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Dokumentenidentifikation DE102006019807B3 23.08.2007
Titel Verfahren zur pyrometrischen Messung der Temperatur des Schmelzgutes in Einkristallzüchtungsanlagen
Anmelder Leibnitz-Institut für Festkörper- und Werkstoffforschung Dresden e.V., 01069 Dresden, DE
Erfinder Behr, Günter, Dr., 01705 Freital, DE;
Voigtländer, Ralf, Dr., 01279 Dresden, DE;
Horst, Alexander, 01129 Dresden, DE;
Morgner, Rolf, 01279 Dresden, DE;
Fischer, Friedrich, Dr., 01189 Dresden, DE
Vertreter Patentanwälte Rauschenbach, 01187 Dresden
DE-Anmeldedatum 21.04.2006
DE-Aktenzeichen 102006019807
Veröffentlichungstag der Patenterteilung 23.08.2007
Veröffentlichungstag im Patentblatt 23.08.2007
IPC-Hauptklasse G01J 5/52(2006.01)A, F, I, 20060421, B, H, DE
IPC-Nebenklasse C30B 15/26(2006.01)A, L, I, 20060421, B, H, DE   C30B 11/00(2006.01)A, L, I, 20060421, B, H, DE   
Zusammenfassung Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Messtechnik und betrifft ein Verfahren zur pyrometrischen Messung der Temperatur des Schmelzgutes in Einkristallzüchtungsanlagen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, mit dem unbeeinflusst von anderen Wärmestrahlern die Temperatur des Schmelzgutes ermittelt werden kann.
Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren, bei dem der Schmelzbereich mittels Strahlungsquellen, die mindestens einen IR-Strahlungsanteil enthalten, erwärmt wird, und für Temperaturmessungen die Einwirkung der Strahlungsquellen auf den Schmelzbereich unterbrochen und die Temperaturmessungen ausschließlich während des Unterbrechungszeitraumes durchgeführt werden, wobei die Unterbrechung mindestens bis zur t90-Zeit des Pyrometers durchgeführt wird.
Die Aufgabe wird weiterhin gelöst durch eine Vorrichtung, bestehend aus mindestens einer Strahlungsquelle mit mindestens einem IR-Strahlungsanteil, mindestens einem Pyrometer und mindestens einer Einrichtung zur Unterbrechung der Einwirkungen der Strahlungsquelle auf den Strahlungsbereich.

Beschreibung[de]

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Messtechnik und betrifft ein Verfahren zur pyrometrischen Messung der Temperatur des Schmelzgutes in Einkristallzüchtungsanlagen.

Eine in Wissenschaft und Industrie verbreitete Methode zur Erwärmung von Materialien, z.B. zum Zwecke der Umwandlung, Umformung oder des Schmelzens ist die Anwendung von Strahlung, welche die jeweils benötigte Wellenlänge, z.B. im Infrarotbereich oder im Bereich des sichtbaren Lichtes beinhaltet. Dabei sind auch genaue Bestimmungen der Temperatur, auf die das Material erwärmt wird, technologisch wichtig.

Eine kontaktbehaftete Temperaturmessung mit Temperaturfühlern, z.B. Thermoelementen kann in der Regel aus technologischen Gründen nicht angewandt werden.

Daher wird standardmäßig eine kontaktlose Temperaturmessung mittels eines Pyrometers eingesetzt, die aus anderen Erwärmungsverfahren, beispielsweise induktiv, bekannt ist.

Das grundsätzliche Messproblem im Falle der Erwärmung eines Materials mittels Strahlung ist, dass prinzipbedingt die Temperatur des Strahlers höher ist als die Temperatur des bestrahlten Materials. Damit wird bei der Pyrometermessung nach dem Stand der Technik die Temperatur des Strahlers ermittelt, da vor dessen Hintergrund die Messung der niedrigeren Materialtemperatur nicht möglich ist.

Dazu sind nach der US 4,919,542 ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Emissionsmessung und nach der WO 00/66987 ist eine Vorrichtung zur Kalibrierung eines Pyrometers bekannt. Ebenfalls bekannt sind nach der DE 694 19 801 T2 eine Halbleiter-Verarbeitungstechnik mit pyrometrischer Messung durch Strahlung erwärmter Körper und nach der EP 0 924 500 A2 ein Verfahren zum Messen elektromagnetischer Strahlung.

Um eine Lösung zu finden, womit nicht nur die Temperatur des Strahlers pyrometrisch ermittelbar ist, wurde ein blitzunterstütztes Multi-Wellenlängen-Pyrometer entwickelt (Rev. Sci. Instr. 70 (1999) 6, S. 2719–2727). Mit diesem Verfahren ist die In-situ-Ermittlung der Emissions- und Reflexionsfaktoren der Materialprobe in Abhängigkeit von der Wellenlänge mittels einer zusätzlichen Blitz-Lichtquelle möglich. Zusätzlich wird eine gekühlte kalibrierte Probe des gleichen Materials als Reflexionsstandard benötigt. Ein Spektrometer erfasst über zwei Kanäle die Strahlungen von Probe und Standard, jeweils mit und ohne Präsenz der Blitzlichtquelle. Aus den Werten wird, basierend auf Modellannahmen, in einem umfangreichen numerischen Verfahren eine Probentemperatur errechnet.

Die Nachteile dieses Messverfahrens sind sein komplizierter und nicht praxistauglicher Messaufbau, die Schwierigkeit der Anordnung der Standardprobe in der Nähe der Messprobe, was oft nur schwer realisierbar ist, die Schwierigkeit der sicheren Ermittlung der Temperatur auf der Basis der Emissions- und Reflexionsfaktoren des Materials. Der letzte Punkt gilt insbesondere für Schmelzen, da bei diesen der Emissionsfaktor a priori unbekannt ist.

Bei einem weiteren bekannten Verfahren wird zwischen Strahlungsquelle und dem zu erwärmenden Material ein Filter aus einem speziellen Quarzglas angeordnet (Gaus, R, u.a., Tagungsband DVM Werkstoffprüfung, Bad Nauheim 1993). Der Filter weist ein ausgeprägtes Absorbtionsband im Wellenlängenbereich um 2,74 &mgr;m auf. Das verwendete Pyrometer ist exakt auf diesen Wellenlängenbereich abgestimmt. Die resultierende Strahlung von der Oberfläche des Messobjektes wird gemessen und über einen Algorithmus auf die Oberflächentemperatur umgerechnet. Voraussetzung hierfür ist, dass der Emissionskoeffizient der Probe bekannt ist, was in der Praxis selten der Fall ist.

Aus diesem Grunde werden meist Quotientenpyrometer verwendet, bei denen sich der Temperatur-Messwert aus dem Verhältnis der gemessenen Amplituden bei zwei unterschiedlichen Wellenlängen ergibt, wodurch der Einfluss des Emissionskoeffizienten auf das Messergebnis weitgehend eliminiert wird.

Das Filterverfahren ist jedoch wegen seiner nur einen freien Messwellenlänge prinzipbedingt nicht für Quotientenpyrometer anwendbar und deshalb für die meisten Temperaturmessungen unter Präsenz von Wärme- oder Lichtstrahlung nicht anwendbar.

Ähnliche Verfahren sind aus US 5,154,512 und US 5,318,362 bekannt, wobei hier die Funktion des Ausfilterns der Messwellenlänge aus der Erwärmungsstrahlung durch einen speziellen Spiegel realisiert wird. Auch diese Verfahren sind für Quotientenpyrometer nicht anwendbar.

Ein weiteres Verfahren zur Temperaturmessung (US 5,154,512; US 5,318,362) geht von einer AC-Versorgungsspannung der Strahlungsquelle aus und wertet den Zeitverlauf der Strahlung aus. So beträgt bei einer mit einer 50-Hz-Spannung gespeiste Lampe die Ripplefrequenz der Lichtintensität 100 Hz. Dieses Prinzip sieht vor, die vom Messobjekt kommende Gesamtstrahlung in zeitlicher Auflösung zu erfassen und von diesem Zeitverlauf den 100-Hz-Anteil zu subtrahieren. Aber auch dieses Verfahren ist nicht sehr praktikabel, da der Messbereich des Pyrometers den Temperaturbereich des Strahlers selbst mit einschließen muss. In der Regel ist aber die Temperaturdifferenz zwischen der erwärmenden Strahlung und dem erwärmten Messobjekt so hoch, dass der Sensor des Pyrometers übersteuert wird. Weiterhin ist nachteilig, dass die Größe des AC-Anteiles im Zeitverlauf der Lichtintensität von der Art des Strahlers abhängt. Je größer die beteiligte Masse im strahlungserzeugenden Teil ist, umso stärker wird dieser Ripple der Leistungsschwankung geglättet. Auch nachteilig ist, dass das Verfahren generell nicht anwendbar ist, wenn der Strahler mit einer DC-Speisung versehen ist.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur pyrometrischen Messung der Temperatur des Schmelzgutes in Einkristallzüchtungsanlagen anzugeben, mit dem unbeeinflusst von anderen Wärmestrahlern die Temperatur des Schmelzgutes ermittelt werden kann.

Die Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprüche.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur pyrometrischen Messung der Temperatur oder der Temperaturverteilung mindestens der Schmelze in Einkristallzüchtungsanlagen wird der Schmelzbereich mittels einer oder mehreren Strahlungsquellen, die mindestens einen IR-Strahlungsanteil enthalten, erwärmt, und für eine oder mehrere Temperaturmessungen die Einwirkung der Strahlungsquellen auf den Schmelzbereich unterbrochen und wobei die eine oder mehrere Temperaturmessungen ausschließlich während des Unterbrechungszeitraumes durchgeführt werden, wobei die Unterbrechung mindestens bis zur t90-Zeit des Pyrometers durchgeführt wird, wobei die t90-Zeit die Zeit bis zur Anzeige von 90 % des Messwertes ist.

Vorteilhafterweise wird die Unterbrechung der Einwirkung der Strahlungsquellen auf den Schmelzbereich mittels einer oder mehrerer Einrichtungen vorgenommen, die in den Strahlengang zwischen Strahlungsquelle und Schmelzbereich eingebracht werden.

Ebenfalls vorteilhafterweise werden für die Temperaturmessung ein oder mehrere Quotienten-Pyrometer mit einer Einschwingzeit t90 von < 10 ms eingesetzt.

Weiterhin vorteilhafterweise wird die Einwirkung der Strahlungsquellen auf den Schmelzbereich für eine Zeitdauer im Bereich von 2 ms bis 10 s unterbrochen.

Vorteilhaft ist es auch, wenn der pyrometrische Messvorgang im mittleren Bereich des Unterbrechungszeitraumes durchgeführt wird.

Und auch vorteilhaft ist es, wenn der pyrometrische Messvorgang während einer Zeitdauer im Bereich von 10 ms bis 80 ms durchgeführt wird.

Von Vorteil ist es auch, wenn die Synchronisation des pyrometrischen Messvorganges mit der Unterbrechung der Einwirkung der Wärmestrahlungsquellen und die Auswertung der Messung elektronisch durchgeführt werden.

Ebenfalls von Vorteil ist es, wenn die Unterbrechung bis zu dem 10 bis 50 fachen der t90-Zeit des Pyrometers durchgeführt wird.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur pyrometrischen Messung der Temperatur oder der Temperaturverteilung mindestens der Schmelze in Einkristallzüchtungsanlagen besteht aus mindestens einer Strahlungsquelle mit mindestens einem IR-Strahlungsanteil zum Erwärmen des Schmelzbereiches, mindestens einem Pyrometer und mindestens einer Einrichtung zur Unterbrechung der Einwirkungen der Strahlungsquelle auf den Schmelzbereich, wobei das Pyrometer ausschließlich während des Unterbrechungszeitraumes die Temperatur oder die Temperaturverteilung der Schmelze misst.

Vorteilhafterweise ist die Strahlungsquelle eine IR-Lampe oder eine Halogenlampe oder eine Lichtbogenlampe.

Ebenfalls vorteilhafterweise sind als Pyrometer ein oder mehrere Quotientenpyrometer vorhanden.

Von Vorteil ist es, wenn die Einrichtungen zur Unterbrechung der Einwirkung der Strahlungsquelle auf den Schmelzbereich eine oder mehrere strahlungsdichte Blenden, ein oder mehrere Flüssigkristalle oder eine Vorrichtung zur Veränderung der Strahlungsrichtung der Strahlungsquelle sind.

Dabei sind vorteilhafterweise eine oder mehrere strahlungsdichte Blenden innerhalb eines Ringes angeordnet und der Ring ist einer kreisförmigen Bewegung unterworfen, und/oder die Flüssigkristalle sind periodisch mit einer Spannung beauflagt, die sie zeitweise für den Durchgang von mindestens IR-Strahlung undurchlässig machen und/oder als Vorrichtung zur Veränderung der Strahlungsrichtung der Strahlungsquelle sind ein Schwenkmechanismus für die Strahlungsquelle oder ein Schwenkmechanismus für Fokussierungseinrichtungen vorhanden.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird es möglich, auch bei Einsatz von Strahlungsquellen mit mindestens einem IR-Strahlungsanteil die Temperatur oder die Temperaturverteilung mindestens des Schmelzbereiches von Einkristallzüchtungsanlagen zu ermitteln. Nach dem Stand der Technik war keine Temperatur oder Temperaturverteilung des Schmelzbereiches von Einkristallzüchtungsanlagen mit einer Strahlungsquelle mit mindestens einem IR-Strahlungsanteil messbar, da der IR-Strahlungsanteil der Strahlungsquelle die Temperaturmessung des Schmelzbereiches verfälschte. Durch die Unterbrechung der Einwirkung der Strahlungsquelle auf den Schmelzbereich kann während der Unterbrechung die tatsächliche Temperatur oder Temperaturverteilung des Schmelzbereiches und auch der daran angrenzenden Materialbereiche gemessen werden. Dabei muss die vollständige Unterbrechung mindestens der t90-Zeit des jeweils verwendeten Pyrometers entsprechen. Diese t90-Zeit ist die Zeit, in der die Anzeige des Pyrometers 90 % des Messwertes erreicht hat. Diese t90-Zeiten sind für Pyrometer aus ihren Datenblättern bekannt und ermittelbar. Die Länge des Unterbrechungszeitraumes wird andererseits begrenzt durch den Einkristallzüchtungsvorgang selbst. Der Einkristallzüchtungsvorgang darf möglichst nicht oder nur unwesentlich beeinflusst werden.

Bei den erfindungsgemäßen Vorrichtungen zur Unterbrechung der Einwirkungen der Strahlungsquelle auf den Strahlungsbereich kann es sich beispielsweise um strahlungsdichte Blenden handeln, die vorteilhafterweise innerhalb eines Ringes angeordnet sind und sich durch die kreisförmige Bewegung des Ringes periodisch in den Strahlengang zwischen Strahlungsquelle und Schmelzbereich ein- und wieder ausblenden. Dabei wird als Unterbrechungszeitraum nur der Zeitraum des Kernschattens der Blende berücksichtigt. Eine weitere vorteilhafte Möglichkeit besteht in dem Hineinschieben einer Blende in den Strahlengang zwischen Strahlungsquelle und Schmelzbereich.

Im Falle des Einsatzes von umschaltbaren Flüssigkristallen ist es vorteilhaft, ebenfalls eine vollständige Unterbrechung des Strahlenganges zwischen Strahlungsquelle und Schmelzbereich zu erreichen. Mindestens muss aber die Unterbrechung des Durchganges von IR-Strahlung realisiert sein.

Eine weitere Möglichkeit zur Unterbrechung der Einwirkung der Strahlungsquelle auf den Schmelzbereich besteht in der Änderung der Strahlungsrichtung der Strahlungsquelle. Dazu kann beispielsweise die Strahlungsquelle für den Unterbrechungszeitraum aus der ursprünglichen Strahlungsrichtung geschwenkt und dann wieder zurückgeführt werden.

Nachfolgend wird die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.

Beispiel 1

Der Schmelzbereich einer Einkristallzüchtungsanlage zur Züchtung von Er2PdSi3 Einkristallen wird mittels einer Xenon-Hochdruck-Lichtbogenlampe, die eine Strahlung im Wellenlängenbereich von 240 bis über 2000 nm mit einer Leistung von 5 kW abgibt, erwärmt. Die Blende hat die Form eines Kreissegmentes mit einem Winkel von 150° und besteht aus geschwärztem Aluminiumblech. Die Blende unterbricht den Lichtstrahlkegel bei einem Durchmesser von 100 mm, normal zur Achse des Lichtstrahlkegels. Diese Blende wird durch den Antrieb mit einer Winkelgeschwindigkeit zum Zeitpunkt des Kernschattens von 0.9·106 °/min durch den Strahlengang zwischen der Xenon-Hochdruck-Lichtbogenlampe und dem Schmelzbereich hindurchgedreht. Während dieses gesamten Vorganges wird bereits permanent eine Temperatur über das gegenüber dem Schmelzbereich angeordnete Quotientenpyrometer impac ISQ 10-LO gemessen. Die t90-Zeit dieses Quotientenpyrometers beträgt gemäß Datenblatt 2 ms. Nach Erreichen des Kernschattens durch die vollständige Unterbrechung des Strahlenganges zwischen Strahlungsquelle und Schmelzbereich und nach Ablauf der zwanzigfachen t90-Zeit (40 ms) erfolgt die Messung der Temperatur.

Die Messung ergab eine Temperatur der Schmelze von 1655 °C.

Eine Messung der axialen Temperaturverteilung kann durch Verschieben des Pyrometers und Wiederholen der Messung erfolgen.


Anspruch[de]
Verfahren zur pyrometrischen Messung der Temperatur oder der Temperaturverteilung mindestens der Schmelze in Einkristallzüchtungsanlagen, bei denen der Schmelzbereich mittels einer oder mehreren Strahlungsquellen, die mindestens einen IR-Strahlungsanteil enthalten, erwärmt wird, und für eine oder mehrere Temperaturmessungen die Einwirkung der Strahlungsquellen auf den Schmelzbereich unterbrochen und die eine oder mehrere Temperaturmessungen ausschließlich während des Unterbrechungszeitraumes durchgeführt werden, wobei die Unterbrechung mindestens bis zur t90-Zeit des Pyrometers durchgeführt wird, wobei die t90-Zeit die Zeit bis zur Anzeige von 90 % des Messwertes ist. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Unterbrechung der Einwirkung der Strahlungsquellen auf den Schmelzbereich mittels einer oder mehrerer Einrichtungen vorgenommen wird, die in den Strahlengang zwischen Strahlungsquelle und Schmelzbereich eingebracht werden. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem für die Temperaturmessung ein oder mehrere Quotienten-Pyrometer mit einer Einschwingzeit t90 von < 10 ms eingesetzt werden. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Einwirkung der Strahlungsquellen auf den Schmelzbereich für eine Zeitdauer im Bereich von 2 ms bis 10 s unterbrochen wird. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der pyrometrische Messvorgang im mittleren Bereich des Unterbrechungszeitraumes durchgeführt wird. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der pyrometrische Messvorgang während einer Zeitdauer im Bereich von 10 ms bis 80 ms durchgeführt wird. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Synchronisation des pyrometrischen Messvorganges mit der Unterbrechung der Einwirkung der Wärmestrahlungsquellen und die Auswertung der Messung elektronisch durchgeführt werden. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Unterbrechung bis zu dem 10 bis 50 fachen der t90-Zeit des Pyrometers durchgeführt wird. Vorrichtung zur pyrometrischen Messung der Temperatur oder der Temperaturverteilung mindestens der Schmelze in Einkristallzüchtungsanlagen, bestehend aus mindestens einer Strahlungsquelle mit mindestens einem IR-Strahlungsanteil zum Erwärmen des Schmelzbereiches, mindestens einem Pyrometer und mindestens einer Einrichtung zur Unterbrechung der Einwirkungen der Strahlungsquelle auf den Schmelzbereich, wobei das Pyrometer ausschließlich während des Unterbrechungszeitraumes die Temperatur oder die Temperaturverteilung der Schmelze misst. Vorrichtung nach Anspruch 9, bei der die Strahlungsquelle eine IR-Lampe oder eine Halogenlampe oder eine Lichtbogenlampe ist. Vorrichtung nach Anspruch 9, bei der als Pyrometer ein oder mehrere Quotientenpyrometer vorhanden sind. Vorrichtung nach Anspruch 9, bei der die Einrichtungen zur Unterbrechung der Einwirkung der Strahlungsquelle auf den Schmelzbereich eine oder mehrere strahlungsdichte Blenden, ein oder mehrere Flüssigkristalle oder eine Vorrichtung zur Veränderung der Strahlungsrichtung der Strahlungsquelle sind. Vorrichtung nach Anspruch 12, bei der eine oder mehrere strahlungsdichte Blenden innerhalb eines Ringes angeordnet sind und der Ring einer kreisförmigen Bewegung unterworfen ist. Vorrichtung nach Anspruch 12, bei der die Flüssigkristalle periodisch mit einer Spannung beaufschlagt sind, die sie zeitweise für den Durchgang von mindestens IR-Strahlung undurchlässig machen. Vorrichtung nach Anspruch 12, bei der als Vorrichtung zur Veränderung der Strahlungsrichtung der Strahlungsquelle ein Schwenkmechanismus für die Strahlungsquelle oder ein Schwenkmechanismus für Fokussierungseinrichtungen vorhanden sind.






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