Die vorliegende Erfindung betrifft neue Verfahren und eine Vorrichtung
zur Herstellung von Rußen.
HINTERGRUND
Ruße können als Pigmentfarbstoffe, Füllmittel, Verstärkungsstoffe
und für vielfältige andere Anwendungen genutzt werden und werden weitgehend als
Füllmittel und verstärkende Pigmentfarbstoffe bei der Zubereitung und Vorbereitung
von Gummimischungen und Kunststoffmischungen genutzt. Ruße werden im Allgemeinen
auf der Basis ihrer Eigenschaften einschließlich, aber nicht darauf beschränkt,
ihrer Oberflächeninhalte, der Oberflächenchemie, Anhäufungsgrößen und Partikelgrößen
charakterisiert. Die Eigenschaften von Rußen werden analytisch durch an sich bekannte
Tests, die den Jodzahl-Oberflächeninhalt (I2 Nr.), den Stickstoffadsorption-Oberflächeninhalt
(N2 SA), die Dibutylphthalat-Adsorption (DBP), die Dibutylphthalat-Absorption
von grob gemahlenem Ruß (CDBP), den Cetrimid-Absorptionswert (CTAB) und den Aufhellungswert
(TINT) umfassen, bestimmt.
Ruße können in einem Reaktorofen hergestellt werden, indem ein Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial
mit heißen Verbrennungsgasen pyrolysiert wird, um Verbrennungsprodukte, die Rußteilchen
enthalten, zu erzeugen. Im Allgemeinen werden vielfältige Verfahren zur Herstellung
von Rußen verwendet.
In einem Typ eines Ruß-Reaktors wie zum Beispiel in dem US-Patent
Nr. 3 401 020 für Kester et al. oder in dem US-Patent Nr. 2 785 964 für Pollock,
im Folgenden „Kester" bzw. „Pollock", dargestellt, wird ein vorzugsweise
kohlenwasserstoffartiger Brennstoff und ein Oxidationsmittel, vorzugsweise Luft,
in eine erste Zone eingespritzt und zur Reaktion gebracht, um heiße Verbrennungsgase
zu bilden. In die erste Zone wird ebenfalls Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial,
entweder gasförmig, dampfförmig oder in flüssiger Form, eingespritzt, worauf eine
Pyrolyse des Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterials mit einer anschließenden Bildung
von Ruß beginnt. In diesem Beispiel bezieht sich Pyrolyse auf den thermischen Abbau
eines Kohlenwasserstoffs. Das sich ergebende Verbrennungsgasgemisch, in dem eine
Pyrolyse auftritt, bewegt sich anschließend in eine Reaktionszone, in der der Abschluss
der rußbildenden Reaktionen stattfindet.
Eine weitere Art der Prozessausrüstung, die zur Herstellung von Rußen
eingesetzt wird, wird als modularer Reaktor oder Stufenreaktor bezeichnet. Modulare
(Stufen-)Ruß-Reaktoröfen sind allgemein in dem US-Patent, Wiederausgabe-Nr. 28 974
und in dem US-Patent Nr. 3 922 355 beschrieben, deren Veröffentlichungen durch Verweis
hier einbezogen sind.
Bei bestimmten Herstellungsverfahren für Ruß wird ein Teil des in
den Prozess eingeleiteten gesamten Oxidationsmittels nach dem Punkt der Ausgangsmaterial-Einspritzung
eingeleitet. Das US-Patent Nr. 4 105 750 offenbart ein Verfahren zur Herstellung
von Rußen mit einem geringeren Gefüge wie es sich durch niedrigere Dibutylphthalat
(DBP)-Absorptionszahlen für eine vorgegebene Partikelgröße zeigt. In dem offen gelegten
Verfahren wird ein Teil des in den Prozess eingeleiteten Oxidationsmittels an einer
Stelle nach dem Punkt der Ausgangsmaterial-Einspritzung eingespritzt.
WO 93/18094 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von Rußen, das
so charakterisiert ist, dass dem Reaktor ein sekundärer Oxidationsmittelstrom hinzugefügt
wird, so dass dieser sekundäre Oxidationsmittelstrom die Bildung von Rußpartikeln
und Anhäufungen in dem Reaktor nicht beeinflusst. In den offen gelegten Beispielen
waren die DBP-Absorptionszahlen des Rußes, der durch die Nutzung des sekundären
Oxidationsmittelstroms erzeugt wurde, niedriger als die DBP-Absorptionszahlen des
Rußes, der unter Nutzung der gleichen Reaktionsbedingungen bei fehlendem sekundären
Oxidationsmittelstrom erzeugt wurde.
Andere Patente wie zum Beispiel die US-Patente Nr. 3 607 058, 3 761
577 und 3 887 690 beschreiben ebenfalls die Verfahren zur Herstellung von Ruß.
Die Temperaturen in einem Ruß-Reaktor können zwischen 2400°F (1315°C)
und 3000°F (1648°C) oder höher liegen. Die Einspritzung eines zusätzlichen
Oxidationsmittels und/oder von sekundärer Luft in den Reaktionsstrom, zum Beispiel
in der Weise wie sie in den oben erwähnten Patenten beschrieben ist, wird die Temperatur
des Reaktionsstroms normalerweise erhöhen und kann die Temperatur des Reaktionsstroms
in dem Bereich in der Nähe des Punktes der Lufteinleitung auf über 3000°F (1648°C)
erhöhen. Diese extrem hohe Temperatur kann eine Beschädigung an der feuerfesten
Auskleidung des Reaktors verursachen und/oder die Lebensdauer der
feuerfesten Auskleidung des Reaktors insbesondere in der Nähe des Bereiches der
zusätzlichen Einspritzung von Oxidationsmittel verkürzen.
Folglich wäre es vorteilhaft, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum
Hinzufügen eines zusätzlichen Oxidationsmittels und/oder von Kohlenwasserstoff enthaltenden
Fluidströmen in das ausströmende Medium zu haben, welche die Probleme der feuerfesten
Auskleidung in dem Reaktor möglichst gering halten würden.
Es wäre außerdem vorteilhaft, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur
Herstellung von Rußen zu haben, bei der die Einleitung eines zusätzlichen Oxidationsmittels
und/oder von Kohlenwasserstoff enthaltenden Fluidströmen in das ausströmende Medium
das Gefüge der durch das Verfahren hergestellten Ruße erhöhen würde, wie es durch
die Ruße mit einem erhöhten DBP-Absorptionswert für einen gegebenen Oberflächeninhalt
wäre.
Das Verfahren und die Vorrichtung nach der vorliegenden Erfindung
erzielen die oben erwähnten Vorteile zusätzlich zu anderen Vorteilen, die sich dem
gewöhnlichen Fachmann aus der folgenden Beschreibung erschließen werden.
Obwohl allgemeine Typen von Ruß-Reaktionsöfen und Verfahren beschrieben
worden sind, sollte verständlich werden, dass die vorliegende Erfindung in jedem
anderen Ruß-Reaktor oder Verfahren eingesetzt werden kann, bei dem Ruß durch Pyrolyse
und/oder unvollständige Verbrennung von Kohlenwasserstoffen hergestellt wird.
ABRISS DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung stellt Verfahren und eine Vorrichtung bereit,
die besonders gut zur Verwendung bei der Herstellung von Rußen geeignet sind.
Die vorliegende Erfindung stellt eine Vorrichtung und ein Verfahren
zum Umhüllen eines gasförmigen Stroms bereit, wie es in den Ansprüchen 1 und 5 definiert
ist. Das Verfahren zum Umhüllen eines gasförmigen Stroms kann das Einleiten eines
Fluidstroms um den äußeren Umfang des gasförmigen Stroms herum umfassen. Die Vorrichtung
zum Umhüllen eines gasförmigen Stroms kann ein hohles Gefäß, einen Einlass zum Einleiten
des Fluidstroms in das Innere des Gefäßes und einen Auslass, damit der Fluidstrom
aus dem Gefäß austreten kann, aufweisen. Der Auslass kann ein Ringrohr oder eine
Vielzahl von Düsen aufweisen. Vorzugsweise ist das Gefäß ringförmig, d.h. ist in
der Form eines Rings, obwohl andere Formen möglich sind. Das Ringrohr oder die Auslassdüsen
können um den Umfang des Gefäßes herum angeordnet sein.
Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung von
Rußen bereit, das die Umhüllung des den Reaktor durchströmenden gasförmigen Stroms
mit einem Fluidstrom umfasst. Der gasförmige Strom in einem Reaktor kann einen Verbrennungsgasstrom
und/oder den Strom eines ausfließenden Mediums, der durch die Einleitung eines Ruß
ergebenden Ausgangsmaterials in den Verbrennungsgasstrom gebildet wird, umfassen.
Die Umhüllung findet nach einer Einleitung von Ausgangsmaterial in den Verbrennungsgasstrom
statt. Der Fluidstrom umgibt vorzugsweise den äußeren Umfang eines Verbrennungsgasstroms
und/oder ausströmenden Mediums, die den Fluidstrom zwischen dem Verbrennungsgasstrom
und/oder dem ausströmenden Medium und einer Reaktorwand anordnen.
Gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst das Verfahren zur Herstellung
von Ruß das Einleiten eines Fluidstroms in einer axialer Richtung in einen Reaktor
nach dem Punkt der Ausgangsmaterial-Einspritzung. Der Fluidstrom kann in der oben
beschriebenen Art und Weise eingeleitet werden.
In dem Verfahren nach der vorliegenden Erfindung kann der Fluidstrom
durch ein Ringrohr oder eine Vielzahl von Düsen in axialer Richtung hinzugefügt
werden. Das Ringrohr zum Einleiten des Fluidstroms ist konzentrisch um den Umfang
eines Prozessstroms herum angeordnet. Die Vielzahl von Düsen kann in einem Ring
oder in mehreren Ringen angeordnet sein. Die axiale Richtung bezieht sich auf eine
Richtung parallel zu der Richtung des Stroms von Verbrennungsgasen durch den Reaktor.
Für einen zylindrischen Reaktor ist die axiale Richtung im Allgemeinen parallel
zu der Achse des Zylinders. Im Sinne des Verfahrens verwendet, bezieht sich ein
„Strahl" auf einen kräftigen, genau festgelegten Fluidstrom, der aus einer
Öffnung oder Düse austritt.
Diese Aspekte der vorliegenden Erfindung und die nachstehend erörterten
Merkmale bewirken eine Einrichtung zum Umhüllen des Verbrennungsgasstroms und eines
von der zweiten Stufe eines modularen Ruß-Reaktors austretenden
Gemisches von Ruß-Ausgangsmaterial (ausströmendes Medium). In einer bevorzugten
Ausführung nach der vorliegenden Erfindung wird allgemein bevorzugt, dass das Ringrohr
oder die Düsen, durch die der Fluidstrom in den Reaktor eingeleitet wird, so angeordnet
sind, dass sie den Austrittsstrom umgeben. Wie aus den angefügten Figuren ersichtlich
wird, kann der Austrittsstrom durch die Einleitung des Fluidstroms um den Umfang
des von der zweiten Stufe des Reaktors austretenden Gasstroms umgeben sein. Der
in den Reaktor eingeleitete Fluidstrom kann genutzt werden, um den die zweite Stute
verlassenden Austrittsstrom zumindest teilweise von den Wänden des Reaktors weg
abzulenken. Auf diese Weise kann eine Beschädigung der feuerfesten Auskleidung der
Reaktorstufe durch Wärme auf ein Mindestmaß zurückgeführt werden.
Insbesondere soll eine Wirkung des Fluidstroms dem entgegenwirken,
dass sich der Austrittsstrom tangential nach außen in Richtung der Reaktorwände
ausbreitet, wenn das ausströmende Medium in dem Reaktor nach unten fortschreitet.
Folglich soll eine Funktion des in den Reaktor eingeleiteten Fluidstroms sein, den
Austrittsstrom aufzunehmen oder zu umhüllen oder umzuleiten, so dass die Temperaturen,
denen die Reaktorwände ausgesetzt sind, reduziert werden. Des Weiteren erzeugt eine
Einleitung des Fluidstroms in der durch die vorliegende Erfindung in Erwägung gezogenen
Art und Weise eine gleichmäßigere Mischung als andere Verfahren, so dass die hohen
örtlichen Temperaturen minimiert werden.
In einer weiteren Ausführung stellt die vorliegende Erfindung eine
Vorrichtung zum Einleiten eines Fluidstroms in einem Ruß-Reaktor bereit. Eine Vorrichtung
nach der vorliegenden Erfindung zum Einleiten eines Fluidstroms in einen Ruß-Reaktor
umfasst ein hohles Gefäß, einen Einlass zum Einleiten des Fluidstroms in das Innere
des Gefäßes und einen Auslass für den Fluidstrom, um das Gefäß zu verlassen. Geeignete
Auslässe umfassen ein Ringrohr, eine Düse, eine Vielzahl von Düsen oder Mischungen
davon. Vorzugsweise wird einen Ringrohr oder eine Vielzahl von Düsen als Auslässe
genutzt, damit der Fluidstrom von dem Gefäß in den Reaktor austreten kann. Das Gefäß
kann im Allgemeinen ringförmig sein (in Form eines Rings) oder andere Formen aufweisen.
Das Ringrohr kann konzentrisch an dem Innendurchmesser und dem Außendurchmesser
des Ringes angeordnet sein, und/oder die Austrittsdüsen können über dem Umfang des
Rings angeordnet sein. In einer anderen möglichen Ausführung können die Austrittsdüsen
in konzentrischen Kreisen von einem inneren Bereich zum äußeren Umfang des Gefäßes
angeordnet sein. Der Einlass für den Fluidstrom kann radial oder im Wesentlichen
parallel zum Auslass (Ringrohr oder Düsen) angeordnet sein, um einen austretenden
Fluidstrom ohne signifikante Wirbel zu erzeugen. Alternativ dazu kann der Einlass
für den Fluidstrom tangential oder im Wesentlichen tangential zu dem Auslass (Ringrohr
oder Düsen) angeordnet sein, so dass der austretende Fluidstrom eine tangentiale
Geschwindigkeitskomponente enthält, die ausreichend ist, um Fluidwirbel zu erzeugen.
Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung wird praktisch ausgeführt
mit der Vorrichtung nach der vorliegenden Erfindung.
Eine bevorzugte Vorrichtung ist ein modulare Reaktor mit einer ersten
Stufe oder Verbrennungsstufe, wobei ein Oxidationsmittel mit einem Brennstoff in
Kontakt gebracht wird, um einen Strom von Verbrennungsgasen bei einer Temperatur
zu erzeugen, die ausreichend ist, um ein Ruß ergebendes Ausgangsmaterial zu pyrolysieren,
mit einer zweiten Einleitungsstufe für Ausgangsmaterial, bei der ein Ruß ergebendes
Ausgangsmaterial in die Verbrennungsgase eingeleitet wird und eine dritte Stufe
oder Reaktionsstufe, bei der das Gemisch aus Verbrennungsgasen und Ausgangsmaterial
zur Reaktion gebracht wird, um Ruß zu erzeugen, wobei der Reaktor des Weiteren eine
Vorrichtung zum Einleiten eines Fluidstroms in die zweite oder dritte Stufe des
Reaktors nach dem Punkt der Ausgangsmaterial-Einleitung aufweist.
Ein Vorteil nach der vorliegenden Erfindung ist, dass das Verfahren
zur Einleitung des Fluidstroms den normalerweise mit der Einleitung von sekundären
Fluidströmen in einen Reaktor verbundenen Verschleiß der feuerfesten Auskleidung
auf ein Mindestmaß zurückführen wird.
Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung ist, dass das Verfahren
zur Herstellung von Rußen nach der vorliegenden Erfindung genutzt werden kann, um
Ruße mit einem erhöhten Gefüge herzustellen wie es sich durch erhöhte DBP-Absorptionswerte
für einen gegebenen Oberflächeninhalt zeigt.
Andere Vorteile nach der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden
ausführlicheren Beschreibung der Erfindung deutlich.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 stellt eine Querschnittsansicht eines
Teils eines modularen Ruß-Reaktionsofens dar, die einige Aspekte der vorliegenden
Erfindung veranschaulicht;
2a und 2b
stellen Ausführungen einer Vorrichtung nach der vorliegenden Erfindung zum Einleiten
eines Fluidstroms in einen Ruß-Reaktor dar;
3 ist eine Querschnittsansicht eines
Teils des modularen Ruß-Reaktionsofens, der in den nachstehend beschriebenen Beispielen
verwendet wurde.
AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung stellt Verfahren zum Umhüllen eines Gasstromes
in einem Reaktor bereit, wobei die Verfahren das Einleiten eines Fluidstroms um
den äußeren Umfang des Gasstroms herum umfassen. In einem Ruß-Herstellungsprozess
wird der Fluidstrom um den äußeren Umfang des Austrittsstroms herum eingeleitet.
Der Fluidstrom wird in einer axialen Richtung eingeleitet, wobei sich die axiale
Richtung auf eine Richtung im Wesentlichen parallel zu der Gesamtrichtung der Strömung
des Gasstroms bezieht. Der Fluidstrom kann im Gleichstrom zur Richtung der Strömung
des Gasstroms oder in Gegenstrom-Richtung eingeleitet werden. Vorzugsweise wird
der Fluidstrom in einer Gegenstrom-Richtung eingeleitet.
Die vorliegende Erfindung stellt außerdem Verfahren zur Herstellung
von Ruß bereit, die das Einleiten eines Fluidstroms in einen gasförmigen Prozessstrom
umfassen, um den gasförmigen Prozessstrom zu umhüllen.
Das Verfahren kann des Weiteren das Einleiten des Fluidstroms in einer
axialen Richtung umfassen, wobei sich die axiale Richtung auf eine Richtung bezieht,
die im Wesentlichen parallel zur Gesamtrichtung der Strömung eines Verbrennungsgasstroms/ausströmendes
Medium in dem Reaktor bezeichnet. Das Fluid kann mit oder ohne Wirbel im Gleichstrom
oder Gegenstrom eingeleitet werden.
In einem Verfahren nach der vorliegenden Erfindung ist der eingeleitete
Fluidstrom vorzugsweise ein gasförmiger Strom mit mindestens folgenden Bestandteilen:
ein Oxidationsmittel, Stickstoff, Wasserstoff, ein kohlenwasserstoffartiges Material
oder Mischungen davon. Ein hier verwendetes „Oxidationsmittel" bezieht sich
auf eine Zusammensetzung mit Sauerstoff wie atmosphärische Luft, mit Sauerstoff
angereicherte Luft, Verbrennungsprodukte von Kohlenwasserstoff-Brennstoffen und
Luft und/oder Sauerstoff oder Mischungen dieser Ströme. Ein wie hier verwendetes
„kohlenwasserstoffartiges" Material bezieht sich auf eine Zusammensetzung
mit einem Kohlenwasserstoff wie zum Beispiel einen Kohlenwasserstoff-Brennstoff,
einen Gasstrom mit unvollständig verbranntem Kohlenwasserstoff-Brennstoff wie der
Verbrennungsgasstrom aus dem Ruß-Herstellungsprozess oder Mischungen dieser Ströme.
Die vorliegende Erfindung stellt auch eine Vorrichtung zur Ausführung
des Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung und zum axialen Einleiten eines Fluidstroms
bereit. Die Vorrichtung nach der vorliegenden Erfindung umfasst ein hohles Gefäß,
vorzugsweise ein hohler Ring, einen Einlass oder Einlässe zum Einleiten eines Fluidstroms
in das Innere des Gefäßes und mindestens einen Auslass, damit der Fluidstrom aus
dem Gefäß austreten kann. Der Auslass kann ein Ringrohr oder eine Vielzahl von Ringrohren
enthalten. Der Auslass kann außerdem eine Düse oder eine Vielzahl von Düsen umfassen.
Der Einlass kann radial oder in einer axialen Richtung im Wesentlichen
parallel zu der axialen Richtung des Auslasses angeordnet sein, um einen Austrittsstrom
ohne signifikante Wirbel zu erzeugen. Alternativ dazu kann der Einlass in einer
zur axialen Richtung des Auslasses tangentialen Richtung angeordnet sein, um einen
Austrittstrom mit Wirbel zu erzeugen. Weitere Einzelheiten, die das Verfahren und
die Vorrichtung zum Einleiten eines Fluidstroms in einen Ruß-Reaktor betreffen,
werden nachstehend mit Bezug auf Verfahren und Vorrichtung nach der vorliegenden
Erfindung zur Herstellung von Ruß erläutert.
Einer Ausführung des Verfahrens nach der vorliegenden Erfindung entsprechend
wird ein Fluidstrom, der ein Oxidationsmittel, Stickstoff, Wasserstoff, ein kohlenwasserstoffartiges
Material oder Gemische davon enthält, in das ausströmende Medium, das durch einen
Ruß-Reaktor strömt, in axialer Richtung eingeleitet. In einer Ausführung enthält
der Fluidstrom atmosphärische Luft mit oder ohne Sauerstoffanreicherung. In einer
anderen Ausführung enthält der Fluidstrom einen Industriegasstrom mit Kohlenwasserstoffen,
Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid und/oder Dampf. Ein Beispiel eines Industriegasstroms
ist Restgas aus einem Herstellungsprozess von Ruß.
In einer Ausführung umfasst das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung
zur Herstellung von Ruß:
a) zur Reaktion bringen von Oxidationsmittel, Primärbrennstoff und Ruß-Ausgangsmaterial
in einem Reaktor, um ein ausströmendes Medium zu bilden, das aus Ruß und Verbrennungsgasen
besteht;
b) Einspritzen eines Fluidstroms in ausströmendes Medium in einer Richtung axial
zur Richtung des Durchflusses des ausströmenden Mediums durch den Reaktor;
c) Durchleiten des sich ergebenden, ausströmenden Mediums durch den Reaktor;
und
d) Kühlen, Trennen und Wiedergewinnen des Ruß-Produktes;
wobei der Fluidstrom ein Oxidationsmittel, Stickstoff, Wasserstoff, kohlenwasserstoffartiges
Material oder Gemische davon enthält. Die Einleitung des Fluidstroms führt vorzugsweise
zur Herstellung von Rußen mit erhöhtem Gefüge, wie es sich durch einen erhöhten
DBP-Absorptionswert zeigt, für einen Oberflächeninhalt mit gegebener Jodzahl (I2
Nr.) im Vergleich zu den Rußen, die durch Nutzung ähnlicher Verfahrensbedingungen
bei fehlender Fluidstrom-Einleitung hergestellt sind.
Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung wird in einem modularen
Ruß-Reaktor nach Anspruch 1, der mindestens drei Stufen enthält, durchgeführt. Mit
Bezug auf diesen Reaktortyp umfasst eine Ausführung des Verfahrens nach der vorliegenden
Erfindung zur Herstellung von Rußen:
Erzeugen eines Stroms von Verbrennungsgasen in einer ersten Stufe des Reaktors mit
einer Geschwindigkeit, die ausreichend ist, um die nachfolgenden Stufen des Reaktors
zu durchströmen und einer Temperatur, die ausreichend ist, um Ruß ergebendes Ausgangsmaterial
zu pyrolysieren;
Einspritzen eines Ruß ergebenden Ausgangsmaterials in das Verbrennungsgas in einer
zweiten Stufe des Reaktors, um ein ausströmendes Medium zu erzeugen, das aus Ruß
und Verbrennungsgasen besteht;
Einleiten eines Fluidstroms in einer Richtung axial zum Durchfluss des ausströmenden
Mediums nach Einspritzung eines Ruß ergebenden Ausgangsmaterials, wobei das sich
ergebende ausströmende Medium die dritte Stufe des Reaktors durchströmt; und
Kühlen, Trennen und Wiedergewinnen des Ruß-Produkts.
Der Fluidstrom kann ein Oxidationsmittel, Stickstoff, Wasserstoff
ein kohlenwasserstoffartiges Material und Gemische davon enthalten. Die Einleitung
des Fluidstroms führt vorzugsweise zur Herstellung von Rußen, die ein erhöhtes Gefüge
aufweisen, wie es sich durch einen erhöhten DBP-Absorptionswert zeigt, für einen
Oberflächeninhalt mit gegebener Jodzahl (I2-Nr.) im Vergleich zu den
Rußen, die unter Nutzung ähnlicher Verfahrensbedingungen bei fehlender Fluidstrom-Einleitung
erzeugt werden.
In einem „mit Stufen versehenen" oder modularen Reaktor wird
eine Flüssigkeit oder ein gasförmiger Brennstoff mit einem Oxidationsmittel, vorzugsweise
Luft, in einer ersten Stufe zur Reaktion gebracht, um heiße Verbrennungsgase zu
bilden. Diese Stufe wurde die „Brennerstufe", die Verbrennungsstufe und/oder
die Verbrennungszone des Reaktors bezeichnet.
Die heißen Verbrennungsgase durchlaufen die erste Stufe stromabwärts
in zusätzliche Reaktorstufen hinein. Die zusätzlichen Reaktorstufen enthalten mindestens
eine Einspritzstufe für Ausgangsmaterial und eine Reaktionsstufe. Die Einspritzstufe
für Ausgangsmaterial befindet sich zwischen der ersten (oder Verbrennungs-)Stufe
und der Reaktionsstufe und umfasst eine Verengung oder Zone mit eingeschränktem
Durchmesser, der im Querschnitt kleiner als die Verbrennungsstufe oder die Reaktionsstufe
ist. Die Zone mit eingeschränktem Durchmesser ist dem gewöhnlichen Fachmann auch
als Übergangszone bekannt.
Bei der Herstellung von Rußen wird ein kohlenwasserstoffartiges Ausgangsmaterial
an einem oder mehreren Punkten in die Strecke des heißen Verbrennungsgasstroms in
der Ausgangsmaterial-Einspritzstufe eingespritzt. Das Ausgangsmaterial kann in die
Strecke der heißen Verbrennungsgase vor der, nach der und/oder in die Zone eingeschränkten
Durchmessers eingespritzt werden. Das kohlenwasserstoffartige Ausgangsmaterial kann
Flüssigkeit, Gas oder Dampf sein und kann der gleiche Brennstoff, der verwendet
wird, um den Verbrennungsgasstrom zu bilden, oder ein anderer sein. Im Allgemeinen
ist das kohlenwasserstoffartige Ausgangsmaterial Kohlenwasserstoff-Öl oder Erdgas.
Es sind jedoch andere kohlenwasserstoffartige Ausgangsmaterialien wie Acetylen bekannt.
Nach dem Punkt der Einleitung von Ausgangsmaterial wird dieses gemischt,
pulverisiert und in den Verbrennungsgasstrom eingedampft. Das Gemisch von Verbrennungsgasen
und verdampftem Ausgangsmaterial tritt anschließend in eine Stufe des Reaktors ein,
die hier als Reaktionsstufe bezeichnet wird. Obwohl die Pyrolyse bei Einspritzung
des Ausgangsmaterials in den Verbrennungsgasstrom beginnt, setzt sich die Umwandlung
von verdampftem Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterial zu primären Rußpartikeln und
Anhäufungen in der Reaktionsstufe fort. Die Verweilzeit des Ausgangsmaterials, der
Verbrennungsgase und Ruße in der Reaktionszone des Reaktors ist ausreichend, um
die Bildung von Rußen zu ermöglichen. Das Gemisch von Verbrennungsgasen und Rußen
in der Reaktionszone des Reaktors wird nachstehend in der Anmeldung durchweg als
das ausströmende Medium bezeichnet. Nachdem die Ruße mit den gewünschten Eigenschaften
gebildet sind, wird die Temperatur des ausströmenden Mediums abgesenkt, um die Hauptreaktionen
zu unterbrechen. Diese Absenkung der Temperatur des ausströmenden Mediums zur Unterbrechung
der Hauptreaktionen kann in jeder bekannten Weise wie zum Beispiel durch Einspritzen
eines Löschfluides durch eine Löscheinrichtung in das ausströmende Medium realisiert
werden. Wie es dem gewöhnlichen Fachmann allgemein bekannt ist, werden die Hauptreaktionen
unterbrochen, wenn die gewünschten Ruße im Reaktor erzeugt worden sind, wie es durch
eine Probennahme des Rußes und das Prüfen auf analytische Eigenschaften bestimmt
wird. Nachdem die Reaktionen unterbrochen wurden und das ausströmende Medium durch
beliebige bekannte Einrichtungen ausreichend abgekühlt ist, durchläuft das ausströmende
Medium im Allgemeinen einen Beutelfilter oder ein anderes Trennsystem zum Sammeln
von Ruß.
In beiden Typen von Prozessen und Reaktoren, die oben beschrieben
worden, sowie in anderen im Allgemeinen bekannten Reaktoren und Prozessen befinden
sich die heißen Verbrennungsgase auf einer Temperatur, die ausreichend ist, um Pyrolyse
des in den Verbrennungsgasstrom eingeleiteten, kohlenwasserstoffartigen Ausgangsmaterials
zu bewirken. Die Temperatur des Verbrennungsgasstroms vor einer Einleitung von Ruß
ergebendem Ausgangsmaterial beträgt normalerweise mindestens 2400°F (1315°C).
Nach der Einleitung des Ruß ergebenden Ausgangsmaterials wird sich die Temperatur
des Prozessstroms erhöhen und kann 3000°F (1648°C) oder höher erreichen.
Angesichts dieser Temperaturen und der durch den Herstellungsprozess von Ruß erzeugten
Wärme können Reaktoren zur Ruß-Herstellung Auskleidungen enthalten, die aus feuerfesten
Materialien hergestellt werden und in der Lage sind, hohen Temperaturen standzuhalten.
Das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung zur Herstellung von
Rußen enthält eine Einrichtung zum Umhüllen des Austrittsstroms, wenn er mindestens
einen Bereich des Reaktors durchströmt. Beispielhaft kann mit Bezug auf einen modularen
Ruß-Reaktor das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung umfassen:
Erzeugen eines Stroms von Verbrennungsgasen in einer ersten Stufe des Reaktors mit
einer Geschwindigkeit, die ausreichend ist, um nachfolgende Stufen des Reaktors
zu durchströmen und einer Temperatur, die ausreichend ist, um ein Ruß ergebendes
Ausgangsmaterial zu pyrolysieren;
Einspritzen eines Ruß ergebenden Ausgangsmaterials in den Verbrennungsgasstrom in
einer zweiten Stufe des Reaktors, um ein ausströmendes Medium zu erzeugen, das aus
Ruß und Verbrennungsgasen zusammengesetzt ist;
Umhüllen des Austrittsstroms, wenn der Austrittsstrom die zweite Stufe des Reaktors
verlässt, wobei der umhüllte Austrittsstrom die dritte Stufe des Reaktors durchläuft;
und
Kühlen, Trennen und Wiedergewinnen des Ruß-Produkts.
Der Schritt des Umhüllens des Austrittsstroms wird den Austrittsstrom
vorzugsweise von den Wänden der dritten Stufe des Reaktors, zumindest an dem Punkt
der anfänglichen Umhüllung, ablenken. Die Einrichtung zum Umhüllen des Austrittsstroms
kann das Einleiten eines Fluidstroms in einer Richtung axial zu dem Durchfluss des
ausströmenden Mediums enthalten, um den die zweite Stufe des Reaktors verlassenden
Austrittsstrom zu umgeben.
In der 1 ist die Querschnittsansicht
eines Reaktortyps dargestellt, bei dem einige Ausführungen des Verfahrens nach der
vorliegenden Erfindung praktisch durchgeführt werden können. Wie verständlich werden
wird, erfordert das Verfahren nach der vorliegenden Erfindung keine Modifizierung
des Ruß-Reaktors im Gegensatz zur Bereitstellung einer Einrichtung zum Einspritzen
des Oxidationsmittel enthaltenden Stroms, und kann deshalb in anderen Typen von
Ruß-Reaktoren, wie die im Abschnitt Hintergrund erörterten Typen, praktisch durchgeführt
werden.
Die modulare Vorrichtung zur Herstellung von Ruß nach der vorliegenden
Erfindung umfasst:
eine Verbrennungszone mit einem stromaufwärts und einem stromabwärts gelegenen Ende
sowie mindestens einem Einlass, um die Einleitung eines Brennstoffes und eines Oxidationsmittels
zu ermöglichen;
eine Zone mit konvergierendem Durchmesser, die ein stromaufwärts und ein stromabwärts
gelegenes Ende aufweist und von dem stromaufwärts gelegenen Ende in Richtung des
stromabwärts gelegenen Endes konvergiert, wobei das stromaufwärts gelegene Ende
mit dem stromabwärts gelegenen Ende der Verbrennungszone verbunden ist;
eine Übergangszone mit einem stromaufwärts gelegenen Ende und einem stromabwärts
gelegenen Ende, wobei das stromaufwärts gelegene Ende mit dem stromabwärts gelegenen
Ende der Zone konvergierenden Durchmessers verbunden ist, wobei
der Übergang mindestens eine Öffnung enthält, um die Einleitung eines Ausgangsmaterials
zu ermöglichen;
eine Vorrichtung zum Einleiten eines Fluidstroms in den Reaktor in einer zum Durchfluss
eines Prozessstroms in dem Reaktor axialen Richtung, wobei die Vorrichtung ein stromaufwärts
und ein stromabwärts gelegenes Ende aufweist, das stromaufwärts gelegene Ende mit
dem stromabwärts gelegenen Ende der Übergangszone verbunden ist;
eine Reaktionszone, die mit einer Zone erweiterten Durchmessers beginnt und ein
stromaufwärts gelegenes Ende und ein stromabwärts gelegenes Ende aufweist, wobei
das stromaufwärts gelegene Ende mit dem stromabwärts gelegenen Ende der Übergangszone
oder -zonen verbunden ist;
eine Löschzone mit einem stromaufwärts und einem stromabwärts gelegenen Ende, wobei
das stromaufwärts gelegene Ende mit dem stromabwärts gelegenen Ende der Reaktionszone
verbunden ist und die Löschzone mindestens eine Öffnung enthält, um die Einleitung
eines Löschfluides zu ermöglichen; und
eine Vorrichtung zum Trennen und Sammeln von Ruß, die mit dem stromabwärts gelegenen
Ende der Löschzone oder -zonen verbunden ist.
Die Vorrichtung zum Einleiten eines Fluidstroms in den Reaktor in
einer axialen Richtung kann ein hohles Gefäß, mindestens einen Einlass, vorzugsweise
eine Vielzahl von Einlässen zum Einleiten eines Fluidstroms in das Innere des Gefäßes
sowie einen Auslass umfassen, damit der Fluidstrom aus dem Gefäß austreten kann.
Der Auslass kann ein Ringrohr, eine Vielzahl von Ringrohren, eine Düse oder eine
Vielzahl von Düsen enthalten. Der Einlass (die Einlässe) des hohlen Gefäßes kann
(können) radial oder in einer axialen Richtung im Wesentlichen parallel zu der axialen
Richtung des Auslasses angeordnet sein, um einen ausfließenden Fluidstrom ohne signifikante
Wirbel zu erzeugen. Alternativ dazu kann (können) der Einlass (die Einlässe) des
hohlen Gefäßes in einer Richtung parallel zu der axialen Richtung des Auslasses
angeordnet sein, um einen ausfließenden Fluidstrom mit Wirbel zu erzeugen.
1 stellt in einer Querschnittsansicht
einen modularen Ruß-Reaktionsofen des Typs dar, der auch als „abgestufter"
bezeichnet wird und allgemein im US-Patent Nr. 3 922 335 offenbart ist.
1 veranschaulicht einen Ruß-Reaktionsofen
2 mit einer ersten Stufe 10, die eine Zone mit konvergierendem
Durchmesser 11 aufweist, eine zweite Stufe 12 und eine dritte
Reaktorstufe 18. An den Ausgangsmaterial-Einspritzpunkten 32 in
der zweiten Stufe 12 des Reaktors wird Ausgangsmaterial 30 eingespritzt.
In der dritten Reaktorstufe 18 ist am Punkt 42 eine Löscheinrichtung
40 zum Einleiten eines Löschfluids 50 in den Reaktor angeordnet.
Eine Vorrichtung nach der vorliegenden Erfindung zum Einleiten eines
Fluidstroms 70 befindet sich nach dem Punkt der Ausgangsmaterial-Einspritzung
an dem Punkt 72. Die Vorrichtung 70 enthält Einlassöffnungen
71 und ein Auslass-Ringrohr 73 zum Einleiten eines Fluidstroms
in einer axialen Richtung in die dritte Reaktorstufe 18. In der dargestellten
Ausführung sind die Einlassöffnungen 71 im Wesentlichen parallel zu dem
Auslass-Ringrohr 73 angeordnet, um den Fluidstrom in den Reaktor ohne Wirbel
einzuleiten.
2a und 2b
stellen Ausführungen einer Vorrichtung nach der vorliegenden Erfindung zum Einleiten
eines Fluidstroms in den Reaktor dar. 2 veranschaulicht eine Seitenansicht
einer Ausführung der Vorrichtung 70 nach der vorliegenden Erfindung zum
Einleiten eines Fluidstroms in den Reaktor. Die gezeigte Ansicht ist das Ende, das
ein Auslass-Ringrohr 73 enthält. In der in 2 gezeigten
Ausführung sind die Einlassöffnungen 71 tangential zu dem Ringrohr
73 angeordnet. Infolgedessen wird das Ringrohr den Fluidstrom in den Reaktor
mit Wirbeln einleiten.
2 stellt die Seitenansicht einer alternativen Ausführung
der Vorrichtung 70 nach der vorliegenden Erfindung zum Einleiten eines
Fluidstroms in den Reaktor dar. Die gezeigte Ansicht ist das Ende, das eine Vielzahl
von Austrittsdüsen 72 enthält. In der in 2 gezeigten Ausführung
sind die Einlassöffnungen 71 tangential zu den Austrittsdüsen
72 angeordnet. Infolgedessen werden die Austrittsdüsen den Fluidstrom in
den Reaktor mit Wirbeln einleiten. Außerdem, oder alternativ dazu, können die Auslassöffnungen
für die Austrittsdüsen 72 so ausgeführt sein, um auf den Fluidstrom einen
Wirbel auszuüben.
3 stellt eine Ausführung des modularen
Ruß-Reaktionsofens für die praktische Ausführung eines Verfahrens nach der vorliegenden
Erfindung dar. Die in 3 dargestellte Ausführung des
Reaktors wurde in den folgenden Beispielen genutzt.
Mit Bezug auf 3 umfasst der Ruß-Reaktor
3 eine erste Stufe 10, die eine Zone mit konvergierendem Durchmesser
11, die einen abgestuften Bereich enthält, aufweist, eine zweite Ausgangsmaterial-Einspritzstufe
12 und eine dritte, Reaktorstufe 18. Das Ausgangsmaterial
30 wird an den Ausgangsmaterial-Einspritzpunkten 32 in der zweiten
Stufe 12 des Reaktors eingespritzt. Die Löscheinrichtung 40 ist
am Punkt 42in der dritten Reaktorstufe 18 angeordnet,
um ein Löschfluid 50 in den Reaktor einzuleiten.
Der Durchmesser der ersten Verbrennungsstufe 10 bis zu dem
Punkt, an dem die Zone mit konvergierendem Durchmesser 11 beginnt, ist
als D-1 dargestellt; der Durchmesser an der Stufe in Zone 11 ist als D-2
und der Durchmesser von Zone 12 als D-3 dargestellt. Die Länge der Verbrennungszone
10 der ersten Stufe bis zu dem Punkt, an dem die Zone mit konvergierendem
Durchmesser 11 beginnt, ist als L-1, die Länge der Zone mit konvergierendem
Durchmesser bis zu der Stufe als L-2, und von der Stufe bis zum Anfang der Ausgangsmaterial-Einspritzzone
als L-3 dargestellt. Die Gesamtlänge der Ausgangsmaterial-Einspritzzone ist als
L-4 dargestellt. Der Abstand zwischen dem Ende der Zone 11 und dem Punkt
der Ausgangsmaterial-Einspritzung 32 ist als F dargestellt.
Der Reaktor 3 enthält eine Vorrichtung nach der vorliegenden
Erfindung zum Einleiten eines Fluidstroms 70, die nach dem Punkt der Ausgangsmaterial-Einspritzung
an dem Punkt 72 angeordnet ist. Die Vorrichtung 70 enthält Einlassöffnungen
71 und ein Auslass-Ringrohr 73 wie es in 2a
dargestellt ist, um einen Fluidstrom in einer axialen Richtung in die dritte Reaktorstufe
18 einzuleiten. In der dargestellten Ausführung sind Einlassöffnungen
71 radial zu dem Ringrohr 73 angeordnet, um den Fluidstrom in
den Reaktor ohne Wirbel einzuleiten. Die Abmessungen der Vorrichtung 70
sind als L-5 und L-6 dargestellt.
In dem in 3 dargestellten Reaktor umfasst
der Eintritt in die dritte Reaktorstufe 18 eine Zone 19 mit sich
erweiterndem Durchmesser, dem sich eine abgestufte Zone 20, eine Zone
21 mit zunehmendem Durchmesser und anschließend eine erste Zone
22 mit gleichmäßigem Durchmesser 22 anschließt. Nach einem abgewinkelten
Abschnitt des Reaktors ist eine zweite Zone 24 mit gleichmäßigem Durchmesser
vorhanden.
D-2 stellt den Innendurchmesser des Ringrohrs 73 dar, das
bei der Einleitung des Fluidstroms in den Reaktor genutzt wird. D-5 stellt den Außendurchmesser
des Ringrohrs 73 dar. Der Durchmesser von Zone 19 ist an seinem
weitesten Punkt als D-6 und die Länge der Zone 19 als L-7 dargestellt.
Der Durchmesser der Zone 21 ist an seinem engsten Punkt als D-7 und die
Länge der Zone 21 als L-8 dargestellt. Der Durchmesser der Zone
22 ist als D-8 und die Länge der Zone 22 als L-9 dargestellt.
Die Länge der Zone 23 ist als L-10 dargestellt. Der Sprung
an der Oberseite des Reaktors zwischen der Zone 22 und der Zone
24 ist als H-1 dargestellt, und der Sprung an der Unterseite des Reaktors
zwischen der Zone 22 und der Zone 24 ist als H-2 dargestellt.
Der Durchmesser von Zone 24 ist als D-9 dargestellt.
Der Abstand vom Anfang der dritten Reaktorstufe 18 zu dem
Punkt 42, an dem sich die Löscheinrichtung befindet, ist als Q dargestellt.
Mit Bezug auf die 1 oder 3
werden in der Verbrennungszone 10 heiße Verbrennungsgase erzeugt, um Ruße
herzustellen, indem ein flüssiger oder ein gasförmiger Brennstoff mit einem geeigneten
Oxidationsmittelstrom wie zum Beispiel Luft, Sauerstoff, Gemische von Luft und Sauerstoff
oder dergleichen, in Kontakt gebracht wird. In die Brennstoffe, die zur Verwendung
bei einer Kontaktherstellung des Oxidationsmittelstroms in der Verbrennungszone
10 zum Erzeugen der heißen Verbrennungsgase geeignet sind, ist jeder der
ohne weiteres verbrennbaren Gas-, Dampf- oder Flüssigkeitsströme wie zum Beispiel
Erdgas, Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Methan, Acetylen, Alkohole oder Kerosin einbezogen.
Im Allgemeinen wird jedoch bevorzugt, Brennstoffe zu nutzen, die einen hohen Gehalt
von Kohlenstoff enthaltenden Bestandteilen und insbesondere Kohlenwasserstoffe enthalten.
Das Verhältnis von Luft zu Brennstoff verändert sich mit der Art des verwendeten
Brennstoffs. Wenn Erdgas verwendet wird, um die Ruße nach der vorliegenden Erfindung
zu erzeugen, kann das Verhältnis von Luft zu Brennstoff von etwa 10 : 1 bis etwa
100 : 1 betragen. Um die Erzeugung von heißen Verbrennungsgasen zu erleichtern,
kann der Oxidationsmittelstrom vorgewärmt werden.
Der heiße Verbrennungsgasstrom strömt stromabwärts von den Zonen
10 und 11 in die Zonen 12 und anschließend
18. Die Richtung des Durchflusses der heißen Verbrennungsgase wird durch
den Pfeil in 1 oder 3
dargestellt. Das Ausgangsmaterial 30, das Ruß ergibt, wird an dem Punkt
32 eingeleitet. Der Abstand vom Ende der Zone mit konvergierendem Durchmesser
11 stromabwärts zu dem Punkt 32 ist als F dargestellt. In den
hier beschriebenen Beispielen wurde Ruß ergebendes Ausgangsmaterial 30
durch eine Vielzahl von Düsen, die in die inneren Bereiche des heißen Verbrennungsgasstroms
eindringen, eingespritzt, um eine hohe Geschwindigkeit des Mischens und Ummantelns
der heißen Verbrennungsgase und des Ruß ergebenden Ausgangsmaterials zu gewährleisten,
damit das Ausgangsmaterial schnell und vollständig zerlegt und zu Rußpartikeln und
Anhäufungen umgewandelt wird.
Zur Verwendung als Ruß ergebende Kohlenwasserstoff-Ausgangsmaterialien,
die unter den Bedingungen in dem Reaktor ohne weiteres flüchtig machbar sind, sind
hier ungesättigte Kohlenwasserstoffe wie zum Beispiel Acetylen, Olefine wie Ethylen,
Propylen, Butylen, aromatische Verbindungen wie Benzol, Toluol und Xylol, bestimmte
gesättigte Kohlenwasserstoffe und verdampfte Kohlenwasserstoffe wie zum Beispiel
Kerosine, Naphthaline, Terpene, Ethylen-Teere, aromatisches Rückführöl und dergleichen
geeignet.
Das Gemisch aus Ruß ergebendem Ausgangsmaterial und heißen Verbrennungsgasen
strömt durch eine Zone 12 stromabwärts in die Zone 18 des Ruß-Reaktors.
Ein Fluidstrom, der ein Oxidationsmittel, Stickstoff, Wasserstoff, ein kohlenwasserstoffartiges
Material oder Gemische davon enthält, wird in den Reaktionsstrom in einer axialen
Richtung durch die Vorrichtung 70 und das Ringrohr 73 an dem Eintritt
der Reaktorstufe 18 eingeleitet. Der Fluidstrom wird unter genügendem Druck
eingeleitet, um in den Innenbereich der Reaktorstufe 18 zu dringen.
Die an dem Punkt 42 befindliche Löscheinrichtung
40, die Löschfluid 50 einspritzt, wird zum Unterbrechen der Reaktionen
in dem ausströmenden Medium genutzt. Nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung
ist die Löscheinrichtung 40 an einer Position 42 angeordnet, die
es ermöglicht, dass Reaktionen in dem ausströmenden Medium auftreten, bis Ruße mit
den gewünschten Eigenschaften gebildet sind. Q ist der Abstand vom Anfang der Zone
18 zum Löschpunkt 42 und wird sich entsprechend der Position der
Löscheinrichtung verändern.
Nachdem das Gemisch aus heißen Verbrennungsgasen und dem Ruß ergebenden
Ausgangsmaterial gelöscht ist, werden die abgekühlten Gase stromabwärts in beliebige
herkömmliche Kühl- und Trennvorrichtungen geleitet, so dass die Ruße wiedergewonnen
werden. Die Trennung von Ruß aus dem Gasstrom wird ohne weiteres durch die herkömmlichen
Einrichtungen wie Abscheider, Zyklonabscheider oder Beutelfilter realisiert. Dem
können sich, was aber nicht zwingend ist, einige Einrichtungen zur Verdichtung wie
zum Beispiel Granulierung und Trocknung anschließen.
Die Merkmale und Vorteile nach der vorliegenden Erfindung werden durch
die folgenden Beispiele weiter veranschaulicht.
Die folgenden Prüfverfahren werden bei der Bestimmung und Bewertung
der analytischen Eigenschaften der in diesen Beispielen hergestellten Ruße eingesetzt.
Die Jodzahl (I2 Nr.) der Ruße wurde nach dem ASTM-Prüfverfahren D1510
bestimmt. Die DBP (Dibutylphthalat-Absorptionszahl) der Ruß-Pellets wurde nach dem
in ASTM D 3493-86 erläuterten Verfahren bestimmt.
BEISPIELE
Es wurden Versuche bei einem Ruß-Herstellungsverfahren in einem Reaktor
im Wesentlichen wie hier beschrieben und wie in der 3
dargestellt mit der Geometrie, die nachstehend erläutert wird, durchgeführt. In
allen Beispielen war der primäre Brennstoff für die Verbrennungsreaktion Erdgas,
das in den Ruß-Bildungsprozess bei einer Umgebungstemperatur von ungefähr 298 K
(77°F) eingeleitet wurde. Die in allen Beispielen genutzten flüssigen Ausgangsmaterialien
waren handelsüblich erhältliche Kohlenwasserstoffgemische.
In jedem Beispiel wurde ein Fluidstrom mit Verbrennungsluft ohne Wirbel
durch die Vorrichtung 70 und das Ringrohr 73 eingeleitet. Die
Geometrie des Reaktors und die Operationsbedingungen waren wie folgt:
Die Beispiele 1 bis 2 veranschaulichen die Wirkung des Hinzufügens
eines Fluidstroms auf das Gefüge der durch das Verfahren hergestellten Ruße wie
es sich durch die DBP der Ruße zeigt. Wie in dem Beispiel 2 dargestellt ist, führt
eine Erhöhung der Geschwindigkeit einer Fluidzugabe in die Reaktorstufe
18 zu einem Ruß, der eine DBP aufweist, die im Vergleich
mit Beispiel 1 ungefähr 10% größer ist.
Es soll deutlich verständlich werden, dass die Farmen nach der vorliegenden
Erfindung, wie sie hier beschrieben sind, nur veranschaulichend sind und nicht beabsichtigen,
den Umfang der Erfindung zu begrenzen. Die vorliegende Erfindung umfasst alle Modifikationen,
die in den Umfang der vorhergehenden Offenbarung und der folgenden Ansprüche fallen.
Anspruch[de]
Modulare Vorrichtung zur Herstellung von Ruß, umfassend:
eine Verbrennungszone (10), die ein Upstream- und ein Downstreamende und
mindestens einen Anschluß aufweist, der die Einleitung eines Brennstoffs und eines
Oxidationsmittels ermöglicht;
eine Zone mit einem konvergierenden Durchmesser (11), die ein Upstream-
und Downstreamende aufweist und von dem Upstreamende hin zum Downstreamende konvergiert,
wobei das Upstreamende mit dem Downstreamende der Verbrennungszone (10)
verbunden ist;
eine Übergangszone (12), die ein Upstream- und ein Downstreamende aufweist,
wobei das Upstreamende mit dem Downstreamende der Zone mit konvergierendem Durchmesser
(11) verbunden ist, und wobei der Übergang mindestens einen Anschluß enthält,
um die Einleitung eines Ausgangsmaterials zu ermöglichen;
eine Vorrichtung (70) zum Einleiten eines Fluidstroms in den Reaktor in
einer Richtung axial zum Fluss eines Prozessstroms in dem Reaktor, wobei die Vorrichtung
(70) ein Upstream- und ein Downstreamende aufweist, wobei das Upstreamende
mit dem Downstreamende der Übergangszone (12) verbunden ist;
eine Reaktionszone (18), die mit einer Zone eines sich erweiternden Durchmessers
(19) beginnt und ein Upstream- und ein Downstreamende aufweist, wobei das
Upstreamende mit dem Downstreamende der Übergangszone oder -zonen verbunden eine
Quenchzone, die ein Upstream- und ein Downstreamende aufweist, wobei das Upstreamende
mit dem Downstreamende der Reaktionszone verbunden ist, und wobei die Quenchzone
mindestens einen Anschluß (40) enthält, um die Einleitung eines Quenchfluids
(50) zu ermöglichen; und eine Vorrichtung zum abtrennen und aufnehmen von
Ruß, die mit dem Downstreamende der Quenchzone oder -zonen verbunden ist
Modulare Vorrichtung zur Herstellung von Ruß nach Anspruch 9, wobei
die Vorrichtung (70) zum Einleiten eines Fluidstroms in den Reaktor in
einer axialen Richtung ein hohles Gefäß umfasst, mindestens einen Einlass (71)
zum Einleiten eines Fluidstroms in das Innere des Gefäßes und einen Auslass (73,
72), um dem Fluidstrom das Austreten aus dem Gefäß zu ermöglichen.
Vorrichtung nach Anspruch 2, wobei der Auslass eine ringförmige Öffnung
umfasst.
Vorrichtung nach Anspruch 2 oder Anspruch 3, wobei der Einlass des
hohlen Gefäßes zu dem Auslass radial angeordnet ist, um einen Auslassfluidstrom
ohne signifikante Wirbel zu erzeugen.
Verfahren zur Herstellung von Ruß unter Verwendung der Vorrichtung
von Anspruch 1, umfassend das Erzeugen eines Stroms von Verbrennungsgasen in einer
ersten Stufe eines Reaktors, der eine Geschwindigkeit aufweist, die ausreicht, um
durch die nachfolgenden Stufen des Reaktors hindurch zu strömen und eine Temperatur
aufweist, die ausreicht, um ein Ruß-Ausgangsmaterial zu pyrolysieren; Einspritzen
eines Ruß-Ausgangsmaterials in das Verbrennungsgas in einer zweiten Stufe des Reaktors,
um einen Effluensstrom zu erzeugen, der aus Ruß und Verbrennungsgasen zusammengesetzt
ist;
Einleiten eines Fluidstroms, um den Effluensstrom in einer Richtung axial zum Fluss
des Effluensstroms nach dem Einspritzen des Ruß-Ausgangsmaterials zu ummanteln,
wobei der erhaltene ummantelte Effluensstrom durch mindestens einen Teil der dritten
Stufe des Reaktors durchgeleitet wird; und
Abkühlen, Abtrennen und Gewinnen des Rußprodukts.
Verfahren nach Anspruch 5, wobei der Fluidstrom so eingeleitet wird,
dass der Effluensstrom, der in die dritte Stufe des Reaktors eintritt, ummantelt
wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Fluidstrom
mit Wirbeln eingeleitet wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Fluidstrom
einen gasförmigen Strom umfasst, der mindestens eine der folgenden Komponenten enthält:
ein Oxidationsmittel, Stickstoff, Wasserstoff, ein kohlenwasserstoffartiges Material
oder Gemische davon.
Verfahren nach einem dar vorhergehenden Ansprüche, wobei der Fluidstrom
Tailgas umfasst.