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Dokumentenidentifikation DE69636079T2 03.05.2007
EP-Veröffentlichungsnummer 0001291063
Titel Reinraumanlage mit Luftfilter
Anmelder Taisei Corp., Tokio/Tokyo, JP
Erfinder Kobayashi, Taisei Corporation, Sadao, Tokyo 163, JP;
Imafuku, Taisei Corporation, Massayuki, Tokyo 163, JP;
Wakayama, Taisei Corporation, Yoshihide, Tokyo 163, JP
Vertreter Sparing · Röhl · Henseler, 40237 Düsseldorf
DE-Aktenzeichen 69636079
Vertragsstaaten DE, FR, GB
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 25.07.1996
EP-Aktenzeichen 020276622
EP-Offenlegungsdatum 12.03.2003
EP date of grant 26.04.2006
Veröffentlichungstag im Patentblatt 03.05.2007
IPC-Hauptklasse B01D 46/10(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, EP
IPC-Nebenklasse B01D 39/14(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, EP   

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Reinraum. Reinräume werden beispielsweise in Fabriken oder Forschungslabors, die für das Gebiet der Halbleiter, der Nahrungsmittel und der Biotechnologie von Bedeutung sind, verwendet.

In Reinräumen, die beispielsweise in Fabriken oder Forschungslabors auf dem relevanten Gebiet der Halbleiter, der Nahrungsmittel, der Arzneimittel und der Biotechnologie bisher verwendet werden, sind Trockenluftfilter zum Einfangen von in der Luft schwebenden Teilchen an Lufteinströmungspfaden angeordnet, wobei die hindurchgehende Luft in den Reinraum eingeleitet wird.

Luftfilter, die gegenwärtig in Reinräumen verwendet werden, umfassen ULPA (Abkürzung für Ultra Low Penetration Air), die Glasfasern für das Filtermedium verwenden, und HEPA (Abkürzung für High Efficiency Particle Air), wobei solche Filter im Hinblick auf das Entfernen von Stäuben ausgezeichnete Filter sind und ULPA-Filter beispielsweise selbst feine Teilchen von 0,1 &mgr;m entfernen können. Ferner sind auch glasfreie Filter, die fluorhaltiges Harz oder Quarzfasern anstelle von Glasfasern für das Filtermedium verwenden, entwickelt worden, um keine anorganischen Substanzen von den Luftfiltern abzugeben.

In jüngster Zeit sind mit der Zunahme des Integrationsgrades von Halbleitern das Diffundieren von gasförmigen organischen Substanzen sowie Stäuben in die Reinraumluft als Ursache für Mängel betrachtet worden. Das heißt, dass aufgezeigt worden ist, dass in Reinräumen organische Substanzen an der Oberfläche von Halbleitersubstraten (Siliciumwafern) adsorbiert werden, so dass sich die Bausteineigenschaften verschlechtern (beispielsweise: Fujii, "Gaseous Contaminants and Current Situation for Countermeasure of Removal", Air Cleaning, Bd. 32, Nr. 3, S. 43 (1994), herausgegeben von der Foundation of Japan Air Cleaning Society).

Ferner ist wohlbekannt, dass während der Halbleiterfertigungsschritte n-Halbleiter durch Dotieren eines Siliciumwafers mit P (Phosphor) und ein p-Halbleiter durch Dotieren eines Siliciumwafers mit B (Bor) erhalten werden, jedoch können Phosphorverbindungen oder Borverbindungen, wenn sie in der Reinraumluft vorkommen, möglicherweise ein unnötiges Dotieren herbeiführen, so dass es notwendig ist, solche Schmutzstoffe aus der Reinraumluft zu entfernen.

WO 94/18246 beschreibt, wie die Ausgasung von Perfluorelastomeren verringert werden kann, um daraus gefertigte Teile zu bilden, die zur Verwendung in Reinräumen und zur Halbleiterherstellung besser geeignet sind.

JP-A-06285318 beschreibt ein Filterpapier für einen Reinraum, das durch die Verwendung von Quarzglasfasern hergestellt wird und bei dem die Menge an Bor, das in reines Wasser gespült wird (65°C × 120 h), auf 1,5 × 10–5 g/g Faser gesteuert ist.

Die vorliegende Erfindung ist verwirklicht worden, um die oben beschriebenen Probleme zu lösen, wobei es eine Aufgabe von ihr ist, einen Reinraum gemäß Anspruch 1 zu schaffen, der das Vorhandensein von gasförmigen organischen Substanzen beseitigen kann und bei dem ferner Phosphorverbindungen und Borverbindungen nicht vorhanden sind.

Die Erfinder haben zum Erfüllen der oben genannten Aufgabe gewissenhafte Untersuchungen durchgeführt und im Ergebnis die vorliegende Erfindung verwirklicht, die auf der Feststellung basiert, dass das Vorhandensein von gasförmigen organischen Substanzen in einem Reinraum und einer lokalen Einrichtung wie etwa einer Halbleiterfertigungseinrichtung hauptsächlich durch Luftfilter, die an Lufteinströmungspfaden angeordnet sind, und Dichtungen, die zum Anbringen der Luftfilter an Öffnungen, beispielsweise an einer Decke, verwendet werden, verursacht wird.

Das heißt, dass durch die Untersuchung der Erfinder festgestellt worden ist, dass von den vorhandenen oben beschriebenen Luftfiltern gasförmige organische Substanzen wie etwa Cyclosiloxane, Carboxylsäureester, Phosphorsäureester, Kohlenwasserstoffe und Phenole abgegeben werden und dass solche organische Substanzen von Behandlungsmitteln, die beim Formen der Fasern zu einem Vliesstofffiltermedium zwischen die jeweiligen Fasern imprägniert worden sind (einschließlich eines Bindemittels zum Verbinden von Fasern, eines Wasserabstoßungsmittels zur Verstärkung des Staubeinfangeffekts und eines Weichmachers oder eines Antioxidationsmittels), von Silikonölen, die an Fasern abgelagert werden, im Fall, dass das Filtermedium aus Glasfasern besteht, (wobei dies ein Verstärkungsmaterial beim Verspinnen von Glasfasern ist, das auch als Wasserabstoßungsmittel des Filtermediums dient) und von Dichtungsmaterialien zum Verbinden eines Filtermediums mit einem Rahmen abgegeben werden. Es ist ferner festgestellt worden, dass in einem hohen Verhältnis auch organische Substanzen von Kautschukmaterialien, die bisher als Dichtungen verwendet worden sind, entdeckt werden.

Genauer wurde festgestellt, dass der Bestandteil des herkömmlichen (nicht siliciumartigen) Wasserabstoßungsmittels in dem Behandlungsmittel durch flüssige Paraffine (aliphatische Kohlenwasserstoffe mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen) gebildet ist, die einen Weichmacher oder ein Antioxidationsmittel mit einem relativ niedrigen Molekulargewicht enthalten.

Ferner ist festgestellt worden, dass, obwohl ein Dichtungsmaterial verwendet wird, das ein Polyurethan- oder Epoxidharz als Hauptbestandteil umfasst, Isocyanate des Hauptmittels, die nach der Aushärtungsreaktion hinterlassen werden, im Fall eines zweikomponentigen Polyurethanharzes zu organischen Schmutzstoffen werden, während im Fall eines zweikomponentigen Epoxidharzes Aminverbindungen, die als Härtungsmittel verwendet werden, zu organischen Schmutzstoffen werden. Es ist außerdem festgestellt worden, dass herkömmliche Dichtungsmaterialien Weichmacher und Antioxidationsmittel mit einem relativ niedrigen Molekulargewicht enthalten.

Auf den oben beschriebenen Feststellungen basierend schafft die vorliegende Erfindung einen Reinraum nach Anspruch 1. Weitere Ausführungsformen sind in den abhängigen Ansprüchen definiert.

Der beschriebene Luftfilter genügt einer der folgenden Definitionen (a)–(c) und (e)–(g) für das Behandlungsmittel und das Dichtungsmaterial.

  • (a) Der Hauptbestandteil eines in dem Behandlungsmittel enthaltenen nicht siliciumartigen Wasserabstoßungsmittels ist durch einen aliphatischen Kohlenwasserstoff mit wenigstens 20 Kohlenstoffatomen und/oder einen höheren Alkohol mit wenigstens 18 Kohlenstoffatomen gebildet.
  • (b) Der Hauptbestandteil des in dem Behandlungsmittel enthaltenen Weichmachers ist durch Carboxylsäureester und/oder Polyester und/oder expoxidartige Verbindungen mit einem Molekulargewicht von wenigstens 400 gebildet.
  • (c) Der Hauptbestandteil des in dem Behandlungsmittel enthaltenen Antioxidationsmittels ist durch eine Phenolverbindung mit einem Molekulargewicht von wenigstens 300 gebildet.
  • (e) Der Hauptbestandteil des in dem Dichtungsmaterial enthaltenen Weichmachers ist durch Carboxylsäureester und/oder Polyester und/oder expoxidartige Verbindungen mit einem Molekulargewicht von wenigstens 400 gebildet.
  • (f) Der Hauptbestandteil des in dem Dichtungsmaterial enthaltenen Antioxidationsmittels ist durch eine Phenolverbindung mit einem Molekulargewicht von wenigstens 300 gebildet.
  • (g) Der Hauptbestandteil des in dem Dichtungsmaterial enthaltenen Schmiermittels ist durch einen aliphatischen Kohlenwasserstoff mit wenigstens 20 Kohlenstoffatomen und/oder einen höheren Alkohol mit wenigstens 18 Kohlenstoffatomen gebildet.

Ferner wird im Folgenden ein Verfahren zum Herstellen eines Luftfilters beschrieben, das das wahlweise Verwenden des Weichmachers und des Antioxidationsmittels, die in (b), (c), (e) und (f) definiert sind, für das Behandlungsmittel und das Dichtungsmaterial, die oben beschrieben worden sind, umfaßt.

Nun sind dann, wenn der Hauptbestandteil des nicht siliciumartigen Wasserabstoßungsmittels in (a) und der Hauptbestandteil des Schmiermittels in (g) durch einen aliphatischen Kohlenwasserstoff mit höchstens 19 Kohlenstoffatomen und einen höheren Alkohol mit höchstens 17 Kohlenstoffatomen gebildet sind, die gasförmigen Substanzen dieser Verbindungen in der Reinraumluft vorhanden, indem sie durch die Luft mitgezogen werden, die durch den Luftfilter in einen gewöhnlichen Reinraum strömt, der auf eine Temperatur von 23 °C und eine Feuchtigkeit von 30–40 % gesteuert wird und in dem die Strömungsgeschwindigkeit der Luft, die durch den Luftfilter streicht, etwa 0,3 bis 0,4 m/s beträgt, jedoch sind solche gasförmigen Substanzen in der Reinraumluft nicht vorhanden, wenn ein aliphatischer Kohlenwasserstoff mit wenigstens 20 Kohlenstoffatomen und ein höherer Alkohol mit wenigstens 18 Kohlenstoffatomen verwendet wird.

Ferner sind dann, wenn der Hauptbestandteil des Weichmachers in (b) und (e) Dibutylphthalat (Molekulargewicht 278), Dioctylphthalat (Molekulargewicht 391) oder Di-2-ethylhexyladipat (Molekulargewicht 371) mit einem Molekulargewicht von wenigstens 400 ist, die gasförmigen Substanzen dieser Verbindungen in der Reinraumluft vorhanden, indem sie durch die Luft mitgezogen werden, die durch den Luftfilter in den gewöhnlichen Reinraum strömt, jedoch sind die gasförmigen Substanzen in der Reinraumluft nicht vorhanden, wenn Weichmacher mit einem Molekulargewicht von wenigstens 400 verwendet werden.

Ferner sind dann, wenn der Hauptbestandteil des Antioxidationsmittels in (c) und (f) 2,6-Di-t-butyl-p-kresol (Molekulargewicht 220,4) mit einem Molekulargewicht von höchstens 300 ist, die gasförmigen Substanzen in der Reinraumluft vorhanden, indem sie durch die Luft mitgezogen werden, die durch den Luftfilter in den gewöhnlichen Reinraum strömt, jedoch sind die gasförmigen Substanzen in der Reinraumluft nicht vorhanden, wenn Antioxidationsmittel mit einem Molekulargewicht von wenigstens 300 verwendet werden.

Als aktuelle Beispiele für (a) und (g) können zumindest mikrokristallines Wachs, natürliches Wachs, synthetisches Paraffin, Polyolefinwachs, ein verzweigter Alkohol mit einer Kohlenstoffzahl von 18, 20 und 24 und Oleylalkohol erwähnt werden.

Als aktuelle Beispiele für (b) und (e) können Diisononylphthalat (Molekulargewicht: 418), Dioctyldecylphthalat (Molekulargewicht: 419), Diisodecylphtalat (Molekulargewicht: 447), Dilaurylphthalat (Molekulargewicht: 501), Dimyristylylphthalat (Molekulargewicht: 530), Di-2-ethylhexylazelat (Molekulargewicht: 413), Di-2-ethylhexylsebacat (Molekulargewicht: 427), Tris-2-ethylhexyltrimellitat (Molekulargewicht: 547), Trioctyltrimellitat (Molekulargewicht: 547), Trinonyltrimellitat (Molekulargewicht: 570), Tridecyltrimellitat (Molekulargewicht: 612), Polyester, die durch Polykondensation von Adipinsäure, Acelainsäure, Sebacinsäure oder Phthalsäure mit Glycol oder Glycerin erhalten werden (Molekulargewicht: 2.000–8.000), Epoxidfettsäureester (Molekulargewicht: 400–500) und epoxidiertes Öl (Molekulargewicht etwa 1.000) erwähnt werden.

Als aktuelle Beispiele für (c) und (f) können Stearyl-&bgr;-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)propionat (Molekulargewicht: 520,9), 2,2'-Methylen-bis-(4-methyl-6-t-butylphenol) (Molekulargewicht: 340,5), 2,2'-Methylen-bis-(4-ethyl-6-t-butylphenol) (Molekulargewicht: 368,54), 4,4'-Thiobis-(3-methyl-6-t-butylphenol) (Molekulargewicht: 358,5), 4,4'-Butyliden-bis-(3-methyl-6-t-butylphenol) (Molekulargewicht: 382,6), 1,1,3-Tris-(2-methyl-4-hydroxy-5-t-butylphenyl)butan (Molekulargewicht: 544,8), 1,3,5-Trimethyl-2,4,6-tris-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxybenzyl)benzol (Molekulargewicht: 775,2), Tetrakis-(methylen-3-(3',5'-di-t-butyl-4'-hydroxyphenyl)propionat) methan (Molekulargewicht: 1177,7), Bis-(3,3'-bis-(4'-hydroxy-3'-t-butylphenyl)buttersäure)glycolester (Molekulargewicht: 1177,7) und Tocophenol (Molekulargewicht: 794,4) erwähnt werden.

Ferner haben die Erfinder festgestellt, dass dann, wenn das Molekulargewicht der organischen Substanz größer ist, die Flüchtigkeit gesenkt und das Adsorptionsvermögen höher ist, jedoch die Adsorptionsmenge an dem Siliciumwafer verkleinert und beschränkt wird, wenn das Molekulargewicht einen vorgegebenen Wert, der je nach Molekülstruktur verschieden ist, überschreitet, wobei die Definitionen für die Zahlenwerte in (a)–(c) und (e)–(g), die oben beschrieben worden sind, anhand des Ergebnisses des Versuchs, der jeweils für eine Anzahl von ins Auge gefassten Materialien durchgeführt worden ist, bestimmt worden sind.

Ein Luftfilter kann derart sein, dass er wenigstens einer der oben beschriebenen Definitionen (a)–(c) und (e)–(g) genügt, jedoch werden solche, die sämtlichen von diesen genügen, bevorzugt, da von keinem der Baumaterialien des Luftfilters gasförmige organische Substanzen abgegeben werden.

Genauer werden solche bevorzugt, bei denen der Hauptbestandteil des nicht siliciumartigen Wasserabstoßungsmittels mikrokristallines Wachs ist, der Hauptbestandteil des in dem Wasserabstoßungsmittel der nicht siliciumartigen Reihe enthaltenen Weichmachers Tri-2-ethylhexyltrimellitat ist, der Hauptbestandteil des in dem nicht siliciumartigen Wasserabstoßungsmittel enthaltenen Antioxidationsmittels 2,2'-Methylen-bis-(4-ethyl-6-t-butylphenol) ist, der Hauptbestandteil des in dem Dichtungsmaterial enthaltenen Weichmachers Di-2-ethylhexylsebacat ist, der Hauptbestandteil des in dem Dichtungsmaterial enthaltenen Antioxidationsmittels 2,2'-Methylen-bis-(4-ethyl-6-t-butylphenol) ist und der Hauptbestandteil des in dem Dichtungsmaterial enthaltenen Schmiermittels synthetisches Paraffin ist.

Ferner wird ein Luftfilter beschrieben, der wenigstens einer der oben beschriebenen Definitionen (a)–(c) und (e)–(d) genügt, bei dem der Hauptbestandteil des Dichtungsmaterials ein zweikomponentiges Polyurethanharz ist, das durch Reaktion eines polyisocyanathaltigen Hauptmittels mit einem Härtungsmittel gebildet ist, und bei dem die äquivalente Menge aktiven Wasserstoffs in dem Härtungsmittel größer als die äquivalente Menge des Isocyanats als Hauptmittel ist, und das keinen Phosphorsäureester enthält. In dem Luftfilter werden aufgrund dessen, dass nach der Aushärtungsreaktion des Dichtungsmaterials keine Isocyanate des Hauptmittels übrig bleiben, keine Isocyanate und durch Reaktion der Isocyanate mit dem Wasser in der Luft entstandene Diamine gebildet, und wird aufgrund dessen, dass kein Phosphorsäureester abgegeben wird, die Abgabe gasförmiger organischer Substanzen von dem Dichtungsmaterial weiter unterdrückt.

Ein weiterer Luftfilter wird beschrieben, der wenigstens einer der oben beschriebenen Definitionen (a)–(c) und (e)–(g) genügt und bei dem der Hauptbestandteil für das Dichtungsmaterial ein zweikomponentiges Epoxidharz ist, das durch die Reaktion des Hauptbestandteils mit dem Härtungsmittel gebildet ist, wobei das Härtungsmittel sauer oder neutral ist. In dem Luftfilter wird aufgrund dessen, dass darin keine basische Aminverbindung als Härtungsmittel des Dichtungsmaterials enthalten ist, die Abgabe gasförmiger organischer Substanzen von dem Dichtungsmaterial weiter unterdrückt.

Ein weiterer Luftfilter wird beschrieben, der wenigstens einer der oben beschriebenen Definitionen (a)–(c) und (e)–(g) genügt und bei dem der Hauptbestandteil des Dichtungsmaterials ein zweikomponentiges Epoxidharz ist, das durch die Reaktion des Hauptmittels mit dem Härtungsmittel gebildet ist, wobei das Härtungsmittel vom Amin-Typ ist und die Menge des verbleibenden Amins reduziert ist. Als Mittel zum Reduzieren der Menge des verbleibenden Amins können Mischung und Aushärtung derart erwähnt werden, dass das Aminäquivalent etwas niedriger als das Epoxidäquivalent ist und dadurch nach der Aushärtung des Harzes oder der Erwärmung des Harzes nach der Aushärtung, wodurch sich das verbleibende Amin verflüchtigt, kein Rest-Amin hinterlassen wird.

Weiterhin wird ein Luftfilter beschrieben, der wenigstens einer der oben beschriebenen Definitionen (a)–(c) und (e)–(g) genügt und bei dem das Filtermedium durch Behandeln von mit Silikonöl überzogenen Glasfasern mit einem Behandlungsmittel in einer stoffartigen Form gebildet ist, wobei das Silikonöl keine Cyclosiloxane mit 10 Siliciumatomen oder weniger enthält. Da Cyclosiloxane mit 10 Siliciumatomen oder weniger an dem Siliciumwafer äußerst leicht adsorbiert werden, ist dieser Filter vor allem für einen Luftfilter, der für einen Reinraum zur Verwendung bei der Halbleiterfertigung verwendet wird, geeignet.

Ferner wird ein Verfahren (das an sich keinen Teil der vorliegenden Erfindung bildet) zum Herstellen eines Luftfilters beschrieben, das einen ersten Schritt umfaßt, in dem ein Silikonöl auf Glasfasern aufgebracht wird, und einen zweiten Schritt, in dem die Glasfasern nach dem ersten Schritt mit einem Behandlungsmittel behandelt werden, wodurch ein stoffartiges Filtermedium geformt wird, wobei das Verfahren nach dem ersten Schritt das Unterziehen der Glasfasern einer Wärmebehandlung in einem sauberen Luftstrom, wodurch Siloxane mit 10 Siliciumatomen oder weniger aus dem Silikonöl, das sich an den Glasfasern niedergeschlagen hat, hinlänglich entfernt werden, und die anschießende Vornahme einer Behandlung durch ein Behandlungsmittel, das keine gasförmigen organischen Substanzen abgibt, umfasst.

Dies ist ein mögliches Verfahren zum Herstellen des Luftfilters, bei dem Siloxane mit 10 Siliciumatomen oder weniger, die in dem Silikonöl enthalten sind, hinlänglich entfernt werden können, indem die mit dem Silikonöl überzogenen Glasfasern in ein dicht verschlossenes Gefäß gebracht und beispielsweise bei 120 °C für einige Stunden erwärmt werden.

Ein weiteres Verfahren zum Herstellen eines Luftfilters umfasst einen ersten Schritt des Aufbringens eines Silikonöls auf Glasfilter und einen zweiten Schritt des Behandelns der Glasfasern nach dem ersten Schritt mit einem Behandlungsmittel zu einem Vliesstoff-Filtermedium, wobei das Verfahren das Verwenden solcher, die von Cyclosiloxanen mit 10 Siliciumatomen oder weniger als Silikonöl, das im ersten Schritt verwendet worden ist, befreit worden sind, und deren Behandeln mit einem Behandlungsmittel, das keine gasförmigen organischen Substanzen bildet, umfasst.

Dies ist ein mögliches Verfahren zum Herstellen des Luftfilters, wobei in dem Silikonöl enthaltene Siloxane mit 10 Siliciumatomen oder weniger hinlänglich beseitigt werden können, indem leicht siedende Bestandteile beispielsweise durch Erwärmen bei 200 °C im Vakuumzustand (beispielsweise bei einem Vakuumgrad von 5 mmHg) entfernt werden.

Ein Reinraum kann mit einem der oben beschriebenen Luftfilter ausgestattet werden.

Ferner kann eine lokale Einrichtung mit einem der oben beschriebenen Luftfilter ausgestattet werden. Unter einer lokalen Einrichtung ist beispielsweise ein Reinraum, der an einer Stelle angeordnet ist, wo die Reinheit örtlich hoch sein sollte, oder eine Fertigungseinrichtung, die eine vorgegebene Reinheit erfordert, beispielsweise eine Halbleiterfertigungseinrichtung, zu verstehen.

Ferner wird in einem Reinraum (der an sich nicht beansprucht wird), in dem Wände und Böden aus Baustoffen hergestellt sind, die gasförmige organische Substanzen in einer Menge von 50 &mgr;g pro 1 g oder weniger, gemessen durch ein Purge & Trap-Verfahren, einer der oben beschriebenen Luftfilter angebracht, indem zwischen den Luftfilter und einer zur Anbringung verwendeten Öffnung eine Dichtung eingefügt ist, die keine gasförmigen organischen Substanzen in einer Menge von 50 &mgr;g pro 1 g oder weniger, gemessen durch ein Purge & Trap-Verfahren, abgibt.

Wenn die Wände und die Böden des Reinraums sowie die Dichtungen zum Anbringen der Luftfilter aus Materialien gebildet sind, die gasförmige organische Substanzen in einer Menge von 50 &mgr;g pro 1 g oder weniger, gemessen durch ein Purge & Trap-Verfahren, abgeben, kann der Reinraum zuverlässig einen Zustand annehmen, in dem in einem gewöhnlichen Betriebszustand die organischen Substanzen nicht abgegeben werden.

Wenn der Reinraum beispielsweise in einer Halbleiterfertigungsanlage verwendet wird, ist es möglich, dass an dem Siliciumwafer kaum organische Substanzen adsorbiert werden.

Das Purge & Trap-Verfahren ist ein Verfahren, bei dem ein Inertgas mit einer vorgegebenen Temperatur (einer Temperatur, bei der sämtliche organische Bestandteile flüchtig sein können) auf eine vorgegebene Menge eines Materials geleitet wird, alle gasförmigen organischen Bestandteile, die in der Probe enthalten sind, verdampft und eingefangen werden und die Menge der gasförmigen organischen Substanzen, die von dem eingefangenen Bestandteil abgegeben werden, quantitativ bestimmt wird.

Für die Wandwerkstoffe unter den Baustoffen, die die gasförmigen organischen Substanzen in einer Menge von 50 &mgr;g pro 1 g oder weniger abgeben, kann ein Verfahren zum Trockenversiegeln eines Trennsystems durch ein feuerfestes Material, das früher von dem Anmelder vorgeschlagen worden ist (siehe Patent-Offenlegungsschrift Sho 62-86248, Gebrauchsmuster-Offenlegungsschrift Sho 62-56614 und Gebrauchsmuster-Offenlegungsschrift Sho 62-124102), übernommen werden, wobei das Oberflächenmaterial des frei zugänglichen Bodens aus anorganischem Material wie etwa Edelstahl für den Bodenwerkstoff hergestellt sein kann. Die Menge an von den Wandwerkstoffen und den Bodenwerkstoffen abgegebenen gasförmigen organischen Substanzen beträgt etwa 1,0 &mgr;g pro 1 g.

Ferner ist hier ein Behandlungsmittel zur Imprägnierung in Fasern, um die Fasern zu einem Vliesstoff als Filtermedium, das für den Luftfilter verwendet wird und einer der oben beschriebenen Definitionen (a)–(c) genügt, zu formen, beschrieben. Das Behandlungsmittel kann die Menge an gasförmigen organischen Substanzen, die von dem Luftfilter abgegeben werden, der durch Verwendung von diesen hergestellt ist, gering halten.

Als Behandlungsmittel werden solche, die sämtlichen der oben beschriebenen Definitionen (a)–(c) genügen, bevorzugt, da von den hauptsächlichen Baumaterialen keine gasförmigen organische Substanzen abgegeben werden.

Ferner ist hier ein Verfahren (das an sich nicht beansprucht wird) zum Herstellen eines Filtermediums beschrieben, das wahlweise jene, die bei (b), (c) oben als Weichmacher und Antioxidationsmittel beschrieben sind, die in dem in das Filtermedium imprägnierten Behandlungsmittel enthalten sind, verwendet. Nach diesem Verfahren kann ein Filtermedium, das eine geringere Menge der gasförmigen organischen Substanzen abgibt, hergestellt werden.

Die Erfinder haben ferner festgestellt, dass das Vorhandensein von Phosphorverbindungen oder Borverbindungen in dem Reinraum, die Phosphorverbindungen betreffend, organischen Phosphorverbindungen (Phosphorsäureestern), die in dem Dichtungsmaterial, das einen Abschnitt zwischen dem Filtermedium und dem Rahmen des Luftfilters fest abdichtet, und in dem Oberflächenmaterial für Wände und Böden enthalten sind, zugeschrieben werden können und, die Borverbindungen betreffend, den Boroxiden, die in Glasfasern als Filtermedium für den Luftfilter enthalten sind, zugeschrieben werden können.

Nach den oben beschriebenen Feststellungen sind in einem Reinraum wenigstens das Oberflächenmaterial der Wände und der Böden, das Filtermedium des Luftfilters und das Dichtungsmaterial zum festen Abdichten des Abschnitts zwischen dem Filtermedium und dem Rahmen aus einem solchen Material gebildet, das keine organischen Phosphorverbindungen und Borverbindungen an die Luft abgibt.

Die vorliegende Erfindung schafft einen Reinraum, bei dem das Material gasförmige organische Phosphorverbindungen in einer Menge von 10 &mgr;g oder weniger pro 1 g des Materials gemäß dem Purge & Trap-Verfahren abgibt und Borverbindungen in einer Menge von 20 &mgr;g oder weniger pro 1 g des Materials nach Eintauchen in ultrareines Wasser für 28 Tage auslaugt.

Wie oben beschrieben worden ist, ist es selbst dann, wenn die Baumaterialien für den Reinraum aus einem Material gebildet sind, das die organischen Phosphorverbindungen und Borverbindungen enthält, wenn die Menge an gasförmigen organischen Phosphorverbindungen, die von dem Baumaterial abgegeben wird, auf 10 &mgr;g oder weniger pro 1 g gemäß dem Purge & Trap-Verfahren verringert ist und die Borverbindungen, die nach dem Eintauchen in ultrareines Wasser für 28 Tage ausgelaugt sind, auf 20 &mgr;g oder weniger pro 1 g verringert sind, möglich, dass keine organischen Phosphorverbindungen und keine Borverbindungen in der Reinraumluft vorhanden sind, wenn der Reinraum in einem üblichen Zustand (bei einer Temperatur von 23 °C, einer Feuchtigkeit von 30–40 % und einer Strömungsgeschwindigkeit der durch den Luftfilter strömenden Luft von 0,3–0,4 m/s) betrieben wird.

Ferner schafft die vorliegende Erfindung einen Reinraum, bei dem das Dichtungsmaterial ein Polyurethanharz-Dichtungsmaterial ist, das Diphenylmethan-diisocyanat als Diisocyanat, das dessen Hauptbestandteil bildet, enthält, wobei dann, wenn ein Phosphorsäureester als Verflüssigungsmittel dafür enthalten ist, das Molekulargewicht des Phosphorsäureester als wenigstens 300 bestimmt wird.

In herkömmlichen Reinräumen werden Phosphorsäureester als Verflüssigungsmittel für das Polyurethanharz-Dichtungsmaterial, das Diphenylmethandiisocyanat (Zusatz, der hochreines Diphenylmethan bei normaler Temperatur in den flüssigen Zustand versetzt) enthält, und als Weichmacher oder Flammschutzmittel für die Vinylchloridharzlagen als Oberflächenmaterial für die Wände und die Böden verwendet. Obwohl unter anderem Carboxylsäureester oder dergleichen mit einem Molekulargewicht von wenigstens 400, die unter (e), das oben beschrieben worden ist, gezeigt sind, anstelle der Phosphorsäure verwendet werden können und Aluminiumhydroxid, Antimontrioxid oder dergleichen anstelle des Phosphorsäureesters für das Flammschutzmittel verwendet werden kann, gibt es jedoch keinen Ersatzstoff für den Phosphorsäureester als Verflüssigungsmittel.

Es werden dann, wenn der verwendete Phosphorsäureester Triethylphosphat (Molekulargewicht 182), Tributylphosphat (Molekulargewicht 266) und Tris-(&bgr;-chlorethyl)phosphat (Molekulargewicht 285) mit einem Molekulargewicht von 300 oder weniger ist, gasförmige Substanzen davon durch die Luft, die durch den Luftfilter strömt, mitgezogen und sind in der Reinraumluft in den oben beschriebenen gewöhnlichen Reinräumen vorhanden. Wenn jedoch solche mit einem Molekulargewicht von wenigstens 300 verwendet werden, sind keine gasförmigen Substanzen davon in der Reinraumluft vorhanden.

Demgemäß ist es durch Verwenden eines Phosphorsäureesters mit einem Molekulargewicht von wenigstens 300 als Verflüssigungsmittel und durch Verwenden des oben beschriebenen Ersatzstoffes oder eines Phosphorsäureesters mit einem Molekulargewicht von wenigstens 300 als Weichmacher und als Flammschutzmittel möglich, dass in der Reinraumluft kein Phosphorsäureester vorhanden ist.

Ferner schafft die vorliegende Erfindung einen Reinraum, bei dem der als Verflüssigungsmittel verwendete Phosphorsäureesten wenigstens durch eine der im Folgenden bei (h) gezeigten Substanzen gebildet ist.

  • (h) Tri-2-ethylhexylphosphat (Molekulargewicht 435), Tributoxyethylphosphat (Molekulargewicht 398), Trioleylphosphat (Molekulargewicht 849), Triphenylphosphat (Molekulargewicht 326), Trikresylphosphat (Molekulargewicht 368), Trixylenylphosphat (Molekulargewicht 410), Kresylphenylphosphat (Molekulargewicht 340), Xylenyldiphenylphosphat (Molekulargewicht 354), 2-Ethylhexyldiphenylphosphat (Molekulargewicht 362), kondensierte aromatische Phosphorsäureester (Molekulargewicht nicht kleiner als 400), Tris-(tridecyl)phosphit (Molekulargewicht 629) und Triphenylphosphit (Molekulargewicht 310).

Ferner ist eine lokale Einrichtung beschrieben, bei der wenigstens das Oberflächenmaterial für die Wände, das Filtermedium für den Luftfilter und das Dichtungsmaterial, das einen Abschnitt zwischen dem Filtermedium und dem Rahmen fest abdichtet, aus einem Material hergestellt sind, das keine organischen Phosphorverbindungen und Borverbindungen an die Luft abgibt.

Ferner ist eine lokale Einrichtung beschrieben, bei der das Material gasförmige organische Phosphorverbindungen in einer Menge von 10 &mgr;g oder weniger pro 1 g des Materials gemäß dem Purge & Trap-Verfahren abgibt und Borverbindungen in einer Menge von 20 &mgr;g oder weniger pro 1 g des Materials nach Eintauchen in ultrareines Wasser für 28 Tage auslaugt.

Ferner ist eine lokale Einrichtung beschrieben, bei der das Dichtungsmaterial ein Polyurethanhanz-Dichtungsmaterial ist und Diphenylmethandiisocyanat als Diisocyanat, das dessen Hauptbestandteil bildet, enthält, wobei dann, wenn der Phosphorsäureester als Verflüssigungsmittel dafür enthalten ist, das Molekulargewicht des Phosphorsäureester wenigstens 300 beträgt.

Ferner ist eine lokale Einrichtung beschrieben, bei der der als Verflüssigungsmittel verwendete Phosphorsäureester wenigstens eine der unter (h) gezeigten Substanzen ist.

Wie oben beschrieben worden ist, ist es auch bei der lokalen Einrichtung möglich, dass durch Bilden des Wandmaterials und des Luftfilters in der gleichen Weise wie im Fall des Reinraums keine gasförmigen organischen Phosphorverbindungen oder Borverbindungen in der Luft innerhalb der lokalen Einrichtung vorhanden sind.

Demgemäß sind der Reinraum und die lokale Einrichtung besonders geeignet für die Halbleiterfertigung.

Der Luftfilter gemäß der vorliegenden Erfindung wird in der gleichen Weise wie herkömmliche Luftfilter zur Verwendung in Reinräumen hergestellt, indem Glasfasern oder organische Fasern wie etwa jene aus Polytetrafluorethylen mit einem Behandlungsmittel, das beispielsweise ein Bindemittel, das aus einem Acrylharz oder dergleichen hergestellt ist, ein nicht siliciumartiges Wasserabstoßungsmittel, einen Weichmacher und ein Antioxidationsmittel enthält, behandelt werden und dadurch ein Vliesstoff-Filtermedium geformt wird, das Filtermedium in einen Rahmen mit einer vorgegebenen Größe gesetzt wird und ein Abschnitt zwischen dem Rahmen und dem Filtriermedium mit einem Dichtungsmaterial fest abgedichtet wird, wobei als Behandlungsmittel und als Dichtungsmaterial solche gewählt und verwendet werden, die während der Verwendung des Reinraums keine gasförmigen organischen Substanzen bilden. Genauer ist das Behandlungsmittel so beschaffen, dass es den obigen Definitionen (a)–(c) genügt, während das Dichtungsmaterial so beschaffen ist, dass es den obigen Definitionen (e)–(g) genügt.

Ferner wird dann, wenn die Fasern für das Filtermedium Glasfasern sind, ein Silikonöl, das keine Cyclosiloxane mit 10 Siliciumatomen oder weniger enthält, verwendet oder werden mit Silikonöl überzogene Glasfasern einer Wärmebehandlung in einem sauberen Luftstrom unterzogen, um Cyclosiloxane mit 10 Siliciumatomen oder weniger zu entfernen, damit solche nicht in dem Filtermedium enthalten sind.

Ferner sind wenigstens das Oberflächenmaterial für die Wände und die Böden (bei nicht mit Böden versehenen lokalen Einrichtungen nur für die Wände), das Filtermedium für den Luftfilter und das Dichtungsmaterial für das feste Abdichten eines Abschnitts zwischen dem Filtermedium und dem Rahmen aus einem Material, das keine organischen Phosphorverbindungen und Borverbindungen an die Luft abgibt, gebildet, damit in dem Reinraum und in der lokalen Einrichtung keine Phosphorverbindungen und Borverbindungen vorhanden sind. Genauer werden als Materialen, die oben beschrieben sind, solche verwendet, die gasförmige organische Phosphorverbindungen in einer Menge von 10 &mgr;g oder weniger pro 1 g des Materials gemäß dem Purge & Trap-Verfahren abgeben und Borverbindungen in einer Menge von 20 &mgr;g oder weniger pro 1 g des Materials nach Eintauchen in superreines Wasser für 28 Tage auslaugen.

Im Folgenden werden unter Verweis auf konkrete Beispiele Einzelheiten der Art und Weise des Ausführens der vorliegenden Erfindung erläutert.

(Beispiel 1)

Bei den Nr. 1–5 und 7–12 wurden die Luftfilter unter Verwendung von Glasfasern oder fluorhaltigen Fasern als Filtermedium hergestellt, wobei das nicht siliconartige Wasserabstoßungsmittel, der Weichmacher und das Antioxidationsmittel, die in dem Behandlungsmittel enthalten waren, der Hauptbestandteil für das Dichtungsmaterial und der Weichmacher und das Antioxidationsmittel, das in dem Dichtungsmaterial enthalten waren, die in den folgenden Tabellen 1 bis 3 gezeigte Struktur hatten. Bei Nr.6 wurden im Handel erhältliche ULPA-Filter unverändert verwendet, wobei die Bestandteile jedes der Baumaterialien durch das folgende Analyseverfahren analysiert und untersucht wurden.

Abkürzungen in den einzelnen Tabellen verweisen auf die folgenden Substanzen.

K1:
Di-2-ethylhexylsebacat
S1:
Stearyl-&bgr;-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)propionat
K2:
Diisodecylphtalat
S2:
2,2'-Methylen-bis-(4-ethyl-6-t-butylphenol)
K3:
Tris-2-ethylhexyltrimellitat
S3:
1,1,3-Tris-(2-methyl-4-hydroxy-5-t-butylphenyl)butan
K4:
1,3-Butylenglycoladipat
S4:
2,6-Di-t-butyl-p-kresol
K5:
Dioctylphthalat
S5:
2,6-Di-t-butyl-4-ethylphenol
K6:
Dibutylphtalat
K7:
Dibutyladipat

(Faser für Filtermedium)

Bei den Nr. 1–5 wurden zur Verwendung in im Handel erhältlichen ULPA-Filtern Glasfasern (nach dem Verspinnen mit einem Silikonöl überzogen), die durch Erwärmen in einem sauberen Luftstrom bei 120 °C für 6 Stunden von Siloxanen mit 10 Siliciumatomen oder weniger befreit wurden, verwendet. Beim Analysieren von 400 mg der Glasfasern durch das folgende P&T-(Dynamic Headspace)-GC/MS-Verfahren lag die Menge der in den Glasfasern enthaltenen Siloxane mit 10 Siliciumatomen oder weniger unter dem Erfassungsgrenzwert des Analyseverfahrens.

Bei den Nr. 6–9 wurden Glasfasern zur Verwendung in handelsüblichen ULPA-Filtern (nach dem Verspinnen mit einem Silikonöl überzogen) unverändert verwendet.

Bei Nr. 10 wurde Silikonöl KF99, hergestellt von Shinetsu Chemical Industry Co. in eine Vakuumdestillationsvorrichtung geladen und bei 200 °C und einem Vakuumgrad von 5 mmHg gehalten, um leicht siedende Bestandteile zu entfernen, wobei die in dem Silikonöl enthaltenen Siloxane mit 10 Siliciumatomen oder weniger genügend entfernt wurden, um unter dem Erfassungsgrenzwert der Analyse mittels des folgenden P&T-GC/MS-Verfahrens zu liegen. Bei der Analyse wurden Quarzfasern, die mit mehren mg eines Silikonöls überzogen waren, nach einer Vakuumdestillation als Probe verwendet. Außerdem wurden Glasfasern, die durch Überziehen mit einem keine Siloxane mit 10 Siliciumatomen oder weniger enthaltenden Silikonöl als Verstärkungsmaterial beim Verspinnen erhalten wurden, als Fasern für das Filtermedium verwendet.

Bei den Nr. 11 und 12 wurden fluorhaltige Fasern (Polytetrafluorethylen: PTFE) als Fasern für das Filtermedium verwendet. Die Fasern waren nicht mit dem Silikonöl überzogen.

< P&T-(Purge & Trap: Dynamic-Headspace-Verfahren)-GC/MS-Verfahren >

Eine vorgegebene Menge der Probe wird in ein Prüfrohr gefüllt, das Prüfrohr wird auf 150 °C für 30 min erwärmt, während ein Heliumgas hineinströmt, flüchtige Bestandteile werden in einem auf –80 °C gekühlten Fangrohr eingefangen und die Bestandteile in dem Fangrohr werden unter einem Heliumgasstrom schnell auf 300 °C in einen gasförmigen Zustand, in dem sie in eine GS/MS-Vorrichtung eingeleitet werden, erwärmt.

Die GC-Vorrichtung ist eine von Hewlett-Packard Co. hergestellte HP-5890A, während die MS-Vorrichtung eine HP-5970B von der gleichen Firma ist. Die Säule der GC-Vorrichtung ist eine HP-ULTRA 2 (OV-5-System) von der gleichen Firma mit einem Innendurchmesser von 0,2 mm, einer Länge von 25 mm und einer Dicke von 0,33 &mgr;m. Die Temperaturbedingung bei der Messung durch die GC-Vorrichtung lautet wie folgt.

Anfangstemperatur 40 °C → Temperaturerhöhung mit einer Rate von 10 °C/min → Endtemperatur 280 °C (für 15 min gehalten). Ferner ist das Trägergas in der GC-Vorrichtung Helium, das Injektionsverfahren ist ein Splitverfahren, wobei das Splitverhältnis 1/200 beträgt. Das Ionisationsverfahren bei der MS-Vorrichtung ist ein Elektronenstoßverfahren, wobei der Erfassungsbereich von 25 bis 1000 m/z geht.

Die quantitative Analyse wird durchgeführt, indem eine Kalibrationslinie für eine organische Substanz, die anhand jedes Peaks jedes Bestandteils identifiziert wird, erstellt wird, oder, wenn mehrere Peaks auftreten, alle Bestandteile durch die Verwendung von n-Decan als Referenzsubstanz angegeben werden, indem die Konzentration basierend auf n-Decan als ein Standard gemäß einer Kalibrationskurve davon umgewandelt wird. dadurch werden der Gehalt und die Art an flüchtigen organischen Materialien in der Probe gemessen.

(Behandlungsmittel)

Bei den Nr. 1–5 und 7–12 wurden das nicht siliconartige Wasserabstoßungsmittel, der Weichmacher und das Antioxidationsmittel, die in den jeweiligen Tabellen gezeigt sind, bei jedem der Verhältnisse in den einzelnen Proben (Werte, die auf 100 Gewichtsteilen des Wasserabstoßungsmittels basieren, sind in den jeweiligen Tabellen als Gewichtsteile in () angegeben), die in einem 1:1-Lösungsmittelgemisch aus Aceton und Toluol gelöst und zusammen mit einer vorgegebenen Menge an Acrylharz-Bindemittel enthalten waren, vermischt, wobei die Lösung in Glasfasern imprägniert wurde, die zu einem schichtartigen Netz vorgegebener Größe ausgebreitet und überlagert waren und danach getrocknet wurden, um ein stoffartiges Filtermedium zu präparieren. Etwa 1 g des nicht siliconartigen Wasserabstoßungsmittels wurde für das Filtermedium für eine Einheit des Filters verwendet.

(Dichtungsmaterial)

Es wurden Dichtungsmaterialien hergestellt, indem die Hauptbestandteile für die Dichtungsmaterialien (Hauptmittel und Härtungsmittel) und Weichmacher (zuzüglich Antioxidationsmittel und Schmiermittel bei den Nr. 1, 2, 6 bis 8, 10, 11), die in den jeweiligen Tabellen gezeigt sind, bei den jeweiligen Verhältnissen (Werte, die auf 100 Gewichtsteilen des Hauptbestandteils basieren, sind in den jeweiligen Tabellen als Gewichtsteile in () angegeben) in den Proben vermischt wurden und das Filtermedium in einen Aluminiumrahmen (600 mm × 600 mm × 100 mm, die halbe Größe eines handelsüblichen Produkts) gesetzt und fest abgedichtet wurde, wobei das Dichtungsmaterial zum Herstellen von Luftfiltern verwendet wurde.

Bei den Nr. 1 und 2 wurden unter Verwendung des Polyurethan-Dichtungsmaterials das Härtungsmittel und der Hauptbestandteil (Diisocyanat, das Methylendiphenyldiisocyanat als Hauptbestandteil enthielt) bei einem solchen Mischungsverhältnis gemischt, dass die äquivalente Menge aktiven Wasserstoffs in dem Ersteren größer als die äquivalente Menge der Isocyanatgruppe in dem Letzteren ist.

Ferner wurde für Nr. 4 ein aminartiges Härtungsmittel verwendet und eine Behandlung zum Entfernen von flüchtigen organischen Substanzen (hauptsächlich von Aminen, die nach dem Aushärten verbleiben) durchgeführt, indem nach dem Aushärten eine Bandheizvorrichtung um den Rahmen gewickelt und auf etwa 130 °C für 4 Stunden erwärmt wurde.

Bei jedem der Dichtungsmaterialien wurde, indem ein davon herausgeschnittener Teil drei Tage nach dem Aushärten (mehrere zehn Milligramm) verwendet wurde, durch Analyse nach dem oben beschriebenen P&T-(Dynamic Headspace)-GC/MS-Verfahren die Abgabemenge von organischen Substanzen gemessen. Die Ergebnisse sind ebenfalls insgesamt in den jeweiligen Tabellen gezeigt. Bei Nr. 4 wurde die Messung an dem Dichtungsmaterial nach der oben beschriebenen Behandlung zum Entfernen der organischen Substanzen durchgeführt.

(Leistungsprüfung für Luftfilter: Messung des Staubentfernungswirkungsgrades)

Bei dem in dieser Weise hergestellten Luftfilter wurden Dioctylphtalat-(DOP)-Teilchen mit einer Blasgeschwindigkeit von 5,3 cm/s an einer Seite auf die gesamte Oberfläche geblasen, wobei die Anzahl von DOP-Teilchen, die in der Luft in der Nähe der Filtermediumoberfläche auf der Anblasseite enthalten waren (Teilchenanzahl an der Eintrittsseite), und die Anzahl von DOP-Teilchen, die in der Luft in der Nähe der Filtermediumoberfläche auf der entgegengesetzten Seite (Teilchenanzahl an der Austrittsseite) enthalten waren, durch einen Teilchenzähler jeweils gezählt wurden, wobei als zufrieden stellend beurteilt wurde, wenn die Teilchenanzahl an der Austrittsseite 100 n/ft3 oder weniger bei einer Teilchenanzahl am Einlass von 107 n/ft3 betrug (d. h., wenn der Entfernungswirkungsgrad 99,999 % oder mehr betrug). Der Wirkungsgrad des Entfernens von Stäuben bei jedem der Luftfilter, der durch dieses Verfahren, das als "Kalt-DOP-Verfahren" bezeichnet wird, gemessen wurde, ist in den jeweiligen Tabellen gezeigt.

(Dichtung)

Jeder der in dieser Weise erhaltenen Luftfilter wurde an einem Rahmen einer Gebläsefiltereinheit mittels der in den jeweiligen Tabellen gezeigten Dichtung angebracht. Weiterhin wurde auch für die Dichtung die Abgabemenge von organischen Substanzen gemessen, indem ein davon herausgeschnittener Teil verwendet wurde. Die Ergebnisse sind ebenfalls insgesamt in den jeweiligen Tabellen gezeigt.

Die Dichtung, die verwendet wurde, war wie im Folgenden gezeigt. G1 wurde durch Mischen des Hauptmittels und des Härtungsmittels des Hauptbestandteils sowie des Weichmachers, des Antioxidationsmittels und des Schmiermittels und durch Gießformen von diesen gebildet. Ferner waren G2–G4 durch Kneten unter Wärme des Kautschukmaterials als Hauptbestandteil, des Weichmachers, des Antioxidationsmittels und des Schmiermittels und durch Spritzgießen von diesen durch eine Extrusionsformmaschine gebildet. Für G5 und G6 wurden handelsübliche Produkte unverändert verwendet.

< G5 (Urethankautschuk-Typ (2)) >

Dichtung unter Verwendung von flüssigem MDI, hergestellt von Nippon Polyurethane Rubber Industry Co.

< G6 (Urethankautschuk-Typ (3)) >

Dichtung unter Verwendung von flüssigem MDI, hergestellt von Nippon Polyurethane Rubber Industry Co.

(Reinraum)

Es wurden Reinräume hergestellt, indem jede der Gebläsefiltereinheiten verwendet wurde, Wandmaterialien durch Trockenversiegeln von durch Sinterbeschichten fertig gestellten Trennwänden gebildet wurden und Bodenmaterialien unter Verwendung von Edelstahlblechen als Oberflächenmaterial eines frei zugänglichen Bodens gebildet wurden. Die Menge an freigesetzten organischen Substanzen betrug sowohl bei den Wandmaterialien als auch bei den Bodenmaterialien 0,1 &mgr;g/g oder weniger gemäß der Analyse durch das oben beschriebene P&T-(Dynamic Headspace)-GC/MS-Verfahren. Nach einem 3-tägigen Betrieb des Reinraums wurden Siliciumwafer mit einem Durchmesser von 6 Zoll angeordnet und für 6 Stunden darin belassen, wobei die Menge und die Art der an dem Wafer adsorbierten organischen Substanzen mittels der folgenden SWA-Vorrichtung analysiert wurden. Die Ergebnisse sind ebenfalls insgesamt in den jeweiligen Tabellen gezeigt.

< Analyse durch die SWA-Vorrichtung >

Die SWA-Vorrichtung ist ein "Silicon Wafer Analyzer" (Handelsname), hergestellt von G. L. Science Co. mit der folgenden TCT-(Thermal Desorption Cold Trap Injector)-Vorrichtung als Fangvorrichtung und einer GC/MS-Vorrichtung. Die Fangvorrichtung ist geeignet, an der Oberfläche eines Wafers adsorbierte Materialien zu desobieren und desorbierte Bestandteile zu sammeln. Die TCT-Vorrichtung ist geeignet, die durch die Fangvorrichtung gesammelten Bestandteile in einem Heliumgasstrom auf 300 °C zu erwärmen und diese dann in ein durch flüssigen Stickstoff auf –130 °C gekühltes Kapillarrohr einzuleiten und unter Kühlung zu sammeln. Die durch die TCT-Vorrichtung gesammelten Bestandteile werden in einem Heliumgasstrom schnell auf 300 °C erwärmt und in die GC/MS-Vorrichtung eingeleitet.

Die hier verwendete GC/MS-Vorrichtung betreffend ist die GC-Vorrichtung eine HP-5890A, während die MS-Vorrichtungen eine HP-5971A ist. Für die Säule der GC-Vorrichtung wird eine HP-5 (mit einer Länge von 25 mm, einem Innendurchmesser von 0,2 mm und einer Schichtdicke von 0,33 &mgr;m) verwendet, wobei die Temperaturbedingung bei der Messung durch die GC-Vorrichtung wie folgt lautet.

Anfangstemperatur 80 °C (für 10 min gehalten) → Temperaturerhöhung mit einer Rate von 7 °C/min → Endtemperatur 300 °C (für 10 min gehalten).

Die anderen, von der obigen Prozedur verschiedenen Prozeduren sind zu jenen in dem P&T-(Dynamic Headspace)-GC/MS-Verfahren, durch das der Gehalt und die Art der an der Waferoberfläche adsorbierten organischen Substanzen gemessen werden, gleich. Gemäß diesem Verfahren ist eine Analyse bis hin zu der Größenordnung von einigen ng (10–9 g) pro Wafer möglich.

Wie aus den Ergebnissen ersichtlich ist, können bei den Nr. 1–5 und den Nr. 10 und 11, die jeweils Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung entsprechen, in dem Reinraum vorhandene gasförmige organische Substanzen reduziert werden und kann die Menge an organischen Substanzen, die an dem in dem Reinraum angeordneten Siliconwafer adsorbiert werden, auf weniger als 1/10, verglichen mit dem Fall eines herkömmlichen ULPA-Filters (Nr. 6) oder einem Filter, der einen Weichmacher, ein Antioxidationsmittel usw. mit einem niedrigen Molekulargewicht verwendet (Nr. 7–9, 12), reduziert werden. Außerdem ist der Staubentfernungswirkungsgrad höher als 99,999 %, was die Leistung als Luftfilter nicht schmälert.

(Beispiel 2)

Als Bodenmaterial, Wandmaterial, Filtermedium des Luftfilters (Vorfilter für die äußere Lufteinlassöffnung, Hauptfilter für aus der Öffnung ausgeblasene saubere Luft) und Dichtungsmaterial zum Befestigen des Filtermediums und des Rahmens des Luftfilters wurden die folgenden Materialien in der in den Tabellen 4 und 5 gezeigten Kombination verwendet, um die jeweiligen Reinräume herzustellen. Die Größe (Innenabmessung) jedes Reinraums betrug 6,000 × 7,200 × 3,700 mm.

(Bodenmaterial)

Es wurde eine Vinylchloridlagenplatte (1) (mit einer Dicke von 2,0 mm) präpariert, indem ein expoxidiertes Sojabohnenöl als Weichmacher, Stearyl-&bgr;-(3,5-di-t-butyl-4-hydroxyphenyl)propionat als Antioxidationsmittel, Aluminiumhydroxid als Flammschutzmittel und ein Stearylamidethylenoxid-Addukt als Antistatikmittel zu einem Polyvinylchloridharz hinzugegeben wurden. Eine Vinylchloridlagenplatte (2) (mit einer Dicke von 2,0 mm) ist ein im Handel erhältliches Produkt (antistatisches FLOORLIUM, hergestellt von Tori Co.).

Ein Boden für einen Reinraum wurde gebildet, indem entweder eine der Vinylchloridplatten oder ein im Handel erhältliches Edelstahlblech an einem frei zugänglichen Boden, der aus Aluminium hergestellt ist, angebracht wurden.

(Wandmaterial)

Es wurde ein Vinylchloridstoff (1) (mit einer Dicke von 0,28 mm) präpariert, indem 1-3-Butylenglycoladipat als Weichmacher, 2,2'-Methylen-bis-(4-methyl-6-t-butylphenol) als Antioxidationsmittel, Antimontrioxid als Flammschutzmittel und ein Stearylamidethylenoxid-Addukt als Antistatikmittel für ein Polyvinylchloridharz hinzugegeben wurden. Ein Vinylchloridstoff (2) (mit einer Dicke von 1,0 mm) ist ein im Handel erhältliches Produkt (SG 1533, hergestellt von Sangetsu Co.).

Wände für den Reinraum wurden gebildet, indem entweder einer der Vinylchloridstoffe an der Wandoberfläche befestigt wurde oder eine von COMMANY Co. hergestellte Trennwand zur Verwendung in einem Reinraum (Trennwand, die aus einem Stahlblech mit an der Oberfläche angebrachter Sinterbeschichtung gefertigt ist) angeordnet wurde.

(Luftfilter)

Als Filtermedium zur Verwendung in Vorfiltern (P.F) und Hauptfiltern (ULPA-Filter: U.F) waren drei Arten von Glasfaser-Filtermedien (1)–(3) verschiedener chemischer Zusammensetzung vorgesehen, ein aus Polyesterfasern hergestelltes Filtermedium und ein aus fluorhaltigen Fasern (PTFE-Fasern) hergestelltes Filtermedium.

Als Dichtungsmaterial zum Befestigen des Filtermediums an dem Rahmen waren Polyurethanharz-Dichtungsmaterialien (1) und (2) und ein Epoxidharz-Dichtungsmaterial vorgesehen. Die Polyurethanharz-Dichtungsmaterialien (1) und (2) sind ein zweikomponentiges Dichtungsmaterial, das reines MDI-4,4-Methylen(phenylisocyanat)diisocyanat in hoher Reinheit, hergestellt von Nippon Polyurethan Industry Co., als Hauptmittel enthielt, wobei dem Dichtungsmaterial (1) Trioleylphosphat und dem Dichtungsmaterial (2) Tributylphosphat, jeweils mit 0,3 Gew.%, als Verflüssigungsmittel für MDI zugemischt wurden und die weiteren Zusammensetzungen zu jenen der Dichtungsmaterialien (1) und (2) gleich waren.

Es wurde ein Rahmen aus Aluminium mit einer Innenabmessung von 600 × 1200 × 100 verwendet.

Der ULPA-Filter wurde an einer Öffnung einer Reinraumdecke angebracht, wobei keine Dichtung nach dem vollständigen Aushärten des Dichtungsmaterials verwendet wurde, während der Vorfilter an einer äußeren Lufteinlassöffnung eines Schachts, der zu der Decke führte, nach dem vollständigen Aushärten des Dichtungsmaterials angebracht wurde.

(Verfahren zum Analysieren der jeweiligen Baumaterialien)

Jedes der Oberflächenmaterialien, die für das Bodenmaterial und das Wandmaterial sowie für das Filtermedium und das Dichtungsmaterial für den Luftfilter (drei Tage nach dem Aushärten des Dichtungsmaterials) verwendet wurden, wurde in einer vorgegebenen Menge herausgeschnitten und einer qualitativen Analyse hinsichtlich organischer Substanzen und einer quantitativen Analyse hinsichtlich organischer Phosphorverbindungen durch das in dem Beispiel 1 gezeigte P&T-GC/MS-Verfahren unterzogen, während der Borgehalt durch das folgende Verfahren analysiert wurde. Der Erfassungsgrenzwert der quantitativen Analyse hinsichtlich organischer Phosphorverbindungen durch das oben beschriebene Verfahren beträgt 1,0 &mgr;g/g.

(Verfahren zum Analysieren des Borgehalts)

Eine herausgeschnittene Probe wurde in eine vorgegebene Menge ultrareinen Wassers (spezifischer elektrischer Widerstand höher als 18,6 M&OHgr;) für 28 Tage eingetaucht, wobei das ultrareine Wasser in eine ICP/MS-Vorrichtung (Modell HP-4500 von Hewlett Packard Co.) eingeleitet wurde, anorganische Substanzen, die in das ultrareine Wasser ausgelaugt wurden, wurden analysiert und der Gehalt an Bor wurde anhand einer Kalibrationskurve, die für eine wässrige Borsäure mit einer bekannten Konzentration vorbereitet war, quantitativ bestimmt. Der Erfassungsgrenzwert der quantitativen Analyse durch das Verfahren beträgt 0,1 &mgr;g/g.

(Bewertung eines Reinraums)

In jedem der Reinräume wurde Außenluft (Frischluft), die die Vorfilter passierte, mit Rückluft aus dem Inneren des Reinraums vermischt und zu einer Kammer an der Rückseite der Decke geschickt und danach durch die ULPA-Filter an der Decke geleitet und in den Reinraum geführt, wobei das Mischverhältnis zwischen der Rückluft und der Frischluft auf 10:1 eingestellt wurde. Danach wurde jeder der Reinräume ununterbrochen für zwei Wochen mit einer Luftströmungsgeschwindigkeit am Austritt an dem ULPA-Filter von 0,40 m/s, einer Temperatur von 23 °C und einer relativen Feuchtigkeit von 40 %, unbesetzt und ohne irgendetwas im Inneren anzuordnen, betrieben, worauf jedem der Reinräume Luft entnommen wurde, um organische Substanzen und anorganische Substanzen, die in der Luft enthalten waren, zu analysieren.

Für die Analyse der organischen Substanzen wurden 40 Liter der Luft in dem Reinraum in ein TENAX-Rohr (Handelsnahme von Chromepack Co.) eingeleitet, wodurch in der Luft enthaltene organische Bestandteile adsorbiert werden. Danach wurde das TENAX-Rohr an einer TCT-Vorrichtung installiert (siehe Beispiel 1), wobei die an dem TENAX-Rohr adsorbierten organischen Bestandteile durch die TCT-Vorrichtung herausgenommen, erwärmt und danach in die GC/MS-Vorrichtung eingeleitet wurden. Der Erfassungsgrenzwert bei der quantitativen Analyse durch dieses Verfahren beträgt 10 ng/m3.

Die anorganischen Substanzen wurden analysiert, indem Luft aus dem Reinraum bei einer Durchflussmenge von 10 Liter pro min für 24 Stunden in einen Impinger, der 200 ml ultrareinen Wassers (spezifischer elektrischer Widerstand höher als 18,6 M&OHgr;) enthielt, eingeleitet wurde, die in der Luft enthaltenen anorganischen Substanzen in das ultrareine Wasser ausgelaugt wurden und das ultrareine Wasser in die ICP/MS-Vorrichtung (Modell HP-4500 von Hewlett Packard Co) eingeleitet wurde. Der Erfassungsgrenzwert bei der quantitativen Analyse durch dieses Verfahren beträgt 20 ng/m3.

Die Ergebnisse jeder der Analysen sind ebenfalls insgesamt in den Tabellen 4 und 5 gezeigt.

Wie aus den Ergebnissen ersichtlich ist, liegen bei den Reinräumen der Nr. 21–24 entsprechend den Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung die Analysewerte für die organischen Phosphorverbindungen und die Borverbindungen in der Reinraumluft unterhalb der Erfassungsgrenzwerte. Da die organischen Phosphorverbindungen und Borverbindungen in der Luft innerhalb der Reinräume nicht vorhanden sind, sind solche Reinräume als solche, die für die Halbleiterfertigung verwendet werden, besonders geeignet. Im Gegensatz dazu werden die Reinräume Nr. 25–28, die den Vergleichsbeispielen der vorliegenden Erfindung entsprechen, nicht bevorzugt, da organische Phosphorverbindungen oder Borverbindungen in der Reinraumluft vorhanden sind und die Sorge besteht, als Reinraum für die Halbleiterfertigung Ursache einer unnötigen Dotierung zu sein.

In dem Beispiel 2 ist der ULPA-Filter ohne Verwendung einer Dichtung an der Öffnung der Reinraumdecke angebracht. Wenn eine Urethankautschukdichtung verwendet wird, sollte ein Phosphorsäureester mit einem Molekulargewicht von wenigstens 300 als Verflüssigungsmittel für Diphenylmethanisocyanat wie etwa jenes in dem Dichtungsmaterial zum Befestigen des Filtermediums an dem Rahmen verwendet werden.

(Beispiel 3)

Das Wandmaterial, das Filtermedium für den Luftfilter (ULPA-Filter) und das Dichtungsmaterial zum Befestigen des Filtermediums und des Rahmens des Luftfilters wurden in der in Tabelle 6 gezeigten Kombination verwendet, um jeweils lokale Einrichtungen zur Verwendung in einer Halbleiterfertigungseinrichtung herzustellen. Jedes der Baumaterialien wurde in der gleichen Weise wie in dem Beispiel 2 analysiert.

Danach wurden die lokalen Einrichtungen in den Reinraum Nr. 21 in dem Beispiel 2 angeordnet und Luft aus dem Reinraum (Frischluft und Rückluft, die vermischt und durch den ULPA-Filter in den Reinraum geleitet wurden) in den ULPA-Filter der lokalen Einrichtung unter Nr. 31 und 33 eingeleitet. Ferner wurde bei den Nr. 32 und 34 nur die Frischluft in den ULPA-Filter der lokalen Einrichtung eingeleitet. In dieser Weise wurde nach einem kontinuierlichen zweiwöchigen Betrieb jeder der lokalen Einrichtungen in dem Reinraum Nr. 21 unter den oben beschriebenen Bedingungen jeweils aus der lokalen Einrichtung Luft entnommen, und die in der Luft enthaltenen organischen Substanzen und anorganischen Substanzen wurden in der gleichen Weise wie in dem Beispiel 2 analysiert.

Die Ergebnisse der jeweiligen Analysen sind ebenfalls in der Tabelle 6 gezeigt.

Wie aus den Ergebnissen ersichtlich ist, liegen bei den lokalen Einrichtungen der Nr. 31 und 33 die Analysewerte für die organischen Phosphorverbindungen und die Borverbindungen in der Luft innerhalb der lokalen Einrichtungen unterhalb der Erfassungsgrenzwerte, und weil die organischen Phosphorverbindungen und die Borverbindungen in der lokalen Einrichtung nicht vorhanden sind, sind solche lokalen Einrichtungen als lokale Einrichtung zur Verwendung bei der Halbleiterfertigung besonders gut geeignet. Im Gegensatz dazu sind die lokalen Einrichtungen der Nr. 32 und 34, die den Vergleichsbeispielen entsprechen, nicht erwünscht, da entweder die organischen Phosphorverbindungen oder Borverbindungen in der Luft innerhalb der lokalen Einrichtungen vorhanden sind und die Sorge besteht, als lokale Einrichtung, die bei der Halbleiterfertigung verwendet wird, Ursache einer unnötigen Dotierung zu sein.

In diesem Beispiel 3 ist der ULPA-Filter ebenfalls ohne Verwendung von Dichtungen an der Deckenöffnung der lokalen Einrichtung angebracht. Falls Urethankautschukdichtungen verwendet werden, sollte ein Phosphorsäureester mit einem Molekulargewicht von wenigstens 300 als Verflüssigungsmittel für Diphenylmethanisocyanat wie etwa jenes in dem Dichtungsmaterial zum Befestigen des Filtermediums an dem Rahmen verwendet werden.

  • 1) Behandlungsmittel; 2) Struktur des Dichtungsmaterials; 3) Hauptbestandteil
  • 1) Behandlungsmittel; 2) Struktur des Dichtungsmaterials; 3) Hauptbestandteil
  • 1) Behandlungsmittel; 2) Struktur des Dichtungsmaterials; 3) Hauptbestandteil
  • 1) Reinraumbauelement; 2) Bodenoberflächenmaterial; 3) Wandoberflächenmaterial; 4) V.F-Filtermedium; 5) U.F-Filtermedium; 6) Dichtungsmaterial
  • 1) Reinraumbauelement; 2) Bodenoberflächenmaterial; 3) Wandoberflächenmaterial; 4) V.F-Filtermedium; 5) U.F-Filtermedium; 6) Dichtungsmaterial
  • 1) Bauelement einer lokalen Einrichtung; 2) Wandmaterial; 3) U.F-Filtermedium; 4) Dichtungsmaterial

Wie oben gemäß dem beschriebenen Luftfilter beschrieben, ist, da die freigesetzte Menge an gasförmigen organischen Substanzen in dem Reinraum oder der lokalen Einrichtung mit dem in einem Lufteinlaßweg angeordneten Filter verringert werden kann, der beschriebene Luftfilter für einen Reinraum oder eine lokale Einrichtung, zum Beispiel von Halbleiterproduktionsfabriken, geeignet.

Dann ist, da die freigesetzte Menge an gasförmigen organischen Substanzen in dem Reinraum und der lokalen Einrichtung mit dem oben beschriebenen Luftfilter reduziert ist, wenn der Reinraum oder die lokale Einrichtung (Halbleiterproduktionsvorrichtung) zum Beispiel in der Industrie der Halbleiterproduktion verwendet wird, die Adsorptionsmenge von den organischen Substanzen an den Silikonwafern verringert, was die Ausbeute verbessert.

Ferner sind sie, da unnötiges Dotieren von Silikonwafern in dem Reinraum und der lokalen Einrichtung, worin die organischen Phosphor- und Borverbindungen nicht vorliegen, nicht verursacht werden kann, insbesondere geeignet für den Reinraum und die lokale Einrichtung zur Verwendung in der Halbleiterproduktion.


Anspruch[de]
Reinraum umfassend einen Luftfilter, worin ein Spalt zwischen einem Filtermedium und einem Rahmen durch ein Dichtungsmaterial abgedichtet ist, wobei das gesamte Filtermedium und das Dichtungsmaterial aus einem Material ausgebildet ist, das gasförmige organische Phosphorverbindungen in einer Menge von 10 &mgr;g oder weniger pro 1 g des Materials, gemessen durch ein Purge & Trap-Verfahren, abgibt, und Borverbindungen in einer Menge von 20 &mgr;g oder weniger pro 1 g des Materials nach Eintauchen in ultrareines Wasser für 28 Tage auslaugt. Reinraum nach Anspruch 1, wobei das Dichtungsmaterial ein Dichtungsmaterial des Polyurethanharz-Typs ist und Diphenylmethandiisocyanat als ein Diisocyanat, welches den Hauptbestandteil davon bildet, beinhaltet, und, wenn ein Phosphorsäureester hierfür als ein Verflüssigungsmittel beinhaltet ist, das Molekulargewicht des Phosphorsäureesters 300 oder mehr beträgt. Reinraum nach Anspruch 2, wobei der als das Verflüssigungsmittel verwendete Phosphorsäureester mindestens einer von Tri-2-ethylhexylphosphat, Tributoxyethylphosphat, Trioleylphosphat, Triphenylphosphat, Tricresolphosphat, Trixylenylphosphat, Cresylphenylphosphat, Xylenyldiphenylphosphat, 2-Ethylhexyldiphenylphosphat, aromatische kondensierte Phosphorsäureester, Tris-tridecylphosphit und Triphenylphosphit ist.






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