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Dokumentenidentifikation DE102006010939A1 13.09.2007
Titel Flotationsreagenz für Silikate
Anmelder Clariant International Limited, Muttenz, CH
Erfinder Pedain, Klaus-Ulrich, Dipl.-Ing., 63128 Dietzenbach, DE;
Rau, Tobias, Dr., 55130 Mainz, DE
Vertreter Mikulecky, K., Dipl.-Chem. Dr.phil.nat., Pat.-Ass., 60326 Frankfurt
DE-Anmeldedatum 09.03.2006
DE-Aktenzeichen 102006010939
Offenlegungstag 13.09.2007
Veröffentlichungstag im Patentblatt 13.09.2007
IPC-Hauptklasse B03D 1/01(2006.01)A, F, I, 20061220, B, H, DE
IPC-Nebenklasse B03D 1/001(2006.01)A, L, I, 20061220, B, H, DE   B03D 1/004(2006.01)A, L, I, 20061220, B, H, DE   
Zusammenfassung Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung einer Verbindung der Formel (I)
R1-O-R2-NH(2-m)-[(R3)n-H]m,
worin R1 einer Kohlenwasserstoffgruppe mit 1-40 Kohlenstoffatomen, R2 einer aliphatischen Kohlenwasserstoffgruppe mit 2-4 Kohlenstoffatomen sowie R3 einer Alkoxygruppe entsprechen, n eine Zahl zwischen 1 und 50 sowie m 1 oder 2 sind, als Flotationsreagenz in der Silikatflotation.

Beschreibung[de]

Die vorliegende Erfindung betrifft die Verwendung von Sammlern in der flotativen Aufbereitung von silikathaltigen Mineralen und Erzen, insbesondere Eisenerz mit Hilfe von Fettalkyletheralkylaminalkoxylat.

Viele natürlich vorkommende Erze und Mineralien enthalten Silikat als unerwünschtes Begleitmineral. Hierzu zählen neben Eisenerz Calcit, Phosphaterz und Feldspat. Insbesondere beim Eisenerz mindert der Silikatgehalt die Qualität des Eisenerzes und stört bei der Eisenherstellung. Um hochqualitatives Eisenerz zu gewinnen, ist es von Interesse, den Silikatgehalt des Eisenerzes auf unter 2 % zu senken. üblicherweise wird das Eisenerz neben der magnetischen Separierung durch inverse Flotation vom Silikat getrennt. Hierzu wird das aufgemahlene Eisenerz in einer Flotationszelle mit Wasser und Flotationsreagenzien zusammengebracht, wobei das Silikat durch den Einsatz eines Sammlers mit dem Schaum ausgetragen wird, während das Eisenerz zurück in der so genannten Trübe verbleibt.

Als Silikatsammler werden beispielsweise Fettamine, Alkyletheramine und Alkyletherdiamine eingesetzt. Diese sind unter dem Handelsnamen Flotigam® bekannt.

Alkyletheramine und Alkyletherdiamine werden zumeist in deren teilneutralisierten Formen als Teilacetate eingesetzt wie in US-4 319 987 beschrieben. Grund hierfür ist die bessere Löslichkeit der teilneutralisierten Aminfunktionen.

US-6 076 682 beschreibt die kombinierte Verwendung von Alkylethermonoamin mit Alkyletherdiamin zur Silikatflotation aus Eisenerz.

In WO 00/62937 wird die Verwendung quaternärer Amine zur Flotation von Eisenerz offenbart.

In WO-93/06935 wird die synergistische Wirkung von Etheraminen und anionischen Sammlern zur Eisenerzflotation beschrieben.

Die Silikatflotation, u.a. aus Eisenerz, unter Zuhilfenahme von Alkyloxyalkanaminen wird in US-5 540 337 beschrieben.

Die im Stand der Technik beschriebenen Sammler für die Silikatflotation zeigen jedoch unzureichende Selektivität und Ausbeute. Aufgabe vorliegender Erfindung war es daher, einen verbesserten Sammler für die Silikatflotation bereitzustellen.

Überraschenderweise wurde gefunden, dass die Verwendung von Fettalkyletheralkylaminalkoxylaten zu einer deutlichen Verbesserung der Silikatflotation aus Eisenerz gegenüber den bekannten Flotationsreagenzien führt.

Gegenstand der Erfindung ist somit die Verwendung einer Verbindung der Formel (I) R1-O-R2-NH(2-m)-[(R3)n-H]m (I) worin R1 einer Kohlenwasserstoffgruppe mit 1-40 Kohlenstoffatomen, R2 einer aliphatischen Kohlenwasserstoffgruppe mit 2-4 Kohlenstoffatomen sowie R3 einer Alkoxygruppe entsprechen, n eine Zahl zwischen 1 und 50 sowie m 1 oder 2 sind, als Flotationsreagenz in der Silikatflotation.

Der erfindungsgemäße Sammler kann alleine oder in Kombination mit anderen stickstoffhaltigen Verbindungen für die Flotation von Silikat, insbesondere aus Eisenerz oder Calcit verwendet werden. Bevorzugte stickstoffhaltige Verbindungen sind Alkyletheramine, Alkyletherdiamine, Alkylamine oder quaternäre Ammoniumsalze.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Flotation von silikathaltigem Mineral, indem man das erfindungsgemäße Flotationsreagenz mit dem silikathaltigen Mineral in Kontakt bringt.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine Zusammensetzung, enthaltend 1 bis 99 Gew.-% eines Sammlers für die Silikatflotation, welcher ein Alkyletheramin, Alkyletherdiamin, Alkylamin oder quaternäres Ammoniumsalz ist, sowie 1 bis 99 Gew.-% einer Verbindung der Formel I.

Das Verhältnis von Alkyletheramin, Alkyletherdiamin, Alkylamin oder quaternärem Ammoniumsalz zur Verbindung der Formel I liegt vorzugsweise zwischen 98:2 und 75:25.

In einer bevorzugten Ausführungsform steht R1 für eine aliphatische Kohlenwasserstoffgruppe. Weiterhin bevorzugt ist, dass R1 4 bis 22, insbesondere 6 bis 20, und speziell 8 bis 14 Kohlenstoffatome umfasst. Besonders bevorzugt sind 2-Ethylhexyl-, Isononan-, Isodekan- und Isotridekanreste.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform steht R2 für eine C2H4- oder eine C3H6-Gruppe.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform steht R3 für eine C2-C4-Alkoxygruppe, insbesondere für eine Ethoxy- oder Propoxygruppe. R3 kann auch für eine gemischte Alkoxygruppe stehen.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform steht n für eine Zahl zwischen 2 und 40.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform steht m für 2.

Eine besonders bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist eine Verbindung der Formel 1, worin R1 ein Isotridekanrest, R2 C3H6, R3 C2H4-O, n 2 bis 10 und m gleich 2 ist.

Bei den Sammlern für die Silikatflotation, welche ein Alkyletheramin, Alkyletherdiamin, Alkylamin oder quaternäres Ammoniumsalz sind, und die mit einer Verbindung der Formel I zusammen verwendet werden können, handelt es sich vorzugsweise um eine oder mehrere der Verbindungen der Formeln (II) bis (V).

Diese Verbindungen sind R4-O-R5-NH2 (II) worin R4 einer Kohlenwasserstoffgruppe mit 1-40, vorzugsweise 8 bis 32 Kohlenstoffatomen und R5 einer aliphatischen Kohlenwasserstoffgruppe mit 2-4 Kohlenstoffatomen entsprechen; R6-O-R7-NH-R8-NH2 (III) worin R6 einer Kohlenwasserstoffgruppe mit 1-40, vorzugsweise 8 bis 32 Kohlenstoffatomen, R7 und R8 einer oder verschiedenen aliphatischen Kohlenwasserstoffgruppe mit 2-4 Kohlenstoffatomen entsprechen; (R9R10NR11R12)+A (IV) worin R9, R10, R11 und R12 einer oder verschiedenen Kohlenwasserstoffgruppen mit 1-22 Kohlenstoffatomen und A einem geeigneten Anion entsprechen; R13-NH2 (V) worin R13 einer Kohlenwasserstoffgruppe mit 1-40, vorzugsweise 8 bis 32 Kohlenstoffatomen entspricht.

Die Verwendung des erfindungsgemäßen Flotationsreagenzes kann auch in Kombination mit Schäumern und Drückern, wie sie aus dem Stand der Technik bekannt sind, erfolgen. Um zu vermeiden; dass bei der Silikatflotation Eisenerz mit ausgetragen wird, werden vorzugsweise hydrophile Polysaccharide, wie beispielsweise modifizierte Stärke, Carboxymethylcellulose, oder Gummi Arabicum in Dosierungen von 10 bis 1000 g/t als Drücker zugegeben.

Die Silikatflotation wird vorzugsweise bei einem pH von 7-12, insbesondere 8-11 durchgeführt, welcher beispielsweise mit Natriumhydroxid eingestellt wird.

Beispiele

Die folgende Tabelle stellt die flotativen Ergebnisse des erfindungsgemäßen Sammlers im Vergleich zum Standardreagenz dar. Es sind Flotationsversuche an einem silikathaltigen Eisenerz durchgeführt worden.

Als Standardreagenz (Vergleichsbeispiele 1(V) bis 3(V)) wurde ein C10-Alkyloxypropylamin, welches einer Verbindung der Formel (II) entspricht, wobei R4 für eine Decylgruppe und R5 für eine Propylgruppe stehen, verwendet. Der erfindungsgemäße Sammler B (Beispiele 4 bis 7) entspricht dem erfindungsgemäßen Reagenz der Formel (I), worin R1 C13-Alkyl, R2 Propyl und R3 Ethoxy, sowie m gleich 2 und n gleich 5 ist. Die Beispiele 8 bis 10 stellen den mit der gleichzeitigen Verwendung von erfindungsgemäßem Sammler und Sammler des Standes der Technik verbundenen synergistischen Effekt dar, wobei Sammler C eine Mischung aus 10 % Sammler B und 90 % des Standardsammlers A entspricht. Der Gehalt des Roherzes lag bei 65,7 % Fe.

Tabelle 1: Wirksamkeit des erfindungsgemäßen Sammlers B im Vergleich zum Standardsammler A

Die Ergebnisse zeigen ein durchgängig gesteigertes prozentuales Ausbringen bei einem etwa gleich bleibenden Fe-Gehalt durch das erfindungsgemäße Flotationsreagenz B gegenüber dem Standardsammler A. Auch die Mischung C, bestehend aus 10 % des erfindungsgemäßen Sammlers B und 90 % des Standardsammlers A, zeigt ein deutlich gesteigertes Ausbringen gegenüber dem Standardsammler A.

Das erfindungsgemäße Flotationsreagenz ist in einem weiten pH Bereich anwendbar beispielsweise 7 bis 12, vorzugsweise 8 bis 11 und wird der wässrigen Trübe in einer Konzentration zwischen vorzugsweise 0,001 und 1,0 kg/Tonne Rohmineral zugesetzt.

Mit dem erfindungsgemäßen Flotationsreagenz wird gegenüber den Sammlern des Standes der Technik eine signifikante Verbesserung von Ausbringen und Selektivität erreicht. Die Beispiele 1 bis 10 zeigen, dass das Fe-Ausbringen deutlich höher ist als mit dem entsprechenden Standardreagenz.


Anspruch[de]
Verwendung einer Verbindung der Formel (I) R1-O-R2-NH(2-m)-[(R3)n-H]m (I) worin R1 einer Kohlenwasserstoffgruppe mit 1-40 Kohlenstoffatomen, R2 einer aliphatischen Kohlenwasserstoffgruppe mit 2-4 Kohlenstoffatomen sowie R3 einer Alkoxygruppe entsprechen, n eine Zahl zwischen 1 und 50 sowie m 1 oder 2 sind, als Flotationsreagenz in der Silikatflotation. Verwendung nach Anspruch 1, wobei R1 ein aliphatischer Kohlenwasserstoffrest mit 8 bis 14 Kohlenstoffatomen ist. Verwendung nach Anspruch 1 und/oder 2, wobei R1 ein 2-Ethylhexan-, Isononan-, Isodekan- oder Isotridekanrest ist. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, worin R1 ein Isotridekanrest, R2C3H6, R3C2H4-O, n 2 bis 10 und m gleich 2 ist. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4 zur Flotation von Silikat aus Eisenerz in Kombination mit einem anderen stickstoffhaltigen Silikatsammler bei einem pH von 7-12, worin der weitere Sammler ausgewählt ist aus der Gruppe der Alkyletheramine, Alkyletherdiamine, Alkylamine oder quaternären Ammoniumsalzen. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5 zur Anreicherung von Eisenerz. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5 bei der Flotation von Silikat aus Eisenerz, Calcit, Phosphaterz und Feldspat. Verwendung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5 bei der Flotation von Silikat, wobei das Erz zwischen 0 und 90 % Silikat enthält. Verwendung des Flotationsreagenzes gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5 in Kombination mit Schäumern und Drückern. Verwendung des Flotationsreagenzes gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5 in einem pH-Bereich von 7 bis 12. Verwendung des Flotationsreagenzes gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5 in Mengen von 0,001 bis 1,0 kg pro Tonne Roherz. Zusammensetzung, enthaltend 1 bis 99 Gew.-% eines Sammlers für die Silikatflotation, welcher ein Alkyletheramin, Alkyletherdiamin, Alkylamin oder quaternäres Ammoniumsalz ist, sowie 1 bis 99 Gew.-% einer Verbindung der Formel I.






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