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Dokumentenidentifikation DE69735886T2 26.10.2006
EP-Veröffentlichungsnummer 0000912455
Titel HITZEBESTÄNDIGER TRANSPARENTER BESCHICHTETER GLASGEGENSTAND
Anmelder Cardinal CG Co., Eden Prairie, Minn., US
Erfinder KRISKO, J., Annette, Spring Green, WI 53588, US
Vertreter Patentanwälte Reichel und Reichel, 60322 Frankfurt
DE-Aktenzeichen 69735886
Vertragsstaaten AT, BE, CH, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, LI, LU, MC, NL, PT, SE
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 30.05.1997
EP-Aktenzeichen 979279452
WO-Anmeldetag 30.05.1997
PCT-Aktenzeichen PCT/US97/09581
WO-Veröffentlichungsnummer 1997048649
WO-Veröffentlichungsdatum 24.12.1997
EP-Offenlegungsdatum 06.05.1999
EP date of grant 17.05.2006
Veröffentlichungstag im Patentblatt 26.10.2006
IPC-Hauptklasse C03C 17/34(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, EP
IPC-Nebenklasse C03C 17/36(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, EP   

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft transparente Beschichtungen für Glassubstrate und insbesondere Glassubstrate mit Beschichtungen, die geeignet ist, hohen Temperaturen standzuhalten, wie jenen, die während des Temperns und Biegens von Glas erforderlich sind, und jenen, die während des Reinigungszyklusses von selbstreinigenden Öfen vorliegen.

Glasplatten können mit mehreren transparenten, Metall enthaltenden Schichten beschichtet werden, um die optischen Eigenschaften der beschichteten Platten zu variieren. Es werden insbesondere Beschichtungen gewünscht, die durch ihre Fähigkeit gekennzeichnet sind, ohne weiteres sichtbares Licht durchzulassen, während die Durchlässigkeit für andere Wellenlängen des Lichtes, insbesondere Licht im Infrarotspektrum minimiert wird. Diese Eigenschaften dienen dazu, einen Strahlungswärmeübergang zu minimieren, ohne die Durchsichtigkeit einzuschränken, und beschichtetes Glas diesen Typs kann als Architekturglas, Glas für ein Kraftfahrzeugfenster, etc. verwendet werden.

Beschichtungen mit den Eigenschaften einer hohen Durchlässigkeit und geringen Emission enthalten im allgemeinen Schichtstapel mit einem oder mehreren dünnen metallischen Schichten mit hoher Infrarotreflexion, die zwischen nicht reflektierenden, dielektrischen Schichten, wie Metalloxidschichten angeordnet sind. Bei den metallischen Schichten kann es sich um Silber handeln und bei den Metalloxidschichten um Oxide verschiedener Metalle und Metallegierungen, einschließlich Zink, Zinn, Titan, etc.. Schichten des beschriebenen Typs werden im allgemeinen bei der kommerziellen Herstellung unter Verwendung gut bekannter Ionenzerstäuberverfahren auf Glassubstrate aufgebracht.

Es ist häufig notwendig, Glasplatten auf Temperaturen des oder in der Nähe des Schmelzpunktes von Glas aufzuheizen, um Glas zu tempern oder um es möglich zum machen, Glas in die gewünschten Formen zu biegen, wie Windschutzscheiben von Motorfahrzeugen. Beschichtete Glasgegenstände müssen häufig über Zeiträume von mehreren Stunden hohen Temperaturen standhalten. Bekanntermaßen ist das Tempern insbesondere wichtig für Glas, das als Kraftfahrzeugfenster dienen soll und insbesondere als Windschutzscheibe für Kraftfahrzeuge. Beim Bruch sollen Windschutzscheiben ein Bruchmuster zeigen, bei dem sie in zahlreiche kleine Stücke anstelle von großen gefährlichen scharfen Scherben zerspringen. Es sind Tempertemperaturen in der Größenordnung von 600°C und darüber erforderlich. Schichtstapel, die Silber als infrarotreflektierende Schicht verwenden, können derartigen Temperaturen häufig nicht standhalten, ohne daß die Silberschicht beschädigt wird. Um dieses Problem zu vermeiden, können Glasplatten erhitzt und gebogen oder getempert werden, bevor sie beschichtet werden und später mit der gewünschten Metall- und Metalloxidbeschichtung versehen werden. Insbesondere bei gebogenen Glasgegenständen kann dieses Verfahren jedoch ungleichmäßige Beschichtungen erzeugen und kostspielig sein.

Ein weiteres beschriebenes Verfahren, um eine reflektierende Metallschicht wie Silber vor Beschädigung bei hohen Temperaturen zu schützen, beinhaltet die Silberschicht sandwichartig zwischen Schutzschichten eines oxidierbaren Metalls, wie Titan, anzuordnen. Diese Schutzschichten aus Metall haben eine ausreichende Dicke, so daß, wenn ein beschichtetes Glas auf hohe Temperaturen aufgeheizt wird, die Metallschutzschichten oxidieren. Weil dünne Schichten von Metalloxiden im allgemeinen transparenter sind als dünne Schichten der entsprechenden Metalle, erhöht sich die Durchlässigkeit der Glasplatten mit derartigen Beschichtungen durch Erhitzen. Es wird Bezug auf Huffer et al. U.S.-Patent 4,790,922 und Finley U.S.-Patent 4,806,220 genommen.

Das U.S.-Patent 5,344,718 (Hartig et al.) beschreibt die Verwendung von Schichtstapeln, in denen Silber sandwichartig zwischen Schichten aus Nickel oder Nichrom angeordnet ist und das resultierende Sandwich zwischen Schichten aus Si3N4 sandwichartig angeordnet ist, wobei der Glasgegenstand bestimmte Werte für Durchlässigkeit und Emission aufweist. Es heißt, daß, wenn eine Ni:Cr (50:50)-Legierung verwendet wird, das Chrom während der Zerstäubung zumindest teilweise in Chromnitrid umgewandelt wird und daß die Durchlässigkeit im Sichtbaren auf diese Weise verbessert wird. Die Fähigkeit von Nickel, Chrom und Chromnitirid, sichtbares Licht durchzulassen, ist jedoch nicht groß und infolgedessen ist die Durchlässigkeit von Glasgegenständen, die Schichten aus Nichrom enthalten, geringer als erwünscht.

Die obige Beschreibung betrifft in erster Linie Versuche, Glasstrukturen herzustellen, die als Architekturglas oder Glas für Kraftfahrzeugfenster verwendet werden. Dabei werden die Glasstrukturen bei der Benutzung gewöhnlich keinen hohen Temperaturen ausgesetzt, nachdem sie einmal getempert oder gebogen worden sind. Beschichtete Glasplatten können ebenfalls Anwendung als Fenster für unterschiedliche Ofentypen finden, in denen die Fenster wiederholt Aufwärm- und Abkühlzyklen unterzogen werden, wenn die Öfen während der normalen Benutzung aufgeheizt und abgekühlt werden. Ein gutes Beispiel für eine derartige Nutzung ist ein selbstreinigender Küchenofen, in dem die Ofentemperatur wiederholt auf Backtemperaturen von 250°F bis 450°F (120 bis 230°C) aufgeheizt werden, wobei ab und zu während der Reinigungszyklen z.B. 900°F (480°C) erreicht werden. Ein Ofenfenster dieses Typs sollte transparent sein, um es zu ermöglichen, durch dieses in den Ofen hineinzuschauen. Es sollte eine hohe Reflexion im Infrarotbereich zeigen, um den Wärmeverlust aus dem Ofen zu verzögern und dazu beizutragen, das Äußere des Ofens daran zu hindern, zu heiß zu werden. Ferner sollte sie gegenüber einer Beschädigung, die aus wiederholten Temperaturanstiegen resultiert, resistent sein, während sie feuchten Bedingungen und chemischen (Nahrungsmittel)-Ofenbedingungen ausgesetzt ist.

Die Erfindung stellt einen Glasgegenstand nach Anspruch 1 oder Anspruch 14 bereit. Die Dicke der Niob-Sperrschicht liegt bevorzugt im Bereich von 7 Å bis 20 Å (0,7 bis 2,0 nm). Auf der entgegengesetzten Seite der reflektierenden Schicht ist eine Schutzschicht aus Zinkoxid vorgesehen.

Die erfindungsgemäßen Schichtstapel können aus einer, zwei oder mehreren infrarotreflektierenden metallischen Schichten, bevorzugt einer oder zwei Silberschichten bestehen, wobei auf der Oberfläche jeder infrarotreflektierenden metallischen Schicht direkt eine Niob-Schutzschicht mit einer Dicke im Bereich von 7 Å bis 20 Å (0,7 bis 2,20 nm) aufliegt, die von dem Substrat weg zeigt. Die Zinkoxid-Schutzschicht kann auf jeder infrarotreflektierenden Schicht vorgesehen sein. Die auf der reflektierenden Schicht vorliegende Oxidschicht hat eine Dicke, die ausreicht, die Metallschicht während Hochtemperaturverfahren gegenüber Abnutzung zu schützen. Zinkoxidschichten mit einer Dicke im Bereich von 50 bis 250 Å (5 bis 25 nm) sind bevorzugt. Bevorzugt ist eine Zinkoxidschicht mit einer Dicke von etwa 100 bis etwa 300 Å (10 bis 30 nm) direkt unter (in Richtung des Glassubstrates von) der infrarotreflektierenden Teilschicht, die am weitesten von dem Substrat entfernt ist, und trägt zu einer Reduktion der UV-Durchlässigkeit bei.

Die soeben beschriebene Sandwichstruktur liegt bevorzugt zwischen Nitridschichten, wie Siliciumnitrid. Durch Tempern des Glasproduktes werden zumindest einige Niobschichten nitriert.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform enthält der Schichtstapel zwei infrarotreflektierende Schichten und beinhaltet, vom Glassubstrat nach außen hin, eine Schichtenfolge, die eine Metalloxidsperrschicht, eine transparente infrarotreflektierende Silberschicht, eine Niobmetallsperrschicht mit einer Dicke von nicht mehr als etwa 25 Å (2,5 nm), gefolgt von einer Wiederholung der Schichtenfolge und eine Schutzschicht, bevorzugt als äußere Schicht, aus transparentem Siliciumnitrid enthält. Besonders bevorzugt ist eine Schichtenfolge, die von dem Glassubstrat nach außen gehend eine Zinkoxid-Sperrschicht, eine transpartente infrarotreflektierende Schicht, eine Niob-Sperrschutzschicht, eine Zinkoxid-Sperrschicht, eine zweite transparente infrarotreflektierende Schicht und eine zweite Niob-Sperrschutzschicht mit einer Dicke von bis zu 25 Å (2,5 nm) enthält. Die minimale Dicke jeder Niob-Schicht ist so, daß auf das Tempern und die damit verbundene Umwandlung eines Anteils Niob in das Oxid, Nitrid oder eine andere Niob-Verbindung folgend immer noch eine Schutzschicht aus Niobmetall auf jeder infrarotreflektierenden Schicht verbleibt. Die Dicke der Niobschichten liegt bevorzugt zwischen 7 und 20 Å (0,7 bis 2,0 nm). Auf jede infrarotreflektierende Metallschicht sollte direkt (vom Glassubstrat ausgehend nach außen) eine benachbarte Folge aus einer Niobmetall-Sperrschicht und einer Metalloxidschicht, bevorzugt Zinkoxid folgen, wobei auf jede dieser Folgen eine Nitrid-Schutzschicht, bevorzugt Siliciumnitrid folgt. Außerdem liegt direkt unter der äußersten (vom Glassubstrat ausgehend) Siliciumnitridschicht eine Schicht aus Titannitrid mit einer Dicke im Bereich von etwa 15 bis etwa 40 Å (1,5 bis 4,0 nm), wobei letztere das Auftreten einer Färbung eines Schichtstapels reduziert.

In anderer Hinsicht betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines transparenten Glasgegenstands nach Anspruch 16.

Nach einem wieder anderen Aspekt betrifft die Erfindung einen selbstreinigenden Ofen nach Anspruch 21. Der Ofen hat ein Fenster, das wiederholt Temperaturspitzen von bis 900°F (480°C) in einer Ofenumgebung ohne signifikante Beschädigung standhalten kann. Der Schichtstapel enthält vom Glassubstrat nach außen hin eine Zinkoxidschicht, eine transparente infrarotreflektierende Metallschicht und eine Sperrschutzschicht aus Niobmetall mit einer Dicke von etwa 7 bis 20 Å (0,7 bis 2,0 nm). Bevorzugt enthält der Schichtstapel eine Schutzschicht aus einem Metalloxid zwischen dem Glassubstrat und der reflektierenden metallischen Schicht und außerdem bevorzugt eine Schicht aus Siliciumnitrid über der äußersten Niobschicht.

Temperierte Glasgegenstände der Erfindung zeigen bevorzugt eine Durchlässigkeit von mindestens 65 % und bevorzugt 70 % oder mehr im sichtbaren Bereich und ein Reflektionsvermögen von etwa 60 % und bevorzugt von etwa 85 % in einem Wellenlängenbereich von 3 bis 10 &mgr;m; diese Werte sind für Fenster für sogenannte selbstreinigende Öfen geeignet.

Im folgenden werden Beispiele für die vorliegende Erfindung in bezug auf die beiliegenden Zeichnungen beschrieben, in denen:

1 eine schematische Ansicht eines Schichtstapels der Erfindung im Querschnitt ist,

2 eine schematische Ansicht einer modifizierten Version des Schichtstapels aus 1 im Querschnitt ist,

3 eine schematische Ansicht eines weiteren Schichtstapels der Erfindung im Querschnitt ist,

4 eine schematische Ansicht eines Querschnitts durch eine Ofenfensteranordnung ist, die verschiedene Oberflächen wiedergibt, und

5 eine schematische Ansicht eines weiteren Schichtstapels der Erfindung im Querschnitt ist.

In dem Schichtstapel, wie er in 1 gezeigt ist, wird das Glassubstrat mit 12 bezeichnet. Auf seiner Oberfläche sind in dieser Reihenfolge eine Nitridschicht 16, eine Sperrschutzschicht 18 aus Zinkoxid, eine infrarotreflektierende Metallschicht 20 z.B. aus Silber, eine Sperrschutzschicht 22 aus Niobmetall und eine Nitridschicht 24 aufgebracht. Es versteht sich, daß die Dicke der unterschiedlichen Schichten oder Schichten in der Zeichnung nicht maßstabsgetreu ist.

Die einzelnen Schichten des Schichtstapels können mit jedem geeigneten Mittel auf das Glassubstrat 12 aufgebracht werden. Ein bevorzugtes Abscheidungsverfahren beinhaltet ein – D.C.-Magnetronionenzerstäuberverfahren, wie es in Chapin U.S.-Patent 4,166,018 beschrieben worden ist, auf dessen Lehre hier bezug genommen wird. Die Magnetronzerstäuberabscheidung beinhaltet den Transport eines Glassubstrates durch eine Reihe Niederdruckzonen, in denen die unterschiedlichen dünnen Schichten, die den Schichtstapel aufbauen, aufeinanderfolgend angeordnet sind. Metallische Schichten werden aus Metallquellen oder "Targets" aufgestäubt. Eine Metallschicht kann durch Zerstäubung aus einem Metalltarget in einer Inertgasatmosphäre, wie Argon, ausgebildet werden, wobei eine Nitridschicht wie Siliciumnitrid unter Verwendung eines Silcium-Targets in einer reaktiven Atmosphäre, die Stickstoffgas enthält, aufgestäubt ist. Die Dicke der Schichten, die auf diese Weise abgeschieden werden, können durch Veränderung der Geschwindigkeit des Glassubstrates durch eine Beschichtungskammer und durch Variierung der Energie und der Zerstäubungsgschwindigkeit gesteuert werden.

Ein weiters Verfahren zum Abschneiden von dünnen Schutzschichten und Nitridschichten auf einem Substrat beinhaltet chemische Dampfauftragung im Plasma, und es wird Bezug auf Johncock et al., U.S.-Patent 4,619,729 und Hudgens et al., U.S.-Patent 4,737,379 im Hinblick auf die Beschreibung dieses bekannten Verfahrens genommen. Die chemische Dampfauftragung im Plasma beinhaltet die Zersetzung der gasförmigen Quellen über ein Plasma und eine anschließende Schichtausbildung auf festen Oberflächen wie Glassubstraten. Die Schichtdicke wird durch Veränderung der Geschwindigkeit des Substrates eingestellt, wenn es durch eine Plasmazone tritt und durch Veränderung der Energie und der Strömungsgeschwindigkeit des Gases eingestellt.

Als infrarotreflektierende Metallschicht werden Silber oder Silber enthaltende Schichten bevorzugt. Dicken für die Silberschichten im Bereich von etwa 55 Å bis 190 Å (5,5 bis 19 nm) haben sich als geeignet herausgestellt. Dicken im Bereich von etwa 120 Å bis 180 Å (12 bis 18 nm) für Schichtstapel mit nur einer einzigen Silberschicht sind bevorzugt, um einen hohen Grad an Reflexionsvermögen bei Infrarotstrahlung bereitzustellen. Die Dicke der Silberschichten in Schichtstapel, die zwei Silberschichten enthalten, wie in Verbindung mit 3 beschrieben werden wird, können im Bereich von 60 Å bis 190 Å (6 bis 19 nm) variieren, wobei die äußere Silberschicht dicker als die Silberschicht des Glassubstrates ist.

Bevorzugt ist die Dicke der infrarotreflektierenden Silberschicht (EN) so, daß sie Reflexionswerte von über 60 % und bevorzugt über 85 % im Bereich von 3 bis 10 &mgr;m für die Verwendung in der Tür eines selbstreinigenden Ofens betragen und für die Anwendung von Fenstern eine geringere Emission und Solarstellung bereitstellen.

Es muß im wesentlichen verhindert werden, daß Stickstoff und Sauerstoff in reaktiven Kontakt mit den transparenten infrarotreflektierenden Schichten wie Silber bei Glastempertemperaturen kommen. Es wird angenommen, daß die dünne Sperrschicht aus Niobmetall über jeder Silberschicht fähig ist, chemisch mit Stickstoff und Sauerstoff zu reagieren und diese so unter Bildung von Nitriden und Oxiden von Niob einfängt und auf diese Weise eine Reaktion mit der reflektierenden Silberschicht bei hohen Temperaturen verhindert. Die Zinkoxidschicht unter einer Silber oder anderen infrarotreflektierenden Schicht ist ausreichend dünn (von 25 bis 250 Å) (2 bis 5 nm)), damit sie nicht selbst eine signifikante Quelle für Sauerstoff bildet oder eine höhere Trübung erzeugt und eine höhere Durchlässigkeit des endgültigen Produktes bereitstellt. Niob reagiert auf einfache Weise mit Stickstoff und Sauerstoff bei hohen Temperaturen, und bildet die Nitride und Oxide von Niob. Aus den unterschiedlichen Nitriden, die verwendet werden können, ist Siliciumnitrid bevorzugt.

Die Sperrschutzschichten 18, 22 aus Niobmetall und Zinkoxid werden in einer Dicke aufgebracht, die ausreicht, die metallische reflektierende Schicht gegenüber Abnutzung bei hohen Temperaturen zu schützen, ist jedoch nicht so groß, daß sie eine inakzeptable Reduktion der sichtbaren Lichtdurchlässigkeit, einen Anstieg der Emission oder einen Anstieg der Trübung verursacht. Wenn ein Glassubstrat mit einem Schichtstapel der Erfindung auf eine hohe Temperatur gebracht wird, (wie sie während des Tempervorgangs herrscht) werden Eigenschaften wie die Farbe des Stapels im wesentlichen nicht beeinflußt. Es wird angenommen, daß jede geringfügige Änderung der Eigenschaften ein Ergebnis der Teilnitrierung oder Teiloxidation der dünnen Niobsperrschichten ist. Dicken in der Größenordnung von 14 Å (1,4 nm) der Niobmetall-Sperrschicht haben akzeptable Ergebnisse gezeigt, Dicken von bis zu 25 Å (2,5 nm), bevorzugt im Bereich von 7 Å bis 20 Å (0,7 bis 2,0 nm) können verwendet werden, wobei Dicken im Bereich von 12 Å bis etwa 18 Å (1,2 bis 1,8 nm) weiter bevorzugt sind. Falls zwischen der infrarotreflektierenden Schicht und dem Glassubstrat eine Niobsperrschicht vorliegt, kann sie etliche Å dünner als die anderen Niobsperrschichten sein. Bevorzugt werden die Niobmetallschichten nur in der Dicke aufgebracht, die benötigt wird, um die reflektierende Metallschicht zu schützen, um eine inakzeptable Reduktion der Durchlässigkeit zu vermeiden.

Nach den 1 und 2 handelt es sich bei den Nitridschichten 16, 24 auf beiden Seiten dessen, was "inneres Sandwich" genannt werden mag (gebildet durch die sandwichartige Schichtung der infrarotreflektierenden metallischen Schicht zwischen der dünnen Niobsperrschicht und der Zinkoxidschicht), bevorzugt um Siliciumnitrid. Siliciumnitrid hat den Vorteil, daß es für sichtbares Licht hoch durchlässig ist und im Schichtstapel im wesentlichen chemische und physikalische Beständigkeit verleiht. Die Nitridschichten dienen als antireflektive Schichten. Die Siliciumnitridschicht 24, die auf das "innere Sandwich" aufgebracht ist, hat bevorzugt eine Dichte in der Größenordnung von etwa 250 Å bis etwa 600 Å (25 bis 60 nm), und eine Dicke von 300 Å (30 nm) ist akzeptabel. Jede Siliciumnitridschicht 16, die zwischen dem Glassubstrat und dem inneren Sandwich angeordnet ist, kann eine Dicke in der Größenordnung von 250 Å bis etwa 500 Å (25 bis 50 nm) haben, wobei akzeptable Ergebnisse bei einer Dicke von etwa 350 Å (35 nm) erhalten worden sind.

Ein erfindungsgemäßer Schichtstapel kann unter Verwendung einer Magnetronzerstäubervorrichtung, wie sie oben erwähnt wurde, in dem ein gegenüber Stickstoff reaktives Element wie Silicium, von einem Target in einer Stickstoff enthaltenden reaktiven Atmosphäre in einer ersten Niederdruckkammer auf ein Glassubstrat gestäubt wird, um eine Nitridschicht zu bilden. Dann wird das Glassubstrat in einer oder mehrere weitere Niederdruckkammer überführt, um die dünnen Niob- oder Zinkoxidschichten aus einem Niob oder anderem geeigneten Target in einer nicht reaktiven (z. B. Argon) Atmosphäre aufzubringen, gefolgt von einer Schicht aus Silbermetall oder einem anderen infrarotreflektierenden Metall, gefolgt von einer Niobmetallsperrschicht. Das Glassubstrat wird dann in eine andere Niederdruckkammer überführt, die eine reaktive Stickstoffatmosphäre enthält. Die Zerstäubung aus einem Target bewirkt die Abscheidung einer Nitridschicht auf der oben beschriebenen Struktur.

Wenn es sich bei den Nitridschichten auf beiden Seiten des inneren Sandwiches um Siliciumnitrid handelt, führt das Tempern des beschichteten Glasproduktes bei Temperaturen im Bereich von 700°C gefolgt durch Luft-Quenchen zu einem Anstieg der Durchlässigkeit sichtbaren Lichts, z. B. um etwa 4 bis 10 %. Die Metalle für die reflektierende Schicht, die Dicke der Niob-Sperrschichten und die Zusammensetzung der dielektrischen Schichten werden so gewählt, daß sie zu einem Glasprodukt führen, das nach Tempern im 700°C-Bereich eine Durchlässigkeit für sichtbares Licht (Illuminant C) von nicht weniger als etwa 65 % und bevorzugt nicht weniger als etwa 78 % zeigen und zeigen eine geringfügige Änderung der durchgelassenen oder reflektierten Farbe und anderer optischer Eigenschaften durch eine derartige Hochtemperaturbehandlung.

Ohne sich an die folgende Erklärung zu binden, wird postuliert, daß wenn eine Nitridschicht wie Siliciumnnitrid durch Magnetronzerstäubung oder chemische Dampfabscheidung oder ähnliches ausgebildet wird, das resultierende Siliciumnitrid einen amorphen Aufbau haben kann, der die Adsorption oder Absorption des Stickstoffgases oder vielleicht beider bei der Abscheidung des Filmes ermöglicht. Wenn der Schichtstapel auf Glastempertemperaturen aufgeheizt wird, entweicht Stickstoffgas aus den Nitridschichten aus diesen Schichten und würde bei derartig hohen Temperaturen gegenüber der infrarotreflektierenden Silberschicht sehr reaktiv sein. Es wird angenommen, daß dieses hochreaktive Stickstoffgas, das aus den Nitridschichten emittiert wird, durch die dünnen Sperrschichten aus Niobmetall aufgefangen wird. Da der Tempervorgang im allgemeinen in Luft (einer oxidierenden Atmosphäre) erfolgt, mögen eine reaktive Sauerstoffgase durch die äußerste Nitridschicht dringen, der Sauerstoff, genau wie der reaktive Stickstoff, wird ebenfalls durch die darunterliegende Niobschutzschicht aufgefangen, um ein Oxid mit diesem Element zu bilden.

Wenn eine oder mehrere Nitridschichten, wie Siliciumnitrid, in dem Schichtstapel der Erfindung verwendet werden, hat es sich als wünschenswert herausgestellt, jede Nitridschicht durch eine Metalloxidschicht von einer benachbarten Silberschicht zu trennen, wobei Zinkoxid bevorzugt ist. Es zeigt sich, daß Zinkoxid dazu neigt, die Haftung zwischen Silber und Nitridschichten zu verbessern, und es ist bevorzugt, eine Zinkoxidschicht mit einer Dicke im Bereich von 25 bis 180 Å (2,5 bis 18 nm) unter jeder Silberschicht (das heißt auf der Seite der Silberschicht, die auf das Glassubstrat zeigt,) zu verwenden, wobei Zinkoxidschichten in der Größenordnung von etwa 100 Å (10 nm) bevorzugt sind.

Es versteht sich, daß andere und weitere Schichten in dem Schichtstapel der Erfindung verwendet werden können. Insbesondere können zwischen der Oberfläche des Glassubstrates und der ersten Nitridschicht eine oder mehrere Schichten als Unterbeschichtung verwendet werden, und ebenfalls über den anderen Nitridschicht(en).

Die "innere Sandwich"-Struktur besteht aus einer Silberschicht, die sandwichartig zwischen zwei Sperrschichten angeordnet ist, von denen eine auf der Seite der Silberschicht, die von dem Substrat wegzeigt, Niobmetall ist, und die andere, auf der Seite der Silberschicht, die auf das Substrat hinweist, Zinkoxid ist, wobei die Silber- und die Sperrschicht zueinander benachbart sind, das heißt sich berühren.

In einer bevorzugten Ausführungsform sind die Metallnitridschichten zwischen denen der "innere Sandwich"-Aufbau aufgenommen wird, benachbart zu dem jeweiligen Sperrschichten, so daß der Schichtstapel die folgenden Schichten von dem Glassubstrat nach außen hin aufeinanderfolgend enthält, wobei benachbarte Schichten in Kontakt zueinander stehen Siliciumnitrid – Niob – Silber – Niob – Siliciumnitrid. Ein typischer erfindungsgemäßer Schichtstapel enthält folgendes:

  • a. eine Siliciumnitridschicht mit einer Dicke von 150 Å bis 450 Å (15 bis 45 nm),
  • b. eine erste Sperrschicht aus Zinkoxid, die auf die erste Siliciumnitridschicht aufgebracht ist und eine Dicke im Bereich von 25 bis 250 Å (2,5 bis 25 nm) hat,
  • c. eine infrarotreflektierende Schicht aus Silber, die auf der ersten Niob-Sperrschicht aufgebracht ist, und eine Dicke in der Größenordnung von 120 Å bis 180 Å (12 bis 18 nm) hat,
  • d. eine zweite Sperrschicht aus Niobmetall, die auf die infrarotreflektierende Silberschicht aufgebracht und eine Dicke im Bereich von 7 Å bis 20 Å (0,7 bis 2,0 nm) hat,
  • e. eine Siliciumnitridschicht mit einer Dicke im Bereich von 200 Å bis 600 Å (20 bis 60 nm).

Falls gewünscht können die Schichten b bis d mit geeigneter Anpassung der Schichtdicke wiederholt werden, um die gewünschte Durchlässigkeit und Emission zu erhalten. Ein Beispiel für eine einzige Wiederholung der Schichten b bis d ist in 2 dargestellt, in der auf den in 2 gezeigten Schichtstapel (das heißt Schichten 16, 18, 20, 22, 24) eine dritte Schicht aus Zinkoxid 26 aufgebracht wird, die eine Dicke im Bereich von 25 Å bis 180 Å (2,5 bis 18 nm) hat, eine Silberschicht 28 mit einer Dicke im Bereich von 110 Å bis 190 Å (11 bis 19 nm), eine vierte Niobschicht 30 im Bereich von 7 Å bis 20 Å (2,7 bis 2,0 nm) gefolgt von einer Siliciumnitridschicht 32.

3 zeigt einen bevorzugten Schichtstapel, der zwei Silberschichten 42, 44 verwendet, die jeweils eine Niobmetallsperrschicht 46, 48 aufweisen, die auf der Oberfläche jeder Silberschicht aufgebracht ist, die von dem Glassubstrat 12 wegzeigt. Die Silberschicht 44, die weiter vom Substrat entfernt ist wunschgemäß dicker (bevorzugt im Bereich von 130 bis 170 Å (13 bis 17 nm)) als die nähere Silberschicht 42, wobei letztere eine Dicke bevorzugt im Bereich von 60 bis 100 Å (6 bis 10 nm) hat. Auf der anderen Seite jeder Silberschicht (die Seite, die dem Substrat 12 gegenüberliegt) befindet sich eine jeweilige Zinkoxidschicht 50, 52 mit einer Dicke im Bereich von 25 bis 180 Å (2,5 bis 18 nm), die ausreicht, um die benachbarten Silberschichten während der Wärmebehandlung zu schützen. Nitridschichten, bevorzugt Schichten aus Siliciumnitrid, sind in einer Dicke von 50 bis 300 Å (15 bis 30 nm) als äußere Schutzbeschichtung (Schicht 62, mit einer Dicke von 100 bis 400 Å (10 bis 40 nm) und zwischen Metalloxidschichten 52, 54 (Schicht 64 in einer Dicke von 100 bis 800 Å (10 bis 80 nm)) vorgesehen. Die erste Nitridschicht kann weggelassen werden, wenn es gewünscht ist, und die Dicke der Zinkoxidschicht unter der ersten Silberschicht kann infolgedessen auf eine Dicke 100 Å bis 150 Å (10 bis 25 nm) erhöht werden.

In der in 3 gezeigten Ausführungsform wird auf das Vorliegen einer sich wiederholenden Schichtenfolge hingewiesen, wobei die erste Folge vom Glas nach außen Si3N4, ZnO, Ag, Nb und ZnO enthält, und die zweite Folge aus denselben Materialien auf der ersten Folge ausgebildet wird. Die Zinkoxidschicht ist hier zwischen jeder Si3N4-Schicht und der benachbarten Silberschicht angeordnet, das heißt, die ZnO-Schicht 50 ist zwischen der Si3N4 – Schicht 60 und der Silberschicht 42 angeordnet, wobei die Si3N4-Schicht 64 durch die ZnO-Schichten 54 und 52 von den Silberschichten 52 und 44 getrennt ist, und die Si3N4-Schicht 62 durch eine ZnO-Schicht 56 von der Silberschicht 44 getrennt ist. Es wird insbesondere darauf hingewiesen, daß über jeder Niob-Schicht (das heißt auf der Seite der Niob-Schicht, die von dem Glassubstrat wegzeigt) und unter jeder Nitridschicht eine Schicht aus Zinkoxid (54, 56) vorliegt. Es hat sich herausgestellt, daß dieser Aufbau dazu neigt, die Durchlässigkeit des Schichtstapels zu erhöhen und die Haftung zwischen der Niobschicht und der Nitridschicht, die neben diesen Zinkoxidschichten liegen, verbessert. Es wird in Erwägung gezogen, daß andere Oxidschichten, wie Oxide von Titan, Niob und Aluminium ebenfalls für diesen Zweck verwendet werden können. Eine andere bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist in 5 gezeigt. Diese Ausführungsform ist mit der in 3 gezeigten vergleichbar, mit der Ausnahme, daß die erste Nitridschicht auf der Glassubstratoberfläche weggelassen ist und eine Schicht 66 aus Titannitrid zwischen der äußeren Nitridschicht 62 und der nächsten benachbarten Niobmetall-Sperrschicht 48 vorgesehen ist, wobei die Titannitridschicht bevorzugt benachbart zur Nitridschicht 62 ist und die Wirkung hat, die Durchlässigkeit zu reduzieren und das sichtbare farblose Aussehen des Schichtstapels zu verbessern. In 5 kann die Dicke der Metalloxidschicht 52 direkt unter der zweiten Silberschicht auf einen Bereich von 100 bis 300 Å (10 bis 30 nm) erhöht werden, um eine weitere Reduktion der UV-Durchlässigkeit bereitzustellen.

Vergleichsbeispiel:

Unter Verwendung eines kommerziellen DC-Magnetron-Zerstäubungs-Beschichtungsgerätes (Airco) werden gereinigte Glasplatten mit einer Dicke von 3 mm durch eine Reihe von Niederdruck-Zerstäuberbeschichtungskammern geführt, um eine Reihe von aufeinanderliegenden Schichten auf die Glasoberfläche aufzubringen, wie es in 1 angegeben ist.

Schichtdicken werden durch die Zerstäubungsgeschwindigkeiten bestimmt. In einer Beschichtungskammer, die eine Niederdruckatmosphäre aus Argon und Stickstoff, wird Silicium zerstäubt, um eine erste Schicht aus Siliciumnitrid mit einer Dicke von 33 Å (33 nm) direkt auf die Glasoberfläche aufzubringen. Direkt auf die Siliciumnitridschicht wird eine Niobschicht mit einer Dicke von 12 Å (1,2 nm) aus einem Niob-Target aufgebracht, direkt gefolgt durch eine 110 Å (11 nm) dicke Schicht aus Silber aus einem Silbermetalltarget und einer Niobschicht mit einer Dicke von 12 Å (1,2 nm) aus einem Niob-Target, wobei die Niob- und Silberschicht in einer Argonatmosphäre unter geringem Druck aufgebracht werden. Direkt auf die zuletzt erwähnte Niobschicht wird eine fünfte Schicht aus Siliciumnitrid mit einer Dicke 410 Å (41 nm) auf eine Weise aufgebracht, wie sie oben in bezug auf die erste Schicht beschrieben wurde. Der resultierende Glasgegenstand wird in einem Temperofen auf annähernd 700°C erhitzt und anschließend sofort in Luft gequencht. Die vor dem Tempern gemessene Durchlässigkeit betrug 86 %, nach dem Tempern 89 %. Der elektrische Oberflächenwiderstand, der mehr oder weniger proportional zur Emission variiert, wird unter Verwendung eines Vier-Proben-Ohmmeter (manchmal "vier Punkte"-Messung genannt) gemessen. Der Oberflächenwiderstand vor dem Tempern wird zu 7 Ohm/Quadratfuß und nach dem Tempern zu 5 Ohm/Quadratfuß bestimmt, was eine bedeutende Reduktion der Emission zeigt.

Beispiel 2

Unter Verwendung des Gerätes und der Targets, wie sie in Beispiel 1 beschrieben wurden, jedoch unter zusätzlicher Abscheidung von Zinkoxid unter Verwendung eines Zinktargets in einer Amtosphäre von Argon und Sauerstoff, können die folgenden Schichtstapel auf dem Glassubstrat erzeugt werden: Si3N4 86 Å (8,6 nm) Zno 50 Å (5,0 nm) Ag 77 Å (7,7 nm) Nb 15 Å (1,5 nm) ZnO 90 Å (9,0 nm) Si3N4 470 Å (47 nm) ZnO 50 Å (5,0 nm) Ag 145 Å (14,5 nm) Nb 15 Å (1,5 nm) ZnO 90 Å (9,0 nm) Si3N4 245 Å (24,5 nm)

Die resultierenden beschichteten Glasprodukte werden erhitzt und in Luft gequencht, wie es in Beispiel 1 beschrieben wurde. Die Durchlässigkeit wird sowohl vor als auch nach der Wärmebehandlung zu 82 % gemessen.

Beispiel 3

Beispiel 2 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß die erste Siliciumnitridschicht weggelassen wird, die erste Zinkoxidschicht infolgedessen in der Dicke vergrößert wird und andere Schichtdicken eingestellt werden. Der folgende Schichtstapel wird auf dem Glassubstrat erzeugt, wobei die Schichten vom Glassubstrat nach außen hin wie folgt sind: Zno 135 Å (13,5 nm) Ag 65 Å (6,5 nm) Nb 15 Å (1,5 nm) ZnO 90 Å (9,0 nm) Si3N4 450 Å (45 nm) ZnO 90 Å (9,0 nm) Si3N4 270 Å (27 nm)

Die resultierenden beschichteten Glasprodukte werden erhitzt und in Luft gequencht, wie es in Beispiel 1 beschrieben wurde. Die Durchlässigkeit erhöht sich während des Temperprozesses von 68 auf 76 %. Andere Eigenschaften, die die Optik und Farben betreffen, bleiben im wesentlichen unverändert.

Beispiel 4

Beispiel 2 wird wiederholt, mit der Ausnahme, daß die erste Siliciumnitrid-Schicht weggelassen wird, eine zusätzliche Schicht aus Titannitrid direkt unter die äußere Siliciumnitridschicht gesetzt wird, und die Dicken der Schichten variiert werden, wobei der Schichtstapel den folgenden Aufbau hat: ZnO 160 Å (16 nm) Ag 72 Å (7,2 nm) Nb 12 Å (1,2 nm) ZnO 100 Å (10 nm) Si3N4 370 Å (37 nm) ZnO 200 Å (20 nm) Ag 155 Å (15,5 nm) Nb 12 Å (1,2 nm)
ZnO 95 Å (9,5 nm) TiN 25 Å (2,5 nm) Si3N4 285 Å (28,5 nm)

Die resultierenden beschichteten Glasprodukte werden erhitzt und in Luft gequencht, wie es in Beispiel 1 beschrieben wurde. Die Durchlässigkeit erhöhte sich während des Temperprozesses von 75 auf 82 %. Unter Verwendung eines vier Punkt-Meßsystems, wie es oben in Verbindung mit Beispiel 2 beschrieben wurde, wird der Oberflächenwiderstand vor dem Tempern zu 3,5 Ohm/Quadratfuß und nach dem Tempern zu 2,5 Ohm/Quadratfuß gemessen, was eine signifikante Reduktion der Emission zeigt.

4 zeigt die Verwendung von Glasgegenständen der Erfindung als Fenster eines selbstreinigenden Ofens. Im Hinblick auf "selbstreinigend" in bezug auf die im Handel erhältlichen Typen von Küchenöfen genommen, die geeignet sind, durch Aufheizen der Ofenräume auf Temperaturen in einen Bereich von 900°F (480°C) über Zeiträume im Bereich von einer halben Stunde bis einer Stunde oder mehr liegen, geeignet sind.

Im allgemeinen sind Ofenfenster in den Türen der Öfen angeordnet. Ein typisches Fenster kann mehrere voneinander beabstandete, im allgemeinen transparente Scheiben enthalten, die durch Lufträume voneinander getrennt sind. Drei voneinander getrennte Glasplatten sind in der in 5 typisierten Ausführungsform gezeigt. Die Oberflächen der Scheiben aufeinanderfolgend vom Ofeninnenraum nach außen hin numeriert, wobei die Oberfläche Nr. 1 die Oberfläche ist, die zum Ofeninnenraum zeigt, der Glasscheibe 40, die dem Ofeninnenraum am nächsten liegt, und die Oberfläche Nr. 6, die Oberfläche bezeichnet, die vom Ofen nach außen zeigt, der am weitesten nach außen angeordneten Glasplatte 44. In der Ausführungsform der 4 können die Glasplatten 40 und 42 auf ihren nach außen zeigenden Oberflächen 2, 4 mit den transparenten Schichtstapeln versehen sein, auf die oben bezug genommen wurde. Die äußerste Scheibe 44 kann mit einem reflektierenden Muster, wie einem Punktmuster, auf eine Weise, die bei gegenwärtig erhältlichen selbstreinigenden Öfen üblich ist, versehen sein. Da die Lufträume zwischen den Scheiben nicht abgeschlossen sind, müssen die Beschichtungen auf den Oberflächen 2 und 4 gegenüber hoher Wärme und Feuchtigkeit und Chemikalien, die die normale Verwendung mit sich bringt, resistent sein.

Ofenfenster nach dem Stand der Technik für selbstreinigende Öfen verwenden Glasscheiben, auf die eine pyrolytische Zinnoxidbeschichtung beidseitig aufgebracht ist. Wiederholte Temperaturspitzen führen zu unsichtbaren schillernden Punkten. Auch ist das Reflexionsvermögen dieser Beschichtung relativ schlecht, was eine zweiseitige Beschichtung der Glasplatten von Ofentüren erfordert.

Glasgegenstände der Erfindung haben harten Untersuchungen bei hohen Feuchtigkeitsgraden unter geringer Veränderung der Eigenschaften standgehalten. Eine Untersuchung der Korrosion beinhaltet, die temperierten Scheiben relativen Feuchtigkeitsbedingungen zu 90 % oder 100 % bei einer Temperatur von 100°F (40°C) über einen Zeitraum von 200 Stunden auszusetzen. Eine weitere Untersuchung beinhaltet das Besprühen der beschichteten Glasgegenstände mit einem 4 wäßrigen Salz über einen Zeitraum von 200 Stunden bei 100°F (40°C). Es ist interessant, daß die Haltbarkeit der Beschichtungen dazu neigt, sich durch das Wärmetempern eher zu erhöhen als abzunehmen. Außerdem sind diese Beschichtungen relativ hart und zeigen eine erhebliche Widerstandsfähigkeit gegenüber Abrieb.


Anspruch[de]
Glasgegenstand, der eine Glasplatte enthält, auf deren Oberfläche ein Schichtstapel aufgebracht ist, der von der Glasoberfläche aus nach außen hin eine Schutzschicht aus Zinkoxid, eine Infrarot reflektierende Metallschicht, die direkt auf dem Zinkoxid aufgebracht ist, eine Sperrschutzschicht, die Niob enthält, die direkt auf der Infrarot reflektierenden Schicht aufgebracht ist, wobei die Niob-Sperrschicht eine Dicke von bis zu 2,5 nm hat, eine Schicht aus Titannitrid und eine Schicht aus einem transparenten Nitrid enthält. Glasgegenstand nach Anspruch 1, wobei die Niob-Sperrschicht eine Dicke zwischen 0,7 bis 2,0 nm hat. Glasgegenstand nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, der eine transparente Nitridschicht enthält, die näher als die Zinkoxidschicht an der Glasoberfläche angeordnet ist. Glasgegenstand nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei zumindest eine der transparenten Nitridschichten Siliciumnitrid enthält. Glasgegenstand nach Anspruch 4, in dem die transparente Nitridschicht eine Dicke von 35 bis 60 nm hat. Glasgegenstand nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Infrarot reflektierende Metallschicht Silber enthält. Glasgegenstand nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Schichtstapel transparent ist. Glasgegenstand nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Zinkoxidschicht eine Dicke von 2,5 bis 18 nm hat. Glasgegenstand nach einem der vorhergehenden Ansprüche mit Ausnahme von Anspruch 3 oder einem von diesem abhängigen Anspruch, wobei die Zinkoxidschicht zur Glasoberfläche benachbart ist und eine Dicke im Bereich von 10 bis 25 nm hat. Glasgegenstand nach Anspruch 1, in dem der Schichtstapel ein transparenter Schichtstapel ist, der mehrere transparente Nitridschichten, eine Infrarot reflektierende Schicht, die zwischen benachbarten transparenten Nitridschichten angeordnet ist, eine Niob enthaltende Schicht mit einer Dicke von 0,7 bis 2 nm, die auf der Oberfläche jeder Infrarot reflektierenden Schicht angeordnet ist und von der Glasoberfläche weg zeigt, und eine Zinkoxidschicht, die zwischen jeweils einer transparenten Nitridschicht und einer Infrarot reflektierenden Schicht angeordnet ist, enthält, wobei die Schicht aus Titannitrid zwischen der transparenten Nitridschicht, die am weitesten von der Glasoberfläche entfernt ist, und der nächsten benachbarten Niob-Sperrschicht liegt, und wobei der Glasgegenstand transparent ist. Transparenter Glasgegenstand nach Anspruch 10, wobei die transparenten Nitridschichten Siliciumnitrid enthalten. Glasgegenstand nach Anspruch 1, wobei der Schichtstapel ein transparenter Schichtstapel ist, der von der Glasoberfläche ausgehend nach außen eine erste Si3N4-Schicht mit einer Dicke von 10 bis 40 nm, eine zweite Si3N4-Schicht mit einer Dicke von 10 bis 80 nm und eine dritte Si3N4-Schicht mit einer Dicke von 5 bis 30 nm, eine Infrarot reflektierende Silberschicht zwischen der ersten und zweiten Si3N4-Schicht und zwischen der zweiten und dritten Si3N4-Schicht, eine Niob enthaltende Schicht mit einer Dicke von 0,7 bis 2,0 nm, die auf der Oberfläche jeder Infrarot reflektierenden Schicht angeordnet ist und von der Glasoberfläche weg zeigt, und eine Schicht aus Zinkoxid, die auf der Oberfläche jeder Infrarot reflektierenden Schicht angeordnet ist und zur Glasoberfläche zeigt, enthält, wobei die Schicht aus Titannitrid zwischen der transparenten Nitridschicht, die am weitesten von der Glasoberfläche weg liegt, und der nächsten benachbarten Niob-Sperrschicht liegt, und wobei der Glasgegenstand transparent ist. Glasgegenstand nach Anspruch 1, in der der Schichtstapel ein transparenter Schichtstapel ist, der aufeinanderfolgend ausgehend von der Glasoberfläche nach außen, eine Zinkoxid-Sperrschicht, eine Infrarot reflektierende Silberschicht, eine Niob-Sperrschicht mit einer Dicke von 0,7 bis 2,0 nm, eine Zinkoxidschicht, und eine transparent Siliciumnitrid enthaltende Nitridschicht und eine Wiederholung dieser Schichtenfolge enthält, wobei die Schicht aus Titannitrid zwischen der transparenten Nitridschicht, die am weitesten von der Glasoberfläche entfernt liegt, und der nächsten benachbarten Niob-Sperrschicht liegt. Glasgegenstand, der eine Glasplatte enthält, auf deren Oberfläche ein Schichtstapel aufgebracht ist, der aufeinanderfolgend von der Glasoberfläche ausgehend nach außen eine Schutzschicht aus Zinkoxid, eine Infrarot reflektierende Metallschicht, die direkt auf die Zinkoxidschicht aufgebracht ist, eine Sperrschutzschicht, die direkt auf die Infrarot reflektierende Schicht aufgebrachtes Niob enthält, eine Metalloxidschicht, eine transparente Nitridschicht, eine Wiederholung dieser Schichtenfolge, eine Schicht aus Titannitrid und eine transparente Nitridschicht enthält. Glasgegenstand nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Titannitridschichten eine Dicke zwischen 1,5 bis 4,0 nm haben. Verfahren zur Herstellung eines transparenten Glasgegenstands, das das Aufbringen eines transparenten Schichtstapels auf eine Oberfläche eines Glassubstrats, das von der Glasoberfläche ausgehend nach außen eine Zinkoxidschicht, eine transparente Infrarot reflektierende Metallschicht, eine Niob-Sperrschutzschicht mit einer Dicke von bis zu 2,5 nm, eine Schicht aus Titannitrid und eine transparente Nitridschicht enthält, und das Wärmetempern des Gegenstandes beinhaltet, bis die Sperrschicht zumindest teilweise in Niobnitrid und/oder Nioboxid umgewandelt worden ist. Verfahren nach Anspruch 16, bei dem die Titannitridschicht eine Dicke zwischen etwa 1,5 und 4,0 nm hat. Verfahren nach Anspruch 16 oder Anspruch 17, das den Schritt des Aufbringens einer transparenten Nitridschicht über der Sperrschicht beinhaltet, wobei es sich bei der reflektierenden Schicht um eine Silberschicht handelt. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 18, bei dem ein weiterer Schichtstapel, der eine Oxid-Sperrschicht, eine transparente Infrarot reflektierende Silberschicht, eine Niob-Sperrschicht mit einer Dicke von 0,7 bis 2,0 nm, eine Metalloxidschicht und eine transparente Nitridschicht enthält, über dem ersten Schichtstapel aufgebracht wird und wobei die Titannitridschicht zwischen der transparenten Nitridschicht, die am weitesten vom Substrat entfernt ist, und der nächsten benachbarten Niob-Sperrschicht liegt. Verfahren nach einem der Ansprüche 16 bis 19, bei dem die transparente Nitridschicht Siliciumnitrid enthält. Selbstreinigender Ofen mit einem Fenster, das eine Glasplatte nach einem der Ansprüche 1 bis 15 enthält, die einen transparenten Schichtstapel trägt, wobei der Schichtstapel ausgehend vom Glassubstrat nach außen eine Zinkoxidschicht, eine Infrarot reflektierende Metallschicht und eine Niob enthaltende Sperrschutzschicht enthält.






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