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Dokumentenidentifikation DE102005048969A1 03.05.2007
Titel Sicherheitsgerichtete Überwachung des Sauerstoffgehaltes in Fluiden
Anmelder InfraServ Wiesbaden Technik GmbH & Co. KG, 65203 Wiesbaden, DE
Erfinder Dörr, Jürgen, 65207 Wiesbaden, DE;
Roos, Heinrich-Werner, 55425 Waldalgesheim, DE;
Novak, Wilhelm, 63512 Hainburg, DE
Vertreter Zounek, Plate, Schweitzer Patentanwaltskanzlei, 65203 Wiesbaden
DE-Anmeldedatum 13.10.2005
DE-Aktenzeichen 102005048969
Offenlegungstag 03.05.2007
Veröffentlichungstag im Patentblatt 03.05.2007
IPC-Hauptklasse G01N 33/00(2006.01)A, F, I, 20051013, B, H, DE
IPC-Nebenklasse G01N 27/406(2006.01)A, L, I, 20051013, B, H, DE   G01N 37/00(2006.01)A, L, I, 20051013, B, H, DE   
Zusammenfassung Automatisches Verfahren zur Überwachung des Sauerstoffgehaltes in Fluiden mit zyklischem Justiervorgang, bei dem die gefährliche Versagenswahrscheinlichkeit (PFD) kleiner als 10-2 und bevorzugt kleiner als 10-3 ist. Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, bestehend aus: Leitungen 20 zur Leitung von Fluiden; mit Aktoren 4, 7 ausgerüsteten Mehrwegeventilen 3, 6; einer Druckvorrichtung 9; einem Drucksensor 10; einem Sauerstoffsensor 11; einer speicherprogrammierbaren Meßelektronik 12; einem Druckregler 13; einer ersten und zweiten Flammensperre 5, 16; einem Durchflußsensor 15; einer speicherprogrammierbaren Steuerung 17; einer Ausgabeeinheit 18 und einer Bedieneinheit 19.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur automatisierten sicherheitsgerichteten Überwachung des Sauerstoffgehaltes in Fluiden.

Die Fluide umfassen Gase und Flüssigkeiten. Insbesondere betrifft die Erfindung Gase aus der chemischen Verfahrenstechnik.

Bis vor kurzem trugen vor allem Anlagen- und Prozeßingenieure die Hauptlast der aufwendigen und komplexen Risikobewertung, die nach der Installation und vor Inbetriebnahme neuer Anlagen oder Anlagenteile für industrielle Fertigungsprozesse erforderlich ist. Für diese Aufgabe gilt es, das potentielle Risiko für Mensch, Umwelt und für Fehlfunktionen des Prozesses abzuschätzen und als Safety Integrity Level (SIL) der Stufe 1 bis 4 zu klassifizieren.

Die neue Norm IEC 61508 enthält klare Richtlinien und eine Methode für die SIL-Klassifizierung und ermöglicht es den Herstellern von Anlagenkomponenten wie z.B. Sensoren, speicherprogrammierbaren Steuerungen (SPS) und Aktoren, ihre Produkte für bestimmte SIL-Stufen zu qualifizieren bzw. zu zertifizieren. Marktübliche SPS z.B. verfügen bereits seit Jahren über entsprechende Zertifikate. IEC 61508 ist für alle Anlagen anwendbar, in denen elektrische, elektronische und programmierbare elektronische Systeme Sicherheitsfunktionen erfüllen.

Nach IEC 61508 wird für einen gegebenen Prozeß zunächst eine Risikobewertung vorgenommen und hierauf basierend die erforderliche SIL-Stufe ermittelt (siehe 1). Anschließend kann für die Prozeßanlage ein sogenanntes Zuverlässigkeitsblockdiagramm erstellt werden. Das Zuverlässigkeitsblockdiagramm, das einem elektronischen Blockschaltbild vergleichbar ist, enthält alle relevanten Anlagen- und Prozeßparameter, u.a. die „probability of failure on demand" (PFD) oder „gefährliche Versagenswahrscheinlichkeit" jedes Anlagenteils, teilweise bis hinab zur Komponentenebene. Die PFD ist auf einen vorgegebenen Zeitraum TPFD (üblicherweise ein Jahr) bezogen und beziffert die Wahrscheinlichkeit für das Auftreten einer Fehlfunktion. Ist die tatsächliche Einsatzzeit TE kürzer oder länger als TPFD, so verringert bzw. erhöht sich die PFD im Verhältnis TE ÷ TPFD. Dementsprechend kann die PFD einer Anlage oder eines Anlagenteils angepaßt werden, indem die Anlage in regelmäßigen Prüfintervallen einem vollständigen Funktionstest unterzogen wird. Wird das Prüfintervall zum Beispiel auf ein halbes Jahr reduziert, halbiert sich auch die PFD der Anlage entsprechend. Beträgt das Prüfintervall zwei Jahre, so verdoppelt sich die PFD (unter der Voraussetzung, daß die Anlage keine verborgenen Abnutzungserscheinungen aufweist und eine lineare Extrapolation der PFD zulässig ist).

Die PFD ist erster Anhaltspunkt, ob und in welcher SIL-Stufe eine Anlagenkomponente einsetzbar ist. Für eine Meßkette z.B. fordert SIL 2 eine PFD zwischen 1 × 10–3 und 1 × l0–2. Die PFD der einzelnen Module der Meßkette werden hierbei addiert. Für SIL 2 muß also gewährleistet sein, daß die Summe der PFD aller Module den Wert von 0,99 × 10–2 nicht übersteigt. Meßketten, die vollständig aus SIL 2 zertifizierten Komponenten aufgebaut sind, erfüllen daher nicht zwangsläufig SIL 2. Um eine Meßkette dennoch SIL 2 konform zu implementieren, kann eine der Komponenten doppelt in Form einer Oder-Schaltung eingesetzt werden. Alternativ hierzu kann das reguläre Prüfintervall verkürzt werden.

Für die SIL-Klassifizierung stehen dem Hersteller eines Anlagenmoduls zwei Methoden zur Verfügung. Für bereits länger im Markt befindliche Geräte bzw. Module bietet sich die sogenannte „Betriebsbewährtheit" gemäß IEC 61508 in Verbindung mit IEC 61511 an. Hiernach gelten Komponenten als betriebsbewährt, die in einer Mindeststückzahl über einen definierten Zeitraum in gleichem oder zumindest vergleichbarem Einsatzbereich betrieben werden und als sicher in ihrer Funktion gelten. Die IEC 61511 beziffert die Summe der Einsatzzeit auf mindestens 30 Mio. Stunden (Gesamtheit aller eingesetzten Komponenten). Die SIL-Klassifizierung beruht hier auf Erfahrungswerten des Herstellers und der Anwender. Werden die Kriterien an die Betriebsbewährtheit eingehalten und sind keine oder statistisch vertretbare passive Fehlfunktionen aufgetreten, so kann der Hersteller die Komponente als geeignet bis zur Sicherheitsstufe SIL 2 bescheinigen. Basis für die Methode der Betriebsbewährtheit bildet ein umfangreiches Statistikwesen über das Ausfallverhalten der Komponenten.

Aufgrund der industriellen Prozeßvielfalt erweist sich die Methode der Betriebsbewährtheit in der praktischen Umsetzung als problematisch. In der chemischen Industrie z.B. sind nahezu alle Prozesse unterschiedlich (Mediumdichte, Viskosität, Druck, Temperatur, Einbaulage, Beständigkeit, Werkstoffe usw.). Eine Klassifizierung nach IEC 61511 bzw. Betriebsbewährtheit ist nur über einen längeren Betrachtungszeitraum und nur mit erheblichem Aufwand durchführbar. Eine Ausnahme hiervon stellt die petrochemischen Industrie dar, in der Prozesse in der Regel von Werk zu Werk und von Produktionsstätte zu Produktionsstätte vergleichbar sind; im Branchenvergleich ist eine SIL-Klassifizierung gemäß IEC 61511 hier erheblich vereinfacht.

Wegen der vorgenannten Schwierigkeiten wählen heute immer mehr Hersteller die alternative zweite Methode, ihre Module direkt nach IEC 61508 zu zertifizieren. Bei dieser zweiten Methode handelt es sich um eine umfassende und sehr detaillierte, teilweise auf der FMEDA (Failure Mode, Effect and Diagnostics Analysis) basierende Untersuchung von Hard- und Software des Moduls in Verbindung mit einer Auswertung der Daten von getesteten Modulen.

Für zahlreiche chemische Verfahren ist die Überwachung des Sauerstoffgehaltes der eingesetzten Fluide entscheidend für die Betriebssicherheit und/oder die Prozeßkontrolle, die den wirtschaftlichen Erfolg eines Verfahrens gewährleistet. Dies erfordert eine möglichst genaue Messung des Sauerstoffgehaltes.

In technischen Anwendungen wird der Sauerstoffgehalt eines Fluids üblicherweise mittels paramagnetischer oder amperometrischer Sensoren gemessen. Amperometrische Sensoren basieren auf einer elektrochemischen Methode und beinhalten eine Kathode und eine Anode, die durch eine Elektrolytlösung in Verbindung stehen (siehe 2). Der Kontakt mit dem zu analysierenden Fluid erfolgt über eine robuste Polymermembran, die für Sauerstoff durchlässig ist. Durch eine Spannung erfolgt an der Kathode die Reduktion der O2-Moleküle zu Hydroxid-Ionen. Die damit verbundene Ladungsverschiebung in dem geschlossenen Stromkreis wird mit einem Amperemeter gemessen. Die Stromstärke ist unmittelbar abhängig von der Zahl der O2-Moleküle, die durch Diffusion an die Kathodenoberfläche gelangen und damit direkt proportional dem Sauerstoff-Partialdruck (pO2) in dem zu analysierenden Fluid.

Grundsätzlich ist zu beachten, daß mittels amperometrischer Sensoren der Sauerstoff-Partialdruck gemessen wird. Luft z.B. ist ein Gasgemisch mit einem Sauerstoffgehalt von ca. 21 Vol.-%. Bei einem gegebenen Luftvolumen unter dem atmosphärischen Druck von 1013 mbar beträgt der Sauerstoff-Partialdruck pO2 = 212 mbar (= 21% des Gesamtdrucks). Wenn der Gesamtdruck verdoppelt wird, verdoppelt sich auch pO2 und damit das Ausgangssignal des amperometrischen Sensors, obwohl der prozentuale Anteil gleich bleibt. Um bei erhöhtem Druck für die Sauerstoffkonzentration den korrekten Wert zu erhalten, muß deshalb der Druck mit eingerechnet werden.

Amperometrische Sensoren können mit polarografischen oder galvanischen Elektroden ausgerüstet sein.

In einem typischen polarografischen Sensor ist eine Silberanode von einer Edelmetallkathode (Silber, Platin oder Gold) umgeben. Als Elektrolyt wird bevorzugt KCl-Lösung eingesetzt. Bei polarographischen Elektroden wird die benötigte Spannung – in der Regel 700 mV – extern mittels einer Spannungsquelle erzeugt.

Das Reaktionsschema lautet:

Kathode:

  • O2 + 2 H2O + 4 e → 4 OH

Anode:

  • 4 Ag + 4 KCl → 4 AgCl + 4 e + 4 K+

Ein galvanischer Sensor ist einfacher aufgebaut, da er die nötige Polarisation selbst erzeugt und deshalb keine externe Spannungsquelle benötigt. Die elektromotorische Kraft einer Anordnung aus einer unedlen Anode (Zink, Blei oder Cadmium) und einer edlen Kathode (Silber oder Gold) reicht aus, um eine Reduktion des Sauerstoffs an der Kathode herbeizuführen.

Das Reaktionsschema lautet:

Kathode:

  • O2 + 2 H2O + 4 e → 4 OH

Anode:

  • 2 Pb → 2 Pb2+ + 4 e

Bei dieser Reaktion wird also im Laufe der Zeit die Anode oxidiert.

Die Sensormembran trennt die Elektrolytlösung von dem zu analysierenden Fluid und schafft so definierte elektrochemische Bedingungen an den Elektroden im Sensor. Der Sauerstoffpartialdruck im Sensor hängt wesentlich von der Beschaffenheit des Sensors ab, z.B. von der Größe der Kathode oder von der Dicke der Membran. Den Sauerstoffpartialdruck in dem Fluid bestimmen Eigenschaften wie z.B. die Sauerstoffkonzentration oder die Temperatur. Da der Sensor an der Kathode Sauerstoff verbraucht, diffundieren Sauerstoffmoleküle von dem Fluid zur Kathode. Die Druckdifferenz zwischen dem Fluid und der Elektrolytlösung vor der Kathode bestimmt maßgeblich die Sauerstoffzufuhr. Eine wesentliche Barriere für den Sauerstoff bilden die Membran und die Schicht aus Elektrolytlösung. Dementsprechend setzt sich der Diffusionsweg des Sauerstoffs zur Kathode aus folgenden Stationen bzw. Teilstrecken zusammen:

  • (i) dem zu analysierenden (turbulent) vorbeiströmenden Fluid
  • (ii) der Membran des Sauerstoffsensors
  • (iii) der Elektrolytlösung zwischen Membran und Kathode

Falls es sich bei dem zu analysierenden Fluid um eine Flüssigkeit handelt, so ist als zusätzliche, zwischen (i) und (ii) angeordnete Teilstrecke die laminar entlang der Membran fließende Flüssigkeitsschicht zu berücksichtigen. In Flüssigkeiten bestimmt die Länge dieser Strecke maßgeblich das Ansprechverhalten des Sensors. Hierbei hängt der Diffusionswiderstand der laminaren Flüssigkeitsschicht von ihrer Dicke und der Viskosität der Flüssigkeit ab. Gezieltes Anströmen des Sensors mit der zu analysierenden Flüssigkeit oberhalb einer Mindestgeschwindigkeit minimiert die Dicke der laminaren Flüssigkeitsschicht und verhindert, daß eventuelle Schwankungen und Turbulenzen das Sensorsignal meßbar verfälschen. Die erforderliche Mindestgeschwindigkeit hängt u.a. von den Sensoreigenschaften ab. Sie liegt z.B. bei Wasser im Bereich von 0,5 cm/s bis 35 cm/s.

Auf der Teilstrecke (ii) bestimmt die Permeabilität der Membran die Diffusionsgeschwindigkeit. Die Permeabilität gibt an, wie schnell ein Gas die Membran durchdringen kann und hängt von der Dicke und der Temperatur der Membran ab. Bei handelsüblichen Sensoren wird die Temperatur der Membran kontinuierlich gemessen und das Ausgangssignal elektronisch mit dem Temperaturwert kompensiert.

Die Eigenschaften der dünnen Elektrolytschicht (iii) zwischen Kathode und Membran sind abgesehen von der Temperatur praktisch konstant. Der Einfluß der Temperatur auf diese Schicht wird bei handelsüblichen Sensoren im Rahmen der Temperaturkompensation der Membran berücksichtigt.

Bei einem polarografischen Sauerstoff-Sensor wird Sauerstoff bei einer Spannung bzw. Potentialdifferenz von ca. 0,7 V an der Kathode reduziert. Dieser Vorgang wird mittels eines elektrischen Kennlinienfeldes, dem sogenannten Polarogramm charakterisiert (siehe 3). In dem Polarogramm wird der Strom gegen die angelegte Spannung aufgetragen. Mit steigender Potentialdifferenz nimmt der Strom zu, um dann über einen gewissen Bereich der Spannung konstant zu bleiben. In diesem Plateaubereich erfolgt die Reduktion des Sauerstoffs an der Kathode so schnell, daß die Umsetzung nur durch die Diffusion, d.h. die Zufuhr von Sauerstoff limitiert ist. Bei weiterer Steigerung der Spannung nimmt der Strom infolge anderer Reaktionen (Reduktion des Wassers zu Wasserstoff) wieder zu. Somit ist im Bereich des Plateaus der Strom mit der Sauerstoffmenge korreliert. Der Strom ist dabei proportional zum Partialdruck des Sauerstoffs.

Um den Sensor zu justieren, wird der Sensor-Ausgangsstrom bei mindestens zwei voneinander verschiedenen Werten des Sauerstoff-Partialdruckes gemessen und hierdurch die Gerade bestimmt, die den linearen Zusammenhang zwischen Sauerstoff-Partialdruck und Sensor-Ausgangsstrom beschreibt. Für die Justierung werden Eichmedien mit bekanntem Sauerstoff-Partialdruck verwendet. Alternativ kann lediglich ein Justiermedium bei verschiedenen Drücken eingesetzt werden.

Auch unter regulären Betriebsbedingungen ist der Ausgangsstrom eines Sauerstoffsensors einer gewissen Drift unterworfen, die eine regelmäßige Nachjustierung in Intervallen von typischerweise 3–6 Monaten erfordert. Diese Drift wird vor allem durch den Verbrauch von Elektrolytlösung verursacht. Zusätzlich können die zu analysierenden Fluide die Permeabilität der Sensormembran durch chemisch-physikalische Einwirkung wie z.B. niedergeschlagene Rückstände verändern und kürzere Justierzyklen bedingen.

Neben den zuvor beschriebenen amperometrischen Sauerstoffsensoren werden seit kurzem auch optische Sauerstoffsensoren eingesetzt. Das in optischen Sauerstoffsensoren angewandte Meßprinzip basiert auf einem in ein Trägermaterial eingearbeiteten fluoreszierenden Farbstoff, der mit kurwelligem Licht angeregt wird. Beim Übergang aus dem angeregten Zustand in den Ruhezustand emittiert der Farbstoff langwelliges – zumeist rotes – Licht, das von einer Fotodiode registriert wird. Diffundiert Sauerstoff in das Trägermaterial, verringert sich die Intensität des roten Lichtes proportional zur Sauerstoff-Konzentration, zugleich verkürzt sich die Übergangszeit in den Ruhezustand des Farbstoffs. Neben der Intensität wird auch die Übergangszeit in Form einer Abkling-Zeitkonstanten oder eines Phasenwinkels als Meßsignal ausgewertet. Bei der optischen Messung wird kein Sauerstoff verbraucht, vielmehr steht dieser im Gleichgewicht mit dem Sauerstoff im analysierten Fluid. Im Trägermaterial findet kein Stoffumsatz statt. blagerungen auf dem Trägermaterial können jedoch die Sauerstoff-Diffusion bzw. -Konzentration im Trägermaterial beeinflußen und die Meßergebnisse verfälschen. Zudem bleicht der Farbstoff langsam aus, wobei ausgebleichter Farbstoff eine Eigenfluoreszenz aufweist, die die Kennlinie des Sensors verändert. Des weiteren ist das Trägermaterial aufgrund der Einwirkung des zu analysierenden Fluids gewissen – teilweise temporären – Veränderungen unterworfen. Derartige Schwankungen des Trägermaterials können die Abklingzeit des Farbstoffes und damit die Steilheit des Meßsignals verändern. Schließlich können bestimmte Gase wie ClO2 und SO2 den Farbstoff „quenchen" und dadurch die Meßsignale verfälschen. Die vorgenannten Effekte machen für optische Sensoren – ähnlich wie für amperometrische Sensoren – eine regelmäßige Justierung erforderlich.

Die DE 195 19 076 A1 offenbart ein Verfahren zur Justierung von Gasanalysatoren, insbesondere Sauerstoffanalysatoren, bei dem Umgebungsluft als Justiermedium verwendet wird. Es wird vorgeschlagen, mittels einer Messung am Justiermedium, die Nullpunktverschiebung des Meßsignals zu ermitteln und damit die Meßwerte zu korrigieren.

Die DE 35 46 409 A1 beschreibt ein Verfahren und eine Vorrichtung zur vorzugsweise selbsttätigen Justierung von chemischen Sensoren in der Analysenmeßtechnik beispielsweise O2-, CO2- oder Cl-Sensoren in Flussigkeiten und Gasen. Hierzu wird vorgeschlagen, den in das Meßmedium eintauchenden Sensor in diesem zu belassen und mittels einer Pumpe und einer den Sensor umgebenden Glocke, den Sensor mit einem Justiermedium, wie z.B. Umgebungsluft zu beaufschlagen. Weitere Sensoren für Temperatur und Druck liefern hierbei Meßwerte, mit denen die tatsächliche Konzentration des zu messenden Gases im Justiermedium berechnet wird.

Die bekannten Verfahren und Vorrichtungen zur Messung des Sauerstoffgehaltes von Fluiden und zur Justierung von Sauerstoffsensoren erfüllen nicht die Anforderungen an sicherheitsgerichtete Prozesse und Anlagen.

Die vorliegende Erfindung hat die Aufgabe, ein Verfahren zur Messung und sicherheitsgerichteten Überwachung des Sauerstoff-Partialdruckes und des Sauerstoffgehaltes von Fluiden bereitzustellen.

Diese Aufgabe wird gelöst mittels eines automatischen Verfahrens, das folgende zyklisch wiederholte Schritte umfaßt:

  • (a) Anströmen eines Sauerstoff- und eines Drucksensors mit einem sauerstoffhaltigen Justiermedium mit bekanntem Sauerstoffgehalt bei unterschiedlichen Justierdrücken,
  • (b) Messung und Speicherung der in dem Sauerstoff- und dem Drucksensor erzeugten Sensorsignale,
  • (c) Berechnung und Speicherung von Justierparametern aus den gespeicherten Sensorsignalen, dem Sauerstoffgehalt des Justiermediums und den Justierdrücken nach einem Justieralgorithmus,
  • (d) Anströmen des Sauerstoff- und des Drucksensors mit Fluiden,
  • (e) Wandlung der Sensorsignale des Sauerstoff- und des Drucksensors in Meßwerte für den Sauerstoff-Partialdruck und den Sauerstoffgehalt der Fluide mittels der gespeicherten Justierparameter nach einem Wandleralgorithmus,
  • (f) Ausgabe von Alarm- und Steuersignalen, wenn der Sauerstoff-Partialdruck und/oder der Sauerstoffgehalt der Fluide vorgegebene Werte unter- oder überschreiten, und
  • (g) Wiederholung der Schritte (a) bis (c) nach Ablauf einer vorgegebenen ersten Zykluszeit, und
  • (h) Wiederholung der Schritte (d) bis (f) nach einer vorgegebenen zweiten Zykluszeit, wobei die zweite Zykluszeit kleiner/gleich der ersten Zykluszeit ist.

Zunächst werden in Schritt (a) der Sauerstoff- und Drucksensor über geeignete mit einer Pumpe und einem Druckregler verbundene Leitungen wie z.B. Kunststoffrohre mit dem Justiermedium – bevorzugt Umgebungsluft – angeströmt. Die elektrischen Sensorsignale werden an eine speicherprogrammierbare Meßelektronik oder Steuerung (SPS) geleitet und dort gespeichert. Ein im Speicher der Meßelektronik bzw. SPS hinterlegtes Steuerungsprogramm beinhaltet einen Justieralgorithmus nach dem aus den gespeicherten Sensorsignalen Justierparameter berechnet und gespeichert werden. Nach der Bestimmung der Justierparameter schaltet die SPS mittels Mehrwegeventilen vom Justiermedium auf ein bzw. mehrere zu analysierende Fluide um. Die von einem Fluid in dem Sauerstoff- und Drucksensor erzeugten Sensorsignale werden nun anhand der gespeicherten Justierparameter nach einem im Speicher der Messelektronik bzw. SPS hinterlegten Wandleralgorithmus in den Sauerstoff-Partialdruck und den Sauerstoffgehalt umgerechnet. Von dem Steuerungsprogramm der SPS werden die erhaltenen Sauerstoffwerte mit vorgegebenen Grenzwerten verglichen und bei Über- bzw. Unterschreitung akustische und/oder visuelle Alarmgeber, wie z.B. Glocken und Warnleuchten aktiviert und Steuersignale – insbesondere zum Stoppen/Abschalten einer Produktionsanlage – ausgegeben.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die erste Zykluszeit für die Schritte (a) bis (c) – und somit die zweite Zykluszeit für die Schritte (d) bis (f) – so bemessen, daß die gefährliche Versagenswahrscheinlichkeit (PFD) kleiner als 10–2 und bevorzugt kleiner als 10–3 ist. Hierdurch ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren die sicherheitsgerichtete Überwachung des Sauerstoff-Partialdruckes und des Sauerstoffgehaltes von Fluiden gemäß SIL 2 und SIL 3. Typische Werte für die erste Zykluszeit liegen im Bereich von einigen Minuten bis zu 48 Stunden, wobei die Dauer des Justiervorgangs lediglich wenige Minuten beträgt. Die zweite Zykluszeit für die Schritte (d) bis (f), in denen der Sauerstoffgehalt der Fluide überwacht wird, ist kleiner/gleich der ersten Zykluszeit und nach unten nur durch die Meßelektronik, insbesondere durch die Ansprechzeit des Sensors beschränkt. Dementsprechend kann die zweite Zykluszeit weniger als eine Minute betragen, so daß die Messung und Überwachung des Sauerstoffgehaltes – abgesehen von dem Justiervorgang – quasi-kontinuierlich erfolgt.

Wird während eines mehrfachen Durchlaufes der Schritte (d) bis (f) die Fluidströmung aufrecht erhalten, so befindet sich der Sauerstoffsensor nach dem ersten Durchlauf des Schrittes (d) in stabilem Betriebszustand. Somit kann im zweiten und allen nachfolgenden Durchläufen der Schritte (d) bis (f) die Ansprechzeit des Sauerstoffsensors unberücksichtigt bleiben und die zweite Zykluszeit reduziert werden auf den Taktzyklus der SPS, der typischerweise im Bereich von unter einer bis zu einigen Millisekunden liegt.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung zur Messung und sicherheitsgerichteten Überwachung des Sauerstoff-Partialdruckes und des Sauerstoffgehaltes von Fluiden bereitzustellen.

Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung, bestehend aus: Leitungen 20 zur Leitung von Fluiden; einem oder mehreren mit Aktoren 4, 7 ausgerüsteten Mehrwegeventilen 3, 6; einer Druckvorrichtung 9; einem Drucksensor 10; einem Sauerstoffsensor 11; einer speicherprogrammierbaren Meßelektronik 12; einem Druckregler 13; einer ersten und zweiten Flammensperre 5, 16; einem Durchflußsensor 15; einer speicherprogrammierbaren Steuerung 17; einer Ausgabeeinheit 18; und einer Bedieneinheit 19. In Weiterbildung der Erfindung erfüllt die speicherprogrammierbare Steuerung 17 die Sicherheitsanforderungen gemäß SIL 2 und bevorzugt gemäß SIL 3.

Die Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme auf die 4 und 5 näher erläutert. Es zeigen:

4 ein beispielhaftes Ablaufschema und

5 ein Blockdiagramm einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.

In 4 sind die Schritte des erfindungsgemäßen Verfahrens in vereinfachender Weise den Funktionsblöcken "Justierung" und "Messung" zugeordnet. Die beiden Funktionsblöcke werden aufeinander folgend mit vorgegebener Zykluszeit wiederholt ausgeführt. 4 illustriert die Ermittlung der Justierparameter basierend auf der in der Praxis üblichen Annahme eines linearen Zusammenhangs zwischen dem Sensorsignal des Sauerstoffsensors und dem Sauerstoff Partialdruck des Justiermediums. Zur Justierung wird der Sauerstoffsensor mit einem Justiermedium mit bekanntem Sauerstoffgehalt gO2 bei zwei unterschiedlichen Drücken D1 und D2 angeströmt. Die den Drücken D1 und D2 entsprechenden Werte des Sauerstoff-Partialdruckes berechnen sich dann gemäß pO21/2 = D1/2·gO2. Aus den zugehörigen Sensorsignalen S1/2 werden die Justierparameter K1/2 nach folgenden einfachen Formeln bestimmt: K2 = (pO22 – pO21)/(S2 – S1) K1 = pO21 – S1·K2

Bevorzugt wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren Umgebungsluft mit gO2 = 21 Vol-% als Justiermedium verwendet.

Neben der Bestimmung der Justierparameter umfaßt der Funktionsblock Justierung auch die Überwachung der Ansprechzeit des Sauerstoffsensors. Die Ansprechzeit beziffert das Zeitintervall zwischen dem Beginn der Anströmung des Sauerstoffsensors mit einem sauerstoffhaltigen Fluid – im vorliegenden Fall das Justiermedium – und der Stabilisierung des Sensorsignals. Wenn die Ansprechzeit bestimmte vorgegebene Werte unter- oder überschreitet, wird ein Alarm ausgelöst.

Nach abgeschlossener Justierung, d.h. Bestimmung von K1/2 wird der Sauerstoffsensor mit einem oder sequentiell mit mehreren Fluiden mit unbekanntem Sauerstoffgehalt angeströmt und aus den jeweiligen Sensorsignalen S und D des Sauerstoff- und Drucksensors der Sauerstoff-Partialdruck pO2 und der Sauerstoffgehalt gO2 des Fluids berechnet gemäß den Formeln: pO2 = K1 + K2·S gO2 = pO2/D

Anstelle des soeben beschriebenen Beispiels der linearen Justierung anhand von zwei Justierdrücken D1/2 können Sauerstoffsensoren mit komplexen nichtlinearen Kennlinien in ähnlicher Weise justiert werden. Hierzu werden Justierparameter K1, ...Kn bei drei und mehr Justierdrücken D1, ... Dn ermittelt.

5 zeigt die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Messung und Überwachung des Sauerstoff-Partialdruckes und des Sauerstoffgehaltes von Fluiden. Die fluidführenden Komponenten der Vorrichtung sind im wesentlichen in Reihe angeordnet und durch Leitungen 20 miteinander verbunden. Die Leitungen 20 sind z.B. Rohre oder Schläuche aus Metall oder Kunststoff, insbesondere aus Teflon. Die Fluide 1, 2, bei denen es sich um Flüssigkeiten oder Gase handelt, werden sequentiell bzw. abwechselnd durch ein mit einem Aktor 4 ausgerüstetes Mehrwegeventil 3 zugeführt. Der Aktor 4 wird von der speicherprogrammierbaren Steuerung 17 angesteuert und schaltet das Mehrwegeventil 3 und damit den zugeführten Fluidstrom zwischen Fluid 1 und 2 um. Eine Flammensperre 5 und ein weiteres mit einem Aktor 7 ausgestattetes Mehrwegeventil 6 ist dem Mehrwegeventil 3 nachgeordnet. Bei den Aktoren 4, 7 handelt es sich z.B. um pneumatische oder elektrische Linear- oder Drehantriebe. Das Mehrwegeventil 6 regelt die Zuführung eines sauerstoffhaltigen Justiermediums 8. Der Aktor 7 wird ebenfalls von der speicherprogrammierbaren Steuerung 17 angesteuert und schaltet das Mehrwegeventil 6 und damit den zugeführten Fluidstrom zwischen dem Justiermedium 8 und dem Fluid 1 bzw. 2 um. Das zugeführte Fluid durchströmt bzw. beaufschlagt sodann eine Druckvorrichtung 9, einen Drucksensor 10, einen mit einer Meßelektronik 12 ausgestatteten Sauerstoffsensor 11 und einen Druckregler 13, wobei die Komponenten 9 bis 13 von der speicherprogrammierbaren Steuerung 17 angesteuert werden oder ein Signal an diese übermitteln. Bevorzugt handelt es sich bei der Druckvorrichtung 9 um eine Rotations- oder Membranpumpe. Zur Justierung werden in dem zwischen der Druckvorrichtung 9 und dem Druckregler 13 befindlichen Fluid vorgegebene Justierdrücke erzeugt. In Fortbildung der Erfindung umfaßt der Druckregler 13 ein Stromventil und ein Halteventil, wobei das Strom- und Halteventil parallel zueinander angeordnet sind. Das Stromventil ist mit der speicherprogrammierbaren Steuerung 17 verbunden. Basierend auf einem Regelalgorithmus und dem Sensorsignal des Drucksensors 10 steuert die speicherprogrammierbare Steuerung 17 die Druckvorrichtung 9 und das Stromventil des Druckreglers 13 derart an, daß sich im Fluid ein vorgegebener Druck einstellt. Nach dem Druckregler 13 durchströmt das Fluid einen Durchflußsensor 15 und eine zweite Flammensperre 16 und wird weitergeleitet zu Rezyklierung, Reinigung oder Entsorgung 21. Das Ausgangssignal des Durchflußsensors 15 wird an die speicherprogrammierbare Steuerung 17 ausgegeben, die bei Unterschreiten einer kritischen Durchflußmenge einen Alarm auslöst und ggf. die Produktionsanlage stoppt/abschaltet.

Die Flammensperren 5, 16 sind filterähnlich und bestehen typischerweise aus einer Vielzahl von parallel zur Strömungsrichtung angeordneten Kapillarröhren, die z.B. durch spiralförmige Wicklung von gewellten Metallbändern gebildet werden. In einer bevorzugten Ausführung der Erfindung ist zur Abscheidung von flüssigen Bestandteilen aus gasförmigen Fluiden zwischen dem Druckregler 13 und dem Durchflußsensor 15 ein Kondensatfänger 14 angeordnet. Zur Begrenzung des Druckes ist der Kondensatfänger 14 mit einem Druckschalter ausgerüstet.

Die speicherprogrammierbare Steuerung 17 ist mit einer Ausgabeeinheit 18 und einer Bedieneinheit 19 verbunden. Die Ausgabeeinheit 18 umfaßt Mittel zur visuellen und akustischen Darstellung von Meßergebnissen und Betriebszuständen, wie z.B. Bildschirme, Leuchten, Alarmglocken und dergleichen. Die Bedieneinheit 19 beinhaltet üblicherweise eine Tastatur und ggf. eine Computermaus oder einen Trackball.

In Fortbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung erfüllt die speicherprogrammierbare Steuerung 17 die Sicherheitsanforderungen gemäß SIL 2 und bevorzugt gemäß SIL 3.

Weitere bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung betreffen Anordnungen in denen:

das Sensorsignal des Drucksensors 10 an die Meßelektronik 12 geleitet wird;

die Meßelektronik 12 teilweise oder vollständig ein integraler Bestandteil der speicherprogrammierbaren Steuerung 17 ist;

der Sauerstoffsensor (12) ein polarografischer, galvanischer oder optischer Sauerstoffsensor ist; und

der Sauerstoffsensor (12) mit einem Temperatursensor und einer elektronischen Schaltung zur Temperaturkompensation des Sensorsignals ausgerüstet ist.


Anspruch[de]
Verfahren zur Messung und automatischen Überwachung des Sauerstoff-Partialdruckes und des Sauerstoffgehaltes von Fluiden, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren folgende zyklisch wiederholte Schritte umfaßt:

(a) Anströmen eines Sauerstoff- und eines Drucksensors mit einem sauerstoffhaltigen Justiermedium mit bekanntem Sauerstoffgehalt bei unterschiedlichen Justierdrücken,

(b) Messung und Speicherung der in dem Sauerstoff- und dem Drucksensor erzeugten Sensorsignale,

(c) Berechnung und Speicherung von Justierparametern aus den gespeicherten Sensorsignalen, dem Sauerstoffgehalt des Justiermediums und den Justierdrücken nach einem Justieralgorithmus,

(d) Anströmen des Sauerstoff- und des Drucksensors mit Fluiden,

(e) Wandlung der Sensorsignale des Sauerstoff- und des Drucksensors in Meßwerte für den Sauerstoff-Partialdruck und den Sauerstoffgehalt der Fluide mittels der gespeicherten Justierparameter nach einem Wandleralgorithmus,

(f) Ausgabe von Alarm- und Steuersignalen, wenn der Sauerstoff-Partialdruck und/oder der Sauerstoffgehalt der Fluide vorgegebene Werte unter- oder überschreiten, und

(g) Wiederholung der Schritte (a) bis (c) nach Ablauf einer vorgegebenen ersten Zykluszeit, und

(h) Wiederholung der Schritte (d) bis (f) nach einer vorgegebenen zweiten Zykluszeit, wobei die zweite Zykluszeit kleiner/gleich der ersten Zykluszeit ist.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Zykluszeit so bemessen ist, daß die gefährliche Versagenswahrscheinlichkeit kleiner als 10–2 und bevorzugt kleiner als 10–3 ist. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Wandleralgorithmus zum Justieralgorithmus invers ist. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Justierparameter aus Messungen bei zwei unterschiedlichen Justierdrückten ermittelt werden. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Wandleralgorithmus für den Sauerstoff-Partialdruck eine lineare Funktion des Sensorsignals des Sauerstoffsensors ist. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ansprechzeit des Sauerstoffsensors für das Justiermedium gemessen und ein Alarmsignal ausgelöst wird, wenn die Ansprechzeit vorgegebene Werte unter- oder überschreitet. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Justiermedium Umgebungsluft ist. Vorrichtung zur Messung und automatischen Überwachung des Sauerstoff-Partialdruckes und des Sauerstoffgehalts von Fluiden (1, 2), bestehend aus:

Leitungen (20) zur Leitung von Fluiden,

einem oder mehreren mit Aktoren (4, 7) ausgerüsteten Mehrwegeventilen (3, 6),

einer Druckvorrichtung (9),

einem Drucksensor (10),

einem Sauerstoffsensor (11),

einer speicherprogrammierbaren Meßelektronik (12),

einem Druckregler (13),

einer ersten und zweiten Flammensperre (5, 16),

einem Durchflußsensor (15),

einer speicherprogrammierbaren Steuerung (17),

einer Ausgabeeinheit (18), und

einer Bedieneinheit (19).
Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die speicherprogrammierbare Steuerung (17) die Sicherheitsanforderungen gemäß SIL 2 und bevorzugt gemäß SIL 3 erfüllt. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgänge für die Sensorsignale des Drucksensors (10) und des Sauerstoffsensors (11) mit der Meßelektronik (12) verbunden sind. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil oder die gesamte Meßelektronik (12) ein integraler Bestandteil der speicherprogrammierbaren Steuerung (17) ist. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Sauerstoffsensor (11) ein paramagnetischer, polarografischer, galvanischer oder optischer Sauerstoffsensor ist. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Sauerstoffsensor (11) mit einem Temperatursensor und einer elektronischen Schaltung zur Temperaturkompensation des Sensorsignals ausgerüstet ist. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckvorrichtung (9) eine Rotations- oder Membranpumpe ist. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktoren (4, 7), die Druckvorrichtung (9), der Druckregler (13) und der Durchflußsensor (15) mit der speicherprogrammierbaren Steuerung (17) verbunden sind. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Druckregler (13) ein Stromventil und ein Halteventil umfaßt und daß das Stromventil und das Halteventil parallel zueinander angeordnet sind. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung mit einem Kondensatfänger (14) ausgestattet ist. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Kondensatfänger (14) mit einem Druckschalter ausgestattet ist.






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