PatentDe  


Dokumentenidentifikation DE10132252B4 19.04.2007
Titel Vorrichtung zur Durchführung von katalytischen Tests
Anmelder BASF AG, 67063 Ludwigshafen, DE
Erfinder Stichert, Wolfram, 69124 Heidelberg, DE;
Klein, Jens, 69124 Heidelberg, DE;
Hermann, Mario, 69514 Laudenbach, DE;
Schunk, Stephan Andreas, 69115 Heidelberg, DE;
Strehlau, Wolfgang, 69221 Dossenheim, DE
Vertreter Patentanwälte Isenbruck Bösl Hörschler Wichmann Huhn, 68165 Mannheim
DE-Anmeldedatum 04.07.2001
DE-Aktenzeichen 10132252
Offenlegungstag 23.01.2003
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 19.04.2007
Veröffentlichungstag im Patentblatt 19.04.2007
IPC-Hauptklasse G01N 31/10(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, DE
IPC-Nebenklasse G01N 25/00(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, DE   

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung von katalytischen Tests, insbesondere einen Reaktor zum Hochdurchsatz-Testen von Katalysatoren, welcher geeignet ist, die Anwendung mehrerer (mindestens zwei) Analysenmethoden, beispielsweise integraler, wie z. B. optischer Analysemethoden, und wenigstens einer weiteren, wie z. B. spektrometrischen Analysemethode, beispielsweise Massenspektrometrie, vorzugsweise parallel oder schnell sequentiell zu gestatten.

Die bisher aus der Literatur bekannten Reaktoren sind aufgrund ihrer Bauart nur dazu geeignet, mit einer Analysenmethode zu messen, entweder mit IR-Thermographie oder beispielsweise Massenspektrometrie.

In der WO 97/32208 wird ein Reaktor für IR-thermographisches Testen von heterogenen Katalysatoren beschrieben. Dieser Reaktor besitzt ein Saphir-Fenster im Deckel, welches die gleichzeitige thermographische Betrachtung von in diesem Fall 16 Katalysatoren erlaubt. Das Eduktgas wird durch vier symmetrisch angeordnete Gaseinlässe nahe dem Boden des Reaktors eindosiert. Die vier Gasauslässe sind in ähnlicher Weise angeordnet und befinden sich nahe dem Deckel. Etwa in der Mitte zwischen Gasein- und Gasauslaß sind die Katalysatoren plaziert. Diese sind frei auf einer Aluminiumoxid-Scheibe angeordnet.

Dieser Reaktor ist für die Anwendung von anderen Analysemethoden neben der Thermographie ungeeignet, da die Produkte der einzelnen Katalysatoren nicht selektiv abgegriffen und analysiert werden können. Darüber hinaus sind die Flußbedingungen an jedem einzelnen Katalysatorpellet nicht hinreichend definiert, um eine detailliertere Analyse des Aktivitätsverhaltens der Katalysatoren vornehmen zu können. Die als Träger für alle Katalysatorpellets genutzte Aluminiumoxid-Scheibe ist bezüglich des Aspektes der Wärme-Eigenabstrahlung (Emissivität) nicht optimal. Geringe Temperaturunterschiede können aufgrund der Emissivitätsunterschiede nicht detektiert werden. Der Anwendungsbereich des Reaktors bleibt somit auf die Untersuchung von Reaktionen, insbesondere sehr exothermen Reaktionen wie z.B. Knallgasreaktionen, beschränkt. Schließlich besteht aufgrund des relativ großen Gasraums bei potentiell explosiven Gemischen die Möglichkeit einer Explosion.

Die DE 198 09 477 A1 beschreibt einen Reaktor zum Testen von heterogenen Katalysatoren mit hohem Durchsatz. Die Katalysatoren liegen in separaten Kanälen, welche in Form einer Matrix angeordnet sind, und werden gleichzeitig dem Reaktionsgas ausgesetzt. Ein zentraler Gaseinlaß für alle Reaktorkanäle ist oben am Deckel des Reaktors angebracht und die Abströme aus jedem Reaktionskanal werden separat zum Boden des Reaktors geleitet und können dort selektiv angesteuert und analysiert werden.

Dieses Reaktormodell ist geeignet, in hohem Durchsatz heterogene Katalysatoren mit Analysemethoden wie Gaschromatographie, Massenspektrometrie und anderen bekannten spektroskopischen Verfahren zu testen. Für die Anwendung der Thermographie ist dieser Reaktor ungeeignet, da die Wärmestrahlung der Katalysatoren von außen nicht detektiert werden kann.

Die WO 99/34206 bezieht sich auf einen Reaktor, der dem in der WO 97/32208 beschriebenen Reaktor ähnlich ist. Der Gaseinlaß erfolgt von der Seite, ebenso wie der Gasauslaß. Die Detektion der Wärmestrahlung der Katalysatorpellets ist durch ein geeignetes Fenster im Deckel möglich. Als Trägerplattenmaterial für alle Katalysatoren wird hier Schiefer genutzt.

Auch hier ist eine selektive Analyse der durch einen bestimmten Katalysator erzeugten Produkte nicht möglich. Ebenfalls undefiniert sind in diesem Fall die Flußbedingungen am Katalysatormaterial selbst.

Im US-Patent 4,099,923 wird ein monolithischer Parallelreaktor für das automatisierte Testen von Heterogen-Katalysatoren beschrieben. Der Reaktor besteht aus sechs konventionellen Teströhren. Diese Röhren werden automatisch und sequentiell mit Reaktionsgas beschickt. Die Röhren haben einen gemeinsamen Gasauslaß, über den das Produktgas zur Online-Analytik geführt wird. Aufgrund des Gaseinlaßkonzeptes kann nur ein Katalysator zur selben Zeit dem Eduktgas ausgesetzt werden. Für Katalysatoren, die eine Formierungsphase aufweisen, ist diese Anordnung somit nicht geeignet. Darüber hinaus erlaubt diese Anordnung nur den Einsatz von konventionellen Ventilschaltungen.

Die DE-A 27 14 939 bezieht sich auf einen Rohrbündelreaktor im Industrie-Maßstab mit modifizierten Gasauslässen. Mit diesen Auslässen kann selektiv ein Produktgas von einem bestimmten Rohr analysiert werden. Weil die Menge an Katalysator-Material sehr groß ist, ist der Reaktor für ein schnelles Katalysator-Testen (Katalysator-Screening) nicht geeignet. Diese Anordnung erlaubt in erster Linie nur eine Qualitätskontrolle. Weiterhin ist eine exakte Temperaturkontrolle nicht möglich, ebenso wenig der Einsatz der Thermographie.

In der DD-A 234 941 wird ein Reaktoraufbau mit 7 bis 10 parallelen Kanälen, die durch einen externen Ofen geheizt werden beschrieben. Diese Applikation ist nur für Reaktionen mit geringer Wärmetönung und nicht für den Einsatz der IR-Thermographie geeignet.

Creer, J.G. beschreibt in Appl. Catal. 22 (1986), 85 einen 6-fach-Mikroreaktor, welcher aus zwei Reaktorblöcken besteht, wobei jeder der sechs Kanäle einen Durchmesser von 6 mm aufweist. Jeder Gasabstrom kann separat mit Hilfe der Gaschromatographie analysiert werden. Jedoch ist auch hier der Einsatz der IR-Thermographie nicht möglich.

Demgemäß sind die bisher offenbarten Reaktoren ausschließlich dazu in der Lage, mit höchstens einer Analysemethode zu messen, entweder mit Thermographie oder beispielsweise mit der Massenspektrometrie.

Die DE-A 100 12 847.5-52 beschreibt lediglich allgemein eine Vorrichtung zur kombinatorischen Herstellung und Testung von Materialbibliotheken durch Anwendung mindestens zweier Analysemethoden. Bei den dort beschriebenen zur Analyse angewandten Meßverfahren handelt es sich vorzugsweise um die IR-Thermographie in Kombination mit beispielsweise der Massenspektrometrie, Gaschromatographie oder anderen Spektroskopiemethoden.

Angesichts des vorstehend dargestellten Standes der Technik lag der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine verbesserte Vorrichtung bereitzustellen, die unter anderem dazu geeignet ist, die Testung von Katalysatoren durch eine Kombination mehrerer Analysenmethoden zu gestatten.

Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand darin, die Gaszufuhr einer solchen Vorrichtung zum Hochdurchsatz-Testen von Katalysatoren zu optimieren und somit unter anderem die Zugänglichkeit der zu teilenden Bausteine, z.B. Katalysatorproben, bevorzugt unter Reaktionsbedingungen, für mehrere, vorzugsweise verschiedene, Analysensysteme zu erleichtern.

Diese Aufgaben werden erfindungsgemäß durch eine Vorrichtung mit den Merkalen des Anspruchs 1 gelöst.

Das Reaktorelement, dessen äußere Gestalt grundsätzlich keinen Beschränkungen unterliegt, kann beispielsweise scheibenförmig sein. Bezüglich des Materials des erfindungsgemäß verwendeten Reaktorelements existieren keine besonderen Beschränkungen, solange die verwendeten Materialien der Belastung, welcher das Reaktorelement ausgesetzt ist, standhalten. Vorzugsweise werden Metalle oder Metallegierungen, wie z.B. Messing, Aluminium und Edelstähle, wie z.B. solche nach DIN 1.4401, DIN 1.4435, DIN 1.4541, DIN 1.4571, DIN 1.4573, DIN 1.4575, DIN 2.4360/2.4366, DIN 2.4615/2.4617, DIN 2.4800/2.4810, DIN 2.4816, DIN 2.4851, DIN 2.4856, DIN 2.4858, DIN 1.4767, DIN 1.4401, DIN 2.4610, DIN 1.4765, DIN 1.4847, DIN 1.4301 sowie Keramiken eingesetzt. Besonders bevorzugt wird das Reaktorelement aus V2A oder V4A Stahl hergestellt. Im Reaktorelement können Ausnehmungen vorgesehen sein, welche denen von optional vorgesehenen Halteelementen in Anzahl, Form und Ausrichtung entsprechen. Zusätzlich zu diesen Ausnehmungen sind in das Reaktorelement weitere Ausnehmungen eingebracht, welche bevorzugt in Form von Bohrungen vorgesehen sind. Durch diese Bohrungen kann der Vorrichtung beispielsweise Gas zugeführt werden. Es ist ebenfalls denkbar, daß durch diese Bohrungen auch Gas abgeführt wird. Diese Ausnehmungen können außerdem mit Ventilen, wie beispielsweise Multiportventile, versehen sein.

Innerhalb des Reaktorelements befindet sich eine Pluralität von Reaktionskammern. Das Reaktorelement kann in einer weiteren bevorzugten Ausführungsform auch einen zweiteiligen Aufbau aufweisen, wobei ein Reaktor-Mittelstück, dessen äußere Gestalt vorzugsweise scheibenförmig ist, in einem ringförmigen äußeren Teil des Reaktorelements eingebettet ist. Die einzelnen Reaktionskammern sind vorzugsweise durch geeignete Dichtungselemente voneinander isoliert.

Solche Dichtungselemente sind bevorzugt alle Dichtungen, welche den auftretenden Reaktionsbedingungen wie z. B. hohe Temperatur und hoher Duck standhalten. Zur Anwendung kommen beispielsweise Graphitdichtungen, Kupfer- und/oder Bleidichtungen.

Der Begriff "Kanal" beschreibt in diesem Zusammenhang eine Verbindung zweier Öffnungen, die beispielsweise den Durchtritt eines Fluids durch Bereiche des Reaktorelements oder durch das gesamte Reaktorelement erlaubt. Er kann eine über die Länge des Kanals veränderliche Querschnittsfläche oder vorzugsweise eine konstante Kanalquerschnittsfläche aufweisen. Der Kanalquerschnitt kann beispielsweise einen ovalen, runden oder polygonen Umriß mit geraden oder gebogenen Verbindungen zwischen den Eckpunkten des Polygons aufweisen. Bevorzugt ist jedoch ein runder oder gleichseitiger polygonaler Querschnitt. Die Kanäle können einen geraden und/oder einen kurvenförmigen Verlauf aufweisen, vorzugsweise verlaufen sie jedoch entlang einer geraden Längsachse.

Auch die Geometrie der Reaktionskammern fällt unter diesen "Kanal"-Begriff. Die Reaktionskammern ihrerseits sind vorzugsweise durch sich an die Reaktionskammern anschließende vertikale Reaktionskanäle mit Öffnungen in der Oberfläche des Reaktorelements verbunden. Die Reaktionskammern dienen insbesondere zur Aufnahme der Katalysatorproben.

Alle Kanäle eines Bereichs weisen erfindungsgemäß vorzugsweise gleiche Geometrie auf, insbesondere den gleichen Querschnitt und die gleiche Länge, was zur Fluidflußgleichverteilung des Reaktionsgases dient. Nur durch gleiche Geometrie der von einer Ausnehmung bzw. von einem Kanal abzweigenden Kanäle kann eine mengenmäßige sowie eine Fluidflußgleichverteilung des Reaktionsgases in Richtung Reaktionskammern sichergestellt werden. Man kann also über die Geometrie der Kanäle ganz bestimmte Druckniveaus innerhalb des Reaktorelements definieren. Unter "Bereich" wird in diesem Zusammenhang ein Abschnitt innerhalb der erfindungsgemäßen Vorrichtung verstanden, welcher eine Pluralität von Kanälen aufweist, die jeweils die gleichen Elemente miteinander verbinden. Um eine solche Fluidflußgleichverteilung sicherstellen zu können, weisen die Reaktionskammern zu den jeweiligen sie mit Reaktionsgas versorgenden vorzugsweise vertikalen Kanälen, von denen dann jeweils vorzugsweise vier horizontale Kanäle abzweigen, welche ihrerseits in die Reaktionskammern einmünden, gleiche Abstände auf. Ergebnis dieser Abstandsgleichverteilung der Reaktionskammern ist eine in Matrixform angeordnete Pluralität von Reaktionskammern. Im Falle des Abzweigens von vier Kanälen gleicher Geometrie von einem Ausgangskanal, mit dem Ziel einer Fluidflußgleichverteilung in allen vier abzweigenden Kanälen, spricht man von einem sogenannten quaternären System, welches vorliegend bevorzugt zur Versorgung der Reaktionskammern mit Reaktionsgas zur Anwendung kommt.

Erfindungsgemäß weist die Vorrichtung eine einseitig an das Reaktorelement angrenzende infrarottransparente Abdeckung auf, welche zugleich die Reaktionskammern einseitig auf der den Reaktionskanälen gegenüberliegenden Seite begrenzt. Diese infrarottransparente Abdeckung ist vorzugsweise scheibenförmig und kann auch mehrteilig gestaltet sein. Solche mehrteiligen Gestaltungen können als Pluralität von kleineren Abdeckungen vorliegen. Als Materialien können grundsätzlich alle infrarottransparenten Materialien verwendet werden, bevorzugt kommen jedoch Saphir, Zinksulfid, Bariumdifluorid, Natriumchlorid und/oder Silizium (beispielsweise Silizium-Wafer) zum Einsatz. Durch einen solchen Vorrichtungsaufbau ist es möglich, die Thermokamera außerhalb der Vorrichtung und somit isoliert von den Reaktionsbedingungen anzuordnen.

Zwischen dem Reaktorelement und der infrarottransparenten Abdeckung weist die erfindungsgemäße Vorrichtung mindestens eine Maske auf, die eine gleichmäßige IR-Emissivität hat. Diese Maske wird vorzugsweise von einer im Reaktorelement vorgesehenen Ausnehmung aufgenommen. Bei zweiteiliger Ausführung des Reaktorelements, ist das Reaktor-Mittelstück in seiner Dicke vorzugsweise entsprechend der Dicke der Maske reduziert, so daß die Gesamtdicke von Reaktor-Mittelstück und Maske der Dicke des äußeren ringförmigen Teils des Reaktorelements entspricht.

Zwischen der Maske und dem Reaktorelement kann zusätzlich ein scheibenförmiges Element vorgesehen sein, welches zur besseren Fluidflußverteilung dient.

Um eine ausreichende Fluid-Dichtheit zwischen Reaktorelement, Maske und infrarottransparenter Abdeckung zu gewährleisten, können zusätzlich zwischen Reaktorelement und Maske und/oder zwischen Reaktorelement und infrarottransparenter Abdeckung und/oder zwischen Maske und infrarottransparenter Abdeckung Dichtungen vorgesehen werden. Bezüglich des Dichtungsmaterials wird auf die oben bereits beschriebenen Materialien im Zusammenhang mit den Dichtungselementen zur Isolierung der Reaktionskammern gegeneinander verwiesen.

Diese Maske kann grundsätzlich jedoch aus allen dafür geeigneten Materialien bestehen, welche annähernd die Eigenschaften eines "schwarzen Strahlers" (schwarzen Körpers) aufweisen und somit Temperaturartefakte aufgrund von Emissivitätsunterschieden verhindern. Beispielhaft seien hier noch &bgr;-Si3N4 und Graphit genannt. Bevorzugt wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung Schiefer als Maskenmaterial verwendet. Die Wärmestrahlung kann auftretende Temperaturunterschiede zwischen Katalysatormaterial und Umgebung überlagern und somit die Meßergebnisse negativ beeinflussen. Die Öffnungen in der Schiefermaske entsprechen in Anzahl, Querschnitt und Ausrichtung bevorzugt denen der Reaktionskammern. Die Maske ist vorzugsweise zwischen den Reaktionskammern und der Thermokamera angeordnet, wobei auch der Einsatz mehrerer voneinander verschiedener Thermokameras denkbar ist.

Bei der Thermokamera handelt es sich vorzugsweise um eine oder mehrere IR-Thermokameras, mit welchen der resultierende Temperaturunterschied zwischen aktiven Materialien und ihrer Umgebung bzw. inaktiven Materialien ortsaufgelöst bestimmt werden kann. Die Meßergebnisse der Thermokamera können beispielsweise mittels einer Datenverarbeitungsanlage bzw. eines Computers so aufbereitet werden, daß eine Auflösung einzelner Reaktionskammern möglich ist. Diese können dann, vorzugsweise im Anschluß daran, einer weiteren Analyse unterworfen werden, beispielsweise Massenspektrometrie, Gaschromatographie, Raman-Spektroskopie und Fouriertransformations-(FT-IR)-Spektroskopie einzeln oder in Kombination von zwei oder mehr dieser Analysemethoden. Bevorzugt kommen jedoch Massenspektrometrie und/oder Gaschromatographie zur Anwendung. Weitere sinnvolle Analysekombinationen sind IR-Thermographie/GC-MS, IR-Thermographie/Raman-Spektroskopie, IR-Thermographie/dispersive FT-IR-Spektroskopie, Farbdetektion mit chemischem Indikator/MS, Farbdetektion mit chemischem Indikator/GC-MS, Farbdetektion mit chemischem Indikator/dispersive FT IR-Spektroskopie, elektronische oder elektrochemische Sensoren und andere mehr. Weitere Details zu kombinierten Analysemethoden sind der DE-A 100 12 847.5 zu entnehmen. Mit Hilfe der Datenverarbeitungsanlage kann außerdem eine Korrektur der erzielten Meßergebnisse bezüglich der auftretenden Hintergrundstrahlung unter Reaktionsbedingungen vorgenommen werden. Details hierzu sind in der WO 99/34206 beschrieben.

Eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktorelement wenigstens zwei meanderförmige, im Winkel ≠ 0 Grad zueinander angeordnete, Heizelemente aufweist, wobei der Winkel bevorzugt 90 Grad beträgt. Weitere Ausführungsformen mit einer Pluralität aus einzelnen Heizwendeln oder Heizpatronen, welche schneckenförmig, konzentrisch oder zick-zack-förmig angeordnet sein können, sind ebenfalls denkbar.

Durch diese Heizelemente wird das Reaktorelement der erfindungsgemäßen Vorrichtung auf geeignete Weise geheizt. Bezüglich der Ausführung des Heizelements bestehen keine Beschränkungen, solange es für eine ausreichende Erwärmung des Reaktorelements geeignet ist. Bei dem Heizelement im Rahmen der Erfindung handelt es sich vorzugsweise um eine elektrische Heizwendel. Ebenfalls denkbar wären von geheiztem Fluid durchströmte Kanäle, deren Anordnung der der Heizelemente entspricht oder beispielsweise der Einsatz von Heizpatronen oder auch eine aktive Wärmezuführung von außerhalb des Reaktorelements angeordneten Heizelementen. Die Heizelemente können in Ausnehmungen direkt am Reaktorelement angebracht sein oder Bestandteil einer Bodenplatte sein, welche angrenzend an die Oberfläche des Reaktorelements angebracht wird, in der sich die Öffnungen der Reaktionskanäle befinden. Als Material für die Bodenplatte kommt bevorzugt Messing zur Anwendung.

Die Heizelemente werden bevorzugt meanderförmig auf der Bodenplatte zwischen einer Matrix von Ausnehmungen angeordnet. Die Ausnehmungen entsprechen dabei vorzugsweise der Anzahl der Reaktionskammern. Die Heizelemente liegen dabei bevorzugt in Nuten mit beispielsweise U-förmigem Querschnitt, welche auf beiden, bevorzugt nur auf einer, insbesondere der dem Reaktorelement zugewandten Seite vorgesehen sind. Der Nutquerschnitt ist dabei so dimensioniert, daß er bevorzugt dem der Heizelemente ähnlich ist, so daß nach Einlegen der Heizelemente in die Nuten, die Heizelemente nicht über die Oberfläche der Bodenplatte hervorstehen und somit eine ebene Anschlußfläche zur Anbringung der Bodenplatte am Reaktorelement zur Verfügung steht. Zur noch gleichmäßigeren Wärmeverteilung ist auch die Verwendung eines Wärmeverteilers, beispielsweise in Form einer dünnen Scheibe zwischen Bodenplatte und Reaktorelement, denkbar. Der vorzugsweise direkt an die mit Heizelementen versehene Seite der Bodenplatte angrenzende Wärmeverteiler dient zur gleichmäßigen Wärmeverteilung der von den Heizelementen der Bodenplatte übertragenen Wärme auf die Reaktionskammern im Reaktorelement. Bei der bevorzugten Verwendung von zwei Heizelementen würde man vorzugsweise beide Heizelemente in einer Ebene anordnen, wobei ein Heizelement gegenüber dem anderen um vorzugsweise 90 Grad gedreht ist. Die Versorgung des Heizelements mit Energie erfolgt dabei vorzugsweise von der Seite der Bodenplatte.

Der vorzugsweise scheibenförmige Wärmeverteiler entspricht in seiner Außenkontur bevorzugt der des Reaktor-Mittelstücks und ist an das Reaktor-Mittelstück angrenzend angebracht. Der Wärmeverteiler grenzt dabei auf der einen Seite an das Reaktor-Mittelstück und auf der anderen Seite direkt oder indirekt, bevorzugt jedoch direkt, an die Bodenplatte an. Der Wärmeverteiler weist zudem Ausnehmungen auf, welche vorzugsweise der Anzahl, der Position und der Richtung der von den Reaktionskammern vertikal abgehenden Reaktionskanäle entspricht. Diese dienen vorzugsweise der Durchleitung des Reaktionsgases. Der Wärmeverteiler besteht bevorzugt aus einem Material mit hoher Wärmeleitfähigkeit, wie beispielsweise Messing, Kupfer, etc.

In die Reaktionskanäle können zur definierten Reaktionsgasführung zusätzlich Reaktionsgasführungselemente, beispielsweise in Form von Hülsen, bevorzugt aus Keramik oder Edelstahl eingebracht werden. Diese Reaktionsgasführungselemente sind teilweise oder vollständig in die Reaktionskanäle eingebracht, reichen durch das Abgaselement und die Bodenplatte hindurch und ragen vorzugsweise in den Abgasraum des Abgaselements hinein und verhindern somit insbesondere eine Reaktion des Produktabstroms mit dem Material des Wärmeverteilers bzw. der Bodenplatte.

Ferner kann die erfindungsgemäße Vorrichtung so ausgestaltet sein, daß das Reaktionsgas während des Durchströmens des Gaseinlasses und der Kanäle im Reaktorelement auf eine bestimmte Temperatur vorgeheizt wird, wobei diese Temperatur bevorzugt ± 50 Kelvin der Reaktionstemperatur beträgt.

Dabei kann das in das Reaktorelement einströmende Reaktionsgas schon vorgeheizt sein und erst im Reaktorelement auf Reaktionstemperatur gebracht werden, oder nur durch das beheizte Reaktorelement auf Reaktionstemperatur gebracht werden. Der Vorteil, das Reaktionsgas innerhalb des Reaktorelements auf Reaktionstemperatur aufzuheizen, besteht zum einen darin, daß eine unerwünschte Reaktion des Reaktionsgases mit Materialien, welche mit dem Reaktionsgas auf seinem Weg bis in die Reaktionskammer in Kontakt stehen, vermieden wird und zum anderen darin, daß durch die Länge der Gaszuführung im Zusammenhang mit der Heizleistung der Heizelemente eine gezielte Erwärmung des Reaktionsgases dahingehend vorgenommen werden kann, daß erst mit Eintritt des Reaktionsgases in die Reaktionskammer oder kurz zuvor die Reaktionstemperatur erreicht wird und somit nur die Katalysatorprobe mit dem Reaktionsgas reagiert.

Auf der den Heizelementen gegenüberliegenden Seite der Bodenplatte kann optional ein Abgaselement vorgesehen sein. Es grenzt einseitig an die Bodenplatte und dient der Zusammenführung der einzelnen Reaktionsgasströme zu einem Abgasstrom. Das Abgaselement ist vorzugsweise aus Stahl gefertigt, besonders bevorzugt aus V2A bzw. V4A Stahl. Es weist ebenfalls eine matrixförmige Anordnung von Ausnehmungen auf, welche eine Weiterführung der Ausnehmungen in der Bodenplatte darstellen und welche im Abgaselement in einen gemeinsamen Abgasraum münden. Das im Abgasraum zusammengeführte Abgas wird über vorzugsweise eine Ausnehmung in Form einer Durchgangsbohrung aus dem Abgaselement ausgeleitet.

Erfindungsgemäß weist die Vorrichtung ein Abgaselement mit einer Pluralität von Membranen auf, sowie mindestens eine positionierbare Sonde, wie z.B. eine Kapillare, Kapillarsystem oder ein positionierbares Sensorelement.

Mit einer solchen positionierbaren Sonde ist es möglich, durch eine Membran, bzw. bei Verwendung mehrerer positionierbarer Sonden, durch mehrere Membranen hindurch selektiv auf den Produktabstrom (Reaktionsgas von der Reaktionskammer kommend) eines einzelnen Reaktionskanals zuzugreifen und die Produkte mit einer oder mehreren Analysenmethoden zu analysieren. Ebenfalls denkbar ist auch der direkte Zugriff mit einer Sonde auf einen Produktabstrom ohne eine Membran, wenn die Sonde mit anderen geeigneten Mitteln gasdicht an einem einzelnen Reaktionskanal angeschlossen werden kann. Des weiteren können auch gleichzeitig mehrere Sonden für mehrere Produktabströme zum Einsatz kommen, welche entsprechend der Auswertung der IR-Thermographie zur weiteren Analyse an die Reaktionskanäle verfahren werden, welche mit Reaktionskammern mit besonders aktiven Katalysatoren verbunden sind. Die Positionierbarkeit der Sonden erfolgt dabei bevorzugt in zwei Richtungen, besonders bevorzugt jedoch in drei Richtungen. Um eine noch effektivere Analyse der einzelnen Produktabströme zu erreichen, können auch mehrere Kapillaren für einen Produktabstrom eines Reaktionskanals vorgesehen werden. Damit kann eine zeitgleiche Analyse des Produktabstroms eines Reaktionskanals mit mehreren verschiedenen Analysenmethoden, beispielsweise Massenspektrometrie, Gaschromatographie, GCMS-Spektroskopie, Raman-Spektroskopie, Infrarot-Spektroskopie, UV-VIS-Spektroskopie, NMR-, Fluoreszenz-, ESR-, NMR- und ESR-Tomografie und Mösbauer-Spektroskopie erfolgen. Weitere sinnvolle Analysekombinationen sind IR-Thermographie/GC-MS, IR-Thermographie/Raman-Spektroskopie, IR-Thermographie/dispersive FT IR-Spektroskopie, Farbdetektion mit chemischem Indikator/MS, Farbdetektion mit chemischen Indikator/GC-MS, Farbdetektion mit chemischen Indikator/dispersive FT IR-Spektroskopie, Analyse mit elektronischen oder elektrochemischen Sensoren und andere mehr.

Die Membranen können als einfache Lochmaske vorgesehen sein. Weiterhin kann die Lochmaske mit einem oder mehreren Septen oder mit Mitteln zum Öffnen und Schließen der einzelnen Löcher, beispielsweise ähnlich einer Kamerablende, versehen sein. Als Membranmaterial kommen beispielsweise Silikonsepten oder auch temperaturbeständige Kunststoffe wie beispielsweise Kapton in Betracht.

Insbesondere bei Verwendung einer einfachen Lochmaske kann zusätzlich eine Pumpe vorgesehen sein, um beispielsweise seitlich oder radial über einen Gasabsaugring einen Unterdruck im Abgaselement zu erzeugen und somit sicherzustellen, daß kein Reaktionsgas unkontrolliert austreten kann.

Zur selektiven Analyse von gasförmigen Substanzen aus den jeweiligen Reaktionskammern kann die erfindungsgemäße Vorrichtung wenigstens ein Multiportventil aufweisen.

Mit Hilfe eines oder mehrerer Multiportventile läßt sich beispielsweise der Produktabstrom eines Reaktionskanals auf mehrere Analyseapparaturen verteilen. Auch das Zusammenfassen ausgewählter Produktabströme ist somit möglich. Dabei können die einzelnen Abströme von einzelnen, mehreren oder allen Reaktionskanälen separat abgeleitet und über eine Ventilschaltung anschließend separat analysiert werden.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann weiterhin bei Gasein- und Gasauslaß mindestens eine Restriktion zur Kontrolle des Gasflusses aufweisen.

Unter Restriktionen werden vorliegend Verjüngungen in den Gasein- und Gasauslaßkanälen verstanden, welche wahlweise vor und/oder nach der Reaktionskammer vorgesehen sein können, um eine optimale Flußverteilung zu gewährleisten. Die einzelnen Restriktionen je Gasein- und/oder Gasauslaß sind bevorzugt immer gleich in einem Bereich von &Dgr;p von 10–4 bar bis 102 bar.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird bevorzugt zur Durchführung von katalytischen Tests insbesondere zur Analyse mit Infrarot-Thermographie und mindestens einer weiteren Analysemethode verwendet. Eine derartige Durchführung von katalytischen Tests mittels zweier verschiedener Analysenmethoden wird z.B. in der DE-A 10012847.5 beschrieben, auf die bezüglich weiterer Details verwiesen wird. Besonders bevorzugt wird die Vorrichtung zum Testen von heterogenen Katalysatorsystemen als Bausteine einer Materialbibliothek, insbesondere metallorganischen Systemen, organischen Substanzen, wie z.B. pharmakologischen Wirkstoffen, Polymeren, Composit-Materialen, insbesondere solche aus Polymeren und anorganischen Materialien, verwendet. Prinzipiell ist das erfindungsgemäße Verfahren auch auf alle Bereiche der Technik, in denen Formulierungen, also Zusammensetzungen mit mehr als einem Bestandteil, hergestellt und auf ihre nützlichen Eigenschaften untersucht werden anwendbar. Anwendungsbereiche außerhalb der Materialforschung sind z.B. Arzneimittelformulierungen, Formulierungen von Nahrungs- und Nahrungsergänzungsmitteln, Futtermitteln und Kosmetika.

Der im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendete Begriff „Materialbibliothek" bezeichnet dabei eine Anordnung mindestens zweier, vorzugsweise bis zu 10, weiter bevorzugt bis zu 100, insbesondere bis zu 1000 und weiter bevorzugt bis zu 100.000 Bausteine, die sich in mindestens zwei verschiedenen, voneinander getrennten Reaktionskammern des Reaktorelements befinden.

Der Begriff „Baustein" bezeichnet eine einzelne definierte Einheit, die sich in den jeweiligen voneinander getrennten Reaktionskammern des Reaktorelements befindet, und die aus einer oder mehreren Komponenten bestehen kann.

Vorzugsweise handelt es sich bei den zu testenden Bausteinen im obigen Sinne um nicht gasförmige Substanzen, wie zum Beispiel Feststoffe, Flüssigkeiten, Sole, Gele, wachsartige Substanzen oder Substanzmischungen, Dispersionen, Emulsionen, Suspensionen und Feststoffe, besonders bevorzugt Feststoffe. Dabei kann es sich im Rahmen der erfindungsgemäß eingesetzten Bausteine um molekulare und nicht-molekulare chemische Verbindungen bzw. Formulierungen, bzw. Gemische bzw. Materialien handeln, wobei der Begriff "nicht-molekular" Substanzen definiert, die kontinuierlich optimiert bzw. verändert werden können, im Gegensatz zu "molekularen" Substanzen, deren strukturelle Ausprägung sich lediglich über eine Variation von diskreten Zuständen, also beispielsweise der Variation eines Substitutionsmusters, verändern lassen.

Die Bausteine innerhalb der Materialbibliothek können untereinander gleich oder verschieden sein, wobei letzteres bevorzugt ist; bei einer Optimierung von Test- bzw. Reaktions- oder Prozeßparametern ist es jedoch auch gut möglich, daß die Substanzbibliothek zwei oder mehr gleiche Substanzen umfaßt bzw. ausschließlich aus identischen Substanzen besteht.

Besonders bevorzugt wird als infrarottransparente Abdeckung der Pluralität von Reaktionskammern gegenüber einer Thermokamera ein Silizium-Wafer bzw. eine Saphirscheibe verwendet.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung (Reaktor) ist es möglich, gleichzeitig zwei oder mehr Analysenmethoden wie beispielsweise Thermographie und eine weitere Methode, wie beispielsweise Massenspektrometrie, für einen katalytischen Test anzuwenden. Dabei ist es möglich jeden Reaktionskanal separat und ohne Übersprechen zwischen den einzelnen Kanälen mit Reaktionsgas zu beschicken.

Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist es somit möglich, durch Einsatz der Thermokamera schnell aktive Bausteine, z.B. Katalysatoren zu identifizieren und in einem zweiten Schritt durch Einsatz von beispielsweise Massenspektrometrie oder Gaschromatographie selektiv die Produkte im Abstrom dieser Bausteine, z.B. Katalysatoren zu bestimmen und zu quantifizieren. Auf diese Weise können in kürzester Zeit wesentlich mehr Katalysatoren getestet werden als mit den bisher veröffentlichten Methoden.

Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird nun im einzelnen anhand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert, wobei

1 eine schematische Anordnung einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung im Querschnitt zeigt;

2 eine schematische Darstellung des Reaktorelements zeigt;

3 eine Darstellung der Heizelementanordnung; und

4 eine Schnittdarstellung entlang der Linie IV-IV in 3 zeigt.

1 zeigt eine Vorrichtung 10 zur Durchführung von katalytischen Tests, welche eine vollständige Zugänglichkeit der Katalysator-Proben unter Reaktionsbedingungen durch eine Thermokamera bei gleichzeitiger vollständiger physikalischer Abschirmung der Umgebung vom Reaktionsgas gewährleistet und welche die Wärmestrahlung des Vorrichtungsmaterials, welche die Temperaturunterschiede zwischen Katalysatormaterial und Umgebung überlagert, weitestgehend abschirmt.

Die in 1 dargestellte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung 10 weist einen Silizium-Wafer 14, eine Schiefermaske 25, ein Reaktorelement 16 mit Gaseinlaß 18, eine Bodenplatte 20 mit Heizelement 22 sowie ein Abgaselement 24 auf.

Der Zusammenhalt der einzelnen Elemente kann beispielsweise durch Halte- und/oder Verbindungselemente (nicht dargestellt) sichergestellt werden.

Bei den Halteelementen handelt es sich vorzugsweise um ringförmige Drehteile, wobei beispielsweise ein oberes Halteelement auf der einen Seite der Vorrichtung die infrarottransparente Abdeckung fixiert und auf der anderen Seite beispielsweise ein unteres Halteelement bevorzugt zur Aufnahme der Verbindungselemente dienen kann. Bezüglich des Materials der erfindungsgemäß verwendeten Halteelemente existieren keine besonderen Beschränkungen, solange die verwendeten Materialien der Belastung, welcher die Halteelemente ausgesetzt sind, standhalten. Vorzugsweise werden Metalle oder Metallegierungen, wie z.B. Messing, Aluminium und Edelstähle, wie z.B. solche nach DIN 1.4401, DIN 1.4435, DIN 1.4541, DIN 1.4571, DIN 1.4573, DIN 1.4575, DIN 2.4360/2.4366, DIN 2.4615/2.4617, DIN 2.4800/2.4810, DIN 2.4816, DIN 2.4851, DIN 2.4856, DIN 2.4858, DIN 1.4767, DIN 1.4401, DIN 2.4610, DIN 1.4765, DIN 1.4847 sowie DIN 1.4301, eingesetzt. Besonders bevorzugt kommt V2A oder V4A Stahl zur Anwendung. Ebenfalls denkbar ist der Einsatz von Keramiken. Beide Halteelemente weisen Ausnehmungen, vorzugsweise in Form von Durchgangsbohrungen, vorzugsweise zur Aufnahme der Verbindungselemente auf.

Das obere Halteelement dient insbesondere der Fixierung eines infrarotdurchlässigen Materials, vorzugsweise in Form einer Scheibe. Die Auswahl der Materialien für diese Scheibe unterliegt keinen Beschränkungen, solange die ausgewählten Materialien in den gewünschten Abmessungen herstellbar und infrarottransparent sind. Die Scheibe, vorzugsweise ein Silizium-Wafer, dient vorliegend somit insbesondere als infrarottransparentes Fenster, wobei auch andere Materialien wie beispielsweise Saphir, Zinksulfid, Bariumdifluorid und Natriumchlorid, Al2O3, CaF2, Si, Ge, GaAs, CdTe, ZnSe, Quarzglas, KRS-S, IKS-Materialien sowie IG-Materialien verwendet werden können. Bevorzugt kommt jedoch Saphir und besonders bevorzugt Silizium zum Einsatz. Auch eine Kombination aus den genannten Materialien kann eingesetzt werden. Die besonders bevorzugt als Silizium-Wafer ausgebildete Scheibe grenzt einerseits an das obere Halteelement und andererseits an das Reaktorelement.

Das obere Halteelement, als optionales Element der Vorrichtung vorgesehen, kann weiterhin beispielsweise zur Abdichtung dienen und/oder über Winkel/Schrägung, unerwünschte Infrarot-Reflektionen für bestimmte Thermokamerapositionen verhindern. Durch eine solche Ausführungsform werden beispielsweise Rückkopplungen vermieden.

Den Abschluß der Vorrichtung auf der dem oberen Halteelement gegenüberliegenden Seite bildet das untere Halteelement. Es ist mit dem Abgaselement verbunden und gewährleistet zusammen mit dem oberen Halteelement eine gasdichte Verbindung aller dazwischenliegenden Elemente. Der Zusammenhalt wird dabei vorzugsweise durch Schraubverbindungen sichergestellt. Die Dichtigkeit zwischen den einzelnen Elementen wird durch Aneinandergrenzen von jeweils polierten Oberflächen erreicht, welche, wenn notwendig zusätzlich mit Graphit abgedichtet werden können. Die Funktion des unteren Halteelements kann auch vom Abgaselement übernommen werden, wobei die wichtigsten Funktionen des unteren Halteelements dann im Abgaselement integriert sind.

Das untere Halteelement hat hauptsächlich die Funktion das Abgaselement zu fixieren und gegebenenfalls Elemente von Analyseeinrichtungen aufzunehmen. Außerdem kann ihm zusammen mit dem oberen Halteelement eine Haltefunktion der übrigen Vorrichtungselemente zukommen.

Das untere Halteelement, ebenfalls als optionales Element der Vorrichtung, kann weiterhin beispielsweise als Dichtung, zur Gasabsaugung (z. B. radiale Gasabsaugung), als Kapillarführung sowie zur Positionierung eines Rasters zur Bilderkennung, beispielsweise der einzelnen Löcher, verwendet werden.

Als Verbindungselemente kommen bevorzugt Schrauben und Muttern zum Einsatz. Alternativ dazu können auch andere Spannelemente wie Spannfedern oder Verbindungselemente an den vorzugsweise ringförmigen Komponenten ähnlich oder in Form eines Bajonettverschlusses verwendet werden. Eine weitere Möglichkeit, die einzelnen Komponenten miteinander zu verbinden besteht darin, alle Bauteile in ein gemeinsames Gestell einzupressen.

Wie in 1 ebenfalls dargestellt, wird das Reaktionsgas 32 der Vorrichtung 10 vorzugsweise seitlich, über einen Gaseinlaß 18 und sich daran anschließende bevorzugt horizontale Ausnehmungen 40 im Reaktorelement 16, zugeführt. Die horizontalen Ausnehmungen 40 sind vorzugsweise Teil des Gaseinlasses 18, da lediglich bei mehrteiligen Ausführungsformen Gaseinlaß 18 und die horizontalen Ausnehmungen 40 Bestandteil verschiedener Reaktorelemente sein können. Das Reaktionsgas 32 strömt durch die horizontalen Ausnehmungen 40 des Reaktorelements 16 in die davon vertikal abzweigenden Kanäle 42, dann weiter in die von den vertikalen Kanälen 42 abzweigenden horizontalen Kanäle 44 bis in die Reaktionskammern 46. Bei entsprechender Geometrie, kann auch Kanal 42 und 44 zu einem Kanal, beispielsweise bogenförmig oder schräg verlaufend, zusammengefaßt werden. In den Reaktionskammern reagiert das Reaktionsgas mit den Katalysatorproben und strömt anschließend aus den Reaktionskammern 46 in die Reaktionskanäle 48, welche von den Reaktionskammern 46 ausgehend in Richtung des Abgaselements 24 vertikal verlaufen. Von dort strömt das Reaktionsgas 32 in die Ausnehmungen der Bodenplatte 20, samt Hülsen aus Inertmaterial, durch diese hindurch in die Ausnehmungen des Abgaselements 24 und dort schließlich in den Abgasraum 54. In diesem wird das Reaktionsgas 32 (Produktabstrom) gesammelt und als Abgas 34 vorzugsweise seitlich durch einen Gasauslaß 30 aus dem Abgaselement 24 aktiv ausgeleitet.

Bevorzugt dienen die horizontalen Kanäle 44 sowie die Ausnehmungen im Abgaselement 24 als Restriktionen 38, vorzugsweise in Form von Verjüngungen, welche eine Kontrolle des Gasflusses ermöglichen.

Das Abgaselement 24 ist weiterhin mit Membranen 36 versehen, durch welche mittels einer positionierbaren Kapillare 50, als bevorzugte Ausführungsform der Sonde, selektiv auf den Produktabstrom eines Reaktionskanals 48 zugegriffen werden kann. Die positionierbare Kapillare 50 ist durch Verbindungsmittel 52 mit der Analyseneinheit 70 verbunden. Diese Analyseneinheit 70 kann sowohl ein Analysegerät als auch mehrere Analysengeräte, wie beispielsweise Massenspektrometer und Gaschromatograph, aufweisen. Bei den Verbindungsmitteln 52 handelt es sich bevorzugt um Rohrleitungen, Schläuche aus beispielsweise Kapton, PE-Kapillaren, Glaskapillaren und/oder Quarzkapillaren, welche die Funktion haben, den Produktabstrom, oder einen Teil davon, an die Analyseneinheit 70 weiterzuleiten. Als Verbindungsmittel 52 kann auch ein Kapillarbündel vorgesehen sein, welches den Abstrom, oder einen Teil davon, von einer oder mehreren positionierbaren Kapillaren 50 zu mehreren Analyseneinheiten weiterleitet. Ebenso ist es möglich, daß nicht nur mehrere einzelne positionierbare Kapillaren 50 vorgesehen sind, sondern daß eine positionierbare Kapillare 50 ein Kapillarbündel aufweist, wobei die Kapillaren innerhalb des Bündels der positionierbaren Kapillare 50 mit einem Verbindungsmittel 52, ebenfalls in Form eines Kapillarbündels, verbunden sind, um den Abstrom aufgeteilt auf die einzelnen Kapillaren des Bündels, vorzugsweise an jeweils verschiedene Analyseneinheiten weiterzuleiten. Dabei ist bevorzugt jeweils eine Kapillare des Kapillarbündels mit jeweils einer Analyseneinheit verbunden.

Die positionierbare Kapillare 50 ist vorzugsweise mit einer Steuerung/Regelung (in 1 nicht dargestellt) verbunden, welche an eine Datenverarbeitungsanlage oder einen Computer (in 1 nicht dargestellt) angeschlossen ist. Diese Datenverarbeitungsanlage wertet die Messergebnisse von vorzugsweise einer Thermokamera 60 aus und verfährt dementsprechend über die Steuerung/Regelung die positionierbare Kapillare 50 an die Reaktionskanäle 48, welche mit solchen Reaktionskammern 46 verbunden sind, in denen wiederum aktive Katalysatoren durch die Thermokamera 60 identifiziert wurden. Somit ist eine effektive Testung möglich, indem nur Produktabströme von aktiven Katalysatoren weiter analysiert werden. Eine weitere Steigerung der Effektivität läßt sich beispielsweise durch Einsatz mehrerer positionierbarer Kapillaren 50 bzw. durch parallele Analyse mit mehreren Analysenmethoden erreichen. Ebenfalls denkbar ist der Einsatz mehrerer Thermokameras 60, wobei eine noch feinere Auflösung der Temperaturunterschiede zwischen Katalysatormaterial und Umgebung bzw. inaktiven Materialien möglich ist.

Wie außerdem aus 1 ersichtlich, ist das Reaktorelement 16 durch eine Schiefermaske 25 in Richtung der Thermokamera 60 abgedeckt. Diese Schiefermaske 25 dient vorzugsweise dazu, Temperaturartefakte aufgrund von Emissivitätsunterschieden zu verhindern, welche meist durch sich aufheizende Vorrichtungselemente verursacht werden. Diese unerwünschte Wärmestrahlung könnte die eigentlich beabsichtigte Messung der Temperaturunterschiede zwischen Katalysatormaterial und Umgebung bzw. inaktiven Materialien durch Überlagerung verfälschen.

Die Schiefermaske 25 wird in Richtung der Thermokamera 60 vorzugsweise durch einen Silizium-Wafer 14 abgedeckt, welcher als infrarottransparentes Fenster dient.

2 zeigt den Verlauf des Reaktionsgasstroms innerhalb des Reaktorelements 16 entsprechend der in 1 eingezeichneten Blickrichtung II-II. Dabei ist zu erkennen, daß das Reaktionsgas 32 durch vorzugsweise parallele horizontale Ausnehmungen 40 in das Reaktorelement 16 strömt, von dort in die vertikalen Kanäle 42, und schließlich durch die horizontalen Kanäle 44 in die Reaktionskammern 46.

Im Falle einer zweiteiligen Ausführung des Reaktorelements weist das Reaktor-Mittelstück Ausnehmungen in horizontaler Richtung auf, welche, wie im Falle des einteiligen Reaktorelements 16, jeweils zwischen den Reihen der Reaktionskammern 46 angeordnet sein können. Wenn das Reaktor-Mittelstück in den äußeren ringförmigen Teil des Reaktorelements eingesetzt ist, liegen diese Ausnehmungen in der gleichen Ebene und haben die gleiche Richtung (fluchtend) sowie bevorzugt den gleichen Durchmesser, wie die zur Gaszufuhr im äußeren ringförmigen Teil des Reaktorelements vorgesehenen Durchgangsbohrungen. Das Gas kann somit durch die Bohrungen des äußeren ringförmigen Teils des Reaktorelements in die Ausnehmungen, vorzugsweise Sacklochbohrungen, des Reaktor-Mittelstücks strömen. Bei entsprechender Form sowie Tolerierung der Außenabmessungen des Reaktor-Mittelstücks und der Innenabmessungen des äußeren ringförmigen Teils des Reaktorelements, kann eine ausreichende Gasdichtigkeit ohne zusätzliche Dichtungselemente zwischen beiden Elementen erzielt werden.

In der Vorrichtung 10 zweigen von den horizontalen Ausnehmungen 40 Kanäle 42 in vertikaler Richtung ab. Diese, in der zweiteiligen Ausführung des Reaktorelements innerhalb des Reaktor-Mittelstücks von den horizontalen Ausnehmungen 40 abzweigenden vertikalen Kanäle 42 enden vorzugsweise kurz unterhalb der den schwarzen Strahler bildenden Maske, welche vorzugsweise eine Schiefermaske 25 ist. Von den vertikalen Kanälen 42 zweigen dann horizontale Kanäle 44 ab, welche jeweils mit einer Reaktionskammer 46 verbunden sind. Auf diese Art und Weise kann jede der Reaktionskammern 46 von allen Seiten oder von einem Teil der Seiten, vorzugsweise von vier verschiedenen Seiten mit Reaktionsgas 32 beschickt werden.

Um eine Gasgleichverteilung, insbesondere eine Gasflußgleichverteilung zu erreichen, haben alle jeweils von einer Ausnehmung bzw. von einem Kanal abzweigenden Kanäle die gleiche Geometrie (Querschnitt und Länge).

Der in 1 und 2 dargestellte Aufbau des Reaktorelements 16 gewährleistet, daß eine separate Beschickung jeder Reaktionskammer 46 mit Reaktionsgas 32 ohne Übersprechen (Rückdiffusion des Reaktionsgases 32 von einer Reaktionskammer 46 in eine andere) möglich ist.

3 zeigt eine bevorzugte Anordnung von zwei, in der Bodenplatte 20 der Vorrichtung 10, meanderförmig im Winkel von 90 Grad zueinander angeordneten Heizelementen 22. Diese Form der Anordnung ermöglicht eine gezielte Erwärmung des Reaktorelements 16 nahe den Reaktionskammern 46 bei gleichzeitiger Möglichkeit der Durchleitung des Produktabstroms jeder Reaktionskammer 46 mittels der Reaktionskanäle 48 durch die Heizelemente 22 hindurch.

In 4 ist die in 3 gezeigte Bodenplatte 20 im Schnitt dargestellt.

10
erfindungsgemäße Vorrichtung
14
Silizium-Wafer
16
Reaktorelement
18
Gaseinlaß
20
Bodenplatte
22
Heizelement
24
Abgaselement
25
Schiefermaske
30
Gasauslaß
32
Reaktionsgas
34
Abgas
36
Membran
38
Restriktion
40
horizontale Ausnehmung
42
vertikaler Kanal
44
horizontaler Kanal
46
Reaktionskammer
48
Reaktionskanal
50
positionierbare Kapillare
52
Verbindungsmittel
54
Abgasraum
60
Thermokamera
70
Analyseneinheit


Anspruch[de]
Vorrichtung (10) zum gleichzeitigen Durchführen von zumindest zwei katalytischen Tests, mit einem Reaktorelement (16), aufweisend wenigstens einen Gaseinlass (18), ein Kanalsystem (40, 42, 44) sowie eine Pluralität von Reaktionskammern (46), wobei das Kanalsystem (40, 42, 44) im Inneren des Reaktorelements (16) angeordnet ist und den zumindest einen Gaseinlass (18) mit jeder einzelnen Reaktionskammer (46) unmittelbar so verbindet, dass in jede Reaktionskammer (46) zumindest zwei Kanäle (44) des Kanalsystems (40, 42, 44) münden. Vorrichtung (10) nach Anspruch 1, bei welcher alle Kanäle eines Bereichs gleiche Geometrie, insbesondere gleichen Querschnitt und gleiche Länge, aufweisen. Vorrichtung (10) nach Anspruch 1 oder 2, bei welcher die Reaktionskammern (46) einseitig durch mindestens eine infrarottransparente Abdeckung (14) begrenzt sind. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, welche mindestens eine Maske (25) mit einer gleichmäßigen IR-Emissivität aufweist. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher das Reaktorelement (16) wenigstens zwei mäanderförmige, im Winkel ≠ 0 Grad zueinander angeordnete, Heizelemente (22) aufweist. Vorrichtung (10) nach Anspruch 5, bei welcher der Winkel 90 Grad beträgt. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher das Reaktionsgas (32) während des Durchströmens des Gaseinlasses (18) und der Kanäle (42, 44) im Reaktorelement (16) auf eine bestimmte Temperatur vorgeheizt wird. Vorrichtung (10) nach Anspruch 7, bei welcher die Temperatur ±50 Kelvin der Reaktionstemperatur beträgt. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, welche ein Abgaselement (24) mit einer Pluralität von Membranen aufweist. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, welche mindestens eine positionierbare Sonde (50) aufweist. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, welche zur selektiven Analyse von gasförmigen Substanzen aus den jeweiligen Reaktionskammern wenigstens ein Multiportventil aufweist. Vorrichtung (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher Gasein- (18) und Gasauslass (30) mindestens eine Restriktion (38) zur Kontrolle des Gasflusses aufweisen. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass ein Silizium-Wafer (14) als Abdeckung der Pluralität von Reaktionskammern (46) gegenüber einer Thermokamera (60) eingesetzt wird. Verwendung einer Vorrichtung (10) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13 durch Durchführung von katalytischen Tests, insbesondere zur Analyse mit Infrarot-Thermographie und mindestens einer weiteren Analysemethode, an Bausteinen einer Materialbibliothek






IPC
A Täglicher Lebensbedarf
B Arbeitsverfahren; Transportieren
C Chemie; Hüttenwesen
D Textilien; Papier
E Bauwesen; Erdbohren; Bergbau
F Maschinenbau; Beleuchtung; Heizung; Waffen; Sprengen
G Physik
H Elektrotechnik

Anmelder
Datum

Patentrecherche

Patent Zeichnungen (PDF)

Copyright © 2008 Patent-De Alle Rechte vorbehalten. eMail: info@patent-de.com