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Dokumentenidentifikation DE69912119T2 22.07.2004
EP-Veröffentlichungsnummer 0001080242
Titel TANTAL-SILIZIUM LEGIERUNGEN, DEREN PRODUKTE UND VERFAHREN ZU DEREN HERSTELLUNG
Anmelder Cabot Corp., Boston, Mass., US
Erfinder HUBERT, E., Louis, Allentown, US;
MICHALUK, A., Christopher, Gilbertsville, US
Vertreter Grünecker, Kinkeldey, Stockmair & Schwanhäusser, 80538 München
DE-Aktenzeichen 69912119
Vertragsstaaten AT, BE, CH, CY, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, LI, LU, MC, NL, PT, SE
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 20.05.1999
EP-Aktenzeichen 999257009
WO-Anmeldetag 20.05.1999
PCT-Aktenzeichen PCT/US99/11169
WO-Veröffentlichungsnummer 0099061672
WO-Veröffentlichungsdatum 02.12.1999
EP-Offenlegungsdatum 07.03.2001
EP date of grant 15.10.2003
Veröffentlichungstag im Patentblatt 22.07.2004
IPC-Hauptklasse C22C 27/02
IPC-Nebenklasse C22B 34/24   

Beschreibung[de]
HINTERGRUND DER ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Legierungsblöcke auf Tantalbasis, Verfahren zur Herstellung derselben und Produkte, welche aus der Legierung hergestellt sind oder sie enthalten.

Tantal hat viele Verwendungen in der Industrie, wie die Verwendung in Widerstandsdrähten, Streifen von Tiefziehqualität zur Herstellung von Tiegeln und Ähnlichem, Streifen für Dünnenmessung und andere herkömmliche Verwendungen. Bei Herstellung von in der Industrie zu verwendenden Produkten wird Tantal aus Tantal enthaltendem Erz erhalten und in ein Salz umgewandelt, welches dann zu einem Pulver reduziert wird. Das Pulver kann durch Schmelzen zu einem Block verarbeitet werden oder das Pulver kann gepresst und gesintert werden, um das erwünschte Produkt zu bilden. Obwohl die derzeit im Handel erhältlichen Tantalqualitäten für die Industrie annehmbar sind, hat ein Wunsch bestanden, die Tantaleigenschaften zu verbessern, da ein pulvermetallurgischer Tantalbarren in einen breiten Bereich von verschiedenen Zugfestigkeiten durch das Produkt hindurch haben kann, und/oder der metallurgische Tantalblock große Korngrößen haben kann, welche ein unerwünschtes Brüchigwerden des Tantals hervorrufen, insbesondere wenn es zu kleinen Durchmessern verformt wird, wie es bei Drahtlehren der Fall ist. WO-A-9220828 beschreibt ein pulvermetallurgisches Verfahren zur Herstellung von Ta-Si-Legierungen.

Demgemäß besteht ein Wunsch zur Verbesserung der Kontinuität von Eigenschaften des Tantals, um die vorstehend beschriebenen Nachteile zu überwinden.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung, die durch die Patentansprüche wiedergegeben wird, bezieht sich auf eine Legierung auf Tantalbasis, die wenigstens Tantal und Silicium enthält, worin das Tantal den höchsten Gewichtsprozentsatz des in der Metalllegierung vorhandenen Metalls ausmacht. Die Legierung hat vorzugsweise eine gleichmäßige Zugfestigkeit, wenn sie zu einem Draht verformt wird, derart, dass die maximale Standardabweichung der Grundgesamtheit der Zugfestigkeit für den Draht etwa 3 KSI für einen ungeglühten Draht bei dem Enddurchmesser und etwa 2 KSI für einen geglühten Draht bei dem Enddurchmesser beträgt.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich ferner auf verschiedene Produkte, die aus der Legierung hergestellt sind, wie Barren, Röhren, Folien, Draht, Widerstände und Ähnliches.

Die in den Patentansprüchen 13 bis 24 wiedergegebene vorliegende Erfindung bezieht sich auch auf ein Verfahren zur Herstellung eine Metalllegierung, die wenigstens Tantal und Silicium enthält, worin das Tantal den höchsten Gewichtsprozentsatz des in der Metalllegierung vorhandenen Metalls ausmacht. Das Verfahren umfasst die Schritte des Vermischens eines ersten Pulvers, enthaltend Tantal oder ein Oxid davon, mit einem zweiten Pulver, enthaltend wenigstens Silicium, ein Oxid davon oder eine Silicium enthaltende Verbindung, zur Bildung einer Mischung. Diese Mischung wird dann in einen flüssigen Zustand umgewandelt, wie durch Schmelzen der Mischung, und eine feste Legierung wird dann aus dem flüssigen Zustand gebildet.

Die in den Patentansprüchen 25 bis 36 wiedergegebene vorliegende Erfindung bezieht sich auch auf ein anderes Verfahren zur Herstellung der Legierung, welches umfasst das Umwandeln, entweder getrennt oder zusammen, eines Silicium enthaltenden Feststoffes und eines Tantal enthaltenden Feststoffes in einen flüssigen Zustand, zur Bildung einer Silicium enthaltenden Flüssigkeit und Tantal enthaltenden Flüssigkeit. Die beiden Flüssigkeiten werden dann zusammen vermischt, um eine flüssige Mischung zu bilden, und dann wird die flüssige Mischung zu einer festen Legierung verformt.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich zusätzlich auf ein Verfahren zum Erhöhen der Gleichmäßigkeit der Zugfestigkeit in Tantalmetall durch Dotieren mit Silicium oder Einführen von Silicium in das Tantalmetall in einer ausreichenden Menge, um die Gleichmäßigkeit der Zugfestigkeit in dem Tantalmetall zu erhöhen.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich ferner auf ein Verfahren zum Verringern der Brüchigkeit von Tantalmetall, welches umfasst die Schritte des Dotierens des Tantalmetalls mit Silicium oder des Einführens von Silicium in das Tantalmetall in einer ausreichenden Menge, um die Brüchigkeit des Tantalmetalls zu verringern.

Schließlich bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren, um einem Tantalmetall einen geregelten Wert der mechanischen Zugfestigkeit zu verleihen durch Dotieren des Tantalmetalls mit Silicium oder Einführen von Silicium in das Tantalmetall und anschließendes Glühen des Tantalmetalls, um dem Tantalmetall eine geregelte oder erwünschte mechanische Zugfestigkeit zu verleihen.

Es wird darauf hingewiesen, dass sowohl die vorstehende allgemeine Beschreibung als auch die folgende ausführliche Beschreibung beispielhaft und nur erläuternd sind und beabsichtigen, eine weitere Erläuterung der vorliegenden Erfindung, wie beansprucht, vorzulegen.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung bezieht sich zum Teil auf einen Legierungsblock auf Tantalbasis, der wenigstens Tantal und Silicium enthält. Das Tantal, welches Teil der Metalllegierung ist, ist das vorliegende Hauptmetall. Unter sämtlichen Metallen, die optional vorhanden sein können, ist somit der höchste Gewichtsprozentsatz eines vorhandenen Metalls Tantal. Vorzugsweise beträgt der Gewichtsprozentsatz von Tantal, der in der Legierung vorhanden ist, wenigstens etwa 50%, bevorzugter wenigstens etwa 75%, noch bevorzugter wenigstens etwa 85% oder wenigstens 95% und am bevorzugtesten wenigstens etwa 97% oder etwa 97 bis 99,5% oder höher. Das Tantal ist mit Silicium mikrolegiert. Das Silicium ist in niedrigen Mengen vorhanden, die Tantal-Silicium-Legierung (oder die Ta-Si-Legierung) enthält etwa 50 ppm, bezogen auf das Gewicht, bis etwa 5%, bezogen auf das Gewicht, elementares Silicium, vorzugsweise 50 ppm bis etwa 1000 ppm elementares Silicium und am bevorzugtesten 50 ppm bis etwa 300 ppm elementares Silicium, bezogen auf das Gewicht der Legierung. Die Legierung enthält vorzugsweise weniger als 1 Gew.-% elementares Silicium. Die niedrigere Menge von in der Legierung vorhandenem Silicium von 50 ppm ist eine ausreichende Menge, um die Gleichmäßigkeit der Zugfestigkeit der erhaltenen Legierung im Vergleich zu einem kein Silicium enthaltenden Tantalmetall zu erhöhen.

Die Legierung der vorliegenden Erfindung kann weitere Bestandteile enthalten, wie andere Metalle oder Bestandteile, die typischerweise zu Tantalmetall zugesetzt werden, wie Yttrium, Zirkon oder Titan oder Mischungen davon. Die Typen und Mengen dieser zusätzlichen Bestandteile können die gleichen sein wie diejenigen, die bei herkömmlichem Tantal verwendet werden und sind dem Fachmann bekannt. In einer Ausführungsform beträgt das in der Legierung vorhandene Yttrium weniger als 400 ppm oder weniger als 100 ppm oder weniger 50 ppm. Von Tantal verschiedene Metalle können vorhanden sein und umfassen bevorzugt weniger als 10 Gew.-% der Legierung, bevorzugter weniger als 4 Gew.-% der Legierung und noch bevorzugter weniger als 3 Gew.-% oder weniger als 2 Gew.-% der Legierung. Ebenfalls sind vorzugsweise kein oder im Wesentlichen kein Wolfram oder Molybdän in der Legierung vorhanden.

Die Legierung enthält ebenfalls vorzugsweise niedrige Stickstoffmengen, wie weniger als 200 ppm und bevorzugt weniger als 50 ppm und noch bevorzugter weniger als 25 ppm und am bevorzugtesten weniger als 10 ppm. Die Legierung kann auch niedrige Sauerstoffmengen in der Legierung enthalten, wie weniger als 150 ppm und bevorzugt weniger als 100 ppm und bevorzugter weniger als etwa 75 ppm und noch bevorzugter weniger als etwa 50 ppm.

Die Legierungen der vorliegenden Erfindung können gewöhnlich jede Korngröße haben, einschließlich der Korngröße, die typischerweise in reinem oder im Wesentlichen reinem Tantalmetall vorgefunden wird. Vorzugsweise hat die Legierung eine Korngröße von etwa 75 Mikron bis etwa 210 Mikron und bevorzugter von etwa 75 Mikron bis etwa 125 Mikron, wenn sie 30 Minuten auf 1800°C erhitzt wird. Ebenfalls kann die Legierung vorzugsweise eine Korngröße von etwa 19 Mikron bis etwa 27 Mikron haben, wenn sie 2 Stunden auf 1530°C erhitzt wird.

Die Legierung hat vorzugsweise eine gleichmäßige Zugfestigkeit, wenn sie zu einem Draht verformt wird, derart, dass die Standardabweichung der Grundgesamtheit der Zugfestigkeit für den Draht etwa 3 KSI, bevorzugter etwa 2,5 KSI, noch bevorzugter etwa 20 KSI und am bevorzugtesten etwa 1,5 KSI oder 1,0 KSI für einen ungeglühten Draht bei dem Enddurchmesser beträgt. Die Legierung hat ebenfalls vorzugsweise eine Standardabweichung der Grundgesamtheit der Zugfestigkeit für den Draht von etwa 2 KSI, bevorzugter etwa 1,5 KSI und noch bevorzugter etwa 1,0 KSI und am bevorzugtesten etwa 0,5 KSI für einen geglühten Draht bei dem Enddurchmesser.

Die Legierungen der vorliegenden Erfindung können in den Verfahren gemäß dem Patentanspruch hergestellt werden. In einem Verfahren wird ein erstes Pulver, welches Tantal oder ein Oxid davon enthält (z. B. ein Tantal enthaltender Feststoff) mit einem zweiten Pulver vermischt, welches Silicium oder eine Silicium enthaltende Verbindung enthält.

Für Zwecke der vorliegenden Erfindung ist ein Silicium enthaltender Feststoff jeder Feststoff, der anschließend in einen flüssigen Zustand umgewandelt werden kann, um einem Tantalmetall elementares Silicium zu verleihen. Beispiele von Silicium enthaltenden Verbindungen umfassen, sind aber nicht beschränkt auf elementares Siliciumpulver, SiO2, Glasperlen und Ähnliches. Ferner ist ein Tantal enthaltender Feststoff jedes feste Material, das wenigstens Tantal enthält, welches in einen flüssigen Zustand umgewandelt werden kann, um Tantalmetall zu bilden. Ein Beispiel von Tantal enthaltendem Feststoff kann Tantalpulver oder Tantalabfall und Ähnliches sein.

Nachdem die Pulver zu einer Mischung vermischt sind, wird die Mischung dann in einen flüssigen Zustand, wie durch Schmelzen, umgewandelt. Die Art und Weise, in welcher die Mischung in einen flüssigen Zustand umgewandelt wird, wie durch Schmelzen, kann durch alle möglichen Maßnahmen durchgeführt werden. Das Schmelzen kann z. B. durch Elektronenstrahlschmelzen, Vakuumlichtbogen-Umschmelzverarbeitung oder Plasmaschmelzen durchgeführt werden.

Wenn die Mischung in einen flüssigen Zustand umgewandelt worden ist, kann die flüssige Mischung dann in einen festen Zustand verformen oder dahin zurückkehren gelassen werden und eine feste Legierung durch sämtliche Maßnahmen bilden, einschließlich Abkühlen in einem Tiegel, wie einem wassergekühlten Kupfertiegel oder Zerstäuben (z. B. Gas- oder Flüssigkeitszerstäuben), rasche Vertestigungsverfahren und Ähnliches.

In diesem Verfahren kann allgemein jede Menge von Silicium enthaltender Verbindung oder elementarem Silicium verwendet oder in das Tantalmetall eingeführt werden, so lange die Menge noch dazu führt, dass eine Legierung auf Tantalbasis, wie beansprucht, gebildet wird. Vorzugsweise enthält die Pulvermischung, wenn sie einmal gebildet ist, etwa 0,01 Gew.-% bis etwa 25 Gew.-%, bevorzugter etwa 0,5 Gew.-% bis etwa 2,0 Gew.-% und am bevorzugtesten etwa 0,80 Gew.-% bis etwa 1,2 Gew.-% elementares Silicium, bezogen auf das Gewicht der gesamten Mischung.

Wie früher ausgeführt, kann diese Mischung weiter andere Bestandteile, Additive oder Dotiermittel enthalten, wie solche, die typischerweise in herkömmlichen Tantalmetallen verwendet werden, wie Yttrium, Zirkon, Titan oder Mischungen davon.

In der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die Mischung in einen flüssigen Zustand durch Elektronenstrahlschmelzen (in einem Vakuum) umgewandelt, worin die Mischung in jeder Rate geschmolzen werden kann, einschließlich einer Rate von etwa 200 Pfund pro Stunde bis etwa 700 Pfund pro Stunde unter Verwendung von z. B. einem 1200 KW Leybold EB-Ofen, der zu einem 10 bis 12 Inch Block gießen kann. Jede Blockgröße kann entsprechend dem Typ des EB-Ofens und seiner Kühlfähigkeit hergestellt werden.

Vorzugsweise wird die darauffolgend gebildete Legierung mehrmals und vorzugsweise wenigstens zwei oder mehrere Male in den flüssigen Zustand umgewandelt oder geschmolzen. Wenn wenigstens zweimal geschmolzen wird, erfolgt das erste Schmelzen vorzugsweise bei einer Schmelzrate von etwa 400 Pfund pro Stunde, und das zweite Schmelzen erfolgt vorzugsweise bei einer Schmelzrate von etwa 700 Pfund pro Stunde. So kann die Legierung, wenn sie einmal gebildet ist, in den flüssigen Zustand so oft wie erwünscht umgewandelt werden, um weiter eine gereinigtere Legierung zu ergeben und die Umwandlung der Siliciumwerte auf erwünschte Bereiche in dem Endprodukt zu unterstützen, da das Silicium oder die Silicium enthaltende Verbindung im Überschuss zugesetzt werden können.

Die aus dem vorstehend beschriebenen Verfahren erhaltene Legierung enthält die Mengen von elementarem Silicium von 50 ppm bis 5 Gew.-% und bevorzugter weniger als 1 Gew.-% elementares Silicium, bezogen auf das Gewicht der Legierung.

Ein anderes Verfahren zur Herstellung der Legierung der vorliegenden Erfindung umfasst das Umwandeln eines Silicium enthaltenden Feststoffs und eines Tantal enthaltenden Feststoffs in einen flüssigen Zustand. In diesem Verfahren kann der Silicium enthaltende Feststoff getrennt in einen flüssigen Zustand umgewandelt werden, und der Tantal enthaltende Feststoff kann ebenfalls getrennt in einen flüssigen Zustand umgewandelt werden. Dann können die zwei flüssigen Zustände zusammen vereinigt werden. Alternativ können der Silicium enthaltende Feststoff und der Tantal enthaltende Feststoff als Feststoffe zusammengegeben werden und dann anschließend in einen flüssigen Zustand umgewandelt werden.

Wenn der Silicium enthaltende Feststoff und der Tantal enthaltende Feststoff in einen flüssigen Zustand, wie durch Schmelzen, umgewandelt sind, werden die beiden Flüssigkeiten dann zusammen gemischt, um eine flüssige Mischung zu bilden, die anschließend zu einer festen Legierung geformt wird. Wie in dem vorstehend beschriebenen Verfahren können zusätzliche Bestandteile, Additive und/oder Dotiermittel während des Verfahrens zugesetzt werden.

Das Silicium oder die Silicium enthaltende Verbindung können alternativ als ein Gas eingeführt und in die Schmelzkammer oder den Tiegel "eingeblutet" werden.

Die vorliegende Erfindung ergibt ein Produkt mit erhöhter Gleichmäßigkeit der Zugfestigkeit. Wie früher ausgeführt, kann Tantalmetall, insbesondere wenn es zu Barren oder in ähnliche Formen verformt wird, eine große Varianz der mechanischen Eigenschaften, wie der Zugfestigkeit, über die Länge und/oder die Breite des Barrens hinweg haben. Mit der Tantallegierung der vorliegenden Erfindung wird die Gleichmäßigkeit der Zugfestigkeit des Tantalmetalls im Vergleich mit kein Silicium enthaltendem Tantalmetall verbessert. Mit anderen Worten, kann die Varianz oder Standardabweichung der Zugfestigkeit in den Legierungen der vorliegenden Erfindung verringert werden. Demgemäß kann die Gleichmäßigkeit der Zugfestigkeit in Tantalmetall erhöht werden durch Dotieren oder Zugeben von Silicium zu dem Tantalmetall in einer solchen Weise, dass sich eine Ta-Si-Legierung bildet, die eine erhöhte oder verbesserte Gleichmäßigkeit der Zugfestigkeit im Vergleich mit kein Silicium enthaltendem Tantalmetall hat, insbesondere, wenn das Tantal zu Draht oder Streifen geformt wird.

Die Menge des in dem Tantal vorhandenen Siliciums würde die gleiche sein, wie vorstehend diskutiert. Die Standardabweichung der Zugfestigkeit kann unter Verwendung von Silicium enthaltendem Tantalmetall mehrfach verringert werden. So kann z. B. die Standardabweichung der Zugfestigkeit um das etwa Zehnfache oder mehr verringert werden im Vergleich mit einem Tantalmetall, welches kein Silicium enthält. Bevorzugt wird die Standardabweichung um wenigstens 10%, bevorzugter um wenigstens 25% und am bevorzugtesten um wenigstens 50% verringert im Vergleich mit einem Tantalmetall, das kein Silicium enthält.

In ähnlicher Weise kann die Brüchigkeit von Tantalmetall durch Bilden einer Ta-Si-Legierung verringert werden im Vergleich mit geschmolzenem Tantal, welches kein Silicium enthält, oder pulvermetallurgischem Tantal, welches kein Silicium enthält.

Neben diesen Vorteilen erlaubt die vorliegende Erfindung eine Regelung des mechanischen Zugfestigkeitswertes im Einzelnen, bezogen auf die Menge von in der Ta-Si-Legierung vorhandenem Silicium und die verwendete Glühtemperatur der Legierung, wobei der Legierung spezielle geregelte Bereiche der Zugfestigkeit verliehen werden können. So führt z. B. eine höhere Glühtemperatur zu einer niedrigeren Zugfestigkeit der Legierung. Ferner führt eine höhere Menge von in der Legierung vorhandenem Silicium zu einer höheren Zugfestigkeit der Legierung. Somit erlaubt die vorliegende Erfindung die Kontrolle oder das "Einwählen" der besonderen erwünschten Zugfestigkeit in ein Tantalmetall auf der Grundlage dieser Variablen.

Die Glühtemperatur, welche die Bestimmung des geregelten mechanischen Zugfestigkeitswertes in dem Tantalmetall unterstützt, ist vorzugsweise das letzte an der Ta-Si-Legierung durchgeführte Glühen. Dieses letzte Glühen der Ta-Si-Legierung ist das am meisten regelnde Glühen bei der Bestimmung des jeweiligen mechanischen Zugfestigkeitswertes des Tantalmetalls. Allgemein kann die Ta-Si-Legierung bei jeder Temperatur geglüht werden, die nicht zum Schmelzen der Legierung führt. Bevorzugte Glühtemperaturbereiche (z. B. Zwischen- oder Endglühen) sind etwa 900°C bis etwa 1600°C und bevorzugter etwa 1000°C bis etwa 1400°C und am bevorzugtesten etwa 1050°C bis etwa 1300°C. Diese Glühtemperaturen basieren auf einem Glühen für etwa 1 bis etwa 3 Stunden, vorzugsweise etwa 2 Stunden. Wenn man daher eine niedrigere Zugfestigkeit (z. B. 144,3 KSI) erhalten möchte, würde man Zwischenglühen bei einer Temperatur von etwa 1200°C zwischenglühen. Wenn eine höhere Zugfestigkeit (z. B. 162,2 KSI) des Tantalmetalls erwünscht ist, würde man bei einer Temperatur von etwa 1100°C zwischenglühen.

Wenn die Legierung gebildet ist, kann die Ta-Si-Legierung jedem weiteren Verarbeiten wie jedes herkömmliche Tantalmetall unterworfen werden. So kann z. B. die Legierung einem Schmieden, Ziehen, Walzen, Gesenkschmieden, Extrudieren, Rohrverringern oder mehr als einer dieser Behandlungen oder anderen Verarbeitungsschritten unterworfen werden. Wie vorstehend angegeben, kann die Legierung einer oder mehreren Glühschritten unterworfen werden, insbesondere in Abhängigkeit von der besonderen Form oder der Endverwendung des Tantalmetalls. Die Glühtemperaturen und -zeiten zum Verarbeiten des Ta-Si-Metalls sind vorstehend beschrieben.

Die Legierung kann somit in jede Form, wie ein Rohr, ein Barren, eine Folie, ein Draht, ein Stab oder eine Tiefziehkomponente, unter Verwendung von Techniken, die dem Fachmann bekannt sind, geformt werden. Die Legierung kann in Widerstands- und Ofenanwendungen und anderen Anwendungen für Metalle verwendet werden, wo Brüchigkeit ein Gesichtspunkt ist.

Die vorliegende Erfindung wird weiter durch die folgenden Beispiele erklärt, die als rein beispielhaft für die vorliegende Erfindung beabsichtigt sind.

BEISPIELE

Ein mit Natrium umgewandeltes Tantalpulver wurde verwendet und hatte die folgenden Charakteristiken:

Der Block enthielt die folgenden Verunreinigungen (ppm): Kohlenstoff 10 Sauerstoff 80 Stickstoff < 10 Wasserstoff < 5
Mangan < 5 Zinn < 5 Nickel < 5 Chrom < 5
Niob < 25 Titan < 5 Eisen 15 Kupfer < 5 Cobalt < 5 Bor < 5
Natrium < 5 Aluminium < 5 Molybdän < 5 Zirkon < 5 Magnesium < 5 Wolfram < 5

Zu diesem Tantalpulver wurde 1 Gew.-% Si (in Form von elementarem Siliciumpulver vom Reagenzgrad), bezogen auf das Gewicht der Mischung, zugesetzt. Das vermischte Pulver wurde dann einer Elektronenstrahlschmelze in einem Leybold 1200 KW EB-Ofen unter Verwendung einer Schmelzrate von 222,5 Pfund/h unterworfen. Nachdem die Pulver geschmolzen waren, wurde die Legierung verfestigen gelassen und wieder in dem Elektronenstrahl unter Verwendung einer Schmelzrate von 592,0 Pfund/h geschmolzen. Die gebildete Legierung enthielt Silicium im Bereich von etwa 120 ppm Si bis etwa 150 ppm Si. Die gebildete Legierung wurde maschinenbearbeitet und zu einem 4''-Barren in einem Schrägwalzwerk bearbeitet und maschinell gereinigt. Dann wurde dieser Barren zwei Stunden bei 1530°C geglüht. Der Barren wurde dann fünf zusätzlichen Zwischenglühungen bei 1300°C für zwei Stunden unterworfen, wobei dieser Barren gewalzt und zu einem Draht mit 0,2 mm Durchmesser und einem Draht mit 0,25 mm Durchmesser gezogen wurde, worin ein Teil jedes Drahtes bei einer Temperatur von 1500°C bis 1600°C bei drei verschiedenen Geschwindigkeiten (35 Fuß/Minute, 30 Fuß/Minute und 25 Fuß/Minute) stranggeglüht wurde, während die verbleibende Drahtprobe ungeglüht war. Die Probe wurde mit einem ungeglühten, pulvermetallurgischen Ta-Metall verglichen, das in der gleichen Weise gebildet war, aber kein Si zugesetzt hatte. Die geprüften Drahtproben hatten die folgende Reißfestigkeit, wie durch ASTM E-8 gemessen.

TABELLE 1

Reißfestigkeit (KSI)

Es wurden auch Biegungsprüfungen an den Proben durchgeführt, und der Legierungsdraht der vorliegenden Erfindung widerstand erfolgreich dem Brüchigwerden durch Sintern bei 1950°C für 30 Minuten.

BEISPIEL 2

Ein Tantal und Silicium enthaltendes Pulver wurde wie in Beispiel 1 hergestellt und zu einem Block geformt. Der Tantalblock wurde elektronisch (wie in Beispiel 1, mit Ausnahme, dass die in Tabelle 2 gezeigte Schmelzrate verwendet wurde, in fünf Teile geschmolzen. Die in der nachstehenden Tabelle 2 angegebenen Siliciummengen sind die in der Legierung vorhandenen Siliciummengen.

TABELLE 2

Die Menge von in dem Tantalmetall vorhandenem Silicium wurde dann durch Emissionsspektrografie bestimmt. Es wurde festgestellt, dass das Metall mit 0,5 Gew.-% zugesetztem Silicium zu beträchtlich verringerten aufrechterhaltenen Si-Werten von etwa 30 bis etwa 60 ppm und einer Verringerung der Briner Härtezahl (BHN) von 12 Punkten im Vergleich mit der Probe mit 1,0 Gew.-% Silicium führte.

Die Proben (Teil 3) mit 1,0% zugesetztem Silicium führten zu gleichmäßigen aufrechterhaltenen Si-Werten sowohl auf der Oberfläche (138 bis 160 ppm) als auch im Inneren (125 bis 200 ppm). Die Proben mit erniedrigter Schmelzrate führten zu einem leichten Anstieg der Si-Retention auf der Oberfläche (135 bis 188 ppm) und im Inneren (125 bis 275 ppm). In jedem Fall war die Härte der Legierung sehr gleichmäßig und zeigte einen mittleren BHN-Wert von 114 mit einem Bereich von 103 bis 127.

BEISPIEL 3

Drahtproben wurden wie in Beispiel 1 hergestellt mit der Ausnahme, dass die letzte Zwischenglühtemperatur, wie in der nachstehenden Tabelle 3 gezeigt, eingestellt wurde. Die letzte Zwischenglühtemperatur wurde ebenfalls zwei Stunden aufrechterhalten.

TABELLE 3

Wie aus den Ergebnissen in Tabelle 3 ersichtlich ist, hatte die Ta-Si-Legierung eine viel niedrigere Standardabweichung der Zugfestigkeit. Die Varianz in der Glühtemperatur zeigt auch die Fähigkeit, den Bereich der Zugfestigkeit zu regeln.

Andere Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung sind für den Fachmann unter Berücksichtigung der Beschreibung und der hierin beschriebenen Praxis der Erfindung ersichtlich. Es ist beabsichtigt, dass die Beschreibung und die Beispiele nur beispielhaft sind, wobei der wahre Bereich der Erfindung durch die folgenden Patentansprüche gegeben ist.


Anspruch[de]
  1. Legierungsblock auf Tantalbasis, erhalten durch Überführen von Tantal und Silicium in den flüssigen Zustand durch schmelzen, worin Tantal das im größten Gewichtsanteil vorhandene Metall ist, und die Legierung 50 ppm, bezogen auf das Gewicht, bis 5 Gew.-% elementares Silicium enthält, bezogen auf das Gewicht der Legierung.
  2. Legierungsblock nach Anspruch 1, worin in der Legierung weniger als 10 Gew.-% andere Metalle als Tantal vorliegen.
  3. Legierungsblock nach Anspruch 1, worin die Legierung 50 ppm bis 1000 ppm elementares Silicium, bezogen auf das Gewicht der Legierung, enthält.
  4. Legierungsblock nach Anspruch 1, worin die Legierung 50 ppm bis 300 ppm elementares Silicium, bezogen auf das Gewicht der Legierung, enthält.
  5. Legierungsblock nach Anspruch 1, worin die Legierung weniger als 1 Gew.-% elementares Silicium, bezogen auf das Gewicht der Legierung, enthält.
  6. Legierungsblock nach Anspruch 1, welche weiterhin Yttrium, Zirconium, Titan oder Mischungen davon enthält.
  7. Legierungsblock nach Anspruch 1, worin die Legierung eine Korngröße von 75 &mgr;m bis 210 &mgr;m aufweist, wenn sie 30 Minuten auf 1800°C erhitzt wird.
  8. Legierungsblock nach Anspruch 1, worin die Legierung eine Korngröße von 19 &mgr;m bis 27 &mgr;m aufweist, wenn sie 2 Stunden auf 1530°C erhitzt wird.
  9. Rohr, umfassend den Legierungsblock nach Anspruch 1.
  10. Platte oder Barren, umfassend den Legierungsblock nach Anspruch 1.
  11. Draht, umfassend den Legierungsblock nach Anspruch 1.
  12. Kondensatorkomponente, umfassend den Legierungsblock nach Anspruch 1.
  13. Verfahren zur Herstellung des Legierungsblocks gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, umfassend:

    Mischen eines ersten Pulvers, umfassend Tantal oder ein Oxid davon, mit einem zweiten Pulver, umfassend Silicium oder eine Silicium-enthaltende Verbindung, um eine Mischung herzustellen;

    Überführen der Mischung in einen flüssigen Zustand durch Schmelzen;

    Herstellen eines festen Legierungsblocks aus der Schmelze.
  14. Verfahren nach Anspruch 13, worin die Mischung 0,01 Gew.-% bis 25 Gew.-% elementares Silicium umfasst.
  15. Verfahren nach Anspruch 13, worin die Mischung 0,5 Gew.-% bis 2,0 Gew.-% elementares Silicium umfasst.
  16. Verfahren nach Anspruch 13, worin die Mischung 0,80 Gew.-% bis 1,2 Gew.-% elementares Silicium umfasst.
  17. Verfahren nach Anspruch 13, worin die Mischung außerdem Yttrium, Zirconium, Titan oder Mischungen davon umfasst.
  18. Verfahren nach Anspruch 13, worin das Überführen der Mischung in einen flüssigen Zustand das Schmelzen der Mischung umfasst.
  19. Verfahren nach Anspruch 13, worin das Schmelzen Elektronenstrahlschmelzen ist.
  20. Verfahren nach Anspruch 13, worin das Schmelzen in einem Plasma durchgeführt wird.
  21. Verfahren nach Anspruch 13, worin das Schmelzen ein Vakuumlichtbogenschmelzen ist.
  22. Verfahren nach Anspruch 13, welches außerdem das Überführen des festen Legierungsblocks in einen flüssigen Zustand und das neuerliche Formen zu einem festen Legierungsblock umfasst.
  23. Verfahren lach Anspruch 13, worin der feste Legierungsblock weiterhin durch Schmieden, Ziehen, Walzen, Rundhämmern, Extrudieren, Rohr reduzieren oder Kombinationen davon bearbeitet wird.
  24. Verfahren lach Anspruch 13, welches außerdem das Glühen des festen Legierungsblocks umfasst.
  25. Verfahren zur Herstellung des Legierungsblocks gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, umfassend:

    gemeinsames oder getrenntes Überführen eines Silicium-haltigen Feststoffs und eines Tantal-haltigen Feststoffs in den flüssigen Zustand, um eine Silicium-enthaltende und Tantal-enthaltende Flüssigkeit zu bilden;

    Mischen der Silicium-enthaltenden Flüssigkeit und der Tantal-enthaltenden Flüssigkeit, um eine flüssige Mischung herzustellen;

    Herstellen eines festen Legierungsblocks aus der flüssigen Mischung.
  26. Verfahren nach Anspruch 25, worin die Mischung 0,01 Gew.-% bis 25 Gew.-% elementares Silicium umfasst.
  27. Verfahren nach Anspruch 25, worin die Mischung 0,5 Gew.-% bis 2,0 Gew.-% elementares Silicium umfasst.
  28. Verfahren nach Anspruch 25, worin die Mischung 0,80 Gew.-% bis 1,2 Gew.-% elementares Silicium umfasst.
  29. Verfahren nach Anspruch 25, worin die Mischung außerdem Yttrium, Zirconium, Titan oder Mischungen davon umfasst.
  30. Verfahren nach Anspruch 25, worin das Überführen der Mischung in einen flüssigen Zustand das Schmelzen der Mischung umfasst.
  31. Verfahren nach Anspruch 30, worin das Schmelzen Elektronenstrahlschmelzen ist.
  32. Verfahren nach Anspruch 30, worin das Schmelzen in einem Plasma durchgeführt wird.
  33. Verfahren nach Anspruch 30, worin das Schmelzen ein Vakuumlichtbogenschmelzen ist.
  34. Verfahren nach Anspruch 25, welches außerdem das Überführen des festen Legierungsblocks in einen flüssigen Zustand und das neuerliche Formen zu einem festen Legierungsblock umfasst.
  35. Verfahren nach Anspruch 25, worin der feste Legierungsblock weiterhin durch Schmieden, Ziehen, Walzen, Rundhämmern, Extrudieren, Rohr reduzieren oder Kombinationen davon bearbeitet wird.
  36. Verfahren nach Anspruch 25, welches außerdem das Glühen des festen Legierungsblocks umfasst.
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