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Dokumentenidentifikation DE102006050141A1 02.08.2007
Titel Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines Glasproduktes
Anmelder SCHOTT AG, 55122 Mainz, DE
Erfinder Peter, Stefan, Dr., 55126 Mainz, DE
DE-Anmeldedatum 25.10.2006
DE-Aktenzeichen 102006050141
Offenlegungstag 02.08.2007
Veröffentlichungstag im Patentblatt 02.08.2007
IPC-Hauptklasse C03B 5/193(2006.01)A, F, I, 20061025, B, H, DE
IPC-Nebenklasse C03B 5/43(2006.01)A, L, I, 20061025, B, H, DE   
Zusammenfassung Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen eines Glasproduktes. Das Verfahren zum Herstellen des Glasproduktes weist folgende Verfahrensschritte auf: Herstellen einer Glasschmelze aus Gemengerohstoffen, Einleiten von Helium in die Glasschmelze, wobei Helium mittels Diffusion durch eine mit der Glasschmelze in Kontakt stehenden Wandung direkt in die Glasschmelze eingeleitet wird, Formen der Glasschmelze zu dem Glasprodukt. Bei der Vorrichtung zur Herstellung eines Glasproduktes sind folgende Vorrichtungsbereiche vorgesehen: Einschmelzbereich, in dem aus Gemengerohstoffen eine Glasschmelze hergestellt wird, wenigstens eine Heliumquelle, wenigstens einen Gaseinleitungsbereich, in dem Helium mittels Diffusion durch eine mit der Glasschmelze in Kontakt stehenden Wandung direkt in die Glasschmelze eingeleitet wird, wenigstens einen Heißformgebungsbereich, in dem aus der Glasschmelze das Glasprodukt geformt wird.

Beschreibung[de]

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen eines Glasproduktes.

Es ist bekannt während der Herstellung von hochwertigen Glasprodukten, die insbesondere eine geringe Anzahl an Blasen aufweisen sollen, Helium, insbesondere zum Läutern oder zur Verbesserung der Läuterung, in eine Glasschmelze einzuleiten. Von einem Glasprodukt mit einer geringen Anzahl an Blasen sprich man insbesondere dann, wenn das Glasprodukt weniger als 10 Blasen pro Kg Glas, bevorzugt weniger als 5 Blasen pro Kg Glas und bei besonders hochwertigen Glasprodukten sogar weniger als 1 Blase pro Kg Glas oder gar weniger als 0,2 Blasen pro Kg Glas enthält. Gezählt werden dabei alle Blasen, die mit dem bloßen Auge sichtbar sind und/oder eine Lichtstreuung verursachen. Für besondere Anwendungen (z.B. optische Gläser) kann es auch erforderlich sein, dass Blasen mit Durchmessern bis in den nm-Bereich mitgezählt werden.

Aus der Schrift US 3,622,296 ist das Läutern von Glasschmelzen mittels NaCl und Helium bekannt. Das beste Ergebnis – geringe Anzahl an Blasen im resultierenden Glas, kurze Läuterzeit – wurde durch eine Mischläuterung aus NaCl und Helium erzielt. Die Läuterung ausschließlich mit Helium führte zu einem besseren Ergebnis als die Läuterung ausschließlich mit NaCl.

Helium mittels eines Blasenspenders, der einen Porenkörper mit offenen Poren umfasst, in eine Glasschmelze einzuleiten ist aus der Schrift EP 1 184 343 A1 bekannt. Durch Einstellung des Druckvolumens und/oder des Arbeitsdrucks des Heliums wird ein Heliumblasendurchmesser von < 20 mm eingestellt.

In Schrift EP 1 577 270 A1 wird ein Vorrichtung zur Herstellung einer Glasschmelze aus Gemengerohstoffen beschrieben. Zur Erniedrigung der Anzahl an Blasen im resultierenden Glas wird Helium und/oder Neon in die Glasschmelze eingeleitet und in dieser verteilt. Der durchschnittliche Blasendurchmeser der mittels Gaseinleitungsrohren in die Glasschmelze eingebrachten Heliumblasen ist dabei gleich oder kleiner 150 mm.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines Glasproduktes zu finden. Dabei soll, insbesondere zum Läutern oder zur Verbesserung der Läuterung und zur Verringerung der Anzahl an Blasen im resultierenden Glasprodukt, Helium in eine Glasschmelze eingeleitet werden. Auch sollen die jeweils erforderlichen Mengen Helium kostengünstig in die Glasschmelze eingebracht werden. Weiterhin soll genügend Helium in der Glasschmelze bereitgestellt werden, um die Läuterung der Glasschmelze effektiv zu unterstützen.

Lösung der Aufgabe:

Die Aufgabe wir gelöst durch ein Verfahren zum Herstellen eines Glasproduktes, das wenigstens folgende Verfahrensschritte aufweist:

  • – herstellen einer Glasschmelze aus Gemengerohstoffen,
  • – einleiten von Helium in die Glasschmelze, wobei Heliums mittels Diffusion durch eine mit der Glasschmelze in Kontakt stehenden Wandung direkt in die Glasschmelze eingeleitet wird,
  • – formen der Glasschmelze zu dem Glasprodukt.

Unter Diffusion wird die Helium-Durchdringung, der für die Glasschmelze undurchlässigen Wandung, von der Außenseite der Wandung (nicht mit der Glasschmelze in Kontakt stehende Seite) auf die Innenseite der Wandung (mit der Glasschmelze in Kontakt stehende Seite) verstanden. Helium wandert von der Außenseite mit hoher Heliumkonzentration auf die Innenseite mit niedriger Heliumkonzentration und wird so in die Glasschmelze eingebracht. Insbesondere aufgrund der Strömung der Glasschmelze, der Heliumdiffusion innerhalb der Glasschmelze und durch Rühren der Glasschmelze wird das Helium in der Glasschmelze verteilt.

Das Verfahren kann zusätzlich wenigstens einen der folgenden Verfahrensschritte aufweisen:

  • – läutern der Glasschmelze
  • – konditionieren der Glasschmelze
  • – homogenisieren der Glasschmelze
  • – nachverarbeiten des Glasproduktes.

Es hat sich gezeigt, dass Helium durch die mit der Glasschmelze in Kontakt stehenden Wandung aus bestimmten Materialien diffundiert und so in ausreichenden Mengen in die Glasschmelze eingeleitet werden kann. Helium diffundiert besonders gut durch Wandungen die aus folgenden Materialien bestehen: reines oder dotiertes SiO2, SiO2-haltige Keramik, SiO2-haltiges Glas. Die Materialien können dabei insbesondere schmelzgegossen und/oder gesintert sein. Über Zusammensetzung und die Art des Gefüges des Materials, lässt sich die Heliumdiffusion beeinflussen. Weniger dichtes, feinkörniges Gefüge ermöglicht in der Regel eine erhöhte Heliumdiffusion. Die Diffusion von Helium (aber auch Wasserstoff oder Neon) durch Quarzglas oder Quarzgut nimmt mit steigender Temperatur zu und beträgt bei 700°C für Helium 2,1 × 10–8 cc/sec/cm2/mm/cm Hg. Durch Dotierung, z.B. mit Eisenoxid, kann die Durchlässigkeit für Helium weiter erhöht werden (US 6,231,642 B1).

Die Diffusionsrate von Heliumgas durch Festkörper beträgt ungefähr das Dreifache von Luft und etwa 65 % von Wasserstoff.

Weiterhin hat es sich gezeigt, dass die Wandung aus im wesentlichen dem Material wie die Glasschmelze selbst bestehen kann. D.h. die Wandung weist die selbe oder eine sehr ähnliche Zusammensetzung wie die Glasschmelze auf. Insbesondere bei Glasschmelzverfahren, bei denen die erstarrte Glasschmelze in Kontakt mit der flüssigen Glasschmelze steht (z.B. Glasschmelzverfahren, die in sogenannten Skulltiegeln durchgeführt werden), kann durch die erstarrte Glasschmelze Helium in die flüssige Glasschmelze eingeleitet werden. Die erstarrte Glasschmelze dient bei solchen Verfahren als Wandung und Glaskontaktmaterial.

Die Wandung kann auch aus Edelmetall oder einer Edelmetalllegierung bestehen. Edelmetalle oder Edelmetalllegierungen, z.B. Platin- und Platinlegierungen, finden eine breite Anwendung als Kontaktmaterial zur Glasschmelze (z.B. Tiegel, Rinnen, Läuterkammern, Rührer). Durch Diffusion von Helium durch Wandungen, die aus diesen Materialien bestehen, kann Helium einfach in die Glasschmelze eingebracht werden. Geeignete Edelmetalle sind insbesondere Ruthenium, Rhodium, Palladium, Rhenium, Osmium, Iridium, Platin, Gold.

Neben Edelmetallen oder Edelmetalllegierung eignen sich grundsätzlich alle Metalle als Wandungsmaterial, die eine ausreichende Heliumdiffusion ermöglichen und aufgrund des Kontaktes mit der Glasschmelze diese nicht negativ beeinflussen. Geeignete Metalle sind beispielsweise Refraktärmetalle, wie Titan, Zirkonium, Hafnium, Vanadium, Niob, Tantal, Chrom, Molybdän und Wolfram, oder Refraktärmetalllegierungen.

Vorzugsweise ist die Wandung Teil der Wandung eines Glasschmelzaggregats. Sofern bei bestehenden Glasschmelzaggregaten ohnehin heliumdurchlässige Materialien als Wandung und Glaskontaktmaterial verwendet werden (z.B. Platinlegierungen, Quarzgut), kann Helium einfach von außen durch solche Wandungen diffundieren und direkt in die Glasschmelze eingeleitet werden. Es können aber auch heliumundurchlässige Wandungen oder Wandungen, die Helium schlecht durchlassen, durch heliumdurchlässige ersetzt werden.

Eine weitere Möglichkeit Helium in die Glasschmelze einzuleiten besteht darin, Rohre durch die Glasschmelze zu führen. Die Wandung der Rohre ist dabei durchlässig für Helium, so dass Helium durch die Wandung in die Glasschmelze diffundieren kann. Durch die Größe der mit der Glasschmelze in Kontakt stehenden Wandung, kann die einleitbare Heliummenge beeinflusst werden. Je größer die Kontaktfläche, desto mehr Helium kann in die Glasschmelze eingebracht werden. Weiterhin gilt, dass durch dünne Wandungen mehr Helium eingebracht werden kann als durch dicke. Je höher die Temperatur der Wandung, desto mehr Helium kann eingeleitet werden.

Helium wird vorzugsweise während oder vor der Läuterung in die Glasschmelze eingeleitet. Zusätzliche kann Helium direkt in die Glasschmelze eingeleitet und/oder die Glasschmelze einer heliumhaltigen Atmosphäre ausgesetzt werden.

Neben Helium können weitere Gase mittels Diffusion durch die mit der Glasschmelze in Kontakt stehende Wandung, wie Neon oder Wasserstoff, oder direkt in die Glasschmelze, wie Sauerstoff, eingeleitet werden.

Von den bekannten Isotopen des Heliums sind 3He und 4He stabil. Das Mengenverhältnis der beiden stabilen Isotope variiert je nach Herkunftsort, Herstellungsart oder Heliumlieferant.

Zur Unterstützung der Läuterung und somit zur Verringerung der Anzahl an Blasen im Glasprodukt können ergänzend chemische Läutermethoden (z. B. Zusatz von chemischen Läutermitteln, wie polyvalente Oxide, Halogenide und/oder Sulfate zu den Gemengerohstoffen) und/oder physikalischen Läutermethoden (z. B. Hochtemperaturläuterung, Unterdruckläuterung) eingesetzt werden. Helium kann zusätzlich zur Diffusion durch die Wandung auch durch eindüsen (He-Bubbling) und/oder Einbringen durch die Oberfläche der Glasschmelze (z. B. über eine He-haltige Ofenatmosphäre) eingebracht werden.

Weiterhin wird die Aufgabe gelöst durch eine Vorrichtung zur Herstellung eines Glasproduktes, wobei die Vorrichtung wenigstens folgende Bereiche aufweist:

  • – Einschmelzbereich, in dem aus Gemengerohstoffen eine Glasschmelze hergestellt wird,
  • – Heliumquelle,
  • – Gaseinleitungsbereich, in dem Helium mittels Diffusion durch eine mit der Glasschmelze in Kontakt stehenden Wandung direkt in die Glasschmelze eingeleitet wird,
  • – Heißformgebungsbereich, in dem aus der Glasschmelze das Glasprodukt geformt wird.

Vorteilhafterweise umfasst die Vorrichtung zur Herstellung des Glasproduktes zusätzlich wenigstens einen der folgenden Bereiche:

  • – Läuterbereich, in dem die Temperatur erhöht und die Glasschmelze geläutert wird,
  • – Konditionierbereich, in dem die Temperatur der Glasschmelze erniedrigt wird und eventuell verbleibende Restblasen vom der Glasschmelze resorbiert werden,
  • – Homogenisierbereich, in dem z.B. Schlieren aufgelöst werden,
  • – Nachverarbeitungsbereich, in dem das Glasprodukt nachverarbeitet wird, z. B. getempert, geschnitten, poliert, beschichtet, keramisiert,
  • – Heliumzurückgewinnungsbereich, in dem das aus der Glasschmelze aufsteigende Helium zurückgewonnen oder der Zurückgewinnung zugeleitet wird.

Der Gaseinleitungsbereich kann dem Läuterbereich vorgelagert (und dem Einschmelzbereich nachgelagert), Teil des Läuterbereichs oder der Läuterbereich selbst sein.

Helium wird üblicherweise von der Heliumquelle mittels möglichst heliumgasdichter Leitungen dem Gaseinleitungsbereich zugeführt. Vorteilhafterweise wird Helium in einen möglichst gegenüber der Außenatmosphäre heliumgasdichten Zwischenraum geführt, der an die mit der Glasschmelze in Kontakt stehende Wandung heranreicht. Damit wird gewährleistet, das wenig Helium beim Transport von der Heliumquelle bis zur Glasschmelze verloren geht. Der Zwischenraum kann auch druckfest ausgelegt sein, damit reicht man, dass der an der mit der Glasschmelze in Kontakt stehenden Wandung anliegende Heliumgasdruck gegenüber dem Atmosphärendruck erhöht werden kann und so mehr Helium in die Glasschmelze eingeleitet werden kann.

Während oder nach der Helium-Einleitung aus der Glasschmelze austretendes Helium kann oberhalb der Glasschmelze gesammelt, ggf. aufbereitet und z. B. wieder mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung oder dem erfindungsgemäßen Verfahren in die Glasschmelze eingeleitet werden.

Vorteil der Erfindung:

  • – Helium wird in atomarem Maßstab in die Glasschmelze eingebracht, dadurch sehr gut von der Glasschmelze aufgenommen und verteilt und steht insbesondere in ausreichenden Mengen zur Läuterung zur Verfügung. Mit kleineren oder genauso großen Heliummengen erzielt man so eine größere Wirkung als bei den bislang bekannten Verfahren.
  • – Große Heliumblasen, wie sie mittels bekannter Verfahren in die Glasschmelze eingebracht werden, werden schlecht von der Glasschmelze aufgenommen und unzureichend verteilt, ein Großteil der Heliumblasen steigt durch die Glasschmelze bis zu deren Oberfläche auf und steht so zur Läuterung nicht mehr zur Verfügung. Es müssen viel größere Mengen an Helium in die Glasschmelze in Form von Blasen eingeleitet werden um die gleich Menge an Helium in der Glasschmelze zu lösen, wie bei dem erfindungsgemäßen Einbringen mittels Diffusion. Das erfindungsgemäße Verfahren ist daher wirtschaftlicher und effektiver und umweltfreundlicher.

Ausführungsbeispiele:

Für die Glasherstellung übliche Gemengerohstoffe wurden in der Einschmelzkammer (Einschmelzbereich) eines kontinuierlich betriebenen Glasschmelzaggregat eingeschmolzen. Übliche Einschmelztemperaturen liegen im Bereich von 1000 bis 1650°C. Die Glasschmelze wurde in eine Läuterkammer (Läuterbereich) des Glasschmelzaggregats überführt. Üblicherweise wird während der Läuterung die Temperatur der Glasschmelze erhöht und so die Viskosität der Glasschmelze erniedrigt, wobei Temperaturen von bis zu 2000°C oder gar darüber erreicht werden. Aus einem Flüssigheliumtank (Heliumquelle) wurde Heliumgas der Reinheit > 99,96 % entnommen und auf die Außenseite der Läuterkammerwandung aufgebracht. Mittels Diffusion durch die mit der Glasschmelze in Kontakt stehenden Läuterkammerwandung wurde Helium direkt in die Glasschmelze eingeleitet (Gaseinleitungsbereich). Nach der Läuterung wurde die Glasschmelze auf die für die anschließende Heißformgebung notwendige Verarbeitungstemperatur gebracht. Mittels einer Heißformgebungseinrichtung (Heißformgebungsbereich) wurde aus der Glasschmelze Flachglas geformt.

In mehreren Versuchsreihen innerhalb des Produktionsbetriebs und in Technikumanlegen wurden Flachgläser unterschiedlicher Zusammensetzung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt.

Durch Heißformgebung der Glasschmelze auf einem flüssigen Zinnbad (Floaten) wurden alkalifreie Aluminoborosilikatgläser, die insbesondere als Displaygläser für LCD-TFT-Bildschirme Verwendung finden, hergestellt.

Durch Heißformgebung mittels Walzen der Glasschmelze wurden Lithium-Alumino-Silikat-Grünglaser hergestellt. Solche Grüngläser lassen sich mittels Keramisierung (im Nachverarbeitungsbereich) in Glaskeramiken umwandeln und werden insbesondere ungefärbt als Kaminsichtscheiben und gefärbt als Kochflächen verwendet. Bei beiden Glasprodukten handelt es sich um hochwertige Gläser, die eine geringe Anzahl an sichtbaren Blasen aufweisen müssen. Aufgrund der erfindungsgemäßen Herstellung der genannten Flachgläser konnte die Anzahl der sichtbaren Blasen um den Faktor 2 bis 100 gegenüber den bislang bekannten und angewandten Herstellungsverfahren deutlich gesenkt werden.

In beiden Glasprodukten wurde Helium mittels Massenspektrometrie eindeutig nachgewiesen werden. Typische Heliumkonzentrationen liegen im Bereich von 0,0001 &mgr;l bis 2 &mgr;l, insbesondere 0,01 &mgr;l bis 2 &mgr;l pro g Glas (0°C, 1 bar). Selbst das 3He/4He-Isotopenverhältnis konnte im Glasprodukt bestimmt werden. Es ist in der Regel kleiner das natürliche Isotopenverhältnis, vermutlich aufgrund von Isotopenanreicherungseffekten während der Heliumherstellung oder innerhalb der Glasschmelze.

Innerhalb des Gaseinleitungsbereichs, also dem Bereich des Glasschmelzaggregats, in dem Helium mittels Diffusion durch eine mit der Glasschmelze in Kontakt stehenden Wandung direkt in die Glasschmelze eingeleitet wird, zeigte sich, dass folgende Wandungsmaterialen sich besonders im Hinblick auf die Heliumdurchlässigkeit und die Beständigkeit (Feuerfestigkeit) gegenüber der heißen und korrosiven Glasschmelze bewähren:

  • – Quarzal-Wandung (reines > 99 %, gesintertes und teilgeschmolzenes SiO2)
  • – Quarz-Wandung (reines > 99 %, geschmolzenes SiO2)
  • – Platin- bzw. Platinlegierung-Wandung
  • – Skull-Kruste mit im wesentliche Zusammensetzung der Glasschmelze als Wandung

Je dünner die Wandung, desto höher die Heliumdiffusion, desto mehr Helium kann in die Glasschmelze eingeleitet werden. Je größer die mit der Glasschmelze in Kontakt stehende Oberfläche der Wandung im Vergleich zum Volumen der Glasschmelze im Gaseinleitungsbereich (z. B. Volumen der Glasschmelze in der Läuterkammer), desto mehr Helium kann in die Glasschmelze eingeleitet werden. Poröses, insbesondere feinporöses Wandungsmaterial unterstützt die Heliumdiffusion. Je höher die Temperatur der Wandung, desto mehr Helium kann eingeleitet werden. Die Diffusionsrate hängt stark von der Zusammensetzung und dem Gefüge des Wandungsmaterials ab. Von Vorteil ist es, wenn das Wandungsmaterial eine große Heliumdiffusion zulässt und gleichzeitig widerstandsfähig gegenüber der Glasschmelze ist.

Wurde Helium durch die mit der Glasschmelze in Kontakt stehende Wandung, die die Wandung eines Rohrs ist, eingeleitet, so haben sich Quarz-, Platin- oder Palladium-Rohre bewährt. Der Heliumgasdruck in der Rohren kann vorteilhafterweise eingestellt und geregelt werden. Dir Zuführung von Helium zu den Diffusionsrohren erfolgt auch hier durch möglichst heliumgasdichte Leitungen.

Besonders die Läuterung von arsen- und/oder antimonfreien, zinnhaltigen oder -reduzierten Glasschmelzen führte zu einer Verringerung der Anzahl der Blasen im resultierenden Glasprodukt.


Anspruch[de]
Verfahren zum Herstellen eines Glasproduktes dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren folgende Verfahrensschritte aufweist: herstellen einer Glasschmelze aus Gemengerohstoffen, einleiten von Helium in die Glasschmelze, wobei Heliums mittels Diffusion durch eine mit der Glasschmelze in Kontakt stehenden Wandung direkt in die Glasschmelze eingeleitet wird, formen der Glasschmelze zu dem Glasprodukt. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren zusätzlich wenigstens einen der folgenden Verfahrensschritte aufweist: läutern der Glasschmelze, konditionieren der Glasschmelze, homogenisieren der Glasschmelze, nachverarbeiten des Glasproduktes. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass Helium durch die mit der Glasschmelze in Kontakt stehenden Wandung aus Feuerfestmaterial, insbesondere aus reinem oder dotiertem SiO2, aus einer SiO2-haltigen Keramik, aus einem SiO2-haltigen Glas oder aus im wesentlichen dem Material wie die Glasschmelze eingeleitet wird. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass Helium durch die mit der Glasschmelze in Kontakt stehenden Wandung aus Metall, insbesondere aus Refraktärmetall oder einer Refraktärmetalllegierung, aus Edelmetall oder einer Edelmetalllegierung, eingeleitet wird. Verfahren nach wenigstens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Helium durch die mit der Glasschmelze in Kontakt stehende Wandung, die Teil der Wandung eines Glasschmelzaggregats ist, eingeleitet wird. Verfahren nach wenigstens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Helium durch die mit der Glasschmelze in Kontakt stehende Wandung, die die Wandung eines Rohrs ist, eingeleitet wird. Verfahren nach wenigstens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Helium während oder vor der Läuterung in die Glasschmelze eingeleitet wird. Verfahren nach wenigstens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzliche Helium direkt in die Glasschmelze eingeleitet und/oder die Glasschmelze einer heliumhaltigen Atmosphäre ausgesetzt wird. Verfahren nach wenigstens einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass neben Helium weitere Gase mittels Diffusion durch die mit der Glasschmelze in Kontakt stehende Wandung, wie Neon, oder direkt in die Glasschmelze, wie Sauerstoff, eingeleitet werden. Vorrichtung zur Herstellung eines Glasproduktes,

gekennzeichnet durch,

einen Einschmelzbereich, in dem aus Gemengerohstoffen eine Glasschmelze hergestellt wird,

wenigstens eine Heliumquelle,

wenigstens einen Gaseinleitungsbereich, in dem Helium mittels Diffusion durch eine mit der Glasschmelze in Kontakt stehenden Wandung direkt in die Glasschmelze eingeleitet wird,

wenigstens einen Heißformgebungsbereich, in dem aus der Glasschmelze das Glasprodukt geformt wird.






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