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Dokumentenidentifikation DE10356964A1 07.07.2005
Titel Verfahren und Mischwerkstoff zur Herstellung eines kunststoffgebundenen Magneten sowie derartiger Magnet
Anmelder Vacuumschmelze GmbH & Co. KG, 63450 Hanau, DE
Erfinder Reppel, Georg Werner, 63546 Hammersbach, DE;
Zilg, Heinz-Dieter, 63456 Hanau, DE;
Zellmann, Volker, 63589 Linsengericht, DE
Vertreter Westphal, Mussgnug & Partner, 80336 München
DE-Anmeldedatum 05.12.2003
DE-Aktenzeichen 10356964
Offenlegungstag 07.07.2005
Veröffentlichungstag im Patentblatt 07.07.2005
IPC-Hauptklasse H01F 1/08
IPC-Nebenklasse B29C 70/58   
Zusammenfassung Ein Verfahren zur Herstellung eines kunststoffgebundenen Magneten mit einem magnetischen, in Bezug auf seine magnetischen Eigenschaften anisotropen Metallpulver und einer Kunststoffkomponente mit den Merkmalen: das magnetische Metallpulver wird mit der Kunststoffkomponente zu einem Mischwerkstoff gemischt und in eine Pressform (1) gefüllt, es wird eine magnetische Orientierung in einem Orientierungsfeld (8) durchgeführt, der Mischwerkstoff wird gepresst, der Mischwerkstoff wird gehärtet, wird zur Vereinfachung, zur Verringerung des Aufwandes und zur Erzielung einer höheren Remanenz beziehungsweise eines höheren Energieprodukts dadurch ausgestaltet, dass die Kunststoffkomponente ein bei Raumtemperatur flüssiges Duromer enthält.

Beschreibung[de]

Die Erfindung liegt auf dem Gebiet der Herstellung von Magneten oder Magnetkörpern, die unter Verwendung eines magnetischen Metallpulvers mehr oder weniger frei formbar sind.

Dabei ist es einerseits möglich, ein Metallpulver mit magnetischen Eigenschaften, beispielsweise auf der Basis von Seltenen Erden, für sich zu pressen und zu sintern, andererseits ist es auch üblich, derartige Metallpulver mit einem Kunststoff als Bindemittel zu vermengen und den Mischwerkstoff danach zu pressen und zu härten.

Es besteht nun die Aufgabe darin, einerseits das Fertigungsverfahren möglichst einfach zu gestalten und dabei kurze Taktzeiten zu erreichen, da derartige Magnete in hohen Stückzahlen gefertigt werden, andererseits besonders hochwertige magnetische Qualitäten der einzelnen Magnete zu erreichen wie beispielsweise ein möglichst hohes Energieprodukt (BH)max.

Da im allgemeinen die Koerzitivfeldstärke durch die Wahl der Legierung des metallischen Pulvers festgelegt ist, kann über das Herstellungsverfahren nur noch die Remanenz und die Rechteckigkeit der Entmagnetisierungskurve gesteigert werden. Dies geschieht dadurch, dass ein möglichst hoher Füllgrad des Metallpulvers im Volumen, soweit es sich um einen kunststoffgebundenen Magneten handelt, sowie eine möglichst gute Ausrichtung des magnetischen Metallpulvers angestrebt wird. Durch die Erzielung einer hohen Packungsdichte des Metallpulvers werden magnetisch nicht aktive Volumenbereiche in dem Magnetkörper vermieden. Dies wird im allgemeinen dadurch erreicht, dass der Magnetkörper unter Einsatz sehr großer Kräfte gepresst wird.

Außerdem kann ein in seinen magnetischen Eigenschaften anisotropes Metallpulver verwendet werden, bei dem die einzelnen Teilchen eine magnetische Vorzugsrichtung aufweisen, in der die magnetische Polarisation stark ausgeprägt ist. Im Unterschied zu einem isotropen Magnetpulver lassen sich die einzelnen Teilchen des anisotropen Pulvers in einem Magnetfeld (Orientierungsfeld) ausrichten, so dass die magnetische Polarisation des Magneten in dieser Richtung stark gesteigert wird.

Aus dem Stand der Technik sind verschiedene Methoden zur Herstellung von kunststoffgebundenen Magnetkörpern bekannt.

Beispielsweise ist es aus der DE 197 28 418 und der GB 2314799 (Aichi Steel) bekannt, ein mehrstufiges Pressverfahren anzuwenden, wobei zunächst ein anisotropes magnetisches Metallpulver aus einem Seltene Erden-Material mit einem heiß härtbaren Harz in Pulverform gemischt und danach in eine Form gefüllt wird, worauf die Temperatur erhöht wird, bis sich das Harz verflüssigt. Zu diesem Zeitpunkt wird in dem flüssigen Harz das Metallpulver besonders beweglich, so dass bei gleichzeitigem Anlegen eines magnetischen Orientierungsfeldes die einzelnen Teilchen des Pulvers nach diesem Feld ausgerichtet werden können. Dabei wird das Harz jedoch schon teilweise gehärtet. Darauf wird in einem weiteren Schritt bei einer weiter erhöhten Temperatur der Presskörper stärker verdichtet und das Harz endgültig gehärtet. Hierzu ist die Entnahme aus einer ersten Pressform und das Einbringen in eine zweite Pressform notwendig.

Da für jeden einzelnen Herstellungsvorgang eine Temperaturbehandlung, nämlich eine Aufheizung auf mindestens 120° Celsius des Mischwerkstoffs notwendig ist und ein Wechsel der Pressform ebenfalls durchgeführt wird, sind die Taktzeiten für die Magnetherstellung mit dem beschriebenen Verfahren sehr lang.

Aus der JP 03253002 und der JP 06349614 ist jeweils für ein Verfahren zur Herstellung eines kunststoffgebundenen Magneten die Verwendung eines flüssigen Harzes zur Mischung mit einem Metallpulver bekannt. Die Verwendung eines solchen flüssigen Harzes ist jedoch nur in Verbindung mit einem isotropen NdFeB Pulver ohne Anwendung eines Magnetfeldes beschrieben. Bei einem derartigen Gemisch ist wegen der fehlenden Rieselfähigkeit, insbesondere gemäß der JP 06349614, wo das flüssige Harz nur in einem sehr geringen Anteil zugesetzt wird, die Befüllung einer Pressform sehr schwierig.

Grundsätzlich ist es auch bekannt, ein metallisches Pulver mit einem Epoxidpulver zu mischen, in eine Pressform zu füllen und dort mit hohem Druck kalt zu pressen, während ein magnetisches Orientierungsfeld angelegt wird. Danach kann das Epoxidharz bei erhöhter Temperatur, beispielsweise zwischen 120° und 180° Celsius ausgehärtet werden. Es ergibt sich jedoch dabei, dass durch dieses Verfahren keine optimalen Packungsdichten und damit auch keine maximalen Energieprodukte erreichbar sind.

Die Erfindung bezieht sich daher insbesondere auf ein Verfahren zur Herstellung eines kunststoffgebundenen Magneten mit einem magnetischen, in Bezug auf seine magnetischen Eigenschaften anisotropen Metallpulver und einer Kunststoffkomponente mit den Merkmalen:

  • – Das magnetische Metallpulver wird mit der Kunststoffkomponente zu einem Mischwerkstoff gemischt und in eine Pressform gefüllt;
  • – es wird eine magnetische Orientierung in einem Orientierungsfeld durchgeführt;
  • – der Mischwerkstoff wird gepresst; und
  • – der Mischwerkstoff wird gehärtet.

Es ist nun Aufgabe der Erfindung, ein solches Herstellungsverfahren so zu gestalten, dass ein besonders hohes Energieprodukt des entstehenden Magneten erreicht wird, wobei zusätzlich besonders kurze Taktzeiten möglich sein sollen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die Kunststoffkomponente ein bei Raumtemperatur flüssiges Duromer enthält und die Verdichtung insbesondere bei einer Temperatur nahe der Raumtemperatur erfolgt.

Die einzelnen Teilchen des metallischen Pulvers sind in dem Mischwerkstoff von dem flüssigen Duromer umgeben und können sich unter Einwirkung des magnetischen Orientierungsfeldes relativ frei ausrichten, wodurch ein sehr hoher Ausrichtungsgrad entsteht. Dabei erfolgt keinerlei Härtungsreaktion des Duromers. Es steht somit hinreichend Zeit für diesen Vorgang zur Verfügung. Es sind auch keine weiteren Maßnahmen außer dem Einfüllen in die Pressform und dem Anlegen eines Orientierungsfeldes notwendig wie beispielsweise das Aufheizen des Mischwerkstoffs.

Durch die Verwendung eines bei Raumtemperatur flüssigen Duromers für den Mischwerkstoff ist allerdings keine Rieselfähigkeit mehr gegeben. Dies erschwert unter Umständen das Einfüllen des Mischwerkstoffs in eine Pressform erheblich.

Derartige flüssige Duromere sind bislang nicht in Verbindung mit einem magnetisch anisotropen metallischen Pulver verwendet worden. Die Verwendung eines derartigen anisotropen Pulvers macht durch die gute Orientierbarkeit in einem Orientierungsfeld und durch eine höhere Dichte sowie durch die dadurch stärker ausgeprägten magnetischen Eigenschaften die schwierigere Befüllbarkeit der Pressform mehr als wett. Das flüssige Duromer kann als originär flüssiger Werkstoff, aber auch als Lösung oder Dispersion vorliegen.

Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung sieht vor, dass der Mischwerkstoff zusätzlich ein Schmiermittel enthält. Dieses Schmiermittel kann fest (pulverförmig) oder flüssig sein.

Durch den Einsatz eines Schmiermittels, beispielsweise Metallstearate (z.B. Zn-, Mg-, Al-stearat), Stearin- oder Isostarinsäure, Paraffin, Amidwachse (Handelsbezeichnung Acrawax oder Kenolube) wird einerseits das Einfüllen des Mischwerkstoffs in eine Pressform, andererseits besonders die Ausrichtung der Teilchen des metallischen Pulvers im Orientierungsfeld erleichtert.

Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung sieht vor, dass der Mischwerkstoff unter Anwendung eines Füllmagnetfeldes mit einem in Einfüllrichtung verlaufenden Magnetfeldgradienten in die Pressform gefüllt wird. Als Magnetfeldgradient wird die Änderung des Magnetfeldes in vertikaler Richtung (in Einfüllrichtung) über eine bestimmte Strecke, z.B. über 5mm ab Matrizenoberkante, bezeichnet.

Die Anwendung eines derartigen Füllmagnetfeldes mit einem Magnetfeldgradienten zum Einfüllen eines feinkörnigen Pulvers mit geringer Koerzitivfeldstärke in eine Pressform ist grundsätzlich bekannt. Es wurde jedoch gefunden, dass es besonders vorteilhaft ist, ein derartiges Füllmagnetfeld bei einem nicht rieselfähigen Mischwerkstoff aus einem groben, höherkoerzitiven Pulver einzusetzen, da in diesem Fall das Einfüllen besonders schwierig ist und allein durch die Wirkung der Schwerkraft kaum gelingt. Wenn die Koerzitivfeldstärke Hcj des Pulvers mehr als 400 kA/m beträgt, ist ein Füllen des ein flüssiges Duromer enthaltenden Mischwerkstoffs mittels Magnetfeldgradient möglich, wenn dieser einen Wert von 10 mT/mm überschreitet. Mit dem erfindungsgemäßen Mischwerkstoff ist eine Befüllung der Pressform auf diese Weise jedenfalls in befriedigender Form möglich.

Es ist auch eine Anwendung des Verfahrens mit isotropen metallischen Pulvern und flüssigen Duromeren denkbar.

Die Erfindung kann vorteilhaft dadurch ausgestaltet werden, dass die Hauptkomponente des Füllmagnetfeldes transversal zur Pressrichtung verläuft (Fall 1).

Vorteilhaft kann auch sein, dass die Hauptkomponente des Füllmagnetfeldes parallel zur Pressrichtung verläuft (Fall 2).

In beiden Fällen wird die räumliche Feldverteilung so gestaltet, dass ein Magnetfeldgradient in vertikaler Richtung erzeugt wird, der eine magnetische Kraft auf das Pulver in Füllrichtung ausübt.

Im ersten Fall ergibt sich eine deutlich höhere Remanenz bei dem entstehenden Magneten als im zweiten Fall.

Eine besonders gute Qualität des Magneten wird bei der Herstellung dadurch erreicht, dass der Mischwerkstoff vor dem Einfüllen in die Pressform vormagnetisiert wird, insbesondere mit einer Magnetfeldstärke, die größer ist als die Koerzitivfeldstärke des Metallpulvers.

Hierdurch wird die endgültige Orientierung im Orientierungsmagnetfeld schon beim Einfüllen des Mischwerkstoffs in die Pressform unterstützt.

Es kann außerdem vorteilhaft sein, nach dem Pressen des Mischwerkstoffes zur Entmagnetisierung ein entgegen dem Orientierungsfeld gerichtetes Gegenfeld anzulegen.

Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung sieht vor, dass das Duromer ein mehrkomponentiges Epoxidharz enthält.

Ein derartiges Epoxidharz ist kostengünstig, leicht erhältlich und einfach zu verarbeiten und bewirkt eine hohe Festigkeit des Magneten.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn das Epoxidharz durch Wärmeeinwirkung, insbesondere ausschließlich durch Wärmeeinwirkung, härtbar ist.

Dadurch ist sichergestellt, dass während des Pressvorgangs, solange die Temperatur entsprechend niedrig gehalten wird, noch keine Teilhärtung des Epoxidharzes vor einer vollständigen Orientierung des Metallpulvers eintritt. Vorzugsweise erfolgt die Härtung nach dem Pressvorgang in einem separaten Arbeitsschritt. Dadurch wird eine kurze Taktzeit und damit eine besonders wirtschaftliche Herstellung erreicht.

Des Weiteren erweist es sich als vorteilhaft, wenn das Duromer eine Viskosität < 1500 cP (1 mPa·s = 1 cP), insbesondere < 500 cP aufweist.

In diesem Viskositätsbereich erlaubt das Duromer in dem Mischwerkstoff eine ausreichende Beweglichkeit der Teilchen des metallischen Pulvers, um eine optimale Ausrichtung im Orientierungsfeld zu erreichen. Gleichzeitig wird der Mischwerkstoff noch nicht zu zäh, um in die Pressform eingefüllt zu werden. Außerdem wird gegenüber pulverförmigen Kunststoffkomponenten eine wesentlich höhere Packungsdichte der metallischen Komponente erreicht, was zu einer höheren Remanenz des Magneten führt. Der Grund ist darin zu sehen, dass das dünnflüssige Duromer bei der Verdichtung Hohlräume in den Zwickeln zwischen den Magnetpulverteilchen auffüllt, während ein pulverförmiger Binder die Abstände zwischen den Magnetpulverteilchen erhöht und so zusätzliches Volumen beansprucht.

Dabei hat es sich als günstig erwiesen, wenn die Kunststoffkomponente zwischen 2 und 20 Volumenprozent bzw. 0,2 und 4,5 Gewichtsprozent des Mischwerkstoffes ausmacht. Unterhalb 2% ist die Festigkeit des Magneten zu gering, oberhalb 20% erreicht man geringere Dichten oder es tritt überschüssiger Binder beim Verdichten aus.

Das erfindungsgemäße Verfahren sieht außerdem vor, dass der Mischwerkstoff nach der Orientierung und vor der Härtung des Duromers mit hohem Druck gepresst wird.

Hierdurch lässt sich eine hohe Packungsdichte des Metallpulvers in dem Magnetkörper erreichen. Durch das Härten des Duromers wird die Festigkeit des Magneten wesentlich erhöht.

Die Erfindung bezieht sich außerdem auf einen Mischwerkstoff zur Herstellung eines Magnetkörpers, der ein Duromer enthält, welches bei Raumtemperatur flüssig ist sowie ein magnetisches metallisches Pulver, das in bezug auf seine magnetischen Eigenschaften anisotrop ist.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines in den Figuren der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. Es zeigt:

1 schematisch eine Vorrichtung zur Herstellung eines Magneten,

2 in einem Diagramm die Packungsdichte des metallischen Pulvers, aufgetragen gegen den Pressdruck,

3 die Remanenz, aufgetragen gegen den Pressdruck,

4 das Energieprodukt, aufgetragen gegen den Pressdruck,

5 die Remanenz, aufgetragen gegen die Orientierungsfeldstärke in Abhängigkeit von der Vormagnetisierung,

6 das Energieprodukt, aufgetragen gegen die Orientierungsfeldstärke in Abhängigkeit von der Vormagnetisierung,

7 die für eine bestimmte Magnetisierung notwendige Aufmagnetisierfeldstärke, aufgetragen gegen die Orientierungsfeldstärke,

8 eine ähnliche Darstellung wie 7, jedoch für eine höhere zu erreichende Magnetisierung,

9 eine ähnliche Darstellung wie 7 und 8, abermals für eine erhöhte zu erreichende Magnetisierung.

1 zeigt das Prinzip einer Herstellvorrichtung zum Herstellen eines Magneten, beispielsweise eines Ringmagneten, schematisch. In die Pressform 1 wird von oben mittels eines Füllschuhs 2 der dort befindliche Mischwerkstoff mit Hilfe eines Magnetfeldgradienten eingefüllt, der durch den Pfeil 3 dargestellt ist. Der Gradient ist der Gradient eines Magnetfeldes, dessen Richtung alternativ durch die Pfeile 4 (axiales Magnetfeld) oder 5 (transversales Magnetfeld) gebildet ist. Auf einen magnetischen Körper übt ein magnetischer Feldstärkegradient eine Kraft aus, die in diesem Fall zur Beschleunigung und Beförderung des Mischwerkstoffs genutzt wird.

Die Verwendung eines derartigen Magnetfeldgradienten zur Befüllung einer Pressform ist grundsätzlich für pulverförmige Mischwerkstoffe mit geringer Koerzitivfeldstärke bekannt, jedoch nicht für Mischungen mit flüssigen Komponenten und hoher Koerzitivfeldstärke. Es hat sich jedoch überraschend gezeigt, dass auch in diesem Fall die Füllung selbst schmaler Spalte mit hoher Fülldichte möglich ist, sofern der Magnetfeldgradient ausreichend groß ist.

In einer Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, dass der Mischwerkstoff vor dem Einfüllen in die Pressform 1 noch vormagnetisiert wird, beispielsweise in dem Füllschuh 2 oder vor dem Einbringen in den Füllschuh 2.

In der 1 sind außerdem der Unterstempel 6 und der Oberstempel 7 dargestellt, die sich in Richtung parallel zu dem Pfeil 3 bewegen und somit den Mischwerkstoff in der Pressform 1 pressen.

Vor oder während des Pressens wird ein Orientierungsfeld im Bereich der Pressform angelegt, das durch den Pfeil 8 dargestellt ist. Das Orientierungsfeld muss kein homogenes Feld sein, sondern kann den Magnetkörper auch mit nicht parallelen Feldlinien durchsetzen. Es entsteht damit eine Orientierung der Teilchen des Metallpulvers in Richtung der Magnetfeldlinien des Orientierungsfeldes.

Der Mischwerkstoff enthält einen flüssigen mehrkomponentigen Epoxidharz-Werkstoff der Viskosität < als 1500 cP vorzugsweise < als 500 cP in einem Volumenanteil zwischen 2% und 20%, vorzugsweise zwischen 5% und 10% des Mischwerkstoffes. Der Volumenanteil wird auf den fertigen Magneten bezogen, der noch Poren enthalten kann. Zusätzlich ist ein vorzugsweise flüssiges Schmiermittel beigefügt, das die Beweglichkeit der Pulverteilchen in dem Mischwerkstoff steigert und die Entformung des Presskörpers erleichtert. Das metallische Pulver ist ein Seltene Erden Legierungspulver, des Typs Nd2Fe14B oder ähnlich und hat beispielsweise eine mittlere Teilchengröße von 106&mgr;m. Das Pulver ist magnetisch anisotrop.

Als Epoxidharz wird beispielsweise ein zweikomponentiges Harz auf der Basis des unter dem Markennamen Araldit von der Firma Ciba erhältlichen Harzes verwendet. Alternativ sind andere Duromerharze verwendbar wie z.b. Polyester-, Phenol-, oder Polybutenharze. Die Aushärtetemperatur des Duromers liegt oberhalb von 100° Celsius.

Gemäß dem Stand der Technik ist es lediglich bekannt, beim Herstellen von gepressten Magnetkörpern Harze zu nutzen, die erst weit oberhalb der Raumtemperatur flüssig werden, so dass eine Erwärmung beim Form- oder Verdichtungsschritt notwendig ist. Dies hat bisher den Herstellungsprozess sehr aufwendig und langsam gemacht, da die Erwärmung im Werkzeug viel Zeit benötigt. Ein kaltes Pressen mit bei Raumtemperatur flüssigen Kunststoffen war bislang wegen mangelnder Rieselfähigkeit des Werkstoffes nicht vorstellbar.

Dieses Pressen bei oder nahe Raumtemperatur, d.h. insbesondere bei Temperaturen unterhalb 100°C, in Zusammenhang mit einem flüssigen Duromer führt dazu, dass eine höhere Packungsdichte des metallischen Pulvers und somit ein weit höheres Energieprodukt des fertigen Magneten erreicht wird, als dies gemäß dem Stand der Technik möglich war. Das Füllen wird durch den Magnetfeldgradienten von > als 10mT pro Millimeter an der Oberkante der Pressform 1 wesentlich erleichtert.

Zu einer Erhöhung der möglichen Orientierung des metallischen Pulvers im Orientierungsfeld trägt außerdem die Verwendung eines flüssigen Schmiermittels bei, das beispielsweise durch Isostearinsäure ISS, Mineralöl, Oleinsäure, Paraffin, oder auch eine flüssige Schmierstoffsuspenspion gebildet ist.

Der flüssige Zustand der Harzkomponente kann auch durch Zugabe eines Lösemittels, z.B. Aceton, zu einem festen Harz erreicht werden.

Zum Vergleich der verschiedenen Varianten der Erfindung untereinander und mit Herstellungsvarianten aus dem Stand der Technik wurden verschiedene Versuche durchgeführt, deren Ergebnisse in den 2 bis 9 dargestellt sind.

In einem ersten Beispiel wird ein metallisches Pulver aus einem Seltene Erden-Material, das die hartmagnetische Phase Nd2Fe14B enthält mit einer Teilchengröße von 106 &mgr;m und anisotropen magnetischen Eigenschaften, hergestellt, beispielsweise nach einem in dem als Stand der Technik genannten Dokument DE 19728418 oder GB 3214799 beschriebenen Verfahren. Bei dem durchgeführten Versuch wurde die Pulverremanenz zu 1,31 T und die Koerzitivfelstärke Hcj zu 950 kA/m gemessen. Das Pulver wird mit dem flüssigen Epoxidharz auf der Basis von Araldit (1,5 Gewichtsprozent) und flüssigem Schmiermittel ISS (0,1 Gewichtsprozent) bei Raumtemperatur gemischt. Die Gewichtsprozentangaben beziehen sich auf das Gewicht des Metallpulvers. Der Mischwerkstoff wird in einen Füllschuh 2 (vergleiche 1) gefüllt und es wird ein transversales Magnetfeld der Stärke 1,5T angelegt, dessen Magnetfeldgradient an der Oberkante der Pressform 1 25 mT pro Millimeter beträgt. Der Mischwerkstoff wird durch den Magnetfeldgradienten in die Pressform 1 gesaugt die eine Spaltweite von ca. 3mm aufweist. In einem Magnetfeld von 1,5 T wird der Mischwerkstoff mit verschiedenen Pressdrücken zwischen 400 und 1000 MPa gepresst. Die Magnetkörper werden in einem Gegenmagnetfeld von ca. 1,3 T entmagnetisiert und dann bei 120° Celsius ausgehärtet.

In einem zweiten Beispiel wird ein metallisches Pulver, das dem aus dem ersten Beispiel entspricht, mit einem pulverförmigen zweikomponentigen Epoxidharz und einem pulverförmigen Schmiermittel Kalziumstearat gemischt. Die Gehalte betragen 1,5 Gewichtsprozent Epoxidharz und 0,1 Gewichtsprozent Schmiermittel bezogen auf das Metallpulver. Der Mischwerkstoff ist rieselfähig und lässt sich mit einer Fließzeit von 48 sek. pro 50g in die Pressform füllen. Hierzu ist kein Magnetfeld mit Magnetfeldgradienten notwendig.

Der quaderförmige Magnetkörper wird in einem Magnetfeld von 1,5 T mit verschiedenen Pressdrücken zwischen 400 und 1000 MPa gepresst und danach in einem magnetischen Gegenfeld von ca. 1,3 T entmagnetisiert und dann bei 170° Celsius ausgehärtet.

Die 2 bis 4 zeigen Messungen der Eigenschaften der in Beispiel 1 gemäß der Erfindung und im Vergleichsbeispiel 2 nach herkömmlicher Art gefertigten Magnetkörper.

Dabei ist in der 2 auf der x-Achse der maximale angewandte Pressdruck aufgetragen, auf der y-Achse die erreichte Packungsdichte in Volumenprozent des Metallpulvers vom Volumen des Magneten. Dabei berechnet sich die Packungsdichte PD aus p/TD·(1–z/100)·100%, wobei z = Gewichtsanteil Binder einschl. Schmiermittel (%), &rgr; = Dichte des Magneten (g/cm3), TD = theoretische Dichte des hartmagnetischen Pulvers (g/cm3). Es zeigt sich, dass die Packungsdichte beim Beispiel 1 (erfindungsgemäßes Herstellungsverfahren) jeweils 4 bis 5% höher ist als bei dem Vergleichsbeispiel 2 (Stand der Technik).

Das Beispiel 1 ist in der oberen gestrichelten Kurve 9, das Beispiel 2 in der unteren durchgehenden Kurve 10 dargestellt.

In der 3 ist in der oberen durchgehenden Kurve 11 das Beispiel 1, in der unteren durchgehenden Kurve 12 das Beispiel 2 dargestellt. Dabei ist die Remanenz Br in Tesla gegenüber dem angewandten Pressdruck aufgetragen. Bei dem Beispiel 1 ist in der durchgehenden Kurve 11 der Wert für Anwendung eines transversalen Magnetfeldes beim Einfüllen (das heißt, die Hauptkomponente des Magnetfeldes ist transversal zur Pressrichtung) dargestellt, während bei dem in der gestrichelten Kurve 13 dargestellten Beispiel bei sonst gleichen Bedingungen die Hauptkomponente des Magnetfeldes beim Einfüllen axial zur Pressrichtung verlief.

Es zeigt sich, dass die Remanenz 11 insbesondere beim Beispiel 1 bei transversaler Magnetfeldrichtung etwa 4 bis 5% höher ist als bei dem nicht erfindungsgemäßen Vergleichsbeispiel 2 (Kurve 12). Auch die Remanenz 13 des mit axial gerichteten Magnetfeld eingefüllten Mischwerkstoffes ist noch höher als die des Vergleichsbeispieles 2.

In der 4 ist das Energieprodukt für die verschiedenen bereits genannten Varianten dargestellt. Kurve 14 zeigt wieder das Beispiel 1 mit transversal gerichtetem Magnetfeld beim Einfüllen, Kurve 15 das Vergleichsbeispiel 2 und Kurve 16 das erfindungsgemäße Beispiel 1 mit beim Einfüllen axial gerichtetem Magnetfeld. Es zeigt sich, dass auch das Energieprodukt (BH)max bei dem erfindungsgemäßen Beispiel 1 wesentlich höher (etwa 20%) ist als bei dem nicht erfindungsgemäßen Vergleichsbeispiel, soweit mit einem transversalen Magnetfeld eingefüllt wird. Auch bei axialem Magnetfeld (vergleiche Kurve 16) ist das Energieprodukt noch wesentlich höher als bei dem Vergleichsbeispiel 2 (Kurve 15).

Im folgenden wird auf die Variante des Herstellungsverfahrens weiter eingegangen, bei der eine Vormagnetisierung des Mischwerkstoffes vor dem Einfüllen in die Pressform stattfindet. Die Schritte bei der Herstellung des Magneten sind dann die folgenden:

Mischung des metallischen Pulvers mit einem flüssigen, mehrkomponentigen Epoxidharz, einer Viskosität < als 1500 cP (vorzugsweise < 500 cP) mit einem Volumenanteil zwischen 2 und 20% (vorzugsweise 5 bis 10%) zu einem nicht mehr rieselfähigen Mischwerkstoff. Dieser Mischwerkstoff wird vormagnetisiert in einem Magnetfeld, dessen Stärke größer ist als die Pulverkoerzitivfeldstärke. Es wird vorzugsweise ein gepulstes Magnetfeld gewählt mit einer Amplitude, die etwa 80% der Feldstärke entspricht, die für das volle Aufmagnetisieren des Magneten aus einem nicht vormagnetisierten Pulver erforderlich ist. Es sollte beispielsweise bei einem anisotropen Pulver mit einer Koerzitivfeldstärke Hcj von 1200 kA/m eine Vormagnetisierungsfeldstärke größer 1,5 T angewendet werden, vorzugsweise jedoch eine Pulsfeldstärke von mindestens 3,2 T, wenn zur Aufmagnetisierung des Magneten aus nicht vormagnetisiertem Pulver 4 T erforderlich gewesen wären.

Danach wird der Mischwerkstoff, wie oben beschrieben, unter Verwendung eines magnetischen Gradientenfeldes in die Pressform gefüllt und dort gepresst und vorher oder gleichzeitig in einem Orientierungsfeld orientiert.

Danach wird der Magnetkörper bei erhöhter Temperatur vorzugsweise unter 130° Celsius gehärtet. Danach kann der Magnetkörper in einem Magnetfeld aufmagnetisiert werden. Auf das Entmagnetisieren nach dem Pressen wird bei dieser Herstellungsvariante verzichtet.

Diese Methode bietet in den Fällen, in denen nicht ausreichend hohe Feldstärken zum Orientieren zur Verfügung stehen, Vorteile. Dies wirkt sich besonders aus, wenn mehrpolige oder radiale Vorzugsrichtungen gefordert werden. Durch das hier beschriebene Verfahren werden überraschend hohe Magnetisierungsgrade erzielt. Es kann in manchen Fällen auf das Aufmagnetisieren völlig verzichtet werden. Dies kann manche Verwendungen des Magnetkörpers, bei denen ein Aufmagnetisieren schwierig ist, erst ermöglichen.

Die 5 zeigt die Remanenz eines Magnetkörpers gemäß der Erfindung, einmal, in der durchgehenden Kurve 17 ohne Vormagnetisierung des metallischen Pulvers und in der Kurve 18 mit Vormagnetisierung, Pulsfeldstärke 7,5T. Die Koerzitivfeldstärke des metallischen Pulvers (NdFeB Pulver) beträgt HcJ = 16 kOe. Bei den Proben handelt es sich um Quader der Größe 10,4 × 7,2 × 10,4 mm, die bei 800 MPa gepresst wurden, in Orientierungsfeldern unterschiedlicher Stärke (siehe 5) orientiert und dann bei 170° Celsius ausgehärtet wurden. Die Magnetkörper wurden mit 8 T aufmagnetisiert. Im Ergebnis stellte sich eine Dichte von 5,83 g/cm3 heraus sowie eine Remanenz von 0,8 T bei der nicht vormagnetisierten Variante, 0,85 T bei der vormagnetisierten Variante. Wie sich aus der 5 ergibt, ist bei hohen Orientierungsfeldstärken eine deutlich höhere Remanenz durch Vormagnetisieren des metallischen Pulvers erreichbar.

In der 6 ist das Energieprodukt mit und ohne Vormagnetisierung dargestellt, wobei die Kurve 19 das Beispiel mit Vormagnetisierung darstellt, während die Kurve 20 das Beispiel ohne Vormagnetisierung darstellt. Es zeigt sich, dass die Remanenz mit Vormagnetisierung um 6%, das Energieprodukt um 12% gesteigert werden kann, wenn die Orientierungsfeldstärke mehr als 0,5 T beträgt.

In einem weiteren Versuch wurden zwei Vergleichsmagnetkörper mit und ohne Vormagnetisierung hergestellt, wie oben beschrieben, wobei jedoch die Schritte bis zur Aushärtung einschließlich durchlaufen wurden, ohne dass zunächst eine Aufmagnetisierung erfolgte. Danach wurde schrittweise aufmagnetisiert und es wurde die Aufmagnetisierfeldstärke bestimmt, bei der 90% der max. möglichen Magnetisierung (Remanenz der Probe) erreicht wurden. Es ergab sich, wie in 7 dargestellt, dass bei der nichtvormagnetisierten Probe unabhängig von der Orientierungsfeldstärke eine Aufmagnetisierungsfeldstärke von etwa 3 T notwendig war, um 90% der möglichen Magnetisierung zu erzielen (vergleiche Kurve 21), und dass bei einer Vormagnetisierung mit einer Orientierungsfeldstärke von 1 T oder mehr überhaupt keine Aufmagnetisierung mehr notwendig war, um 90% der möglichen Magnetisierung zu erreichen (vergleiche Kurve 22). Hier zeigten sich die deutlichen Vorteile der Herstellungsvariante mit einer Vormagnetisierung. Praktische Bedeutung erlangt das Verfahren insbesondere in den Fällen, wo keine hohen Aufmagnetisierungsfeldstärken aus technischen oder physikalischen Gründen erzeugt werden können, z.B. beim Auf magnetisieren bereits montierter Magnete in Motoren.

Weitere Messungen zeigen die 8 und 9, wobei in Abhängigkeit von der Orientierungsfeldstärke jeweils die Aufmagnetisierungsfeldstärke ermittelt wurde, die für die Erreichung von 95% der max. möglichen Magnetisierung erforderlich war (8) sowie die Feldstärken, die zur Erreichung von 98% der max. Magnetisierung notwendig waren (9). In beiden Fällen ergaben sich hohe Magnetisierungsfeldstärken für den nicht vormagnetisierten Fall (ca. 3,5 T, um 95 % der Magnetisierung (vergleiche Kurve 23 in 8) sowie etwa 3,7 T, um 98% der max. möglichen Magnetisierung zu erreichen (vergleiche Kurve 25 in 9).

Dabei war, soweit eine Orientierungsfeldstärke etwa oberhalb von 0,7 T gewählt wurde, in der vormagnetisierten Version nur noch eine Aufmagnetisierfeldstärke von 1 T ausreichend, um den 95%igen Wert der max. Magnetisierung zu erreichen, vergleiche Kurve 24 in 8, und um 98% der max. Magnetisierung zu erreichen waren etwa 1,8 T gemäß Kurve 26 aus der 9 ausreichend.

Zusammenfassend lässt sich somit feststellen, dass einerseits durch die Wahl eines bei Raumtemperatur flüssigen Duromers als Bestandteil des Mischwerkstoffs eine gute Verarbeitbarkeit und eine gute Orientierbarkeit der magnetisch aktiven Teilchen des Metallpulvers im Orientierungsfeld erreicht wird und dass weitere wünschenswerte Eigenschaften des Magnetkörpers durch eine Vormagnetisierung des Mischwerkstoffes vor dem Einfüllen in die Pressform erreicht werden.

Ergänzend sei noch bemerkt, dass grundsätzlich das für den Mischwerkstoff verwendete Metallpulver einen Anteil von mindestens 50 Gewichtsprozent einer Seltene Erden-Legierung mit einer Zusammensetzung, die überwiegend eine oder mehrere der hartmagnetischen Phasen SE2TM14B, SETM5, SE2TM17 oder ähnlich enthält, und dass sich die Viskosität des Duromers beziehungsweise des Harzes bei der Ausrichtung gering, d.h. < 1500 cP, ist und dass bei der Formgebung und Verdichtung durch Pressen keine vollständige Härtung des Duromers erfolgt. Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren soll die Packungsdichte PD des metallischen Magnetpulvers nach Anwendung des Pressdruckes p (in MPa) PD > p/100 + 68 in Prozent und die Biegebruchfestigkeit des Magneten mindestens 20 N/mm2 betragen.

Außerdem ist zu berücksichtigen, dass das Schmiermittel eine Viskosität < 1500 cP aufweist, dass der Gewichtsanteil des flüssigen Bestandteiles der Kunststoffkomponente zwischen 0,3 und 4,5 Gewichtsprozent des Mischwerkstoffes betragen kann, vorzugsweise 1,2 bis 2,2 Gewichtsprozent, und dass der Schmiermittelgehalt bis zu 0,8 Gewichtsprozent des Mischwerkstoffs (vorzugsweise 0,05 bis 0,2 Gewichtsprozent) beträgt. Das Pressen erfolgt bei Temperaturen < 100°C, vorzugsweise nahe Raumtemperatur. Die Druckhaltezeit bei der Verdichtung beträgt < 10 Sekunden, vorzugsweise < 2 Sekunden.

Zu den Magnetfeldstärken ist zu bemerken, dass die Magnetfeldstärke für die Vormagnetisierung vorteilhaft größer als die Koerzitivfeldstärke des Pulvers ist und die Magnetfeldstärke des Orientierungsfeldes vorzugsweise mindestens 1/3 der Koerzitivfeldstärke des Metallpulvers beträgt.


Anspruch[de]
  1. Verfahren zur Herstellung eines kunststoffgebundenen Magneten mit einem magnetischen, in Bezug auf seine magnetischen Eigenschaften anisotropen Metallpulver und einer Kunststoffkomponente, wobei die Kunststoffkomponente eine bei Raumtemperatur flüssiges Duromer enthält, mit den Schritten:

    das magnetische Metallpulver wird mit der Kunststoffkomponente zu einem Mischwerkstoff gemischt und in eine Pressform (1) gefüllt,;

    es wird eine magnetische Orientierung in einem Orientierungsfeld (8) durchgeführt;

    der Mischwerkstoff wird gepresst; und

    der Mischwerkstoff wird gehärtet;
  2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Orientierung, Verdichtung und Formgebung des Mischwerkstoffs bei einer Temperatur unter 100°C erfolgt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem der Mischwerkstoff zusätzlich ein Schmiermittel enthält.
  4. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, bei dem der Volumenanteil (Packungsdichte PD) des dauermagnetischen Pulvers im Magneten bei einem angewendeten Pressdruck p (MPa) größer als PD* ist, wobei
  5. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, bei dem die Biegebruchfestigkeit des Magneten größer 20N/mm2 ist.
  6. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, bei dem der Mischwerkstoff unter Anwendung eines Füllmagnetfeldes (4, 5) mit einem in Einfüllrichtung verlaufenden Magnetfeldgradienten (3) in die Pressform (1) gefüllt wird.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem der Magnetfeldgradient an der Einfüllöffnung mindestens 10 mT/m beträgt.
  8. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem die Hauptkomponente des Füllmagnetfeldes (5) transversal zur Pressrichtung verläuft.
  9. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem die Hauptkomponente des Füllmagnetfeldes (4) parallel zur Pressrichtung verläuft.
  10. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, bei dem der Mischwerkstoff vor dem Einfüllen in die Pressform (1) vormagnetisiert wird.
  11. Verfahren nach Anspruch 6 , bei dem der Mischwerkstoff vor dem Einfüllen in die Pressform (1) mit einer Magnetfeldstärke, die größer ist als die Koerzitivfeldstärke des Metallpulvers, vormagnetisiert wird.
  12. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, bei dem nach dem Pressen des Mischwerkstoffes zur Entmagnetisierung ein entgegen dem Orientierungsfeld (8) gerichtetes Gegenfeld angelegt wird.
  13. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, bei dem das Duromer ein mehrkomponentiges Epoxidharz enthält.
  14. Verfahren nach Anspruch 13, bei dem das Epoxidharz durch Wärmeeinwirkung härtbar ist.
  15. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, bei dem das Duromer eine Viskosität < 1500 cP, insbesondere < 500 cP aufweist.
  16. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, bei dem die Kunststoffkomponente zwischen 2 und 20 Volumenprozent des Mischwerkstoffes ausmacht.
  17. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, bei dem der Presskörper außerhalb des Presswerkzeugs gehärtet wird.
  18. Mischwerkstoff zur Herstellung eines Magneten, der ein Duromer enthält, welches bei Raumtemperatur flüssig ist, sowie ein magnetisches metallisches Pulver, bei dem das Pulver in Bezug auf seine magnetischen Eigenschaften anisotrop ist.
  19. Mischwerkstoff zur Herstellung eines Magneten, der ein Duromer enthält, welches bei Raumtemperatur flüssig ist, sowie ein magnetisches metallisches Pulver, bei dem das magnetische Pulver eine Koerzitivfeldstärke HcJ größer 400 kA/m aufweist.
  20. Kunststoffgebundener, anisotroper Magnet,

    der zu mindestens 50 Gew.% des Metallanteils ein dauermagnetisches Magnetpulver auf Basis einer Seltenerd (SE)-Legierung, die mindestens eine der hartmagnetischen Phasen des Typs SE2TM14B, SETM5 oder SE2TM17 (TM=Übergangsmetall) enthält,

    der ein Duromer mit einem Anteil zwischen 0,2 und 4,5 Gew. % des Mischwerkstoffs enthält,

    der dauermagnetische Metallanteil mindestens 70% des Magnetvolumens beträgt,

    ein bei der Herstellung des Magneten bei Raumtemperatur flüssiges Duromer enthält.
  21. Magnet nach Anspruch 20, bei dem der Volumenanteil (Packungsdichte PD) des dauermagnetischen Pulvers im Magneten bei einem angewendeten Pressdruck p (MPa) größer als PD* ist, wobei
  22. Magnet nach Anspruch 20 oder 21, bei dem die Biegebruchfestigkeit des Magneten größer 20N/mm2 ist.
Es folgen 7 Blatt Zeichnungen






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