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Dokumentenidentifikation DE60120449T2 31.05.2007
EP-Veröffentlichungsnummer 0001328664
Titel MEHRSTUFIGES VERFAHREN ZUR GEWINNUNG VON BETAIN, ERYTHRIT, INOSIT, SACCHAROSE, MANNIT, GLYCERIN UND AMINOSÄUREN AUS EINER TECHNISCHEN LÖSUNG UNTER ANWENDUNG EINES SCHWACH SAUREN KATIONENAUSTAUSCHERHARZES
Anmelder Finnfeeds Finland Oy, Espoo, FI
Erfinder PAANANEN, Hannu, FIN-02460 Kantvik, FI;
KUISMA, Jarmo, FIN-08500 Lohja as., FI;
RAVANKO, Vili, 04400 Järvenpää, FI;
NURMI, Nina, FIN-00330 Helsinki, FI;
HEIKKILÄ, Heikki, FIN-02320 Espoo, FI;
LEWANDOWSKI, Jari, 02580 Siuntio, FI
Vertreter HOFFMANN & EITLE, 81925 München
DE-Aktenzeichen 60120449
Vertragsstaaten AT, BE, CH, CY, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, LI, LU, MC, NL, PT, SE, TR
Sprache des Dokument EN
EP-Anmeldetag 28.09.2001
EP-Aktenzeichen 019698414
WO-Anmeldetag 28.09.2001
PCT-Aktenzeichen PCT/FI01/00849
WO-Veröffentlichungsnummer 2002027037
WO-Veröffentlichungsdatum 04.04.2002
EP-Offenlegungsdatum 23.07.2003
EP date of grant 07.06.2006
Veröffentlichungstag im Patentblatt 31.05.2007
IPC-Hauptklasse C13D 3/14(2006.01)A, F, I, 20051017, B, H, EP
IPC-Nebenklasse C13J 1/06(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, EP   C13K 13/00(2006.01)A, L, I, 20051017, B, H, EP   

Beschreibung[de]
Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, umfassend ein vielstufiges Verfahren für die Gewinnung von Betain, Erythrit, Inosit, Saccharose, Mannit, Glycerin und Aminosäuren aus korrespondierenden Ausgangsmaterialien unter Verwendung eines schwach sauren kationischen Austauschharzes in einer Säule. Genauer gesagt betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung eines schwach sauren kationischen Austauschharzes in einer chromatographischen Säule bei einem Verfahren für einen vielstufigen Prozess zur Gewinnung von Produkten aus Lösungen, erhalten von der Verarbeitung von von Rüben abgeleiteten Lösungen, wie z.B. Rübenmelassen, Betainmelassen, und Schlempe. Die korrespondierenden Ausgangsmaterialien sind insbesondere Rübenmelassen, Betainmelassen, Zuckerrohrmelassen, Sirups, dicke Säfte, rohe Säfte, Maiseinweichflüssigkeiten und auf Zuckerrohr basierende Lösungen.

Hintergrund der Erfindung

Eine chromatographische Auftrennung wurde zur Gewinnung von Betain, Inosit und Saccharose aus natürlichen Materialien verwendet, wie z.B. Zuckerrübenmelassen, Betainmelassen und Schlempe. Die bei den bekannten chromatographischen Auftrennungen besonders häufig verwendeten Harze haben stark saure Kationenaustauscher, d.h. sulfoniertes Polystyrol, vernetzt von 3,5 bis 8 Gew.-% mit Divinylbenzol, wobei das Harz sich in monovalenter oder divalenter Form befindet. Die Auftrennung von Inosit unter Verwendung eines starken kationischen Austauschharzes hat sich jedoch als schwierig erwiesen. Es gibt keine Erfahrungen im Hinblick auf die Auftrennung von Erythrit und Mannit aus aus Zuckerrüben abstammenden Lösungen. Wasser ist allgemein ein bevorzugtes Eluans, jedoch gibt es das Problem bei der Verwendung von Wasser, dass die verschiedenen Produkte, wie Betain, Erythrit, Inosit, Saccharose, Mannit, Aminosäuren und Mischungen aus Aminosäuren, ähnliche Retentionszeiten aufweisen, wodurch die Fraktionen überlappen werden.

Die Veröffentlichung WO 94/17213 beschreibt ein Verfahren zum Fraktionieren von Melassen unter Verwendung eines chromatographischen simulierten Fließbettsystems. Das Produkt oder die Produkte werden während einer vielstufigen Sequenz gesammelt, umfassend die Schritte der Zufuhr von Melassen, der Elution und des Recycling. Das Fraktionieren der Melassen bezeichnet ein Fraktionieren verschiedener von Gemüsen abgeleiteter Nebenprodukte der Nahrungsmittel- und fermentierenden Industrie, wie z.B. Zuckerrüben- und Zuckerrohrmelassen, Silage, Schlempe, Brennereirückstand, Holzmelassen, Maiseinweichflüssigkeit, Weizen, Roggen- und Maismelassen (hydrolysierte C-Stärke). Stark saure kationische Austauschharze wurden vorzugsweise als chromatographisches Säulenpackmaterial verwendet, wobei die in den Beispielen verwendeten Harze ein Polystyrol/Divinylbenzol-Grundgerüst hatten und mit Sulfonsäuregruppen aktiviert waren. Das Harz befand sich vorzugsweise in monovalenter Form, wie z.B. Natrium oder Kalium oder als Mischung dieser Formen. Die Produkte des Prozesses umfassten Rest und Saccharose und/oder Betain.

Die WO 98/53089 beschreibt ein Verfahren zum simultanen Erhalt von konvertierten und nicht-konvertierten Zucker- und/oder Nicht-Zuckerprodukten, insbesondere Isomaltulose und/oder Trehalulose und Betain oder Invertzucker von Pflanzen-abgeleiteten Lösungen. Die saccharosehaltige Lösung wird einer Transglucosylierung unterzogen und in der nächsten Phase werden aus der transglucosylierten Lösung Isomaltulose und/oder Trehalulose und nicht-konvertierte Zucker und/oder Nicht-Zuckerprodukte durch einen Prozess, beinhaltend eine getrennte chromatographische Gewinnung, gewonnen. Ein stark saures kationisches Austauschharz, vernetzt mit DVB in Na+-Form wurde verwendet.

Die DE 2 232 093 offenbart ein Verfahren zum Abtrennen von Zuckern aus Melassen unter Verwendung von Ionenausschlussharzen. Das in dem Prozess verwendete Eluans ist Wasser und eine zuckerhaltige Lösung. Das Eluans wird in den Prozess wieder zurück recycelt. Niedrig reine Fraktionen werden ebenfalls zum Wiederbeleben des Harzes verwendet. Stark saure kationische Austauschharze werden in den Beispielen erwähnt.

Die japanische Patentveröffentlichung Nr. 39-5429 beschreibt ein Verfahren zum Abtrennen von Betain aus einer zuckerhaltigen Flüssigkeit, insbesondere von der Zuckerrübe abgeleitet durch ein Ionenaustauschharz. Bei dem Verfahren wird Betain unter Verwendung eines stark sauren kationischen Austauschharzes in Na+-Form durch Elution mit Wasser ohne irgendwelche Regenerationsmittel abgetrennt.

Die DE 2 362 211 beschreibt ein Verfahren zum Abtrennen von Zuckern aus Melassen durch Flüssigchromatographie. Ein kationischer Austauscher in Ca2+-Form wird in dem Verfahren verwendet. Erythrit, Inosit und Mannit werden in dem Patent nicht erwähnt, noch schlägt es das Fraktionieren von Betain vor. In den Beispielen wird ein stark saures kationisches Austauschharz verwendet.

Das US-Patent 4 359 430 offenbart ein Verfahren zum Gewinnen von Betain aus Melassen unter Verwendung einer chromatographischen Säule eines Salzes eines Polystyrolsulfonat-kationischen Austauschharzes, kreuzgekoppelt mit DVB und Elution mit Wasser. Die erste abgetrennte Fraktion ist eine Abfallfraktion und die zweite Fraktion enthält einen substantiellen Anteil der Zucker der Zufuhrlösung, wobei die dritte Fraktion im wesentlichen aus Betain besteht.

M. Munir (Zucker, 28 (1975), Nr. 6, S. 286–294) hat eine Entzuckerung von Melassen durch eine Flüssigverteilungschromatographie beschrieben. In dem Artikel wird Betain erwähnt, jedoch keine Zuckeralditole, und obwohl Betain erwähnt wird, wurde nicht vorgeschlagen, dass das Betain gewonnen werden sollte. Das verwendete stark saure kationische Austauschharz befindet sich in Ca2+-Form.

Aus dem US-Patent 5,127,957 ist ein Verfahren bekannt, wobei Betain aus Rübenmelassen unter Verwendung eines chromatographischen simulierten Fließbettsystems abgetrennt wird, mit mindestens drei chromatographischen Säulen, die in Reihe verbunden sind. Stark saure kationische Austauschharze wurden verwendet, wobei das Harz Sulfonsäuregruppen enthielt. Das Harz wurde in Natriumform regeneriert.

Das US-Patent 4,358,322 offenbart ein Verfahren zum Abtrennen von Fructose aus einer Zufuhrmischung, umfassend Fructose und Glucose. Das Verfahren umfasst das Kontaktieren der Mischungen mit einem Adsorbens, umfassend Aluminosilikat oder Zeolith. Das Adsorbens enthält ein oder mehr gewählte Kationen an austauschbaren Kationenstellen. Die Kationen werden aus der Gruppe gewählt, bestehend aus Natrium, Barium und Strontium. Die an den kationischen Stellen verwendeten kationischen Paare werden aus den Gruppen gewählt, bestehend aus Barium und Kalium und Barium und Strontium.

Aus dem US-Patent 4,405,377 ist ein Verfahren zum Abtrennen eines Monosaccharids von mindestens einem anderen Monosaccharid bekannt. Die wässrige Zufuhrlösung der Monosaccharide wird mit Ethanol verdünnt und mit einem Adsorbens kontaktiert, umfassend ein kristallines Aluminosilikat. Das kristalline Aluminosilikat wird aus X-Zeolithen und Y-Zeolithen gewählt.

Aus dem US-Patent 4,333,770 ist bekannt, dass verschiedene Zucker und insbesondere Saccharose aus Mischungen von Zuckern, einschließlich Glucose, Fructose, Raffinose usw., abgetrennt werden können, indem eine wässrige Lösung der Melassen mit einem Adsorbens behandelt wird, das die Saccharose darauf selektiv adsorbieren wird. Das Adsorbens umfasst eine geformte Replikation von anorganischen Trägerteilchenaggregaten. Das Adsorbens besteht aus einem kohlenstoffähnlichen Pyropolymer, enthaltend mindestens Kohlenstoff und Wasserstoffatome. Alkohollösungen werden als Eluentien verwendet. Die bevorzugten Alkohole enthalten Methanol und Ethanol.

Aus dem US-Patent 4 405 378 ist ein Verfahren zum Abtrennen von Saccharose aus wässrigen Lösungen bekannt, enthaltend Saccharose und Betain und Mineralsalze. Die Zufuhrlösung wird mit einem Adsorbens kontaktiert, das aktiviertes Kohlepulver, gebunden mit einem Bindemittelmaterial umfasst. Das Bindemittelmaterial besteht im wesentlichen aus einem wasserpermeablen organischen Polymer, gewählt aus der Gruppe, bestehend aus Cellulosenitrat, einem Celluloseester und einer Mischung aus Cellulosenitrat und einem Celluloseester. Die Saccharose wird von dem Adsorbens durch Behandlung mit einem desorbierenden Material entfernt, umfassend eine Wasser- und Methanolmischung. Es war nicht möglich, Betain von den Mineralsalzen zu trennen, nur die Trennung von Saccharose ist möglich.

Kouji Sayarna et al. (Proc. Res. Soc. Japan Sugar Refineries Technol. 1980, Band 29, 1–27) beschreiben die Gewinnung von Saccharose aus Melassen unter Verwendung eines starken sauren kationischen Austauschharzes in Natriumform. Sie beschreiben auch die Abtrennung von Betain und die Gewinnung von Inosit aus Melassen unter Verwendung eines stark sauren kationischen Austauschharzes in Ca2+-Form.

R. M. McCready et al. (1965) beschreiben die Herstellung von Galactinol und Myoinosit aus Zuckerrückensirup durch Chromatographie auf einem kationischen Austauschharz. Ein stark saures kationisches Austauschharz in Kaliumform wurde für die Abtrennung von Myoinosit und Galactinol verwendet. Wasser wurde als Eluans verwendet.

Die JP 09127090 offenbart ein Verfahren zur Analyse von Zuckern durch Flüssigchromatographie unter Verwendung einer Säule, befüllt mit zwei Füllmaterialien, wobei eines davon ein Siliciumdioxidfüllstoff mit NH2-Gruppen ist, während das andere gewählt ist beispielsweise aus einem Acrylpolymer mit COOH-Gruppen, einem kationischen Austauschfüllstoff, hergestellt aus einem Acrylpolymer mit NH2-Gruppen und einem Füllstoff, hergestellt aus einem Styrolpolymer mit Phenylgruppen.

Die JP 09107999 offenbart ein Entsalzungsverfahren für eine Saccharoselösung unter Verwendung von Ionenaustauschharzen in zwei Stufen. In einer ersten Stufe wird ein stark basisches Anionenaustauschharz verwendet, um Anionen zu entfernen. In der zweiten Stufe wird ein Mischbett, gepackt mit einem stark anionischen Austauschharz und einem schwach sauren kationischen Austauschharz verwendet, um ausleckende Anionen aus der ersten Stufe und Kationen zu entfernen.

Die JP 11192100 offenbart ebenfalls ein Entsalzungsverfahren einer Saccharoselösung unter Verwendung von Ionenaustauschharzen. Dies ist ein dreistufiges Verfahren unter Verwendung eines stark basischen Anionenaustauschharzes in dem ersten Schritt, eines schwach sauren kationischen Austauschharzes in dem zweiten Schritt und einem Mischbett, gepackt mit einem stark anionischen Austauschharz und einem schwach sauren kationischen Austauschharz im dritten Schritt zur Entfernung von Ionen aus der Lösung.

Es wurde überraschend festgestellt, dass, wenn in einem vielstufigen Verfahren ein schwach saures kationisches Austauschharz verwendet wird, Produkte aus den Lösungen gewonnen werden können, die aus der Verarbeitung von z.B. Rübenmelassen, Betainmelassen und Schlempe erhalten wurden. Die Reihenfolge der Elution wertvoller Kohlenhydrate in der chromatographischen Säule ist unterschiedlich von den früher bekannten. Ein zusätzliches Merkmal ist dasjenige, das die Elutionsreihenfolge von Komponenten mit dem schwach sauren kationischen Austauschharz stark durch die hydrophobe/hydrophile Wechselwirkung der Komponente des Produkts mit dem Harz beeinflusst zu werden scheint, und dies kann in dem vielstufigen Verfahren auf vorteilhafte Weise verwendet werden. In der chromatographischen Säule sind andere Merkmale bevorzugt, z.B. Ionenausschluss und Größenausschluss. Andere Verfahrensschritte, die in dem vielstufigen Verfahren verwendet werden, sind z.B. eine Kristallisierung; Evaporation, Ionenaustausch und Filtration. Es scheint, dass, wenn sich das Harz in hydrophiler Form befindet, das besonders hydrophobe Monosaccharid zunächst eluiert wird und das besonders hydrophile als letztes. Dies führt zu einer eindeutig unterschiedlichen Reihenfolge der Trennung als derjenigen, die erhalten wird, wenn ein stark saures kationisches Austauschharz verwendet wird. Dies ist insbesondere vorteilhaft, wenn Multikomponenten-Lösungen fraktioniert werden.

Zusammenfassung der Erfindung

Die oben erwähnten Aufgaben und andere werden durch die vorliegende Erfindung bewirkt, die ein vielstufiges Verfahren zum Abtrennen von Betain und optional ein oder mehr Produkten betrifft, aus einer Lösung, enthaltend Betain, Erythrit, Inosit, Saccharose, Mannit, Glycerin, Aminosäuren und Mischungen daraus unter Verwendung einer chromatographischen Auftrennung, umfassend mindestens einen Schritt, wobei ein schwach saures, kationisches Austauschharz in mindestens einer chromatographischen Säule, für die chromatographische Auftrennung verwendet wird, wobei mindestens zwei Fraktionen gesammelt werden, und eine Komponente, gewählt aus Betain, Erythrit, Inosit, Saccharose, Mannit, Glycerin, Aminosäuren und Mischungen davon, in einer der Fraktionen angereichert wird.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Die folgenden Zeichnungen sind illustrative Ausführungsformen der Erfindung und sollen den Umfang der Erfindung, der in den Ansprüchen definiert wird, nicht begrenzen.

1 ist eine graphische Präsentation der Elutionsprofile und des pHs gemäß Beispiel 1.

2 ist eine graphische Präsentation der Elutionsprofile und des pHs gemäß Beispiel 2.

3 ist eine graphische Präsentation der Elutionsprofile und des pHs gemäß Beispiel 3.

4 ist eine graphische Präsentation der Elutionsprofile und des pHs gemäß Beispiel 4.

5 ist eine graphische Präsentation einiger Möglichkeiten, um unterschiedliche Prozesseinheiten zu vereinigen.

Detaillierte Beschreibung der Erfindung

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein vielstufiges Verfahren verwendet, wobei mindestens in einem chromatographischen Trennschritt ein schwach saures kationisches Austauschharz verwendet wird. Weiterhin wird gemäß der vorliegenden Erfindung eine Lösung, die von der Verarbeitung von z.B. von Zuckerrüben abstammenden Melassen, Betainmelassen und Schlempe erhalten wird, der chromatographischen Auftrennung unterworfen. Geeignete Produkte, die durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung gewonnen werden können, sind z.B. diejenigen, die gewählt sich aus der Gruppe, bestehend aus z.B. Betain, Aminosäuren, Erythrit, Inosit, Mannit, Glycerin und Saccharose und Mischungen daraus. Es scheint, dass, wenn sich das Harz in hydrophiler Form befindet, das besonders hydrophobe Produkt zunächst eluiert und das besonders hydrophile Produkt als letztes eluiert.

Andere Schritt in dem vielstufigen Verfahren können eine chromatographische Trennung unter Verwendung eines stark sauren kationischen Austauschharzes, eine Kristallisierung, Verdampfung, ein Ionenaustausch, eine Filtration, eine Ausfällung oder irgendwelche andere bekannten Verfahrenseinheiten sein.

Die chromatographische Säule oder ein Teil der Säule, die in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung verwendet wird, wird mit einem schwach sauren kationischen Austauschharz befüllt, vorzugsweise einem Acrylkationenaustauschharz mit Carboxyl-funktionalen Gruppen. Ein solches Acrylharz ist vorzugsweise von Methylacrylat, Ethylacrylat, Butylacrylat, Methylmethacrylat oder Acrylonitril oder Acrylsäuren oder Mischungen daraus abgeleitet. Das Harz kann mit einem Vernetzungsmittel vernetzt werden, z.B. Divinylbenzol (DVB). Ein geeigneter Vernetzungsgrad ist 1 bis 20%, vorzugsweise 3 bis 8%. Die durchschnittliche Teilchengröße des Harzes liegt normalerweise bei 10 bis 2.000 &mgr;m, vorzugsweise 100 bis 400 &mgr;m. Das Harz kann in H+-, Na+-, K+-, Mg2+- oder Ca2+-Form regeneriert werden. Es können jedoch auch andere Ionen-Formen verwendet werden.

Die Säule wird vorzugsweise bei Temperaturen von 10 bis 95°C, noch bevorzugter 30 bis 95°C, besonders bevorzugt 65 bis 95°C, eluiert. Es ist bekannt, dass eine höhere Trenntemperatur die Viskosität vermindert und die Trennleistung verbessert.

Das in der chromatographischen Auftrennung gemäß der vorliegenden Erfindung verwendete Eluans ist vorzugsweise Wasser.

Die Prozesslösung, die fraktioniert werden soll, wird optional vor der chromatographischen Auftrennung durch eine Filtration vorbehandelt, die unter Verwendung eines Druckfilters und von Diatomeenerde als Filterhilfe durchgeführt werden kann. Der pH der Zufuhrlösung wird optional auf 6 bis 11, vorzugsweise 9 bis 11, eingestellt. Wenn der pH beispielsweise hoch liegt, d.h. oberhalb von 7, wird Betain vor z.B. Inosit und Mannit eluiert. Nachdem der pH eingestellt wurde, kann die Lösung filtriert werden. Vor der chromatographischen Auftrennung wird die Trockensubstanz der Zufuhrlösung auf ein geeignetes Niveau eingestellt.

Eine Zufuhrvorrichtung wird zum Zuführen der Lösung zu der Säule verwendet. Die Temperatur der Säule, der Zufuhrlösung und des Eluans liegt besonders bevorzugt bei ungefähr 65 bis 95°C. Dies wird bewirkt, indem die Zufuhrlösung vorher erwärmt wird. Die Zufuhrlösung wird in der Säule durch Zufuhr von Wasser, beispielsweise entmineralisiertem Wasser oder Kondensatwasser, oder irgendeiner anderen wässrigen Lösung zu der Säule eluiert. Vorzugsweise wird ein vorher erwärmtes Eluans verwendet. Die Flussrate in der Säule wird auf ein geeignetes Niveau eingestellt. Die Fraktionen der auslaufenden Lösungen werden in geeigneten Intervallen gesammelt und analysiert. Der Ausfluss aus der Säule kann durch Online-Instrumente überwacht werden. Die fraktionierten Produkte, z.B. Betain, Erythrit, Mannit und Inosit, können durch Kristallisierung isoliert werden.

Kristallisierung, Verdampfung und Filtration können auch als Trenneinheiten verwendet werden, wie auch andere wohl bekannte Verfahrenseinheiten zum Auftrennen von Multikomponenten-Lösungen. Es ist weiterhin möglich, zwei oder mehr chromatographische Säulen in Reihe zu arrangieren, wobei mindestens eine Säule oder ein Teil der Säule ein schwach saures kationisches Austauschharz enthält, wobei die anderen Säulen möglicherweise ein stark saures kationisches Austauschharz enthalten. Das verwendete chromatographische System kann entweder ein diskontinuierliches sein oder ein simuliertes Fließbettsystem. Das simulierte Fließbettsystem kann entweder kontinuierlich oder sequenziell sein. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist eine erste Säule, enthaltend ein stark saures kationisches Austauschharz, mit einer zweiten Säule verbunden, enthaltend ein schwach saures kationisches Austauschharz. Eine solche Anordnung verbessert die Trennleistung weiter und erhöht den Ertrag und die Reinheit der Produkte. Der Ertrag von Betain wird auch durch Entfernung der Nebenprodukte aus dem Prozess verbessert.

Es ist auch möglich, zwei chromatographische Säulen oder Teile der Säulen, enthaltend das schwach saure kationische Austauschharz miteinander durch irgendwelche anderen Prozesseinheiten zu verbinden. Die Prozesseinheiten können beispielsweise eine Filtration, eine pH-Einstellung oder Konzentration durch Verdampfung sein. Es ist für den Fachmann auf dem Gebiet klar, dass die Reihenfolge der Prozesseinheiten gewählt und variiert werden kann. Einige Beispiele möglicher Prozesseinheitsflussschemata sind in 5 dargestellt. Diese Beispiele sollten nicht so konstruiert werden, dass sie die Ansprüche in irgendeiner Weise begrenzen.

Beispiel 1 in 5 zeigt ein Abtrennverfahren für Rübenmelassen. Raffinat, Saccharose, Betain, Aminosäuremischung und/oder Mannitfraktionen werden in dem ersten Schritt unter Verwendung eines schwach sauren kationischen Austauschharzes gesammelt. Aminosäuren und/oder Mannitfraktionen können kristallisiert werden. Die Saccharose-Betain-Fraktion wird in dem nächsten Schritt mit einem stark sauren kationischen Austauschharz zur Erzeugung von Raffinat, Saccharose und Betain abgetrennt. Aminosäuren können während dieses Schritts ebenfalls gesammelt werden. Saccharose und Betain können kristallisiert werden.

Beispiel 2 in 5 präsentiert ein Verfahren für eine Betainmelassenabtrennung. Der erste Schritt verwendet ein stark saures kationisches Austauschharz, um das Raffinat und Betainfraktionen abzutrennen. Betain kann kristallisiert werden, und der Betainauslauf kann in einem zweiten Schritt mit einem schwach sauren kationischen Austauschharz abgetrennt werden. Raffinat, Erythrit, Mannit, Betain und Inosit können gesammelt werden. Das gereinigte Inosit kann ebenfalls kristallisiert werden.

In Beispiel 3 von 5 wird Schlempe zunächst unter Verwendung eines stark sauren kationischen Austauschharzes abgetrennt. Raffinat und Betainfraktionen werden gesammelt. Die Betainfraktion wird weiter mit einem schwach sauren kationischen Austauschharz zur Erzeugung von Raffinat, Erythrit, Inosit und Betain abgetrennt.

In dem vielstufigen Verfahren wird die Reihenfolge der Elution der abgetrennten Komponenten in der chromatographischen Säule der vorliegenden Erfindung in vorteilhafter Weise von der Reihenfolge, die durch die früheren Verfahren erhalten wurde, z.B. basierend auf der Verwendung von stark sauren kationischen Austauschharzes unterschieden, und dieses Merkmal kann in dem vielstufigen Verfahren in vorteilhafter Weise verwendet werden. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird Betain vor Erythrit, Mannit und Inosit eluiert. Dies ermöglicht es, dass sie in guten Erträgen mit hoher Reinheit in dem vielstufigen Verfahren der Erfindung gewonnen werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, dass Produkte wie Betain, Erythrit, Inosit, Mannit, Glycerin, Saccharose, Aminosäuren und Mischungen von Aminosäuren in guten Erträgen aus Prozesslösungen abgetrennt und gewonnen werden, was unter Verwendung der bekannten Verfahren schwierig war, z.B. durch Verwendung von stark sauren kationischen Austauschharzen, Zeolithen oder Pyropolymeren. Einer durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung erreichten Vorteile gegenüber dem Stand der Technik ist derjenige, dass es die Verwendung des schwach sauren kationischen Austauschharzes ermöglicht unter Verwendung von Wasser als Eluans eine effektive Auftrennung zu erreichen. Wenn Wasser als Eluans verwendet wird, ist die Handhabbarkeit einfacher, die Kosten sind niedriger und die Sicherheit ist höher.

Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, dass nur ein Eluans, nämlich Wasser, effizient für unterschiedliche chromatographische Schritte verwendet werden kann. Die andere Elutionsreihenfolge der Auftrennung der Kohlenhydrate ergibt den zusätzlichen Vorteil bei dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Verwendung eines schwach sauren kationischen Austauschharzes bei der chromatographischen Auftrennung, was es ermöglicht, auch andere Komponenten neben den Kohlenhydraten, wie z.B. Betain und Aminosäuren effizient zu gewinnen.

Die folgenden Beispiele illustrieren die vorliegende Erfindung. Sie sollten jedoch nicht so konstruiert werden, dass sie die Ansprüche auf irgendeine Weise begrenzen.

Beispiel 1 Chromatographische Auftrennung von Betainkristallisationsabfluss mit einem schwach sauren Kationenaustauschharz

Betainkristallisationsabfluss, der von einer chromatographischen Auftrennung von Rübenmelassen abstammte, unterworfen. Die Auftrennung wurde auf einer laborchromatographischen Trennsäule als diskontinuierliches Verfahren durchgeführt. Die Säule mit einem Durchmesser von 0,045 m wurde mit einem schwach sauren Acryl-kationischen Austauschharz (Finex CA 12 GC), hergestellt von Finex Oy, Finnland, befüllt. Das Harz war ein auf Ethylacrylat-basierendes Harz. Die Höhe des Harzbetts lag bei ungefähr 0,70 m. Der Vernetzungsgrad des Harzes lag bei 6% DVB und die durchschnittliche Teilchengröße des Harzes bei 0,26 mm. Das Harz befand sich in Na+-Form. Der pH des Harzes war nach dem Herstellungsverfahren hoch. Eine Zufuhrvorrichtung wurde oben auf das Harzbett platziert. Die Temperatur der Säule und der Zufuhrlösung und des Eluans Wasser lag bei ungefähr 80°C. Die Flussrate in der Säule wurde auf 4 ml/min eingestellt. Die Zufuhrlösung wurde über einen Filter unter Verwendung von Diatomeenerde als Filterhilfe gefiltert. Der pH der Zufuhrlösung lag bei 8,9.

Die chromatographische Auftrennung wurde wie folgt durchgeführt:

Schritt 1: Die Trockensubstanz der Zufuhrlösung wurde auf 25 g Trockensubstanz in 100 g Lösung gemäß dem Brechungsindex (RI) der Lösung eingestellt.

Schritt 2: 100 ml der vorher erwärmten Zufuhrlösung wurden oben auf das Harzbett gepumpt.

Schritt 3: Die Zufuhrlösung wurde nach unten in der Säule durch Zufuhr von vorher erwärmtem Ionenaustauschwasser oben zu der Säule eluiert.

Schritt 4: 10 ml-Proben der herauslaufenden Lösung wurden in 3 Minuten-Intervallen gesammelt. Die Zusammensetzung der Proben wurde mit HPLC analysiert (Ca2+-Form Harz, 0,6 ml/min, 0,001 M Ca(NO3)2, 85°C).

Betain eluierte nach den Salzen aus der Säule. Erythrit, Mannit und Glycerin hatten fast die gleichen Retentionszeiten und eluierten fast als ein Peak nach Betain. Inosit eluierte als letztes als getrennter Peak. Die Elutionsreihenfolge von Betain und den Alditolen scheint mit der hydrophoben/hydrophilen Natur der Komponenten übereinzustimmen. Das Harz trennte Betain und Inosit von anderen Komponenten gut. Der pH des Effluens, der Lösung, die aus der Säule kam, liegt bei 8 bis 11. Die Ergebnisse sind graphisch in 1 dargestellt.

Beispiel 2 Chromatographische Auftrennung von Natriumchlorid, Betain, Erythrit und Inosit mit einem Na+-Form Harz.

Eine Lösung, enthaltend Betain, Erythrit, Inosit und Natriumchlorid (NaCl) wurde einer chromatographischen Auftrennung unterzogen. Die Lösung wurde durch Lösen von reinem Betain, Erythrit, Inosit und Natriumchlorid in entmineralisiertem Wasser hergestellt. Die Trennung wurde auf einer chromatographischen Labortrennsäule als diskontinuierliches Verfahren durchgeführt. Die Säule mit einem Durchmesser von 0,045 m wurde mit einem schwach sauren kationischen Acrylaustauschharz (FinexTM CA 12 GC), hergestellt von Finex Oy, Finnland, befüllt. Das Harz war ein auf Ethylacrylat basierendes Harz. Die Höhe des Harzbetts lag bei ungefähr 0,70 m. Der Vernetzungsgrad des Harzes betrug 6% DVB und die durchschnittliche Teilchengröße des Harzes 0,26 mm. Das Harz befand sich in Na+-Form. Der pH des Harzes war nach dem Herstellungsverfahren hoch. Eine Zufuhrvorrichtung wurde oben auf das Harzbett platziert. Die Temperatur der Säule und der Zufuhrlösung und des Eluans Wasser betrug ungefähr 80°C. Die Flussrate in der Säule wurde auf 4 ml/min eingestellt.

Die chromatographische Auftrennung wurde wie folgt durchgeführt:

Schritt 1: Die Trockensubstanz der Zufuhrlösung wurde auf 25 g Trockensubstanz in 100 g Lösung gemäß dem Brechungsindex (RI) der Lösung eingestellt. Die Zufuhrlösung bestand aus 30% Trockensubstanz (DS) Betain, 30% DS-Inosit, 30% DS-Erythrit und 10% DS-Natriumchlorid.

Schritt 2: 100 ml der vorher erwärmten Zufuhrlösung wurden oben auf das Harzbett gepumpt.

Schritt 3: Die Zufuhrlösung wurde nach unten in der Säule durch Zufuhr von vorher erwärmtem Ionenaustauschwasser oben auf die Säule eluiert.

Schritt 4: 10 ml-Proben der herauslaufenden Lösung wurden in 3 Minuten-Intervallen gesammelt. Die Zusammensetzung der Proben wurde mit HPLC analysiert (Ca2+-Form Harz, 0,8 ml/min, 0,001 M Ca(NO3)2, 85°C).

Die Komponenten wurden aus der Säule in der folgenden Reihenfolge eluiert: Natriumchlorid, Betain, Erythrit und Inosit. Die Elutionsreihenfolge von Betain und den Alditolen scheint mit der hydrophoben/hydrophilen Natur der Komponenten übereinzustimmen. Das Harz trennte die Komponenten gut voneinander. Der pH von Effluens, der Lösung die aus der Säule kam, lag bei 6,5 bis 11. Die Ergebnisse sind graphisch in 2 dargestellt.

Beispiel 3 Chromatographische Auftrennung von Natriumchlorid, Betain, Saccharose und Mannit mit einem Na+-Form Harz.

Eine Lösung, enthaltend Betain, Saccharose, Mannit und Natriumchlorid (NaCl) wurde einer chromatographischen Auftrennung unterzogen. Die Lösung wurde hergestellt, indem reines Betain, Saccharose, Mannit und Natriumchlorid in entmineralisiertem Wasser gelöst wurden Die Auftrennung wurde auf einer chromatographischen Labortrennsäule als diskontinuierliches Verfahren durchgeführt. Die Säule mit einem Durchmesser von 0,045 m wurde mit einem schwach sauren kationischen Acrylaustauschharz (FinexTM CA 12 GC), hergestellt von Finex Oy, Finnland, befüllt. Das Harz war ein auf Ethylacrylat basierendes Harz. Die Höhe des Harzbetts lag bei ungefähr 0,65 m. Der Vernetzungsgrad des Harzes betrug 6% DVB und die durchschnittliche Teilchengröße des Harzes 0,26 mm. Das Harz befand sich in Na+-Form. Der pH des Harzes war nach dem Herstellungsverfahren hoch. Eine Zufuhrvorrichtung wurde oben auf das Harzbett platziert. Die Temperatur der Säule und der Zufuhrlösung und des Eluans Wasser betrug ungefähr 80°C. Die Flussrate in der Säule wurde auf 4 ml/min eingestellt.

Die chromatographische Auftrennung wurde wie folgt durchgeführt:

Schritt 1: Die Trockensubstanz der Zufuhrlösung wurde auf 25 g Trockensubstanz in 100 g Lösung gemäß dem Brechungsindex (RI) der Lösung eingestellt. Die Zufuhrlösung bestand aus 30% Trockensubstanz (DS) Betain, 30% DS-Saccharose, 30% DS-Mannit und 10% DS-Natriumchlorid.

Schritt 2: 100 ml der vorher erwärmten Zufuhrlösung wurden oben auf das Harzbett gepumpt.

Schritt 3: Die Zufuhrlösung wurde nach unten in der Säule durch Zufuhr von vorher erwärmtem Ionenaustauschwasser oben auf die Säule eluiert.

Schritt 4: 10 ml-Proben der herauslaufenden Lösung wurden in 3 Minuten-Intervallen gesammelt. Die Zusammensetzung der Proben wurde mit HPLC analysiert (Na+-Form Harz, 0,8 ml/min, 0,003 M Na2SO4, 85°C).

Zunächst wurden Natriumchlorid, Saccharose und Betain aus der Säule zusammen als ein Peak eluiert. Mannit wurde aus der Säule als getrennter Peak nach Saccharose und Betain eluiert. Das Harz trennte Mannit von Saccharose und Betain gut. Der pH des Effluens, der Lösung, die aus der Säule kam, lag bei 7 bis 11. Die Ergebnisse sind graphisch in 3 dargestellt.

Beispiel 4 Chromatographische Auftrennung von Rübenmelassen mit einem schwach sauren kationischen Austauschharz

Rübenmelassen wurden einer chromatographischen Auftrennung unterzogen. Die Trennung wurde auf einer chromatographischen Labortrennsäule als diskontinuierliches Verfahren durchgeführt. Die Säule hatte einen Durchmesser von 0,045 m und wurde mit einem schwach sauren kationischen Acrylaustauschharz befüllt (FinexTM CA 16 GC, hergestellt von Finex Oy, Finnland). Das Harz hatte eine Methylacrylatbasis. Der Vernetzungsgrad des Harzes lag bei 8% DVB und die durchschnittliche Teilchengröße bei ungefähr 0,23 mm. Das Harz befand sich vor der Auftrennung in Na+-Form.

Die Höhe des Harzbetts betrug ungefähr 0,70 m. Der pH des Harzes war nach dem Herstellungsverfahren ziemlich hoch (pH ungefähr 9 bis 10). Eine Zufuhrvorrichtung wurde oben auf das Harzbett platziert. Die Temperatur der Säule, Zufuhrlösung und des Eluans Wasser lag bei ungefähr 80°C. Die Flussrate in der Säule wurde auf 4 ml/min eingestellt. Die Zufuhrlösung wurde über einen Filter vor der Trennung gefiltert. Der pH der Zufuhrlösung lag bei ungefähr 8.2.

Die chromatographische Auftrennung wurde wie folgt durchgeführt:

Schritt 1: Die Trockensubstanz der Zufuhrlösung wurde auf 25 g Trockensubstanz in 100 g Lösung gemäß dem Brechungsindex (RI) der Lösung eingestellt.

Schritt 2: 100 ml der vorher erwärmten Zufuhrlösung wurden oben auf das Harzbett gepumpt.

Schritt 3: Die Zufuhrlösung wurde nach unten in der Säule durch Zufuhr von vorher erwärmtem Ionenaustauschwasser oben auf die Säule eluiert.

Schritt 4: 10 ml-Proben der herauslaufenden Lösung wurden in 3 Minuten-Intervallen gesammelt. Die Zusammensetzung der Proben wurde mit HPLC analysiert (Na+-Form Harz, 0,8 ml/min, 0,003 M Na2SO4, 85°C).

Die Salze eluierten als erstes aus der Säule. Saccharose und Betain werden bei derselben Retentionszeit eluiert und überlappten mit den Salzen in einem gewissen Ausmaß. Die &agr;-Aminosäuren eluierten im wesentlichen auf der Rückseite des Profils. Der pH des Effluens, der Lösung, die aus der Säule kam, lag bei 8 bis 11. Die Ergebnisse sind graphisch in 4 dargestellt. Tabelle 1 zeigt die Aminosäurekonzentration der Proben 21 bis 38.

Beispiel 5 Chromatographische SMB-Abtrennung von Rübenmelassen mit einem schwach sauren Kationenaustauschharz

Die Testausrüstung beinhaltete vier Säulen, die in Reihe verbunden waren, eine Zufuhrpumpe, Recyclingpumpen, eine Eluanswasserpumpe, wie auch Zufuhreinlassventile und Produktauslassventile für die verschiedenen Prozessströme. Die Höhe jeder Säule betrug 3 m und jede Säule hatte einen Durchmesser von 0,2 m. Die Säulen waren mit einem schwach sauren gelartigen Kationenaustauschharz in Na+-Form gepackt. Die mittlere Kügelchengröße betrug 0,23 mm und der DVB-Gehalt 6,0%.

Das Zufuhrmaterial war Rübenmelasse. Die Melassen wurden auf 45 Bx verdünnt und mit Natriumcarbonat carbonisiert (1,5% auf DS-Basis, Temperatur 60°C, 3 h Reaktionszeit). Die carbonisierte Lösung wurde mit einem Seitz-Druckfilter unter Verwendung von Kenite 300 als Filterhilfe gefiltert (Vorbeschichtung 1 kg/m2, Körperzufuhr 0,5% auf DS-Basis). Die Zufuhrtrockensubstanzkonzentration wurde auf 56 g/100 ml eingestellt. Die Zusammensetzung ist in der Tabelle unten angegeben, wobei die Prozentsätze auf einer Trockensubstanzgewichtsbasis angegeben sind.

Die Fraktionierung wurde durch eine sechsstufige Sequenz, wie unten angegeben, durchgeführt. Die Zufuhr wurde bei einer Temperatur von 80°C verwendet, und Wasser wurde als Eluans verwendet.

Schritt 1: 8,1 l Zufuhrlösung wurden in die erste Säule mit einer Flussrate von 90 l/h gepumpt und eine Saccharosefraktion wurde aus Säule 4 gesammelt.

Schritt 2: 19 l der Zufuhrlösung wurden zu der ersten Säule mit einer Flussrate von 90 l/h gepumpt, und eine restliche Fraktion (Raffinatfraktion) wurde aus Säule 1 gesammelt. Simultan wurden 19 l Wasser zu Säule 2 mit einer Zuflussrate von 90 l/h gepumpt und eine restliche Fraktion wurde aus Säule 3 gesammelt. Simultan wurden 26 l Wasser zu Säule 4 mit einer Flussrate von 123 l/h gepumpt, und eine Saccharosefraktion wurde aus Säule 4 gesammelt.

Schritt 3: 10,8 l wurden mit einer Flussrate von 120 l/h zirkuliert.

Schritt 4: 20,2 l Wasser wurden zu der ersten Säule mit einer Flussrate von 20 l/h gepumpt, und eine Aminosäurefraktion wurde aus Säule 4 gesammelt.

Schritt 5: 18,8 l Wasser wurden zu der ersten Säule mit einer Flussrate von 120 l/h gepumpt und eine restliche Fraktion wurde aus Säule 2 gesammelt. Simultan wurden 18,9 l Wasser zu Säule 3 mit einer Flussrate von 12 l/h gepumpt, und eine restliche Fraktion wurde aus Säule 4 gesammelt.

Schritt 6: 23,0 l wurden mit einer Flussrate von 120 l/h zirkuliert. Nach einem Äquilibrieren des Systems wurden die folgenden Fraktionen aus dem System gezogen: restliche Fraktionen von jeder Säule, Saccharose enthaltende Fraktion von Säule 4 und Aminosäure enthaltende Fraktion aus Säule 4. Alle restlichen Fraktionen wurden kombiniert. Die Ergebnisse sind in der Tabelle unten dargestellt.

Beispiel 6 Betainkristallisierung

Die betainhaltige Zufuhrflüssigkeit wurde zu einem 400 Liter Kochkristallisator zugefügt. Die Verdampfung wurde begonnen. Zunächst wurden spontane Kristalle bei einer DS von ungefähr 79% und einer Temperatur von 99°C beobachtet. Nach einem spontanen Aussäen wurde die Kochkristallisierung 3 Stunden bei einer Temperatur von ungefähr 100°C fortgesetzt und neue Zufuhrflüssigkeit wurde kontinuierlich in den kochenden Kristallisator zugeführt. Eine 400 Liter-Charge der erhaltenen Masse durch Kochkristallisation (DS der Masse 87%) wurde ausgegeben. Die Masse wurde zentrifugiert und das wasserfreie Betainprodukt getrocknet.

Beispiel 7 Inositkristallisierung

Die Inosit-haltige Zufuhrflüssigkeit wurde zu einem 400 Liter-Kochkristallisator zugefügt. Die Verdampfung begann bei einer Temperatur von 50°C. Die Kochflüssigkeit wurde mit 5 ml Saatsuspension ausgesät (150 g gemahlenes Inosit in 500 ml Isopropanol) bei einer DS von 42% mit einer Temperatur von 50°C. Nach dem Aussäen wurde die Kochkristallisation 2 Stunden bei einer Temperatur von 50°C fortgesetzt und neue Zufuhrflüssigkeit wurde kontinuierlich dem kochenden Kristallisator zugefügt. Eine 400 Liter-Charge der erhaltenen Masse durch Kochkristallisation (DS der Masse 44%) wurde ausgegeben. Die Masse wurde zentrifugiert und die Kristalle getrocknet.


Anspruch[de]
Verfahren, umfassend ein vielstufiges Verfahren zur Gewinnung von Betain und optional einem oder mehreren Produkten aus einer Lösung, enthaltend Betain und optional ein oder mehrere Komponenten, gewählt aus der Gruppe bestehend aus Erythrit, Inosit, Saccharose, Mannit, Glycerin, Aminosäuren und Mischungen davon, durch Verwendung einer chromatografischen Auftrennung, umfassend mindestens einen Schritt, wobei eine Säule, gefüllt mit einem schwach sauren, kationischen Austauschharz, für die chromatografische Auftrennung verwendet wird, wobei mindestens zwei Fraktionen gesammelt werden, und eine Komponente, gewählt aus Betain, Erythrit, Inosit, Saccharose, Mannit, Glycerin, Aminosäuren und Mischungen davon, in einer der Fraktionen angereichert wird. Verfahren gemäss Anspruch 1, wobei eine der gesammelten Fraktionen im Hinblick auf Betain angereichert ist. Verfahren gemäss Anspruch 1, wobei eine der gesammelten Fraktionen im Hinblick auf Inosit angereichert ist. Verfahren gemäss Anspruch 1, wobei die zu behandelnde Lösung eine Prozesslösung ist, die von der Zuckerrübe abstammt. Verfahren gemäss Anspruch 4, wobei die von der Zuckerrübe abstammende Prozesslösung Schlempe, Melasse oder Betainmelasse ist. Verfahren gemäss Anspruch 1, wobei das Produkt, gewählt aus der Gruppe bestehend aus Betain, Erythrit, Inosit, Saccharose, Mannit, Glycerin, Aminosäuren und Mischungen davon, aus der angereicherten Fraktion gewonnen wird. Verfahren gemäss Anspruch 1, wobei das Produkt Betain ist. Verfahren gemäss Anspruch 1, wobei das Produkt Inosit ist. Verfahren gemäss Anspruch 1, wobei Betain aus der im Hinblick auf Betain angereicherten Fraktion und Inosit aus der im Hinblick auf Inosit angereicherten Fraktion gewonnen wird. Verfahren gemäss Anspruch 9, wobei das Betain durch Kristallisierung gewonnen wird. Verfahren gemäss Anspruch 9, wobei das Inosit durch Kristallisierung gewonnen wird. Verfahren gemäss Anspruch 1, wobei das Produkt Mannit ist. Verfahren gemäss Anspruch 1, worin mindestens eine Säule oder ein Teil einer Säule ein schwach saures Kationenaustauscherharz enthält. Verfahren gemäss Anspruch 1, wobei mindestens eine Säule oder ein Teil einer Säule ein stark saures Kationenaustauscherharz enthält. Verfahren gemäss Anspruch 1, wobei das schwach saure Kationenaustauscherharz ein Acrylharz ist. Verfahren gemäss Anspruch 15, wobei das Acrylharz abgeleitet ist aus der Gruppe bestehend aus Methylacrylat, Ethylacrylat, Butylacrylat, Methylmethacrylat und Acrylnitril, oder Acrylsäuren oder Mischungen daraus. Verfahren gemäss Anspruch 16, wobei sich das Harz in einer Form befindet, gewählt aus der Gruppe bestehend aus Na+, K+, H+, Mg2+ und Ca2+. Verfahren gemäss Anspruch 17, wobei sich das Harz in Na+- und/oder K+-Form befindet. Verfahren gemäss Anspruch 15, wobei das Harz mit Divinylbenzol (DVB) vernetzt ist. Verfahren gemäss Anspruch 19, wobei der Vernetzungsgrad des Harzes 3 bis 8 Gew.-% beträgt. Verfahren gemäss Anspruch 1, wobei das in der chromatografischen Auftrennung verwendete Eluant Wasser ist. Verfahren gemäss Anspruch 1, umfassend das Zuführen der Prozesslösung zu einer ersten chromatografischen Säule, enthaltend ein schwach saures Kationenaustauscherharz, und dann Zuführen einer Fraktion von der ersten chromatografischen Säule zu einer zweiten chromatografischen Säule, enthaltend ein stark saures Kationenaustauscherharz. Verfahren gemäss Anspruch 1, umfassend das Zuführen der Prozesslösung zu einer ersten chromatografischen Säule, enthaltend ein stark saures Kationenaustauscherharz, und dann Zuführen einer Fraktion von der ersten chromatografischen Säule zu einer zweiten chromatografischen Säule, enthaltend ein schwach saures Kationenaustauscherharz. Verfahren gemäss Anspruch 23, umfassend das Zuführen einer Fraktion von der zweiten chromatografischen Säule zu einer dritten chromatografischen Säule, enthaltend ein schwach saures Kationenaustauscherharz, und Zuführen einer Fraktion von der dritten chromatografischen Säule zu einer vierten chromatografischen Säule, enthaltend ein schwach saures Kationenaustauscherharz. Verfahren gemäss Anspruch 1, wobei eine Konzentrations- oder Filtrationseinheit zwischen den chromatografischen Säulen angeordnet ist. Verfahren gemäss Anspruch 22, wobei vor der Zufuhr der Fraktion zu der nächsten chromatografischen Säule die Fraktion durch Verdampfung konzentriert wird. Verfahren gemäss Anspruch 23, wobei vor der Zufuhr der Fraktion zu der nächsten chromatografischen Säule die Fraktion durch Verdampfung konzentriert wird. Verfahren gemäss Anspruch 24, wobei vor der Zufuhr der Fraktion zu der nächsten chromatografischen Säule die Fraktion durch Verdampfung konzentriert wird. Verfahren gemäss Anspruch 25, wobei vor der Zufuhr der Fraktion zu der nächsten chromatografischen Säule die Fraktion durch Verdampfung konzentriert wird. Verfahren gemäss Anspruch 1, wobei das vielstufige Verfahren weiterhin Kristallisierung, Ionenaustausch oder Präzipitation umfasst. Verfahren gemäss Anspruch 1, wobei die Temperatur des in der chromatografischen Auftrennung verwendeten Eluants zwischen 10 und 95°C liegt. Verfahren gemäss Anspruch 31, wobei die Temperatur des Eluant zwischen 65 und 95°C liegt. Verfahren gemäss Anspruch 1, wobei die Teilchengrösse des schwach sauren Kationenaustauscherharzes 10 bis 2.000 &mgr;m beträgt. Verfahren gemäss Anspruch 33, wobei die Teilchengrösse des schwach sauren Kationenaustauscherharzes 100 bis 400 &mgr;m beträgt. Verfahren gemäss Anspruch 1, wobei der pH der Zuführlösung bei 6 bis 11 liegt. Verfahren gemäss Anspruch 35, wobei der pH der Zuführlösung bei 9 bis 11 liegt. Verfahren gemäss Anspruch 1, wobei die chromatografische Auftrennung ein Chargenverfahren ist. Verfahren gemäss Anspruch 1, wobei die chromatografische Auftrennung ein simuliertes Fliessbettverfahren ist. Verfahren gemäss Anspruch 38, wobei das simulierte Fliessbettverfahren ein sequenzielles Verfahren ist. Verfahren gemäss Anspruch 38, wobei das simulierte Fliessbettverfahren ein kontinuierliches Verfahren ist. Verfahren gemäss Anspruch 39, wobei das schwach saure Kationenaustauscherharz in mindestens einer Säule verwendet wird. Verfahren gemäss Anspruch 40, wobei das schwach saure Kationenaustauscherharz in mindestens einer Säule verwendet wird. Verfahren gemäss Anspruch 39, wobei das stark saure Kationenaustauscherharz in mindestens einer Säule verwendet wird. Verfahren gemäss Anspruch 40, wobei das stark saure Kationenaustauscherharz in mindestens einer Säule verwendet wird. Verfahren gemäss Anspruch 1, umfassend das Gewinnen von Betain aus einer ersten, und Inosit, Erythrit und Mannit aus einer zweiten chromatografischen Säule. Verfahren gemäss Anspruch 1, weiterhin umfassend das Isolieren von Betain, Inosit, Erythrit, Mannit und Glycerin durch Kristallisierung. Verfahren gemäss Anspruch 1, umfassend das Gewinnen einer Saccharosefraktion. Verfahren gemäss Anspruch 47, umfassend das Abtrennen von Aminosäuren und/oder Betain aus der Saccharosefraktion.






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