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Dokumentenidentifikation DE102005050432A1 03.05.2007
Titel Vorrichtung und Verfahren zur Charakterisierung von Gleitmittel und Hydrophobierungsfilmen in pharmazeutischen Behältnissen bezüglich Dicke und Homogenität
Anmelder rap.ID Particle Systems GmbH, 12459 Berlin, DE
Erfinder Holz, Lothar, Dr., 12557 Berlin, DE;
Roessling, Georg, Dr., 16548 Glienicke, DE;
Lankers, Markus, Dr., 10551 Berlin, DE
Vertreter Eisenführ, Speiser & Partner, 10178 Berlin
DE-Anmeldedatum 21.10.2005
DE-Aktenzeichen 102005050432
Offenlegungstag 03.05.2007
Veröffentlichungstag im Patentblatt 03.05.2007
IPC-Hauptklasse G01B 11/06(2006.01)A, F, I, 20051021, B, H, DE
Zusammenfassung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Messen von Schichtdicken und Schichthomogenität in Gleitmittel- und hydrophobierungsbeschichteten Behältern, wobei die Linse L polychromatisches Licht auf die Innenseite des beschichteten Behältnisses fokussiert, das reflektierte Licht wieder erfasst, das Licht in ein Spektrometer einkoppelt, das das Licht über einen empfindlichen CCD-Detektor aufzeichnet und an einen Computer transformiert, der das Signal digitalisiert und aus dem Interferenzmuster die Schichtdicke berechnet.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung entsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Für die Optimierung und richtige Dosierung von Gleit- und Hydrophobierungsmitteln wie z.B. Silikonölen und Silikonölemulsionen muss die Homogenität und Schichtdicke des Gleitfilms im ungeöffneten Behältnis zerstörungsfrei messbar sein.

Silikonöl und Silikonölemulsionen werden in der pharmazeutischen Produktion zum Beschichten von Flaschen und Spritzen als Gleit- oder Hydrophobierungsmittel verwendet. Es ist bekannt, dass die resultierenden Gleitmittelschichten labortechnisch mit Hilfe von Kraft/Wegdiagrammen (Tobias Mundry, Dissertation HU-Berlin Einbrennsilikonisierung bei pharmazeutischen Glaspackmitteln – Analytische Studien eines Produktionsprozesses), Extraktion und spektroskopische Bestimmung des Gleitmittels (Spanjers L.G.C. & de Kleijn J.P.: "The Determination of Traces of Silicon Oil in Pharmaceutical Preparations By Atomic Absorption Spectroscopy" Pharm. Weekbl. Sci. Ed. 7 (6): 291 [1985]), Kontaktwinkelmessungen (Spitze, L.A. & Richards, D.O.: "Surface Studies on Glass Part 1. Contact Angles" J. Appl. Phys. 18: 904-11 [1947]) oder IR-mikroskopisch (Gardella J.A., Jr., Grobe G. L., Hopson W. L. & Eyring E.M. "Comparison of Attenuated Total Reflectance and Photoacoustic Sampling for Surface Analysis of Polymer Mixtures by Fourier Transform Infrared Spectroscopy" Anal. Chem. 56: 1169-1177, [1984]) untersucht und charakterisiert werden können. Bei diesen Untersuchungen müssen jedoch die Behälter entleert und zerstört werden. Die Proben sind für eine spätere weitere Untersuchungen nicht mehr zugänglich. Weiterhin ist eine 100 % Produktionskontrolle mit diesen zerstörenden Prüfmethoden nicht möglich.

Andererseits ist bekannt, dass an dünnen Schichten unterschiedlicher Brechungsindices reflektiertes Licht ein Interferenzmuster aufweist, dass die Berechnung eines Brechungsindex und der Schichtdicke ermöglicht. Diese Technik wird zur Charakterisierung von Vergütungen im Bereich der Optik bzw. zur Herstellung von Interferenzfiltern eingesetzt. (Warren J. Smith, Modern Optical Engeneering)

Aufgabe der Erfindung ist es, eine einfache Vorrichtung und ein Verfahren zur berührungslosen und zerstörungsfreien Messung der Dicke von Gleitmittel und Hydrophobierungsfilmen in gefüllten und ungefüllten pharmazeutischen Behältnissen mit Hilfe der Weisslichtinterferenzreflektometrie.

Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruch 1 gelöst.

Dünne Schichten können idealer Wiese mit Hilfe von Interferenzverfahren charakterisiert werden. Hierzu wird ein fokussiertes Bündel von polychromatischem Licht auf ein entsprechendes Behältnis fokussiert. Das reflektierte Licht wird in ein Spektrometer eingekoppelt und mit einem empfindlichen CCD-Detektor detektiert. Das resultierende Signal wird zur Bestimmung der Schichtdicke an einen Computer übertragen und die Schichtdicke berechnet. Die Berechnung der Schichtdicke erfolgt gemäss der folgenden Formel.

Die Aussage über die Homogenität der Schicht lässt sich über die Abbildung des reflektierten Lichts auf eine bildgebende Kamera CCD-Kamera erreichen. Bilder die keine Änderung des Farbtons aufweisen zeigen eine sehr homogene Schicht, wobei starke Farbwechsel auf starke Inhomogenitäten der Gleitmittelschicht hinweisen.

Ein großer Vorteil dieses Verfahrens ist die Möglichkeit die Schichtdicke in gefüllten und ungefüllten Behältnissen zu bestimmen.

Es ist weiterhin von Vorteil wenn das Licht auf den Bereich der in gefüllten Behältnissen üblicherweise mit einer Luftblase gefüllten Bereich fokussiert wird, um ein stärkeres Reflektionssignal zu erhalten.

Durch eine Rotation des Behältnisses ist eine Mittelung der Schichtdicke möglich.

Günstig erweist sich weiterhin die Schichtdickenbestimmung mit einem Förderband zu kombinieren auf dem die Behältnisse an der Linse L1 vorbeigeführt werden und so eine Onlinekontrolle der Silikonschicht ermöglicht.

Ausführungsbeispiele

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und werden im folgenden näher beschrieben.

Es zeigen

1: eine schematische Ansicht der Vorrichtung Ausführungsbeispiel 1;

2: eine schematische Ansicht der Vorrichtung Ausführungsbeispiel 2;

Der Strahl aus einer Lichtquelle (4) wird über einen halbtransparenten Umlenkspiegel (3) und einer Linse (2) durch die transparente Wand des Behältnisses (1) die Innenseite der Wand, die den Silikonfilm (1B) trägt, fokussiert. Das reflektierte Licht wird über den halbtransparenten Spiegel (3) umgelenkt und mit einer Linse (6) in ein Spektrometer (5) eingekoppelt und mit einem empfindlichen CCD-Detektor (7) detektiert. Das resultierende Signal wird zur Bestimmung der Schichtdicke an einen Computer (8) übertragen und die Schichtdicke berechnet. Die Berechnung der Schichtdicke erfolgt gemäss der folgenden Formel.

Mit D = Schichtdicke, nD = Brechungsindex der Grenzschicht, &lgr;max1 = Interferenzmaximum1, &lgr;max2= Interferenzmaximum2 für benachbarte Interferenzmaxima

Ein alternatives Ausführungsbeispiel ist in 2 zu sehen. Der Strahl aus einer Lichtquelle (4) wird über einen halbtransparenten Umlenkspiegel (3) und einer Linse (2) durch die transparente Wand des Behältnisses (1) die Innenseite der Wand, die den Silikonfilm (1B) trägt, fokussiert. Das reflektierte Licht wird über den halbtransparenten Spiegel und einer Linse (5) auf eine Videokamera (6) abgebildet. Das resultierende Signal wird zur Speicherung und Anzeige des Signals an einen Computer (7) übertragen und die Homogenität beurteilt.


Anspruch[de]
Verfahren zum Messen von Schichtdicken und Schichthomogenität in Gleitmittel- und hydrophobierungsbeschichteten Behältern, dadurch gekennzeichnet, dass die Linse L polychromatisches Licht auf die Innenseite des beschichteten Behältnisses fokussiert, das reflektierte Licht wieder erfasst, das Licht in ein Spektrometer einkoppelt, das das Licht über einen empfindlichen CCD-Detektor aufzeichnet und an einen Computer transferiert, der das Signal digitalisiert und aus dem Interferenzmuster die Schichtdicke berechnet. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das reflektierte Licht auf eine Videokamera abgebildet wird und das resultierende Bild zur Beurteilung der Homogenität dient. Vorrichtung zum Messen von Schichtdicken und Schichthomogenität in Gleitmittel- und hydrophobierungsbeschichteten Behältern, dadurch gekennzeichnet, dass die Linse L polychromatisches Licht auf die Innenseite des beschichteten Behältnisses fokussiert, das reflektierte Licht wieder erfasst, das Licht in ein Spektrometer einkoppelt, das das Licht über einen empfindlichen CCD-Detektor aufzeichnet und an einen Computer transferiert, der das Signal digitalisiert und aus dem Interferenzmuster die Schichtdicke berechnet. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das reflektierte Licht auf eine Videokamera abgebildet wird und das resultierende Bild zur Beurteilung der Homogenität dient. Vorrichtung nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß die beschichteten Behältnisse in einem Förderband n der Linse L vorbei bewegt werden. Vorrichtung nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Behältnis mittels einer geeigneten Vorrichtung in Rotation versetzt wird. Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Licht auf die Innenseite eines mit Luft gefüllten Bereiches des zu messenden Behältnisses fokussiert wird Vorrichtung nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es sich um Licht im Wellenlängenbereich zwischen 200 und 1100 nm handelt.






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