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Dokumentenidentifikation DE60100651T2 17.06.2004
EP-Veröffentlichungsnummer 0001191075
Titel Wässrige Zweikomponenten-Schutzbeschichtungszusammensetzungen
Anmelder Sigma Coatings B.V., Uithoorn, NL
Erfinder Nederlof, Arnold Johan, 2071 VC Santpoort-Noord, NL;
Van Zanten, Cors Daniel, 2406 XP Alphen a/d Rijn, NL;
De Jong, Jan, 1503 VC Zaandam, NL;
Van Vliet, Cornelis Hubertus, 1421 TK Uithoorn, NL
Vertreter Tiedtke, Bühling, Kinne & Partner GbR, 80336 München
DE-Aktenzeichen 60100651
Vertragsstaaten AT, BE, CH, CY, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, LI, LU, MC, NL, PT, SE, TR
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 25.09.2001
EP-Aktenzeichen 012036547
EP-Offenlegungsdatum 27.03.2002
EP date of grant 27.08.2003
Veröffentlichungstag im Patentblatt 17.06.2004
IPC-Hauptklasse C09D 5/10
IPC-Nebenklasse C09D 4/00   

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Zweikomponenten-Schutzschichten für Stahl auf Wasserbasis. Insbesondere bezieht sie sich auf hitzebeständige Schutzschichtzusammensetzungen. Spezieller bezieht sie sich auf schweißbare Werkstattgrundierungen auf Wasserbasis.

Gewalzter Stahl für die schwere Stähle verarbeitende Industrie (wie etwa die Schiffsbauindustrie) wird im Allgemeinen unter Verwendung automatisierter Verfahren online geblasen und sofort mit einer dünnen Schicht aus einer Schutzschicht überzogen, die Werkstattgrundierung oder Vorverarbeitungsgrundierung genannt wird.

Die Anforderungen an Werkstattgrundierungen sind vielfältig:

  • (i) hinsichtlich der flüssigen Grundierungen:
  • – sowohl ihre Lagerungsbeständigkeit als auch ihre Verarbeitungszeit sollten ausreichend sein;
  • – sie sollten leicht versprühbar sein, insbesondere in dünnen Schichten;
  • – sie sollten ziemlich schnell trocken;
  • (ii) hinsichtlich der trockenen Überzüge:
  • – sie sollten, bis sie überzogen werden, einen guten Schutz gegenüber Korrosion bereitstellen;
  • – sie sollten eine gute mechanische Beständigkeit haben;
  • – sie sollten die Schweiß- und Schneidvorgänge nicht nachteilig beeinflussen;
  • – sie sollten den Schweiß- und Schneidvorgängen widerstehen;
  • – sie sollten während der Schweißvorgänge keine Gesundheitsgefahren erzeugen;
  • – sie sollten mit den aufzubringenden weiteren Überzügen kompatibel (insbesondere mit diesem überziehbar) sein.

Werkstattgrundierungen auf Silicatbasis sind in der Technik bekannt. EP-A-346385 offenbart Werkstattgrundierungszusammensetzungen mit:

  • (i) Füllstoffen und Pigmenten, von denen wenigstens 25 Gew.-% elektrische Leitfähigkeitseigenschaften haben;
  • (ii) Zinkpulver, -staub oder -späne in einem Gewichtsverhältnis von 1:6 bis 1:1 zu der Gesamtmenge an Füllstoffen und Pigmenten, wobei das Zink, die Füllstoffe und die Pigmente zu einer ausreichenden Feinheit vermahlen werden;
  • (iii) Anti-Absetzmittel;
  • (iv) optional Verdickungsmittel;
  • (v) einem silicatartigen Bindemittel in einer Menge, so dass das Gewichtsverhältnis des SiO2-Gehalts des Bindemittels zu der Gesamtmenge an Zink, Füllstoffen und Pigmenten 1:4 bis 1:16 beträgt; und
  • (vi) Lösungsmitteln.

Solche Zusammensetzungen enthalten Lösungsmittel; es ist ein allgemeiner Trend in der Überzugsindustrie, eine Verringerung der Verwendung von Lösungsmitteln nachzufragen.

Schutzschichten für Stahl auf Wasserbasis sind bereits bekannt. US-A-5580371 offenbarte Überzugszusammensetzungen auf Wasserbasis, die Zink, Eisenphosphid und Kaliumsilicat umfassen. US-A-5888280 offenbarte Schutzschichtzusammensetzungen auf Wasserbasis, die durch Vereinigen von (i) Zinkstaub, (ii) einem Gruppe-IA-Metallsilicat, (iii) einem kolloidalen Siliciumoxidinhaltsstoff, der mit einem Gruppe-IA-Metallsilicat modifiziert ist, und (iv) einem carbonathaltigen inneren Härter in der Gegenwart von Wasser hergestellt werden. Solche Zusammensetzungen sind allerdings stark alkalisch; man weiß, dass dies im Allgemeinen für die Überzugsfähigkeit des Werkstattgrundierungsüberzugs nachteilig ist.

Demgemäß gibt es in der Technik einen Bedarf, eine verbesserte Schutzschichtzusammensetzung bereitzustellen. Somit ist es eine Aufgabe der Erfindung, eine Werkstattgrundierungszusammensetzung bereitzustellen, die Wasser als Basis hat und nicht stark alkalisch ist. Diese und andere Aufgaben werden durch die Zusammensetzungen der Erfindung gelöst.

Die Zusammensetzungen der vorliegenden Erfindung sind normalerweise Zweikomponenten-Zusammensetzungen, die nach dem Mischen im Wesentlichen aus den folgenden Komponenten in wässriger Lösung bestehen:

  • (a) aus der ersten Komponente:
  • (i) wenigstens ein omega-Aminoalkyltrialkoxysilan;
  • (ii) wenigstens eine starke Säure in einer Menge, die ausreicht, um einen pH von 7 bis 9 zu erhalten;
  • (iii) wenigstens eine Verbindung, die als Endgruppen jeweils eine Trialkoxy- oder Alkyldialkoxysilan- und eine Epoxygruppe hat, in einer Menge, so dass das Verhältnis des Aminwasserstoffäquivalents der omega-Aminoalkyltrialkoxysilane zu dem Epoxyäquivalent der Verbindung 3 bis 7 beträgt, wobei die Reaktion von (i) bis (iii) ein Bindemittel ergibt;
  • (iv) ein oder mehr Pigmente, von denen wenigstens 25 Gew.-% Leitfähigkeitseigenschaften haben;
  • (b) aus der zweiten Komponente:
  • (v) fein zerteiltes Zink, wobei das Gewichtsverhältnis von Zink zu Pigmenten 1:10 bis 10:1 und das Gewichtsverhältnis von festem Bindemittel zu dem Gesamten aus Zink und Pigmenten 1:1 bis 1:50 beträgt.

omega-Aminoalkyltrialkoxysilane (hiernach die Aminosilane) können durch die in der organischen Chemie verwendete allgemeine Formel NH2-R'-Si(OR'')3 dargestellt werden, wobei omega die Endposition für einen Substituenten oder eine Funktion definiert. R' ist eine Alkylengruppe, die bevorzugt 1 bis 6, mehr bevorzugt 2 bis 4, am meisten bevorzugt 3 Kohlenstoffatome enthält; zudem ist R' bevorzugt eine n-Alkylengruppe. Jedes R'' ist eine Alkylgruppe, die gleich oder verschieden sein können und bevorzugt 1 bis 6, mehr bevorzugt 1 bis 4 und am meisten bevorzugt 2 oder 3 Kohlenstoffatome enthalten; zudem ist R'' bevorzugt eine n-Alkylgruppe. Die am meisten bevorzugte Verbindung ist 3-Aminopropyltriethoxysilan.

Als Säure kann jede starke oder relativ starke, bevorzugt organische Säure verwendet werden. Bevorzugte Säuren schließen Ameisensäure, Essigsäure, Oxalsäure und Mischungen davon ein. Die am meisten bevorzugte Säure ist Ameisensäure, die eine ist, die von den organischen Säuren das wenigeste organische Material beiträgt. Die Menge an zugegebener Säure muss so sein, dass ein pH von 7 bis 9, bevorzugt von 7,5 bis 8,5 und am meisten bevorzugt von etwa 8 erhalten wird.

Von den Verbindungen mit einer Epoxyendgruppe und einer Trialkoxysilanendgruppe (hiernach die Epoxysilane) sind die linearen Verbindungen bevorzugt. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform kann jede Verbindung der allgemeinen Formel CH2-O-CH-R'-Si(OR'')3, mit R' und jedem R'' wie vorstehend, verwendet werden. Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird alternativ eine Verbindung der allgemeinen Formel CH2-O-CH-R'-O-R'-Si(OR'')3, mit jedem R' (die gleich oder verschieden sein können) und jedem R'' wie vorstehend, verwendet. Gemäß noch einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird eine Verbindung der allgemeinen Formel CH2-O-CH-R'-Si R''(OR'')2 oder CH2-O-CH-R'-O-R'-Si R''(OR'')2 verwendet, wobei jedes R' und jedes R'' wie vorstehend ist. Die am meisten bevorzugten Verbindungen sind 3-Glycidoxypropyltrimethoxy und -triethoxysilane. Die Menge an zugegebenen Epoxysilanen ist so, dass das Verhältnis des Aminwasserstoffäquivalents des Aminosilans zu dem Epoxyäquivalent des Epoxysilans 3 bis 7, bevorzugt 4 bis 6, mehr bevorzugt 4,5 bis 5,5 und am meisten bevorzugt ungefähr 5 beträgt. Höhere Verhältnisse vermindern die Wasserbeständigkeit des Überzugs, während niedrigere Verhältnisse die Haltbarkeit der ersten Komponente der Zusammensetzung verringern, ohne die Wasserbeständigkeit des Überzugs zu verbessern.

Fein zerteiltes Zink wird als ein Antikorrosionsmittel verwendet, das aufgrund seiner galvanischen Wirkung auf dem Stahlsubstrat effektiv ist. Zinkpulver, Zinkstaub oder Zinkspäne können verwendet werden.

Leitfähige Pigmente verbessern sowohl die Antikorrosionseigenschaften (durch elektrisches Verbinden von Zinkteilchen mit dem Substrat) als auch die Eigenschaften beim Bogenschweißen. Beispiele für Pigmente, deren Leitfähigkeitseigenschaften bekannt sind, schließen Ferrolegierung, Dieisenphosphid, glimmerhaltige Eisenoxidarten, Kupferspäne, Nickelspäne, Späne aus rostfreiem Stahl und Aluminiumspäne ein. Die leitfähigen Pigmente sollten wenigstens 25 Gew.-%, bevorzugt wenigstens 40 Gew.-% und mehr bevorzugt wenigstens 50 Gew.-% aller Pigmente darstellen.

Die Pigmente können optional eine Menge von Materialien umfassen, die mit dem Stahlsubstrat wechselwirken können, was zum Beispiel zu einer Inhibierung oder Passivierung des Substrats führt. Es wird angenommen, dass dieses den Verbrauch an fein zerteiltem Zink verlangsamt. Beispiele für Pigmente mit solchen Eigenschaften schließen Molybdate, Phosphate wie Calciumdiphosphat, Zinkphosphat, Natriumkaliumpolyphosphat oder Aluminiumpolyphosphat oder Borate wie Zinkmetaborat oder Bariummetaborat oder Zinkoxid ein.

Pigmente, von denen angenommen wird, dass sie inaktiv sind, sind offensichtlicherweise für die Erfindung nicht wesentlich, aber ihr Einschluss in die Zusammensetzung ist oftmals erwünscht, zum Beispiel aus ökonomischen Gründen (Füllstoffe), oder um die Grundierung mit einer gewünschten Farbe zu versehen. Als Beispiel für die zahlreichen möglichen inaktiven Pigmente können Titandioxid, rotes Eisenoxid, Calciumcarbonat, Talg, Aluminiumsilicat, gelbes Eisenoxid und Aluminiumsilicat genannt werden.

Die Pigmente werden normalerweise mit der ersten Komponente bereitgestellt, in der sie vorausgehend dispergiert wurden.

Das Gewichtsverhältnis von Zink zu der Pigmentgesamtmenge beträgt 1:10 bis 10:1, bevorzugt 1:2 bis 8:1, mehr bevorzugt von 2:3 bis 6:1 und am meisten bevorzugt von 1:1 bis 4:1.

Das Gewichtsverhältnis von festem Bindemittel zu dem Gesamten aus Zink und Pigmenten beträgt 1:1 bis 1:75, bevorzugt 1:3 bis 1:65, mehr bevorzugt 1:10 bis 1:60 und am meisten bevorzugt 1:20 bis 1:60.

Wenn gewünscht kann die Zusammensetzung des Weiteren typische Zusatzstoffe umfassen, wie etwa Pigment- und/oder Substrat-befeuchtende Mittel, Verdickungsmittel oder Anti-Absetzmittel. Typische Verdickungsmittel sind Acrylatpolymere oder Hydroxyethylcellulosepolymere, die, wenn sie verwendet werden, in Mengen von bis zu 1 Gew.-% zugegeben werden. Typische Anti-Absetzmittel sind lehmartige Materialien wie Bentonit, Glyceroltrihydroxystearat, Polyamide oder Polyethylenwachs, die, wenn sie verwendet werden, in Mengen von bis zu 4 Gew.-%, bevorzugt bis zu 2 Gew.-% zugegeben werden. Typische Substrat-befeuchtende Mittel sind ethoxylierte Alkohole (zum Beispiel das Produkt mit der CAS-RN = 68439-45-2).

Die Menge an Feststoffen (das heisst aller Komponenten, die in dem trockenen Überzug verbleiben) in den Überzugszusammensetzungen kann über einen weiten Bereich variieren, der bevorzugt von 25 bis 40 Vol.-% reicht.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform bestehen die Schutzschichtzusammensetzungen im Wesentlichen aus den folgenden Komponenten in wässriger Lösung:

  • a) aus der ersten Komponente:
  • (i) 3-Aminopropyltriethoxysilan;
  • (ii) Ameisensäure in einer Menge, die ausreicht, um einen pH von 7 bis 9 zu erhalten;
  • (iii) eine Verbindung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan und 3-Glycidoxypropyltriethoxysilan in einer Menge, so dass das Verhältnis des Aminwasserstoffäquivalents der omega-Aminoalkyltrialkoxysilane zu dem Epoxyäquivalent der Verbindung 4 bis 6 beträgt;
  • (iv) ein oder mehr Pigmente, wobei wenigstens 50 Gew.-% der Pigmente Leitfähigkeitseigenschaften haben;
  • b) aus der zweiten Komponente:
  • (v) fein zerteiltes Zink, wobei das Gewichtsverhältnis von Zink zu Pigmenten 1:1 bis 4:1 und das Gewichtsverhältnis von festem Bindemittel zu dem Gesamten aus Zink und Pigmenten 1:20 bis 1:60 beträgt.

Die Zusammensetzungen werden bevorzugt gemäß dem Verfahren der Erfindung hergestellt. Die vorliegende Erfindung umfasst des Weiteren ein Verfahren zur Herstellung der ersten Komponente einer Zweikomponenten-Schutzschichtzusammensetzung, das im Wesentlichen aus den folgenden Schritten besteht:

  • (1) Mischen von Wasser und wenigstens einem Aminosilan, um eine erste Mischung zu bilden;
  • (2) Zugeben von wenigstens einer starken Säure bei einer Temperatur von höchstens 40°C zu der ersten Mischung in solch einer Menge, dass ein pH von 7 bis 9 erhalten wird, um eine zweite Mischung zu bilden;
  • (3) Dispergieren von einem oder mehr Pigmenten in der zweiten Lösung, wobei wenigstens 25 Gew.-% der Pigmente Leitfähigkeitseigenschaften haben, um eine dritte Mischung zu bilden;
  • (4) Zugeben von wenigstens einem Epoxysilan bei einer Temperatur von höchstens 40°C zu der dritten Mischung, wobei das Verhältnis des Aminwasserstoffäquivalents der Aminosilane zu dem Epoxyäquivalent der Epoxysilane 3 bis 7 beträgt, um die erste Komponente zu erhalten.

In Schritt (2) sollte die Temperatur vor der Zugabe der Säure höchstens 40°C betragen. Es wird angenommen, dass dies notwendig ist, um die Lagerungsbeständigkeit der ersten Komponente zu verbessern. Bevorzugt sollte die Temperatur höchstens 35°C, mehr bevorzugt höchstens 30°C und am meisten bevorzugt höchstens 25°C betragen.

In Schritt (4) sollte die Temperatur vor der Zugabe der Epoxysilane höchstens 40°C betragen. Es wird angenommen, dass dies notwendig ist, um die Lagerungsbeständigkeit der ersten Komponente zu verbessern. Bevorzugt sollte die Temperatur höchstens 35°C, mehr bevorzugt höchstens 30°C und am meisten bevorzugt höchstens 25°C betragen.

In Schritt (3) kann die Dispersion unter Verwendung eines jeden herkömmlichen Gerätes wie etwa zum Beispiel dem Gerät, das als ein Hochgeschwindigkeitslöser (high-speed dissolver) bekannt ist, hergestellt werden.

Das Verfahren zur Herstellung der Zweikomponenten-Schutzschichtzusammensetzungen der Erfindung besteht im Wesentlichen aus den Schritten:

  • (a) Herstellen der ersten Komponente;
  • (b) Zugeben einer Menge an fein zerteiltem Zink, so dass das Gewichtsverhältnis von Zink zu Pigmenten 1:10 bis 10:1 und das Gewichtsverhältnis von festem Bindemittel zu dem Gesamten aus Zink und Pigmenten 1:1 bis 1:75 beträgt, zu der ersten Komponente in einem Moment, der von dem Zeitpunkt der Anwendung um nicht mehr als die Verarbeitungszeit der Zusammensetzung getrennt ist.

Einmal hergestellt haben die Zusammensetzungen der Erfindung im Allgemeinen eine Verarbeitungszeit von wenigstens 16 Stunden, das heisst länger als ein Arbeitstag. Anders gesagt müssen die Schutzschichtzusammensetzungen nur einmal pro Tag hergestellt werden.

Die Schutzschichtzusammensetzungen der Erfindung werden im Allgemeinen als Werkstattgrundierungen verwendet, mit einem Zinkgehalt im höheren Abschnitt des offenbarten Bereichs. Sie können andere Verwendungen wie etwa als hitzebeständige Schutzschicht zum Schützen von Stahlelementen, die hohen Temperaturen unterzogen werden sollen, finden.

Beispiel 1: Werkstattgrundierung (niedriger Zinkgehalt)

Erste Komponente: in einen Mischbehälter wurden die folgenden Komponenten in der angegebenen Reihenfolge gegeben: - Wasser 8,450 Gewichtsteile (Gew.-Teile) - 3-Aminopropyltriethoxysilan 3,640 Gew.-Teile nach Abkühlen auf 25°C: - 49,5 Gew.-% Ameisensäurelösung 1,105 Gew.-Teile nach zusätzlichem Mischen für 30 Minuten: - nicht-leitfähige Pigmente 16,640 Gew.-Teile - leitfähige Pigmente 21,125 Gew.-Teile

Die resultierende Mischung wurde in einem Hochgeschwindigkeitslöser für 30 Minuten dispergiert. Nach Abkühlen auf 25°C wurden die folgenden Komponenten in der angegebenen Reihenfolge zugegeben: - Wasser 8,125 Gew.-Teile - 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan 1,560 Gew.-Teile - 1 Gew.-% einer Lösung eines Substrat-befeuchtenden Mittels 4,355 Gew.-Teile (Lösungsmittel = Wasser)

Die resultierende erste Komponente wurde für zwei Tage in einer Dose bei Raumtemperatur gelagert. Sie wurde dann mit der zweiten Komponente vermischt: - Zinkstaub 35,000 Gew.-Teile (insgesamt 100 Teile)

In diesem Beispiel stellten die leitfähigen Pigmente 77 Gew.-% der Pigmente dar und betrug das Gewichtsverhältnis von Zink zu Pigmenten 1:1,1 und das Gewichtsverhältnis von festem Bindemittel zu dem Gesamten aus Zink und Pigmenten 1:25.

Die resultierende Werkstattgrundierung auf Wasserbasis hatte einen pH von etwa 8; sie wurde in einer Dicke des trockenen Films von 0,025 mm bei 23°C und 50% relativer Feuchtigkeit auf dicke Platten aus kugelgestrahltem Stahl Sa2½ luft-versprüht (Substrattemperatur: etwa 40°C). Als auf etwa 35°C erwärmte Luft an den Platten entlang geblasen wurde, war der Werkstattgrundierungsüberzug nach etwa 10 Minuten trocken genug, um gehandhabt zu werden; ein wasserbeständiger rotbrauner Überzug wurde innerhalb von 6 Stunden erhalten. In dem trockenen Überzug stellte Zink ungefähr 30 Vol.-% dar.

Nachdem sie für 7 Monate in Amsterdam dem Freien ausgesetzt war, war die von der Werkstattgrundierung bereitgestellte Korrosionsbeständigkeit immer noch hervorragend.

Nach Lagerung für 7 Monate wurden die Platten auf ihre Überzugsfähigkeit getestet. Bei einer Temperatur von 15°C wurden mit einer Walze auf die Platten (Substrattemperatur: 18°C) nacheinander aufgetragen:

  • – eine von SIGMA COATINGS unter dem Handelsnamen SIGMA UNIVERSAL PRIMER (feuchter Film 125 &mgr;m dick, trockener Film 60 &mgr;m dick) erhältliche Grundierung; dann nach Trocknen für 135 Minuten
  • – ein von SIGMA COATINGS unter dem Handelsnamen SIGMA MULTIGUARD (feuchter Film 350 &mgr;m dick, trockener Film 300 &mgr;m dick) erhältlicher Deckanstrich.

Nach einer Woche wurde die Haftung mittels eines Abzieh-Tests gemäß ASTM D4541 geprüft. Der Durchschnitt zweier Messungen betrug 10,5 MPa (N/mm2).

Die MIG/MAG-Schweißfähigkeit wurde wie folgt bewertet. Die Werkstattgrundierung wurde auf kugelgestrahlte Stahlplatten in einer Dicke des trockenen Films von 25 &mgr;m aufgebracht. Nach Verwitterung im Freien für eine Woche nach Aufbringen der Werkstattgrundierung wurden zwei Platten miteinander unter Verwendung der folgenden Parameter verschweißt: Schweiß-Konfiguration: T-Anschluss; Spalt < 0,05 mm (die Platten wurden während des Haft- Schweißens eng aneinander gepresst) Schweiß-Ausrüstung: Kemppi PRO MIG500/PRO5000 Schweiß-Position: 2F (horizontal) bzw. automatisch von zwei Seiten; direkt nach dem Erzeugen des ersten (Führungs-)Schweißpunkts wurde die Platte gedreht und der zweite (Schlepp-)Schweißpunkt wurde erzeugt. Schutzgas: 80% Ar, 20% CO2 (AGA Mison 20) mit einer Strömungsrate von 20 L/min. Schweißdrähte und Parameter: (a) fester Draht: ESAB Autrod 12.51 SG-2, 1,2 mm Durchmesser, 70 cm/min, 34 V, 310–340 A; (b) Draht mit Metallkern: Filarc PZ6105R, 1,4 mm Durchmesser, 70 oder 89 cm/min, 30 V, 300–330 A. Bestimmung der Porösität: Die Schweißnähte wurden durch Acetylen/Sauerstoff-Aushöhlen geöffnet, um die innere Porösität zu bestimmen.

Die Ergebnisse waren wie folgt (ausgedrückt als Anzahl an Poren, die pro 40 cm Schweißnaht, führend/schleppend, beobachtet wurden):

Vergleichsbeispiel A

Zu Vergleichszwecken wurde das Experiment unter Verwendung der in Beispiel 8 von EP-A-346385 beschriebenen Zusammensetzung als Werkstattgrundierung wiederholt.

Der Durchschnitt von zwei Abzieh-Messungen betrug 9,5 MPa (N/mm2).

Die Ergebnisse der MIG/MRG-Schweißexperimente waren wie folgt:

Beispiel 2: Werkstattgrundierung (hoher Zinkgehalt)

Das Herstellungsverfahren des Beispiels 1 wurde unter Verwendung der folgenden Mengen wiederholt: Erste Komponente: - Wasser 5,453 Gew.-Teile - 3-Aminopropyltriethoxysilan 1,804 Gew.-Teile - 49,5 Gew.-% Ameisensäurelösung 0,533 Gew.-Teile - leitfähiges Pigment 16,122 Gew.-Teile - nicht-leitfähiges Pigment 2,000 Gew.-Teile - Wasser 12,136 Gew.-Teile - 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan 0,779 Gew.-Teile - 1 Gew.-% einer Lösung eines Substrat-befeuchtenden Mittels 2,173 Gew.-Teile (Lösungsmittel = Wasser)
Zweite Komponente: - Zinkstaub 59,000 Gew.-Teile für eine Gesamtmenge von 100 Teilen.

In diesem Beispiel stellten die leitfähigen Pigmente 97 Gew.-% aller Pigmente dar und betrug das Gewichtsverhältnis von Zink zu Pigmenten 3,3:1 und das Gewichtsverhältnis von festem Bindemittel zu dem Gesamten aus Zink und Pigmenten 1:53. In dem trockenen Überzug stellte Zink etwa 58 Vol.-% dar.

Die resultierende hitzebeständige Schutzschichtzusammensetzung auf Wasserbasis wurde in einer Dicke des trockenen Films von 0,025 mm bei 23°C und 50% relativer Feuchtigkeit auf einen kugelgestrahlten Stahl Sa2½ luft-versprüht (Substrattemperatur: zwischen 35 und 40°C). Als auf etwa 35°C erwärmte Luft an der Platte entlang geblasen wurde, war die Werkstattgrundierung nach etwa 10 Minuten trocken genug, um gehandhabt zu werden. Innerhalb von 6 Stunden wurde ein wasserbeständiger grauer Überzug erhalten.

Nachdem er für 9 Monate in Amsterdam dem Freien ausgesetzt war, war die von dem Überzug bereitgestellte Korrosionsbeständigkeit immer noch hervorragend.


Anspruch[de]
  1. Schutzschichtzusammensetzungen, die essentiell aus den folgenden Komponenten in wässriger Lösung bestehen:

    a) aus der ersten Komponente:

    (i) wenigstens ein omega-Aminoalkyltrialkoxysilan;

    (ii) wenigstens eine starke oder relativ starke Säure in einer Menge, die ausreicht, um einen pH von 7 bis 9 zu erhalten;

    (iii) wenigstens eine Verbindung, die als Endgruppen jeweils eine Trialkoxy- oder Alkyldialkoxysilan- und eine Epoxygruppe hat, in einer Menge, so dass das Verhältnis des Aminwasserstoffäquivalents der omega-Aminoalkyltrialkoxysilane zu dem Epoxyäquivalent der Verbindung 3 bis 7 beträgt, wobei die Reaktion von (i) bis (iii) ein Bindemittel bildet;

    (iv) ein oder mehr Pigmente, wobei wenigstens 25 Gew.-% der Pigmente Leitfähigkeitseigenschaften haben;

    b) aus der zweiten Komponente:

    (v) fein zerteiltes Zink, wobei das Gewichtsverhältnis von Zink zu Pigmenten 1:10 bis 10:1 beträgt und das Gewichtsverhältnis von festem Bindemittel zu dem Gesamten aus Zink und Pigmenten 1:1 bis 1:75 beträgt.
  2. Schutzüberzugszusammensetzung nach Anspruch 1, die essentiell aus den folgenden Komponenten in wässriger Lösung besteht:

    a) aus der ersten Komponente:

    (i) 3-Aminopropyltriethoxysilan;

    (ii) Ameisensäure in einer Menge, die ausreicht, um einen pH von 7 bis 9 zu erhalten;

    (iii) eine Verbindung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus 3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan und 3-Glycidoxypropyltriethoxysilan in einer Menge, so dass das Verhältnis des Aminwasserstoffäquivalents der omega-Aminoalkyltrialkoxysilane zu dem Epoxyäquivalent der Verbindung 4 bis 6 beträgt;

    (iv) ein oder mehr Pigmente, wobei wenigstens 50 Gew.-% der Pigmente Leitfähigkeitseigenschaften haben;

    b) aus der zweiten Komponente:

    (v) fein zerteiltes Zink, wobei das Gewichtsverhältnis von Zink zu Pigmenten 1:1 bis 4:1 beträgt;

    wobei das Gewichtsverhältnis von festem Bindemittel zu dem Gesamten aus Zink und Pigmenten 1:20 bis 1:60 beträgt.
  3. Verfahren zur Herstellung der ersten Komponente einer Zweikomponenten-Schutzschichtüberzugszusammensetzung, das essentiell aus den folgenden Schritten besteht:

    (i) Mischen von Wasser und wenigstens einem Aminosilan, um eine erste Mischung zu bilden;

    (ii) Zugeben von wenigstens einer starken Säure bei einer Temperatur von höchstens 40°C zu der ersten Mischung in solch einer Menge, dass ein pH von 7 bis 9 erhalten wird, um eine zweite Mischung zu bilden;

    (iii) Dispergieren von einem oder mehr Pigmenten in der zweiten Lösung, wobei wenigstens 25 Gew.-% der Pigmente leitfähige Eigenschaften haben, um eine dritte Mischung zu bilden;

    (iv) Zugeben von wenigstens einem Epoxysilan bei einer Temperatur von höchstens 40°C zu der dritten Mischung, wobei das Verhältnis des Aminwasserstoffäquivalents der Aminosilane zu dem Epoxyäquivalent der Epoxysilane 3 bis 7 beträgt, um die erste Komponente zu erhalten.
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