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Dokumentenidentifikation EP1010728 19.01.2006
EP-Veröffentlichungsnummer 0001010728
Titel Wachspräparat enthaltend Partialester von Polyolen und Montanwachssäure und Ca-Seifen der Montanwachssäure
Anmelder Clariant GmbH, 65929 Frankfurt, DE
Erfinder Heinrichs, Dr., Franz-Leo, 86456 Gablingen, DE;
Drechsler, Monika, 86456 Gablingen, DE;
Kapfer, Werner, 86154 Augsburg, DE;
Henze, Dr., Andree, 86199 Augsburg, DE
DE-Aktenzeichen 59912925
Vertragsstaaten DE, ES, FR, GB, IT, NL
Sprache des Dokument DE
EP-Anmeldetag 07.12.1999
EP-Aktenzeichen 991243627
EP-Offenlegungsdatum 21.06.2000
EP date of grant 14.12.2005
Veröffentlichungstag im Patentblatt 19.01.2006
IPC-Hauptklasse C08L 91/08(2006.01)A, F, I, ,  ,  ,   
IPC-Nebenklasse C08L 91/00(2006.01)A, L, I, ,  ,  ,      C09G 1/08(2006.01)A, L, I, ,  ,  ,      C09G 3/00(2006.01)A, L, I, ,  ,  ,      C08L 91/06(2006.01)A, L, I, ,  ,  ,      

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Wachspräparat, auf ein Verfahren zur Herstellung und auf seine Verwendung.

Kombinationen aus Ca-Seifen der Montanwachssäure und Estern zweiwertiger Alkohole mit hohem Veresterungsgrad werden schon lange technisch hergestellt und als Wachse zur Herstellung von Lösemittelpasten oder als Gleit- und Trennmittel eingesetzt.

Für Verwendung in Lösemittelpasten werden insbesondere Ester von Ethandiol 1,2 und/oder Butandiol 1,3 mit Veresterungsgraden > 90% eingesetzt. Der Anteil der Ca-Seife in den Mischungen liegt bei ca. 45 Gew.-% entsprechend einem Ca-Gehalt von ca. 1,5 Gew.-%. Solche Produkte sind z.B. die Wachse "Wachs OP®" Wachs O®" der Clariant GmbH oder "Wachs OP®" der BASF.

Hergestellt werden diese Wachse durch fast vollständige Umsetzung der Alkoholkomponente mit einem berechneten Säureüberschuß, der Säureüberschuß wird dann durch Zusatz von Ca(OH)2 neutralisiert. Da die Verteilung des Ca(OH)2 immer problematisch ist, wird mit einem Überschuß gearbeitet, der dann durch Filtration oder Zentrifugieren abgetrennt werden muß.

Charakteristisch für diese Produkte ist eine Viskosität (DGF-M-III 8 (75)) von ca. 400 mPas und ein Tropfpunkt (DGF-M-III 3 (75)) von 99-105°C.

Diese Produkte stehen im Wettbewerb zu synthetischen Wachsen und Naturwachsen, wie z.B. Carnaubawachs.

Vor allem Carnauba bietet für die Anwendung in Lösemittelpasten für Schuhpflege den Vorteil, daß es feste, wärmestabile und glänzende Pasten bildet, die gegenüber Anwendungen von reinen Montanwachsderivaten bevorzugt werden. Nachteilig ist, daß Carnauba nicht in gleichbleibender Menge und Qualität verfügbar ist.

Es bestand daher die Aufgabe, ein Produkt für die Anwendung "Pasten auf Lösemittelbasis" herzustellen, das sich in seinen Eigenschaften gleich oder besser als Carnauba verhält, aber in konstanter Qualität wirtschaftlich hergestellt werden kann.

Es wurde nun überraschend gefunden, daß Partialester von mehrwertigen Alkoholen z.B. Glycerin, Diglycerin, Polyglycerin, Trimethylolpropan, Di-Trimethylolpropan, Pentaerythrit, Dipentaerythrit, Sorbitol und Sorbitan N-Alkylglucamine, in Kombination mit Ca-Seife der Montanwachssäure, hergestellt nach einem neuen Verfahren, diese Anforderungen erfüllen.

Gegenstand der Erfindung ist somit eine Wachsmischung enthaltend

  • a) 10 - 80 Gew.-% Partialester von Polyolen mit Monocarbonsäuren oder Monocarbonsäuremischungen der Kettenlänge C16-C36;
  • b) 0 - 30 Gew.-% Partialester von Polyolen mit mehrwertigen Carbonsäuren der Kettenlänge C4-C36; und
  • c) 20 - 90 Gew.-% Erdalkaliseifen der vorstehend genannten Carbonsäuren oder Carbonsäuremischungen,

    mit der Maßgabe, daß Ethandiol-1,2 und Butandiol-1,3 ausgenommen sind

Besonders geeignet sind Wachsmischungen, worin die Anzahl der OH-Gruppen in der Alkoholkomponente > = 2 ist, und worin mehrwertige primäre Alkohole, deren Dimere oder Oligomere und/oder deren Ethoxylierungsprodukte oder mehrwertige Alkohole mit primären und sekundären OH-Gruppen eingesetzt werden.

Als mehrwertige Carbonsäuren werden dabei vorzugsweise zwei- und dreiwertige Carbonsäuren eingesetzt.

Die pastenbildende Wirkung der Produkte kann durch den gezielten Zusatz von Dicarbonsäuren noch unterstützt werden.

Besonders bevorzugt werden beispielsweise Citronensäure, Weinsäure, Äpfelsäure, Itaconsäure, Maleinsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure, Dodecandisäure, Dimerfettsäure, Phtalsäure oder Terephtalsäure eingesetzt.

Erreicht wird der gewünschte Effekt dadurch, daß in einer ersten Stufe der Partialester hergestellt wird durch Veresterung der Polyole. Der Veresterungsgrad liegt dabei unter 90%, bevorzugt zwischen 30 und 70%. In den Ester wird dann in einer zweiten Stufe eine basische Ca-Verbindung, vorzugsweise Ca(OH)2 dispergiert, was ohne Probleme möglich ist. Dann erst wird in der dritten Stufe durch Zugabe von Wachssäure die Seife hergestellt. Der Anteil an Seife kann durch Variation der Ca/Montanwachssäuremenge optimal eingestellt werden. Er variiert zwischen 20 und 70 Gew.-% entsprechend einem Ca-Gehalt von 1 - 3 Gew.-%.

Die Produkte mit einem Ca-Gehalt von 1,6 Gew.-% sind charakterisiert durch eine Viskosität (DGF-M-III 8 (75)) von ca. 300 mPas und einem Tropfpunkt (DGF-M-III 3 (75)) von 105 - 115°C.

Die erfindungsgemäßen Wachsmischungen eignen sich hervorragend zur Herstellung von Lösemittelpasten als Einzelkomponente oder in Kombination mit synthetischen, natürlichen oder halbsynthetischen wachsartigen Produkten als Gleit- und Trennmittel in der Kunststoff- und Metallverarbeitung. Sie sind außerdem sehr gut geeignet zur Herstellung von feinsten Wachspulvern.

Beispiele für die Herstellung Vergleichsbeispiel 1: Wachs OP

Wachs S 100 kg Butylenglykol 8,5 kg Ca(OH)2 3 kg H2SO4 30 ml

Wachs S und Butylenglykol werden zusammen mit der Schwefelsäure bei 110-115°C gerührt. Sobald die Säurezahl des Gemisches auf 50 abgesunken ist, wird die Mischung in den Verseifer gedrückt und mit Ca(OH)2 versetzt. Es wird solange gerührt, bis die Säurezahl zwischen 12 - 14 liegt.

Vergleichsbeispiel 2: Wachs O

Wachs S 100 kg Ethylenglykol 4,9 kg Ca(OH)2 3 kg H2SO4 30 ml

Wachs S und Ethylenglykol werden zusammen mit der Schwefelsäure bei 110-115°C gerührt. Sobald die Säurezahl des Gemisches auf 50 abgesunken ist, wird die Mischung in den Verseifer gedrückt und mit Ca(OH)2 versetzt. Es wird solange gerührt, bis die Säurezahl zwischen 12 - 14 liegt.

Beispiel 1 Mischung aus Ca-Seife und Glycerin-Partialester der Montanwachssäure

Glycerinester der Montanwachssäure 600 kg Montanwachssäure 400 kg Ca(OH)2 30 kg

Montanwachssäure und Glycerin werden im Molverhältnis 1:2 gemischt und in bekannter Weise bis Säurezahl 20 verestert. Nach Erreichen der Ziel-Säurezahl wird die Reaktion durch Zugabe von Ca(OH)2 abgebrochen. Die Mischung wird intensiv gerührt, bis die gesamte Menge Ca(OH)2 fein verteilt ist. In diese Mischung wird vorsichtig die für die Seifenherstellung berechnete Menge an Montanwachssäure eindosiert. Die Dosiergeschwindigkeit wird so eingestellt, daß ein Überschäumen vermieden wird. Der Ansatz wird gerührt bis die Säurezal bei 20-30 liegt, dann wird konfektioniert.

Beispiel 2 Mischung aus Ca-Seife und Diglycerin-Partialester der Montanwachssäure

Diglycerinester der Montanwachssäure 600 kg Montanwachssäure 400 kg Ca(OH)2 30 kg

Montanwachssäure und Diglycerin werden im Molverhältnis 1:2 gemischt und in bekannter Weise bis Säurezahl 20 verestert. Nach Erreichen der Ziel-Säurezahl wird die Reaktion durch Zugabe von Ca(OH)2 abgebrochen. Die Mischung wird intensiv gerührt, bis die gesamte Menge Ca(OH)2 fein verteilt ist. In diese Mischung wird vorsichtig die für die Seifenherstellung berechnete Menge an Montanwachssäure eindosiert. Die Dosiergeschwindigkeit wird so eingestellt, daß ein Überschäumen vermieden wird. Der Ansatz wird gerührt bis die Säurezahl bei 20-30 liegt, dann wird konfektioniert.

Beispiel 3 Mischung aus Ca-Seife und Sorbitol-Partialester der Montanwachssäure

Sorbitolester der Montanwachssäure 600 kg Montanwachssäure 400 kg Ca(OH)2 30 kg

Montanwachssäure und Sorbitol werden im Molverhältnis 1:2 gemischt und in bekannter Weise bis Säurezahl 20 verestert. Nach Erreichen der Ziel-Säurezahl wird die Reaktion durch Zugabe von Ca(OH)2 abgebrochen. Die Mischung wird intensiv gerührt, bis die gesamte Menge Ca(OH)2 fein verteilt ist. In diese Mischung wird vorsichtig die für die Seifenherstellung berechnete Menge an Montanwachssäure eindosiert. Die Dosiergeschwindigkeit wird so eingestellt, daß ein Überschäumen vermieden wird. Der Ansatz wird gerührt bis die Säurezahl bei 20-30 liegt, dann wird konfektioniert.

Beispiel 4 Mischung aus Ca-Seife und Trimethylolpropan-Partialester der Montanwachssäure

Trimethylolpropanester der Montanwachssäure 600 kg Montanwachssäure 400 kg Ca(OH)2 30 kg

Montanwachssäure und Trimethylolpropan werden im Molverhältnis 1:2 gemischt und in bekannter Weise bis Säurezahl 10 verestert, in die Reaktionsmischung werden noch 0,2 mol Sebacinsäure zugesetzt und die Mischung wird weiter gerührt, bis eine Säurezahl von ca. 20 erreicht ist. Nach Erreichen der Ziel-Säurezahl wird die Reaktion durch Zugabe von Ca(OH)2 abgebrochen. Die Mischung wird intensiv gerührt, bis die gesamte Menge Ca(OH)2 fein verteilt ist. In diese Mischung wird vorsichtig die für die Seifenherstellung berechnete Menge an Montanwachssäure eindosiert. Die Dosiergeschwindigkeit wird so eingestellt, daß ein Überschäumen vermieden wird. Der Ansatz wird gerührt bis die Säurezahl bei 20-30 liegt, dann wird konfektioniert.


Anspruch[de]
  1. Wachsmischung enthaltend
    • a) 10 - 80 Gew.-% Partialester von Polyolen mit Monocarbonsäuren oder Monocarbonsäuremischungen der Kettenlänge C16-C36;
    • b) 0 - 30 Gew.-% Partialester von Polyolen mit mehrwertigen Carbonsäuren der Kettenlänge C4-C36; und
    • c) 20 - 90 Gew.-% Erdalkaliseifen der vorstehend genannten Carbonsäuren oder Carbonsäuremischungen

      mit der Maßgabe, daß Ethandiol-1,2 und Butandiol-1,3 ausgenommen sind.
  2. Wachsmischung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anzahl der OH-Gruppen in der Alkoholkomponente > = 2 ist, mehrwertige primäre Alkohole, deren Dimere oder Oligomere und/oder deren Ethoxytierungsprodukte oder mehrwertige Alkohole mit primären und sekundären OH-Gruppen eingesetzt werden.
  3. Wachsmischung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Veresterungsgrad unter 90% ist.
  4. Wachsmischung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Veresterungsgrad zwischen 30 und 70% liegt.
  5. Wachsmischung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als mehrwertige Carbonsäure dreiwertige und zweiwertige Carbonsäuren eingesetzt werden.
  6. Wachsmischung gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Citronensäure, Weinsäure, Äpfelsäure, Itaconsäure, Maleinsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure, Dodecandisäure, Dimerfettsäure, Phtalsäure oder Terephtalsäure eingesetzt werden.
  7. Verfahren zur Herstellung der Wachsmischung gemäß den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß
    • a) in der ersten Stufe der Partialester hergestellt wird,
    • b) in der zweiten Stufe die erforderliche Menge Ca-Verbindung zugesetzt wird,
    • c) in der dritten Stufe die Wachssäure zugegeben wird und die Seife hergestellt wird.
  8. Verwendung einer Wachsmischung gemäß den Ansprüchen 1 bis 6 zur Herstellung von Lösemittelpasten als Einzelkomponente oder in Kombination mit synthetischen, natürlichen oder halbsynthetischen wachsartigen Produkten.
  9. Verwendung einer Wachsmischung gemäß den Ansprüchen 1 bis 6 als Gleit- und Trennmittel in der Kunststoff- oder Metallverarbeitung.
  10. Verwendung einer Wachsmischung gemäß den Ansprüchen 1 bis 6 zur Herstellung von feinsten Wachspulvern.






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