkalimetalls, wie Rubidium, welches selbst durch Absorption von Laserenergie geeigneter Wellenl鋘ge polarisiert wurde, hyperpolarisiert wird.

Das polarisierte Rubidium 黚ertr鋑t seine Polarisierung auf das Edelgas durch ein Ph鋘omen, das als Spin-Austauschtransfer bekannt ist. Das Endergebnis ist, dass das Edelgas "hyperpolarisiert" wird, d. h. st鋜ker polarisiert ist als es sonst w鋜e. Details der Theorie, welche das Verfahren der Spin-Austausch-Polarisierung st黷zt, stehen in der Literatur zur Verf黦ung.

W鋒rend sie als theoretisches Ph鋘omen bekannt ist, hat die gegenw鋜tige Praxis der Spin-Austausch-Hyperpolarisierung gezeigt, dass diese so etwas wie eine Kunst ist. Die Herstellung und Handhabung von hyperpolarisierten Edelgasen ist nicht nur logistisch schwierig sondern sie ist auch teuer. Weiterhin wurde die Herstellung von hyperpolarisierten Edlegasen aufgrund der experimentellen Natur der Spin-Austausch-Studien gew鰄nlich nur kleintechnisch vorgenommen. Es ist gew鰄nlich exquisites handwerkliches K鰊nen, einschlie遧ich Fachwissen auf einer Vielzahl von Gebieten, einschlie遧ich Lasern, Elektronik, Glasblasen, die Bedienung von Ultrahochvakuum-Pumpen, der Handhabung von hochreinem Gas wie auch der kernmagnetische Resonanzspektroskopie, erforderlich.

Zum Beispiel ist mit der Herstellung einer einzigen Probe hyperpolarisierten Edelgases gew鰄nlich die Fertigung einer gasdicht verschlossenen Einmal-Glaszelle mit einer Volumenkapazit鋞 von nur ein paar Dutzend bis wenigen hundert Kubikzentimetern verbunden. Solche Zellen haben eine Genauigkeit bei der Herstellung erfordert und dennoch war ihre Qualit鋞, bestimmt durch die Tendenz das Edelgas zu depolarisieren, nicht immer vorhersehbar. Weiterhin erfordert die Verwendung solcher Zellen f黵 den Spin-Austausch, dass sie mit darin vorliegendem Alkalimetall gasdicht verschlossen werden m黶sen. Das bedeutete, dass darauf geachtet werden musste, dass Verunreinigungen, welche die Oxidation des Metalls bewirken und folglich die Zelle unbrauchbar machen k鰊nten, entfernt wurden. Andere Probleme entstehen durch das Glas selbst, welches das Edelgas schneller depolarisieren kann, als es polarisiert wird. Zur Untersuchung polarisierter Edelgase durch NMR- Techniken muss die gasdicht verschlossene Zelle aufgebrochen oder zerst鰎t werden, um das hyperpolarisierte Gas in das NMR-Spektrometer zu entlassen. Das Vorgehen zur n鋍hsten Probe erforderte die Wiederholung aller dieser Schritte, einschlie遧ich der Fertigung und Bef黮lung einer neuen Glas-Zelle, welche nicht unbedingt die gleiche Qualit鋞 hatte, was zu einem m黨samen und h鋟fig unvorhersehbarem Verfahren f黨rte.

Middleton hat zum ersten mal die M鰃lichkeit er鰂fnet, versiegelte Pump- Zellen herzustellen, welche in der Lage sind, gr鲞ere Mengen eines Edelgases zur Hyperpolarisierung durch Spin-Austauschtechniken aufnehmen zu k鰊nen.

H. Middleton, The Spin Structure of the Neutron Determined Using Polarized 矵e Target, Ph. D. Dissertation. Princeton University (1994). Trotz dem hat sich die Zuverl鋝sigkeit der in dieser Publikation beschriebenen Verfahren, dadurch dass die Variabilit鋞 von Probe zu Probe als Problem bestehen geblieben ist, als f黵 die Routineverwendung nicht geeignet erwiesen. Weiterhin findet sich in diesem Dokument keine Offenbarung irgendeines Verfahrens, um wiederbef黮lbare Zellen oder Zellen herzustellen, welche kontinuierlich oder flie遝nd verwendet werden k鰊nten, ohne dass sie einer erheblichen Sanierung unterzogen werden m黶sen. Obwohl es einen Fortschritt bei der Zellen-Herstellung gegeben hat, hat der Stand der Technik folglich kein Mittel zur Herstellung f黵 wiederbef黮lbare Pump-Zellen oder f黵 Pump-Zellen f黵 kontinuierlichen Durchfluss bereitgestellt.

Es war auch bekannt, dass hyperpolarisiertes 共&sup9;Xe eingefroren werden kann und dennoch einen signifikanten Anteil seiner Polarisierung beibeh鋖t. Es ist nat黵lich bekannt, dass das Einfrieren von Xe sogar die Polarisierungs- Lebensdauer 黚er diejenige verl鋘gern kann, die normalerweise dadurch erreicht wird, dass das 共&sup9;Xe im gasf鰎migen Zustand gehalten wird. Dementsprechend wurden gasdicht verschlossene Glas-Zellen, die kleine Mengen hyperpolarisiertes 共&sup9;Xe enthielten, eingefroren, gelagert und sp鋞er zur Verwendung aufgetaut (sublimiert). Siehe z. B. Cates et al., Phys. Rev. Lett. 65(20), 2591-2594 (1990). Das Dokument von Cates sagt vorher, dass kleine Mengen (bis zu ungef鋒r 1 g/h) 共&sup9;Xe angereichert werden k鰊nten, stellt jedoch keinen praktischen Hinweis zur Verf黦ung, wie ein solches Ergebnis erzielt werden k鰊nte. Dieses Dokument unterl鋝st es auch, irgendeinen Hinweis zu geben, ob die Anreicherung gr鲞erer Mengen gefrorenen 共&sup9;Xe m鰃lich w鋜e.

Alternativ beschreibt eine Publikation von Becker et al., Nucl. Inst. & Meth. in Phys. Res. A, 346: 45-51 (1994), ein Verfahren zur Herstellung von hyperpolarisiertem 矵e durch ein deutlich anderes Polarisierungsverfahren, bekannt als "Metastability Exchange". Dieser Ansatz erfordert die Verwendung extrem niedriger 矵e-Drucke, d. h. ungef鋒r 0,001 atm bis ungef鋒r 0,01 atm, und schlie遲 nicht die Verwendung eines Alkalimetalls ein; das 矵e wird direkt durch den Laser polarisiert. Eine wesentliche Anreicherung von hyperpolarisiertem 矵e durch dieses Verfahren ist durch die Notwendigkeit begrenzt, sehr gro遝 Pump-Zellen zu verwenden (d. h. ungef鋒r 1 Meter lang) und dann das Gas auf ein geeignetes Ma zu komprimieren. Die Publikation von Becker et al. offenbart einen ausgekl黦elten aber technisch schwierigen Ansatz, bei welchem Kompressoren f黵 gro遝 Volumina, hergestellt aus Titan, zur Komprimierung des Gases auf ungef鋒r Atmosph鋜endmek benutzt werden. Ungl點klicherweise erfordert die Herstellung und Bedienung eines solchen Systems gro遝 technische Fachkenntnis, was die routinem溥ige Reproduzierbarkeit und Bedienbarkeit des Systems begrenzt. Die von Becker et al. beschriebene Vorrichtung erfordert auch erheblichen Stellplatz und kann nicht bewegt werden. Die Ver鰂fentlichung von Becker et al. vermeidet auch die Verwendung von Alkalimetallen in den Pump-Zellen und offenbart kein Verfahren zur Herstellung von hyperpolarisiertem Edelgas durch Spin-Austausch. Daher l鰏t die Ver鰂fentlichung von Becker et al. nicht die Komplexit鋞 der Herstellung von Pump-Zellen, in welchen Alkalimetall verwendet wird. Demzufolge beschreibt oder schl鋑t diese Publikation kein Verfahren oder keine Vorrichtung vor, die mit der Herstellung und dem Transport beliebig gro遝r oder kleiner Mengen hyperpolarisierten Edlegases durch Spin-Austausch in Zusammenhang steht.

Es wurde k黵zlich gezeigt, dass hyperpolarisiertes Edelgas durch Kernspinresonanztomographie-Verfahren (MRI) abgebildet werden kann. Siehe die US- Patentanmeldung der Seriennummer 08/225243. Zus鋞zlich, weil die Edelgase als Gruppe inert und nicht-toxisch sind, hat man festgestellt, dass hyperpolarisierte Edelgase f黵 MRI an menschlichen und tierischen Subjekten verwendet werden k鰊nen. Demzufolge besteht ein wachsender Bedarf an der Erzeugung gr鲞erer Mengen hyperpolarisierter Edelgase. Weiterhin sind, aufgrund medizinischer und veterin鋜medizinischer Belange, die kontrollierte Einheitlichkeit und Zuverl鋝sigkeit bez黦lich der Reinheit der Gase und des Grades der Hyperpolarisierung notwendig geworden. Auch ist der Bedarf an der zweckm溥igen und zuverl鋝sigen Erzeugung hyperpolarisierter Gase f黵 die Verwendung im klinischen Rahmen wichtig geworden, in welchem Medizintechniker, welche nur geringe oder keine 躡ung in oben beschriebenen Laborverfahren haben, dennoch in der Lage sind, Subjekten, die sich MRI unterziehen, diskret oder kontinuierlich, hyperpolarisierte Edelgas-Proben bereitzustellen.

Im Hinblick auf die obigen Betrachtungen ist klar, dass die im existierenden Stand der Technik in Gebrauch befindlichen Vorrichtungen und Verfahren in vielerlei Hinsicht begrenzt sind. Beispielsweise stellt der bestehende Stand der Technik keine praktische Vorrichtung zur Wiederbef黮lung einer Kammer (Zelle) zur Spin-Austausch-Polarisierung bereit, nachdem sie einmal verwendet worden ist. Die meisten der jetzigen Kammern sind entweder nach der ersten Bef黮lung permanent gasdicht verschlossen, oder sind mit h鯿hstens unbefriedigendem Ergebnis wiederbef黮lt worden. Daher w鋜e es von Nutzen, eine Vorrichtung f黵 die effektive Wiederbef黮lung einer Pump-Kammer oder sogar f黵 das optische Pumpen in einem Verfahren mit kontinuierlichem Durchfluss in der gleichen Kammer zu entwickeln, um damit die Material- und Personalkosten zu verringern.

Dar黚er hinaus sind sogar die fr黨er durchgef黨rten, erfolgreichen Bef黮lungen permanent gasdicht verschlossener Zellen 黚er ein deutlich anderes System bewerkstelligt worden. In der Vergangenheit war ein teures Ultrahochvakuum-System, mit entweder 鰈freien Pumpen oder mit 鰈enthaltenden Pumpen unter Kryotrapping erforderlich, um eine ausreichend reine Vorrichtung zur Bef黮lung von Polarisierungskammern hoher Qualit鋞 herzustellen. Ein solches System ist teuer (ungef鋒r $ 30.000), nicht sehr kompakt (3 ft mal 6 ft Basisfl鋍he) und hat einen gro遝n Wartungsbedarf durch einen ausgebildeten Vakuumtechniker. Ein neues System, das nur minimaler Wartung bedarf und geeignet ist, ohne besondere Fachkenntnisse der Vakuumtechnologie betrieben zu werden, w鋜e w黱schenswert. Auch w鋜e ein System mit einer geeigneteren Gr鲞e f黵 den klinischen Rahmen n黷zlich.

Zus鋞zlich gab es keinen zweckm溥igen Weg, hyperpolarisiertes Gas in kontinuierlicher Art zu erzeugen. F黵 jedes Spin-Austausch-Hyperpolarisierungsverfahren musste eine neue, gasdicht verschlossene Probe hergestellt und in die Hyperpolarisierungsvorrichtung eingef黨rt werden. Es w鋜e deshalb w黱schenswert, ein System zu entwickeln, welches diese Begrenzungen 黚erw鋘de, um Vorrichtungen zur kontinuierlichen Hyperpolarisierung eines str鰉enden Edelgases bereitzustellen.

Systeme zur Erzeugung hyperpolarisierter Gase sind auch sehr sperrig gewesen und erforderten f黵 ihre Installation gew鰄nlich separate R鋟me. Solche Systeme sind nicht transportabel oder als Einzelteil einer Vorrichtung in einem Raum installierbar, der f黵 verschiedene andere Zwecke benutzt wurde. Folglich w鋜en kleine, zweckm溥ige Hyperpolarisierer von Vorteil. Auch w鋜en transportable Systeme in Situationen von Vorteil, wo Platz ein entscheidender Gesichtspunkt ist.

Obwohl die Lagerung hyperpolarisierten Edelgases aus WO 95/27438 bekannt ist, gab es fr黨er keinen geeigneten Weg, erhebliche Mengen hyperpolarisierter Edelgase, insbesondere 共&sup9;Xe, f黵 die sp鋞ere Aufteilung in diskrete Quantit鋞en beliebiger Menge (bis zu Dutzenden Litern Gas bei Atmosph鋜endruck) zu lagern. Es w鋜e wichtig, auch diese Begrenzung zu 黚erwinden, um Vorrichtungen f黵 die kontinuierliche Anreicherung eines hyperpolarisierten Edelgases, wie auch die Lagerung und kontrollierte Freisetzung des hyperpolarisierten Gases auf Bedarfsebene bereitzustellen, w鋒rend noch wesentliche Mengen an Hyperpolarisierung erhalten bleiben.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Demgem鋝s wird als Ergebnis eine verbesserte Vorrichtung und ein verbessertes Verfahren zur Anreicherung eines hyperpolarisierten Edelgases bereitgestellt. Insbesondere wird eine Vorrichtung zur Anreicherung gro遝r Mengen hochreinen hyperpolarisierten Edelgases, zur Verwendung bei der Kernspinresonanztomographie bereitgestellt. Wie auch ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Erzeugung und Anreicherung hyperpolarisierten Edelgases, wie auch die Lagerung gro遝r Mengen hyperpolarisierten Edelgases.

Die erfindungsgem溥e Vorrichtung schlie遲 ein Anreicherungssystem ein, welches die Anreicherung von hyperpolarisiertem 共&sup9;Xe in kontinuierlichem oder semikontinuierlichen Modus erlaubt. Das Anreicherungssystem erm鰃licht es, dass hyperpolarisiertes Xenon durch ein Cryotrapping-Reservoir str鰉en kann und effizient und selektiv als Xenon-Eis aufgefangen wird, bevor es entweichen k鰊nte. Der Anreicherer erm鰃licht auch, dass andere Gase durch das System hindurch gelassen werden, wodurch er bewirkt, dass hyperpolarisiertes Xenon selektiv konzentriert wird. Beim Anreicherer wird bevorzugt ein K黨lfallenreservoir eingesetzt, in welchem die Falle auf eine Temperatur unter den Gefrierpunkt von Xenon gek黨lt wird. Das in den Anreicherer str鰉ende Xenon scheidet sich dann effizient, in gefrorener Form, an den W鋘den des Anreicherungsreservoirs ab. Dar黚er hinaus erlaubt der Anreicherer, dass das Xenon innerhalb des Reservoirs Str鰉en kann, um sich auf dem vorher abgeschiedenen Xenon abzuscheiden, wodurch die kontinuierliche oder semi-kontinuierliche Anreicherung des gefrorenen Gases erm鰃licht wird. Weil die feste Form des hyperpolarisierten 共&sup9;Xe eine viel l鋘gere Polarisierungslebensdauer als die gasf鰎mige Form besitzt, kann der Anreicherer als Lagervorrichtung dienen, wodurch die Anreicherung signifikanter Mengen hyperpolarisierten Gases, f黵 die Verwendung zu einem sp鋞eren Zeitpunkt, erm鰃licht wird. Die Erfindung stellt weiterhin ein Verfahren zur Verwendung der verschiedenen beschriebenen Vorrichtungen bereit.

Optional kann das Anreicherungsreservoir aus der K黨lvorrichtung entfernbar und von den Einstr鰉- und Ausstr鰉leitungen abtrennbar sein. Demnach kann eine entfernbare Speicherreservoir-Kassette entfernt werden und in einer anderen K黨l- oder K鋖teerzeugungsvorrichtung gelagert werden. Auf diesem Weg kann die Bedienung des Anreicherers durch Installation einer weitern der entfernbaren Reservoir-Kassetten fortgesetzt werden.

Zum Zweck der erfindungsgem溥en Anreicherung von hyperpolarisiertem 共&sup9;Xe wird die Hyperpolarisierung des Xenons bevorzugt unter Verwendung von Xenon, das in einer Gasmischung eingespeist wird, durchgef黨rt. Die Gasmischung schlie遲 Xenon mit 共&sup9;Xe in wenigstens seiner nat黵lichen H鋟figkeit ein. Zus鋞zlich, zum Zweck der Steigerung der Effizienz der Spin-Austausch-Polarisierung, ist auch ein L鰏chgas, wie Stickstoff oder Wasserstoff in der Gasmischung enthalten, um die Fluoreszenz des Alkalimetalls w鋒rend des optischen Pump-Verfahrens zu unterdr點ken. Es ist nun beobachtet worden, dass die Hyperpolarisierung von hohen Partialdrucken von Xenon nicht so effizient wie gew黱scht ist, d. h. hohe Xenon- Drucke k鰊nen dessen eigene Hyperpolarisierung, durch eine zu wirkungsvolle Depolarisierung des Alkalimetalls, hemmen. Deshalb war die Niedrigdruck- Hyperpolarisierung der erforderlicher Standard. Ein neues erfindungsgem溥es Verfahren zur Verbesserung der Effizienz der Xenon-Hyperpolarisierung schlie遲 jedoch die Verwendung eines Schutzgases ein, um das durch den Alkalimetalldampf absorbierbare Wellenl鋘genband zu verbreitern, wodurch die Effizienz des Hyperpolarisierungsprozesses gesteigert wird. Ein bevorzugtes Schutzgas ist Helium. Die Erfindung schlie遲 die Verwendung eines Schutzgases ein, das vom L鰏chgas verschieden ist, um das Problem zu l鰏en, dass bestimmte L鰏chgase die Depolarisierung des Alkalimetalldampfes bei hohen L鰏chgas-Drucken, verursachen. Demgem鋝s schlie遲 eine erfindungsgem溥e Gasmischung einen geringf黦ige Menge 共&sup9;Xe, eine geringf黦ige Menge eines L鰏chgases und als Rest Helium ein.

Somit wird die erfindungsgem溥e Vorrichtung vorteilhafterweise in Verbindung mit einem Hochkapazit鋞s-Hyperpolarisierer eingesetzt, in welchem ein Edelgas in wesentlich gr鲞eren Mengen hyperpolarisiert werden kann, als es in der Vergangenheit m鰃lich war. Dieser Hyperpolarisierer schlie遲 Vorrichtungen zur Hyperpolarisierung eines Edelgases in kontinuierlicher oder wenigstens semi-kontinuierlicher Art ein. Beispielsweise kann man das Edelgas die Polarisierungskammer des Hyperpolarisierers in kontinuierlichem Modus durchstr鰉en lassen, so dass die Flussgeschwindigkeit es erlaubt, dass ein wesentlicher Teil der Kerne w鋒rend ihrer Passage durch die Polarisierungskammer hyperpolarisiert wird. Alternativ kann das Edelgas in einem semikontinuierlichen (episodichen oder periodischen) Ansatz in diskreten Volumina in die Polarisierungskammer str鰉en, hyperpolarisiert werden und danach entlassen werden, um es zu erm鰃lichen, dass nachfolgende Volumina des Gases behandelt werden k鰊nen. Bei dieser Vorrichtung m黶sen keine einzelnen Zellen vorbereitet werden, weil dieselbe Kammer in kontinuierlichem Durchfluss oder durch wiederholte Bef黮lungen und Evakuierungen verwendet werden kann.

Deshalb wird die Erzeugung relativ gro遝r Mengen des hyperpolarisierten Edelgases nicht durch den Bedarf, neue Hyperpolarisierungszellen herzustellen behindert oder anderweitig begrenzt.

Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Hyperpolarisierung von 共&sup9;Xe und zur Anreicherung wesentlicher Mengen des hyperpolarisierten Gases. Insbesondere schlie遲 das Verfahren die Hyperpolarisierung einer Target-Gasmischung, die ein Edelgas in geringem Anteil enth鋖t, das Str鰉en der hyperpolarisierten Target- Gasmischung in einen Anreicherer und die Anreicherung des hyperpolarisierten Edelgases unter wesentlichem Ausschluss anderer Gase in der Gasmischung, ein. Bevorzugt schlie遲 das Verfahren die Hyperpolarisierung eines geringen Anteils 共&sup9;Xe in Beimischung mit einem Schutzgas wie Helium, und eines L鰏chgases wie Stickstoff, ein. W鋒rend nur geringe Mengen des 共&sup9;Xe zu einem bestimmten Zeitpunkt erzeugt werden, l鋝st man das Target-Gas in einen Anreicherer str鰉en, wodurch bewirkt wird, dass das Xenon gefriert, w鋒rend die Phasenum鋘derung der anderen Gase in der Mischung vermieden wird. Deshalb scheidet sich das Xenon im Anreicherungsreservoir in im Wesentlichen gereinigter Form ab, w鋒rend die anderen Gase selektiv entfernt werden. Weiterhin kann sich das Xenon derart anreichern, dass sich weit gr鲞ere Mengen hyperpolarisiertes Gas ergeben, als es sonst m鰃lich w鋜e.

Wir wenden uns nun den jeweiligen Ausf黨rungsbeispielen der Erfindung zu, wobei die Erfindung in einem Ausf黨rungsbeispiel ein Verfahren zur Anreicherung von hyperpolarisiertem 共&sup9;Xe einschlie遲. Das Verfahren schlie遲 das Str鰉en eines Ausgangsgases, das hyperpolarisiertes 共&sup9;Xe einschlie遲, durch eine Anreicherungsvorrichtung und die Anreicherung des hyperpolarisierten 共&sup9;Xe in der Anreicherungsvorrichtung ein. Bevorzugt schlie遲 das Anreicherungsverfahren die Anreicherung von 共&sup9;Xe in der Anreicherungsvorrichtung ein, welche einschlie遲:

a) ein Anreicherungsreservoir, durch das ein Gasfluss m鰃lich ist und

b) eine K鋖teerzeugungsvorrichtung zum K黨len des Anreicherungsreservoirs auf eine Temperatur, die ausreichend ist, die Anreicherung von 共&sup9;Xe in dem Anreicherungsreservoir in gefrorener Form zu bewirken.

Es ist bevorzugt, dass das Verfahren die Anreicherung des hyperpolarisierten 共&sup9;Xe in einem angelegten Magnetfeld einschlie遲. Die bevorzugte St鋜ke des angelegten Magnetfeldes ist ausreichend, um die Spin-Gitter-Relaxationszeit des hyperpolarisierten 共&sup9;Xe bei der Anreicherungstemperatur zu maximieren. Beispielsweise sollte das Feld bei der Temperatur von fl黶sigem Stickstoff wenigstens ungef鋒r 500 G haben. Tiefere Temperaturen erfordern gew鰄nlich entsprechend h鰄ere Felder.

Das erfindungsgem溥e Verfahren erm鰃licht die Durchf黨rung der Anreicherung 黚er jeden festgelegten Zeitraum, jedoch wird angenommen, dass aufgrund der Relaxation des hyperpolarisierten 共&sup9;Xe der hyperpolarisierte Anteil des reinen angereicherten Xenon-Eises sinken wird, wenn der Anreicherungszeitraum die maximal m鰃liche Spin-Gitter-Relaxationszeit von 共&sup9;Xe bei Eistemperatur 黚ersteigt. Deshalb ist es bevorzugt, dass das Xenon f黵 einen Zeitraum von bis zur maximal m鰃lichen Spin-Gitter-Relaxationszeit des 共&sup9;Xe f黵 die Temperatur, bei welcher das 共&sup9;Xe angereichert wird, gesammelt wird. Die Verwendung einer niedrigeren K黨ltemperatur ist mit dem Anstieg der Relaxationszeiten verbunden, wodurch l鋘gere Anreicherungszeitr鋟me erm鰃licht werden.

Das Ausgangsgas schlie遲 Xenon ein, das 共&sup9;Xe in wenigstens nat黵licher H鋟figkeit besitzt. St鋜ker bevorzugt ist das Xenon im Ausgangsgas mit 共&sup9;Xe 黚er den Grad der nat黵lichen H鋟figkeit angereichert ist. Aufgrund spezifischer Begrenzungen, welche bei der hyperbarischen Spin-Austausch-Hyperpolarisierung von Xenon festgestellt wurden, wird das Xenon bevorzugt in einem Ausgangsgas bereitgestellt, welches auch ein anderes Gas oder mehrere andere Gase umfasst. Speziell kann das Verfahren unter Verwendung eines Ausgangsgases durchgef黨rt werden, welches weiterhin ein Gas zur L鰏chung der Alkalimetall-Fluoreszenz, wie Stickstoff oder Wasserstoff, einschlie遲. Das Verfahren kann auch unter Verwendung eines Ausgangsgases durchgef黨rt werden, welches ein Schutzgas einschlie遲, das zur Druckverbreiterung des optischen Absorptionsspektrums der bei dem Spin- Austauschverfahren verwendeten Alkalimetallatome geeignet ist. Ein bevorzugtes Schutzgas ist Helium. Wasserstoff kann sowohl als L鰏chgas, als auch als Schutzgas verwendet werden, um die optische Absorptionslinie zu verbreitern. Stickstoff ist kein so gutes Gas wie Wasserstoff oder Helium, um die optische Absorptionslinie zu verbreitern, weil es eine wesentliche Depolarisierung der Alkalimetallatome verursacht.

Bevorzugt schlie遲 das Ausgangsgas, das man durch den erfindungsgem溥en Anreicherer str鰉en l鋝st, zus鋞zlich zu dem hyperpolarisierten 共&sup9;Xe Stickstoff und Helium ein. Das beruht haupts鋍hlich auf der Pr鋐erenz f黵 eine Xe : He : N&sub2; Gasmischung f黵 die Herstellung des hyperpolarisierten 共&sup9;Xe. St鋜ker bevorzugt schlie遲 das Ausgangsgas von ungef鋒r 0,1% bis ungef鋒r 5% hyperpolarisiertes Xe, von ungef鋒r 0,1% bis ungef鋒r 3% N&sub2; und als Rest Helium ein. Alternativ kann das Ausgangsgas von ungef鋒r 0,1% bis ungef鋒r 5% 共&sup9;Xe, von ungef鋒r 1% bis ungef鋒r 30% H&sub2; und als Rest Helium einschlie遝n. Eine gegenw鋜tig bevorzugte Ausgangsgas-Mischung schlie遲 ungef鋒r 1% hyperpolarisiertes 共&sup9;Xe, ungef鋒r 1% N&sub2; und ungef鋒r 98% Helium ein.

Das Verfahren gestattet bevorzugte die Anreicherung des hyperpolarisierten 共&sup9;Xe, w鋒rend wenigstens im wesentlichen die Anreicherung anderer Gase ausgeschlossen wird. Auf diesem Weg ist das hyperpolarisierte 共&sup9;Xe im Wesentlichen gereinigt, wobei die geringen Anfangskonzentrationen von Xenon in einem Ausgangsgas, welches wesentliche Anteile anderer Gase enth鋖t, 黚erwunden werden.

Das erfindungsgem溥e Verfahren schlie遲 bevorzugt die Anreicherung hyperpolarisierten 共&sup9;Xe mittels einer K鋖teerzeugungsvorrichtung ein. Ein Typ einer K鋖teerzeugungsvorrichtung schlie遲 Vorrichtungen zur K黨lung des Anreicherungsreservoirs mittels verfl黶sigten Gases, wie fl黶sigem Stickstoff oder fl黶sigem Helium, ein. Das Reservoir bei diesem Typ von System kann in das verfl黶sigte Gas eingetaucht werden oder kann in Kontakt mit dem durch die Fl黶sigkeit erzeugten kalten Dampf gehalten werden. Bei einem weiteren Ansatz kann bei dem Verfahren eine K鋖teerzeugungsvorrichtung benutzt werden, welche ein geschlossenes K黨lsystem einschlie遲. Es wird angenommen, dass niedrigere Temperaturen w黱schenswert sind, um die Lebensdauer des hyperpolarisierten 共&sup9;Xe zu verl鋘gern.

Dieses erfindungsgem溥e Verfahren schlie遲 weiterhin bevorzugt die Hyperpolarisierung des 共&sup9;Xe vor der Anreicherung des hyperpolarisierten 共&sup9;Xe aus dem Ausgangsgas ein. Die Hyperpolarisierung schlie遲 bevorzugt die Hyperpolarisierung des 共&sup9;Xe durch Spin-Austausch mit einem Alkalimetall, wie Rubidium oder C鋝ium, ein. Auch wird das Hyperpolarisierungsverfahren bevorzugt unter Verwendung eines kontinuierlichen Flusses von Ausgangsgas, einschlie遧ich des hyperpolarisierten 共&sup9;Xe, ein, um die Anreicherung des hyperpolarisierten 共&sup9;Xe 黚er einen Zeitraum von ungef鋒r bis zur maximal m鰃lichen Spin-Gitter-Relaxationszeit f黵 共&sup9;Xe bei der Temperatur der Anreicherungsvorrichtung zu erm鰃lichen.

Es ist weiterhin erw黱scht, das erfindungsgem溥e Verfahren durch Lagerung des angereicherten hyperpolarisierten 共&sup9;Xe bei einer Temperatur von ungef鋒r dem Gefrierpunkt des 共&sup9;Xe zu erg鋘zen. Tats鋍hlich ist es ein Vorteil des Verfahrens, dass die Lagerung des angereicherten hyperpolarisierten 共&sup9;Xe an einem Ort durchgef黨rt werden kann, welcher von dem Ort der Anreicherung entfernt (fern) ist. Demnach kann das Anreicherungsreservoir oder das Reservoir zusammen mit der K鋖teerzeugungsvorrichtung zur Lagerung an eine andere Stelle transportiert werden. Das erlaubt, dass die Anreicherung fortgesetzt werden kann, um eine weitere Menge hyperpolarisiertes 共&sup9;Xe bereitzustellen. Die Lagerung des angereicherten Xenons wird bevorzugt unter Anwendung einer Temperatur durchgef黨rt, die niedriger ist als diejenige, die f黵 die Anreicherung eingesetzt wurde. Es ist auch bevorzugt, dass die Lagerung mit einem angelegten Magnetfeld durchgef黨rt wird, dass ausreichend ist, um die Spin-Gitter-Relaxationszeit des hyperpolarisierten 共&sup9;Xe bei der Lagerungstemperatur zu maximieren.

In einer anderen Ausf黨rungsform stellt die Erfindung auch eine Anreicherungsvorrichtung f黵 die kontinuierliche Anreicherung von hyperpolarisiertem 共&sup9;Xe bereit. In dieser Ausf黨rungsform schlie遲 die Vorrichtung ein:

a) ein Anreicherungsreservoir zur Anreicherung von hyperpolarisiertem 共&sup9;Xe, welches von diesem durchstr鰉t wird und

b) eine K鋖teerzeugungsvorrichtung zur K黨lung des Anreicherungsreservoirs auf eine Temperatur, die ausreichend ist, die Anreicherung von hyperpolarisiertem 共&sup9;Xe in gefrorener Form zu bewirken.

Bevorzugt schlie遲 die Anreicherungsvorrichtung weiterhin Vorrichtungen zum Anlegen eines Magnetfeldes an das Anreicherungsreservoir ein, st鋜ker bevorzugt eines Feldes, das ausreichend ist, die Spin-Gitter-Relaxationszeit des hyperpolarisierten 共&sup9;Xe bei der Anreicherungstemperatur zu maximieren.

Die Vorrichtung schlie遲 bevorzugterweise auch K鋖teerzeugungsvorrichtungen zum K黨len des Anreicherungsreservoirs mit fl黶sigem Stickstoff, fl黶sigem Helium oder anderen verfl黶sigten Gasen, ein. Alternativ schlie遲 die K鋖teerzeugungsvorrichtung ein geschlossenes K黨lsystem ein.

St鋜ker bevorzugt schlie遲 die Vorrichtung weiterhin Vorrichtungen zur Bereitstellung des hyperpolarisierten 共&sup9;Xe ein. Es ist bevorzugt, dass die Vorrichtung Vorrichtungen zur Hyperpolarisierung von 共&sup9;Xe, bevorzugt mittels Spin-Austausch mit Alkalimetall, ein. Bevorzugte Hyperpolarisierungsvorrichtungen schlie遝n Vorrichtungen ein, die geeignet sind, hyperpolarisiertes 共&sup9;Xe in kontinuierlichem oder gepulstem Fluss einzuspeisen.

Die Vorrichtung ist bevorzugt modularer Gestalt, so dass das Anreicherungsreservoir entfernbar ist, um die Lagerung des gefrorenen Xenons an einem entfernten Ort zu erm鰃lichen. Demnach ist das Anreicherungsreservoir w黱schenswerterweise aus der K鋖teerzeugungsvorrichtung entfernbar. Alternativ, wenn Hyperpolarisierungsvorrichtungen eingeschlossen sind, kann das Anreicherungsreservoir aus der Hyperpolarisierungsvorrichtung und der K鋖teerzeugungsvorrichtung entfernbar sein. Bei einer anderen alternativen Konfiguration sind das Anreicherungsreservoir und die K鋖teerzeugungsvorrichtung aus der Hyperpolarisierungsvorrichtung entfernbar. In der erfindungsgem溥en Vorrichtung ist das Anreicherungsreservoir bevorzugt gasdicht verschlie遙ar, um Gasundichtigkeit entweder in das Reservoir hinein oder aus dem Reservoir heraus zu vermeiden. Das ist insbesondere im Zusammenhang mit der auf die Anreicherung des Xenons folgenden Lagerung des Reservoirs wichtig. Demgem鋝s ist das Anreicherungsreservoir durch verschiedene Vorrichtungen, wie einen ventilversehenen Gasanschluss oder mehrere ventilversehene Gasanschl黶se, gasdicht verschlie遙ar, um die Kontrolle des Gasflusses in das Reservoir oder aus dem Reservoir zu erm鰃lichen.

Die Vorrichtung kann weiterhin Vorrichtungen zur Sublimierung von gefrorenem Xenon einschlie遝n, um gasf鰎miges Xenon einschlie遧ich hyperpolarisiertem 共&sup9;Xe bereitzustellen.

In einer anderen Ausf黨rungsform stellt die Erfindung Vorrichtungen zur kontinuierlichen Herstellung von hyperpolarisiertem 共&sup9;Xe bereit. Hierbei schlie遲 die Vorrichtung ein:

a) eine Ausgangsgaseinspeisungssvorrichtung, die darauf angepasst ist, str鰉endes 共&sup9;Xe bereitzustellen,

b) eine Hyperpolarisierungsvorrichtung zur Hyperpolarisierung des str鰉enden 共&sup9;Xe, um str鰉endes hyperpolarisiertes 共&sup9;Xe bereitzustellen und

c) eine Anreicherungsvorrichtung zur Anreicherung des hyperpolarisierten 共&sup9;Xe.

Bevorzugt schlie遲 die Anreicherungsvorrichtung ein:

a) ein Anreicherungsreservoir zur Anreicherung des hyperpolarisierten 共&sup9;Xe und

b) eine K鋖teerzeugungsvorrichtung zum K黨len des Anreicherungsreservoirs auf eine Temperatur, die ausreichend ist, um die Anreicherung von 共&sup9;Xe in dem Anreicherungsreservoir in gefrorener Form zu bewirken.

Auch w黱schenswert ist eine Vorrichtung, in welcher die Anreicherungsvorrichtung weiterhin eine Vorrichtung zum Anlegen eines Magnetfeldes an das Anreicherungsreservoir einschlie遲, das bevorzugt ausreichend ist, um die Spin-Gitter- Relaxationszeit des hyperpolarisierten 共&sup9;Xe bei der Anreicherungstemperatur zu maximieren.

Die Vorrichtung schlie遲 bevorzugt eine Hyperpolarisierungsvorrichtung ein, welche einschlie遲:

a) eine Polarisierungskammer zur Polarisierung des str鰉enden 共&sup9;Xe und

b) eine Lichtquelle, die in der Lage ist, hyperpolarisierende Strahlung in die Polarisierungskammer abzugeben.

Die Polarisierungskammer kann mit einer Menge an Alkalimetall, bevorzugt Rubidium oder C鋝ium, bereitgestellt werden, die ausreichend ist, um w鋒rend einer Spin-Austausch-Hyperpolarisierungsprozedur ausreichend Alkalimetalldampf bereitzustellen. Eine Alkalimetall-Verdampfungsvorrichtung und Alkalimetall- R點kflussvorrichtung k鰊nen eingegliedert sein, um den Verlust an Alkalimetall in der Fluss-Konfiguration zu begrenzen.

Die Lichtquelle ist bevorzugt ein Laser, wie ein Laserdioden-Array, und ist imstande, hyperpolarisierende Strahlung zuzuf黨ren, die ausreichend ist, um die Hyperpolarisierung des 共&sup9;Xe durch Spin-Austausch mit Alkalimetallatomen zu induzieren.

In einer weiteren Ausf黨rungsform stellt die Erfindung ein Verfahren zur kontinuierlichen Anreicherung von hyperpolarisiertem 共&sup9;Xe bereit. In dieser Ausf黨rungsform schlie遲 die Erfindung ein:

das Str鰉en eines Target-Gases, einschlie遧ich hyperpolarisiertem 共&sup9;Xe, durch eine Anreicherungsvorrichtung, um das hyperpolarisierte 共&sup9;Xe anzureichern, worin die Anreicherungsvorrichtung einschlie遲:

a) ein Anreicherungsreservoir zur Anreicherung von 共&sup9;Xe und

b) eine K鋖teerzeugungsvorrichtung zum K黨len des Anreicherungsreservoirs auf eine Temperatur, die ausreichend ist, um die Anreicherung von 共&sup9;Xe in dem Anreicherungsreservoir zu bewirken und

c) eine Vorrichtung zum Anlegen eines Magnetfeldes an das Anreicherungsreservoir.

In einer anderen Ausf黨rungsform stellt die Erfindung ein Verfahren zur kontinuierlichen Anreicherung von hyperpolarisiertem 共&sup9;Xe ein, das einschlie遲:

a) das Str鰉en eines Target-Gases, einschlie遧ich 共&sup9;Xe durch eine Hyperpolarisierungsvorrichtung,

b) die Hyperpolarisierung des 共&sup9;Xe mittels Spin-Austausch mit einem Alkalimetall in der Hyperpolarisierungsvorrichtung, um hyperpolarisiertes 共&sup9;Xe in dem Target-Gas bereitzustellen und

c) das Str鰉en des Target-Gases durch eine Anreicherungsvorrichtung, um hyperpolarisiertes 共&sup9;Xe in gefrorener Form anzureichern;

worin die Anreicherungsvorrichtung einschlie遲:

1) ein Anreicherungsreservoir zur Anreicherung des gefrorenen hyperpolarisierten 共&sup9;Xe und

2) eine K鋖teerzeugungsvorrichtung zum K黨len des Anreicherungsreservoirs auf eine Temperatur, die ausreichend ist f黵 die Anreicherung von 共&sup9;Xe in dem Anreicherungsreservoir in gefrorener Form.

Weiterhin stellt die Erfindung auch eine Ausf黨rungsform bereit, welche eine Anreicherungsvorrichtung zur Anreicherung von hyperpolarisiertem 共&sup9;Xe bereitstellt, die einschlie遲:

ein austauschbares Anreicherungsreservoir, das derart ausgebildet ist, dass es Durchfluss eines Gases, einschlie遧ich hyperpolarisiertem 共&sup9;Xe, erm鰃licht, worin das austauschbare Anreicherungsreservoir ausgebildet ist, um austauschbar mit der K鋖teerzeugungsvorrichtung verbunden zu sein und mit dieser zur K黨lung des Anreicherungsreservoirs auf eine Temperatur zusammenzuwirken, die ausreichend ist, das gefrorene hyperpolarisierte 共&sup9;Xe anzureichern.

Diese und andere Vorteile der vorliegenden Erfindung werden in der detaillierten Beschreibung und den hierin dargelegten Beispielen gew黵digt. Die detaillierte Beschreibung und die Beispiele erweitern das Verst鋘dnis f黵 die Erfindung, damit wird jedoch nicht beabsichtigt, den Umfang der Erfindung zu begrenzen.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Bevorzugte Ausf黨rungsformen der Erfindungen sind zum Zweck der Erl鋟terung und Beschreibung ausgew鋒lt worden und sollen in keinem Fall den Umfang der Erfindung beschr鋘ken. Die bevorzugten Ausf黨rungsformen bestimmter Aspekte der Erfindung werden in den begleitenden Zeichnungen gezeigt, worin:

Fig. 1 ein schematisches Diagramm eines erfindungsgem溥en Cryotrapping- Anreicherers, in Verbindung mit einem Hyperpolarisierers, zur Bereitstellung von hyperpolarisiertem 共&sup9;Xe, ist.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSF蹾RUNGSFORMEN

Fig. 1 veranschaulicht ein integriertes Hyperpolarisierungs- und Anreicherungs-System, das zur erfindungsgem溥en Erzeugung und Anreicherung gro遝r Mengen hyperpolarisiertem 共&sup9;Xe geeignet ist. In dieser Figur wird eine Hyperpolarisierungseinheit gezeigt, welche verschiedene Haupt-Untersysteme einschlie遲, einschlie遧ich eines MRI-Gaseinspeisungssystems, durch welches das polarisierte Gas nach Bedarf f黵 Bildgebungsuntersuchungen zugef黨rt werden kann.

In Fig. 1 besitzt ein Laserdioden-Array eine Ausgangsleistung von ungef鋒r 100 W bis ungef鋒r 500 W und emittiert Strahlung von einer Wellenl鋘ge?, die f黵 die Absorption durch ein Alkalimetall geeignet ist. Die Wellenl鋘gen-Streuung?? ist ungef鋒r 2 nm FWHM, mit einer Linearpolarisierung von ungef鋒r 95% oder gr鲞er. Aufgrund der gro遝n Wellenl鋘gen-Streuung, wird dieser Lasertyp hierin als "Breitband"-Laser bezeichnet. In einer alternativen Ausf黨rungsform k鰊nen zwei Laser, die von gegen黚erliegenden Seiten der Pumpzelle 4 pumpen, verwendet werden, unter geeigneter Neugestaltung der Zelle 4 und des optischen Diagnosesystems 10.

Eine asph鋜ische Fresnel-Linse 2 (typischerweise Kunststoff) richtet das Meiste des Lichts aus dem Diodenlaser-Array in die optische Pumpzelle 4. Eine Abbildung der Diodenfl鋍he entsteht direkt hinter dem Ende der optischen Pumpzelle 4. Obwohl die Fresnel-Linse preiswert und sehr gut auf gegenw鋜tig erh鋖tliche Diodenlaser- Arrays angepasst ist, kann eine andere Optik f黵 zuk黱ftige Laser, die eine h鰄ere Eigenhelligkeit besitzen k鰊nen als jene, die heute erh鋖tlich sind besser geeignet sein.

Das Viertelwellenl鋘genpl鋞tchen 3 wandelt linear polarisiertes Licht aus dem Diodenlaser-Array in zirkular polarisiertes Licht um. Wie gezeigt, wird ein Viertelwellenl鋘genpl鋞tchen aus Kunststoff direkt hinter die Fresnel-Linse 2 positioniert, wo der Laserstrahl sich so weit ausgedehnt hat, dass die Erhitzung der Linse und des Wellenl鋘genpl鋞tchens kein Problem darstellt. Das Licht aus dem Laser 1, welches bereits zu einem hohen Grad linear polarisiert ist, kann, bevor es das Viertelwellenl鋘genpl鋞tchen 3 erreicht, durch einen Linearpolarisierer (r鋍ht gezeigt) gef黨rt werden, falls die nat黵liche Linearpolarisierung nicht ausreichend ist.

Es wird die optische Pumpzelle 4 gezeigt, welche mit ges鋞tigtem Alkalimetalldampf, z. B. Rb oder Cs, und mit einer optimalen Gasmischung aus 共&sup9;Xe, N&sub2; und He, wie unten in Verbindung mit dem vorgemischten Gastank 11 beschrieben wird, bereitgestellt wird. Die Zelle 4 hat die Gestalt eines Kegelstumpfs um das konvergierende Licht aus Linse 2 aufzunehmen. Zur點kflie遝ndes Alkalimetall aus der Austrittsleitung 6 tropft durch die Zelle zur點k und sammelt sich im Verdampfer 5. Die Zelle und verbundene Leitungen m黶sen dem hohen Druck des vorgemischten Gases, typischerweise von ungef鋒r 黚er 1 Atmosph鋜e bis ungef鋒r 30 Atmosph鋜en, standhalten. Hoher Gasdruck innerhalb der Zelle ist wichtig, um eine effiziente Absorption des Beitband-Lichts aus dem Diodenlaser zu erm鰃lichen.

Ein Verdampfer 5 wird flussaufw鋜ts der Pumpzelle 4 bereitgestellt, um die str鰉ende Gasmischung, vor dem Eintritt des Gases in die Zelle, mit Alkalimetalldampf zu beladen. Der Verdampfer 5 kann aus zerknitterten Dr鋒ten aus Kupfer oder anderem nicht-magnetischen Metall oder aus gesintertem Metall hergestellt werden, das bereits mit fl黶sigen Alkalimetallen befeuchtet wurde (z. B. ein Metallschwamm). Der Verdampfer 5 wird mit fl黶sigem Alkalimetall durchtr鋘kt und in eine Aufnahme aus geeigneten Materialien und von geeigneter Gr鲞e gesteckt, um sicherzustellen, dass das Gas vollst鋘dig mit Dampf beladen wird. Die Flussgeschwindigkeit des Gases, die Entfernung, 黚er welche es str鰉t, und der Porendurchmesser des "Schwammes" werden angepasst, um sicherzustellen, dass das Gas vollst鋘dig mit Alkalimetalldampf ges鋞tigt ist, bevor es die in die optische Pumpzelle eintritt.

Der Verdampfer 5 wird durch den Fallfluss des kondensierten Alkalimetalls aus einer R點kstr鰉-Auslassleitung 6 regeneriert, welche die Zelle im einer im Wesentlichen vertikalen Orientierung verl鋝st. Die R點kstr鰉-Auslassleitung 6 ist eingef黦t, um Alkalimetall aus dem austretenden Gas zu kondensieren. Die Dimensionen und die Flussgeschwindigkeit werden abgestimmt damit sichergestellt wird, dass das Meiste des Alkalimetalls kondensiert und durch Fallfluss in die optische Pumpzelle zur點k tropft und schlie遧ich in den Verdampfer zur點k kehrt.

Ein Fluoreszenz黚erwachungsdetektor 7, z. B. einschlie遧ich einer Ladungskopplungsspeicher-(CCD)-Kamera und geeigneter Filter, wird bereitgestellt, um die schwache, nicht gel鰏chte D&sub2;-Fluoreszenz des optisch gepumpten Alkalimetalldampfes zu beobachten. Die Fluoreszenz黚erwachungsanlage kann f黵 die Verwendung mit zwei Lasern eingerichtet werden, die jeweils von einer Seite der Zelle pumpen.

Das Trennfenster 8 wird bereitgestellt, um zu erm鰃lichen, dass pumpendes Licht in den Ofen und die optische Pumpzelle eintritt. Das Fenster und andere lichtdurchl鋝sige Oberfl鋍hen k鰊nen mit einer Entspiegelungsbeschichtung ausgestattet sein. Gleiche Fenster werden f黵 den Fluoreszenzmonitor 7 und den optischen Mehrkanalanalysator (OMA) 10 bereitgestellt.

Ofen 9 wird bereitgestellt, um die optische Pumpzelle auf einer Temperatur zu halten, die daf黵 angemessen ist, dass das Meiste des geeigneten Lichts aus dem Diodenlaser absorbiert wird. Typische Betriebstemperaturen f黵 Rubidium sind von ungef鋒r 100篊 bis ungef鋒r 200篊. Etwas niedrigere Temperaturen sind f黵 C鋝ium angemessen, das leichter verdampfdar ist. Der Ofen kann durch Hindurchstr鰉en von hei遝r Luft oder durch interne, nicht-magnetische elektrische Heizer beheizt werden.

Der optische Mehrkanalanalysator (OMA) 10 ist zur Messung der Effizienz der Absorption des Licht aus dem Breitband-Laserdioden-Array vorgesehen. Eine anderer Aufbau des OMA ist erforderlich, wenn die Zelle von beiden Seiten gepumpt wird.

Ein Dochdrucktank 11 ist vorgesehen, um ein vorgemischtes Target-Gas auf einem Druck von mehreren hundert Atmosph鋜en zu halten. Bevorzugte Target-Gas- Bestandteile, nach Partialdruck, sind:

a. von ungef鋒r 0,1% bis ungef鋒r 5% 共&sup9;Xe (oder Xenon mit wenigstens ungef鋒r nat黵licher Isotopenzusammensetzung) f黵 die Hyperpolarisierung in der optischen Pumpzelle 4 und die Anreicherung in dem Xenon-Anreicherer 17;

b. von ungef鋒r 1% bis ungef鋒r 3% N&sub2; f黵 die L鰏chung der Fluoreszenz in der optischen Pumpzelle 4. H&sub2; kann anstelle von N&sub2; in etwas h鰄eren Partialdrucken verwendet werden (d. h. von ungef鋒r 1% bis ungef鋒r 30%), um die schmaleren Spindepolarisierungs- Kreuzungsbereiche der Alkalimetallatome in H&sub2;-Gas im Vergleich zu N&sub2;-Gas auszunutzen;

c. der Rest des Gases ist ein Schutzgas, bevorzugt He, f黵 die Druckverbreiterung der optischen Absorptionslinien der Alkalimetallatome in der optischen Pumpzelle 4. Der He-Gasdruck wird angepasst, um sicherzustellen, dass es, im Vergleich zu Xenon, eine vernachl鋝sigbare Spindepolarisierung bewirkt. Es k鰊nen andere Gasmischungen verwendet werden, um die L鰏chungs- und Druckverbreiterungsqualit鋞 des Target-Gases zu gew鋒ren.

Ein Druckregler 12 wird eingesetzt, um den sehr hohen Druck des vorgemischten Gases im Lagertank 11 auf einen Druck zu reduzieren, der f黵 die optische Pumpzelle 4 angemessen ist. Der ist typischerweise von ungef鋒r 10 bis ungef鋒r 30 Atmosph鋜en, abh鋘gig davon, wieviel Druckverbreiterung f黵 die optimale Verwendung des Breitbandlaserlichts ben鰐igt wird.

Der Gasreiniger (Getter) 13 wird verwendet, um spurenf鰎mige Verunreinigungen, haupts鋍hlich Wasserdampf, aus dem vorgemischten Target-Gasfluss zu entfernen.

Wie gezeigt, schlie遲 das Anreicherungsreservoir 17 einen Gegenstromk黨lfalle ein - gek黨lt durch fl黶sigen Stickstoff oder irgendeine andere kryogene Mischung in einem Dewar-Gef鋝s. Geschlossene K黨lkreisl鋟fe k鰊nen auch f黵 die K黨lung verwendet werden.

Der Abtrennungspunkt 15, zusammen mit dem Abtrennungspunkt 20, erlaubt das Entfernen des Anreicherungsreservoirs 17. Ventil 14 isoliert die optische Pumpzelle 4 vom Abl鰏ungspunkt 15 und steuert dadurch den dazwischen auftretenden Fluss. Ventil 16 wird verwendet, um das Anreicherungsreservoir 17 vom Abtrennungspunkt 15 zu isolieren.

Ein Permanentmagnet 18 wird bereitgestellt, um ein statisches Feld, das gr鲞er als ungef鋒r 500 Gau (0,05 T) ist, am Ort des gefrorenen Xenons in dem Anreicherungsreservoir zu erzeugen. Ein so gro遝s Feld ist angemessen, um die l鋘gsten m鰃lichen Spin-Gitter-Relaxationszeiten (d. h. ungef鋒r 3 Stunden bei der Temperatur von fl黶sigem Stickstoff) zu erreichen. F黵 niedrigere Kondensationstemperaturen, wo viel l鋘gere Spin-Gitter-Relaxationszeiten zu erreichen sind, werden gr鲞ere Magnetfelder ben鰐igt. Der Magnet kann sich auch innerhalb der Tieftemperatur- Anordnung befinden und zusammen mit dem Xenon-Anreicherungsreservoir kalt gehalten werden.

Ventil 19 wird eingesetzt, um den Xenon-Kondensator 17 vom Abtrennungspunkt 20 zu isolieren, welcher zusammen mit Abtrennungspunkt 15 das Entfernen des Xenon-Kondensators 17 gestattet.

Ventil 21 wird verwendet, um sublimiertes hyperpolarisiertes 共&sup9;Xe-Gas in den Transferbeutel 22 oder in jeden anderen Beh鋖ter f黵 den Transport von hyperpolarisiertem 共&sup9;Xe-Gas bei Atmosph鋜endruck, f黵 verschiedene Zwecke, z. B. MRI von Patienten, zerst鰎ungsfreie Evaluierungen, etc. zu entlassen. Hartwandige Beh鋖ter k鰊nen verwendet werden, um hyperpolarisiertes 共&sup9;Xe bei anderen Drucken zu transportieren.

Ventil 23 isoliert den Xenon-Anreicherer 17 w鋒rend der Sublimation des kondensierten Xenons und dem Transport zum Beutel oder einer anderen Aufnahme 22.

Eine Glas-zu-Metalldichtung 24, wird bereitgestellt, wobei die Leitung auf der Pumpseite der Dichtung bevorzugt aus Edelstahl oder einem anderen Metall ist. Auf der Seite des Xenon-Kondensators der Dichtung ist die Leitung aus Glas. 膆nliche Glas-zu-Metalldichtungen auf der Einlass-Seite des Gasflusses und entsprechende Entspannungs-Federbalge werden nicht gezeigt, sind aber normalerweise zu bevorzugen.

Das Druckmessger鋞 25 wird verwendet, um den Druck w鋒rend der Anreicherungsphase zu 黚erwachen und zu steuern.

Die Pumpe 27, isoliert durch Ventil 26 wird zur Evakuierung jeglichen verbliebenen He und N&sub2; aus dem Xenon-Kondensator 17, am Ende der Anreicherungsperiode verwendet.

Ein Nadelventil 28 oder eine andere Vorrichtung zur Flusskontrolle ist vorgesehen, um zu erm鰃lichen, dass 黚ersch黶siges He- und N&sub2;-Gas in den Raum oder in einen R點kgewinnungsbeh鋖ter zur Wiederverwendung entl黤tet werden kann. Dieses Ventil 28 kontrolliert die Flussgeschwindigkeit durch die optische Pumpzelle 4. Die Entl黤tungsgeschwindigkeit ist so eingestellt, dass die Herstellung von hyperpolarisiertem 共&sup9;Xe, entsprechend der oben entwickelten Prinzipien, optimiert wird. Der Fluss des Gases wird durch einen Fliesstricher 29 黚erwacht.

Ein Ventil 30 wird bereitgestellt, das in die Atmosph鋜e oder zu einer Sammelaufnahme f黵 verbrauchtes He und L鰏chgas (z. B. N&sub2; oder H&sub2;) f黨rt.

Anschluss 31 ist f黵 das Sp黮en der Gasleitungen mit sauberem Gas (z. B. Argon, Helium oder Stickstoff) vorgesehen. Ventil 33 erm鰃licht das Auslassen des eingef黨rten Sp黮gases an Anschluss 31.

Der Befestigungspunkt 32 wird f黵 die Verbindung des Anschlusses f黵 vorgemischtes Gas mit der optischen Pumpzelle bereitgestellt. Ventil 34 isoliert die optische Pumpzelle w鋒rend des Sp黮ens der Gaseinspeisungsleitung.

Eine Suchspule f黵 kernmagnetische Resonanz 35 ist auch vorgesehen, um die 共&sup9;Xe-Polarisierung in der Pumpkammer zu 黚erwachen, was zur Optimierung der Gasfluss-Geschwindigkeit n黷zlich ist.

Der Temperatursensor 36, z. B. eine Widerstands-Temperatur-Vorrichtung (RTD) wird eingesetzt, um die Temperatur des Ofens zu 黚erwachen.

Ein statisches Magnetfeld 37 wird auch dargestellt. Die Quelle wird nicht gezeigt, aber es wurden erfolgreich sowohl Helmholtz-Spulen als auch magnetische Streufelder eines Kernspintomograph-Magneten oder eine Kombination beider verwendet.

Ein Kontroll-Untersystem (nicht gezeigt) ist allgemein w黱schenswert als kombiniertes Computer-Software- und festverdrahtetes Untersystem, welches zur Steuerung und 躡erwachung unterschiedlicher, in verschiedenen Untersystemen auftretenden, Prozesse verwendet wird.

Obwohl sie im unten Folgenden genau beschrieben werden, werden die Herstellung und Bedienung von Hochkapazit鋞s-Hyperpolarisierungssystemen, wie solche, die in Zusammenhang mit der erfindungsgem溥en Anreicherungsvorrichtung einsetzbar sind, detaillierter im US-Patent 5642625, am gleichen Tag hierzu eingereicht, unter den Titel "High-Volume Hyperpolarizer for Spin-Polarized Noble Gas" dargestellt. Die vollst鋘dige Offenbarung dieser Anmeldung wird hiermit als Referenz einbezogen.

Eine Ausf黨rungform einer Polarisierungskammer ist in Fig. 1 gezeigt. Als Kammer, in welcher das optische Pumpen und der Spin-Austausch stattfinden, muss diese eine Anzahl von Anforderungen erf黮len. Beispielsweise muss die Pumpkammer eine geeignete Menge polarisierbaren Gases in einer im Wesentlichen leckfreien Umgebung bewahren. Der Gasdruck in der Kammer wird gem溥 der Anforderungen der Vorrichtung, bevorzugt auf einem Druck oberhalb Atmosph鋜endruck (hierin auch als "hyperbarisch" bezeichnet) bis zu ungef鋒r 30 Atmosph鋜en (atm) und st鋜ker bevorzugt von ungef鋒r 8 atm bis ungef鋒r 12 atm bei einer Glaszelle aufrechterhalten. Der Gasdruck kann nach Bedarf au遝rhalb dieses Bereichs (dar黚er oder darunter) liegen. Ein gegenw鋜tig bevorzugter Druck betr鋑t ungef鋒r 10 atm, was die konstruktionsbedingte Einschr鋘kung von Glas, dem Material das typischerweise am H鋟figsten bei der Herstellung von Polarisierungskammern verwendet wird, widerspiegelt. H鰄ere Drucke oder Gasdichte k鰊nten in anderen Konstruktionen von Polarisierungskammern eingesetzt werden.

Die Pumpkammer sollte Hyperpolarisierungsstrahlung aus der Laserquelle bzw. den Laserquellen zulassen. Bevorzugte Kammer-Strukturen schlie遝n kegelf鰎mige oder stumpfe kegelf鰎mige (kegelstumpff鰎mige) Strukturen ein, obwohl bei bestimmten Konfigurationen eine zylindrische Zelle geeignet ist. Bevorzugt wird die Zelle in Verbindung mit dem Lasersystem gestaltet, um den Lichttransport in die Kammer und durch ihr Inneres hindurch zu maximieren, um die Effizienz des Hyperpolarisierungsverfahrens zu maximieren.

Ein bevorzugter Pumpkammer-Typ (nicht in Fig. 1 gezeigt) besitzt zwei Licht鰂fnungen (Fenster), um die Hyperpolarisierungsstrahlung zweier Laser, die so angeordnet sind, dass sie entlang der gleichen Achse emittieren, eintreten zu lassen. Gleichg黮tig ob eine Licht鰂fnung oder mehrerer Licht鰂fnungen eingesetzt werden, sind die 謋fnungen bevorzugt zumindest im Wesentlichen transparent f黵 Licht bei und/oder nahe der Wellenl鋘ge der optischen Pump黚ergangslinie des f黵 das optische Pumpen verwendeten Alkalimetalls (d. h. "Hyperpolarisierungsstrahlung"). Beispielsweise betr鋑t die Wellenl鋘ge des D&sub1;-躡ergangs in Rubidium 794,7 nm und die f黵 die Verwendung mit Rubidium geeigneten Licht鰂fnungen sollten zumindest im Wesentlichen transparent f黵 Licht dieser Wellenl鋘ge sein. Die Optimierung der Pump-Effizienz w黵de erfordern, dass die Licht鰂fnungen f黵 Licht der erforderlichen Wellenl鋘ge so transparent wie m鰃lich sind, d. h. dass die Absorption der Hyperpolarisierungsstrahlung minimiert werden sollte. Sie k鰊nen entspiegelungsbeschichtet sein, um die Lichtdurchl鋝sigkeit zu maximieren. Wenn zwei 謋fnungen in Verbindung mit gegen黚erliegenden Lasern verwendet werden, k鰊nen die inneren Oberfl鋍hen der 謋fnungen reflektierend sein, um das Licht im Inneren der Kammer zu halten.

Die volumengemittelte Relaxationszeit der Kernpolarisierung eines Gases in der Pumpkammer muss im Vergleich zur Spin-Austauschgeschwindigkeit zwischen dem Alkalimetallatom und dem Kern des Edelgases ausreichend langsam sein, damit der gew黱schte Polarisierungsgrad in der Zelle erreicht wird. Die Materialien und die Gestaltung der Kammer m黶sen deshalb sorgf鋖tig ausgew鋒lt werden. Zum Beispiel sollte die Pumpkammer chemisch kompatibel mit Alkalimetallen bei hohen Temperaturen sein, die f黵 das Pumpen geeignet sind (z. B. bis zu ungef鋒r 200 C oder mehr). Zus鋞zlich, wenn ein NMR-Polarimetrie-System verwendet wird, um das Hyperpolarisierungsverfahren zu 黚erwachen, ist es bevorzugt, dass die W鋘de der Pumpkammer nicht wesentlich das f黵 die Polarimetrie erforderliche rf-Feld beeintr鋍htigen.

Die spezielle Ausf黨rung der Pumpzelle wird von dem polarisierten Gastyp abh鋘gen. Wie oben erw鋒nt, bestehen Polarisierungskammern, die f黵 die Verwendung in 躡ereinstimmung mit der Erfindung geeignet sind, typischerweise aus Glas. Das Glas sollte best鋘dig gegen Alkalimetall(e) sein das bzw. die beim Spin- Austauschverfahren verwendet wird bzw. verwendet werden. Als Beispiel f黵 solche Gl鋝er dienen Alumosilikatgl鋝er (Corning 1720) oder metallgedichtete Borosilikatgl鋝er (wie Corning 7052 oder Schott 8502). F黵 Anwendungen bei niedrigerer Temperatur k鰊nen Borosilikat-Standardlaborglasger鋞e, z. B. Pyrex(R), Duran(R) verwendet werden. Andere Gestaltungen der Pumpkammer, die f黵 den Betrieb bei Hochdruck geeignet sind, schlie遝n Metallstrukturen mit eingepassten Glas- Licht鰂fnungen ein. Weiterhin kann bei einem anderen Ansatz eine Zelle von hei遝m Hochdruckgas oder einer transparenten Fl黶sigkeit (z. B. Pumpen鰈) umgeben sein, um das Druckgef鋖le 黚er die Glaszellenw鋘de und -Fenster zu minimieren.

Wie in Fig. 1 gezeigt, besitzt die Pumpkammer w黱schenswerterweise auch getrennt l鰏bare (z. B. mit Ventilen versehene) Einlass- und Auslassanschl黶se, welche das Entfernen und den Austausch des polarisierten Gases in kontinuierlichem oder episodischem Fluss erlauben. Jeder geeignete Gasanschluss, welcher die Fluss- Steuerung gestattet, kann verwendet werden. Alternativ kann die Kammer einen einzigen Gasanschluss besitzen, durch welchen man das Gas periodisch in die Zelle hinein und aus der Zelle heraus str鰉en l鋝st. In Fig. 1 schlie遲 das Gashandhabungssystem die Ventile 14 und 34 ein, um die optische Pumpzelle nach Bedarf vom Anreicherer und der Gaseinspeisung zu isolieren.

Die abl鰏baren Gasanschl黶se schlie遝n Ventil-Vorrichtungen, wie O-Ring- Ventile, zur Steuerung des Gasflusses ein. Typischerweise besitzen diese Ventile Pyrex(R)-Geh鋟se und -Schafte, wodurch die Herstellung der Polarisierungskammer mit darin integrierten Einlass- und Auslass-Anschl黶sen m鰃lich wird. Solche Ventile werden mit flexiblen und elastischen Dichtungen ausgestattet, welche auch gegen Alkalimetalle best鋘dig sind. Solche Dichtungen sind typischerweise O-Ringe und k鰊nen aus verschiedenen polymeren Materialien, wie Ethylen-Propylen- Copolymeren, bestehen. Die Best鋘digkeit der O-Ringe gegen den Angriff von Alkali ist eine wichtige Eigenschaft, weil eine Oxidation der Pumpkammer erfolgen kann, sollte Sauerstoff in die Kammer durch versagende O-Ringe eintreten.

Die Ventile in der l鰏baren Gaseinlass- und Auslass-Vorrichtung sind vom Hauptteil der Pumpkammer durch Rohre abgetrennt, bevorzugt Rohre, die aus Glas hergestellt sind, das dem f黵 die Polarisierungskammer verwendeten gleich ist. Diese Rohre erm鰃lichen, dass das w鋜meempfindliche O-Ring-Material thermisch vom Hauptteil der Zelle und dem die Zelle umgebenden Ofen abgetrennt wird, welcher w鋒rend des Polarisierungsprozesses h鋟fig 黚er die Grenze f黵 die O-Ringe erhitzt wird. Die Rohre reduzieren auch die Netto-Polarisierungs-Relaxation aufgrund des Ventil-Geh鋟ses, weil bei hohen Betriebsgasdrucken die Diffusion entlang der L鋘ge des Rohres, verglichen mit der Depolarisierungszeitkonstante des Raum-Volumens (welche vom Verh鋖tnis des Rohrvolumens zum Gesamtvolumen abh鋘gig ist), gering ist. Mit dieser Anordnung k鰊nten auch Ventile, die aus Nichteisenmetallen hergestellt sind, verwendet werden.

Es wurde festgestellt, dass die Gasdepolarisierung durch die Pumpzelle vorteilhafterweise reduziert werden kann. Beispielsweise k鰊nen Metallfilm- Beschichtungen (Gold, Alkalimetalle, etc.) auf den Zellw鋘den die Polarisierungslebensdauer verbessern und den f黵 die Reinigung und Herstellung der Zellen erforderlichen Aufwand reduzieren. Polymere Beschichtungen, wie solche die in der US- Patentanmeldung Seriennummer 08/478276, eingereicht am 7. Juni 1995, offenbart werden, k鰊nen auch vorteilhaft eingesetzt werden. Es sind auch andere Verfahren verf黦bar und werden in dem oben erw鋒nten US-Patent 5642625 detailliert beschrieben.

Die Aufnahmereservoire f黵 die erfindungsgem溥e Anreicherungsvorrichtung k鰊nen auf dem selben hohen Standard hergestellt werden, der f黵 die Pumpzellen erforderlich ist, au遝r dass die Anforderungen an die chemische Best鋘digkeit gegen Alkalimetall und die Transparenz f黵 optisch-pumpendes Laserlicht gelockert werden k鰊nen. Wir haben gefunden, dass, dadurch dass die Relaxation des 共&sup9;Xe in gefrorenem Zustand so wirksam unterdr點kt werden kann, die Herstellungsqualit鋞 der W鋘de des Anreicherungsreservoirs von geringerer Bedeutung ist. Dieses Merkmal gestattet deshalb, dass niedrigere Qualit鋞sstandards beachtet werden - m黶sen, mit damit einhergehender Kostenersparnis.

Wir beobachten, dass Alkalimetalldampf dazu tendiert, sogar bei ma遶ollstem Gasfluss (10-20 cm/min), aus einer Fluss-Gaspolarisierungskammer verlorenzugehen, wenn keine entscheidenden Vorsichtsma遪ahmen getroffen werden. Das war fr黨er ein wesentliches Hindernis bei der Entwicklung wiederbef黮lbarer Zellen oder bei Zellen f黵 kontinuierlichen Fluss. Es wurde beispielsweise beobachtet, dass die Rubidium-Absorptionsresonanz und D&sub2;-Resonanz unter ung黱stigen Bedingungen vollst鋘dig verschwinden k鰊nen. Unsere Untersuchungen zeigen, dass die Hauptquelle des Rubidiumverlusts in einem Fluss-Gassystem auf Gettern von Verunreinigungen (vermutlich H&sub2;O und O&sub2;) durch den Rubidium-Dampf beruht. Kleine Mengen dieser Verunreinigungen im Einspeisungsgas w黵den gew鰄nlich nur einen verschwindend kleinen Effekt auf das Rubidium in der gasdicht verschlossenen Zelle haben. Der Gasfluss jedoch scheint einen kontinuierlichen frischen Vorrat an solchen Alkalimetall-reaktiven Verunreinigungen in der Polarisierungskammer zu liefern, was zu der anhaltenden und wesentlichen Verringerung des verf黦baren Alkalimetalldampfes f黨rt. Unser gegenw鋜tiges Verst鋘dnis basiert auf unserem Ergebnis, dass dieser Verlust an Rubidium-Dampf wesentlich durch die Installation eines zwischengeschalteten Gasreinigers, wie einem der von "Ultra-Pure-Systems Inc." erh鋖tlichen Stickstoff-Reiniger (Getter), verhindert werden kann. Es hat sich gezeigt, dass solche Reiniger das Einspeisungsgas ausreichend reinigen, so dass der Verlust an Rubidium-Dampf in weiten Bereichen der Flussgeschwindigkeit so gut wie eliminiert wird. Solche Reiniger werden typischerweise f黵 die Reinigung von Stickstoff gestaltet, aber sie lassen auch die Edelgase problemlos hindurchtreten und es hat sich gezeigt, dass sie ideal f黵 die Reinigung von beispielsweise einer He : Xe : N&sub2;-Mischung geeignet sind, die bevorzugt in dem erfindungsgem溥en Verfahren verwendet wird.

Eine anderer, wenn auch weniger bedeutender Verlust an Rubidium tritt dadurch ein, dass Rubidium die Zelle verl鋝st, wenn Gas durch die Zelle str鰉t. Wir haben dieses Problem auf zwei Wegen bew鋖tigt. Erstens durch Sicherstellung, dass die Temperatur der Leitung, die von der Pumpzelle wegf黨rt, niedrig genug ist, damit sich das Rubidium an den Leitungsw鋘den niederschlagen kann. Raumtemperatur ist gew鰄nlich angemessen. Es wird kein zus鋞zlicher Filter oder keine zus鋞zliche Falle ben鰐igt, obwohl eine K黨lfalle verwendet werden kann, um sicherzustellen, dass bei medizinischen Anwendungen das gesamte Rubidium entfernt wird. St鋜ker bevorzugt kann jedoch das Alkalimetall durch ein R點kfluss-System in der Dampfphase gehalten werden.

Wie oben kurz erw鋒nt, zeigt Fig. 1 auch den Ofen 9, welcher die Polarisierungskammer 4 beherbergt. Der optische Pumpofen arbeitet in Temperaturbereich, der durch den Verlust an Alkalimetalldampfpolarisierung bei 黚erm溥ig hohen Temperaturen begrenzt wird. Die Maximierung der Temperatur, ohne Verlust an Alkalimetall-Polarisierung zu erleiden, dient der Maximierung der Spin- Austauschgeschwindigkeit, wodurch eine schnelle Anreicherung polarisierten Edelgases erm鰃licht wird. Typerweise liegt der Temperaturbereich des Ofens von ungef鋒r 80篊 bis ungef鋒r 200篊. Eine bevorzugte Temperatur liegt im Bereich von ungef鋒r 105篊 bis ungef鋒r 150篊. Beispielsweise stellt eine Temperatur von 150篊 eine Rb-共&sup9;Xe-Spin-Austauschzeit von ungef鋒r 22 s und eine durchschnittliche Rubidiumpolarisierung von ungef鋒r 50% bereit. Es werden bei dieser Temperatur ungef鋒r 20-30% des Laserlichts durch das Rubidium absorbiert. Eine Temperatur von 130篊 kann bevorzugt werden, weil das 共&sup9;Xe-NMR-Signal bei h鰄eren Temperaturen j鋒 abf鋖lt. Bei 130 C betr鋑t die Rb-共&sup9;Xe-Spin-Austauschzeit ungef鋒r 65 s; sie ist ann鋒ernd um den Faktor 3 geringer als die Zeit bei 150篊. Dementsprechend m黶sten die Flussgeschwindigkeiten bei niedrigeren Temperaturen geringer sein, was zu niedrigeren Ausbeuten an polarisiertem 共&sup9;Xe f黨rt. Es wurde auch gefunden, dass das laserinduzierte Erhitzen eine h鰄ere (~20 C h鰄ere) effektive Zelltemperatur (und damit eine h鰄ere Rubidium-Anzahldichte [Rb]) verursacht), als sie durch das Ofenthermometer widergespiegelt wird. Gleiche Betrachtungen werden angestellt, wenn C鋝ium oder andere Alkalimetalle in der Pumpkammer verwendet werden.

Durch Steuerung von Gasfluss und Temperatur in der Polarisierungskammer, k鰊nen der Polarisierungsgrad und das Gesamtvolumen an erzeugtem 共&sup9;Xe angepasst werden. F黵 eine gegebene verf黦bare Laserenergie und -bandbreite, wird die Temperatur der Pumpkammer so hoch wie m鰃lich eingestellt, ohne dass ein wesentlicher Verlust an volumengemittelter Polarisierung des Alkalimetalldampfes erlitten wird. Diese Optimierung bestimmt die Spin-Austauschgeschwindigkeit?SE, bei welcher die Polarisierung auf das 共&sup9;Xe 黚ertragen wird. Die Flussgeschwindigkeit wird dann bevorzugt derart angepasst, dass ein 共&sup9;Xe-Atom im Durchschnitt ungef鋒r 1-3 Spin-Austauschzeitkonstanten (1/?SE) in der Polarisierungskammer verbringt. Eine hei遝re Kammer wird zu einem schnelleren Spin-Austausch f黨ren, wodurch f黵 共&sup9;Xe h鰄ere Flussgeschwindigkeiten m鰃lich werden. Die Fluss- Einstellungen k鰊nen durch Gegen黚erstellung des 共&sup9;Xe-NMR-Signals mit der Flussgeschwindigkeit 黚erpr黤t werden. Wenn der Fluss zu schnell ist, wird das 共&sup9;Xe-Signal abfallen, weil die Probe nicht die M鰃lichkeit hat, vollst鋘dig zu polarisieren.

Der Ofen sollte so konstruiert werden, dass er die Ausbildung von Magnetfeldgradienten minimiert, die geeignet sind, nukleare Relaxation in dem Edelgas zu induzieren. Bevorzugt wird der Ofen aus Materialien konstruiert, die keine solche Gradienten erzeugen, welche ausreichend sind, eine erhebliche nukleare Relaxation in dem Edelgas zu induzieren. Die Ofenmaterialien sollten auch bei Temperaturen bis wenigstens ungef鋒r 250篊 ihre wesentliche strukturelle Unversehrtheit bewahren. Hochtemperatur-Kunststoffe oder Aluminium sind die geeignete Wahl. Ferromagnetische Materialien wie Stahl erzeugen Magnetfeldgradienten, welche das Edelgas schnell depolarisieren k鰊nen und sind deshalb weniger w黱schenswerte Materialien.

Wie oben in Bezug auf Fig. 1 erw鋒nt, wird der dargestellte Ofen 4 mit positionierten Laserfenstern ausgestattet, welche es dem Laserlicht gestatten entlang der optischen Achse des Systems in den Ofen einzutreten und aus dem Ofen herauszutreten. (Die optische Achse ist definiert als der die Laser, die Optik und die Zelle enthaltende Weg, entlang welchem sich das Laserlicht bewegt.) Der Ofen ist bevorzugt so orientiert, dass die optische Achse auf die Richtung des angelegten Magnetfeldes ausgerichtet ist, das f黵 das optische Pumpen notwendig ist. Das Ofen- Fenster erlaubt es, dass die Polarisierungskammer von beiden Seiten entlang der optischen Achse durch Laserlicht erleuchtet wird. Bevorzugterweise beeintr鋍htigen diese Fenster nicht wesentlich durch Reflektion und/oder Absorption den Durchlass des Laserlichts. Sie k鰊nen entspiegelungsbeschichtet sein, um den Lichtdurchlass zu maximieren.

Wiederum bezugnehmend auf Fig. 1, kann der Ofen 9 auch mit einem Fluoreszenz黚erwachungsfenster ausger黶tet sein. Bevorzugt ist das 躡erwachungsfenster ausgerichtet, um die Visualisierung der Polarisierungskammer von einer im Wesentlichen zur optischen Achse senkrechten Position zu erlauben. Das Fenster erm鰃licht die 躡erwachung der D&sub2;-resonanten Fluoreszenz, die aus dem optischen Pumpen von Alkalimetalldampf resultiert. Die Fluoreszenz-Visualisierung schlie遲 typischerweise eine Videokamera und einen Monitor, ausgestattet mit einem D&sub2;- Filter, zur 躡erwachung der Fluoreszenz, ein. Das Bild kann verwendet werden, um die Laserwellenl鋘ge abzustimmen, um die optische Pumptemperatur zu optimieren wie auch um den Laser auszurichten.

Der Ofen sollte mittels Materialien in einer Art geheizt werden, welche die gleichen Bedingungen zur Minimierung von Magnetfeldgradienten erf黮len, wie oben beschrieben wurde. Obwohl nicht in Fig. 1 gezeigt, wird in einer bevorzugten Ausf黨rungsform komprimierte Luft 黚er einen Heizfaden-Heizger鋞 gef黨rt, das sich in einem Abstand zu dem Ofen befindet (um Feldgradienten zu minimieren). Die hei遝 Luft l鋝st man dann durch den Ofen str鰉en, um die gew黱schte Temperatur zu erreichen. Ein Temperaturregler bet鋞igt den Heizer, basierend auf der Ablesung eines Temperatursensors im Inneren des Ofens. Alternativ kann ein elektrischer rf- Heizer eingesetzt werden.

Das Gashandhabungs- und -reinigungssystem kann verschiedene Formen haben. Idealerweise f黨rt das System die korrekte Mischung von Gasen in die Polarisierungskammer ein, w鋒rend gleichzeitig die ausreichende Reinheit in dem Gastrom sichergestellt wird, um eine wesentliche Verminderung der Qualit鋞 der Polarisierungskammer zu verhindern. Die Qualit鋞 der Polarisierungskammer wird durch T&sub1; (Polarisierungslebensdauer) des darin befindlichen hyperpolarisierten Gases bestimmt. Es ist bekannt, dass die Qualit鋞 der Polarisierungskammer sowohl durch gasf鰎mige Verunreinigungen als auch durch kontaminierende Stoffe an den W鋘den beeinflusst wird.

Der Polarisierungsprozess erfordert sowohl das polarisierbare Edelgas (typischerweise irgendwo zwischen 0,1 atm bis zu Dutzenden von atm) als auch eine kleine Menge (gew鰄nlich 10 bis 100 Torr) eines L鰏chgases (gew鰄nlich Stickstoff, aber vielleicht auch Wasserstoff oder andere). Das L鰏chgas verbessert die Effizienz des optischen Pump-Prozesses. F黵 die Hyperpolarisierung von 共&sup9;Xe ist es auch bevorzugt, eine gro遝 Menge eines Schutzgases (gew鰄nlich von ungef鋒r 1 atm bis zu einigen Dutzend atm) einzuschlie遝n, welches eine Verbreiterung der Alkalimetall-Absorptionslinie und eine Verbesserung der Polarisierungseffizienz bewirkt.

Dementsprechend sollte das Gashandhabungssystem die Einspeisung einer Mischung von Gasen, in leicht steuerbarer Art, erm鰃lichen. Beispielsweise kann das System verschiedene Gasbeh鋖ter f黵 jedes Gas, je nach Bedarf mit Leitungen, Fliesstrichtern, Reglern, Druckpr黤ern, etc., einschlie遝n. Separate Leitungen, zur Einf黨rung von Niedrigdruck-(N&sub2;) und Hochdruckgasen k鰊nen eingeschlossen sein, um das Risiko des druckinduzierten Bersten zu minimieren. Wie oben erw鋒nt, wurde gefunden, dass chemische oder Tieftemperatur-Getter bei Bedarf in den Gasflussleitungen platziert werden sollten, um die Gasreinheit zu erh鰄en. Weil Gase mit variierender Reinheit erh鋖tlich sind, wird das Ma der zus鋞zlichen Reinigung basierend auf der Messung der Verschlechterung der Polarisierungskammer gegen entweder die Anzahl der Wiederbef黮lungen (wenn diskrete Chargen verwendet wurden) oder die Gesamtbetriebszeit (wenn ein System f黵 kontinuierlichen Fluss verwendet wird) ermittelt. Es hat sich jedoch gezeigt, dass sogar hochreine Gase genug Verunreinigungen enthalten, wie O&sub2; und H&sub2;O, dass eine wesentliche Verschlechterung der Zellen innerhalb einer relativ kurzen Flussperiode oder nach wenigen Wiederbef黮lungen, verursacht wird.

In einer h鯿hst bevorzugten Ausf黨rungsform wird ein System f黵 die Einspeisung eines vorgemischten Target-Gases eingesetzt. In diesem Fall wird die Gasmischung direkt in die Polarisierungskammer eingespeist, ohne dass Bedarf nach Anpassung der jeweiligen Flussgeschwindigkeiten besteht. Das vereinfacht den Betrieb des Systems und macht den Polarisierungsprozess reprodeduzierbarer und gleichbleibender. Geeignete Gasmischungen werden hierin an anderer Stelle diskutiert und k鰊nen aus kommerziellen Quellen auf besondere Nachfrage erhalten werden.

Das Hyperpolarisierungsverfahren sollte, wenn die Hyperpolarisierung voranschreitet, durch Bestimmung des Zustandes des Gasgehalts 黚erwacht werden. NMR-Polarimetrie ist ein bevorzugtes Verfahren zur 躡erwachung der Gaspolarisierung in der Polarisierungskammer (Zelle). Das Polarimetrie-Untersystem arbeitet entsprechend der typischen NMR-Prinzipien. Alternativ kann ein separater Auslassballon an die Polarisierungskammer montiert werden, um die Anreicherung einer Testprobe des polarisierten Gases zu erlauben. Die Blase kann in einer "Adiabatic- Fast-Passage"-(AFP)-Vorrichtung vermessen werden, welche viel bessere NMR- Signale liefert als gepulste NMR an der Pumpkammer, obwohl sie typischerweise gr鲞ere Probenvolumina erfordert. Diese Vorrichtung kann kalibriert werden, um eine experimentelle Messung der 共&sup9;Xe-Polarisation bereitzustellen, welche verwendet werden kann um weiterhin die Einstellung der Anreicherungsparameter zu verfeinern.

Das vollst鋘dige Hyperpolarisierungssystem kann von einem Desktop- Computer aus betrieben werden, der mit ein paar speziellen Platinen ausgestattet ist. Eine solche Platine erzeugt die notwendigen Radiofrequenz-Pulse durch "Direct Digital Synthesis" (DDS). Eine andere w黱schenswerte Platine ist ein Analog- Digital-Umsetzer (ADC-Board), welcher das Signal digitalisiert.

Das Laser-Untersystem der Hyperpolarisierungsvorrichtung stellt die Photonen (Hyperpolarisierungsstrahlung) bereit, die f黵 den optischen Pump-Prozess erforderlich sind. Bevorzugt werden die Photonen durch einen Laserdioden-Array oder mehrere Laserdioden-Arrays bereitgestellt, welcher bzw. welche Dauerstrichleistung (cw) erzeugen. Jedoch kann jedes Laser-System akzeptabel sein, das bei den Alkalimetall-D&sub1;- oder -D&sub2;-Linien ausreichend Energie bereitstellt. F黵 Hochdruck- Betrieb, wie der hierin beschriebene, wurde festgestellt, dass Laser erforderlich sind, die in der Lage sind, mehr als 10 W Leistung und bevorzugt mehr als 50 W Leistung bereitzustellen. Konventionelle Laser, die imstande sind, eine solche Leistung bereitzustellen sind unerschwinglich teuer in der Anschaffung und im Betrieb. Weiterhin sind solche Laser sperrig und erfordern teure und mehr oder weniger dauerhafte Installation. F黵 transportable oder integrierte Hyperpolarisierungseinheiten sind solche Laser zu unhandlich. In solchen Ausf黨rungsformen werden Laserdioden-Arrays wegen ihrer Kompaktheit und Effizienz wie auch ihrer relativen Billigkeit bei der Anschaffung und im Betrieb h鯿hst bevorzugt.

Anders als konventionelle Laser, die koh鋜ent Licht einer einzigen Wellenl鋘ge emittieren (extrem enges Profil), sind Diodenarray-Laser Breitbandvorrichtungen, deren Emissionen Spektralbreite haben, d. h. sie emittieren typischerweise Licht bei einem kontinuierlichen Wellenl鋘genband. Gew鰄nlich ist dieses Spektralbreite relativ schmal, wobei sie als Verbreiterung um irgendeine Hauptwellenl鋘ge auftritt und nur ungef鋒r 1-5 nm breit ist. GaAlAs-Dioden-Array geringerer Leistung sind f黵 Spin-Austausch-Polarisierung von 矵e verwendet worden. Chupp et al., Phys. Rev. A 40(8): 4447-4454 (1989) beschreiben die Verwendung eines ann鋒ernd 1-W- Dioden-Arrays und Cummings et al., Phys. Rev. A 51(6): 4842-4851 (1995) beschreiben ein 20-W-Dioden-Array. F黵 das Verfahren und die Vorrichtungen der vorliegenden Erfindung ist die Leistung des Dioden-Arrays bevorzugt ma遟eblich h鰄er, wobei sie ungef鋒r 50 W und st鋜ker bevorzugt 黚er ungef鋒r 100 W betr鋑t.

Die Auswahl der Laseremissions-Wellenl鋘ge? wird durch die Auswahl des f黵 den Spin-Austausch verwendeten Alkalimetalls bestimmt. F黵 Rubidium sollte? ungef鋒r 795 nm sein, w鋒rend? f黵 C鋝ium ungef鋒r 894 nm sein sollte. Daher kann f黵 Rubidium der Laser ein GaAlAs-Laser sein, w鋒rend es f黵 C鋝ium ein Aluminiumfreier Laser, z. B. ein InGaAsP-Laser sein kann. Ein gegenw鋜tig bevorzugter Laserdioden-Array (erh鋖tlich von Opto Power aus Tucson, Arizona), der ungef鋒r 125 W Dauerstrichleistung (cw) entwickelt, kann auf eine Peakwellenl鋘ge von 794,44 nm eingestellt werden und zeigt eine spektrale Halbwertsbreite (FWHM) von ungef鋒r 2 nm.

Sollten in der Zukunft Laser mit schmaleren Bandbreiten konkurrenzf鋒ig (Effizienz, Kosten, etc.) zu konventionellen Arrays werden, m黶ste weniger linienverbreiterndes Schutzgas verwendet werden als f黵 die gegenw鋜tig verwendeten, oben beschriebenen Laser. Das w黵de die Verwendung h鰄erer Anteile von Xenon in der Targetgas-Mischung gestatten, was wiederum die Ausbeute der Anreicherungsvorrichtung erh鰄en w黵de. Der Betrieb bei niedrigerem Druck w黵de auch einige technische Probleme in Bezug auf den Hyperpolarisierer vereinfachen.

Vorher war erkannt worden, dass hyperpolarisiertes 矵e bei hoher Polarisierung mittels Spin-Austausch bei hohen Drucken (-10 atm) hergestellt werden kann. Wir haben gefunden, dass das jedoch nicht m鰃lich ist, wenn hohe Drucke von 共&sup9;Xe verwendet werden. Speziell ist die Effizienz mit welcher Xenon Rubidium-Dampf depolarisiert 黚erraschend hoch. Wir sch鋞zen, dass, molekulare Beitr鋑e vernachl鋝sigend, 0,1 atm Xenon ungef鋒r den gleichen spinvernichtenden Effekt haben wie 270 atm Helium. Demzufolge wird nun angenommen, dass Xenon-Drucke von mehr als 1 atm zu einer sehr geringen Rubidium-Polarisierung bei den meisten starken Pump-Lasern (d. h. Tausende Watt) f黨ren wird.

Zum Beispiel w黵de bei einem Diodenlaser eine Laserintensit鋞 von ungef鋒r 20 W/cm (oder 100 W/5 cm) zu einer elektronischen Rubidium-Polarisierung von nur ungef鋒r 25% im vorderen Teil einer Kammer resultieren, die 10 atm Xenon enth鋖t. Der Polarisierungsgrad verringert sich nur noch in Richtung auf den hinteren Teil der Zelle, so dass nur kleine Polarisierungsvolumina, mit entsprechend kleinen Ausbeuten an polarisiertem 共&sup9;Xe, zugelassen werden k鰊nen.

Die Verwendung niedrigerer Xenon-Drucke kann zu einer h鰄eren Rb- Polarisierung f黨ren, jedoch mit einem wesentlichen Nachteil. Kleine Gasdrucke ergeben schmale Rb-D&sub1;-Resonanzlinien und erlauben deshalb nur, einen kleinen Anteil des breiten Spektralaussto遝s des Dioden-Arrays (2 nm FWHM) zu verwenden. Weiterhin bedeutet die spektrale Schmallinie, die aus einer schmalen D&sub1;- Resonanz resultiert, wieder, dass nur sehr kleine Volumina von Rb polarisiert werden k鰊nen, was zu kleinen Mengen polarisiertem 共&sup9;Xe f黨rt. Beispielsweise wird eine 20 cm-Zelle, die 0,5 atm Xenon enth鋖t und eine Wandrelaxationszeit von 1000 s besitzt, im Optimum eine 共&sup9;Xe-Polarisierung von 56% ergeben, w鋒rend nur 2,3 W der in die Zelle einfallenden 100 W genutzt werden. Die resultierenden 10 cm polarisiertes Gas (bei 1 atm) sind f黵 die meisten interessierenden Anwendungen nicht ausreichend.

Bei typischen Hyperpolarisierungsprozessen wird unpolarisiertes 共&sup9;Xe in eine gasdicht verschlossene Pump-Zelle, zusammen mit wenigen Dutzend Torr eines L鰏chgases (h鋟fig Stickstoff), welches die Fluoreszenz der laserangeregten Rubidium-Atome l鰏cht, platziert, wodurch der optische Pump-Prozess unterst黷zt wird. Wir haben 黚erraschenderweise jedoch gefunden, dass ein Schutzgas zu der Probe zugesetzt werden kann, um die Alkalimetall-Resonanzlinie zu verbreitern, wodurch eine st鋜ker effiziente Absorption des breiten spektralen Aussto遝s der gegenw鋜tigen Hochleistungs-Laserdioden-Arrays erm鰃licht wird. Ohne dieses Hochdruck- Schutzgas, kann, wegen der breiten spektralen Bandbreite des Diodenlaser-Arrays (2 nm oder mehr) und der sehr schmalen Absorptionsbandbreite der Alkalimetall- Atome bei niedrigem Druck, nur sehr wenig (ungef鋒r 1%) des Lichts aus dem Diodenlaser absorbiert werden. Um den gew黱schten Effekt zu erreichen sollte das Schutzgas jedoch keine signifikante Spinzerst鰎ung des Alkalimetalldampfes oder des 共&sup9;Xe w鋒rend des optischen Pumpens induzieren. Ein bevorzugtes Schutzgas ist Helium (haupts鋍hlich &sup4;He), aber andere Gase, zum Beispiel Wasserstoff, welche gleiche Eigenschaften haben, k鰊nen auch verwendet werden. Wir haben beobachtet, dass ansteigende Drucke von Schutzgas bewirken, dass sich das Absorptionsband von Rubidium verbreitert und Gasdrucke von 黚er 10 atm oder mehr bevorzugt sind, um die gew黱schte Verbreiterung zu erreichen. Weil das Xenon die Kapazit鋞 besitzt, die Alkalimetall-Polarisierung zu zerst鰎en, wird jedoch angenommen, dass Proben, die um 10 atm oder mehr reines Xenon enthalten, nicht verwendbar w鋜en. Im Gegensatz dazu wurde gefunden, dass Helium auf polarisierte Alkalimetall-Spins ziemlich undestruktiv wirkt und ohne Nachteil als Mittel zur Linienverbreiterung verwendet werden kann.

Dementsprechend w黵den bevorzugte Gasmischungen zur Hyperpolarisierung gem溥 dem erfindungsgem溥en Verfahren, einen wesentlichen Anteil an Schutzgas, z. B. Helium, mit einer kleineren aber signifikanten Menge 共&sup9;Xe einschlie遝n. Beispielsweise kann die Mischung von ungef鋒r 0,1% bis ungef鋒r 5% Xenon einschlie遝n, das wenigstens eine nat黵liche Isotopenverteilung von 共&sup9;Xe enth鋖t, von ungef鋒r 0,1% bis ungef鋒r 3% N&sub2; und als Rest Helium einschlie遝n. St鋜ker bevorzugt schlie遲 die Mischung ungef鋒r 1% 共&sup9;Xe, ungef鋒r 1% N&sub2; und ungef鋒r 98% Helium ein. Alternativ, wenn das L鰏chgas Wasserstoff ist, sollten von ungef鋒r 1% bis ungef鋒r 30% der Gasmischung Wasserstoff sein, mit einer entsprechenden Reduktion des Nettoanteils des Heliums.

Die in dem bevorzugten Verfahren verwendeten niedrigen Partialdrucke von Xenon f黨ren zu verschiedenen Problemen. Zuerst muss das polarisierte 共&sup9;Xe vom &sup4;He abgetrennt werden, um geeignete 共&sup9;Xe-Konzentrationen zu erreichen. Zweitens muss das polarisierte 共&sup9;Xe unter Druck gesetzt werden, so dass es aus der Polarisierungsvorrichtung extrahiert werden kann. Drittens ist die Ausbeute an polarisiertem Gas aus der Pump-Kammer sehr gering, obwohl hohe 共&sup9;Xe-Polarisierungen auf einer sehr kurzen Zeitskala erreicht werden. Wir haben herausgefunden, dass das Einfrieren von 共&sup9;Xe zu einem Feststoff (T = 160 K) alle diese drei Probleme l鰏t.

Um laserpolarisiertes 共&sup9;Xe in signifikanten Mengen herzustellen, haben wir die extrem langen Spin-Gitter-Relaxationszeiten T&sub1; von festem 共&sup9;Xe ausgenutzt. Es ist gezeigt worden, dass 共&sup9;Xe, wenn es erst einmal polarisiert ist, mit geringem Verlust an Polarisierung zu einem Feststoff eingefroren werden kann. Wie ausf黨rlich in Gatzke et al., Phys. Rev. Lett., 70(5): 690-693 (1993) beschrieben, sind die Relaxationszeiten von Festphasen-共&sup9;Xe viel l鋘ger als jene, welche bis dahin in der Gasphase erreicht wurden.

Es ist nun, mittels der erfindungsgem溥en Anreicherungsvorrichtung, m鰃lich, die Eigenschaften von Xenon-Eis auszunutzen. Speziell ist nun erkannt worden, dass die dreist黱dige Relaxationszeit von 共&sup9;Xe-Eis bei der Temperatur von fl黶sigem Stickstoff das Pumpen und die kontinuierliche Anreicherung von polarisiertem 共&sup9;Xe bei diesen Temperaturen f黵 jeweils drei Stunden erlaubt. Die Verwendung von noch tieferen Temperaturen dehnt die potentielle Anreicherungsperiode weiter aus.

Ein Tieftemperatur-Anreicherer f黵 die Anreicherung lagerungsf鋒iger Mengen 共&sup9;Xe gem溥 der Erfindung wird schematisch in Fig. 1 veranschaulicht und dessen Merkmale werden hierin unten kurz beschrieben. Durch die Steuerung der Gasfluss- Geschwindigkeit und -Temperatur in der Polarisationskammer kann der Grad der Polarisierung und das Gesamtvolumen an erzeugtem 共&sup9;Xe eingestellt werden. Bei einer vorgegebenen verf黦baren Laserleistung und -bandbreite, wird die Temperatur der Pumpkammer so hoch wie m鰃lich eingestellt, ohne dass ein signifikanter Verlust an volumengemittelter Polarisierung des Alkalimetalldampfes erlitten wird. Diese Optimierung bestimmt die Spin-Austauschgeschwindigkeit?SE, bei welcher die Polarisierung auf das 共&sup9;Xe 黚ertragen wird. Die Flussgeschwindigkeit wird dann bevorzugt so angepasst, dass ein 共&sup9;Xe-Atom im Durchschnitt 1-3 Spin-Austausch- Zeitkonstanten (1/?SE) in der Polarisierungskammer verbringt. Eine hei遝re Kammer wird zu einem schnelleren Spin-Austausch f黨ren, wodurch h鰄ere Flussgeschwindigkeiten f黵 共&sup9;Xe erm鰃licht werden. Die Einstellungen f黵 den Fluss k鰊nen durch den Vergleich des 共&sup9;Xe-NMR-Signals mit der Flussgeschwindigkeit 黚erpr黤t werden. Wenn der Fluss zu schnell ist, wird das 共&sup9;Xe-Signal abfallen, weil die Probe nicht die M鰃lichkeit hat, vollst鋘dig zu polarisieren.

Ein signifikantes Merkmal dieser Entdeckung ist, dass wesentlich gr鲞ere Mengen hyperpolarisierten 共&sup9;Xe nun gem溥 dem erfindungsgem溥en Verfahren hergestellt werden k鰊nen als es durch Verwendung im Wesentlichen reinen Xenons als Target-Gas m鰃lich war. Das hei遲, dass die Ausbeute an hyperpolarisiertem Xenon als Funktion der Zeit wesentlich erh鰄t wurde, ungeachtet der Tatsache, dass das Xenon nur als kleiner Anteil des Target-Gases vorliegt.

Wenn erst einmal das str鰉ende Target-Gas hyperpolarisiert ist, kann man den gesamten Gasfluss (共&sup9;Xe, &sup4;He und N&sub2;) durch den erfindungsgem溥en Anreicherer str鰉en lassen. Der Anreicherer schlie遲 einen Kryostat ein, der bevorzugt in einem Temperaturbereich von ungef鋒r 4,2 K bis ungef鋒r 157 K arbeitet. Eine Temperatur von ungef鋒r 77 K, d. h. ungef鋒r die Temperatur von fl黶sigem Stickstoff (Sdp. = 77 K), welcher ein leicht verf黦bares K黨lmittel ist, ist der Einfachheit halber bevorzugt. Jedoch sind tiefere Temperaturen allgemein bevorzugt, weil l鋘gere Polarisierungslebensdauern erreicht werden k鰊nen, wenn die Temperatur der Anreicherung und Lagerung vermindert wird. Dementsprechend w鋜e fl黶siges Helium (Sdp. = 4,2 K) ein exzellentes K黨lmittel f黵 die Lagerung von hyperpolarisiertem 共&sup9;Xe, weil eine solche au遝rgew鰄nlich niedrige Temperatur theoretisch geeignet ist, die Spin-Gitter-Relaxationszeit von 共&sup9;Xe auf ungef鋒r 2900 Std. auszudehnen. K黨lkreislaufeinheiten k鰊nen auch verwendet werden.

Auf jeden Fall gefriert polarisiertes 共&sup9;Xe, wenn es durch den Kryostat str鰉t, weil sein Schmelzpunkt 157 K betr鋑t. Wenn eine K黨lung mit fl黶sigem Stickstoff verwendet wird, wird nur das hyperpolarisierte 共&sup9;Xe aus dem Gasfluss kondensieren, da jegliches l鰏chende Stickstoffgas einen Partialdruck von viel weniger als einer Atmosph鋜e haben wird, dem Kondensationsdruck f黵 fl黶sigen Stickstoff. Die Kondensation von Stickstoff bei k鋖teren Anreicherungstemperaturen wird wahrscheinlich nicht schaden, aber sie kann bei Bedarf vollst鋘dig vermieden werden, wenn das Stickstoff-L鰏chgas (N&sub2;) durch Wasserstoff (H&sub2;) ersetzt wird. Der Gro遲eil des Gases, d. h. das Helium, str鰉t einfach durch den Kryostat und durch die Auslass鰂fnung aus. Daher ist ein wertvolles Merkmal dieses Verfahrens, dass es verwendet werden kann, um effektiv das hyperpolarisierte Xenon von den anderen unerw黱schten Komponenten der Target-Gasmischung abzutrennen (zu reinigen). Demgem鋝s ist es eine bevorzugte Eigenschaft des Schutzgases, dass es im Wesentlichen auf diese Art vom Xenon abtrennbar ist.

Weil die Relaxationszeit T&sub1; von gefrorenem 共&sup9;Xe wesentlich l鋘ger ist, wenn es in einem angelegten Magnetfeld gehalten wird, wird der Tieftemperatur- Anreicherer bevorzugt mit einem f黵 solche Magnetfeldst鋜ken tauglichen kleinen Permanent-Magneten ausgestattet, um die Lagerzeit zu verbessern. Der Hauptgesichtspunkt bei der Auswahl der St鋜ke des angelegten Feldes ist, dass das Feld die Anreicherung und/oder Lagerung f黵 einen Zeitraum von ungef鋒r der maximal m鰃lichen Spin-Gitter-Relaxationszeit bei der Anreicherungs-/Lagerungstemperatur erm鰃lichen sollte. Dementsprechend sollte das angelegte Feld mindestens ungef鋒r 500 G (0,05 T) bei der Temperatur von fl黶sigem Stickstoff haben. Wir stellen jedoch fest, dass die Auswahl der Feldst鋜ke von der Temperatur abh鋘gt, bei welcher das 共&sup9;Xe angereichert oder gelagert wird. Genauer gesagt wirkt sich die Verwendung h鰄erer Feldst鋜ken positiv auf die Untertemperatur-Anreicherung und -Lagerung aus.

Die Anreicherer-Rohrverzweigung ist bevorzugt mit einem Pumpanschluss ausgestattet, so dass sie vor der Verwendung evakuiert werden kann, um jegliche kontaminierenden Stoffe, wie Sauerstoff, zu entfernen. Zus鋞zlich sind die inneren Oberfl鋍hen der Rohrverzweigung bevorzugt zweckdienlich beschichtet oder anderweitig behandelt (d. h. wie hierin an anderer Stelle f黵 die Polarisierungskammer etc. beschrieben), so dass sie zumindest im Wesentlichen nicht depolarisierend f黵 das 共&sup9;Xe sind.

Die Einlass鰂fnung des Anreicherers ist bevorzugt darauf abgestimmt, in Durchfluss erm鰃lichender Verbindung mit der Polarisierungskammer zu stehen, in welcher das optische Laser-Pumpen und der Spin-Austausch stattfinden. Somit kann man hochpolarisiertes 共&sup9;Xe von der Pumpkammer durch die Einlass鰂fnung in den Anreicherer str鰉en lassen. Ein Ventil erlaubt, dass der Fluss nach Wunsch kontrolliert werden kann. Die Polarisierungskammer und das Anreicherungsreservoir k鰊nen als Einzeleinheit hergestellt werden. Alternativ kann eine trennbare Verbindung zwischen dem Anreicherer und der Polarisierungskammer eingearbeitet sein, um das Entfernen und den Austausch des Anreicherungsreservoirs zu gestatten.

Wenn der Polarisierungsprozess fortschreitet, wird sich eine signifikante Menge polarisiertes 共&sup9;Xe im Lagerungsreservoir ausbilden. Sobald die gew黱schte Menge Xenon-Eis angereichert worden ist, kann das Reservoir evakuiert und optional f黵 verschiedene Zwecke vom Anreicherer abgenommen werden. Beispielsweise kann ein transportables Reservoir zu einer Langzeitspeicherungsvorrichtung ausgelagert werden, wodurch der Anreicherer frei wird, um ein anderes Reservoir f黵 die fortgesetzte Anreicherung von hyperpolarisiertem 共&sup9;Xe zu erhalten. Auf das Entfernen vom Anreicherer oder von der Langzeitspeicherungsvorrichtung folgend, kann das gef黮lte Reservoir in-situ verwendet werden oder f黵 die Verwendung an einen alternativen Ort transportiert werden.

Zu jedem gew黱schten Zeitpunkt kann das Reservoir, welches das gelagerte hyperpolarisierte Xenon enth鋖t, auf Raumtemperatur erw鋜mt werden (passiv oder aktiv), um zu bewirken, dass der polarisierte Feststoff auftaut (sublimiert), um ein Hochdruckgas zu bilden. Deshalb kann die Anreicherungsvorrichtung selbst Heizvorrichtungen einschlie遝n. Alternativ kann eine Fernlagerungs- oder Zufuhrvorrichtung solche Heizvorrichtungen einschlie遝n. Wenn aktiv W鋜me zugef黨rt wird, sollte darauf geachtet werden zu vermeiden, dass der hyperpolarisierten Probe ein Magnetfeldgradient auferlegt wird, welcher die vorzeitige Relaxation bewirken k鰊nte. Das polarisierte Hochdruckgas kann dann durch 謋fnen eines Ventil an der Auslass鰂fnung der Lagerkammer abgenommen werden. Ein Druckausgleichsventil (z. B. 50 psi) an der Auslassrohrverzweigung kann dazu dienen, eine Sprengfreigabe zu verhindern und dadurch m鰃liche Verletzungen von Personen oder die Besch鋎igung von Eigentum zu verhindern.

Die hierin beschriebene Vorrichtung ist zur Vernetzung mit MRI- Bildgebungssystemen geeignet, die vereinbar mit den Systemen sind, die zur Bildgebung mittels hyperpolarisierter Edelgase, beschrieben in der US- Patentanmeldung Seriennummer 08/225243, deren Offenbarung hierin als Referenz einbezogen wird, geeignet sind. Typisch f黵 solche Systeme ist eine kommerziell erh鋖tliche MR-Bildgebungseinheit, die einen horizontalen 2-Tesla 30-cm Omega CSI Magneten (G. E. NMR Instruments, Fremont, CA) und assoziierte Vorrichtungen einschlie遲, welche detaillierter in Middleton et al., Magn. Reson. in Med. 33: 271-275 (1995), beschrieben werden. Die Bef鋒igung gro遝 Mengen hyperpolarisierten Edelgases herzustellen kann nun vorteilhaft angewendet werden, um die Anreicherung und Lagerung von ausreichend viel Gas, vor der Bildgebung, zu gestatten, so dass w鋒rend der Bildgebung selbst keine zus鋞zliche Hyperpolarisierung vorgenommen werden muss. Daher kann nun eine Bildgebung an einem oder mehreren Subjekten bei der Erstellung eines klinischen Gesamtbildes unter Verwendung einer einzigen Quelle von vorher angereichertem Xenon durchgef黨rt werden. Alternativ kann nun Bildgebung vorgenommen werden, bei welcher ein kontinuierliches Hyperpolarisierungsverfahren eine kontinuierliche Quelle an hyperpolarisiertem Gas erzeugt, das einem Subjekt zur Untersuchung der Atmung oder anderer physiologischer Prozesse zugef黨rt wird, welche durch die au遝rgew鰄nlichen Eigenschaften der Edelgase m鰃lich werden. Fr黨er war eine Bildgebung dieser Art wegen der zur Verf黦ung stehenden geringen Mengen hyperpolarisierter Gase entweder unm鰃lich oder extrem unpraktisch.

Die folgenden Beispiele werden bereitgestellt um das weitere Verst鋘dnis der Erfindung zu unterst黷zen. Die jeweiligen eingesetzten Materialien und Bedingungen sollen die Erfindung weiter veranschaulichen und sollen deren begr黱deten Umfang nicht begrenzen.

Beispiel 1

Eine Polarisierungsvorrichtung f黵 kontinuierlichen Fluss ist allgemein in 躡ereinstimmung mit der in Fig. 1 veranschaulichten Struktur errichtet worden. Die Pumpkammer ist ein 6 cm langer Glaszylinder, der ein Volumen von ungef鋒r 30 cm besitzt. Die optische Achse ist kollinear zur Longitudinalachse der Kammer.

Wir haben gefunden, dass der optimale Fluss durch die Pumpkammer von der Temperatur abh鋘gig ist. F黵 die Hyperpolarisierung von 共&sup9;Xe (3% in 96%He; 10 atm) in dieser 30 cm-Kammer, kann die Flussgeschwindigkeit im Bereich von ungef鋒r 300 cm/min bis ungef鋒r 600 cm/min bei 150 篊 liegen. Versuche zeigten, dass von ungef鋒r 20% bis ungef鋒r 30% des Laserlichts bei 150篊 absorbiert werden, korrespondierend zu einer Spin-Austauschzeit (tSE) von 22 s und einer mittleren Rubidium-Polarisierung von ungef鋒r 50%.

Beispiel 2

Die Relaxationszeit von festem polarisierten 共&sup9;Xe bestimmt die Zeitskala f黵 die Anreicherung. Anreicherungszeiten, die signifikant l鋘ger sind als die Relaxationszeiten des festen 共&sup9;Xe werden zu verringerter 共&sup9;Xe-Polarisierung f黨ren. Bei 77 K und einem Feld von 500 G oder mehr ist T&sub1; = 3 Std. Wie oben erw鋒nt, betr鋑t bei einer Pumpkammer-Temperatur von 150篊 die Spin-Austauschzeit tSE = 22 s. Die S鋞tigungspolarisierung von [Xe] = 2 Amagat in [He] = 10 Amagat ist 88%. Wenn die Flussgeschwindigkeit so eingestellt wird, dass ein gegebenes 共&sup9;Xe eine Zeit von 2 tSE in der Pumpkammer verbringt, ist seine resultierende Polarisierung 86% von dieser oder P = 76%. Die korrespondierende Xenon-Flussgeschwindigkeit ist F = (0,2 Amagat 20 cm/44 s) = 0,09 Amagat cm硈&supmin;. Eine Anreicherung f黵 3 Std. ergibt ungef鋒r 1 l polarisiertes Gas bei Standardtemperatur und -druck (STP). Wenn die Relaxation des Feststoffs ber點ksichtigt wird, beh鋖t der resultierende eine Liter 63% der urspr黱glichen Polarisierung durch Einfrieren bei, P = 48%.

Beispiel 3

Eine Gasmischung aus 3% Xe, das eine nat黵liche Isotopenzusammensetzung von ungef鋒r 26% 共&sup9;Xe besitzt, 1% N&sub2; und 96% &sup4;He, wurde unter Verwendung der in Beispiel 1 beschriebenen Vorrichtung polarisiert. Zus鋞zlich wurde ein erfindungsgem溥er Anreicherer verwendet, um das die Polarisierungskammer verlassende Gas anzureichern. Der Anreicherer verwendete fl黶sigen Stickstoff als K黨lmittel f黵 das Anreicherungsreservoir. Das Reservoir, durch welches man das Gas, welches das hyperpolarisierte 共&sup9;Xe enth鋖t, str鰉en l鋝st, war eine Glask黨lfalle. Ein kleiner Permanentmagnet, der ein Feld von ungef鋒r 1800 G erzeugte, wurde installiert, um ein f黵 das Reservoir geeignete Feld bereitzustellen. Glasleitungen wurden verwendet, um das Gas aus der Pumpkammer zum Anreicherungsreservoir zu bef鰎dern.

Durch die Verwendung dieses Systems wurden 120 cm (bei STP) hyperpolarisiertes 共&sup9;Xe in 0,5 angereichert. Die nominale Flussgeschwindigkeit des Target- Gases w鋒rend der Anreicherung betrug 80-100 cm/min bei STP. Weil die Gasmischung nur zu 3% aus Xenon bestand erm鰃lichte das eine Xenon- Anreicherungsgeschwindigkeit von bis zu ungef鋒r 3 cm/min bei STP. Auf die Sublimierung folgend wurde es dem 共&sup9;Xe gestattet, zur點k in die Pumpkammer zu expandieren, welche mit einer gepulsten NMR-Spule ausgestattet war. Es wurde bestimmt, dass die NMR-Signalst鋜ke ungef鋒r 1/4 der gr鲞ten S鋞tigung ist, die selbst bei einer He : Xe : N&sub2;-Gasmischung in einer gasdicht verschlossenen Pumpkammer beobachtet wird. Durch Computermodeling wird angenommen, dass die S鋞tigungspolarisierung von 共&sup9;Xe w鋒rend eines optischen Pump-Prozesses ungef鋒r 75% ist. Der Druck des sublimierten Xenons wurde mit einem Kapazit鋞smanometer als 1,21 atm bestimmt, im Vergleich zu 0,27 atm Xenon in der Gasmischung w鋒rend des Pumpens. In Anbetracht der Drucke und NMR-Signale, gelangten wir zu einer ungef鋒ren Polarisierung des angereicherten 共&sup9;Xe von 5%.

Die bei diesem Versuch erlangte Netto-Polarisierung lag in der Gr鲞enordnung der theoretisch maximalen Polarisierung. Daher, wenn man bedenkt, dass dieses Verfahren nicht optimiert war, ist gezeigt worden, dass die kontinuierliche Herstellung von hyperpolarisiertem 共&sup9;Xe unter Verwendung des Verfahrens und der Vorrichtung gem溥 der Erfindung m鰃lich ist. Weiterhin bewahrt der Herstellungs- und Anreicherungsprozess eine signifikante Menge der Polarisierung des Xenons. Basierend auf dieser Untersuchung erwarten wir Verbesserungen in der Ausbeute f黵 das sublimierte Gas.

Es ist eindeutig, dass die unter Verwendung der erfindungsgem溥en Vorrichtung erhaltenen Volumina an hyperpolarisiertem 共&sup9;Xe die Erzeugung von Volumina von hyperpolarisierten Edelgasen in einer Gr鲞enordnung von wenigstens Litern pro Tag erm鰃lichen. Dementsprechend erm鰃licht die Erfindung nun, zum ersten mal, die Herstellung von ausreichend polarisierten Edelgasen, um klinische Ventilationsuntersuchungen an menschlicher Lunge durch MRI zu erm鰃lichen.

Beispiel 4

Die Volumina der Auslassrohrverzweigungs-Komponenten in einer errichteten Vorrichtung sind grob kalibriert worden (~ 5%). Die Flussgeschwindigkeit am Flie遲richter ist in gleicher Weise kalibriert worden und scheint korrekt zu sein. Die Menge an im Anreicherungsreservoir angereicherten Xenon korrespondiert innerhalb der Sollwert-Abweichungen mit der am Durchflussmessger鋞 abgelesen Flussgeschwindigkeit, multipliziert mit der Anreicherungszeit. Das weist darauf hin, dass im Wesentlichen das gesamte Xenon in der Gasmischung effektiv im Anreicherer aufgefangen wurde.


Anspruch[de]

1. Verfahren zur Anreicherung von hyperpolarisiertem 共&sup9;Xe, wobei das Verfahren umfasst:

das Str鰉en eines Ausgangsgases, das hyperpolarisiertes 共&sup9;Xe umfasst, durch ein Anreicherungservoir, das derart ausgebildet ist, dass ein Gasfluss hindurch erm鰃licht ist,

das K黨len dieses Anreicherungsreservoirs auf eine Temperatur, die bewirkt, dass Xenon zur gefrorenen Form kondensiert;

das Anlegen eines magnetischen Feldes an dieses Akkumulationsreservoir und die Anreicherung des genannten hyperpolarisierten 共&sup9;Xe aus diesem str鰉enden Ausgangsgas in gefrorener Form in diesem Akkumulationsreservoir.

2. Verfahren gem溥 Anspruch 1, worin diese Anreicherung f黵 einen Zeitraum bis ungef鋒r zur maximal m鰃lichen Spin-Gitter-Relaxationszeit des 共&sup9;Xe bei der Temperatur, bei welcher das 共&sup9;Xe angereichert wird, durchgef黨rt wird.

3. Verfahren gem溥 irgendeinem vorangehenden Anspruch, worin dieses Ausgangsgas weiterhin ein L鰏chgas umfasst und optional worin dieses L鰏chgas Stickstoff oder Wasserstoff ist.

4. Verfahren gem溥 irgendeinem vorangehendem Anspruch, worin dieses Ausgangsgas weiterhin ein Schutzgas umfasst und optional worin dieses Schutzgas Helium ist.

5. Verfahren gem溥 irgendeinem der vorangehenden Anspr點he, worin dieses Ausgangsgas von ungef鋒r 0,1% bis ungef鋒r 5% hyperpolarisiertes 共&sup9;Xe, von ungef鋒r 0,1% bis ungef鋒r 30% eines L鰏chgases und der Rest Helium umfasst.

6. Verfahren gem溥 Anspruch 5, worin dieses Ausgangsgas ungef鋒r 1% hyperpolarisiertes 共&sup9;Xe, ungef鋒r 1% Stickstoff und ungef鋒r 98% Helium umfasst.

7. Verfahren gem溥 irgendeinem vorangehenden Anspruch, worin diese Anreicherung die Anreicherung des genannten hyperpolarisierten 共&sup9;Xe ist, w鋒rend die Anreicherung anderer, in diesem str鰉enden Ausgangsgas enthaltenen Gase, im Wesentlichen ausgeschlossen wird.

8. Verfahren gem溥 irgendeinem vorangehenden Anspruch, worin der genannte Abk黨lungsschritt durch eine K鋖teerzeugungsvorrichtung durchgef黨rt wird, die ein geschlossenes K黨lsystem umfasst und/oder eine Vorrichtung zum K黨len dieses Anreicherungsreservoirs mittels fl黶sigen Stickstoffs, fl黶sigen Heliums oder anderer verfl黶sigter Gase, umfasst.

9. Verfahren gem溥 irgendeinem der vorangehenden Anspr點he, wobei dieses Verfahren weiterhin die Hyperpolarisierung von 共&sup9;Xe in diesem Ausgangsgas umfasst, um dieses hyperpolarisierte 共&sup9;Xe vor dem Schritt des Einstr鰉ens dieses Ausgangsgases zum Anreicherungsreservoir bereitzustellen.

10. Verfahren gem溥 Anspruch 9, worin dieser Hyperpolarisierungsschritt zu diesem hyperpolarisierten 共&sup9;Xe durch Spin-Austausch mit einem Alkalimetall durchgef黨rt wird.

11. Verfahren gem溥 Anspruch 9, worin dieser Hyperpolarisierungsschritt einen kontinuierlichen Fluss dieses Ausgangsgases bereitstellt, das hyperpolarisiertes 共&sup9;Xe umfasst und worin dieser Anreicherungsschritt dieses hyperpolarisierten 共&sup9;Xe f黵 einen Zeitraum von bis zur maximal m鰃lichen Spin-Gitter-Relaxationszeit f黵 das 共&sup9;Xe bei der Temperatur des Abk黨lungsschritts fortgesetzt wird.

12. Verfahren gem溥 irgendeinem vorangehenden Anspruch, das weiterhin die Lagerung dieses angereicherten, hyperpolarisierten 共&sup9;Xe umfasst, optional an einem Ort, der von dort entfernt ist, wo diese Anreicherung durchgef黨rt wird, und bei einer Temperatur von ungef鋒r dem Gefrierpunkt von Xenon oder darunter.

13. Verfahren gem溥 Anspruch 12, worin diese Lagerung die Lagerung des angereicherten, hyperpolarisierten 共&sup9;Xe in einem angelegten Magnetfeld umfasst, das ausreichend ist, um die Spin-Gitter-Relaxationszeit dieses hyperpolarisierten 共&sup9;Xe bei der Lagerungstemperatur zu maximieren.

14. Verfahren gem溥 der Anspr點he 8-13, worin das Ausgangsgas 共&sup9;Xe und wenigstens ein zus鋞zliches Gas umfasst und worin der Anreicherungsschritt derart ausgef黨rt wird, dass die wesentliche Kondensation von diesem wenigstens einem zus鋞zlichen Gas in diesem str鰉enden Gas in diesem Anreicherungsreservoir verhindert wird.

15. Verfahren gem溥 Anspruch 14, weiterhin umfassend:

das Auftauen dieses angereicherten, gefrorenen, hyperpolarisierten 共&sup9;Xe, um ein Gas bereitzustellen, das im Wesentlichen aus Xenon besteht und hyperpolarisiertes 共&sup9;Xe umfasst und

den Transport dieses Gases von diesem Anreicherungsreservoir um eine Speisung dieses hyperpolarisierten 共&sup9;Xe bereitzustellen.

16. Anreicherungsvorrichtung zur Anreicherung von hyperpolarisiertem 共&sup9;Xe, dadurch gekennzeichnet, dass sie umfasst:

(a) ein Anreicherungsreservoir (17), das so gestaltet ist, dass es eine Ausgangsgasmischung, die hyperpolarisiertes Gas umfasst, derart f黨rt, dass diese durch das Anreicherungsreservoir hindurchstr鰉t und das hyperpolarisierte 共&sup9;Xe in der str鰉enden Ausgangsgasmischung angereichert wird und

(b) eine K鋖teerzeugungsvorrichtung zum K黨len dieses Anreicherungsreservoirs auf eine Temperatur, die ausreichend niedrig ist, um die Anreicherung von hyperpolarisiertem 共&sup9;Xe in gefrorener Form zu bewirken.

17. Vorrichtung gem溥 Anspruch 16, worin diese Anreicherungsvorrichtung weiterhin Vorrichtungen (18) zum Anlegen eines Magnetfeldes an dieses Anreicherungsreservoir umfasst, worin dieses Magnetfeld optional ausreichend ist, um die Spin-Gitter-Relaxationszeit dieses hyperpolarisierten 共&sup9;Xe bei der Anreicherungstemperatur zu maximieren.

18. Vorrichtung gem溥 der Anspr點he 16 oder 17, worin diese K鋖teerzeugungsvorrichtung ein geschlossenes K黨lsystem umfasst und/oder eine Vorrichtung zum K黨len dieses Anreicherungsreservoirs mittels fl黶sigen Stickstoff, fl黶sigen Heliums oder anderer verfl黶sigter Gase, umfasst.

19. Vorrichtung gem溥 irgendeinem der Anspr點he 16-18, die weiterhin Vorrichtungen zur Bereitstellung von hyperpolarisiertem 共&sup9;Xe f黵 dieses Anreicherungsreservoir umfasst, wobei die Bereitstellungsvorrichtungen optional Hyperpolarisierungsvorrichtungen zur Hyperpolarisierung str鰉enden 共&sup9;Xe umfassen.

20. Vorrichtung gem溥 irgendeinem der Anspr點he 16-18, weiterhin eine Hyperpolarisierungsvorrichtungen umfassend, die umfasst:

(a) eine Polarisierungskammer (4) zur Polarisierung von str鰉endem 共&sup9;Xe und

(b) eine Lichtquelle (1), die geeignet ist, hyperpolarisierende Strahlung in die Polarisierungskammer abzugeben,

worin diese Polarisierungskammer ein Alkalimetall umfasst, das geeignet ist bei Betrieb die Hyperpolarisierung dieses 共&sup9;Xe durch Spin-Austausch mit dem Alkalimetall zu induzieren, wenn es einer Lichtquelle ausgesetzt wird.

21. Vorrichtung gem溥 irgendeinem der Anspr點he 19-20, worin dieses Anreicherungsreservoir entspannbar verschlie遙ar und/oder aus diesen K鋖teerzeugungsvorrichtungen und/oder dieser Hyperpolarisierungsvorrichtungen entfernbar ist.

22. Vorrichtung gem溥 Anspruch 21, worin dieses verschlie遙are Anreicherungsreservoir einen oder mehrere mit Ventilen best點kte Gasanschl黶se (16, 19) umfasst, um die Flutung mit Gas zu erm鰃lichen.

23. Vorrichtung gem溥 irgendeinem der Anspr點he 16-22, worin dieses Ger鋞 weiterhin Vorrichtungen zur Sublimierung dieses angereicherten, hypepolarisierten 共&sup9;Xe umfasst, um Xenon-Gas bereitzustellen, das hyperpolarisiertes 共&sup9;Xe umfasst.

24. Anreicherungsvorrichtung gem溥 Anspruch 16, in Kombination mit einer Vorrichtung zur kontinuierlichen Produktion von hyperpolarisiertem 共&sup9;Xe, umfassend:

(a) eine Ausgangsgas-Transportvorrichtung (11), ausgebildet zur Bereitstellung von str鰉endem 共&sup9;Xe und

(b) eine Hyperpolarisierungsvorrichtung (1, 4) zur Hyperpolarisierung dieses str鰉enden 共&sup9;Xe um str鰉endes hyperpolarisiertes 共&sup9;Xe bereitzustellen, wobei diese Hyperpolarisierungsvorrichtung in fluider Verbindung mit diesem Anreicherungsreservoir steht.

25. Verfahren gem溥 Anspruch 1, das weiterhin umfasst:

das Str鰉en einer Ausgangsgasmischung, die hyperpolarisiertes 共&sup9;Xe umfasst, durch Hyperpolarisierungsvorrichtungen und

die Hyperpolarisierung dieses 共&sup9;Xe mittels Spin-Austausch mit einem Alkalimetall in diesen Hyperpolarisierungsvorrichtungen um hyperpolarisiertes 共&sup9;Xe in dieser Gasmischung bereitzustellen, vor dem Schritt des Str鰉ens des Ausgangsgases zum Anreicherungsreservoir.

26. Anreicherungsvorrichtung gem溥 Anspruch 16, worin das Anreicherungsreservoir ein austauschbares Reservoir ist, das derart ausgebildet ist, dass es einem Gas, das hyperpolarisiertes 共&sup9;Xe umfasst, erm鰃licht wird, hindurchstr鰉en, worin dieses austauschbare Anreicherungsreservoir derart ausgebildet ist, um mit der K鋖teerzeugungsvorrichtung austauschbar verbunden zu sein und mit dieser zur K黨lung dieses Anreicherungsreservoirs auf eine Temperatur zusammenzuwirken, die ausreichend gering ist, um gefrorenes hyperpolarisiertes 共&sup9;Xe anzureichern und um derart optional l鰏bar mit einem Hyperpolarisiersystem verbunden zu sein, das eine optische Pumpzelle besitzt, so dass sich das austauschbare Anreicherungsreservoir flussabw鋜ts davon angeordnet ist.

27. Vorrichtung gem溥 Anspruch 16, worin diese K鋖teerzeugungsvorrichtung Vorrichtungen zur K黨lung dieses Anreicherungsreservoirs, auf eine Temperatur von ungef鋒r 4,2 K bis ungef鋒r 157 K, umfasst.

28. Vorrichtung gem溥 Anspruch 16, worin ein innere Oberfl鋍he dieses Anreicherungsreservoirs behandelt ist, um die Depolarisierung dieses hyperpolarisierten 共&sup9;Xe zu reduzieren.

29. Vorrichtung gem溥 Anspruch 16, worin dieses Anreicherungsreservoir ausgebildet ist, um austauschbar mit einer Hyperpolarisierungsvorrichtung verbunden zu sein, so dass sich das austauschbare Anreicherungsreservoir flussabw鋜ts davon befindet und mit dieser und/oder der genannten K鋖teerzeugungsvorrichtung zusammenzuwirken.

30. Vorrichtung gem溥 irgendeinem der Anspr點he 16-20, worin das Anreicherungsreservoir einen separaten Einlass und Auslass und verschlie遙are Ventile (16, 19) umfasst, um den Gasstrom durch dieses Reservoir zu steuern.

31. Vorrichtung gem溥 Anspruch 16, worin dieses Anreicherungsreservoir als austauschbares Anreicherungsreservoir gestaltet ist, das einen Einlass und einen Auslass aufweist, um einen kontinuierlichen Gastrom hindurch zu erm鰃lichen, worin dieses austauschbare Anreicherungsreservoir Vorrichtungen (15, 20) aufweist, um l鰏bar mit der Hyperpolarisierungsvorrichtung zur Erzeugung von str鰉endem hyperpolarisiertem 共&sup9;Xe und zum Transport dieses str鰉enden hyperpolarisierten 共&sup9;Xe in dieses Anreicherungsreservoir verbunden zu sein und zusammenzuwirken, und worin diese Vorrichtung weiterhin integrierte Magnetisierungsvorrichtungen zum Anlegen eines Magnetfelds an dieses Anreicherungsreservoir umfasst.

32. Verfahren zum Transport von hyperpolarisiertem 共&sup9;Xe, erzeugt durch das Verfahren gem溥 irgendeinem der Anspr點he 1-15 oder 25, umfassend den Transport des Anreicherungsreservoirs, optional zusammen mit der K黨l- oder K鋖teerzeugungsvorrichtung, zu einem Ort, der vom Anreicherungsort entfernt ist.







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