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Dokumentenidentifikation DE60214844T2 19.04.2007
EP-Veröffentlichungsnummer 0001386682
Titel VERFAHREN UND VORRICHTUNG ZUR HERSTELLUNG VON METALLTEILCHEN
Anmelder Phild Co., Ltd., Kyoto, JP
Erfinder HIRATA, c/o Phild Co., Yoshihiro, Nakagyo-ku,Kyoto city,Kyoto p. 604-8152, JP;
UEDA, c/o Phild Co., Yoshio, Nakagyo-ku, Kyoto city, Kyoto p.604-8152, JP;
TAKASE, c/o Phild Co., Hiroaki, Nakagyo-ku, Kyoto city,Kyoto p. 604-8152, JP;
SUZUKI, c/o Phild Co., Kazuaki, Nakagyo-ku, Kyoto city,Kyoto p.604-8152, JP
Vertreter Vossius & Partner, 81675 München
DE-Aktenzeichen 60214844
Vertragsstaaten AT, BE, CH, CY, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, LI, LU, MC, NL, PT, SE, TR
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 26.03.2002
EP-Aktenzeichen 027086677
WO-Anmeldetag 26.03.2002
PCT-Aktenzeichen PCT/JP02/02912
WO-Veröffentlichungsnummer 2002078884
WO-Veröffentlichungsdatum 10.10.2002
EP-Offenlegungsdatum 04.02.2004
EP date of grant 20.09.2006
Veröffentlichungstag im Patentblatt 19.04.2007
IPC-Hauptklasse B22F 9/02(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, EP
IPC-Nebenklasse B22F 9/08(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, EP   B22F 1/00(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, EP   B22F 9/06(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, EP   

Beschreibung[de]
Gebiet der Erfindung

Diese Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Metallteilchen (Metallpartikeln), die eine hohe Reinheit und eine einheitliche Körnerform und Körnergröße haben. Die Erfindung betrifft auch eine Herstellung von feinem Pulver, unter anderem aus Titan, als das oben erwähnte feine Metallpulver.

Hintergrund der Erfindung

Rohelementmetalle werden entsprechend den Anwendungen zu verschiedenen Formen verarbeitet, beispielsweise zu Formstücken, Blech, Barren, dünnem Draht oder Folie. In den letzten Jahren hat auf den Gebieten der Pulvermetallurgie und des thermischen Sprühens und bei anderen Formgebungsverfahren die Verwendung von Metallpulver als Formmaterial die Aufmerksamkeit auf sich gezogen. Insbesondere wird die Pulvermetallurgie als eine wichtige Technologie betrachtet, die einen weiten Anwendungsbereich bietet, darunter die Herstellung von Metallteilen, und daher wächst auch der Bedarf an Metallpulver, das das Basismaterial für Pulvermetallurgie ist.

Die Herstellung von Metallpulver verwendete herkömmlich das klassische Verfahren einer mechanischen und direkten Zerkleinerung von Metallkörnern zu Pulverform oder das Verfahren, geschmolzenes Metall mit Gasdruck zu blasen, um Pulver zu bilden. Jedoch hatten alle diese und andere Verfahren die Schwierigkeit, eine einheitliche Körnerform und Körnergröße zu erzielen, Wirtschaftlichkeit und dergleichen.

Elektrolyse ist eines der relativ neuen Verfahren für Metallpulverherstellung. Es ist berichtet worden, daß unter den geeigneten Bedingungen glatte, kleine und einheitliche Kristallstrukturen abgeschieden werden können und daß eine Durchführung einer Elektrolyse außerhalb des Bereichs dieser Bedingungen sprödes Metall in Schwamm- oder Pulverform erzeugt.

Diese neueren Herstellungsverfahren erzeugen immer noch nicht Metallpartikel einer zufriedenstellenden einheitlichen Form und Größe, noch lösen sie andere Probleme beispielsweise der Wirtschaftlichkeit.

Unter anderen Metallen ist Titan ein relativ neues Metall in Vergleich zu Eisen, Kupfer und Aluminium, die seit alten Zeiten verwendet werden. Titan ist leicht und bietet eine ausgezeichnete Festigkeit bei hohen Temperaturen sowie Korrosionsbeständigkeit und wird daher in industriellen Anwendungen viel verwendet.

Titan findet beispielsweise Verwendung als Material in Düsentriebwerken, in Bauteilen für Luft/Raumfahrzeuge, in Wärmeaustauschern in Wärme- und Kernkraftwerken, als Katalysatormaterial in polymeren chemischen Produkten, als Material in Gegenständen des täglichen Gebrauchs, wie beispielsweise Brillenrahmen und Golfschlägerkopf, und als Material in Gesundheitseinrichtungen, in medizinischen Instrumenten und als medizinisches/zahnmedizinisches Material. Es wird erwartet, daß der Anwendungsbereich von Titan weiter wächst. Titan, das bereits mit rostfreiem Stahl, Duraluminium und anderen Hochleistungsmaterialien bezüglich der Anwendungen in Wettbewerb steht, wird in Zukunft wahrscheinlich seine Rivalen übertreffen.

Da Titanmetall eine schlechte Verarbeitbarkeit und maschinelle Bearbeitbarkeit hat, wird eine Herstellung eines komplex geformten mechanischen Teils aus geschmolzenem Titan die Stückkosten der Fertigung erhöhen. Dies deshalb, weil die Verwendung von geschmolzenem Titan als Material Schneiden und andere maschinelle Bearbeitungsschritte im Anschluß an den plastischen Bearbeitungsprozeß, beispielsweise Warmumformen und Walzen, erfordert.

Daher wird bei der Titanmetallverarbeitung in großem Umfang Pulvermetallurgie verwendet, was der Grund für die wachsende Nachfrage nach Titanpulver ist, insbesondere nach demjenigen, das eine hohe Reinheit und eine gute einheitliche Körnerform und Körnergröße aufweist. Titanpulver, das mit den herkömmlichen Pulverherstellungsverfahren, die für Metalle allgemein vorgesehen sind, hergestellt wird, ist den gleichen Problemen ausgesetzt wie andere Metalle; d.h. unregelmäßige Körnerform und Körnergröße, schlechte Wirtschaftlichkeit und so weiter. Folglich wird eine Entwicklung eines Herstellungsverfahrens, das Titanpulver bereitstellen kann, das eine hohe Reinheit und eine einheitliche Körnerform und Körnergröße aufweist, sehnlichst erwartet.

Beispielsweise werden als verbesserte Herstellungsverfahren für Titanmetallpulver das hydrogenative Entwässerungsverfahren und das Drehelektrode-Verfahren in die Praxis umgesetzt. Das hydrogenative Entwässerungsverfahren verwendet als Material Titanschwamm, geschmolzenes Titan oder durch Schneiden/maschinelles Bearbeiten hergestellte Titanspäne. Das Titanmaterial wird in einer Wasserstoffatmosphäre erhitzt, damit es Wasserstoffgas absorbiert und dadurch spröde wird. Dieses spröde Titan wird dann zerkleinert und in Vakuum nochmals erhitzt, so daß das Wasserstoffgas freigesetzt wird und Pulver entsteht. In dem Drehelektrode-Verfahren wird geschmolzenes Titan oder geschmolzenes, dann geschmiedetes, gewalztes oder auf andere Weise bearbeitetes Titan zu einem Rundbarren geformt, der als Material verwendet wird. Dieses Rundbarren-Material wird mit einer hohen Geschwindigkeit in einer Atmosphäre aus Argon, Helium oder einem anderen Inertgas gedreht, während seine Spitze mit Hilfe einer Wärmequelle, beispielsweise eines Lichtbogens oder Plasmalichtbogens, geschmolzen wird. Die Tropfen aus geschmolzenem Material werden dann mit Hilfe einer Zentrifugalkraft verteilt, um kugelförmige Pulverpartikel zu erzeugen.

Die durch das hydrogenative Entwässerungsverfahren gewonnenen Titanpulver-Partikel haben eine unregelmäßige Kugelform. Obwohl dieses Pulver beim Formpressen bzw. Formgießen verwendet werden kann, muß der Wärmeprozeß zwei Mal wiederholt werden. Ein Zerkleinerungsprozeß unter Verwendung einer Kugelmühle oder einer anderen mechanischen Einrichtung kann mit vorgesehen sein, jedoch kann eine Sauerstoffkontamination des Titanpulvers nicht vermieden werden. Bei dem Drehelektrode-Verfahren wird Titanmaterial in einem Inertgas geschmolzen und pulverförmig gemacht. Daher sind die Partikel kugelförmig und haben eine gute Fließfähigkeit. Sie sind auch keiner Sauerstoffkontamination ausgesetzt. Jedoch ist das Erstarrungsvermögen, wenn geformt, verringert. Beide Verfahren sind diskontinuierliche Chargensysteme, somit sind die Pulverherstellungskosten hoch.

Das Zerstäubungsverfahren wurde als ein Titanpulver-Herstellungsverfahren entwickelt, um die oben-erwähnten Probleme bezüglich Qualität und Herstellungskosten anzugehen. Bei dem Zerstäubungsverfahren wird das Titanmaterial in einem wassergekühlten Kupfertiegel unter Verwendung eines Plasmalichtbogens oder einer anderen Wärmequelle geschmolzen, um ein kontinuierliches Tröpfeln von geschmolzenem Titan aus einem Ende des Tiegels zu bewirken. Argon, Helium oder ein anderes Inertgas wird dann auf das geschmolzene Titan injiziert, um es zu zerstäuben und Pulver zu gewinnen. Jedoch konnte dieses Verfahren die Herstellungskosten nicht wesentlich von dem Niveau herkömmlicher Verfahren herab senken, da als Material geschmolzenes Titan oder geschmolzenes und bearbeitetes Titan verwendet werden mußte.

Mittlerweile ist in der japanischen offengelegten Patentanmeldung Nr. 5-93213 ein Verfahren offenbart worden, um Pulvertitan, das eine verbesserte Kugelform und Fließfähigkeit zur leichteren Formgebung hat, auf eine Weise herzustellen, die geringere Kosten erfordert und eine Sauerstoffkontamination vermeidet. Bei diesem Verfahren wird Titanschwamm isostatisch zu einem festen Barren kaltgepreßt. Dieses Barrenmaterial wird dann in einem Inertgas geschmolzen, woraufhin Argon, Helium oder ein anderes Inertgas auf das tröpfelnde geschmolzene Titan injiziert wird, um es zu zerstäuben und ein Pulver zu gewinnen. Jedoch bot dieses verbesserte Verfahren keine gute Reinheit oder keine einheitliche Körnerform und Körnergröße, und die Herstellungskosten waren auch auf keinem zufriedenstellenden Niveau.

Die US-A-2 269 528 offenbart ein Zerstäubungsverfahren unter Verwendung eines Brenners.

Zusammenfassung der Erfindung

Wie oben beschrieben, gibt es mit Fortschreiten der Pulvermetallurgie und anderer neuer Formgebungsverfahren einen zunehmenden Bedarf an und eine zunehmende Nachfrage nach Metallpulver, insbesondere Titanmetallpulver. Jedoch waren Pulverherstellungsverfahren, die einen solchen Bedarf ausreichend befriedigten, nicht verfügbar und existierende Verfahren hatten Probleme, insbesondere was die Reinheit des elementaren Metalls, die einheitliche Körnerform und Körnergröße des Pulvers und die Herstellungskosten betraf.

Das Ziel der vorliegenden Erfindung ist, durch Lösen der mit den herkömmlichen Technologien verbundenen oben erwähnten Probleme ein in der Pulvermetallurgie und anderen Formgebungsverfahren verwendbares Pulvermaterial aus elementarem Metall, das eine ausgezeichnete einheitliche Körnerform und eine konstante Körnergröße aufweist, auf wirtschaftliche Weise bereitzustellen.

Um das obige Ziel zu erreichen, führten die Erfinder mehrere Untersuchungen durch, um die mit der Herstellung von elementarem Metallpulver, beispielsweise Titanpulver, verbundenen Probleme zu lösen, darunter diejenigen, die die Reinheit des elementaren Metallpulvers, die einheitliche Körnerform, die konstante Körnergröße und die Herstellungskosten betreffen.

In Hinblick darauf kann Titanpulver während des Herstellungsprozesses für hochfunktionelles titanenthaltendes Wasser hergestellt werden, wie in der von den Erfindern früher vorgeschlagenen japanischen Patentanmeldung Nr. 2000-136932 spezifiziert ist.

Die von den Erfindern früher vorgeschlagene, oben erwähnte Erfindung betreffend die Herstellung von hochfunktionellem titanenthaltendem Wasser (japanische Patentanmeldung Nr. 2000-136932) stellt ein Verfahren zur Herstellung von hochfunktionellem Wasser, in welchem geschmolzenes Titan gelöst ist, bereit, wobei das Verfahren durch ein Verbrennen eines Sauerstoff/Wasserstoff-Gasgemisches in einem Hochdruckwasser und ein Schmelzen von Titanmetall unter Verwendung des Verbrennungsgases gekennzeichnet ist. Es wurde erwartet, daß sich unter Verwendung dieser Technologie ein Pulver, das eine hohe Reinheit und eine einheitliche Körnerform und Körnergröße aufweist, erzielen ließe und daß sich auch die Herstellungskosten signifikant verringern ließen.

Jedoch hatte die oben erwähnte vorausgehende Erfindung das Problem eines ungenügenden Schmelzens des Metallmaterials, was durch einen engen Bereich von Verbrennungsgasatmosphäre verursacht war, der sich daraus ergab, daß ein Sauerstoff/Wasserstoff-Gasgemisch in Hochdruckwasser verbrannt wurde.

Nach Prüfen verschiedener Methoden, stellten die Erfinder fest, daß sich das Problem der vorausgehenden Erfindung dadurch lösen ließe, daß ein Sauerstoff/Wasserstoff Gasgemisch in einem Hochdruckwassertank verbrannt wird, der eine Injektionsdüse zum Zuführen eines Sauerstoff/Wasserstoff-Gasgemisches in seinen oberen Raum hat.

Mit anderen Worten, die vorliegende Erfindung, die auf der vorstehenden Erkenntnis basiert, stellt im wesentlichen ein Verfahren zur Herstellung von Metallpartikeln bereit, das gekennzeichnet ist durch: Füllen des oberen Raums eines Hochdruckwassertanks mit einem Inertgas; Bilden einer Verbrennungskammer in dem Raum, die eine Injektionsdüse für ein Sauerstoff/Wasserstoff-Gasgemisch, eine Zündvorrichtung und einen Metallmaterialbeschicker aufweist; Zünden des aus der oben erwähnten Injektionsdüse injizierten Sauerstoff/Wasserstoff-Gasgemisches innerhalb der Verbrennungskammer mit Hilfe der Zündvorrichtung; Verwenden des Verbrennungsgases zum Schmelzen (Verdampfen) des von dem Metallmaterialbeschicker zugeführten Metallmaterials; und dann Bringen der erzeugten schmelzflüssigen Metalltröpfchen (Dampf) in Kontakt mit dem Hochdruckwasser, um die Tröpfchen (den Dampf) sofort zu zerkleinern und erstarren zu lassen und um den gebildeten feinen Partikeln zu erlauben, im Wasser zu präzipitieren, um sie zu gewinnen.

Außerdem stellt die vorliegende Erfindung im wesentlichen eine Vorrichtung zur Herstellung von Metallpartikeln bereit, welche im oberen Raum eines mit Inertgas gefüllten Hochdruckwassertanks eine Verbrennungskammer bildet, die eine Injektionsdüse für ein Sauerstoff/Wasserstoff-Gasgemisch, eine Zündvorrichtung und einen Metallmaterialbeschicker aufweist, und einen druckfesten Behälter aufweist, der eine Pumpe aufweist, die das Gas im oberen Raum in das Hochdruckwasser einspeist, und einen Trockner aufweist, der das im Hochdruckwasser aufwärts strömende oben erwähnte Gas trocknet, nachdem das Gas gesammelt worden ist und bevor es in den oberen Raum freigesetzt wird.

Das von der vorliegenden Erfindung vorgeschlagene Verfahren erzeugt außer dem gewünschten elementaren Metallpulver tatsächlich keine Nebenprodukte oder Verunreinigungen. Ein Auftreten einer Metalloxidation aufgrund der Erwärmung des Metallmaterials ist auch sehr gering und da das gewonnene Metallpulver eine ausgezeichnete einheitliche Körnerform und konstante Körnergröße hat, können die Herstellungskosten signifikant gesenkt werden. Zusätzlich zur chargenweisen Fertigung erlaubt das Verfahren auch eine kontinuierliche Fertigung, was eine Massenfertigung von Metallpulver ermöglicht.

In dem oben erwähnten Herstellungsverfahren wird im oberen Raum des Hochdruckwassertanks ein Sauerstoff/Wasserstoff-Gasgemisch verbrannt, um einen Hochtemperaturzustand zu erreichen. Diese Wärme wird verwendet, um elementares Metallmaterial zu schmelzen und zu verdampfen (ein Metall, dessen Verdampfungstemperatur gleich oder unterhalb der Verbrennungstemperatur des Sauerstoff/Wasserstoff-Gasgemisches ist, verdampft und wird gasförmig). Beim Kontakt mit dem Hochdruckwasser dispergieren die schmelzflüssigen Tröpfchen (oder der Dampf) sofort im Wasser und verwandeln sich in feine Partikel, um ein Metallpulver zu bilden.

Anders als es in der vorausgehenden Erfindung (japanischen Patentanmeldung Nr. 2000-136932) der Fall ist, ist der obere Raum in dem Hochdruckwassertank mit Inertgas (beispielsweise Argon und Neon) gefüllt. Daher werden selbst mit einem chemisch aktiven Metall wie Titan oder Zirkon die durch die Verbrennung des Gasgemisches erzeugten Tröpfchen aus geschmolzenem Metall tatsächlich intakt bleiben, abgesehen von einer geringfügigen Bildung einer Oxidationsschicht an der Oberfläche, und schnell in Pulverform am Boden des Wassers präzipitieren. Als Ergebnis erhält man ein hochreines Titan- oder Zirkonpulver.

Zusammenfassend gesagt, ist die grundlegende Struktur der vorliegenden Erfindung die, im oberen Raum eines Hochdruckwassertanks ein Sauerstoff/Wasserstoff-Gasgemisch zu verbrennen und das Verbrennungsgas zu verwenden, um elementares Metallmaterial zu schmelzen (zu verdampfen) und es im Wasser dispergieren/präzipitieren zu lassen, um dadurch ein Metallpulver herzustellen. Eine schematische Zeichnung des Herstellungsverfahrens ist in dem in 1 vorgelegten Herstellungsflußdiagramm gezeigt.

Die vorliegende Erfindung weist Komponenten (1) bis (7) auf, die hauptsächlich dazu dienen, im oberen Raum eines Hochdruckwassertanks ein Sauerstoff/Wasserstoff-Gasgemisch zu verbrennen und das Verbrennungsgas zu verwenden, um elementares Metallmaterial zu schmelzen und es im Wasser dispergieren/präzipitieren zu lassen, um dadurch Metallpulver herzustellen.

  • (1) Verfahren zur Herstellung von Metallpartikeln, das gekennzeichnet ist durch:

    Füllen des oberen Raums eines Hochdruckwassertanks mit Inertgas;

    Bilden einer Verbrennungskammer in dem Raum, die eine Injektionsdüse für ein Sauerstoff/Wasserstoff-Gasgemisch, eine Zündvorrichtung und einen Metallmaterialbeschicker aufweist;

    Zünden des aus der oben erwähnten Injektionsdüse injizierten Sauerstoff/Wasserstoff-Gasgemisches innerhalb der Verbrennungskammer mit Hilfe der Zündvorrichtung;

    Verwenden des Verbrennungsgases, um das von dem Metallmaterialbeschicker zugeführte Metallmaterial zu schmelzen (verdampfen); und dann

    Bringen der gebildeten schmelzflüssigen Metalltröpfchen (Dampf) in Kontakt mit dem Hochdruckwasser, so daß die Tröpfchen (der Dampf) sofort auseinander brechen und erstarren, und so daß die erzeugten feinen Partikeln im Wasser präzipitieren, um sie zu gewinnen.
  • (2) Verfahren zur Herstellung von Metallpartikeln wie oben in (1) beschrieben, wobei das Gas im oberen Raum des Hochdruckwassertanks über eine Pumpe in das Hochdruckwasser eingespeist wird und wobei das oben erwähnte Gas, während es im Hochdruckwasser aufwärts strömt, gesammelt wird, getrocknet wird und dann in den oberen Raum freigesetzt wird.
  • (3) Verfahren zur Herstellung von Metallpartikeln wie oben in (1) oder (2) beschrieben, wobei das Metallmaterial Titan, Zirkonium, Germanium, Zinn, Gold, Platin oder Silber ist.
  • (4) Verfahren zur Herstellung von Metallpartikeln wie oben in (1), (2) oder (3) beschrieben, wobei das Metallmaterial in Form eines Barrens, eines Blechs, eines Drahts, einer Folie oder eines Granulats oder einer Kombination davon bereitgestellt ist.
  • (5) Vorrichtung zur Herstellung von Metallpartikeln, die aufweist:

    einen druckfesten Behälter, der in einem oberen Raum eines mit Inertgas gefüllten Hochdruckwassertanks eine Verbrennungskammer aufweist, die eine Injektionsdüse für ein Sauerstoff/Wasserstoff-Gasgemisch, eine Zündvorrichtung und einen Metallmaterialbeschicker aufweist,

    eine Pumpe, die das Gas im oberen Raum in das Hochdruckwasser einspeist; und

    einen Trockner, der das im Hochdruckwasser aufwärts strömende Gas trocknet, nachdem das Gas gesammelt worden ist und bevor es in den oberen Raum freigesetzt wird.
  • (6) Vorrichtung zur Herstellung von Metallpartikeln wie oben in (5) beschrieben, wobei die Vorrichtung als Zusatz eine Einrichtung zur Elektrolyse von Wasser aufweist, um damit ein Sauerstoff/Wasserstoff-Gasgemisch zu erzeugen.
  • (7) Eine Vorrichtung nach Anspruch 7.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

1: Flußdiagramm der Metallpulverherstellung wie von der vorliegenden Erfindung vorgeschlagen

2: Schematische Zeichnung einer Vorrichtung zur Herstellung von Metallpulver wie von der vorliegenden Erfindung vorgeschlagen

1
Vorrichtung zur Herstellung von Metallpulver
2
Druckfester Behälter für Metallpulverherstellung
3
Elektrolyse-Einrichtung
4
Gasgemisch-Injektionspumpe
5
Hochdruckwassertank
6
Verbrennungskammer
7
Drucksteuerventil
8
Metallpulverauslaß
9
Gereinigtes Wasser
10
elementares Metallmaterial
11
Zündstecker
12
Metallpartikel
13
Metallbeschickerteil
14
Gasgemisch-Injektionsdüse
15
Wasserstoffgas-Zuführungsrohr
16
Sauerstoffgas-Zuführungsrohr
17
Elektrode
18
Elektrode
19
Scheidewand
20
Wasser
21
Saugpumpe für Atmosphärengas
22
Trockner
23
Auslaß/Umwälzpumpe für Atmosphärengas

Beste Art der Ausführung der Erfindung

Das Folgende erklärt die vorliegende Erfindung dadurch, daß eine Herstellung von Titanmetallpulver als Beispiel herangezogen wird. Jedoch ist anzumerken, daß die Erfindung nicht auf die Herstellung von Titanpulver beschränkt ist.

Gemäß der vorliegenden Erfindung werden zunächst gereinigtes Wasser, wie beispielsweise destilliertes Wasser, und Inertgas, wie beispielsweise Argon, in den Hochdruckwassertank gefüllt, der der druckfeste Tank für die Titanmetallpulver-Herstellung ist, und der Tank wird unter einen hohen Druck gesetzt. Titanmetallmaterial, wie beispielsweise ein Titanbarren, wird dann von dem Elementmetallmaterialbeschickerteil aus zugeführt, Wasserstoff und Sauerstoff werden als ein Gasgemisch aus der Düse injiziert, und dieses Gasgemisch wird gezündet und innerhalb der Verbrennungskammer vollständig verbrannt, um einen perfekten Verbrennungszustand zu erreichen, der ein Wasserdampfgas ultrahoher Temperatur hinterläßt. Titanmaterial schmilzt in diesem Verbrennungsgas sofort und wird im Wasser dispergiert. Da die Verbrennungsatmosphäre ein Inertgas ist, bleiben die meisten der gebildeten Titantröpfchen als Metall. Daher werden sehr feine Titanpartikel in der Größenordnung von Mikrometer erzeugt und in Pulverform im Wasser dispergiert. Das hergestellte feine Titanpulver präzipitiert in einer kurzen Zeitdauer.

Da das Sauerstoff/Wasserstoff-Gasgemisch ein theoretisches Mischungsverhältnis von 1 zu 2 hat, verbrennt das Gas sogar in einer Inertgasatmosphäre vollständig, um eine maximale Temperatur von 2850°C zu erreichen. Der entstandene Wasserdampf wird über eine Atmosphärengas-Saugpumpe in das Hochdruckwasser eingespeist, wo der Wasserdampf kondensiert und sich mit Hochdruckwasser mischt. Das aus dem Wasser gesammelte Inertgas wird zum oberen Raum des Hochdruckwassertanks zurückgeführt, nachdem mit Hilfe eines Trockners ein Feuchtigkeitsgehalt beseitigt wurde.

Die vorliegende Erfindung kann mit einer sehr hohen Effizienz Titanpulver einer hohen Reinheit herstellen. Um dies zu erreichen, ist es wichtig, die Mengen der zu mischenden und zu verbrennenden Gase, den Reaktionsdruck und die Beschickungsrate des Titanmetallmaterials zu steuern.

Mit der von der vorliegenden Erfindung vorgeschlagenen Herstellungsvorrichtung ist eine ideale Injektionsmenge des Gasgemisches ungefähr 3 bis 5 Liter pro Sekunde, wenn der Behälter eine Tonne gereinigtes Wasser fassen kann. Anlegen eines zu hohen Gasdrucks kann die Vorrichtungsstruktur beschädigen, während ein niedriger Druck bewirken kann, daß das Gas von der Düse aus aufwärts strömt, was bewirkt, daß die Partikel aus erwärmtem, geschmolzenem Metall in Luftblasen eingeschlossen werden und von der Wasseroberfläche aus verstreut werden. Dies reduziert die Effizienz der Metallpartikelproduktion. Der Wasserdruck im Drucktank sollte 5 bis 10 Atmosphären sein. Eine geeignete Beschickungsrate von Titanmetallmaterial in die Verbrennungskammer ist 0,3 bis 0,5 kg/min.

Das zugeführte Titanmetallmaterial sollte vorzugsweise die höchst mögliche Reinheit haben, um zu verhindern, daß Verunreinigungen in das hergestellte Titanpulver hineingemischt werden.

Ein Sauerstoff/Wasserstoff-Gasgemisch stellt das effizienteste und stabilste Mittel zum Schmelzen von Titanmetall (Schmelzpunkt: 1660°C, Siedepunkt: 3300°C) bereit, wobei ein hoher Druck erforderlich ist, um eine stabile Verbrennung sicherzustellen. Physikalische oder chemische Erklärungen, warum geschmolzenes Titanmetall sofort schmilzt und im Hochdruckwasser zu feinen Partikel wird, sind noch nicht gefunden worden; jedoch ist denkbar, daß die schmelzflüssigen Tröpfchen aufgrund des Zusammenpralls mit der Wasseroberfläche dispergieren und in kleine Stücke gebrochen werden.

Titanmetallmaterial kann in Form eines Barrens, Blechs, Granulats oder einer Folie oder einer Kombination davon bereitgestellt sein, und es kann geeignet sein, anstatt eines Barrens Granulat zuzuführen, wenn die Kapazität des Herstellungsbehälters viel kleiner als eine Tonne ist.

Außer Titan zählen zu den Elementmetallmaterialien, die unter der Verwendung der in der vorliegenden Erfindung vorgeschlagenen Herstellungsvorrichtung bei der Herstellung von Metallpulver verwendet werden können, einschließlich, aber nicht einschränkend, Zirkonium (Zr), Germanium (Ge), Zinn (Sn), Gold (Au), Platin (Pt) und Silber (Ag).

Der Hochdruckwassertank, der in der von der vorliegenden Erfindung vorgeschlagenen Vorrichtung verwendet wird, ist ein druckfester Tank, der aus Metall oder vorzugsweise Stahl hergestellt ist, und idealerweise sollten andere Teile, wie beispielsweise die Verbrennungskammer, auch aus Stahl hergestellt sein. Die Gaspumpe ist eingebaut, um ein Gasgemisch bei einem hohen Druck auszustoßen. Elementmetallmaterial wird entsprechend der geschmolzenen Menge kontinuierlich zugeführt.

Elementmetallmaterial muß in eine Position zugeführt werden, wo das Gasgemisch vollständig verbrennt und in ein Wasserdampfgas ultrahoher Temperatur übergeht. Die Verbrennungskammer ist eingerichtet, um das Gasgemisch zu verbrennen, um dieses Ziel zu erreichen. Dieser Aufbau erlaubt eine Herstellung eines reinen Metallpulvers, das frei von Verunreinigungen oder Nebenprodukten ist. Um ein reines Gasgemisch vollständig zu verbrennen, ist außerdem hoher Druck erforderlich.

Eine tatsächliche Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird mit Bezug auf die Zeichnungen erklärt. Anzumerken ist jedoch, daß die Erfindung nicht auf dieses Beispiel beschränkt ist.

1 zeigt ein Flußdiagramm einer Metallpulverherstellung wie von der vorliegenden Erfindung vorgeschlagen, wie früher beschrieben. Eine in 2 gezeigte Vorrichtung (1) zur Herstellung von Metallpulver umfaßt einen druckfesten Behälter (2), der einen Hochdruckwassertank (5), eine Injektionsdüse (14) für ein Sauerstoff/Wasserstoff-Gasgemisch, ein Elementmetallmaterial-Beschickerteil (13), einen Zündstecker (11) und eine Verbrennungskammer (6) aufweist.

Der obere Raum des Behälters ist mit Inertgas gefüllt, und eine Pumpe (21), um dieses Atmosphärengas in das Hochdruckwasser abzugeben, sowie eine andere Pumpe (23), die das aus dem Wasser gesammelte und durch einen Trockner (22) entfeuchtete Inertgas in den oberen Raum ausstößt und umwälzt, sind eingebaut.

Die Vorrichtung (1) zur Herstellung von Metallpulver weist einen druckfesten Behälter (2) für Metallpulverherstellung auf und der druckfeste Behälter für Metallpulverherstellung weist auf: eine Gasinjektionspumpe (4), einen Hochdruckwassertank (5), eine Verbrennungskammer (6), ein Drucksteuerventil (7), einen Metallpulverauslaß (8), gereinigtes Wasser (9), ein Elementmetallmaterial (10) für die Pulverherstellung, einen Zündstecker (11), ein Elementmetallmaterial-Beschickerteil (13) und eine Gasgemisch-Injektionsdüse (14). (12) bezeichnet hergestelltes Metallpulver.

Gereinigtes Wasser (9), wie beispielsweise destilliertes Wasser, wird in den Hochdruckwassertank (5) des druckfesten Metallpulver-Herstellungsbehälters (2) gefüllt und Titanmetallmaterial (10), wie beispielsweise ein Titanmetallbarren, wird von dem Elementmetallmaterial-Beschickerteil (13) aus zugeführt, woraufhin der Behälter unter einen hohen Druck gesetzt wird. Wasserstoff und Sauerstoff werden als ein Gasgemisch von der Düse (14) aus injiziert und das Gasgemisch wird von der Zündvorrichtung (11) gezündet. Das Gasgemisch verbrennt in der Verbrennungskammer (6) vollständig, um einen perfekten Verbrennungszustand zu erzielen, der ein Wasserdampfgas ultra hoher Temperatur hinterläßt, und das Titanmaterial schmilzt in diesem Verbrennungsgas sofort und dispergiert im Wasser.

Dabei werden sehr feine Titanpartikel (12) in der Größenordnung von Mikrometer erzeugt und in Pulverform dispergiert. Das Titanmetallpulver schmilzt nicht oder schwimmt nicht und präzipitiert in einer kurzen Zeit als Pulver. Das separierte Pulver wird dann aus dem Titanpulverauslaß (8) freigesetzt und wird Titanpulver.

Die Zufuhr des Wasserstoff/Sauerstoff-Gasgemisches muß genau gesteuert werden, um ein Verhältnis Wasserstoff zu Sauerstoff von 2 zu 1 zu erzielen. Wenngleich ein Wasserstoff/Sauerstoff-Gasgemisch aus herkömmlichen Gasflaschen zugeführt wird, so wird ein Hinzufügen einer Wasserelektrolyse-Einrichtung (3) als ein Zusatz, um ein Wasserstoff/Sauerstoff-Gasgemisch mittels Elektrolyse von Wasser herzustellen, vollkommen reine Gase erzeugen, um eine optimale, effiziente Bereitstellung des Gasgemisches zu erleichtern.

Anstatt einer Zufuhr eines Wasserstoff/Sauerstoff-Gasgemisches aus herkömmlichen Gasflaschen wird in der vorliegenden Erfindung ein Hinzufügen einer Wasserelektrolyse-Einrichtung (3) als Zusatz vollkommen reine Gase durch Elektrolyse von Wasser erzeugen, um dadurch eine Bereitstellung eines Gasgemisches auf eine optimale und effiziente Weise zu erleichtern. Beim Hinzufügen einer Wasserelektrolyse-Einrichtung (3) als ein Zusatz für eine Herstellung eines Sauerstoff/Wasserstoff-Gasgemisches wird die Elektrolyse-Einrichtung (3) als eine optimale Zusatzeinheit betrachtet, um durch Elektrolyse von Wasser ein Wasserstoff/Sauerstoff-Gasgemisch zu erzeugen und bereitzustellen, wobei die Elektrolyse-Einrichtung Zuführungsrohre (15, 16) für Wasserstoff- und Sauerstoffgas, Elektroden (17, 18), eine Scheidewand (19) und Wasser (20) aufweist. Die Elektrolyse-Einrichtung bewirkt eine Elektrolyse von saurem oder basischem Rohwasser, um Sauerstoffgas an der Anode und Wasserstoffgas an der Kathode zu erzeugen, und stellt diese als ein Gasgemischmaterial bereit.

Herstellungsbedingungen und Ergebnisse

  • Unter Druck stehendes Wasser: 1 Tonne, Druck: 2 kg/cm2
  • Innendruck des Produktionstanks: 2 Atmosphären
  • Gasgemisch: 5 l/sek (3,5 Atmosphären)
  • Injektionsdauer: 1 Stunde
  • Beschickungsrate des Titanmetalls: 30 kg
  • Produktionsvolumen von Titanpulver: Ungefähr 30 kg

Auswertung des hergestellten Titanpulvers

Das Pulver aus elementarem Titan enthielt keine Nebenprodukte oder Verunreinigungen und hatte eine sehr einheitliche Körnerform und eine konstante Körnergröße. Die Herstellungskosten waren ungefähr um die Hälfte reduziert, verglichen mit herkömmlichen Technologien.

Industrieller Anwendungsbereich

Die vorliegende Erfindung erlaubt eine Herstellung eines hochreinen Metallpulvers, insbesondere Titanpulvers, auf eine sehr effiziente Weise. Das von der vorliegenden Erfindung vorgeschlagene Herstellungsverfahren erzielt ein reines Pulver, das außer der Primärkomponente keine Nebenprodukte oder Verunreinigungen aufweist, wobei das hergestellte Pulver sehr einheitliche Körnerform und Körnergröße hat und mit wesentlich geringeren Kosten hergestellt werden kann. Chargenweise Produktion, kontinuierliche Produktion und Massenproduktion sind ebenfalls möglich.


Anspruch[de]
Verfahren zur Herstellung von Metallpartikeln, mit:

Füllen des oberen Raums eines Hochdruckwassertanks mit Inertgas;

Bilden einer Verbrennungskammer in dem Raum, die eine Injektionsdüse für ein Sauerstoff/Wasserstoff-Gasgemisch, eine Zündvorrichtung und einen Metallmaterialbeschicker aufweist;

Zünden des aus der Injektionsdüse injizierten Sauerstoff/Wasserstoff-Gasgemisches innerhalb der Verbrennungskammer mit Hilfe der Zündvorrichtung;

Verwenden des entstandenen Verbrennungsgases, um das von dem Metallmaterialbeschicker zugeführte Metallmaterial zu schmelzen oder zu verdampfen; und dann

Bringen der erzeugten schmelzflüssigen Metalltröpfchen oder des Dampfs in Kontakt mit dem Hochdruckwasser, um die Tröpfchen/den Dampf sofort zu zerkleinern und erstarren zu lassen, und um den erzeugten feinen Partikeln zu erlauben, für eine Gewinnung im Wasser zu präzipitieren.
Verfahren zur Herstellung von Metallpartikeln nach Anspruch 1, wobei das Gas im oberen Raum des Hochdruckwassertanks über eine Pumpe in das Hochdruckwasser eingespeist wird und wobei das Gas, während es im Hochdruckwasser aufwärts strömt, gesammelt wird, getrocknet wird und dann in den oberen Raum freigesetzt wird. Verfahren zur Herstellung von Metallpartikeln nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Metallmaterial Titan, Zirkonium, Germanium, Zinn, Gold, Platin oder Silber ist. Verfahren zur Herstellung von Metallpartikeln nach Anspruch 1, 2 oder 3, wobei das Metallmaterial in Form eines Barrens, eines Blechs, eines Drahts, einer Folie oder eines Granulats oder einer Kombination davon bereitgestellt ist. Vorrichtung zur Herstellung von Metallpartikeln, die einen druckfesten Behälter aufweist, der aufweist:

in einem oberen Raum eines mit Inertgas gefüllten Hochdruckwassertanks eine Verbrennungskammer, die eine Injektionsdüse für ein Sauerstoff/Wasserstoff-Gasgemisch, eine Zündvorrichtung und einen Metallmaterialbeschicker aufweist,

eine Pumpe, die das Gas im oberen Raum in das Hochdruckwasser einspeist; und

einen Trockner, der das im Hochdruckwasser aufwärts strömende Gas trocknet, nachdem das Gas gesammelt worden ist und bevor es in den oberen Raum freigesetzt wird.
Vorrichtung zur Herstellung von Metallpartikeln nach Anspruch 5, mit einer Wasserelektrolyse-Einrichtung zur Herstellung eines Sauerstoff/Wasserstoff-Gasgemisches. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, ferner mit einer Umwälzpumpe, die eingerichtet ist, um das Gas aus dem Trockner heraus und in den oberen Raum hinein zu pumpen.






IPC
A Täglicher Lebensbedarf
B Arbeitsverfahren; Transportieren
C Chemie; Hüttenwesen
D Textilien; Papier
E Bauwesen; Erdbohren; Bergbau
F Maschinenbau; Beleuchtung; Heizung; Waffen; Sprengen
G Physik
H Elektrotechnik

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