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Dokumentenidentifikation DE10313873A1 30.09.2004
Titel Vorrichtung zur Lösungsmittelextraktion in einem Mikrowellenfeld
Anmelder Anton Paar GmbH, Graz, AT
Erfinder Zentner, Rainer, Graz, AT;
Lafer, Markus, Markt Hartmannsdorf, AT;
Zach, Johannes, St. Marein, AT;
Kettisch, Peter, Graz, AT
Vertreter Reitstötter, Kinzebach & Partner (GbR), 81679 München
DE-Anmeldedatum 21.03.2003
DE-Aktenzeichen 10313873
Offenlegungstag 30.09.2004
Veröffentlichungstag im Patentblatt 30.09.2004
IPC-Hauptklasse F24C 7/02
IPC-Nebenklasse B01D 11/04   
Zusammenfassung Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Lösungsmittelextraktion in einem Mikrowellenfeld mit einem Mikrowellenofen (11), der zumindest einen Mikrowellengenerator (12), eine Steuerungseinrichtung (13) und wenigstens eine Mikrowellenkammer (14) umfasst, wobei die Mikrowellenkammer Belüftungsöffnungen (23) und wenigstens eine Absaugöffnung (24), die über eine Abluftleitung (25) mit einer Unterdruckquelle (26) verbunden ist, aufweist, und einem in der Mikrowellenkammer (14) drehbar angeordneten Rotor (16), der mehrere mit Lösungsmittel befüllbare Probenbehälter (18) aufweist. Die Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass stromabwärts von der Absaugöffnung (24) ein Strömungsdetektor (28) angeordnet ist, der die Leistung des Mikrowellengenerators (12) verringert oder vorzugsweise abschaltet, wenn ein Luftstrom detektiert wird, der unterhalb eines vorgegebenen Grenzwertes liegt, wobei der Grenzwert für den Luftstrom so gewählt ist, dass die Bildung eines explosiven Lösungsmittel/Luft-Gemisches in der Mikrowellenkammer (14) verhindert wird. Bevorzugt sind die Probenbehälter (18) als Druckbehälter ausgebildet, die vorteilhaft mit gedrosselten Überdruckventilen (35) versehen sind.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Lösungsmittelextraktion in einem Mikrowellenfeld mit einem Mikrowellenofen, der wenigstens einen Mikrowellengenerator, eine Steuerungseinrichtung und wenigstens eine Mikrowellenkammer umfasst, wobei die Mikrowellenkammer Belüftungsöffnungen und wenigstens eine Absaugöffnung, die über eine Abluftleitung mit einer Unterdruckquelle verbunden ist, aufweist, und einem in der Mikrowellenkammer drehbar angeordneten Rotor, der mehrere, mit Lösungsmittel befüllbare Probenbehälter aufweist.

Derartige Vorrichtungen zur Lösungsmittelextraktion sind bekannt. So wird beispielsweise in der europäischen Patentanmeldung EP 0 628 332 A eine explosionsgeschützte, mikrowellengeheizte Extraktionsvorrichtung beschrieben. Zur Lösungsmittelextraktion im Mikrowellenfeld wird dabei ein Lösungsmittel eingesetzt, das ausreichend polar ist, um Mikrowellenstrahlung zu absorbieren und in Wärme umzuwandeln. Alternativ können auch Gemische aus polaren und unpolaren Lösungsmitteln verwendet werden, wobei der polare Lösungsmittelanteil für die Absorption der Mikrowellenstrahlung und die Erwärmung des Gemisches sorgt. Typischerweise werden für die Extraktion organische Lösungsmittel, wie Aceton, Cyclohexan, Ethanol, Methanol usw., verwendet. Viele dieser organischen Lösungsmittel bilden mit Luft in bestimmten Konzentrationsbereichen explosive Gemische, die durch das eingestrahlte Mikrowellenfeld entzündet werden können. Üblicherweise findet die Lösungsmittelextraktion in geschlossenen Probebehältern statt. Durch fehlerhafte Dichtungen oder auch durch ein plötzliches, unkontrolliertes Ansteigen des Innendrucks in einem Probenbehälter können Lösungsmitteldämpfe aus dem Probenbehälter in die Mikrowellenkammer entweichen und dort ein explosives Gemisch bilden. In EP-A 0 628 332 wird vorgeschlagen, die Mikrowellenkammer kontinuierlich zu belüften und in einer Abluftleitung einen Lösungsmittelsensor anzuordnen, der bei Detektion von Lösungsmitteln das gesamte elektrische System der Extraktionsvorrichtung abschaltet.

Mit der bekannten Vorrichtung können zwar Lecks in den Probebehältern zuverlässig detektiert werden, allerdings sind die Herstellungskosten der Vorrichtung wegen der Notwendigkeit, empfindliche und ausreichend spezifische Lösungsmittelsensoren einzusetzen, deutlich erhöht. Zudem weist der Rotor typischerweise zwischen 5 und 20 Probenbehälter auf, in denen jeweils separate Extraktionsprozesse durchgeführt werden können. Kommt es zu einer Störung in nur einem der Probebehälter, so schaltet der Lösungsmittelsensor die gesamte Anlage ab, so dass auch die Extraktionen in den verbleibenden Probebehältern nicht korrekt durchgeführt werden können.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher das technische Problem zu Grunde, eine Vorrichtung zur Lösungsmittelextraktion in einem Mikrowellenfeld anzugeben, die einfach und kostengünstig einen zuverlässigen Explosionsschutz ermöglicht.

Gelöst wird dieses technische Problem durch die Vorrichtung zur Lösungsmittelextraktion gemäß vorliegendem Anspruch 1.

Gegenstand der Erfindung ist demnach eine Vorrichtung zur Lösungsmittelextraktion in einem Mikrowellenfeld mit einem Mikrowellenofen, der einen Mikrowellengenerator, eine Steuerungseinrichtung und wenigstens eine Mikrowellenkammer umfasst, wobei die Mikrowellenkammer Belüftungsöffnungen und wenigstens eine Absaugöffnung, die über eine Abluftleitung mit einer Unterdruckquelle verbunden ist, aufweist, und einem in der Mikrowellenkammer drehbar angeordneten Rotor, der mehrere mit Lösungsmittel befüllbare Probenbehälter aufweist. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, dass stromabwärts von der Absaugöffnung ein Strömungsdetektor angeordnet ist, der die Leistung des Mikrowellengenerators verringert, wenn ein Luftstrom detektiert wird, der unterhalb eines vorgegebenen Grenzwertes liegt, wobei der Grenzwert für den Luftstrom so gewählt ist, dass die Bildung eines explosiven Lösungsmittel/Luft-Gemisches in der Mikrowellenkammer verhindert wird. Erfindungsgemäß ist also vorgesehen, während der Lösungsmittelextraktion ständig so viel Luft durch die Mikrowellenkammer zur fördern, dass beim Austreten von Lösungsmitteldämpfen aus einem oder mehreren Probebehältern in Folge von Lecks oder in Folge einer übermäßig starken Druckerhöhung im Inneren des Probebehälters die Konzentration der Lösungsmittel in dem entstehenden Lösungsmittel/Luft-Gemisch stets unterhalb der unteren Explosionsgrenze für das jeweilige Lösungsmittel bleibt. Gemäß einer Variante der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann der Benutzer das jeweils verwendete Lösungsmittel über die Steuereinrichtung der Vorrichtung vorgeben und der erforderliche Mindestluftstrom wird individuell ermittelt. Entsprechend kann gemäß einer Variante auch die Anzahl der verwendeten Probenbehälter vorgegeben werden. So kann beispielsweise berücksichtigt werden, dass bei Lösungsmitteln wie Cyclohexan, n-Hexan oder Methanol die untere Explosionsgrenze bereits bei einer Konzentration von ca. 40 g/m3 erreicht wird, während die untere Explosionsgrenze von Lösungsmitteln wie Dichlormethan bei 450 g/m3 liegt. Gemäß einer anderen Variante der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann der Grenzwert für den minimal erforderlichen Luftstrom auch so hoch gewählt werden, dass bei praktisch allen für die Lösungsmittelextraktion verwendeten Lösungsmitteln ein sicherer, explosionsgeschützter Betrieb der Vorrichtung möglich ist.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist dabei so ausgelegt, dass bei Lecks oder einem Überdruck in einem oder mehreren Probebehältern eine Fortsetzung der Extraktionsbehandlung zuverlässig möglich ist. Wenn der detektierte Luftstrom aber unter den vorgegebenen Grenzwert fällt, kann es im Inneren der Mikrowellenkammer zur Bildung von explosiven Gemischen kommen. Gemäß einer ersten Variante der Erfindung kann man in diesem Fall die Leistung des Mikrowellengenerators zunächst verringern und gegebenenfalls Gegenmaßnahmen wie eine Erhöhung der Förderrate der Unterdruckquelle einleiten, um nach einem Anstieg des Luftstroms die Lösungsmittelextraktion weiter fortsetzen zu können. Mit dieser Auslegung ist die erfindungsgemäße Vorrichtung in der Lage, vorübergehende Schwankungen im Luftstrom zu kompensieren. Da aber bei einem Abfall des detektierten Luftstroms unter einen vorgegebenen Grenzwert von einer schwerwiegenden, sicherheitsrelevanten Betriebsstörung ausgegangen werden muss, wird der Mikrowellengenerator und gegebenenfalls weitere elektronische Systeme der erfindungsgemäßen Vorrichtung in einem solchen Fall bevorzugt vollständig abgeschaltet.

Als Unterdruckquelle können verschiedenste Pumpeinrichtungen oder Gebläse oder andere Fördermittel für gasförmige Medien verwendet werden.

Als Strömungsdetektoren können eine Vielzahl von im Stand der Technik bekannten Systemen, wie sogenannte Paddel-Schalter, Flügelrad-Durchflussmesser, elektronische Massendurchflussmesser, Drucksensoren, usw. verwendet werden. Besonders bevorzugt wird in der erfindungsgemäßen Vorrichtung der Strömungsdetektor über einen mechanischen Differenzdruckschalter realisiert, wobei der Differenzdruck zwischen zwei Messstellen vor und nach einer Engstelle in der Abluftleitung realisiert wird. Dazu können beispielsweise Membranschalter eingesetzt werden, die ab einem Mindestluftstrom einschalten. Auf Grund der besonderen Sicherheitsrelevanz ist der Strömungsdetektor besonders bevorzugt doppelt vorgesehen, wobei beide Messungen gegenseitig überprüft werden. Sofern ungleiche Messergebnisse vorliegen wird aus Sicherheitsgründen der Mikrowellengenerator abgeschaltet, so dass eine besonders hohe Ausfallsicherheit des Detektionssystems realisiert werden kann.

Besonders bevorzugt werden luftgekühlte Probenbehälter eingesetzt, bei denen der Luftstrom zur Kühlung des Behälters an dessen Außenwand entlang geleitet wird. Dazu kann zwischen der Außenwand des Probenbehälters und einem gegebenenfalls vorgesehenen druckfesten Außenbehälter oder der Innenwand einer Behälterhalterung ein Spalt ausgespart sein, durch den der Luftstrom geführt wird. Eventuell auftretende Leckagen an den Behälterdichtungen werden in diesem Fall durch den Kühlluftstrom mit abgesaugt.

Da bei der Lösungsmittelextraktion im Mikrowellenfeld hohe Drücke in den Probenbehältern entstehen können, sind die Probenbehälter vorzugsweise als Druckbehälter ausgebildet.

Besonders bevorzugt sind die Probenbehälter in diesem Fall mit gedrosselten Überdruckventilen oder mit einer Berstscheibe und nachgeschalteter Drossel versehen, die im Fall eines unzulässig hohen Druckanstiegs im Behälterinneren ein kontrolliertes Ablassen von Gasen und/oder Dämpfen aus dem Behälterinneren ermöglichen, so dass der Druck im Behälterinneren stets unterhalb eines vorgegebenen Grenzwertes bleibt. Die im Fall eines Ansprechens des Überdruckventils oder eines Brechens der Berstscheibe in die Mikrowellenkammer strömenden Lösungsmitteldämpfe werden sofort über den in der Mikrowellenkammer vorhandenen Luftstrom mit abgesaugt. Durch die Drosselung und die eingestellte Lüftströmung wird eine Verdünnung der Lösungsmitteldämpfe erreicht, so dass die Konzentration der Lösungsmitteldämpfe in der Mikrowellenkammer stets unterhalb der unteren Explosionsgrenze liegt und im ungünstigsten Fall bevorzugt bei weniger als 50%, vorteilhaft bei maximal etwa 25% der Konzentration an der unteren Explosionsgrenze liegt. Typischerweise ist die Überdrucksicherung auf eine Druck von 25–30 bar, vorzugsweise etwa 30 bar bei einer Temperatur von etwa 250 °C ausgelegt.

Bei Verwendung von luftgekühlten Probebehältern wird die Kühlluft in dem Rotor vorteilhaft in die Nähe der Absaugöffnung geleitet. Daher wird man vorzugsweise auch die Überdruckventile mit Auslassleitungen versehen, die in der Nähe der Absaugöffnung enden, so dass die Lösungsmitteldämpfe unmittelbar mit dem Kühlluftstrom aus der Mikrowellenkammer abgesaugt werden können.

Gemäß einer Variante der erfindungsgemäßen Vorrichtung münden die Auslassleitungen der Überdruckventile in einen in der Mikrowellenkammer angeordneten Kondensationsbehälter, wo die Lösungsmitteldämpfe zunächst abgekühlt und kondensiert werden. Aus dem Kondensationsbehälter wird dann lediglich der durch Verdunsten entstehende Lösungsmitteldampf über den Luftstrom abgeführt, so dass die oben erwähnten Grenzwerte für die maximale Konzentration von Lösungsmitteldämpfen in der Mikroellenkammer auch beim Einsatz von mehreren Probenbehälter, beispielsweise in einem Rotor, eingehalten werden kann, wenn, in einer worst-case Annahme, unterstellt wird, dass aus allen Probenbehältern Lösungsmitteldämpfe austreten. Für eine worst-case Analyse zur Bestimmung des erforderlichen Luftstroms zur Belüftung der Mikrowellenkammer wird man vorteilhaft jenes Lösungsmittel zu Berechnungen und empirischen Untersuchungen heranziehen, das ein gutes Einkoppelverhalten in die Mikrowellenstrahlung zeigt, eine niedrige untere Explosionsgrenze aufweist, sowie eine hohe Verdampfungswärme besitzt. Ein solches Lösungsmittel, das sich unter sicherheitstechnischen Aspekten zu Auslegung der erfindungsgemäßen Vorrichtung gut eignet, ist beispielsweise Ethanol.

Der Kondensationsbehälter besteht vorzugsweise aus einem für Mikrowellen undurchlässigen Material, so dass innerhalb des Behälters keine weitere Erwärmung der Lösungsmitteldämpfe auftritt.

Vorteilhaft befindet sich in dem Kondensationsbehälter ein Kühlmittel, wobei, wenn der Kondensationsbehälter aus mikrowellenundurchlässigem Material besteht, auch ein polares Kühlmittel, wie beispielsweise Wasser verwendet werden kann.

Die Erfindung wird im Folgenden unter Bezugnahme auf in den beigefügten Zeichnungen dargestellte Ausführungsbeispiele näher erläutert.

In den Zeichnungen zeigen:

1 eine erste Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Lösungsmittelextraktion im Mikrowellenfeld; und

2 eine Variante der Vorrichtung der 1 im Teilschnitt mit einem in der Mikrowellenkammer angeordneten Kondensationsbehälter.

Bezugnehmend auf 1 erkennt man einen Querschnitt durch eine erste bevorzugte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Lösungsmittelextraktion im Mikrowellenfeld, die insgesamt mit der Bezugsziffer 10 bezeichnet ist. Die Vorrichtung 10 zur Lösungsmittelextraktion umfasst einen Mikrowellenofen 11, der einen Mikrowellengenerator 12 und eine Steuerungseinrichtung 13, sowie wenigstens eine Mikrowellenkammer 14 aufweist. Die Mikrowellenkammer 14 wird durch eine mikrowellendichte Tür 15 verschlossen. In der Mikrowellenkammer 14 ist ein Rotor 16 auf einem motorbetriebenen Drehteller 17 drehbar angeordnet. In dem Rotor sind druckfeste Probenbehälter 18 angeordnet, die jeweils mit einer Kappe 19 verschlossen sind. Eine Druckbehälterdichtung 20 auf der Innenseite der Kappe 19 gewährleistet eine zuverlässige Abdichtung der Probenbehälter 18. Die Probenbehälter 18 werden mit Lösungsmittel 21 und (nicht dargestelltem) Probenmaterial befüllt, das durch Lösungsmittelextraktion behandelt werden soll. Bevor der Mikrowellengenerator 12 eingeschaltet werden kann, muss zunächst das erfindungsgemäß vorgesehene Belüftungssystem aktiviert werden. Dazu weisen eine oder mehrere Begrenzungswände 22 der Mikrowellenkammer 14 Belüftungsöffnungen 23 auf, über die Umgebungsluft in die Kammer 14 einströmen kann. Im Boden der Kammer 14 ist eine Absaugöffnung 24 ausgespart, die über ein Abluftrohr 25 mit einem Abluftgebläse 26 verbunden ist, das die aus der Kammer 14 gesaugte Luft über einen Abluftschlauch 27 in einen (nicht dargestellten) Abluftkanal des Labors oder einen herkömmlichen (ebenfalls nicht dargestellten) Laborabzug einleitet. Stromabwärts von der Absaugöffnung 24 ist ein Strömungsdetektor 28 angeordnet, mit dessen Hilfe der Luftstrom in dem Abluftrohr 25 gemessen wird. Der Strömungsdetektor 28 ist mit der Steuerungseinrichtung 13 verbunden, die wiederum den Betrieb des Mikrowellengenerators 12 kontrolliert. Die Steuerungseinrichtung 13 ist dabei so ausgelegt, dass der Mikrowellengenerator 12 nur dann eingeschaltet werden kann, wenn der vom Strömungsdetektor 28 gemessene Luftstrom größer als ein vorgegebener Grenzwert liegt, wobei dieser Grenzwert so gewählt ist, dass die Bildung eines explosiven Lösungsmittel/Luft-Gemisches verhindert wird. Die Mindestluftmenge ist also so bemessen, dass im ungünstigsten Fall, das heißt bei Austreten von Lösungsmittel aus allen in dem Rotor 16 befindlichen Behältern 18, die Lösungsmitteldämpfe immer noch soweit verdünnt werden, dass die Konzentration des Lösungsmittels in dem Lösungsmittel/Luft-Gemisch unterhalb der unteren Explosionsgrenze liegt. Entsprechend wird im Betrieb, das heißt bei laufender Extraktionsbehandlung, der Mikrowellengenerator 12 abgeschaltet, wenn die von dem Strömungsdetektor 28 registrierte Luftmenge unter den vorgegebenen Grenzwert sinkt. Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird also die Extraktionsbehandlung nicht unmittelbar bei Auftreten eines Störfalls, das heißt bei einer Undichtigkeit eines oder mehrerer Probenbehälter abgebrochen, sondern erst dann, wenn, beispielsweise durch eine Betriebsstörung des Abluftgebläses 26, der für einen sicheren Betrieb der Anlage minimal erforderliche Luftstrom nicht mehr aufrecht erhalten werden kann. Auch bei Auftreten von Undichtigkeiten oder Überdrücken in einzelnen Probebehältern 18 kann daher die Extraktionsbehandlung in den verbleibenden Probebehältern planmäßig zu Ende geführt werden. Für einen effektiven Abzug von austretenden Lösungsmitteldämpfen weist der Rotor 16 Öffnungen 29 auf, durch welche die Luft in den Innenraum 30 des Rotors 16 gesaugt wird. Durch im Boden des Rotors 16 ausgesparte Öffnungen 31 wird die Luft in die Absaugöffnung 24 gesaugt. Ein derartiger Rotoraufbau ist bereits aus Anwendungen bekannt, bei denen der Probebehälter 18 luftgekühlt ist. Dazu sind zwischen der Außenwand des Probebehälters 18 und der Innenwand 32 der Behälterhalterungen 33 des Rotors 16 Spalte 34 definiert, entlang denen die Kühlluft am Außenmantel des Probebehälters 18 entlang nach unten strömen kann. Um einen unkontrollierten Druckanstieg im Inneren der Probebehälter 18 zu verhindern sind die Probebehälter im Deckel 19 mit einem gedrosselten Überdruckventil 35 versehen, das in eine Auslassleitung 36 mündet. Bei Ansprechen des Überdruckventils 35 wird Lösungsmitteldampf in kontrollierter, gedrosselter Weise aus dem Innenraum des Probebehälters 18 freigesetzt und über die Auslassleitung 36 in einen Bereich in der Nähe der am Boden der Mikrowellenkammer 14 ausgesparten Absaugöffnung 24 geführt, so dass eventuell austretende Lösungsmitteldämpfe unmittelbar aus der Mikrowellenkammer 14 abgesaugt werden können. In der Absaugöffnung 24 ist vorteilhaft ein metallisches Lochgitter 37 angeordnet, das den Austritt von Mikrowellenstrahlung aus der Mikrowellenkammer 14 verhindert.

In 2 ist eine Variante der Ausführungsform der 1 im Teilschnitt dargestellt, wobei das Abluftrohr 25 und das Abluftgebläse 26 (vgl. 1) zur besseren Übersicht weggelassen wurden. Bauelemente, die den Bauelementen der Variante der 1 entsprechen wurden mit denselben Bezugsziffern bezeichnet und werden hier nicht nochmals erläutert. Bei der Variante der 2 führen die Auslassleitungen 36' in einen Kondensationsbehälter 38, der mit einem Kühlmedium 39 befüllt ist. Vorteilhaft besteht der Kondensationsbehälter 37 aus einem für Mikrowellen nicht transparenten Material, wie beispielsweise einem Metall, so dass als Kühlmedium 38 auch polare Substanzen, wie beispielsweise Wasser verwendet werden können. Falls der Behälter 37 aus einen mikrowellentransparenten Material besteht, kann ein mikrowellentransparentes Kühlmedium, beispielsweise eine unpolare Flüssigkeit wie Silikonöl eingesetzt werden. Aus dem Kondensationsbehälter 37 führt eine Überlaufleitung 40 wiederum in den Bodenbereich des Rotors, wo eventuell austretende Lösungsmitteldämpfe über Öffnungen 31 und die im Boden der Mikrowellenkammer 14 ausgesparte Absaugöffnung 24 unmittelbar aus der Kammer 14 abgesaugt werden können.


Anspruch[de]
  1. Vorrichtung zur Lösungsmittelextraktion in einem Mikrowellenfeld mit

    einem Mikrowellenofen (11), der wenigstens einen Mikrowellengenerator (12), eine Steuerungseinrichtung (13) und wenigstens eine Mikrowellenkammer (14) umfasst, wobei die Mikrowellenkammer Belüftungsöffnungen (23) und wenigstens eine Absaugöffnung (24), die über eine Abluftleitung (25) mit einer Unterdruckquelle (26) verbunden ist, aufweist, und

    einem in der Mikrowellenkammer (14) drehbar angeordneten Rotor (16), der mehrere mit Lösungsmittel befüllbare Probenbehälter (18) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass stromabwärts von der Absaugöffnung (24) ein Strömungsdetektor (28) angeordnet ist, der die Leistung des Mikrowellengenerators (12) verringert, wenn ein Luftstrom detektiert wird, der unterhalb eines vorgegebenen Grenzwertes liegt, wobei der Grenzwert für den Luftstrom so gewählt ist, dass die Bildung eines explosiven Lösungsmittel/Luft-Gemisches in der Mikrowellenkammer (14) verhindert wird.
  2. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Mikrowellengenerator (12) abgeschaltet wird, wenn der Strömungsdetektor (28) einen unterhalb des vorgegebenen Grenzwertes liegenden Luftstrom detektiert.
  3. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Strömungsdetektor (28) einen Differenzdruckschalter umfasst.
  4. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Probenbehälter (18) luftgekühlt sind.
  5. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Probenbehälter (18) als Druckbehälter ausgebildet sind.
  6. Vorrichtung gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Probenbehälter mit gedrosselten Überdruckventilen (35) versehen sind.
  7. Vorrichtung gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die gedrosselten Überdruckventile (35) mit Auslassleitungen (36,36') versehen sind, die in der Nähe der Absaugöffnung (24) enden.
  8. Vorrichtung gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die gedrosselten Überdruckventile (35) mit Auslassleitungen (36') versehen sind, die ein einen in der Mikrowellenkammer (14) angeordneten Kondensationsbehälter (38) münden.
  9. Vorrichtung gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Kondensationsbehälter (38) aus einem für Mikrowellen undurchlässigen Material besteht.
  10. Vorrichtung gemäß einem Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Kondensationsbehälter (38) ein Kühlmedium (39) enthält.
  11. Vorrichtung gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlmedium (39) eine für Mikrowellenstrahlung im wesentlichen transparente Flüssigkeit ist.
Es folgt ein Blatt Zeichnungen






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